Download - Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
1/26
KROMATOGRAFI
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
2/26
• Kromatograf: bermakna warna, tidak adahubungan langsung
• Pemakaian:
– Pemisahan analitik – Pemisahan rearati!
• Pemisahan berdasarkan si!at umummolekul: – Ke"enderungan molekul larut dalam "airan
– Ke"enderungan molekul melekat ada !ase diam
– Ke"enderungan molekul untuk mengua
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
3/26
Kromatograf Kolom
• Kromatograf tertua
• #entuk: kromatograf "air
•
$istem bertekanan rendah
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
4/26
Kromatograf Kolom
• %asar emisahan: erbedaaninteraksi antarmolekul "amuran!ase gerak & antarkomonen ada!ase diam
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
5/26
Fase %iam
• #erat !ase diam '()*( +berat samel
• $emakin besar rasio:semakin sulit emisahan
• Permukaan artikel adatlebih akti! dariada bagiandalamna-memunaiakti.itas ermukaan
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
6/26
• Fase diam: olar
• Fase diam : silika gel atau alumina – Kromatograf kolom: ada umumna alumina
• $ilika Gel – /uas ermukaan silika gel : *(( m'-g
– Asam
– $enawa ang daat diisahkan : hamirsemua 0at
– Akti.itas kimia ke"il• Pemisahan senawa organik ang eka terhada
erubahan
• Alumina – /uas ermukaan alumina: 1*( m'-g
– #asa
– $enawa ang daat diisahkan : steroid,senawa bersi!at basa
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
7/26
Fase Gerak
• Fase gerak: dimulaidengan larutan relati!kurang olar
• $arat !ase gerak – Tidak boleh terlalu "eat
mengelusi• Pemisahan tidak
semurna – Tidak boleh terlalu lama
mengelusi• 2aktu retensi terlalu lama
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
8/26
P3MI/I4A5 FA$3 G3RAK
• Fase gerak olar: – Teradsorbsi oleh !ase diam
• %aat menebabkan memindakan molekul samel – 3lusi sangat "eat
» Pemisahan tidak semurna
• An6uran: elusi dimulai dengan !ase gerakang memunai olaritas rendah, sehinggadaat mengelusi komonen ang teradsorb
rendah ada !ase diam, kemudian se"aragradual !ase gerak ang digunakan untukmengelusi meningkat tingkat olaritasna
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
9/26
7at Terlarut
• $olut ang diurutkan berdasarkankenaikan adsorbilitas ada kolom alumnia – Per8uorokarbon
– 4idrokarbon 6enuh – 4idrokarbon tidak 6enuh
– 4adila & eter
– Aldehid & keton
– Alkohol & tiol
– Asam & basa
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
10/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
11/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
12/26
9ara Pembuatan
• Pengisian kering – $ol.en relati! non)olar; lalu !ase diam silika-alumina;
– Fase diam alumina; lalu sol.en< silika mengembang
• Pengisian basah – Fase di"amur bersama sol.en samai konsistensi
tertentu< masih daat mengalir
– Keadatan : lebih bagus
• $aat engisian: .ibrasi
• $etelah embuatan, didiamkan selama semalam• 4al ang erlu dierhatikan
– Retak
– Gelembung udara
– Chanelling/ saluran air
– Kolom kering
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
13/26
• Pen"egahan kolom kering:
– $ol.en di atas batas atas !ase diam
– $amel di atas batas atas !ase diam
• $amel – $amel kering
– $amel basah: larut dalam
sol.en-elarut< tidak teradsorbermanen
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
14/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
15/26
Pemisahan
• Pemisahan: adsorbsi, artisi & desorbsi – Adsorbsi
• Peka terhada erbedaan stereomerik solut
– Partisi: ditentukan oleh daa larut solutdalam ' ma"am "airan• Peka terhada erbedaan berat molekul
– Pemisahan 6umlah atom 9 lebih dari *
– %esorbsi: solut dileaskan dari !ase diam• Kromatograf kolom: adsorbsi & desorbsi
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
16/26
Pemisahan
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
17/26
Pemisahan
• Fase diam: silika atau alumina: sangat olar
• $amel senawa olar: tertahan
• $amel senawa non)olar: keluar lebih dulu
• Pemisahan: – %imensi kolom
– Fase diam
– Fase gerak
– Tekanan
– $uhu
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
18/26
=rutan Pemisahan
• $amel diletakkan di !ase diam
• Fase gerak bergerak di !ase diam
• Fase gerak melarutkan komonen dalam
samel• Fase gerak membawa komonen
indi.idual ada 6arak tertentu
tergantung interaksi)na ada kedua!ase
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
19/26
Components Affinity to Stationary Phase Affinity to Mobile Phase
Blue ---------------- Insoluble in Mobile Phase
Black
Red
Yellow
Mixture Components
Separation
StationaryPhase
MobilePhase
Ilustrasi Pemisahan
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
20/26
$amel
memunaielemen A,#,9
Kolom menahanA > # > 9
A + B + C
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOO OOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOO OOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOO OOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOO
$amle
:A?#?9;
9olumn
$olid Parti"les
:a"king material)
stationar, hase;
3luant :eluate;
DIAGRAM OF SIMPL LI!"ID COL"M# C$ROMA%OGRAP$&
A
B
C
$ol.ent:mobile or
mo.ing hase;
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
21/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
22/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
23/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
24/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
25/26
-
8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx
26/26