LAPORAN AKHIRPENETAPAN KADAR ETANOL

IDA BAGUS PUTU NATHA KUSUMA1008505037

KELOMPOK VIIGOLONGAN I

JURUSAN FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA2011

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam

pemisahan campuran senyawa.

2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.

II. DASAR TEORI

2.1. Destilasi

Destilasi adalah suatu proses penguapan yang diikuti oleh

pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan

dari campurannya apabila komponen lain memiliki titik didih jauh

lebih tinggi tidak ikut menguap (Ristiyani, 2008). Prinsip destilasi

yaitu pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau

kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik

pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam

penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang

memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini

termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan

proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan masing-

masing komponen akan menguap pada titik didihnya. (Widjaja,

2011).

Jenis-jenis dari destilasi adalah destilasi sederhana, destilasi

fraksionasi, destilasi azeotrop, destilasi kering dan destilasi vakum

(Van Winkel, 1967). Suatu larutan pada model destilasi dikatakan

ideal apabila larutan tersebut mengikuti hukum Raoult dan hukum

Dalton. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap pelarut di atas

suatu larutan (PA) sama dengan hasil kali tekanan uap pelarut murni

(PAo) dengan fraksi mol dalam larutan (XA. Rumusnya dapat

dituliskan menjadi PA = PAo . XA (Petrucci, 1984).

Teori dasar dari hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan

campuran gas pada suhu tetap dalam suatu ruangan sama dengan

jumlah tekanan parsial masing-masing gas dalam ruangan tersebut

sehingga rumusnya dapat dituliskan menjadi :

Ptg = Ppg.

Ptg adalah tekanan total tas dalam suatu volume dan Ppg

adalah jumlah tekanan parsial suatu gas dalam suatu volume (Sutresna

dkk, 2002).

Gambar 2.1. Alat Destilasi Sederhana

2.2. Penetapan Bobot Jenis

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi,

penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, didasarkan pada

perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25°C terhadap bobot air

dengan volume dan suhu yang sama (Depkes RI, 1979).

Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan bobot jenis destilat

menggunakan Tabel Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada farmakope.

dimana: : bobot jenis

W0 : bobot piknometer kosong

W1 : bobot piknometer yang berisi air suling

W2 : bobot piknometer yang berisi destilat

(Widjaja dkk, 2011)

2.3. Penetapan Kadar Etanol

Pada Farmakope Indonesia Edisi keempat ada 2 metode yang

digunakan untuk menetapkan kadar etanol yaitu metode destilasi dan

kromatografi gas cair.

1. Destilasi

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi,

dilakukan penetapan dengan cara destilasi. Cara ini sesuai untuk

penetapan sebagian besar ekstrak cair dan tingtura asalkan

kapasitas labu destilasi cukup dan kecepatan destilasi diatur

sedemikian sehingga diperoleh destilasi yang jernih. Destilasi yang

keruh dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talkum

P atau kaslium karbonat P, saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan

kandungan etanol ditetapkan dari bobot jenis. Lakukan semua

pekerjaan dengan hati-hati untuk mengurangi kehilangan etanol

oleh penguapan. (Depkes RI, 1995).

2. Kromatografi Gas Cair

Alat kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi

nyala dan kolom kaca 1,8m x 4mm berisi fase diam S3 dengan

ukuran partikel 100-120 mesh. Gunakan nitrogen F atau helium P

sebagai gas pembawa. Sebelum digunakan, kondisikan kolom

semalam pada suhu 235°C, alirkan gas pembawa dengan laju aliran

lambat. Atur aliran gas pembawa dan suhu (lebih kurang 120ºC)

sehingga baku internal asetonitril terelusi dalam waktu 5-10 menit

(Depkes RI, 1995).

Dimasukkan ke dalam labu alas bundar tidak kurang dari 25 ml

cairan uji dan dicatat volume serta diatur suhu pada 25°C

Alat destilasi dipasang sesuai gambar

Dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 mL destilat

kemudian volumenya dicatat

Suhu destilat diatur hingga 25°C kemudian ditambahkan air hingga volumenya 25 ml (dengan suhu 25°C ) lalu dikocok hingga homogen

Ditambahkan air suling sebanyak 25 mL

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

- Satu set Alat Destilasi Lengkap

- Labu Didih

- Termometer

- Selang Karet

- Pipet Volum

- Gelas Ukur

- Batu Didih

- Piknometer

- Pipet Ukur

- Erlenmeyer

B. Bahan

- Sampel yang mengandung etanol (disiapkan oleh asisten)

- Air suling

IV. PROSEDUR KERJA

a. Penetapan kadar etanol kurang aari 30% v/v

Destilat dipindahkan ke dalam piknometer kosong yang sebelumnya telah ditimbang bobotnya

Piknometer yang berisi destilat ditimbang dan ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 25°C

Berdasarkan bobot jenis yang diperoleh, kadar etanol ditetapkan menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada

Farmakope

Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan etanol lalu aseton kemudian piknometer dikeringkan

Piknometer kosong ditimbang bobotnya (W0) lalu diisi dengan air suling dengan suhu 25°C kemudian piknometer berisi air suling dilap

bagian luarnya dan ditimbang bobotnya (W1)

Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali

Air suling dibuang dan piknometer dikeringkan, lalu diisi dengan destilat dengan suhu 25ºC

Piknometer berisi destilat ditimbang bobotnya (W2) lalu bobot jenisnya dihitung sesuai rumus

b. Penetapan Bobot Jenis

V. HASIL

a. Volume piknometer : 25 mL

b. Bobot piknometer kosong : 16,3087 gram

c. Bobot piknometer yang berisi air suling 26,0333 gram

d. Bobot piknometer yang berisi destilat : 26.8267 gram

e. Volume destilat yang didapat : 15 mL

V.1.Tabel penimbangan bahan

No. Nama bahan Jumlah

1 Cairan uji (sampel) 25 mL

2 Aquades 25 mL

3 Destilat 15 mL

4 Piknometer kosong 16,3087 gram

5 Piknometer + aquades I 26,0337 gram

6 Piknometer + aquades II 26,0333 gram

7 Piknometer + aquades III 26,0328 gram

8 Piknometer + aquades rata-rata 26,0333 gram

9 Piknometer + destilat 25,8267 gram

VI. PERHITUNGAN

Diketahui : Bobot piknometer kosong (W0) = 16,3087 gram

Bobot piknometer + air suling rata-rata (W1) = 26,0333 gram

Bobot piknometer yang berisi destilat (W2) = 25,8267 gram

Ditanya : Bobot jenis dan kadar etanol = .........?

Jawab :

Bobot jenis (𝝆) =

=

=

= 0,9787

= 0,979

Berdasarkan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada

Farmakope Indonesia Edisi Ketiga halaman 823, pada bobot jenis 0,979

memiliki kadar etanol sebesar 13,4% dan 16,6% .

VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar etanol kurang dari

30% dengan menggunakan metode destilasi sederhana secara analisis

kuantitatif yang bertujuan untuk memahami prinsip destilasi dalam

pemisahan senyawa dan dapat menetapkan kadar etanol pada sampel atau

cairan uji. Analisis kuantitatif berkaitan dengan perhitungan dan penetapan

banyaknya suatu zat yang terkadung dalam suatu sampel. Destilasi

merupakan suatu proses penguapan yang diikuti oleh pengembunan.

Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya

apabila komponen lain yang memiliki titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut

menguap (Ristiyani, 2008). Pada tekanan atmosfer, air mendidih pada suhu

100°C dan etanol mendidih pada suhu 78°C. Perbedaan dalam titik didih

inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol dan air (Harahap,

2003).

Bahan yang ditetapkan kadar etanolnya dalam praktikum adalah

sampel mengandung etanol yang belum diketahui kadarnya. Etanol

merupakan cairan jernih, mudah menguap dan larut dalam air (Depkes RI,

1995). Sampel yang mengandung etanol sebanyak 25 mL dimasukkan ke

dalam labu didih sebelum dipanaskan kemudian ditambahkan air suling

sebanyak 25 mL dan dimasukkan batu didih. Penambahan air suling

bertujuan agar pada saat etanol pada sampel semuanya telah menguap labu

didih tidak kosong. Apabila kosong kemungkinan labu didih akan retak

karena pemanasan. Tujuan penambahan batu didih adalah untuk meratakan

pemanasan dan mencegah terjadinya letupan pada saat pemanasan.

(Rohyami, 2008).

Ketika proses penguapan, bagian atas steel head ditutup untuk

mencegah keluarnya uap etanol. Suhu pada saat destilasi dijaga dan tidak

melebihi titik didih etanol yaitu 78°C agar etanol tidak terlalu cepat

menguap yang dapat menyebabkan etanol akan habis tanpa sempat

terkondensasi atau mengembun. Alasan lain yaitu agar air yang terdapat

pada campuran tidak ikut menguap dan bercampur dengan destilat sehingga

kemurniannya akan terjaga. Oleh sebab itu suhu saat destilasi harus benar-

benar dijaga agar zat dapat dimurnikan sesuai dengan titik didihnya. Suhu

akan naik dengan cepat dan konstan pada suhu mendekati titik didih tersebut

sehingga akhirnya akan mendapatkan destilat yang lebih murni (Day dan

Underwood, 1987).

Ketika etanol menguap ke atas pada steel head, uap etanol akan

menuju kondensor kemudian akan didinginkan sampai terkondensasi

menjadi cairan kembali lalu mengalir dan ditampung pada labu destilat.

Destilasi dilakukan kurang lebih selama 3 jam. Ketika destilasi, digunakan

alat vakum agar cairan destilat pada kondensor cepat menetes ke dalam labu

destilat sehingga waktu yang diperlukan untuk mendapat destilat yang cukup

menjadi lebih singkat. Walaupun etanol mudah menguap, destilat yang

terbentuk akan lama menetes sebab suhu ruangan mempengaruhi destilat

sehingga destilat yang berupa etanol menguap kembali. Oleh sebab itu,

untuk memaksimalkan hasil destilasi diperlukan adanya bantuan dari vakum

sehingga destilat mampu dihasilkan lebih banyak menuju labu destilat.

Sambil menunggu destilat tertampung, dilakukan penimbangan

piknometer kosong (W0) yang sebelumnya telah dibersihkan dengan alkohol

kemudian dikeringkan menggunakan alat pengering yaitu hair dryer. Tujuan

pembersihan piknometer tersebut adalah agar zat-zat pengotor yang ada di

dalam piknometer dapat dihilangkan karena akan mempengaruhi bobot dari

piknometer. Pencucian piknometer tidak menggunakan aseton karena

penggunaan alkohol saja sudah dianggap mampu membersihkan piknometer

dengan baik Tujuan pengeringan agar piknometer terbebas dari alkohol sisa

pencucian sebelumnya. Bobot piknometer kosong yaitu 16,3087 gram.

Setelah piknometer kosong yang kering telah ditimbang bobotnya,

piknometer tersebut diisi dengan air suling sampai tanda batas 25 mL. Bobot

piknometer yang berisi air suling (W1) ditimbang sebanyak 3 kali dan dilap

permukaan piknometernya setiap penimbangan. Penimbangan dilakukan

sebanyak 3 kali untuk menghitung bobot rata-ratanya. Penimbangan pertama

bobotnya yaitu 26,0337 gram, penimbangan kedua 26,0333 gram dan

penimbangan ketiga yaitu 26,0328. Bobot rata-ratanya yaitu 26,0333 gram.

Setelah ditimbang, air suling pada piknometer dibuang dan piknometer

dikeringkan kembali. Setelah selesai destilasi, destilat yang diperoleh diukur

volumenya. Volume destilat yang diperoleh adalah 15 mL. Destilat yang

diperoleh dimasukkan ke dalam piknometer yang telah dikeringkan tadi dan

ditambahkan air suling sampai tanda batas 25 mL sesuai dengan jumlah air

suling yang telah ditimbang tadi. Bobot piknometer berisi destilat yang

diperoleh yaitu 25,8267 gram. Setelah itu ditentukan bobot jenisnya dengan

menggunakan rumus:

.

Dimana bobot jenis yang diperoleh berdasarkan perhitungan adalah

0,979 dan sesuai Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada

Farmakope Indonesia Edisi Ketiga halaman 823, pada bobot jenis 0,979

memiliki kadar etanol sebesar 13,4% dan 16,6% .

VIII.KESIMPULAN

8.1. Prinsip metode destilasi adalah memisahkan senyawa dari suatu

campuran yang memiliki perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam

campuran tersebut. Senyawa dengan titik didih terendah akan menguap

terlebih dahulu.

8.2. Bahan yang ditetapkan kadarnya adalah etanol yang terkandung dalam

sampel. Penetapan kadar etanol pada sampel ditentukan melalui

perhitungan bobot jenis.

8.3. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan cara menghitung bobot jenis

terlebih dahulu kemudian ditetapkan kadarnya menggunakan Tabel

Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope.

8.4. Berdasarkan hasil perhitungan, sampel memiliki bobot jenis 0,979 dan

kadar etanolnya sebesar 13,4% dan 16,6% .

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia

Harahap, Hamidah. 2003. Karya Ilmiah Produksi Alkohol. Medan: Universitas

Sumatra Utara

Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta:

Erlangga

Ristiyani, Janik. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Yogyakarta:

Laboratorium UIN Sunan Kalijaga

Rohyami, Yuli. 2008. Penentuan Kandungan Flavonoid dari Ekstrak Metanol

Daging Buah Mahkota Dewa. Yogyakarta: Direktorat Penelitian dan

Pengabdian Masyarakat (DPPM) Univervitas Islam Indonesia

Sutresna, Nana , dkk. 2002. Panduan Menguasai Kimia 1. Jakarta: Ganeca Exact

Van Winkel, M. 1967. Destillation. New York: McGraw-Hill

Widjaja, Kadjeng, dkk. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan. Bukit-

Jimbaran: Udayana University Press