BAB 1

PENGENALAN

1.1 SENSOR SEMIKONDUKTOR

Sensor berasal daripada perkataan Greek iaitu ‘sentire’ yang bermaksud memerhati

atau mengesan. Jadi, ia dianggap mempunyai perkaitan dengan sifat rangsangan

manusia. Kebanyakkan sensor adalah daripada jenis elektrik dan elektronik,

walaupun terdapat juga dari jenis yang lain. Sensor adalah sejenis transduser.

Transduser adalah alat yang menukarkan tenaga dari suatu sistem kepada sistem yang

lain dalam bentuk yang sama atau berbeza. Sensor menunjuk secara langsung (seperti

termometer merkuri atau meter elektrik) atau dihubungkan dengan penunjuk

(mungkin secara tidak langsung melalui analog kepada penukar digital, komputer dan

paparan). Oleh itu, nilai yang dikesan dapat dibaca. Sensor boleh dikelaskan

berdasarkan kepada jenis pemindahan tenaga yang kesan (Clifford et al. 2005). Jadual

1.1 menunjukkan jenis-jenis sensor dan contoh-contoh alatan sensor.

Jadual 1.1 Pengkelasan sensor

Jenis Sensor Contoh Alatan Sensor

Sensor Terma Sensor termometer: termometer, termometer

gandingan, termostat, termistor

Sensor haba: bolometer, kalorimeter

Sensor Elektromagnet Sensor rintangan elektrik: ohmmeter,

multimeter

1

Sensor arus elektrik: galvanometer, ammeter

Sensor voltan elektrik: voltanmeter

Sensor magnet: kompas magnetik,

magnetometer

Sensor Mekanik Sensor tekanan: barometer, barograf,

altimeter, tolok tekanan, variometer

Sensor Kimia Sensor gas

Sensor kelembapan

Sensor Optoelektronik Sensor cahaya: fotosel, fotodiod, fototransistor

Sensor infra merah

Terdapat beberapa jenis sensor lagi yang tidak dinyatakan seperti sensor optik

dan sinaran, sensor akustik dan sebagainya. Setiap sensor ini mempunyai mekanisme

transducer yang berbeza.

Semikonduktor adalah bahan yang mempunyai kerintangan elektrik di antara

10ˉ4 Ωm hingga 106 Ωm pada suhu bilik. Jadi nilai kerintangannya adalah

dipertengahan di antara kerintangan logam (10ˉ8 hingga 10ˉ4 Ωm) dan penebat (106

hingga 1018 Ωm). Atom-atom dalam hablur semikonduktor berpadu oleh ikatan

kovalen. Ikatan ini tidak menghasilkan elektron-elektron bebas dalam struktur pepejal

yang berkenaan, tetapi pada suhu yang terhingga, elektron-elektron konduksi boleh

wujud dan meningkat secara eksponen apabila suhu meningkat. Oleh sebab itu,

kekonduksian elektrik juga meningkat secara eksponen mengikut suhu. Jadi

semikonduktor mempunyai pekali suhu bagi rintangan yang negatif. Kehadiran

elektron-elektron konduksi apabila suhu meningkat adalah disebabkan oleh

berlakunya pengujaan elektron merentasi celah tenaga daripada jalur valensi yang

penuh kepada jalur konduksi yang kosong (Mustaffa A. 1990).

2

Terdapat dua jenis semikonduktor yang utama iaitu semikonduktor intrinsik

dan ekstrinsik. Semikonduktor intrinsik merupakan semikonduktor yang sifat-sifat

elektriknya ditentukan oleh sesuatu bahan semikonduktor tulen. Kekonduksian bahan

semikonduktor intrinsik bergantung kepada pengujaan terma elektron daripada jalur

valensi kepada jalur konduksi. Proses pengujaan ini juga menghasilkan lohong dalam

jalur valensi yang juga menyumbang kepada proses konduksi. Oleh sebab pengujaan

satu elektron mewujudkan satu lohong, maka dalam semikonduktor intrinsik bilangan

elektron dalam jalur konduksi n, adalah sama dengan bilangan lohong dalam jalur

valensi, p.

Semikonduktor jenis yang lain adalah suatu pembawa cas yang dibentuk oleh

bendasing. Semikonduktor jenis ini juga dikenali sebagai semikonduktor ekstrinsik.

Penambahan bendasing seperti arsenik atau indium memberi pengaruh yang tertentu

ke atas sifat-sifat kekonduksian semikonduktor. Penambahan bendasing ini juga

dikenali sebagai pendopan. Arsenik mempunyai lima elektron valensi dan apabila ia

dimasukkan ke dalam silikon ia akan berkongsi elektron dengan empat atom silikon

yang berhampiran tetapi mempunyai satu elektron yang tidak dikongsi. Elektron yang

tidak terikat ini akan bergerak bebas daripada atom dan terlibat di dalam

kekonduksian. Jenis bendasing ini akan menyumbangkan elektron kepada

keseluruhan bahan dan dikenali sebagai atom penderma. Semikonduktor jenis ini

dikenali sebagai semikonduktor jenis-n kerana kebanyakan pembawa casnya adalah

elektron negatif. Jika pendop adalah atom dengan tiga elektron valensi, seperti

indium, ketiga-tiga elektron tersebut akan membentuk ikatan dengan tiga atom

berhampiran. Dalam kes ini terdapat jiran dengan kekurangan elektron yang dirujuk

sebagai lohong. Elektron yang terikat pada atom jiran boleh melompat kepada lohong

apabila medan elektrik dibekalkan menghasilkan kesan pemindahan lohong. Atom

bendasing yang ditambah mempunyai kesan lohong yang didermakan dan dikenali

sebagai penerima. Lohong akan berpindah pada arah medan elektrik sepertimana jika

ia adalah pembawa cas positif. Bahan semikonduktor jenis ini dikenali sebagai

semikonduktor jenis-p di mana pembawa casnya adalah lohong positif (Mustaffa A.

1990).

3

Menurut Wikipedia (2006), perkataan seramik berasal daripada perkataan

Greek iaitu keramikos. Ia merujuk kepada bahan yang bukan organik dan bukan

bersifat logam di mana pembentukannya disebabkan oleh kesan pemanasan. Bahan

seramik biasanya diperbuat daripada campuran unsur logam dan bukan logam. Antara

contoh bahan seramik termasuklah oksida logam seperti Al2O3, BeO, ZrO2, BaTiO3

dan Ti2. logam dan separuh logam nitrida seperti Si3N4 serta logam dan separuh

logam karbida seperti B4C dan SiC. Sebatian ini menunjukkan samada ikatan kovalen

atau sebatian ionik bergantung kepada kedudukan unsur logam dan bukan logam di

dalam jadual berkala. Ikatan ionik terbentuk apabila unsur logam dan bukan logam

daripada bahagian yang bertentangan dalam jadual berkala digabungkan.

Penggabungan unsur daripada kumpulan yang sama atau berhampiran seperti silikon

dengan nitrogen dan silikon dan karbon cenderung untuk menjadi kovalen. Jenis

ikatan yang terlibat menentukan keadaan sifat-sifat mekanik, kimia dan elektrik

bahan. Contohnya, silikon nitrida dan silikon karbida stabil pada pengoksidaan udara

sehingga 2552-2732 ºF (1400-1500 ºC). Bahan seramik oksida logam juga tidak

bertindakbalas dengan oksigen. Bahan seramik biasanya kurang tumpat berbanding

keluli, dan mempunyai takat lebur yang tinggi. Kebanyakkan bahan seramik adalah

mudah rapuh yang menghadkan penggunaannya.

Simpangan hetero adalah ruang antaramuka dua bahan semikonduktor yang

bercantum secara kimia di mana bahan tersebut mempunyai jurang tenaga yang

berbeza. Istilah simpangan hetero adalah lebih biasa digunakan berbanding sentuhan

hetero tetapi ia berguna untuk mengekalkan jarak peralihan di antara satu bahan

dengan bahan yang lain yang diketahui akan meningkat secara pelahan-lahan.

Ungkapan ‘hetero’ merujuk kepada fakta bahawa dua fasa bahan yang terlibat.

Simpangan hetero memainkan peranan yang penting dalam menentukan kerintangan

dan sifat-sifat pengesanan suatu bahan. Simpangan hetero di antara semikonduktor

jenis-p dan n dibangunkan untuk mengesan pelbagai jenis gas (Maekawa et al. 1991).

Sensor gas yang berasaskan simpangan hetero mempunyai mekanisme yang berbeza

daripada sifat bahan tunggal dan boleh digunakan untuk mengesan kehadiran gas,

termasuk gas beracun yang wujud di dalam udara. (Cao et al. 2001, 2003). Dalam

kajian yang dijalankan ini, bahan yang utama atau asas yang digunakan adalah timah

4

oksida atau stanum dioksida, SnO2 dan kuprum oksida, CuO bagi membentuk

simpangan antara dua bahan tersebut.

Pembangunan sensor gas dengan kebolehpilihan dan kepekaan yang optimum

semakin menarik minat sejak kebelakangan ini. Penggunaan jalinan rekaan

semikonduktor adalah proses pembuatan yang paling digemari kerana keupayaannya

mengurangkan kos. Dalam tahun kebelakangan ini, minat telah berkembang terhadap

pembangunan hidung elektronik atau deria elektronik yang berupaya mengesan gas

bercampur dan berbau. Disebabkan mudah dan murah sensor gas berasaskan

semikonduktor oksida diberi perhatian untuk digunakan dalam sensor pelbagai siri.

Sensor pelbagai siri dicadangkan sebagai alat untuk mengawasi persekitaran di mana

sensor gas adalah berasaskan perubahan di dalam permukaan atau berhampiran

permukaan kekonduksian oksida. Sesetengah kekonduksian berubah disebabkan oleh

pembentukan rantau yang bercas didorong oleh penyerapan gas ataupun pembentukan

ruang oksigen dipermukaan. Peningkatan kecekapan dan kebolehpilihan sensor

memerlukan pemahaman yang terperinci terhadap permukaan dan proses antaramuka

pada peringkat zarah, dan hubungannya dengan sifat-sifat bahan dan keupayaan alat

(Cosandey et al. 2000). Senarai bahan oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan

sasaran untuk gas tertentu ditunjukkan di dalam Jadual 1.2.

Dua ciri utama di dalam sensor gas adalah kepekaan gas (pengesanan terhadap

kepekatan gas pada peringkat ppm) dan kebolehpilihan gas (pengesanan terhadap gas

tertentu di dalam persekitaran gas bercampur) (Gopel 1994). Kebanyakkan

semikonduktor oksida adalah lemah terhadap kebolehpilihan gas. Sebagai contoh,

SnO2, menjadi sensitif terhadap gas yang berbeza dengan kesesuaian suhu operasi,

pengubahsuaian struktur mikro, dan dengan penggunaan atau penambahan pendopan

dan pemangkin (Sherveglieri 1995).

5

Jadual 1.2: Senarai sebahagian oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan sasaran untuk gas tertentu untuk persekitaran dan pengawasan kualiti udara

Jenis Oksida Gas yang dikesan

SnO2 H2,CO,NO2,H2S, CH4

TiO2 H2, C2H5OH, O2

Fe2O3 CO

Cr1.8Ti0.2O3 NH3

WO3 NO2, NH3

In2O3 O3, NO2,

LaFeO3 NO2, NOx

1.2 OBJEKTIF KAJIAN

1. Menyediakan pelet berasaskan simpangan hetero semikonduktor

seramik CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan NiO sebanyak 2

mol% dan 4 mol%.

2. Mengkaji kesan pendopan NiO ke dalam CuO terhadap ketumpatan

dan pengecutan pelet.

3. Melakukan pencirian I-V ke atas pelet-pelet simpangan hetero

berkenaan pada suhu antara 100-400 ºC dalam persekitaran udara biasa

dan dengan kehadiran gas 200ppm H2.

6

4. Mengkaji dan membuat perbandingan sifat kekonduksian dan

kepekaan pelet-pelet CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan

NiO.

5. Mengkaji potensi yang ada pada pelet-pelet simpangan hetero yang

dihasilkan sebagai suatu sensor gas.

BAB 2

LATARBELAKANG KAJIAN

2.1 SENSOR GAS BERASASKAN SEMIKONDUKTOR SERAMIK

Sensor gas yang berasaskan bahan semikonduktor seramik adalah sensor keadaan

pepejal yang digunakan di dalam persekitaran udara biasa untuk mengawasi, atau

mengesan kehadiran gas mudah terbakar atau beracun pada kepekatan rendah seperti

gas H2, CO, NH3, H2S, NO3 dan sebagainya. Bahan semikonduktor seramik yang

sering diberi perhatian dalam kajian adalah bahan yang berasaskan logam peralihan

oksida seperti SnO2, ZnO dan CuO. Ciri-ciri sensor yang baik bergantung kepada

beberapa faktor seperti kepekaan terhadap kehadiran gas sasaran, kebolehpilihan

kepada gas sasaran, kestabilan dalam persekitaran yang berkepekatan tinggi dan masa

tindakbalas (Penrose & Stetter 2002). Banyak kajian telah dijalankan terhadap

semikonduktor seramik terutamanya timah oksida, SnO2 menunjukkan potensi yang

ada pada bahan ini untuk dijadikan suatu fungsi sensor gas.

7

2.2 KESAN PENDOPAN

Penambahan bahan pendop ke atas sensor berasaskan semikonduktor seramik

menunjukkan peningkatan terhadap pengesanan pelbagai jenis gas melalui pencirian

terhadap tindakbalas sensor dan penurunan suhu bagi tindakbalas maksimum sensor.

Pengurangan masa tindakbalas dan kebolehpilihan yang baik juga menuntut kepada

penggunaan bahan pendop. Penggunaan bahan pendop ini dikaitkan dengan kegunaan

untuk membantu logam atau logam oksida di dalam pemangkinan. Dalam hal ini,

tujuan utamanya adalah untuk meningkatkan kadar tindakbalas terhadap gas. Didapati

bahawa bahan pendop boleh memberi dua mekanisme kepekaan yang berbeza iaitu

kepekaan kimia dan kepekaan elektik (Shimizu & Egashira 1999).

2.3 MEKANISME GAS SENSOR

Mekanisme sensor gas bagi bahan adalah berdasarkan tindakbalas yang berlaku di

permukaan sensor, menyebabkan perubahan kepekatan oksigen yang diserap. Ion

oksigen diserap ke permukaan bahan, memindahkan elektron daripada jalur konduksi

dan menghasilkan suatu halangan berkeupayaan atau lebih dikenali sebagai halangan

Schottky yang akan menghadkan pergerakan elektron dan kekonduksian. Rajah 2.1

menunjukkan lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel.

Apabila gas reaktif bergabung dengan oksigen, ketebalan halangan dikurangkan,

meningkatkan kekonduksian. Perubahan kekonduksian ini dihubungkan dengan

jumlah gas spesifik yang hadir dalam persekitaran, memberi kesan kepada penentuan

jumlah kehadiran dan kepekatan gas (Moseley et al. 1991).

8

Rajah 2.1: Lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel hasil daripada pemerangkapan cas di permukaan ion oksigen (ditunjukkan sebagai O2ˉ).

Dalam kes oksida jenis n seperti SnO2, disebabkan elektron datang daripada

penderma terion melalui jalur konduksi, jadi ketumpatan pembawa cas dipermukaan

dikurangkan dan halangan berkeupayaan atau halangan Schottky kepada pangangkut

cas dihasilkan. Sepertimana cas permukaan dihasilkan, penyerapan oksigen

seterusnya disekat, kadar penyerapan berkurangan kerana cas mesti dipindahkan

kepada penyerap melalui permukaan berhalangan yang dibentuk, dan permukaan itu

menjadi tepu pada nilai yang sangat rendah. Pada simpangan di antara butiran

pepejal, lapisan terluar dan halangan Schottky yang digabungkan menbentuk

sentuhan yang berintangan tinggi yang mendominasi rintangan pepejal. Rintangan

adalah sensitif terhadap lapisan lindungan dipermukaan yang menyerap ion oksigen,

dan sebarang faktor yang mengubahnya akan mengubah rintangan.

Dalam kes oksida jenis p seperti CuO pula, oksigen yang diserap bertindak

sebagai keadaan penerima permukaan, menarik elektron daripada jalur valensi dan

meningkatkan kepekatan pembawa cas (lohong) di permukaan antaramuka. Butiran di

simpangan mempunyai kerintangan yang lebih rendah berbanding dibahagian dalam

bahan. Bertentangan dengan bahan jenis n, sebarang penurunan di dalam permukaan

yang diliputi ion oksigen akan membawa kepada penurunan di dalam kepekatan

9

pembawa cas di dalam butiran di simpangan dan akan meningkatkan kerintangan

bahan. Selain itu, kelihatan bahawa tiada halangan terhadap pengangkutan pembawa

cas yang boleh dihasilkan pada butiran di simpangan sebagai kesan kepada

penyerapan oksigen. Permukaan yang diliputi ion oksigen juga tidak dihadkan oleh

elektron yang dibekalkan dan boleh diteruskan kepada nilai yang lebih besar sebelum

tepu.

2.4 PENGENALAN TERHADAP BAHAN-BAHAN UJIKAJI

2.4.1 Kuprum (II) Oksida, CuO

Kuprum (ІІ) oksida atau juga dikenali sebagai kuprus oksida adalah oksida tertinggi

bagi kuprum. Kuprum (II) oksida adalah pepejal berwarna kehitam-hitaman yang

mempunyai struktur ionik dan melebur pada takat lebur di atas 1200 ºC dengan

kehilangan sedikit oksigen. Kuprum (II) oksida adalah oksida asas yang larut di

dalam asid mineral seperti asid hidroklorik, asid sulfurik, atau asid nitrik dan

ammonia tetapi tidak larut didalam air dan pelarut organik. Ia juga boleh diturunkan

kepada logam kuprum dengan kehadiran gas hidrogen atau karbon monoksida.

Dalam kajian ini, kuprum (II) oksida yang digunakan mempunyai ketulenan

99.9%. Kuprum (II) oksida digunakan sebagai suatu bahan semikonduktor jenis-p,

dengan jurang tenaga dengan sebanyak 1.2eV. Kuprum (II) oksida juga digunakan

sebagai agen pengilap gelas optik, bahan pewarna, elektrod galvani dan sebagainya.

Jadual 2.1 menunjukkan ciri-ciri fizikal bagi suatu sebatian kuprum (II) oksida, CuO.

10

Jadual 2.1 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian CuO

2.4.2 Stanum (IV) oksida, SnO2

Stanum (IV) oksida atau timah oksida adalah pepejal putih yang boleh ditemui dalam

bentuk mineral kasiterit. Ia boleh dihasilkan melalui logam timah yang dioksidakan

pada takat lebur yang tinggi. Bahan ini mempunyai takat lebur dan didih yang tinggi.

Ia tidak larut dalam air, tetapi larut dalam asid. Ia sering digunakan dalam penyaduran

dan bertindak sebagai bahan pelegap.

Dalam kajian sensor gas, stanum (IV) oksida menarik lebih banyak perhatian

sejak Taguichi membina sensor gas yang pertama daripada bahan ini untuk Figuro

Sensor pada tahun 1970 (Taguichi 1994). Ini mungkin disebabkan oleh kereaktifan

yang tinggi terhadap banyak spesis gas. Untuk kajian ini, bahan ini bertindak sebagai

semikonduktor seramik jenis-n dengan ketulenan bahan sebanyak 99.9%. Jadual 2.2

menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian stanum (IV) oksida, SnO2

Jadual 2.2 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian SnO2

Sifat Nilai

Jisim Molar

Ketumpatan Teori

Kelarutan (Air)

Takat Lebur

Takat Didih

79.545 g/mol

6.31 g/cm³

~0 g/l

>1200 ºC

~1800 ºC

11

2.4.3 Nikel (II) oksida, NiO

Nikel (II) oksida atau nikel oksida adalah pepejal hablur berwarna hijau yang

mempunyai struktur geometri oktaheral. Nikel oksida larut di dalam larutan asid,

kalium sianida dan ammonia hidroksida dan tidak larut di dalam air panas dan sejuk.

Nikel oksida boleh dihasilkan melalui penguraian terma ke atas nikel hirdoksida,

nikel karbonat atau nitrat. Nikel oksida digunakan sebagai bahan pewarnaan tembikar

dan dalam elektron untuk sel bahan bakar.

Sebagai salah satu komponen dalan sensor gas, nikel (II) oksida atau nikel

oksida merupakan suatu bahan dopan yang berfungsi sebagai pemangkin bagi

meningkatkan kepekaan sensor terhadap gas sasaran. Ketulenan nikel (II) oksida yang

digunakan adalah 99.999% dan didopkan ke dalam CuO dengan komposisi yang

berbeza.

Jadual 2.3 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian NiO

Sifat Nilai

Jisim Molar

Ketumpatan Teori

Takat lebur

Takat didih

Graviti spesifik

150.709 g/mol

6.9 g/cm³

1630 ºC

1900 ºC

6.95

12

2.5 KAJIAN-KAJIAN LEPAS

Terdapat beberapa kajian yang telah dijalankan terhadap sensor gas berasaskan

simpangan hetero semikonduktor seramik. Antaranya adalah kajian yang dijalankan

oleh Cao et al. (2001) terhadap bahan La2CuO4-SnO2 bagi mengesan gas terturun

seperti wap alkohol dan gas hidrogen, H2 serta gas beracun seperti hidrogen sulfida,

H2S. Kajian dijalankan pada julat suhu antara 20-300 ºC di bawah kepekatan gas yang

berbeza. Hasil kajian yang dijalankan, didapati kerintangan sampel La2CuO4-SnO2

meningkat dengan peningkatan kandungan sampel La2CuO4 pada suhu yang

diberikan. Jika dibandingkan dengan sensor berasaskan CuO-SnO2, sampel La2CuO4-

SnO2 mempunyai sifat tindakbalas yang lebih cepat dan beroperasi pada suhu yang

lebih rendah dalam kes yang sama dengan kepekatan campuran H2S-udara.

Dalam kajian yang dijalankan oleh Aygün dan Cann (2005), kajian memberi

fokus kepada kesan pendopan bahan monovalen dan isovalen terhadap sensor

simpangan hetero berasaskan CuO-ZnO bagi mengesan kehadiran gas hidrogen. CuO

didopkan dengan bahan monovalen (Li, Na) dan isovalen (Ca, Sr, Ni) pada komposisi

dopan yang berbeza untuk membentuk sampel fasa tunggal dan dua fasa. Kesan

Sifat Nilai

Jisim Molar

Takat lebur

Takat didih

Graviti spesifik

Ketumpatan teori

74.693 g/mol

1960 ºC

-

7.45

6.67 g/cm³

13

pendopan terhadap kepekaan gas hidrogen dikaji menggunakan pencirian I-V dan

analisis impedans. Didapati kedua-dua bahan dopan monovalen dan dwivalen tersebut

dapat meningkatkan kepekaan terhadap gas hidrogen. Kepekaan tertinggi didapati di

dalam simpangan hetero CuO-ZnO yang didopkan dengan 2.5 mol% Ni. Ini

menunjukkan bahan isovalen seperti nikel dapat bertindak sebagai bahan pendopan

yang baik dalam penghasilan sensor gas berasaskan semikonduktor simpangan hetero.

Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO.

Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO

CuO/ ZnO

DidopLi

DidopNa

DidopSr

DidopCa

DidopNi

mol% Tanpa dop

0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5

S 2.3 3.1 4.6 3.0 4.4 3.3 4.1 2.5 4.1 4.1 6.2

Smak 2.3 3.3 4.9 4.1 4.8 3.4 4.1 2.6 4.1 8.7 9.4

Kepekaan S ditakrifkan sebagai nisbah arus I H2/Iudara pada 10V. Smak adalah kepekaan maksimum pada julat antara 0-20V.

14

BAB 3

BAHAN DAN KAEDAH

Dalam bab ini, akan dibincangkan tentang kaedah-kaedah yang dijalankan bermula

dari penyediaan bahan dan sampel sehinggalah kepada kaedah pencirian terhadap

sampel yang dihasilkan. Sampel-sampel yang disediakan adalah berasaskan pelet

simpangan hetero CuO-SnO2 tanpa dop dan pelet CuO-SnO2 dengan CuO didopkan

dengan NiO sebanyak 2 mol% dan 4 mol%.

3.1 PENYEDIAAN BAHAN

3.1.1 Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2

Serbuk kuprum oksida, CuO berwarna kehitam-hitaman dari ALDRICH dengan

ketulenan 99.9% digunakan manakala serbuk stanum (IV) oksida, SnO2 yang

digunakan adalah dari SIGMA-ALDRICH yang berwarna putih dengan 99.9%

ketulenan. Kemudian kedua-dua serbuk ini ditimbang sebanyak 3 gram setiap satu

dengan menggunakan penimbang digital Denver AA250. Bahan-bahan ini dikisar

secara berasingan menggunakan Fritch Planetary Monomill dengan kelajuan 200 rpm

selama 5 jam. Sebelum proses pengisaran dijalankan, bahan yang siap ditimbang

dimasukkan ke dalam bekas yang telah disediakan untuk proses pengisaran.

Kemudian, sebanyak 5 biji bebola berjejari 1cm dimasukkan ke dalam bekas berisi

bahan tadi dan dititiskan sebanyak 4 titis etanol ke dalam bahan bagi mengelakkan

bahan melekat pada bekas semasa proses pengisaran. Selepas proses pengisaran,

bahan ini dikeluarkan untuk proses pengkalsinan iaitu proses di mana bahan dibakar

pada suhu yang yang tinggi untuk menukarkan bahan kepada oksidanya. Dalam

proses ini, suhu yang dikenakan adalah sebanyak 800 ºC berlaku selama 3 jam

dengan kadar pemanasan dan penyejukan sebanyak 3 ºC/min (Rajah 3.1).

15

Bahan yang telah siap dibakar disejukkan sebelum melalui proses penghasilan

pelet. Sebelum pelet dihasilkan, cecair gliserol akan dititiskan ke atas kedua-dua

bahan tersebut dan digaul selama beberapa minit. Kedua-dua bahan ini ditimbang

sebanyak 0.5 gram setiap satu dan dimasukkan ke dalam acuan yang berdiameter

13mm secara berperingkat atau satu persatu. Kemudian tekanan dikenakan ke atas

acuan tadi dengan menggunakan penekan hidraulik secara berperingkat sehingga

mencapai tekanan sebanyak 2 ton dan kemudian dibiarkan selama 6 minit. Kemudian,

tekanan dikurangkan secara perlahan-lahan sehingga sifar. Ini bagi mengelakkan pelet

yang dihasilkan tidak mudah pecah dan mempunyai permukaan yang licin. Pelet yang

terhasil menjalani proses pensinteran secara berperingkat seperti didalam Rajah 3.2.

Pada peringkat pertama, pelet disinter pada suhu 400 ºC selama 1 jam dengan kadar

kenaikan suhu sebanyak 3 ºC/min. Kemudian, pada peringkat seterusnya suhu proses

sinteran ditingkatkan sehingga 800 ºC dengan kadar kenaikan yang sama dan

dibiarkan pada suhu ini selama 3 jam sebelum disejukkan dengan kadar penyejukan

sebanyak 3 ºC/min.

Rajah 3.1 Proses pengkalsinan sampel

16

1 jam

3 jam

3ºC/min3ºC/min

T (ºC)

800

400

3ºC/min

t (jam)

t (jam)

3ºC/min

3 jam

3ºC/min

T (ºC)

800

Rajah 3.2 Proses pensinteran pelet secara berperingkat

3.1.2 Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO

Proses ini sama seperti penyediaan pelet tanpa dop. Bagi penyediaan pelet ini, NiO

didopkan ke dalam CuO dengan nisbah mol yang telah ditetapkan iaitu 2 mol% dan 4

mol%. Seterusnya, campuran bahan ini dikisar dengan masa dan kelajuan yang sama

seperti penyediaan bahan tanpa dop. Proses seterusnya seperti pengkalsinan,

penghasilan pelet, pensinteran dan pencirian adalah sama seperti proses yang

diterangkan sebelumnya dalam bahagian 3.1.1.

3.2 KAEDAH PENCIRIAN

Kaedah ini dijalankan untuk mengkaji sifat fizikal dan penderiaan sampel yang

disediakan. Antara pencirian yang dilakukan adalah pengukuran ketumpatan dan

keliangan pelet, pencirian I-V, kekonduksian elektrik dan kepekaan.

3.2.1 Penentuan Ketumpatan dan Peratus Keliangan Sampel

17

Pengukuran berat, diameter dan ketebalan pelet dilakukan sebelum dan selepas proses

pensinteran pelet. Pelet ditimbang beratnya dengan menggunakan penimbang

elektronik model Denver Instrument AA250. Manakala diameter dan tebal pelet

diukur dengan menggunakan tolok mikrometer dan angkup vernier digital.

Pengukuran dilakukan sebanyak beberapa kali untuk mendapatkan bacaan puratanya.

Kemudian penentuan ketumpatan sampel ujikaji, ρujikaji dan ketumpatan teori, ρteori

serta peratus keliangan sampel ditentukan. Ketumpatan sampel dihitung

menggunakan persamaan,

ρ = m/V (3.1)

di mana, ρ adalah ketumpatan ujikaji sampel, m adalah jisim sampel dan V adalah

isipadu sampel dengan,

V = πj2t (3.2)

V = πd2t/4 (3.3)

Jadi, persamaan (3.1) boleh ditulis sebagai:

ρujikaji = 4m/πd2t (3.4)

dengan, d adalah diameter sampel dan t adalah tebal sampel

Bagi menentukan ketumpatan teori bagi sampel, isipadu sampel ditentukan

berdasarkan saiz atom. Jadi, persamaan bagi ketumpatan teori sampel adalah

ρteori = M × n / (V × NA) (3.5)

ρteori = M × n / ((abc) × NA) (3.6)

dengan;

18

M = jisim molekul relatif

n = no. molekul per unit sel

V = isipadu unit sel

NA = nombor Avogadro

a,b,c = pemalar kekisi

Bagi menentukan keliangan sampel, persamaan boleh diterbitkan berdasarkan

ketumpatan ujikaji sampel dan ketumpatan teori sampel yang diperolehi. Persamaan

keliangan boleh ditulis sebagai;

η (%) = ((ρteori − ρujikaji) / ρteori) × 100% (3.7)

dengan;

η = keliangan sampel (%)

ρteori = ketumpatan teori sampel

ρujikaji = ketumpatan ujikaji sampel

3.2.2 Pencirian Arus-Voltan (I-V)

Proses ini dilakukan untuk mengukur kerintangan sampel terhadap persekitaran

udara biasa dan gas hidrogen. Sebelum proses ini dijalankan, sampel disapukan

dengan elektrod argentum atau cat pengalir perak pada kedua-dua belah permukaan

sampel dan disinter pada suhu 300 ºC selama 30 minit. Kemudian, sampel diletakkan

di antara dua elektrod di dalam pemegang sampel yang disediakan sebelum

dimasukkan ke dalam tiub relau. Rajah 3.3 menunujukkan litar ringkas bagi pencirian

I-V sampel (pincangan hadapan). Sampel dibiarkan pada suhu bilik selama beberapa

minit. Kemudian suhu relau akan dinaikkan kepada 100 ºC dan suhu dibiarkan malar

selama beberapa minit sebelum bacaan arus, I diambil dalam persekitaran udara

biasa. Voltan dilaraskan dari -10V sehingga 10V dengan kenaikan sebanyak 1V.

Kemudian proses ini diulang dengan gas H2 (200 ppm) selama beberapa minit

sebelum bacaan diambil.

19

Langkah atau proses ini akan diulangi untuk suhu yang berlainan dan dengan

kenaikan suhu secara berperingkat sehingga mencapai suhu 400 ºC. Proses pencirian

akan diulangi dengan pengujian terhadap sampel pelet yang lain.

Rajah 3.3 Litar ringkas bagi pencirian I-V sampel (pincangan hadapan)

3.2.3 Penentuan Rintangan, Kerintangan, Kekonduksian dan Kepekaan

Melalui pencirian I-V yang dilakukan, nilai rintangan (R), kerintangan (ρ) dan

kekonduksian (σ) pada suhu dan sampel yang berlainan diperolehi melalui

persamaan,

R = V/I (3.8)

ρ = RA/t (3.9)

σ = 1/ρ (3.10)

dimana

20

A

Elektrod (Ag)Elektrod (Ag)

SnO2 CuO

Diameter (d)

Tebal (t)

V = voltan

I = arus

A = luas permukaan pelet

t = tebal pelet

Bagi mendapatkan rintangan, graf I melawan V diplotkan berdasarkan bacaan

yang diambil. Nilai rintangan diperolehi daripada kecerunan graf. Kemudian, nilai

kerintangan, ρ dan kekonduksian, σ boleh diperolehi berdasarkan persamaan (3.9) dan

(3.10). Nilai kepekaan bagi suatu pelet boleh ditentukan berdasarkan perbezaan arus

diantara gas sasaran terhadap udara biasa. Persamaan kepekaan boleh ditulis sebagai,

Kepekaan = Igas/Iudara (3.11)

21

BAB 4

KEPUTUSAN DAN PERBINCANGAN

4.1 KETUMPATAN SAMPEL

Dalam kajian ini, tiga jenis sampel dengan 4 biji pelet disediakan bagi setiap sampel

iaitu bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2, pelet simpangan hetero CuO-SnO2

didopkan dengan 2 mol% NiO dan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan

dengan 4 mol% NiO. Ketumpatan ujikaji ditentukan menggunakan persamaan (3.4).

Jadual 4.1 menunjukkan ketumpatan sampel CuO-SnO2 tanpa dop dan didopkan

dengan NiO. Ketumpatan pelet CuO-SnO2 bertambah sebanyak 10.86% selepas

disinter. Ini menunjukkan pelet mengalami pengecutan selepas disinter. Pengecutan

ini berlaku disebabkan bahan CuO yang lebih cepat bertindakbalas terhadap kesan

pembakaran berbanding bahan SnO2. Jadi, didalam kajian ini bahan pendop NiO

ditambah ke dalam bahan CuO bagi mengatasi kadar cepat pengecutan bahan CuO.

Hasil yang diperolehi adalah positif dimana penambahan sebanyak 2 mol% dan 4 mol

% NiO ke dalam bahan CuO dapat mengurangkan kadar pengecutan pelet selepas

disinter. Bagi penambahan 2 mol% NiO pertambahan ketumpatan pelet selepas

disinter adalah sebanyak 2.26% manakala penambahan sebanyak 4 mol% NiO ke

dalam CuO telah memberikan pertambahan ketumpatan selepas disinter sebanyak

1.72%. Ini menunjukkan penambahan bahan pendop NiO ke dalam CuO dapat

mengurangkan kadar pengecutan pelet di samping dapat mengelakkan pelet daripada

mudah retak dan pecah.

Jadual 4.1 menunjukkan ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 sebelum dan selepas

disinter

22

a) tanpa dop, (b) didopkan 2 mol% NiO, dan (c) didopkan 4 mol% NiO

Sampel

Ketumpatan ujikaji pelet

CuO-SnO2 sebelum

pensinteran (± 0.01) g/cm3

Ketumpatan ujikaji pelet

CuO-SnO2 selepas

pensinteran (± 0.01) g/cm3

Pelet 1 4.56 4.99

Pelet 2 4.50 5.00

Pelet 3 4.46 4.98

Pelet 4 4.52 5.02

Purata 4.51 5.00

Sampel

Ketumpatan ujikaji pelet

CuO-SnO2 didopkan 2 mol%

NiO sebelum pensinteran (±

0.01) g/cm3

Ketumpatan ujikaji pelet

CuO-SnO2 didopkan 2 mol

% NiO selepas pensinteran

(± 0.01) g/cm3

Pelet 1 4.41 4.55

Pelet 2 4.45 4.60

Pelet 3 4.42 4.49

Pelet 4 4.42 4.49

Purata 4.43 4.53

Sampel

Ketumpatan ujikaji pelet

CuO-SnO2 didopkan 4 mol%

NiO sebelum pensinteran (±

0.01) g/cm3

Ketumpatan ujikaji pelet

CuO-SnO2 didopkan 4 mol

% NiO selepas pensinteran

(± 0.01) g/cm3

Pelet 1 4.58 4.65

Pelet 2 4.63 4.73

Pelet 3 4.75 4.81

Pelet 4 4.65 4.72

Purata 4.65 4.73

23

(a)

(b)

(a)

4.2 PENCIRIAN ARUS-VOLTAN (I-V) DALAM UDARA BIASA DAN

PADA 200 PPM H2

4.2.1 Pelet Simpangan Hetero dalam udara biasa

Terdapat dua pencirian arus-voltan (I-V) yang dijalankan iaitu dalam persekitaran

udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen. Rajah 4.1 (a,b,c) menunjukkan graf I-V

bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO

dalam udara biasa pada suhu operasinya. Perubahan arus yang mengalir adalah

berkadar terus dengan voltan yang dikenakan. Didapati rintangan bagi pelet CuO-

SnO2 meningkat dengan peningkatan suhu bermula pada suhu 200 ºC manakala bagi

pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, rintangannya berkurangan

dengan peningkatan suhu. Rajah 4.2 (a,b,c) menunjukkan rintangan melawan suhu

bagi ketiga-tiga jenis sampel pelet.

4.2.2 Pelet Simpangan Hetero dalam 200ppm gas H2

Bagi pelet yang menjalani pencirian dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen, graf I-

V menunjukkan arus berkadar terus dengan voltan yang dikenakan bagi semua suhu

pencirian dan semua jenis pelet. Rajah 4.1 (d,e,f) menunjukkan graf I-V bagi ketiga-

tiga jenis sampel dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasinya.

Rintangan bagi pelet CuO-SnO2 tidak konsisten dengan kenaikan suhu dan malar

24

seketika pada suhu antara 200 ºC hingga 300 ºC seperti yang ditunjukkan di dalam

rajah 4.2 (a) . Nilai rintangan bagi pelet CuO-SnO2 dalam persekitaran 200 ppm gas

hidrogen adalah lebih rendah berbanding nilai rintangan bagi pelet yang sama dalam

udara biasa bagi semua suhu. Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol

% NiO, graf I-Vnya pada persekitaran 200 ppm gas hidrogen hampir sama dengan

graf pada udara biasa.

Secara keseluruhannya rintangan bagi ketiga-tiga pelet pada udara biasa

adalah lebih tinggi berbanding di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen. Jadi,

kerintangan bagi ketiga-tiga pelet dalam udara biasa adalah lebih tinggi berbanding di

dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen kerana rintangan berkadar terus dengan

kerintangan. Rajah 4.3 (a,b,c) menunjukkan graf kerintangan melawan suhu bagi

ketiga-tiga jenis sampel pelet. Didapati kerintangan bagi pelet CuO-SnO2 meningkat

dengan peningkatan suhu manakala bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan

4 mol% NiO manakala kerintangannya berkurangan dengan peningkatan suhu.

25

(a)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 dalam udara biasa

pada suhu 400 oC

-1.20

-0.80

-0.40

0.00

0.40

0.80

1.20

-12 -8 -4 0 4 8 12

voltan, V

Aru

s, 1

0E-6

A

udarabiasa

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 2 mol%

dalam udara biasa pada suhu 300 oC

-1.20

-0.80

-0.40

0.00

0.40

0.80

1.20

-12 -8 -4 0 4 8 12

Voltan, V

Aru

s, 1

0E-6

A

udarabiasa

26

(b)

(c)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 4 mol%

NiO dalam udara biasa pada suhu 350 oC

-1.20

-0.80

-0.40

0.00

0.40

0.80

1.20

-12 -8 -4 0 4 8 12

voltan, V

Aru

s, 1

0E-6

A

udarabiasa

27

(d)

(e)

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 dalam 200 ppm gas

hidrogen pada suhu 400 oC

-1.20

-0.80

-0.40

0.00

0.40

0.80

1.20

-12 -8 -4 0 4 8 12

voltan, V

Aru

s, 1

0E-6

A

gashidrogen

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 2 mol%

NiO dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 300 oC

-1.2

-0.8

-0.4

0

0.4

0.8

1.2

-12 -8 -4 0 4 8 12

voltan, V

Aru

s, 1

0E-6

A

gashidrogen

Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 4 mol%

NiO dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 350 oC

-1.20

-0.80

-0.40

0.00

0.40

0.80

1.20

-12 -8 -4 0 4 8 12

voltan, V

Aru

s, 1

0E-6

A

gashidrogen

Rajah 4.1 : Graf penciriaan I-V bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

dalam udara biasa manakala (d) pelet CuO-SnO2, (e) pelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% NiO dan (f) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen.

28

(f)

Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2

9.8

9.82

9.84

9.86

9.88

9.9

9.92

0 100 200 300 400 500

suhu, T ('C)

Rin

tan

ga

n, R

(M

Oh

m)

udarabiasagashidrogen

Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol%

NiO

9.6

9.8

10

10.2

10.4

10.6

10.8

11

11.2

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Rin

tan

ga

n, R

(1

0E

6 o

hm

m)

udarabiasagashidrogen

(a)

Rajah 4.2 : Graf rintangan melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuO-

SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol%

NiO

29

(b)

Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol%

NiO

9.8

9.85

9.9

9.95

10

10.05

10.1

0 100 200 300 400 500

suhu, T ('C)

Rin

tan

gan

, R (1

0E6

oh

m)

udarabiasagashidrogen

Graf kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2

76.2

76.3

76.4

76.5

76.6

76.7

76.8

76.9

77

77.1

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Ker

inta

ng

an ,

(Mo

hm

m)

udarabiasagashidrogen

(c)

30

Graf Kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol%

NiO

78.6

78.8

79

79.2

79.4

79.6

79.8

80

80.2

80.4

80.6

80.8

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Ke

rin

tan

ga

n, (

10

E6

oh

mm

)

udarabiasagashidrogen

(b)

(a)

Graf Kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol%

NiO

78

80

82

84

86

88

90

92

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Ke

rin

tan

ga

n, (

10

E6

oh

mm

)

udarabiasagashidrogen

Rajah 4.3 : Graf kerintangan melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet

CuO- SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4

mol% NiO

4.3 KEKONDUKSIAN DAN KEPEKAAN

4.3.1 Kekonduksian pelet simpangan hetero CuO-SnO2

Rajah 4.4 menunjukkan graf kekonduksian bagi pelet CuO-SnO2 di dalam

persekitaran udara dan 200 ppm gas hidrogen. Dapat diperhatikan bahawa

kekonduksian bagi sampel pelet CuO-SnO2 dalam gas hidrogen adalah lebih tinggi

berbanding kekonduksian sampel dalam udara biasa.

31

(c)

Graf Kekondusiaan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2

1.296

1.298

1.3

1.302

1.304

1.306

1.308

1.31

1.312

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Ke

ko

nd

uk

sia

an

,(1

0E

-8/o

hm

m)

udarabiasagashidrogen

Rajah 4.4 : Graf kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2

4.3.2 Kekonduksian pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO

Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, kekonduksian kedua-

dua pelet ini meningkat dengan peningkatan suhu dan berkadar songsang dengan

kerintangannya. Kekonduksian pelet di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen

juga lebih tinggi berbanding didalam udara biasa. Rajah 4.5 (a,b) menunjukkan graf

kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan 4 mol

% NiO.

32

Graf Kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2

mol% NiO

1.1

1.12

1.14

1.16

1.18

1.2

1.22

1.24

1.26

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Kek

on

du

ksia

n, (

10E

-8/o

hm

m)

udarabiasagashidrogen

Rajah 4.5 : Graf kekonduksian melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2 didop 2

mol% NiO, dan (b) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

4.3.3 Kepekaan pelet simpangan hetero CuO-SnO2

33

(a)

(b)

Graf Kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4

mol% NiO

1.235

1.24

1.245

1.25

1.255

1.26

1.265

1.27

1.275

0 100 200 300 400 500

suhu, T (oC)

Kek

on

du

ksia

n, (

10E

-8/o

hm

m)

udarabiasagashidrogen

Rajah 4.6 menunjukkan graf kepekaan melawan suhu bagi pelet Cuo-SnO2, pelet

CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO. Didapati kepekaan pelet CuO-SnO2

tidak konsisten dan mulai meningkat pada suhu 250 ºC hingga suhu 400 ºC. Pada

suhu puncak, iaitu suhu 400 ºC kepekaan tertinggi dicatatkan dengan nilai kepekaan,

S adalah 1.009. Kepekaan, S ditakrifkan sebagai nisbah IH2/Iudara. Jadi pada nilai

kepekaan tertinggi menunjukkan suhu operasi suatu sensor itu.

4.3.4 Kepekaan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO

Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, nilai kepekaannya

adalah 1.009 dan 1.016 pada suhu operasi masing-masing 300 ºC dan 350 ºC.

Daripada graf kepekaan melawan suhu, didapati nilai kepekaan tertinggi bagi pelet

CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO adalah 1.02 pada suhu 70 ºC berbanding nilai

kepekaan 1.009 pada suhu 300 ºC. Nilai 1.02 tidak diambil sebagai nilai kepekaan

ujikaji kerana beranggapan bahawa pada suhu permulaan atau suhu rendah keadaan

sampel belum mencapai tahap kestabilan.

4.4 PERBANDINGAN SIFAT ELEKTRIK DAN KEPEKAAN SAMPEL

Jadual 4.2 menunjukkan nilai rintangan, kerintangan, kekonduksian dan kepekaan

bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO pada

suhu operasi. Dapat dilihat bahawa nilai rintangan, kerintangan dan kekonduksian

bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-SnO2 didop 2 mol% NiO dan pelet CuO-SnO2 didop

4 mol% NiO adalah lebih tinggi di dalam udara biasa berbanding di dalam 200 ppm

gas H2 manakala kepekaan sampel meningkat dengan penambahan NiO.

34

graf kepekaan melawan suhu

1

1.002

1.004

1.006

1.008

1.01

1.012

1.014

1.016

1.018

1.02

1.022

0 100 200 300 400 500suhu, T (oC)

ke

pe

ka

an

, S

CuO-SnO2

CuO-SnO2 didop2 mol% NiO

CuO-SnO2 didop4 mol% NiO

Rajah 4.6 Graf kepekaan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO.

Jadual 4.2 : Nilai rintangan, kerintangan, kekonduksian dan kepekaan bagi pelet

CuO- SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO

pada suhu operasi.

Pelet CuO-SnO2

pada suhu 400 ºCPelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% NiO pada suhu

300 ºC

Pelet CuO-SnO2

didopkan 4 mol% NiO pada suhu

350 ºCUdara biasa

200 ppm H2

Udara biasa

200 ppm H2

Udara biasa

200 ppm H2

Rintangan, R (×106 Ω)

9.911 9.833 9.901 9.881 9.891 9.843

Kerintangan, ρ (×106 Ωm)

77.03 76.424 80.85 80.687 79.891 79.039

Kekonduksian, σ (×10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

1.307 1.301 1.239 1.237 1.265 1.259

Kepekaan, S 1.009 1.009 1.016

35

BAB 5

KESIMPULAN DAN CADANGAN

Dalam bab ini, kesimpulan diberikan berdasarkan hasil kajian yang diperolehi di

samping beberapa cadangan yang dikemukakan bagi memperbaiki kelemahan-

kelemahan semasa kajian dijalankan.

5.1 KESIMPULAN

Daripada hasil kajian yang diperolehi, terdapat beberapa kesimpulan yang dapat

dibuat iaitu:

1. Nilai ketumpatan purata selepas disinter bagi pelet ujukaji CuO-SnO2 adalah

5.00 g/cm3 iaitu bertambah sebanyak 10.86% berbanding nilai ketumpatan

sebelum disinter iaitu 4.51 g/cm3.

2. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, nilai ketumpatan purata

masing-masing selepas disinter adalah 4.53 g/cm3 dan 4.73 g/cm3 iaitu

pertambahan sebanyak 2.26% dan 1.72% berbanding nilai ketumpatan sebelum

disinter.

3. Hasil kajian menunjukkan bahawa nilai kerintangan bagi pelet ujikaji

berkurangan dengan peningkatan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan dengan

NiO manakala nilai kekonduksiannya meningkat dengan kenaikan suhu.

4. Nilai kekonduksian pelet CuO-SnO2 dalam udara biasa dan dalam persekitaran

200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi 400 ºC ialah 1.307 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan

36

1.301 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 manakala nilai kerintangan pelet ini dalam kedua-dua

persekitaran tersebut pada suhu operasi 400 ºC adalah 77.03 ×106 Ωm dan

76.424 ×106 Ωm.

5. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pula, nilai kekonduksiannya dalam

udara biasa dan dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi 300 ºC ialah

1.239 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.237 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1. Nilai kerintangan yang dicatatkan

pada suhu operasi 300ºC bagi kedua-dua persekitaran tersebut adalah 80.85

×106 Ωm dan 80.687 ×106 Ωm.

6. Sementara bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO, nilai kekonduksiannya

bagi persekitaran udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen adalah 1.265 ×

10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.259 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 di mana bacaan tersebut diperolehi pada

suhu operasi 350 ºC. Manakala nilai kerintangan yang dicatatkan pada kedua-

dua persekitaran tersebut adalah 79.891 ×106 Ωm dan 79.039 ×106 Ωm.

7. Nilai kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 adalah 1.009 di mana suhu operasi pelet ini

adalah pada suhu 400 ºC. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol%

NiO, nilai kepekaan yang diperoleh adalah 1.009 dan 1.016 pada suhu operasi

bagi kedua-duanya adalah 300 ºC dan 350 ºC.

8. Secara keseluruhannya didapati nilai kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 yang

didopkan dengan NiO adalah lebih tinggi berbanding pelet yang tidak didop. Ini

menunjukkan penambahan bahan pendop NiO dapat meningkatkan kepekaan

pelet terhadap 200 ppm gas H2.

5.2 CADANGAN

37

Daripada kajian yang dijalankan, didapati pelet CuO-SnO2 yang dihasilkan samada

tanpa bahan pendop mahupun yang didopkan dengan NiO masih mempunyai

kekurangan yang perlu diperbaiki bagi meningkatkan keupayaannya sebagai suatu

sensor terutamanya dari segi kepekaan pelet. Antara cadangan yang dapat disarankan

adalah seperti:

1. Menjalankan pencirian XRD dan SEM bagi mendapatkan saiz butiran dan

pemalar kekisi bagi menentukan ketumpatan teori dan keliangan bahan.

2. Sebagai cadangan, kepekatan gas hidrogen yang digunakan mungkin boleh

ditingkatkan dengan menggunakan gas hidrogen yang berkepekatan yang lain.

RUJUKAN

38

Clifford K. Ho, David R. Miller, Mary J. David, Robinson A. 2005. “Overview of

Sensor and Needs for Environmental Monitoring”. 5, 4-37

Mustaffa A. 1990. Sifat dan Kegunaan Semikonduktor. Kuala Lumpur: Dewan

Bahasa dan Pustaka.

From Wikipedia, the free encyclopedia. (tanpa tarikh). Ceramic. (atas talian)

http://en.wikipedia.org/wiki

Maekawa T., Miura N., Tamaki J., Yamazoe N. 1991. Copper Oxide-promoted

element for highly abd selective detection of H2S. Proceedings of Sixth Intenational

Conference on Solid State Sensors and Actuators. pp. 150-153

Cao Q., Gao J., Hu Y., Xu Y., Zhou X. 2001. Sensing behaviour and mechanism of

La2CuO4-SnO2 gas sensing. Sensors and actuator. B.77: 443-446

Cao Q., Gao J., Hu Y., Xu Y., Zhou X. 2003. Study on sensing mechanism of CuO-

SnO2 gas sensor. Material Science and Engineering. B.99 : 44-47

Cosandey F., Singhal A., Skandan G. 2000. Materials and Processing Issues in

Nanostructured Semiconductor Gas Sensors. The Minerals, Metals & Materials

Society. October 2000.

Gopel W. 1994. “New material and transducers for chemical sensor”. Sensor and

Actuator. B.18-19. pp. 1-21.

Sherveglieri G. 1995. Recent development in semiconducting thin film gas sensor.

Sensor and Actuator. B.23. pp. 103-109.

Penrose W., Stetter J. 2002. Understanding chemical sensors and chemical sensor

arrays (elektronik noses): Past, Present, and Future. Sensor Update, Vol. 10 189-229

39

Egashira M., Shimizu Y. 1999. Basics aspect and challenges of semiconductor gas

sensors. MRS Bulletin (June-1999) 18-24

Moseley P., Norris J., William D. 1991. Techniques and mechanisms in gas sensing.

Bristol, Adam Hilger.

Taguichi N. 1970. UK Patent 1280809

Aygün S. & Cann D. 2005. Hydrogen sensitivity of doped CuO/ZnO heterocontact

sensors. Sensors and Actuators. B 106: 837-842

LAMPIRAN

40

A: Data pengukuran jisim, diameter dan ketebalan bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-

SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO sebelum dan selepas disinter.

A1

Pelet CuO-

SnO2 sebelum

disinter

Jisim, m ±

0.001 (g)

Diameter, d ±

0.01 (mm)

Ketebalan, t ±

0.01 (mm)

Pelet 1 0.981 12.85 1.66

Pelet 2 0.983 12.91 1.67

Pelet 3 0.973 12.82 1.69

Pelet 4 0.983 12.88 1.67

Purata 0.98 12.87 1.67

A2

Pelet CuO-

SnO2 selepas

disinter

Jisim, m ±

0.001 (g)

Diameter, d ±

0.01 (mm)

Ketebalan, t ±

0.01 (mm)

Pelet 1 0.955 12.62 1.53

Pelet 2 0.959 12.59 1.54

Pelet 3 0.951 12.65 1.52

Pelet 4 0.956 12.59 1.53

Purata 0.9555 12.61 1.53

A3

Pelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% NiO

sebelum disinter

Jisim, m ±

0.001 (g)

Diameter, d ±

0.01 (mm)

Ketebalan, t ±

0.01 (mm)

Pelet 1 0.985 12.9 1.71

Pelet 2 0.978 12.87 1.69

Pelet 3 0.979 12.92 1.69

Pelet 4 0.986 12.85 1.72

Purata 0.982 12.855 1.70

41

A4

A5

Pelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% NiO

selepas disinter

Jisim, m ±

0.001 (g)

Diameter, d ±

0.01 (mm)

Ketebalan, t ±

0.01 (mm)

Pelet1 0.981 12.82 1.67

Pelet 2 0.976 12.8 1.65

Pelet 3 0.974 12.86 1.67

Pelet 4 0.979 12.78 1.7

Purata 0.978 12.82 1.67

Pelet CuO-SnO2

didopkan 4 mol% NiO

sebelum disinter

Jisim ±

0.001 (g)

Diameter ±

0.01 (mm)

Ketebalan ±

0.01 (mm)

Pelet 1 0.987 12.89 1.65

Pelet 2 0.984 12.88 1.63

Pelet 3 0.979 12.81 1.6

Pelet 4 0.983 12.85 1.63

Purata 0.983 12.86 1.628

42

A6

B: Data pencirian I-V dalam udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen pada suhu

operasi

B1 Pencirian I-V pelet CuO-SnO2 pada suhu operasi 400 ºC

Pelet CuO-SnO2

didopkan 4 mol% NiO

selepas disinter

Jisim ±

0.001 (g)

Diameter ±

0.01 (mm)

Ketebalan ±

0.01 (mm)

Pelet 1 0.982 12.84 1.63

Pelet 2 0.979 12.83 1.6

Pelet 3 0.975 12.78 1.58

Pelet 4 0.978 12.8 1.61

Purata 0.979 12.81 1.605

Voltan, v I udara, (μA) I H2 (μA)-10 -0.997 -0.999-9 -0.895 -0.898-8 -0.796 -0.799-7 -0.697 -0.7-6 -0.597 -0.6-5 -0.495 -0.498-4 -0.396 -0.399-3 -0.298 -0.301-2 -0.195 -0.198-1 -0.094 -0.0980 0 01 0.115 0.1182 0.216 0.2183 0.314 0.3174 0.413 0.4185 0.514 0.5196 0.613 0.6157 0.715 0.7188 0.814 0.8199 0.913 0.918

10 1.012 1.02

43

B2 Pencirian I-V bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pada suhu operasi 300 ºC

Voltan, v I udara, (μA) I H2 (μA)-10 -0.998 -0.999-9 -0.897 -0.901-8 -0.798 -0.799-7 -0.695 -0.696-6 -0.596 -0.597-5 -0.496 -0.497-4 -0.396 -0.398-3 -0.296 -0.298-2 -0.196 -0.2-1 -0.095 -0.0950 0.014 0.0151 0.114 0.1172 0.212 0.2173 0.312 0.3174 0.414 0.4175 0.514 0.5156 0.616 0.6197 0.716 0.7178 0.815 0.8179 0.914 0.916

10 1.011 1.016

44

B3 Pencirian I-V bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO pada suhu

operasi 350 ºC

Voltan, v I udara, (μA) I H2 (μA)-10 -0.996 -0.998-9 -0.895 -0.898-8 -0.794 -0.796-7 -0.696 -0.701-6 -0.596 -0.600-5 -0.497 -0.500-4 -0.395 -0.398-3 -0.295 -0.297-2 -0.193 -0.198-1 -0.094 -0.0960 0.013 0.0171 0.112 0.1182 0.210 0.2183 0.311 0.3164 0.412 0.4195 0.514 0.5176 0.611 0.6187 0.712 0.7158 0.811 0.8169 0.909 0.91710 1.010 1.013

C: Data pengukuran rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi setiap suhu ujikaji dalam udara biasa (pincang depan)

C1 Data bagi pelet CuO-SnO2

T(ºC)

R(× 106 Ω)

ρ(× 106 Ωm)

σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

70 9.872 76.727 1.303100 9.862 76.649 1.305150 9.881 76.797 1.302200 9.862 76.649 1.305250 9.872 76.727 1.303300 9.881 76.797 1.302350 9.891 76.875 1.301400 9.911 77.03 1.298

45

C2 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO

C3 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

T(ºC)

R(× 106 Ω)

ρ(× 106 Ωm)

σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

70 11.05 90.233 1.108100 10.46 85.415 1.171150 9.881 80.687 1.239200 9.872 80.613 1.24250 9.911 80.932 1.236300 9.901 80.85 1.237350 9.891 80.768 1.238400 9.901 80.85 1.237

T(ºC)

R(× 106 Ω)

ρ(× 106 Ωm)

σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

70 10.04 80.621 1.24

100 10.01 80.38 1.244

150 9.94 79.818 1.253

200 9.872 79.272 1.261

250 9.872 79.272 1.261

300 9.881 79.345 1.26

350 9.891 79.891 1.259

400 9.911 79.585 1.257

46

D: Data pengukuran rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi setiap suhu ujikaji

dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen (pincang depan)

D1 Data bagi pelet CuO-SnO2

D2 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO

T(ºC)

R(× 106 Ω)

ρ(× 106 Ωm)

σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

70 10.893 88.95 1.124100 10.331 84.361 1.185150 9.843 80.376 1.244200 9.843 80.376 1.244250 9.881 80.687 1.239300 9.881 80.687 1.239350 9.862 80.532 1.242400 9.833 80.295 1.245

T(ºC)

R(× 106 Ω)

ρ(× 106 Ωm)

σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

70 9.833 76.424 1.308

100 9.814 76.276 1.311

150 9.862 76.649 1.305

200 9.823 76.346 1.31

250 9.823 76.346 1.31

300 9.823 76.346 1.31

350 9.843 76.502 1.307

400 9.833 76.424 1.309

47

D3 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO

E: Data kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan dengan NiO (pincang depan)

T(ºC)

Pelet CuO-SnO2 Pelet CuO-SnO2

didopkan 2 mol% NiO

Pelet CuO-SnO2

didopkan 4 mol% NiO

70 1.007 1.02 1.005100 1.003 1.009 1.015150 1.005 1.006 1.014200 1.004 1.006 1.014250 1.002 1.006 1.014300 1.004 1.009 1.014350 1.007 1.003 1.016400 1.009 1.006 1.011

T(ºC)

R(× 106 Ω)

ρ(× 106 Ωm)

σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)

70 10.02 80.46 1.243100 9.881 79.344 1.26150 9.843 79.039 1.265200 9.814 78.806 1.269250 9.823 78.878 1.268300 9.823 78.878 1.268350 9.843 79.039 1.265400 9.833 78.959 1.267

48