KATA PENGANTAR

Assalamu’aikum Warahmatullahi Wabarakatuh

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang masih

memberikan kami kesempatan untuk menyelesaikan makalah ini sebagai

tanggungjawab kami terhadap tugas yang telah diberikan. Salawat serta

salam tak urung kami curahkan kepada baginda Rasullullah Muhammad

SAW yang telah menjadi teladan dan motivator tehebat bagi kami.

Ucapan terima kasih tak luput kami sampaikan kepada:

1. Allah SWT atas restu-Nya.

2. Kedua orang tua kami yang tak lelah memberi dorongan serta

dukungan kepada kami baik moral maupun material.

3. Pembimbing mata pelajaran Kimia Analisis, Bapak Rahman Arief.

4. Serta masih banyak lagi orang-orang terdekat kami yang tak dapat

kami sebutkan satu-persatu. Rekan-rekan 10-9 juga teman

seangkatan 57.

Semoga makalah yang telah kami kerjakan dengan usaha terbaik

kami dapat memberikan manfaat bagi para pembacanya juga kepada diri

kami sendiri.

Mohon maaf atas segala kekurangan dari makalah ini, semua

kebenaran hanya datang dari Allah SWT. Akhir kata,

Wassalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Bogor, Februari 2012

Penyusun

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR........................................................................................................................................ i

DAFTAR ISI................................................................................................................................................... ii

TINJAUAN PUSTAKA....................................................................................................................................1

AnalisisGravimetri...................................................................................................................................1

Sulfat.......................................................................................................................................................3

Ciri - ciri................................................................................................................................................3

Pengaruh terhadap alam sekitar..........................................................................................................4

NatriumSulfat..........................................................................................................................................4

Informasi Sampel.................................................................................................................................5

Data kimia dan fisika............................................................................................................................6

Informasi keselamatan kerja...............................................................................................................6

Data toksikologis..................................................................................................................................7

DASAR.......................................................................................................................................................8

Teori.......................................................................................................................................................8

REAKSI......................................................................................................................................................9

CARA KERJA...........................................................................................................................................10

PENGAMATAN...........................................................................................................................................11

PEMBAHASAN...........................................................................................................................................13

KESIMPULANdan PENUTUPAN..................................................................................................................15

DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................................................16

TINJAUAN PUSTAKA

Analisis Gravimetri

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa

berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan

pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.

Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus

memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang

ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang

ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan

yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah

proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan

tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau

senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang

telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis

gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan

ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan

mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot

unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita

tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya.

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab

kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan

dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan

dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu

berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat

pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan

endapan bertambah besar.

1

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.

Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut

kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada

endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgCI, pada

perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga

disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada

permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut

kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang

sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan

adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih

lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi .

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil

adalah sebagai berikut:

Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit

yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg

atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro) dan

zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang

galat.

Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang

akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang

cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni,

stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan

2

jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air

dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa

endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu

diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama

pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar

hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini

bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-

molekul air yang diikat oleh zat padat itu.

Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses

pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan

menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar

minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam

sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan

kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam

asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari

pengotoran yang teradsorpsi.

Sulfat

Ion sulfat.

3

Dalam kimia anorganik,

suatu sulfat (IUPAC bahasaInggris: sulfate atau sulphate) merupakan

sejenis garamdari asam sulfat.

Ciri - ciri

Ion sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus

empiris S O 42- dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom; ia terdiri dari

atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam

susunan tetrahidron. Ion sulfat bermuatan cas dua negatif dan merupakan

basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yaitu bes konjugat asam

sulfat, H2SO4. Terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan

senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2, dan merupakan ester asam

sulfat.

Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air. Kecuali dalam kalsium

sulfat, stronsium sulfat dan barium sulfat, yang tak larut. Barium sulfat

sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat: penambahan barium

klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan

putih, yaitu barium sulfat menunjukkan adanya anion sulfat.

Ion sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu

dengan oksigen (monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau

jembatan. Contoh ialah molekul logam netral kompleks PtSO4P(C6H5)32, di

mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. Ikatan oksigen-logam

dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri kovalen.

Pengaruh terhadap alam sekitar

Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) hasil dari

pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Apa yang dihasilkan

menambah keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam.

4

NatriumSulfat

Natrium sulfat, dengan rumus kimia Na2SO4, atau sering disebut dengan salt cake,

merupakan padatan berbentuk kristal putih, yang larut dalam air dan gliserol. Natrium sulfat

tidak beracun dan tidak mudah terbakar.Natrium sulfat biasanya diproduksi melalui proses

Hargraves, dengan reaksi pembentukan sebagai berikut:

4NaCl + 2SO2 + 2H2O + O2→ 2Na2SO4 + 4HCl

Natrium sulfat banyak digunakan untuk memenuhi kebutuhan industri, antara lain

diindustri pulp dan kertas, deterjen, pembuatan flat glass, tekstil, keramik, farmasi, zat pewarna

dan sebagai reagent di laboratorium kimia.

Selain melalui proses Hargraves, natrium sulfat juga dapat dihasilkan dengan cara

pemurnian garam natrium sulfat (pertambangan) atau sebagai produk samping dari produksi

fenol. Sementara itu di Indonesia natrium sulfat umumnya diperoleh sebagai produk samping

dari industri viscose rayon.

Setidaknya ada empat produsen natrium sulfat di Indonesia, dua di Pulau Sumatera dan

dua di Pulau Jawa. Mereka adalah PT. Toba Pulp Lestari (berhenti produksi sejak 2005), PT Indo

Barat Rayon, PT South PacificViscose (keduanya berada di Purwakarta) dan PT Indah Kiat Pulp

and Paper (Perawang).

Informasi Sampel

Rumus kimia Na2O4S

Formulasi Na2SO4

5

kimia

Kode HS 2833 11 00

Nomor EC 231-820-9

Massa molar 142.04 g/mol

Nomor CAS 7757-82-6

Data kimia dan fisika

Kelarutan di

dalam air

200 g/l (20 °C)

Titik leleh 888 °C

Massa molar 142.04 g/mol

Densitas 2.70 g/cm3 (20 °C)

Bulk density 1400 - 1600 kg/m3

Angka pH 4 - 7 (200 g/l, H2O, 20 °C)

6

Informasi keselamatan kerja

RTECS WE1650000

Kelas

penyimpanan

10 - 13 Cairan dan padatan lain

WGK WGK 1 agak berbahaya untuk air

Disposal 14

Garam anorganik : Kategori I. Larutan netral dari

garam-garam ini : Kategori D. Sebelum dimasukkan

ke dalam kategori D, periksa pH dengan Indikator

pH Universal (Item No. 109535).

Informasi Transportasi

Pernyataan

(jalur kereta

api dan jalan

raya) ADR,

RRID

Kein Gefahrgut

Pernyataan

(transportasi

melalui laut)

Kode-IMDG

No Dangerous Good

7

Pernyataan

(transportasi

melalui

udara) IATA-

DGR

No Dangerous Good

Data toksikologis

LD 50

tertelan

LD50 tikus > 2000 mg/k

8

DASAR

Dalam suasana asam dan panas, sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 menjadi BaSO4

yang berwarna putih. Setelah pemijaran, endapan tetap sebagai BaSO4.

Teori

Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan

dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain misalnya

BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit

demi sedikit. Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur

dan mengurangi kopresipitasi.

Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam

pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS.

BaSO4 + 4C → BaS + 4CO

BaSO4 + 4 H2O → BaS + 4 H2O

Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan

dipijarkan kembal iuntuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali.

BaS + H2SO4→ BaSO4 + H2S ↑

9

REAKSI

Na2SO4 + BaCl2→ BaSO4↓ + 2NaCl

BaSO4↓ + 4C → BaS↓ + 4CO↑

BaS↓ + H2SO4→ BaSO4↓ + H2S↑

10

CARA KERJA

1. Menyediakan 2 (dua) buah piala gelas

2. Menimbang 0,5 gram sampel.

3. Dalam piala gelas I sampel dilarutkan dengan 50 mL air suling dalam piala gelas 400

mL dan diberi beberapa tetes HCl 4 N, didihkan.

4. Ke dalam piala gelas II dimasukkan 10 mL BaCl2 0,5 N dan diencerkan dengan 50

mL air suling.

5. Piala gelas I dan II tersebut kemudian didihkan secara bersamaan.

6. Isi piala gelas II dicampurkan ke dalam piala gelas I.

7. Aduk endapan dalam piala, disimpan diatas penangas air mendidih selama 1 jam.

8. Uji pengendapan sempurna (apabila cairan jernih ditetesi beberapa tetes BaCl2 0,5 N

maka tidak ada lagi endapan yang turun ke bawah setelah ditetesi BaCl2 0,5 N).

9. Menyaring endapan BaSO4 dengan kertas saring barit (Whatman 542), endapan dicuci

dengan air panas sampai bebas dari asam dan klorida.

10. Endapan dikeringkan di dalam oven, diperarang dalam cawan porselin, diabukan sampai

semua karbon kertas habis.

11. Cawan yang berisi abu didinginkan di udara terbuka.

12. Cawan berisi abu dimasukkan ke dalam ruang asam, dibubuhi 1 (satu) tetes H2SO4 pekat.

13. Panaskan dengan nyala api kecil teklu sampai semua asap putih dari cawan habis.

14. Cawan dikeluarkan dari ruang asam, dipijarkan, diabukan, didinginkan dalam desikator

dan ditimbang.

15. Lakukan proses diatas berulang kali sampai bobot tetap.

11

PENGAMATAN

CONTOH PERHITUNGAN

Data Penimbangan

Bobot kaca arloji + sampel : 23,3045 gr

Bobot kaca arloji kosong : 22,8045 gr _

Bobot sampel : 0,5000 gr

Data Pemijaran

Bobot cawan porselen kosong : 18,2925 gr

Bobot Pemijaran I : 18,6501 gr

Bobot Pemijaran II : 18,6489 gr

Bobot Pemijaran III : 18,6488 gr

Selisihpemijaranterakhir (BT) : 0,0001 gr

Bobot cawan + abu : 18,6488 gr

Bobot cawan kosong : 18,2925 gr _

Bobot abu : 0,3563 gr

Kadar Sulfat (teoritis)

= SO 4

Na 2SO 4.10 H 2 O x 100%

= 96

322 x 100%

= 29,81%

12

Kadar Sulfat (praktek)

= SO 4

BaSO 4 x bobot abu X 100%

bobot sampel

= 96

233 x 0,3563 X 100%

0,5000

= 29,36 %

Persen Kesalahan

= kadarteoritis – kadarpraktek

kadarteoritis X 100%

= 29,81 %−29,36 %

29,81 % X 100%

= 1,51 %

13

PEMBAHASAN

Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan

dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain

misalnya BaCO3↓ dan Ba3(PO4)2↓.

Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2↓ harus encer sedikit demi sedikit.

Secara garis besar pengotor dibedakan menjadi dua yaitu: karena pengendapan

sesungguhnya (true precipitation) dan yang karena terbawa oleh endapan

(coprecipitation). Dan pada penetapan kali ini pemeraman (aging) dilaksanakan dalam

keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurang ikopresipitasi.

Endapan BaSO4↓ sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping).

Dalam pemijaran endapan BaSO4↓ dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi

BaS↓.

BaSO4↓+ 4C → BaS↓+ 4CO↑

BaSO4↓+ 4 H2O → BaS↓ + 4 H2O

Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan

dipijarkan kembali untuk mengubah BaS↓ menjadi BaSO4↓ kembali.

BaS↓ + H2SO4→ BaSO4↓ + H2S ↑

Penambahan sedikit asam bertujuan untuk mencegah kemungkinan terjadinya

kopresipitasi.

Kelarutan BaSO4↓akan lebih kecil dengan adanya ion-ion barium yang cukup berlebih.

Endapan BaSO4↓ disaring dengan menggunakan kertas saring barit (Whatman 42) karena

endapan yang terbentuk sangat halus.

Pencucian endapan dengan menggunakan air panas bertujuan untuk mempercepat

hilangnya pengotor dari endapan.

Pendinginan cawan yang berisi abu di udara terbuka untuk menurunkan suhu cawan dan

abu karena jika suhu masih tinggi kemudian ditetesi H2SO4 ke abunya dikhawatirkan

cawan akan retak karena perbedaan suhu yang tinggi antara cawan dan pereaksi.

14

Pada saat pendinginan cawan yang berisi abu tidak didinginkan di desikator karena selain

berfungsi untuk mendinginkan, desikator juga berfungsi mencegah penyerapan air udara

yang suhunya lebih rendah dari cawan yang baru dipijarkan. Sedangkan pada

pendinginan cawan yang berisi abu hanya bertujuan untuk mendinginkan saja sehingga

tidak perlu menggunakan desikator, cukup di udara terbuka.

Pemanasan di ruang asam bertujuan untuk menghilangkan gas SO2 yang berbahaya yang

berasal dari penambahan H2SO4 agar tak terhirup.

15

KESIMPULAN dan PENUTUPAN

Dalam menganalisis kadar suatu zat pasti dapat terjadi kesalahan, baik kesalahan

positif maupun kesalahan negatif. Hal ini disebabkan karena beberapa hal, diantaranya:

Masih tersisanya pengotor dalam endapan.

Kesalahan perhitungan.

Sampel yang tidak 100% murni.

Kesalahan dari alat tau pereaksi yang dipakai (dalam kalibrasi atau konsentrasi yang tidak

sesuai).

Kesalahan metode analisis.

Kesalahan personal analis.

Secara teoritis kadar SO42- yang sebenarnya adalah sebesar 29,81% dari endapan

BaSO4 yang terbentuk dan berwarna putih. Dan kadar secara praktik (contoh) yang

didapatkan adalah sebesar 29,36%. Persen kesalahan sebesar 1,51% dan kemurnian

sampel sebesar 98,49%.

Demikian makalah ini kami buat, atas kekurangan dari data yang kami peroleh

semuanya adalah murni kesalahan kami sebagai manusia. Semua kebenaran hanya datang

dari Allah S.W.T. semogaapa yang kami tulis dan sampaikan pada makalah ini dapat

bermanfaat bagi siapa saja yang membacanya serta mencari informasi atas sedikit ilmu

yang kami miliki ini.

Terima kasih sekalilagi kami ucapakan kepada seluruh pihak yang telah sedikit

banyak membantu terrealisasikannya makalah ini sebagai wujud tanggung jawab kami

atas tugas yang diberikan pembimbing (yang tak bias kami sebutkan satu persatu).

WassalamualaikumWr. Wb.

16

DAFTAR PUSTAKA

Iskandar, Inowyatyhe Drs. dkk. 2011. Analisis Gravimetri. Bogor. Pusdiklat Industri.

Nur Aeni, Iceu Dra. dkk. 2011. Dasar Kerja Laboratorium. Bogor. Pusdiklat Industri.

http://www. wikipedia.org/wiki/ Sulfa t

http://www.merck-chemicals.com/indonesia/sodium-sulfate-natrium-

sulfat-/MDA_CHEM-106639/p_iUSb.s1LtJgAAAEW4.EfVhTl

Laporan Khusus Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat thn.2010

Laporan Khusus Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat thn.2009

17