LABORATORIUM SATUAN PROSESSEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL: PEMBUATAN NATRIUM SILIKATBERBAHAN BAKU SEKAM PADI

PEMBIMBING: Rintis Manfaati, STPraktikum: 22 Mei 2014Penyerahan: 28 Mei 2014(Laporan)

OlehKelompok : 4Nama : 1. Luthfya Sinatrya 131424014 2. Nabila Vidiaty Novera131424015 3. Nadhira Rifarni131424016Kelas : 1A TKPB

PROGRAM STUDI DIPLOMA IVTEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014

PEMBUATAN NATRIUM SILIKAT BERBAHAN BAKU SEKAM PADII. Pendahuluan1.1 Latar BelakangSekam padi merupakan limbah dari proses penggilingan padi. Selama ini sekam padi hanya dimanfaatkan sebagai bahan bakar alternatif atau dibakar untuk digunakan sebagai abu gosok. Abu sekam padi mengandung silika yang cukup tinggi (94%) sehingga berpotensi sebagai bahan baku produk berbasis silika seperti natrium silikat.Natrium silikat (Na2SO4) digunakan sebagai bahan baku berbagai produk seperti silika gel, silicate based binder , aditif semen khusus, koagulan pengolahan air limbah, gasket, aditif air pendingin limbah, katalis, tinta, substrat pertumbuhan alga, komponen deterjen, dan sabun(Breuer,1998). Natrium silikat merupakan salah satu bahan kimia produk impor yang kebutuhannya selalu meningkat dalam 4 tahun terakhir (Antara News, 2007).

1.2 Tujuan PercobaanSetelah praktikum ini mahasiswa mampu:1. Mampu memahami persamaan reaksi, fasa reaksi, jenis reaksi dan kondisi operasi pembentukan natrium silikat dengan bahan baku yang tersedia di laboratorium2. Mampu merangkai reaktor sederhana untuk pembuatan natrium silikat3. Mampu menghitung konsentrasi, massa, mol dan efisiensi proses pembentukan natrium silikat.

II. Dasar TeoriAbu yang dihasilkan dari pembakaran sekam padi berkisar 18%. Komposisi abu sekam padi didominasi oleh silika disajikan pada tabel dibawah iniSenyawaPresentase

SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOK2ONa2O94,940,610,030,831,211,060,77

Selama ini produksi Natrium Silikat dilakukan dengan mereaksikan natrium karbonat dengan pasir silika pada suhu tinggi 1400-1500oC, sehingga memerlukan energi yang besar. Sedangkan pembuatan natrium silikat pada percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan silika dalam abu sekam padi dengan NaOH encer pada suhu tinggi. Persamaan reaksi pembentukan natrium silikat disajikan dibawah ini :2NaOH(l) + nSiO2(s) Na2O.nSiO2(s) + H2O(l)Kondisi operasi tersebut adalah :Tekanan (atm): 1Ukuran abu (mesh) : 100Suhu (oC) : 102Pengadukan (rpm) : 600Waktu reaksi (menit) : 60-120Rasio mol reaktan NaOH/SiO2 : 3-5NaOH berlebih kemudian akan dinetralisasikan dengan H2SO4 sehingga menghasilkan senyawa silikat melalui persamaan berikut :Na2O.nSiO2 + H2SO4 nSiO2 + Na2SO4 + H2O

III. Keselamatan Kerja1. Gunakan jas lab dan penutup hidung2. Gunakan sarung tangan karet setiap menangani asam sulfat pekat (Concentrated). Karena asam sulfat bersifat korosif. Gunakan peralatan gelas yang kering dan bersih. Penanganan asam sulfat dilakukan terakhir setalh semua rangkaian peralatan siap digunakan. Peralatan bekas asam segera dicuci setlah digunakan dengan air mengalir agar tidak mengenai rekan kerja.

IV. Percobaan3.1 Alat dan BahanAlatBahan

1. Labu bulat leher tiga (reaktor)2. Penangas parafin3. Kondensor4. Termometer5. Tabung CaCl26. Motor Pengaduk, pengaduk jangkar7. Selang silikon8. Corong buchner9. Pompa vakum10. Gelas kimia 250 mL 3 buah1. Abu sekam padi 5 gram2. NaOH 5 N3. H2SO44. Aquadest5. Kertas Saring

3.2 Prosedur Kerja1. Timbang abu sekam padi sebanyak 5 gram masukan ke dalam reaktor2. Hitung kebutuhan NaOH 5N, dengan rasio mol reaktan NaOH/SiO2 : 3-53. Rangkai reaktor dan perlengkapannya sesuaikan dengan gambar.4. Tetapkan kondisi operasi pada suhu (oC) : 102, Pengadukan (rpm) : 6005. Jika kondisi operasi telah tercapai, tuangkan NaOH dan biarkan selama waktu reaksi 60-120 menit6. Pisahkan produk berupa larutan natrium silikat dari residu padatan dengan menggunakan penyaring buchner.7. Netralisasi kelebihan NaOH dengan larutan H2SO4 sehingga menghasilkan endapan silika8. Pisahkan endapan ini dengan menggunnakan corong buchner9. Keringkan dalam oven dengan suhu 60oC selama 24 jam. Timbang senyawa silikat yang terbentuk. Tentukan titik lelehnya.

3.3 Flow Sheet Percobaan

Abu Sekam Padi

Pengayakan

NaOHReaktor

Filtrasi

Residu

Netralisasi

H2SO4

Filtrasi

Pengeringan Produk nSiO2

Na2SO4 + H2O

V. Pengolahan Data4.1 Tabel PengamatanSifat fisik dan kimia reaktan dan produkH2SO4NaOHSiO2

Berat Molekul98.08 g/mol40g/mol60.09 g/mol

Titik leleh-35 C (-31 F) hingga 10,36 derajat C (93% untuk 100% kemurnian)

1610 C (2930 F)

Kelarutan dalam airMudah larut dalam air dingin. Sulfat larut dalam air dengan pembebasan banyak panas. Larut dalam etil alkohol.

Mudah larut dalam air dingin.

Tidak larut dalam air dingin, air panas. Sangat sedikit larut dalam alkali. Larut dalam panas KOH dan NaOH solusi. Tidak larut dalam etanol.Tidak larut dalam asam kecuali asam fluorida.

Titik didih270 C (518 F) - 340 derajat C terurai 340 derajat c1388CTidak tersedia.

Densitas1.84 g/cm32,1 g/cm

4.2 Perhitungan Perhitungan banyaknya NaOH yang dibutuhkanPembentukkan Natrium silikat2 NaOH (aq) + nSiO2 (s) Na2O.nSiO2 (s) + H2O (l) Abu SiO2 = 5 gramKadar SiO2 dalam abu sekam padi = 94,4%

Massa SiO2 = 5 g x 94,4% = 4,72 gMol SiO2 = = = 0,0785488 molMol NaOH= x 0,0785488 mol= 0,157097686 molMemakai rasio 4 sehingga,Mol NaOH x 4 = 0,157097686 mol x 4 = 0,62933 molVolume NaOH= = = 125,9 ml Perhitungan secara teoritisMol NaOH = 5 N x 0,1 L= 0,5 molMol SiO2= = = 0,0785488 mol

Persamaan reaksi yang berlangsung :2 NaOH (aq) + nSiO2 (s) Na2O.nSiO2 (s) + H2O (l) M 0,5 0,0786 --R 0,412 0,0786 0,0786 0,0786

S 0,088- 0,0786 0,0786Dipakai H2SO4 20%Mol H2SO4 = V x % = 0,0345 x 0,2 = 0,0069 mol

Na2O.nSiO2 (s) + H2SO4 (aq) nSiO2 (s) + Na2SO4 (aq) + H2O (l)M 0,0786 0,0069 ---R 0,0069 0,0069 0,0069 0,0069 0,0069

S 0,00717- 0,0069 0,0069 0,0069

Diketahui : Massa Na2O.nSiO2 + Kertas saring = 5,89 gr Massa Kertas saring = 1,02 grMassa Na2SiO3 = 4,87 gr

Massa Na2O.nSiO2/Na2SiO3 (teori)= a gramMol Na2SiO3 x Mr= a gram0,0717 mol x 122 gram/mol= 8,7474 g

Yield = = x 100 %= 55,66 %

VI. Pembahasan5.1 Luthfyah SinatryaPada percobaan kali ini, dilakukan pembuatan natrium silikat yang didapat dari pencampuran 5 gram abu sekam padi dengan NaOH 5 N. Sebelumnya abu sekam padi dihaluskan untuk menghomogenlan ukuran dan memperbesar luas permukaannya. Campuran ini kemudian dipanaskan diatas parafin dan diaduk selama 60 menit. Persamaan reaksi pembentukan natrium silikat adalah sebagai berikut :2 NaOH (aq) + nSiO2 (s) Na2O.nSiO2 (s) + H2O (l) Setelah pemanasan selama 60 menit selesai, kemudian produk dipisahkan antar residu dan filtratnya yang berupa larutan natrium silikat. Kemudian filtrate tersebut diberikan 45 ml H2SO4 untuk menetralisasi kelebihan NaOH dan dapat menghasilkan endapam silika berbentuk seperti serabut-serabut berwarna putih. Kemudian filtrat tadi di saring menggunakan vaccum agar penyaringan dapat lebih cepat dilakukan. Reaksi netralisasi mengikuti persamaan:Na2O.nSiO2 (s) + H2SO4 (aq) nSiO2 (s) + Na2SO4 (aq) + H2O (l)Yield pada silika diperoleh dengan membandingkan massa silikat yang sudah dikeringkan dengan massa silikat sesuai teori atau yang berada dalam abu sekam padi dan didapatkan hasil sebesar 55,66 %. Hasil yang masih jauh dari sempurna ini dimungkinkan karena adanya kesalahan seperti larutnya kembali natrium silikat karena terlambat menyaring dan terlalu lamanya pengeringan dalam oven. Rasio molar reaktan akan sangat mempengaruhi rasio molar SiO2/Na2O di produk reaksi. Produk builder dengan spesifikasi rasio molar SiO2/Na2O(n) antara 1,3 sampai 4 akan dihasilkan dengan rasio molar reaktan NaOH/SiO2 antara 3 dan 5. Semakin banyak bahan baku NaOH yang digunakan akan menghasilkan produk natrium silikat yang lebih banyak.

5.2 Nabila Vidiaty NoveraPraktikum kali inibertujuan untuk membuat natrium silikat dengan mereaksikan abu sekam padi dengan NaOH. Abu yang ditimbang sebanyak 5 gram. Setelah ditimbang abu sekam tersebut di haluskan dengan menggunakan alu dan lumpang, lalu kemudian dimasukkan ke dalam labu leher 3. Kemudian rancang reaktor sesuai dengan gambar. Setelah itu panaskan parafin sampai mencapai kondisi operasi yaitu dengan suhu 120C. Setelah mencapai kondisi operasi NaOH di masukkan ke dalam reaktor. Setelah itu didiamkan selama 1 jam dan kemudian di saring sehingga ampas abu sekam padi terpisah dengan larutannya. Kemudian direaksikan dengan H2SO4 20% agar pH normal dan terbentuk endapan natrium silikat. Untuk menetralkan kelebihan NaOH maka larutan dicampurkan dengan air sebanyak 100 mL dengan suhu air yaitu 50C. Setelah itu kemudian saring dengan vakum dan endapan dikeringkan dengan oven.Kendala yang dihadapi selama praktikum kali ini adalah lepasnya selang yang menghubungkan keran dengan kondensor sehingga air yang mengalir tersebut tumpah ke dalam parafin. Hal ini disebabkan selang yang longgar dengan dudukan selang kondensor. Selain itu saat pengadukan dan pencampuran air ke dalam larutan terlalu lama dikarena praktikan mencari alat vakumdan labu erlenmeyer untuk vakum juga corong yang digunakan untk menyaring. Hal ini sangat berpengaruh pada hasil natrium silikat yang didapat yaitu hanya 4,87 gram sedangkan secara teoritis berat natrium silikat yang dihasilkan yaitu sebesar 8,75 gram. H2SO4 20% yang digunakan untuk menetralkan kelebihan NaOH yaitu sebanyak 45 mL. Selain itu berat natrium silikat yang kecil disebabkan terlalu lama di dalam oven seingga beratnya menyusut banyak.5.3 Nadhira RifarniPraktikum kali ini adalah pembuatan natrium silikat berbahan baku sekam padi. Proses pembuatan natrium silikat ini pertama-tama rangkai reaktor terlebih dahulu, lalu timbang sekam padi sebanyak 5 gram dan haluskan agar dapat homogen dengan larutan. Lalu, masukan 5 gram sekam padi yang telah halus tersebut ke dalam reaktor. Setelah itu panaskan reaktor hingga mencapai suhu 120oC. Setelah mencapai suhu tersebut, masukan 100 ml NaOH 5 N (rasio yang digunakan adalah 4) kedalam reaktor dengan menggunakan corong. Lalu aduk dengan kecepatan kurang dari 600 ppm selama 1 jam. Setelah mencapai 1 jam, maka larutan yang ada didalam reaktor tersebut disaring, filtrat yang dihasilkan kemudian dicampur dengan H2SO4 50% (250 ml) . Pencampuran dilakukan setiap 5 ml hingga mencapai kondisi netral (menggunakan kertas ph). Kondisi netral tersebut terjadi setelah ditambahkan H2SO4 sebanyak 45 ml. Selain itu, kondisi netral tersebut di tunjukan dengan adanya serabut putih pada larutan. Setelah itu, panaskan 100 ml aquadest hingga 50oC kemudian campurkan ke dalam larutan tadi. Setelah itu, saring larutan tersebut dengan menggunakan Vaccum sehingga penyaringan pun lebih cepat. Lalu endapan yang dihasilkan dimasukan ke dalam oven untuk dikeringkan. Reaksi yang terjadi :Na2O.nSiO2 (s) + H2SO4 (aq) nSiO2 (s) + Na2SO4 (aq) + H2O (l)Natrium silikat kering yang dihasilkan adalah sebanyak 4,87 gram dengan yield yang dihasilkan 55,66%. Natrium silikat yang dihasilkan tidak sesuai dengan hasil teoritis yaitu sebesar 8,7474 gram. Hal ini terjadi karena ada beberapa kesalahan ketika praktikum diantaranya adalah, terlalu lama ketika berada di vaccum selain itu, dan ketika berada di oven, praktikan terlalu lama menyimpan di oven sehingga natrium silikat yang dihasilkan menjadi sedikit.VII. KesimpulanDari praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa abu sekam padi dapat menghasilkan natrium silikat bila dicampur dengan NaOH dan natrium silikat tersebut akan terbentuk jika kondisi operasi pemanasan abu silikat dengan suhu 120C dan di panaskan selama 1 jam menggunakan parafin. Selain itu endapan akan terbentuk bila dicampurkan asam sulfat (H2SO4) 20%. Dan reaksi yang terjadi yaitu reaksi eksoterm. Volume asam sulfat yang dibutuhkan sampai pH larutan normal yaitu 45 mL. Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan abu sekam padi adalah sebagai berikut:2 NaOH (aq) + nSiO2 (s)Na2O.nSiO2(s) + H2O (l)Dari praktikum kali ini juga praktikan dapat merangkai reaktor sederhana untuk proses pembuatan natrium silikat. Konsentrasi NaOH yang digunakan yaitu sebesar 5N. Mol NaOH dan SiO2 secara teoritis yaitu 0,5 mol dan 0,0785488 mol. Massa SiO2 yang ditimbang saat praktikum adalah 5 gram dan volume NaOH yang digunakan yaitu 100 mL bukan 125,68 mL yang sesuai dengan perhitungan. Natrium silikat yang terbentuk dari proses yaitu sebanyak 4,87 gram namun secara teoritis seharusnya sebanyak 8,75 gram. Oleh sebab itu efisiensi proses pembentukan natrium silikat yaitu sebesar 55,66%.