KIMIA ANALISIS DASAR

Oleh :KELOMPOK SATU :1. AGUS ANDRIANSAH NIM. 0615304003182. AMI JUNIA NIM. 0615304003193. ANGELIA DERAJANNAH NIM. 0615304003214. DEWI ZELIKA MISPUANI NIM. 0615304003235. DWI INDAH WAHYUNI OKTASARI NIM. 061530400324

KELAS : 1 KB

INSTRUKTUR : Ir. M. Zaman, M.Si., M.T.

LABORATORIUM TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

PALEMBANG

ANALISIS AIR KRISTAL

I. TUJUAN PERCOBAANMahasiswa mampu menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif suatu air kristal.

II. DASAR TEORIPada umumnya kristal suatu senyawa kimia bila diletakkan beberapa lama diudara

akan mengadsorpsi air pada permukaannya. Jumlah air yang diadsorbsi relatif kecil dan bergantung pada kelembaban udara. Hal ini dapat dilihat dari permukaannya yang basah.

Terdapat pula kristal yang mengandung sejumlah air yang terikat secara kimia dalam kristal tersebut. Kristal-kristal ini, biasanya merupakan garam ionic. Air yang terdapat di dalamnya, disebut air kristal dan biasanya berikatan dengan kationnya.

Air kristal yang terdapat pada senyawa, mempunyai jumlah tertentu dan relatif mudah dihilangkan melalui pemanasan pada suhu diatas titik didih air. Sebagai contoh adalah hidrat tembaga (II) melalui pemanasan pada suhu diatas titik didih air. Sebagai contoh adalah hidrat tembaga (II) klorida yang dapat diubah menjadi tembaga (II) klorida melalui pemanasan pada suhu 110°C

Reaksi penghilangan air kristal pada pemanas :

110 °CCuCl₂ . xH₂O CuCl₂ + H₂O

Reaksi diatas dikenal dengan reaksi dehidrasi. Pada dehidrasi, terjadi peubahan kristal dan warnanya. Perubahan ini juga bergantung pada pemanasannya, apakah sempurna atau tidak. Sebagai contoh kristal CoCl₂.6H₂O berwarna merah, jika dipanaskan sampai CoCl₂.2H₂O akan berwarna violet, tetapi jika dipanaskan sempurna dia akan berubah menjadi biru.

Adanya senyawa hidrat bila diletakkan diudara terbuka akan melepaskan air. Banyak air yang dilepaskan bergantung pada kelembaban udara, makin besar kelembaban makin sedikit air yang dilepaskan. Proses pelepasan air ini disebut efflorescence, misalnya CoCl₂ . 6H₂O. Tetapi ada juga senyawa yang bila diletakkan lebih lama lagi. Senyawa yang demikian disebut deliquescence, misalnya kristal NaOH. Tidak hanya air diudara, tetapi dapat juga menyerap air dari larutan sedemikian rupa sehingga larutan tersebut bebas air. Senyawa yang demikian disebut desicant atau zat pengering. Jadi desicant menyerap air tidak hanya di udara tetapi dari larutan juga. Beberapa senyawa juga menghasilkan air pada saat pemanasan, tetapi senyawa tersebut bukan merupakan senyawa hidrat sebenarnya. Air yang dihasilkan tersebut merupakan proses penguraian dan bukan merupakan proses penghilangan air melalui dehidrasi. Senyawa – senyawa organic,terutama bersifat seperti tersebut diatas.

Penguraian dengan menghasilkan air,bukan merupakan proses reversibel. Penambahan air kedalam senyawa yang terurai tersebut, tidak akan mengembalikan senyawa kebentuk asalnya. Senyawa yang merupakan senyawa hidrat yang sebenarnya, akan mengalami dehidrasi secara reversible. Penambahan air kedalam CoCl anhidirida, akan menghasilkan CoCl₂.2H₂O. Bila cukup air yang ditambahkan, maka akan diperoleh larutan yang mengandung hidrat ion Cu²⁺.

Semua hidrat ionic larut dalam air dan dapat diperoleh kembali ,melalui kristalisasi dari larutannya. Jumlah air yang terikat tergantung kepada cara pembuatan hidrat tersebut.

III. DAFTAR ALAT YANG DIGUNAKAN Tabung reaksi Bunsen Kaca arloji Rak tabung Cawan penguap Krus porselin + tutup Desikator Segitiga dan kaki tiga Penjepit kayu Spatula Statis dan penjepit

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN1. Identifikasi Hidrat

K₂Cr₂O₇ BaCl₂ Boraks

2. Reversibilitas Hidrat CoCl₂ . xH₂O

3. Deliquescence dan efflorescence Na₂CO₃ .10H₂O CuSO₄ .5H₂O Kal(SO₄)₂ .10H₂O CaCl₂

4. Jumlah air kristal CoCl₂ . xH₂O

V. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

VI. KESELAMATAN KERJA

Jangan menyentuh kristal langsung dengan tangan, gunakan spatula untuk menanganinya.

VII. LANGKAH KERJA1. Identifikasi hidrat

1. Panaskan sejumlah kristal 0.5 gr, di dalam tabung reaksi2. Jika ada tetesan air di dinding tabung, catatlah 3. Catat perubahan yang terjadi (warna, sifat)4. Setelah dingin larutkan dalam air (amati warna larutan), jika perlu dipanaskan

2. Reversibelitas hidrat 1. Panaskan ±0.3 gr kristal di dalam cawan penguapan sampai warnanya berubah

sempurna2. Larutkan residu dengan air didalam cawan penguapan3. Panaskan larutan Sampai mendidih dan kering 4. Catat perubahan warna 5. Biarkan dan catat perubahan warna

3. Deliquescence dan efflorescencel 1. Tempatkan tiap kristal berikut di kaca arloji yang terpisah2. Letakkan senyawa-senyawa tersebut ke cawan penguapan3. Catat perubahan yang terjadi warna dan kelembabannya4. Amati sampel selama dilaboratorium

4. Jumlah air kristal1. Bersihkan porselin crusible dan tutupnya dengan HNO₃ 6M2. Bilas dengan aquades3. Panaskan crusible beserta tutupnya diatas segitiga dan sampai kemerahan selama

2 menit4. Timbang setelah dingin dengan ketelitian 0,001 gr5. Masukkan 1 gr sampel yang tidak diketahui kedalam crusible6. Timbang crusible beserta isinya7. Letakan crusible disegitiga dengan tutup yang jauh dari pusat, panaskan lagi,

jangan sampai merah8. Selama 10 menit pusatkan lagi tutupnya dan dinginkan 9. Timbang lagi sampai diperoleh berat konstan10. Amati residu yang diperoleh, tambahkan air ke dalam crusible sampai 2/3

bagian terisi air. Bila residu tidak larut, maka panaskan perlahan-lahan

VIII. DATA PENGAMATAN

a. Identifikasi hidrat

Zat Apakah terdapat H₂O pada dinding

Warna residu

Apakah larut dalam air

Apakah mempunyai air

kristalK₂Cr₂O₇ Tidak ada Orange Iya Tidak

BaCl₂ . 2H₂O Ada Putih Iya Ada

Na₂B₄O₇ . 10H₂O Ada Putih Iya Ada

b. Beri kesimpulan dari hasil pengamatan :1. Kesimpulan : Awalnya zat terbentuk padat seperti : butiran dan berwarna ungu

pekat. Saat dipanaskan warnanya tetap ungu pekat tapi bentuknya mencair. Setelah dicampur aquadest warna berubah menjadi biru keungu-unguan. Pada saat dipanaskan dan mendidih warna berubah menjadi biru dan setelah kering, warna kembali menjadi ungu dan padat (bungkahan).

2. Apakah dehidrasi dan hidrasi CoCl₂, reversibel ?Iya, CoCl₂ . xH₂O bersifat reversibel karena percobaan menbuktikan bahwa warna zat kembali seperti keadaan awal, yakni dari ungu menjadi ungu.

c. Deliquescence dan efflorescence

ZAT PENGAMATAN KESIMPULANSEBELUM SESUDAH

Na₂CO₃ . 10H₂O

Warna : putihBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Warna : putihBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Efflorescence

CuSO₄ . 5H₂O

Warna : biru mudaBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Warna : biru mudaBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Efflorescence

Kal(SO₄)₂ . 12H₂O

Warna : putihBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Warna : putihBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Efflorescence

CaCl₂ . 2H₂O

Warna : putihBentuk : padatanBau : -Kelembaban : sedikit

Warna : beningBentuk : cairanBau : -Kelembaban : mencair

Delisquescence

d. Jumlah air kristal Massa crussible + tutup = 52,056 gr

Massa crussible + tutup+hidrat padat = 53,06 gr Massa crussible + tutup+residu = 52,707 gr Massa hidrat padat = 1,004 gr Massa residu (CoCl₂ ) = 0,651 gr Mol residu (CoCl₂ ) (a) = 0,005 mol Massa H₂O yang hilang = 0,353gr = 35,3 % Mol H₂O yang hilang (b) = 0,020 mol Jumlah air kristal (perbandingan a:b) = 1 : 4 Rumus molekul dari hidrat = CoCl₂ . 4H₂O

PERHITUNGAN

1. Massa residu (CoCl₂ ) = (Massa crussible + tutup + residu) – (Massa crussible + tutup) = 52,707gr – 52,056 gr = 0,651 gr

2. Mol residu (CoCl₂ ) (a) = massa residuBM .residu

= 0,651gr

29,93 grmol

= 0,005 mol

3. Massa H₂O yang hilang = massa hidrat padat – massa residu = 1,004 gr – 0,651 gr = 0,353 gr = 35,3 %

4. Mol H₂O yang hilang (b) = MassaH ₂O yanghilang

BM .H ₂O

= 0,353gr

18 grmol

= 0,020 mol

5. Jumlah air kristal ( perbandingan a:b )

= mol residu

mol H ₂O yanghilang

= 0,005mol0,020mol

= 14 = 1 : 4

Maka rumus molekul dari hidrat yang didapat adalah CoCl₂ . 4H₂O

IX. PERTANYAAN1. Tuliskan macam- macam air kristal ?

Hidratasi adalah air yang terikat oleh ion- ion dalam kristal berbentuk H₂O Konstitusi adalah air yang merupakan bagian mol zat padat tetapi tidak berbentuk

H₂O

2. Tuliskan 10 zat yang mengandung air kristal ? CaCl₂ Boraks Kal(SO₄)₂ NaOH CuCl₂ K₂Cr₂O₇ CoCl₂ BaCl₂ Na₂CO₃ CuSO₄

X. ANALISA PERCOBAANKarakteristik senyawa yang dapat mengikat air (hidrat) adalah senyawa yang cepat

terhidrasi dengan mengikat air atau senyawa yang dapat mengikat air melalui pengikatan permukaan (curpace athesion) sehingga terlihat seperti mencair atau meleleh apabila dibiarkan di udara terbuka. Senyawa tersebut akan menyerap air karena bersifat higroskopis (kemampuan untuk menyerap air yang ada di lingkungannya). Hal ini ditandai dengan melelehnya senyawa tersebut atau terdapat titik-titik air di sekitar senyawa.

Pada percobaan identifikasi hidrat terdapat 3 senyawa yang diamati / dianalisis yaitu : K2Cr2O7, BaCl2, dan boraks. Pada senyawa K2Cr2O7 tidak terdapat H2O di dinding tabung, larut dalam air, dan tidak mempunyai air kristal. Pada senyawa BaCl2 terdapat H2O di dinding tabung, larut dalam air, dan mempunyai air kristal. Pada senyawa boraks (Na2B4O7) terdapat H2O pada dinding tabung, larut dalam air, dan mempunyai air kristal.

Pada percobaan reversibilitas hidrat senyawa CoCl2 . H2O dianalisa dengan cara mengamati perubahan warna yang terjadi sebelum dan sesudah dipanaskan, saat dilarutkan dengan aquadest, dan setelah dipanaskan kembali hingga kering. Hasilnya warna berubah menjadi biru setelah dilarutkan dan dipanaskan kembali, tetapi warna akan kembali seperti semula ketika zat dibiarkan beberapa saat. Selain terjadi perubahan warna, terjadi juga perubahan bentuk dari serbuk (padatan) menjadi cair saat dipanaskan untuk pertama kalinya. Setelah dipanaskan untuk kedua kalinya CoCl2 .H2O ke bentuk semula yaitu padatan (serbuk). Karena wujud saat yang diamati dan setelah dilakukan percobaan kembali seperti semula, maka dapat disimpulkan bahwa senyawa tersebut bersifat reversible (bolak-balik).

Pada percobaan delisquescence dan efflorescence beberapa senyawa diamati dan dikelompokkan, senyawa yang menyerap air (delisquescence) atau senyawa yang melepas air (efflorescence). Dari percobaan ini dapat diketahui bahwa senyawa Na2CO3, CuSO4 . 5H2O, dal Kal(SO4)2 . 5H2O merupakan senyawa yang melepas air (efflorescence) dengan ditandai warna pinggir tumpukan zat yang ada di dalam cawan penguapan memudar dan terlihat lebih kering, sedangkan senyawa CuCl2 termasuk dalam kelompok senyawa yang menyerap air (delisquescence) ditandai dengan adanya butiran-butiran air pada pinggiran cawan penguap.

Pada percobaan penentuan jumlah air kristal banyak tahap yang harus dilakukan. Sehingga akan ditemukan jumlah air kristal dari perbandingan mol residu dengan mol H2O yang hilang. Maka dari itu, didapatlah rumus molekul senyawanya yaitu CoCl2 . 4H2O.

XI. KESIMPULAN Air kristal adalah air yang terdapat pada suatu senyawa yang mengandung jumlah air

yang terikat, secara kimia, kristal- kristal ini biasanya merupakan garam ionic. Dan air yang terdapat didalamnya disebut air kristal.

Deliquscence adalah senyawa yang apabila diletakkan diudara akan menyerap dan ketika diletakkan lebih lama lagi maka akan mencair. Contoh : CaCl₂.2H₂O

Efflorescence adalah senyawa yang melepaskan air dan bergantung pada kelembaban udara. Semakin besar kelembaban udara , maka semakin kecil air yang dilepaskan. Contoh : Na₂CO₃, CuSO₄ . 5H₂O.

BaCl₂ dan boraks mempunyai air kristal dan hal itu dapat dibuktikan dari percobaan yang telah dilakukan, karena terdapat tetesan air pada tabung reaksi saat dipanskan.

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. Teknik Kimia. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang

http://ml.scrib.com/doc/98183790/analis.air-kristal

GAMBAR ALAT

TABUNG REAKSI

KACA ARLOJIBUNSEN

RAK TABUNG REAKSI CAWAN PENGUAP KRUS PORSELIN

DESIKATOR

KAKI TIGASEGITIGA

PENJEPIT TABUNG REAKSI SPATULAPENJEPIT