laporan praktikum dka- analisis anion

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN KE II

Selasa, 09 September 2014

Analisis Anion

Oleh:

Lia Qurrotul Aini/130331614734

Lutva Sri Agustin/130331614747*

M. Syamsu Hidayat/130331614695

Magdalena Mylviani/130331614693

Melani Dwi Arofati/130331614684

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

2014

ANALISIS ANION

1.TUJUAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan analisis dan

identifikasi jenis-jenis anion dalam sampel.

2. DASAR TEORI

Cara pengenalan anion tidak begitu sistematik seperti pada pengenalan kation. Salah satu cara

penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak garam-

garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen,

Gilteath dan Vogel.

Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,

warna, kelarutan, garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion

berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan peraknya, sedangkan Vogel

menggolongkan anion didasarkan pada reaksinya dalam larutan. Pemeriksaan anion yang

menguap bila diolah dengan HCl encer atau H2S04 encer, dan anion yang membentuk gas bila

diolah dengan HCl encer atau H2SO4 pekat. demikian pula pemeriksaan berdasarkan reaksi

dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya. Pemeriksaan

anion meliputi lanjutan analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion

dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari analisis pendahuluan (data kelarutan) dan

pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang

mungkin ada atau tidak ada dalam larutan cuplikan ( Tim Kimia Analitik 2000: 10 ).

Beberapa kelarutan garam-garam dan anion-anion dengan diidentifikasi sebagai berikut:

Ion klorida (Cl-)

Garan-garam yang mengandung ion klorida umumnya larut dalam air dan asam kuat encer,

kecuali AgCl (berwarna putih). Hg2Cl2 (berwarna putih) dan PbCl2 (berwarna putih), khusus

PbCl2 mudah larut dalam air panas. Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer.

Ion bromida (Br-)

Garam-garam yang mengandung ion bromida kebanyakan mudah larut dalam air dan asam

kuat encer kecuali AgBr (berwarna kuning), HgBr2 (berwarna putih) dan PbBr2 (berwarna

putih). Khusus PbBr2 mudah larut dalam air panas.

Ion iodida (I-)

Garam-garam yang mengandung ion iodida umunya larut dalam air dan asam kuat encer,

kecuali AgI (berwarna kuning muda), Hg2I2 (berwarna kuning), PbI2 (berwarna kuning) dan

HgI2 (berwarna merah). Khusus PbI2 larut dalam air panas.

Ion sulfat (SO42-

)

Garam-garam yang mengandung ion sulfat umunya larut dalam air dan asam kuat encer

kecuali CaSO4, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4 dengan semuanya berwarna putih.

Ion Sulfit (SO32-

)

Garam-garam yang mengandung ion sulfit umunya sukar larut dalam air kecuali garam

yang berpasangan dengan kation Na+, K

+, dan NH4

+.

Ion nitrat (NO3-)

Garam-garam yang mengandung ion nitrat semuanya mudah larut dalam asam kuat encer.

Identifikaasi dapat dilakukan dengan tes cincin coklat.

Ion nitrat (NO2-)

Garam-garam yang mengandung ion nitrit semuanya larut dalam air kecuali perak nitrit

yang sedikit larut dalam air.

Untuk mengidentifikasi anion, kita perlu memperoleh larutan yang mengandung semua

atau sebagian besar dari anion-anion itu, dan bebas dari air logam berat. (Vogel 1990: 348,

350, 351, 356, 369).

Beberapa sampel yang akan dianalisis jenis ionnya dan diperkirakan mengandung logam

berat harus direaksikan terlebih dahulu dengan natrium karbonat. Tujuannya adalah untuk

mengendapkan logam berat sebagai garam karbonat, sehingga anionnya terpisah dan

membentuk garam natrium yang larut sehingga dapat dilakukan analisis.

Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang

melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada

pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam

larutan. Kelas (A) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam klorida

encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas

(B) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam

larutan.

Kelas A

(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer:

Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida

dan sianat.

(ii)Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat:

Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,

sianida, sianat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat,

permanganat, bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat,

oksalat, tartrat, dan sitrat.

Kelas B

(i) Reaksi pengendapan

Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,

heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.

(ii)Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.

Pada percobaan ini, terdapat 8 jenis anion yang diidentifikasi dari sampel yang tidak

diketahui. Delapan jenis anion tersebut, ialah : klorida (Cl⁻), bromida (Br⁻), iodida (I⁻), nitrit

(NO₂⁻), nitrat (NO₃⁻), sulfida ( ), sulfat ( ), dan fosfat ( ).

3. METODOLOGI

3.1 Alat:

Tabung reaksi

Rak tabung reaksi

Penjepit tabung

Pipet tetes

Pemanas spiritus

Kaki tiga

Kertas saring

3.2 Bahan:

Anion halida (ion klorida, bromida, dan iodida)

Anion nitrit dan nitrat

Anion sulfida, sulfit, dan sulfat

Anion fosfat

Reagen: perak nitrat, asam sulfat encer, asam sulfat pekat, besi(II)sulfat (harus segar),

asam nitrat, kalium dikromat, timbal asetat, amonium molibdat, barium klorida, KI,

kloroform.

3.3 Langkah Kerja

3.1 Klorida (Cl⁻)

1. 1mL larutan sampel anion klorida diambil menggunakan pipet tetes

2. Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

3. Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes

4. Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi

3.2 Bromida (Br⁻)

a) Cara Pertama

1. 1mL larutan sampel anion bromida diambil menggunakan pipet tetes




b) Cara Kedua

1. 1mL larutan sampel anion bromida diambil menggunakan pipet tetes


3. Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat secara perlahan

4. Larutan sampel ditambahakan kloroform


3.3 Iodida (I⁻)

a) Cara Pertama

1. 1mL larutan sampel anion iodida diambil menggunakan pipet tetes




b) Cara Kedua

1. 1mL larutan sampel anion iodida diambil menggunakan pipet tetes


3. Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat secara perlahan

4. Larutan sampel ditambahkan kloroform


3.4 Nitrit (NO₂⁻)

1. 1mL larutan garam nitrit diambil menggunakan pipet tetes

2. Larutan sampel dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi, masing-masing

1mL

3. Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat encer

4. Pada tabung 2 ditambahkan KI

5. Diasamkan dengan asam sulfat

6. Ditambahkan kloform secara perlahan melalui dinding tabung

7. Diamati

3.5 Nitrat (NO₃⁻)

1. 1mL larutan natrium nitrat diambil menggunakan pipet tetes

2. Larutan dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi, masing-masing 1mL

3. Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat pekat

4. Dipanaskan hingga timbul gas berwarna cokelat


6. Dipanaskan sebentar, kemudian didinginkan

7. Larutan ferosulfat (FeSO₄) jenuh ditambahkan melalui dinding tabung

8. Diamati lapisan yang terbentuk di atasnya

3.6 sulfida ( ),

1. 1mL larutan Na₂S diambil menggunakan pipet tetes

2. Larutan dimasukkan ke dalam 3 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL


4. Dipanaskan hingga terbentuk endapan S dan timbul gas SO₂

5. Kertas saring dibasahi dengan kalium bikromat

6. Mulut tabung dengan kertas saring akan berwarna hijau

7. Pada tabung 2 ditambahkan perak nitrat

8. Diamati endapan hitam dari Ag₂S yang terbentuk

9. Pada tabung 3 ditambahkan asam sulfat atau asam klorida

10. Diamati gas yang timbul

3.7 Sulfat ( )

1. 1mL larutan natrium sulfat diambil menggunakan pipet tetes


3. Pada tabung pertama ditambahkan barium klorida

4. Diamati endapan putih yang terbentuk

5. Ditambahkan asam nitrat pekat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk

merupakan barium sulfat

6. Pada tabung 2 ditambahkan timbal asetat

7. Diamati endapan putih yang terbentuk

8. Ditambahkan asam sulfat pekat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk

merupakan timbal sulfat

3.8 Fosfat ( ).

1. 1mL larutan natrium fosfat diambil menggunakan pipet tetes


3. Pada tabung 1 ditambahkan perak nitrat

4. Dipanaskan

5. Diamati endapan kuning yang terbentuk

6. Ditambahkan asam nitrat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk

merupakan perak fosfat

7. Pada tabung 2 ditambahkan amonium molibdat berlebih (2-3 mL)

8. Diasamkan dengan HNO₃

9. Dipanaskan

10. Diamati endapan kuning dari amonium fosfomolibdat

4 DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN

No Anion Perlakuan Respon Kesimpulan

1 Cl-

Penambahan AgNO3

Terbentuk endapan

putih bersih

Endapan yang

terbentuk adalah

AgCl.

2 Br-

Penambahan AgNO3

Terbentuk endapan

putih pucat

Endapan yang

terbentuk adalah

AgBr

Penambahan H2SO4

Larutan tak

berwarna dan hangat

Secara terorik

harusnya terbentuk

gas coklat

Penambahan CHCl3

Terdapat lapisan

bilayer tak berwarna

Kemungkinan brom

diubah menjadi

HClO atau bromat

yang tak berwarna

3 I-

Penambahan AgNO3

Terbentuk endapan

berwarna kuning

Endapan yang

terbentuk adalah AgI

Penambahan H2SO4

Larutan berwarna

coklat dan hangat

I- teroksidasi

menjadi I2 yang

terbebas dan

mewarnai larutan

menjadi coklat

Penambahan CHCl3

Terbentuk lapisan

bilayer berwarna

lembayung

Warna lemabayung

terbentuk karena iod

melarut dalam

larutan CHCl3

4 NO2-

Penambahan H2SO4 encer Larutan tak berwarna,

terdapat gas

Tidak sesuai teori,

seharusnya terbentuk

gas berwarna coklat

Penambahan KI dan H2SO4

encer

Larutan berwarna

coklat

Terbentuk iod yang

mewarnai larutan

menjadi coklat

Penambahan CHCl3 Terdapat larutan

bilayer berwarna ungu

Iod yang

terbebaskan melarut

dalam CHCl3

membentuk

persenyawaan

kompleks berwarna

ungu atau

lembayung

5 NO3-

Penambahan H2SO4 pekat

Tidak terjadi

perubahan warna,

larutan panas

Tidak sesuai dengan

teori, seharusnya

terbentuk gas

berwarna coklat

kemerahan berbau

menyengat

Penambahan FeSO4 pada

dinding tabung reaksi

terjadi perubahan

warna, dan terbentuk

cincin coklat

Sesuai dengan teori

terbentuk cincin

coklat sepanjang sisi

tabung larutan

bertemu

6 S2-

Penambahan H2SO4 pekat,

pemanasan dan tabung reaksi

ditutup dengan kertas saring

Larutan kuning keruh.

Kertas saring menjadi

kuning

Tidak sesuai teori,

seharusnya terbentuk

gas berbau

menyengat dan

kertas saring

berwarna hijau

Penambahan AgNO3

Terbentuk endapan

kuning dan larutan

berwarna hitam

Terbentuk endapan

Ag2S

Penambahan asam sulfat

atau asam klorida encer

Terbentuk gas

berbau khas

menyengat

Terbentuk gas H2S

7. SO42-

Penambahan BaCl2

Larutan menjadi

keruh

Terbentuk endapan

BaSO4 yang tak larut

berwarna putih

Penambahan Pb((CH3COO)2

kemudian ditambah H2SO4

pekat atau amonia pekat

Larutan menjadi

keruh dan setelah

penambahan H2SO4

larutan menjadi

semakin keruh

Terbentuk endapan

PbSO4 berwarna

putih. Pada

penambahan H2SO4

tidak sesuai teori,

seharusnya larutan

menjadi larut.

8 PO43-

Penambahan AgNO3 dan

dipanaskan. Kemudian

ditambah HNO3 atau amonia

Terbentuk endapan

kuning. Setelah

penambahan HNO3

endapan berkurang.

Terbentuk endapan

Ag3PO4 berwarna

kuning dan endapan

tersebut larut dalam

HNO3

Penambahan Amonium

molibdat dan HNO3

Terbentuk endapan

kuning

Terbentuk endapan

(NH4)3PO4.12MoO3

berwarna kuning

5 Pembahasan

1. Uji anion Cl-

Pada penambahan AgNO3, endapan putih yang terbentuk adalah AgCl dengan reaksi :

Cl- + Ag

+ → AgCl↓

Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion Cl-.

2. Uji anion Br-

Pada penambahan AgNO3, endapan putih yang terbentuk adalah AgBr dengan reaksi :

Br- + Ag

+ → AgBr↓

Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion Br-.

3. Uji anion I-

Pada penambahan AgNO3, endapan kuning yang terbentuk adalah AgI dengan reaksi :

I- + Ag

+ → AgI↓

Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion I-.

Pada penambahan H2SO4 terbentuk gas iod yang mewarnai larutan menjadi coklat.

Adapun reaksinya adalah sebagai berikut :

2I- + 2H2SO4 → I2↑ + SO4

2- + 2H2O

Pada penambahan CHCl3, terbentuk lapisan bilayer berwarna lembayung yang

menunjukkan terbentuknya gas I2 terlarut pada kloroform dengan persamaan reaksi :

2I- + CHCl3 → I2

4. Uji anion NO2-

Pada penambahan H2SO4 encer seharusnya secara teori terbentuk gas berwarna coklat

yang merupakan gas NO. Adapun persamaan reaksinya adalah :

NO2- + H

+ → HNO2

2HNO2 → H2O + N2O3

3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O

2NO + O2↑ → 2NO2 ↑

Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat. Mungkin ini dikarenakan

kurangnya teliti dalam mengamati warna gas atau terlalu encer H2SO4 yang digunakan

hingga jumlah NO2 tidak terlihat.

Pada penambahan KI dengan suasana asam dan ditambahkan kloroform terbentuk larutan

bilayer berwarna ungu atau lembayung yang menunjukkan terbentuknya gas I2. Adapun

reaksinya adalah :

2NO2- + 2I

- + 4H

+ → I2 + 2NO↑ + 2H2O

5. Uji anion NO3-

Pada penambahan asam sulfat pekat secara teori seharusnya terbentuk gas berwarna

coklat kemerahan yang merupakan uap nitrogen dioksida dengan reaksi :

4NO3- + 2H2SO4 → 4NO2↑ + O2↑ + 2SO4

2- + 2H2O

Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat kemerahan. Mungkin ini

dikarenakan H2SO4 yang digunakan adalah H2SO4 encer sehingga tidak memperlihatkan

perubahan apa-apa.

Pada penambahan FeSO4 setelah sampel ditambahkan H2SO4 secara teoritik seharusnya

terbentuk cincin coklat yang merupakan senyawa [Fe(NO)]2+

dengan reaksi :

2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe

2+ → 6Fe

3+ + 2NO↑ + 4SO4

2- + 4H2O

Fe2+

+ NO↑ → [Fe(NO)]2+

Saat eksperimental pun juga terlihat adanya cincin coklat yang terbentuk.

6. Uji anion S2-

Pada uji dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan terbentuk endapan yang

berwarna kuning yang merupakan endapan S dan juga terbentuk gas SO2 dengan bau yang tak

sedap. Secara teoritik seharusnya gas yang terbentuk akan menghijaukan kertas saring, namun

secara eksperimental tidak terjadi perubahan warna hijau pada kertas saring melainkan

berwarna kuning. Mungkin dikarenakan kertas saring yang digunakan tidak ditetesi kalium

bikromat atau sudah ditetesi namun jumlahnya kurang sehingga perubahan warna tak

teramati.

Pada penambahan AgNO3 terbentuk endapan berwarna kuning yang merupakan endapan

Ag2S dengan persamaan reaksi :

S2-

+ 2Ag+ → Ag2S↓

Pada penambahan asam HCl terbentuk gas yang berbau khas yang merupakan gas H2S

dengan reaksi :

S2-

+ 2H+ → H2S↑

Gas tersebut menghitamkan kertas saring yang telah ditetesi dengan larutan timbal asetat

karena membentuk endapan PbS berwarna hitam dengan persamaan reaksi :

H2S↑ + Pb2+

→ PbS↓

7. Uji anion SO42-

Pada penambahan BaCl2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan.

Endapan tersebut merupakan endapan BaSO4 dengan persamaan reaksi :

Ba2+

+ SO42-

→ BaSO4↓

Pada penambahan Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan

larutan. Endapan tersebut merupakan endapan PbSO4 dengan persamaan reaksi :

SO42-

+ Pb2+

→ PbSO4↓. Secara teori garam PbSO4 akan larut jika ditambahkan H2SO4.

Namun pada eksperimen larutan semakin menjadi keruh. Ketidaksesuaian ini mungkin

diakibatkan karena kesalahan menambahkan reagen atau H2SO4 yang digunakan bukanlah

H2SO4 pekat melainkan encer.

8. Uji anion PO43-

Pada penambahan AgNO3 dan dipanaskan terbentuk endapan kuning yang merupakan

endapan Ag3PO4 dengan persamaan reaksi :

PO43-

+ 3Ag+ → Ag3PO4↓

Pada penambahan alumunium molibdat dalam suasana asam terbentuk endapan berwarna

kuning yang merupakan endapan (NH4)3PO4.12MoO3 dengan persamaan reaksi :

PO43-

+ 3NH4+ + 12MoO4

2-+ + 24H

+ → (NH4)3PO4.12MoO3↓ + 12H2O

6 Kesimpulan

1. Uji anion Cl-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Cl-

dengan penambahan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgCl

2. Uji anion Br-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Br-

dengan penambahan AgNO3,akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgBr

3. Uji anion I-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion I-

dengan penambahan AgNO3, akan terbentuk endapan kuning yang merupakan AgI

4. Uji anion NO2-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion NO2-

dengan penambahan H2SO4 encer seharusnya secara teori terbentuk gas berwarna coklat

yang merupakan gas NO. Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat.

5. Uji anion NO3-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion NO3-

dengan penambahan asam sulfat pekat gas berwarna coklat kemerahan, Namun secara

eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat kemerahan. Saat penambahan penambahan

FeSO4 setelah sampel ditambahkan H2SO4 terbentuk adanya cincin coklat.

6. Uji anion S2-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion S2-

dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan terbentuk endapan yang berwarna

kuning. Namun saat penambahan asam HCl terbentuk endapan berwarna hitam.

7. Uji anion SO42-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion SO42-

dengan penambahan BaCl2 terbentuk endapan putih. Sedangkan Pada penambahan

Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan

8. Uji anion PO43-

Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion PO43-

dengan penambahan AgNO3 yang dipanaskan akan terbentuk endapan kuning, dan Pada

penambahan alumunium molibdat dalam suasana asam juga terbentuk endapan berwarna

kuning.

7 DAFTAR RUJUKAN

G. Svehla. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro (edisi ke V).

Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka

Ibnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas

Negeri Malang

Neena Zakia,S.Si., M.Si, dkk. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim

Penerbit Universitas Negeri Malang

Data Pendukung

laporan praktikum dka- analisis anion

Documents