laporan praktikum kimor v

7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V

1/11

I. Tujuan Percobaan- Mensintesis aspirin dengan reaksi estrifikasi fenol.

- Memurnikan hasil sintesis aspirin dengan metode rekristalisasi.- Menentukan kadar aspirin dengan titrasi asam-basa.

- Menentukan titik leleh aspirin dengan metode melting block.

- Mengidentifikasi hasil sistesis dengan cara senyawa kompleks dengan

FeCl.

II. Prinsip Percobaan- !strifikasi" #eaksi antara asam karbonat dan alcohol dengan anhidra

asam asetat membentuk ester..

- #ekristalisasi" Perbedaan kelarutan antara $at yang dimurnikan dan $at

pengotornya.- Melting block" %onduksi dari logam untuk menghantarkan panas.

- Titrasi asam-basa" #eaksi penetralan

- FeCl" #eaksi senyawa kompleks dengan perubahan warna.

III. Teori &asar

#eaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan

alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester

asam karboksilat. !ster asam karboksilat ialah suatu senyawa yang

mengandunggugus -C'( # dengan # dapat berupa alkil maupun aril.

!sterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik )Fessenden* +,,.

!ster diturunkan dari asam karboksilat. /ebuah asam karboksilat

mengandung gugus -C''0* dan pada sebuah ester hidrogen di gugus ini

digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon dari beberapa jenis. &isini kita

hanya akan melihat kasus-kasus dimana hidrogen pada gugus 1C''0

digantikan oleh sebuah gugus alkil* meskipun tidak jauh beda jika diganti

dengan sebuah gugus aril )yang berdasarkan pada sebuah cincin ben$en.

)clark* (2


2/11

3spirin disebut juga asam asetil salisilat* sering digunakan sebagai

pereda rada sakit )analgesic* sebagai penurun demam )antipiretik dan

sebagai obat anti peradangan. 3spirin juga memiliki sifat

antipenggumpalan darah karena menghambat pembentukan tromboksan

)protein pengikat yang dihasilkan oleh platelet. 'leh karena itu aspirin

digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis rendah untuk

mencegah penyumbatan pembuluh darah* stroke dan serangan jantung.

Tetapi efek anti penggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan

berlebihan terjadi* karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau

mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolahkan mengonsumsi

aspirin.

3spirin adalah turunan dari asam salisilat. 3spirin berbentuk kristal

berwarna putih* bersifat asam lemah )p0 *4 dengan titik lebur +56C.

3spirin mudah larut dalam cairan ammonium asetat* karbonat* sitrat atau

hidroksida dari logam alkali. 3spirin stabil dalam udara kering* tetapi

terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam salisilat bila kontak dengan

udara lembab. &alam campuran basa* proses hidrolisis ini terjadi secara

cepat dan sempurna.

Reaksi Pembentukan:


3/11

I7. 3la dan 8ahan

9.+ 3lat 9.( 8ahan

:elas kimia

Penangas air

;abu erlemeyer

8atang pengaduk/tatif dan klem

Corong 8uchner

%ertas saring

Tabung reaksiTabung kapilen

Melting block

8unsen

Termometer8uret

3ir

3sam salisilat

3sam asetat anhidrat

0(/'93a'0 *+=

7. Prosedur 5.1 Pembuatan Aspirin

3ir dipanaskan dalam wadah penangas air. +*9 g asam salisilat

ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu !rlenmeyer +(4Ml. 9m;

anhidrat asam asetat ditambahkan dengan sedemikian rupa sehingga dapat

membilas serbuk asam salisilat yang menempel di dinding wadah.

&itambahkan dengan hati-hati )bekerja d ruang asam 4 tetes larutan ?4=


4/11

0P'9)atau 0(/'9. ;arutan diaduk dengan batang pengaduk kaca. ;abu

!rlenmeyer berisi campuran reaksi tersebut dipanaskan dalam penangas

air yang airnya telah dipanaskan selama 4menit. /ebaiknya labu

!rlenmeyer dipegang dengan klem. /etelah 4 menit* angkat labu

!rlenmeyer dari penangas air dan segera ditambahkan (m; a


5/11

&itambahkan + tetes larutan += FeClke dalam tiap tabung. Perubahan

warna larutan diamati dan dicatat hasilnya. Barna ungu menunjukan

adanya asam salisilat dalam sampel.

5.3 Penentuan Titik Leleh Asam Salisilat dengan Aspirin

&isiapkan ( tabung kapiler. /atu tabung kapiler diisi dengan smpel

asam salisilat* tabung yang lain diisi dengan aspirin hasil sintesis. Pasang

salah satu tabung kapiler dilubang pada melting block* kemudin

dipanaskan secara perlahan alat melting block diatas mpemanas 8unsen.

Thermometer dipasang pada alat melting block. Perubahan suhu diamati

dan dicatat suhu awal ketika padatan %ristal dalam tabung mulai meleleh.

&icatat pula suhu pada saat semua padatan telah berubah seluruhnya

menjadi cair. %edua suhu ini merupakan trayek titik leleh $at padat yang

diukur. Pengerjssn ini diulangi untuk tabung kailer yang lain* tapi alat

melting block harus dibiarkan kering kembali. Titik leleh aspirin menurut

literature adalah +56C. dibandingkan hasil pengukuran titik leleh sampel

aspirin dengan data ini. /emakin kecil trayek titik leleh* semakin murni

sampel. /emakin dekat hasil pengukuran titik leleh sampel dengan data

literature* menunjukan semakin baik dan teliti pegerjaannya.

5.4 Analisis Kndungan Aspirin dalam Tablet Aspirin Kmersial

&itempatkan dua tablet aspirin dalam sebuah labu !rlenmeyer +(4m;.

Tablet aspirin dihancurkan dengan batang pengaduk kaca )atau

dikancurkan dulu kedua tablet* baru dimasukkan ke dalam labu

!rlenmeyer. /erbuk tablet dilarutkan dalam +m; etanol. /etelah

seluruhnya larut ditambahkan tetes indicator fenoftalein dan aa'0 *+ M sampai tercapai titik akhir titrasi

yaitu ketika terjadi perubahan warna indicator dalam larutan. Catat


6/11

olume >a'0 yang digunakan. Massa asam asetilsalisilat )aspirin

dihitung pertablet. Menurut F&3* kekuatan tablet aspirin ditentukan oleh

minimal 4 grains asam asetilsalisilat )+ grains D *59? gram. 3spirin

)asam asetilsalisilat* C,02'9* bereaksi dengan >a'0 dengan perbandingan

mol + " +* sehingg jumlah mol >a'0 yang digunakan dalam titrasi sama

dengan jumlah mol aspirin dalam tablet.

7I. &ata Pengamatan dan Perhitungan

5.+ Pembuatan 3spirin

I. 8erat kertas saring kosong D *?52, g

8erat %ertas saring E kristal D (*55? g

II. 8erat kertas saring kosong D *5,2, g

8erat kertas saring E kristal D +*,+5 g

%ristal aspirin D +*,+5-*5,2, D +*(+?+ g

= #endemen D1,2181 g

1,8 g += D 52*52( =

Mol asam salisilat

Molmassa

Mr

D1,4

138

D*+ mol

Mol aspirin D1

1 *+ mol

D *+ molMassa D mol Mr

D *+ +?

D+*? g hasil teoritis stokiometri

5.( Gji reaksi pengelompokan dengan 8esi )III %lorida )FeCl


7/11

3sam salisilat D Gngu

My 3spirin D %uning

%omersial aspiron D %uning

5. Penentuan titik leleh asam salisilat dan aspirin

Titik leleh asam salisilat D +45 - +56C

Titik leleh kristal aspirin D ? 1 ,,6C

5.9 3nalisis kandungan aspirin dalam tablet aspirin komersial

8erat ( tablet aspirin D 994*5 mg

n Dgram

Mr 1000

v

D2,0044

40 1000

500 D *+2+ g

Ml >a'0

M Mol >a'0 D olume >a'0 H konsentrasi >a'0

D ,*2 ml H *+

D *,2 m Mol

%adar D mMol >a'0 H 8M aspirin

D*,2 H +(

D +(9*5 mg

=kadar

hasil penimbangan +=

D1710

4456 D ?*(+ =

%adar sebenarnya D = kadar ? mg

D *42 mg


8/11

7II. PembahasanPada percobaan kali ini dilakukan terlebih dahulu

pembuatan aspirin dengan memanaskan air dalam wadah

penangas air, kemudian dibuat larutan asam salisilat

dengan pelarut asam asetat setelah itu ditambahkan H2SO4

pada campuran tersebut. Penambahan H2SO4ini berfungsi

sebagai katalis. Setelah itu labu rlenme!er !ang berisi

campuran dipanaskan didalam wadah penangas air !angtelah berisi ari mendidih. "ni bertu#uan agar dapat

mempercepat tercapain!a energ! akti$asi. %emudian

stelah 2&' menit ditambahkan 2( m) a*uadest dan

dibiarkan mencapai suhu kamar hingga mengalami

kristalisasi. Sambil menunggu terbentukn!a kristal

praktikan #uga dapat mengores&gores labu rlenme!er

!ang berisi campuran, bertu#uan agar dapat mempercepat

timbuln!a kristal, karena dengan permukaan !ang tidak

halus kristal akan mudah terbentuk. Setelah itu

ditambahkan #uga +( m) a*uadest dingin dan didinginkan

labu tersebut pada wadah penangas berisi es. "ni pertu#uan

untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin,

molekul&molekul aspirin dalam larutan akan bergerak

melambat dan pada akhirn!a terkumpul membentuk

endapan !ang melalui proses nukleasi induced nucleation-

dan pertumbuhan partikel. Setelah kristal terbentuk,

kemudian kristal dikumpulkan pada corong uchner !ang


9/11

telah dilapisi kertas saring, !ang sebelumn!a lertas saring

kosong tersebut di timbang terlebih dahulu.

Setelah itu dilakukan rekristalisai%emudian dilakukan rekristalisi !ang bertu#uan untuk

mendapatkan kristal !ang rebih murni, denga cara

melarutkan kristal !ang terkumpul dengan + m) etanol dan

ditambahkan 2( m) air hangat, kemudian dipanaskan

kembali didalam penangas air mendidih. Penambahan

etanol ini bertu#uan untuk memastikan bahwa produk !ang

dihasilkan itu adalah aspirin. Stelah itu disaring kembali

pada corong uchner. %emudian ditimbang keristal !ang

terkumpul setelah mengering dan dihitung rendemen !ang

didapat. Rendemen !ang didapat praktikan sebesar

/0,/021.Selan#utn!a dilakukan u#i reaksi pengompleksan e3l'

dengan cara penambahan 2( tetes a*uadest pada tiap

tabung !ang berisi asam salisilat, aspirin!ang didapat, dan

komersial aspirin. %emudian gi go!ang&go!angkan agarsampel dalam tabung terlarut. Stelah itu daitambahkan (

tetes larutan e3l'kedalam tiap&tiap tabung. 5iamati dan

didapat hasil sebagai berikut:a- 6sam salisilat 7 e3l' berwarna ungu, menun#ukan

bahwa asam salisilat mmpun!ai gugus fenol.b- 6spirin komersial 7 e3l' berwarna kuning , !ang

menun#ukan han!a mengandung sedikit asam salisilat.c- 8! aspirin 7 e3l'berwarna kuning, menun#ukan pada

aspirin sudah tidak lagi mengandung asam salisilat.

Setelah itu dilan#utkan pada tahap selan#utn!a !aitu

penentuan titik leleh asam salisilat dan aspirin. 5iambil 2

kapiler kemudian di isi masing&masing kapiler dengan


10/11

sampel asam salisilat dan aspirin hasil sintesis. %emudian

dilakukan u#i titik leleh dengan menggunakan alat melting

block. %ristal akan meleleh dikarenakan ter#adi reaksi

dimana energ! kinetic dari molekul kristal akan naik dan

molekul akan bergetar !ang akhirn!a pada titik lelehn!a,

kristal akan meleleh. 9Semakin kecil tra!ek titik leleh,

maka semakin murni !ang didapatkan. Semakin dekat

hasil pengukuran titik leleh sampel dengan data literature,

maka semakin baik dan teliti praktikan dalam beker#a.

Selan#utn!a dilakukan analisis kandungan aspirin dalam

tablet aspirin komersial. 6nalisa ini dilakukan untuk

mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet aspirin.

Sebelum titrasi, tablet dihancurkan dan ditambahkan

etanol !ang berfungsi untuk melarutkan aspirin !ang

terkandung didalam tablet karena kelarutan aspirin

didalam etanol lebih baik dari kelarutan aspirin didalam air.

;itrasi ini termasuk pada titrasi asam&basa dengan penterberupa


11/11

7III. %esimpulan

&idapat rendemen aspirin dari asam salisilat 52*52( =.

0asil pengompleksan FeClmy aspirin berwarna kuning.

&idapat titik leleh dari my aspirin ? 1 ,,C

%adar tablet aspirin ?*(+= dan hasil mg yang didapat *?2, mg.

&aftar Pustaka

%eenan* Charles B. dkk.* +,,(.Kimia Untuk Universitas Jilid 2.

!rlangga" akarta.

Petrucci* #alph 0. +,?2.Kimia Dasar II. akarta " !rlangga.

3rsyad* M. >atsir* (+.Kamus Kimia Arti dan Penjelasan

Istilah. :ramedia" akarta.

/ehla* +,2,* 8uku 3jar 7ogel"Analisis Anorganik Kuantitatif

Makro dan Semimikro. PT %alman Media Pusaka" akarta.

#alp . Fessenden* oan /. Fessenden. +,,.Kimia Organik 3rd

dition. Penerbit !rlangga " akarta

laporan praktikum kimor v

Documents