lap.akhir p1

7/27/2019 Lap.akhir p1

1/14

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN I

ANALISIS KUANTITATIF VITAMIN C DALAM SEDIAAN TABLET

Disusun Oleh :

Golongan B1, Kelompok 3

1. ARUM WINDA SETYORINI (G1F010020)2. EGA UTOMO R. (G1F010022)3. MAYANI (G1F010024)4. SUCI RAHMAYANTI NAJJAH (G1F010026)5. ARINI RUFAIDA (G1F010028)

Asisten : 1. Resti Mahlifati

2. Ayu Mayangasari

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN NASIONAL

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012


2/14

PERCOBAAN I

ANALISIS KUANTITATIF VITAMIN C DALAM SEDIAAN TABLET

I. TUJUAN PRAKTIKUMMemilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis vitamin C dalam sediaan

tablet.

II. ALAT DAN BAHANAlat-alat yang digunakandalampraktikum kali iniadalah beaker glass 500ml, beaker

glass 25 ml, gelas ukur 50 ml, labuerlenmeyer, labu volume, pipet volume, pipet tetes,

buret 25 ml, filler, statif, batangpengaduk, spatula, timbangananalitik, kertassaring,

corongpisah.Bahan-bahan yang digunakanadalahtablet vitamin C, aquades, Iodium 0,1

N, HCl 0,1 N, Kalium iodida , danindikator kanji.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

a. Pembuatan Larutan Baku Iodium o,1 N

-dilarutkan dalam 30 mL air hangat dalam labu tertutup

-ditimbang dengan gelas arloji

- ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan KI pekat

-ditutup

-dikocok sampai Iodium larut

-ditambah air hingga 100 mL

b. Pembuatan Indikator Amilum

0,2 KI

12,7 Iodium

Labu ukur 100 mL

Hasil


3/14

-ditimbang

-dilarutkan dalam 100 mL air mendidih

-disaring dengan menggunakan kertas saring

c. Analisis Kadar Vitamin C dalam tablet

- Pretreatment

-digerus dalam mortir

-ditimbang sebanyak 20 mg

-dilarutkan dalam 20 mL aquadest hingga larut

- ditambahkan HCL 0,1 N sebanyak 1 mL, direplikasi 3 kali

-Penetapan Kadar Vitamin C

-diambil

-dimasukkan dalam labu erlenmeyer

-ditetesi dengan indikator amilum sebanyak 20 tetes

-dititrasi dengan larutan Iodium 0,1 N

-dilakukan replikasi sebanyak tiga kali

IV. DATA PENGAMATAN

500 m amilum

Hasil

20 tablet vitamin C

Larutan Vitamin C

Larutan Vitamin C

Hasil


4/14

Titrasi I : 0,550 mL

Titrasi II :0,500 mL

Titrasi III : 0,600 mL

VI. PERHITUNGANBM vitamin C = 176

Ekivalensi vitamin C = 2

BE zat =

a. Pembakuan IodiumPada praktikum ini tidak dilakukan pembakuan iodium karena iodium 0,1 N

yang sudah baku tersedia dalam laboratorium, sehingga tidak tidak ada

perhitungan pembakuan iodium.

b. Penentuan Kadar Vitamin CTitrasi I : 0,550 mL

Titrasi II :0,500 mL

Titrasi III : 0,600 mL

Kadar I = x 100 %=

x 100 %= 0,242 % b/b

Kadar II =

x 100 %

= x 100 %


5/14

= 0,220 % b/b

Kadar IIII = x 100 %= x 100 %= 0,264 % b/b

( ) 0,242 0 0

0,220 0,242 0,022 4,84 x 10-

0,264 0,022 4,84 x 10-

Jadi, kadar sampel vitamin c dalam sampel adalah 0,242 0,22 % b/b

Kadar vitamin C dalam tablet =

0,242 0,22 % b/b= 0,605 0,22 % b/b

Jadi kadar vitamin c dalam tablet yang dianalis adalah 0,605 0,22 % b/b

Berat sampel vitamin c dalam tablet (dalam mg)Berat sampel = kadar sampel x berat sampel

= 0,242 % x 20 mg

= 0,048 mg dalam 20 mg sampel


6/14

0,12 mgJadi Berat vitamin C dalam tablet yang dianalisis adalah 0,12 mg

VII. PEMBAHASANYodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan larutan standar

yodium ( I2 ) sebagai titran untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai

potensial oksidasi lebih kecil dari sistem iodium-iodida, atau senyawa-senyawa yang

bersifat reduktor, seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfida, sulfit, Sb (III), Sn ( II ),

dan ferrosianida (Underwood, 1999).

Titrasi yodimetri termasuk reaksi titrasi redoks. Titrasi redoks didasarkan pada

reaksi oksidasi reduksi yang berjalan secara kuantitatif. Istilah oksidasi mengacu pada

setiap perubahan kimia yang terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi

digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Artinya, proses oksidasi disertai

dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah

senyawa di mana atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi.

Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu

sama lain. Berbagai macam titrasi redoks dapat berlangsung dengan cepat, dan

diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekivalen stoikiometri

dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan indikator warna (

Khopkar, 1990 ).

Metode yang dipakai merupakan salah satu reaksi titrasi Oksidasi-Reduksi.

Pada metode ini terjadi transfer elektron dari pasangan reduksi ke pasangan

pengoksidasi. Kedua reaksi paro dari suatu reaksi oksidasi umumnya dapat ditulis

sebagai berikut :

Red Oks + ne

Yang mana Red menunjukkan bentuk tereduksi (reduktor), Oks adalah bentuk

teroksidasi (oksidator), n adalah jumlah elektron yang ditransfer, dan e adalah

elektron.


7/14

Penggunaan metode titrasi dengan Iodium-Iodida sering dibagi menjadi 2

bagian, yaitu :

Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2)dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai

potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium-iodida dengan kata lain

digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat

seperti vitamin C. Daya mereduksi dari berbagai zat tergantung pada

konsentrasi ion hidrogen, dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat

yang dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif.

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkansenyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem

iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4

5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan

Kalium Iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya

dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang

digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan

banyaknya sampel.

(Jenkins et al, 1961)

Pada metode iodimetri dan iodometri larutan harus dijaga supaya pH larutan

lebih kecil dari 8 karena dalam larutan alkali, iodium bereaksi dengan hidroksida (OH-

) menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut

reaksi :

I2 + OH- --> HI + IO-

3 IO- --> IO3- + 2 I-

Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya akan lebih besar

daripada iodium, akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) tidak hanya

menghasilkan tetrationat (S4O62-) tetapi juga menghasilkan sulfat (SO4

2-) sehingga

menyulitkan perhitungan stoikiometri (reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena

itu, pda metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat (Achmad,

2007).

Indikator yang sering digunakan adalah kanji atau amilum. Kanji dengan

adanya iod akan memberikan kompleks berwarna biru kuat yang akan terlihat apabila

konsentrasi iodium 2 x 10-4

M. Kepekaan warna berkurang dengan kenaikan suhu

larutan dan adanya pelarut-pelarut organik. Komponen utama dari kanji ada dua, yaitu


8/14

amilosa dan amilopektin yang perbandingannya berbeda untuk tumbuhan yang

berbeda. Amilosa yang mempunyai rantai lurus akan memberikan warna biru jika

bereaksi dengan iodium, sedangkan amilopektin yang mempunyai rantai bercabang

akan memberikan warna merah violet jika bereaksi dengan iodium (Achmad, 2007).

Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat mendekati titik

akhir titrasi karena iod dengan kanji akan membentuk kompleks yang berwarna biru

yang tidak larut dalam air dingin, sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan

titik akhir titrasi (Achmad, 2007).

Asam askorbat (Vitamin C) merupakan senyawa obat yang dapat dianalisis

baik secara iodometri maupun iodimetri. Dalam praktikum, kami mendapatkan

literatur analisis vitamin C dalam sediaan tablet dengan menggunakan metode

iodometri.

Beberapa cara penerapan titrasi menggunakan sistem iodium iodida antara

lain:

a. Titrasi Langsung

Iodium dapat digunakan untuk titrasi langsung senyawa dengan potensial

oksidasi lebih rendah dari sistem iodium iodida ( reduktor kuat ), seperti padavitamin C ( asam askorbat ) yang juga dilakukan dalam praktikum analisis farmasi

kali ini.

b. Titrasi tidak langsung

Digunakan untuk menitrasi reduktor lemah, seperti kalomel, glukosa, dan

K2Cr2O7.

c. Titrasi iodium yang dibebaskan dari penambahan Kalium Iodida

Digunakan untuk menitrasi senyawa yang bersifat oksidator (potensial

oksidasi lebih tinggi dari sistem iodiumiodida) seperti kuprisulfat (Khopkar,1990)

Titrasi menggunakan yodium, ada beberapa faktor yang dapat mengakibatkan

kesalahan analisa, yaitu :

a. Hilangnya yodium karena mudah menguapb. Iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara


9/14

4 I- + O2 + 4 H+ 2 I2 + H2O

Hal tersebut dapat diatasi dengan cara :

a. Penguapan iodium dapat dikurangi dengan kelebihan iodida karena terbentuk iontriodida. Sublimasi iodium dalam 4% KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan

asalkan titrasi tidak terlalu lama.

I2 + I- I3-

b.pH dibuat netral untuk menghindari oksidasi iodida oleh udara dan mencegahpembentukan ion iodat (Khopkar, 1990).

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah

a. Vitamin C (Asam Askorbat)

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6. Pemerian

serbuk atau hablur putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh

cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam

larutan cepat teroksidasi. Berat molekulnya 176,13 gr/mol. Kelarutannya mudah

larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam

kloroform, dalam eter dan dalam benzen. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat,

terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antiskorbut (Anonim, 1979).

b. Aquadest (H2O, BM 18,02)


10/14

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi,

perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai.

Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat

tambahan lain. Pemeriannya cairan jernih, tidak berwarna dan tidak berbau, pH

antara 5,0-7,0. Wadah dan penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat(Anonim,

1995).

c. Larutan KanjiGerus 500 mg pati P atau pati larut P dengan 5 ml air dan tambahkan air

secukupnya sambil terus diaduk hingga 100 ml, didihkan selama beberapa menit,

dinginkan dan saring (Anonim, 1995).

d. IodiumIodum mengandung tidak kurang dari 99,5% I. Pemerian keping atau butir,

berat, mengkilat, seperti logam, hitam, kelabu, bau khas. Kelarutan larut dalam lebih

kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol (95%) P, Penyimpanan dalam wadah

tertutup rapat (Anonim, 1995)

e. Asam Klorida Encer ( acidum hydrochloridum dilutum )

Asam klorida encer mengandung tidak kurang dari 9,5% dan tidak lebih dari

10,5% HCl, dibuat dengan mencampurkan 274 bagian asam klorida dengan 726

bagian air. Pemerian cairan yaitu tidak berwarna, tidak berbau. Identifikasi

memenuhi identifikasi yang tertera pada Acidum Hydrochloridum. Bobot per ml

1,034 g sampai 1,049 g. keasaman-kebasaan bereaksi asam kuat terhadap larutan

lakmus P. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

f. Kalium Iodida (Kalii Iodidum)Rumus molekul : KI

Bobot Molekul : 166,00

Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : hablur

heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan putih atau serbuk

granul putih; agak higroskopik. Larutan menunjukkan reaksi netral atau basa


11/14

terhadap lakmus. Kelarutannya sangat larut dalam air, terlebih dalam air mendidih;

mudah larut dalam gliserin; larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

Langkah pertama dalam praktikum kali ini yaitu Pembuatan larutan baku

iodium yang dilakukan dengan melarutkan 2 g kalium iodida dalam 30 ml aquadest

dalam labu bertutup. 12,7 g yodium ditimbang dalam gelas arloji, ditambahkan sedikit

demi sedikit ke dalam larutan kalium iodida pekat. Labu ditutup dan dikocok sampai

iodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan ditambah aquadest hingga 1000

ml.yodium larut dalam KI, sehingga dilarutkan dalam KI terlebih dahulu sebelum

ditambah aquadest. Pada praktikum ini tidak dilakukan pembuatan larutan baku iodium

karena larutan baku iodium 0,1 N sudah tersedia dalam lanoratorium.

Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod digunakan suatu larutan iod

dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion triiodida. Untuk lebih

tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis

dengan I3- dan bukan dengan I2 , misal :

I3- + 2S2O3

2- 3I- + S4O62-

akan lebih akurat dari pada :

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

Namun demi kesederhanaan, persamaan dalam buku ini biasanya lebih banyak

ditulis dengan rumus-rumus iod molekuler dari pada ion triiodida.

Standarisasi iodium ini dilakukan agar larutan yodium menjadi larutan standar

primer dan hal ini juga diperlukan agar kita dapat mengetahui konsentrasi larutan

iodium tersebut yaitu sebesar 0,1 N (Riana, 2009).

Pemakaian yodium sebagai reagen karena harga E0 yodium berada pada daerah

pertengahan, maka sistem yodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor.

Jika E0 tidak bergantung pH ( pH < 8,0 ) maka persamaan reaksinya :

I2 + 2e- 2I- ( Khopkar, 1990 ).

Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna pada pemberian indikator

kanji tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul yodium tertahan di

permukaan -amylose, suatu konstituen dari amilum. Larutan-larutan amilum dengan


12/14

mudah didekomposisi oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat

ditambahkan sebagai bahan pengawet ( Day, 1999 ).

Langkah selanjutnya yaitu penetapan kadar vitamin c dalam sediaan tablet.

Pertama disiapkan alat dan bahan yang diperlukan. Vitamin C dalam kemasan, digerus

halus dalam mortir kemudian ditimbang sesuai dengan perhitungan yaitu sebesar 20 mg

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur bertutup dan dilarutkan dalam 20 ml

aquades sampai serbuk larut sempurna. Setelah itu ditambahkan HCl 0,1 N sebanyak 5

tetes. Kemudian ditetesi indikator kanji sebanyak 20 tetes yang akan memberikan

warna biru pada saat tercapainya titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan larutan

baku Iodium 0,1 N. Penetapan kadar ini dilakukan sebanyak 3 kali replikasi. Iodium

merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535

V. Pada saat reaksi oksidasi iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi

:

I2 + 2E 2 I- (Gandjar, 2007).

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial

reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi

yang lebih kecil dari pada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung denganiodium. Reaksi yang terjadi :

C6H8O6+ I2 C6H6O6 + 2 HI(Khopkar, 1990).

Praktikum kali ini kelompok kami melakukan percobaan penentuan kadar

vitamin C dengan menggunakan Metode Iodimetri. Berdasarkan hasil percobaan yang

kami lakukan didapatkan hasil titrasi berwarna coklat yang seharusnya berubah menjadi

warna biru, hal tersebut dapat disebabkan karena kesalahan pada saat membuat

indikator amilum, indikator yang diberikan kurang banyak, atau indikator yang

digunakan sudah tidak stabil karena indikator amilum bersifat tidak stabil dan mudah

rusak.Kadar vitamin C pada 20 mg sampel yang kami uji memiliki kadar0,242 %

0,022 %. Kadar vitamin C dalam tablet 0,605 0,22 % b/b. Hasil tersebut sangat

berbeda jauh dari kadar yang tertera di literatur yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak

lebih dari 105 %.Sedangkan berat Vitamin C yang diperoleh adalah 0,12 mg. Hasil

tersebut berbeda jauh dari berat vitamin C yang tertera dalam kemasan, dalam kemasan

menyatakan bahwa berat vitamin C adalah 50 mg. Faktor-faktor yang menyebabkan


13/14

hasil titrasi tidak akurat antara lain penimbangan yang kurang tepat, kurangnya

ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator, kurang teliti dalam

membaca skala buret, serta kesalahan dalam membuat indikator amilum karena

indikator amilum bersifat tidak stabil dan mudah rusak, serta pemilihan metode yang

kurang tepat.Berdasarkan pernyataan Day & Underwood dalam bukunya Analisis

Kimia Kuantitatif disebutkan bahwa untuk penentuan kadar senyawa vitamin C

(C6H8C6) metode yang baik digunakan adalah metode Iodometri, jadi apabila penentuan

kadar Vitamin C dianalisis menggunakan metode Iodimetri maka hasilnya akan kurang

akurat.

VIII. KESIMPULANMetode iodometri dapat digunakan dalam analisis vitamin C dalam sediaan

tablet. Kadar yang diperoleh dari hasil percobaan adalah0,605% 0,22 % b/b, hasil

tersebut sangat berbeda jauh dari kadar yang tertera di literatur yaitu tidak kurang dari

99,0 % dan tidak lebih dari 105 %. Berat vitamin C yang diperoleh adalah 0,12, hasil

tersebut berbeda jauh dengan berat vitamin C yang dalam kemasan yang menyatakan

berat vitamin C 50 mg.


14/14

IX. DAFTAR PUSTAKAAnonim. 1979. Faramakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia. Jakarta.

Anonim. 1995. Faramakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia. Jakarta.

Day, R.A., and Underwood, A.L.1999. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keenam.

Erlangga:. Jakarta.

Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.

Yogyakarta.

Jenkins, G.L. Knevel, A.M and Digangi, F.G. 1961. Quantitative Pharmaceutical

Chemistry, 6th Ed. Mc.Graw Hill, New York.

Kealey, D and Haines, P.J. 2002. Instant Notes : Analytical Chemistry. BIOS Scientific

Publishers Limited, New York.

Khopkhar, SM. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2007. Pengantar Kimia Farmasi Analisis

Volumetri & Gravimetri. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

lap.akhir p1

Documents