Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13 Oktober 2009

ISSN 1693-4687

Studi Tentang Pengaruh Nitrocarburizing DC­Plasma Terhadap Perubahan Kekerasan Dan

Struktur Mikro Pada Material Zr-2

Usman Sudjadi,Pusat Teknologi Bahan BakarNuklir- BATAN

ABSTRAK - STUD! TENTANG PENGARUHNITROCARBURIZING DC-PLASMA TERHADAPPERUBAHAN KEKERASAN DAN STRUKTUR MIKROPADA MATERIAL ZR-2. Pengaruh nitrocarburizing terhadapperubahan kekerasan dan struktur mikro pada bahan Zr-2(bahan untuk cladding bahan bakar nuklir PWR) dengan alatnitrocarburizing DC plasma telah dipelajari. Beberapa samplestelah di nitrocarburizing pada temperatur (550 - 700) °c selamaI jam. Hasilnya menunjukkan bahwa, pada sample awalkekerasan Zr-2 adalah 177,3 HV, setelah di nitrocarburizingpada temperatur 700°C selama I jam, kekerasannya menurunmenjadi 151,5 HV, sedangkan kedalaman atom-atom nitrogendan carbon yang terdifusi ke dalam bahan Zr-2 ialah 42,1micrometer. Pengamatan mikrostruktur menunjukan bahwapada sample yang telah di nitrocarburizing pada T = 700°C (t =1jam) terlihatjelas adanya lapisan atom-atom N dan C di dalambahan Zr-2. Hasil uji komposisi kimia menunjukkan bahwapada sampel awal bahan Zr-2 terdapat atom-atom Zr, 0, dan C.

Kata kunci : nitrocarburizing, DC plasma, Zr-2, kekerasan,struktur mikro

ABSTRACT - STUDY ON INFLUENCE OFNITROCARBURIZING DC-PLASMA TO HARDNESS ANDMICROSTRUCTURE CHANGE ON Zr-2 MA TERIAL.

Influence of nitrocarburizing to hardness and microstmcturechange on Zr-2 material (material for cladding nuclear filelelement PWR) with nitrocarburizing DC-plasma apparatuswere studied. Some samples were nitrocarburized attemperature (550-700) °c for 1 hour. The results shows that thehardness untreated sample ofZr-2 material was 177.3 HV, afterthe sample nitrocarburized at temperature 700°C for 1 hour,the hardness decreasing to be 151.5 HV, filrthermore depth ofcarbon and nitrogen atoms that difilsed in Zr-2 material was42.1 micrometer. Microstructure observation shows that the

sample after nitrocarborized at temperature 700°C for 1hourto be seen very clear that there are layer of Nand C atoms inZr-2 material. The results of chemical composition shows thatuntreated sample consist ofZr,O,and C.

Keywords : nitrocarburizing, DC plasma, Zr-2, hardness,microstructure

I. PENDAHULUAN

Teknologi pengerasan permukaan (surface hardening)

pada bahan telah dilakukan beberapa peneliti denganmempergunakan beberapa technologies [1-7].

Technologies tersebut melingkupi plasma nitriding dannitrocarburizing, plasma immersion implantation, ECR

ion nitriding, if plasma nitriding dan nitrocarburizing,

low pressure plasma assisted nitriding dan high current

density ion beam nitriding [8]. Di Indonesia telah dibuatbeberapa alat plasma nitriding seperti DC plasma

nitriding di PTAPB-BATAN Yogyakarta dan alatnitrocarburizing di Fakultas Teknik metalurgiUniversitas Indonesia. RF-plasma nitriding di Indonesiabelum ada. Saat ini research group kami telahmengembangkan RF-plasma nitriding. Alat nya telahselesai dibuat dan berfungsi dengan baik, hasil penelitianakan dipublikasikan kemudian [9].

Zirconium (zircaloy) yang paling utama digunakandalam industri nuklir. Dalam reaktor nuklir, zircaloy

diperlukan sebagai pelindung bahan bakardari pendingin,pengungkung hasil fisi, pemindah panas, dan bahanstruktur. Dengan demikian maka zircaloy harusmempunyai sifat mekanik yang baik, tahan korosi, dansera pan neutron rendah. Sebagai contoh zircaloy-2 untukreactor air didih (BWR) dan zircaloy-4 digunakan untukreactor air bel1ekanan (PWR) dengan suhu kelongsong349°C untuk BWR [10]. Selain itu zircaloy dapatdigunakan juga pada nosle rocket karena bahan zircaloytahan panas.

Meskipun bahan bakar nuklir yang memakai bahan Zr­2 sebagai cladding tidak banyak mengalami gesekanataupun impack di dalam reaktor, namun tidak adasalahnya jika di pelajari pengaruh kekerasan dan strukturmikro dari proses nitrocarburizing pada bahan Zr-2sebagai basic research. Tidak semua bahan jika dinitrocarburizing akan bertambah kekerasannya. Dalamstudi ini akan di pelajari perubahan kekerasan danstruktur mikro dari proses nitrocarburizing pada bahanzircaloy-2 (Zr-2) [1-10].

II. METODOLOGI

Dalam melakukan penelitian ini, skema penelitianyang digunakan seperti ditunjukkan pada Gambar 1.

B-48

Prasiding Seminar Nasianal Daur Bahan Bakar 2009Serpang, 13 Oktaber 2009 ISSN 1693-4687

nitrocarburizing pada temperatur 550°C, 600°C, 650°C

v~~:(~:

Th.rmDco~pl. Backfill Valve Gas Mlx.,r

To VacuumPump

Coolant Water

Gambar 2. Siklus Proses Nitrocarboraizing

Pengujian Laboratorium- - Uji kekerasan

- - Uji komposisi kimia- - Uji struktur mikro

Gambar 1. Flowchart Prosedur Penelitian

A. Persiapan Sampel Penelitian

Material yang akan di teliti dipotong- potong menjadi5 buah, penandaan diberikan pada tiap sampel sesuaidengan temperatur proses nitrocarburizing. Penandaanterdiri dari awal, A, B, C dan D yang menyatakantemperatur proses nitrocarburizing pada 550°C, 600°C,650°C dan 700°C seperti ditunjukkan pada Tabel 1.

dan 700°C dengan lama waktu tahan sampai 60 menit.Skema dari peralatan yang digunakan ditunjukkan padaGambar 2. Setelah dilakukan proses nitrocarburizing,maka pada sampel dilakukan pendinginan kembalidengan cara didiamkan dengan suhu ruang (Quenching).Setelah di quenching sampel diuji kekerasan dengan alatO.MAG MIKROHARDNESS HV.MHX.I0 denganwaktu penjejakan 15 detik, beban penjejakan 300 gram.Kemudian sampel diamati struktur mikro serta ketebalanlapisan atom-atom carbon dan nitrogen yang telahterdifusi ke dalam bahan 2r-4 dengan alat opticalmicroscope dengan perbesaran 100 x dan 500x, namunsebelumnya sampel mengalami proses preparasi yaitugrinding, polishing, mounting dan etching. Pengujiankomposisi kimia menggunakan alat Spektrometer merkLEO 420i.

III. HASILDANPEMBAHASAN

A. Hasi/ Uji Kekerasan

T ABEL2. T ABEL 2. DIAGONAL PENJEJAKAN

Tanda JumlahTemperatur ProsesHolding

Sampel

SampelNitrocarburizingTime

(0C)(menit)

Awal

I --A

I 55060B

1 60060C

1 65060D

1 70060

B.PreparasiPermukaan

Dalam melakukan proses nitrocarburizing sampelterlebih dahulu dibersihkan dan diratakan seluruh

permukaannya agar kotoran-kotoran tidak melekat,terutama dari pelumas- pelumas atau oli, karena apabilasampel tidak bebas dari pelumas- pelumas atau oli akanterjadi letupan atau ledakan pada saat dimasukkankedalam dapur nitrocarburizing

C. Proses Nitrocarburizing

Sampel dimasukan ke dalam dapur jluidezed beddengan program pada controllemya untuk proses

Titik 1Titik 2Titik3Titik 4TitikS

SamDel

dJ(pm)d1(pm)d.•(pm)d4(pm)d5(mm)

Awal

5656565656550 A

56,557575757600 B

57,558,558,55959650C

5858,55959,560700 D

5960616162

Tabel 2 menyajikan data hasil dari uji kekerasan. Ujikekerasan yang digunakan adalah uji kekerasan vickers(HV). Hasil dari uji kekerasan ini adalah hasil uji darisampel awal dan sampel-sampel setelah mengalamiproses nitrocarburizing pada temperatur 550°C, 600°C,650°C, 700°C dengan waktu penahanan yang sarna yaitu60 menit, dengan beban penjejakan 300 gram dan waktupenjejakan 15 detik. Dari data diatas dapat diketahui nilaikekerasan yang ada pada specimen menggunakanpersamaan (1):

(1)HV 1,854 x P x 1000

• (dJ'

TABEL I. SAM PEL YANG DIGUNAKANTABELI.

B-49

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13Oktoher 2009

dimana P = 300 g adalah beban penjejakan yangdigunakan pada percobaan ini. Berikut adalah contohuntuk perhitungan kekerasan spesimen awalmenggunakan persamaan (1) :

HV. !,854xPx!OOO !,854x300xIOOO !773k Imm'I (d.)' 56' ' g

Hasil-hasil perhitungan uji kekerasan Vickers disajikanpada Gambar 3 dan 4.

ISSN 1693-4687

nitrogen dan carbon pada permukaan sampel Zr-2 dapatdilihat pada Tabel3 dan Gambar 17.

HV (kg I mm')

200

180

160

140

120

100

80

60

40

20

HV ~g I mm')180

175

170

165

160

155

150

145

Uji Kekerasan

HV rata - rata

151,5 ....•••..••INralit·ralil

Gambar 5. Grafik Pengamatan Komposisi Kimia

~~.,...~n •• "'let.'" ",t.n.:a,4.UOft U/04/o.ep.1N>t:OJ:. hta(;U""~. tJepf;. ~~.1""'IiJ1 -.nd1'tA~.""J..1W1""~h"'.JJ\ddia•••s

Jeb. 1I:M"'IiJV Dillptl:nl1W1 X-Rii1I' .~ly.t.~ •.••••lAboil. Zr4 U)

sv-~-.,.1O<>1~d•••• - 111 ••'1

O\UO"t.h ••t.l. ••.• _tJ004. :MIr ( :) h", •••d ••••• ).-...ly11'" •••11••1••_ ••And norMUNdr •••••1t ••

'2po ••k. pollie1l>lyCIIIIluC<i.-O.02.).ta k.v

5pesimcnA Spesimcn8 Spesimct)C Spcsirnen0550 600 650

Gambar 4. Grafik uji Kekerasan Rata-rata

Spcsimcn [

700 T('C)

. $~.rwI.1<d.C' It() It

P KZr L

,'Car_ t.ow 13/0»/01/.A1a03 ~~!O)/Of,Gal' 22/m/0f.~t~ium O}!04/0S

C. Hasi/ Uji Struktur Mikro

Pengamatan struktur mikro dilakukan denganmenggunakan alat mikroskop optik, kemudian hasilstruktur mikro di foto dengan perbesaran 100x dan 500xsetelah menga1ami proses nitrocarburizing pada suhu550°C, 600°C, 650°C dan 700°C dengan waktupenahanan masing- masing 60 menit. Hasil daripengamatan ini dapat dilihat pada gambar 7 s.d. 16.

•.• c:2$j,~

Gambar 6. HasiJ Pengamatan Komposisi Kimia

B. Hasi/ Uji Komposisi Kimia

Hasil-hasil uji komposisiGambar 5 dan 6.

kimia ditunjukkan pad a

C' Ko It

9 KII" f.~ ••l

$poc~.~

1m1mmm

~leM't'\:•1.7$4.111>

'1.12••• ;1:4

;1,00.00

ILtOlO.i.c,•• ,-11

n.'1!!14.~450'.:11.

10<0.00.

D. Hasi/ Kedalaman Nitrogen dan Carbon DalamProses Nitrocarburizing

Pada penelitian ini hanya di fokuskan pada kedalamannitrogen dan carbon pada permukaan sampel Zr-2 setelahmengalami proses nitrocarburizing. Hasil dari kedalaman

B-50

Gambar 7. Zr-2 Awal Dengan Pembesaran IOOx

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, J 3 Oktober 2009

Gambar 8. Zr-2 Awal Dengan Pembesaran 500x

Gambar 9. Nitrocarburizing 550°C Dengan Pembesaran IOOx.

Gambar 10. Nitrocarburizing 550°C Dengan Pembesaran 500x

ISSN 1693-4687

Gambar II. Nitrocarburizing 600°C Dengan Pembesaran lOOx

Gambar 12. Nitrocarburizing 600°C Dengan Pembesaran 500x

Gambar 13. Nitrocarburizing 650°C Dengan Pembesaran lOOx

B-51

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, J 3 Oktober 2009

Gambar 14. Nitrocarburizing 650°C Dengan Pembesaran 500x

Gambar 15. Nitrocarburizing 700°C Dengan Pembesaran 100x

ISSN 1693-4687

TABEL 3. DATA HASIL KEDALAMANNITROGENDANCARBONPADASUHU 550°C, 600°C, 650°C DAN700°C DENGANWAKTUTAHAN60 MENIT.

KodeKedalaman

KedalamanNo

Nitrocarburizing Rata- rataSampel (JIm)

(urn)1

02

0

Awal

30

04 05

06

01

12,82

16,7

550°C

318,0

15,04 13,45

14,06

15,21

31,42

30,2

600°C

329,8

30,44 29,15

30,86

31.31

37,12

38,0

650°C

336,4

36,64 34,85

36,66

36,81

41,22

42,0

700°C

340,5

42,14 43,25

43,46

42,6

c 450•..~ 40·E35302520151050

Awal

550600650

700

Gambar 16. Nitrocarburizing 700°C Dengan Pembesaran 500x

B-52

°C

Gambar 17. Grafik Kedalam Nitrogen dan Carbon

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong. 13 Oktober 2009

E. Pembahasan Hasi/ Pengujian

Dari hasil pengamatan dan perhitungan uji kekerasanpada gambar 3 dan 4 dapat dilihat bahwa hasil kekerasansampel awal adalah sebesar 177,3 kg/mm2, kekerasansampel pada suhu 550°C adalah sebesar 171,7 kg/mm2,kekerasan sampel pada suhu 600°C adalah sebesar 162,52kg/mm2, kekerasan sampel pada suhu 650°C adalahsebesar 159,82 kg/mm2, dan kekerasan sampel pada suhu700°C adalah sebesar 151,52 kg/mm2• Dari penjelasan diatas dapat diketahui bahwa kekerasan terendah terdapatpada sampel dengan suhu 700°C yang telah mengalamiproses nitrocarhurizing, sedangkan kekerasan tertinggiterdapat pada sampel awal yang belum mengalami prosesnitrocarhurizing.

Dari hasil pengamatan dan pengujian uji komposisikimia pada sam pel awal kandungan komposisi kimiayang terdapat pada sampel awal terdiri dari : carbonsebesar 7,94 %, oksigen sebesar 26,95 %, zirconiumsebesar 65,10 % (Iihat Gambar 5 dan 6).

Dari hasil pengujian dan pengamatan struktur mikropada Tabel 3 dan gambar 7-17 dapat diketahui kedalamannitrocarburizing pada sampel awal, 550°C, 600°C, 650°Cdan 700°C dengan waktu tahan 60 menit adalah sebagaiberikut: Sampel awal tidak mempunyai kedalamannitrocarhurizing sebab belum mengalami prosesnitrocarhurizing. Pada sampel suhu 550°C waktu tahan60 menit mempunyai kedalaman nitrocarhurizing 15,011matau 0,015 mm. Pada sampel suhu 600°C waktu tahan60 men it mempunyai kedalaman nitrocarhurizing 30,411m atau 0,0304 mm. Pada sampel suhu 650°C waktutahan 60 menit mempunyai kedalaman nitrocarhurizing36,6 11matau 0,0366 mm. Pada sam pel suhu 700°C waktutahan 60 menit mempunyai kedalaman nitrocarhurizing42,1 11matau 0,0421 mm. Jadi semakin tinggi temperaturnitrocarburizing maka semakin -dalam nitrogen dancarbon yang terdifusi.

IV. KESIMPULAN

1. Hasil pengujian yang digunakan dalam penelitianIII I adalah material kelongsong nuklir pad aPembangkit Listrik Tenaga Nuklir (PLTN). Dari uji

ISSN 1693-4687

komposisi kimia temyata material tersebutmempunyai kadar unsur carbon 7,94 %, oksigen26,95 % dan zirconium 65,10 %

2. Dari hasil uji kekerasan dapat diketahui bahwasemakin tinggi suhu pemanasan nitrocarhurizingmaka nilai kekerasannya (HV) semakin kecillsemakin rendah

3. Hasil pengukuran dan pengamatan struktur mikrodapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhupemanasan nitrocarhurizing maka semakin dalamnitrogen dan carbon yang terdifusi pada zirconium,begitu juga sebaliknya

4. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dilaboratorium, temyata proses nitrocarhurizing tidakdapat meningkatkan daya tahan pada materialzirconium

DAFT AR PUST AKA

[I] A. RAMCHANDANI, JK. DENNIS, "Heat Treat".Met.2,34, 1988.

[2] A.M. KLIAUGE, M.POHL, Coat Technol. 98, 1205, 1998.[3] G.A Collins, R. Hutchinga, Surf. Coat. Technol, 74-75,

417,1995[4] W. ENSINGER, Surf. Coat. Technol, 100-101,341,1998[5] SPALVINS, T AND KOVACS. W, Ion Nitriding Aand Ion

Carburizing, ASM International, Ohio, 1990.

[6] ANONIM, "The Metal/ographic Laboratory Its Purpose,Fungtion And Design Buehler, AB Apparatus ForMicrostructural Analysis" Waukegan Road - Lake Bluff,Illindis USA 60044, 1991.

[7] 1.KAMENICHNY, "Heat Treatment", Moscow, 1990.[8] WANG LIANG, Applied Surface Science, 211, 308-314,

2003.[9] U. SUDJADI et aI., Pengerasan Permukaan (stllface

Hardening) Material Dengan Teclll1ologiPlasma DiskritAplikasi Pada KomponenFasilitas Nuklir Dan PLTN,research report I, Program Block Grant Bidang IptekNuklir, DIKTI-BATAN,No; 06545/KS 00 01/2009.

[10] LAMBERT J, et al. "Oxide Fuels", Vol. 10 A, in Mat.Science and Tech. p.121, 1994.

B-53