transmission electron microscope
TRANSCRIPT
TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE (TEM) March 25,
2010
Dept. of Metallurgical and Material Engineering 2008
Transmission Electron Microscope (TEM) Review Assignment
M.Ekaditya Albar / 0806331683 3/25/2010
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 2
Transmission Electron Microscope (TEM)
1. Pengertian TEM
Transmission Electron Microscope (TEM) adalah sebuah instrument atau alat
yang dipakai dalam teknik penggambaran (imaging) dari sebuah struktur mikro, dimana
sebuah sinar electron ditransmisikan menembus specimen yang sangat tipis. Gambar
tersebut diperbesar dan terfokus pada sebuah sensor penangkap gambar (imaging
device), seperti : layar fluorescent, lapisan fotografi, atau terdeteksi oleh sebuah sensor
seperti kamera CCD.
TEM memiliki kemampuan untuk menghasilkan gambar dengan resolusi yang
jauh lebih tinggi dari mikroskop cahaya. Ini memungkinkan pengguna dari TEM untuk
menganalisa sebuah struktur secara detail, bahkan meneliti struktur yang amat kecil
seperti sekumpulan atom yang berjajar, yang ukurannya seribu kali lebih kecil dari objek
yang dapat diamati pada mikroskop cahaya. TEM dapat membantu sebuah metode
analisis pada bidang riset dan penelitian, baik secara ilmu fisik maupun ilmu biologi.
Aplikasi penggunaan TEM dapat ditemui pada riset tentang sel kanker, ilmu tentang
virus (virologi), dan ilmu pengetahuan material seperti penelitian tentang
semikonduktor.
Pada perbesaran yang kecil, contrast pada gambar TEM bergantung pada
absorpsi (tingkat penyerapan) sinar electron pada material, ketebalan dan komposisi
dari material tersebut. Pada perbesaran yang tinggi, interaksi gelombang yang kompleks
memengaruhi intensitas dari gambar yang dihasilkan. Kemampuan lain yang dimiliki
oleh TEM adalah dapat mengidentifikasikan komposisi kimia dari specimen, orientasi
kristal, struktur elektronik, dan fasa saat sampel terinduksi oleh electron seperti pada
absorpsi normal saat proses imaging.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 3
2. Perbandingan Mikroskop Cahaya dengan TEM
Mikroskop cahaya dan TEM sama-sama merupakan sebuah alat atau instrument
yang digunakan untuk mendapatkan suatu gambar dari objek yang kecil sehingga dapat
diteliti.
Gambar Perbandingan antara Mikroskop Cahaya dengan TEM
Elektron digunakan sesuai dengan Sifat Gelombang Cahaya yang diturunkan
melalui Persamaan de Broglie :
2
2
1c
vmv
h
mv
h
p
h
Sifat gelombang tersebut dapat menghasilkan sebuah gambar (image) dan pola-
pola difraksi. Adanya pengaruh gelombang juga akan memengaruhi sifat dari partikel
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 4
atau specimen yang kita teliti, yaitu memengaruhi interaksi electron pada specimen dan
memungkinkan proses penelitian secara kimia analitis terhadap specimen.
Dalam proses imaging, kita mengenal beberapa istilah penting seperti
mikroskopi dan resolusi. Mikroskopi adalah teknik perbesaran suatu benda yang terlalu
kecil untuk dilihat dengan mata telanjang, sedangkan resolusi adalah jarak terkecil yang
dapat dipisahkan antar dua titik yang berdekatan.
Mekanisme terjadinya Resolusi pada suatu gambar
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 5
Di bawah ini merupakan table perbandingan antara Mikroskop cahaya dengan
TEM :
Mikroskop Cahaya TEM
Sumber Cahaya tampak Electron Gun
Panjang Gelombang 400 - 800 nm (tampak)
200 nm (ultra violet)
0.0037 nm (pada 100 kV)
0.0020 nm (pada 300 kV)
Medium Udara Vakum
Lensa Glass Electromagnet
Sudut Aperture < 640 0.2-0.70
Metode Pengamatan Langsung Via layar fluorescent
Pengaturan contrast Absorpsi
Refleksi dan Perubahan Fasa
Scattering
Perubahan Fasa dan Difraksi
Kemampuan Resolusi 0.2 µm (tampak)
0.1 µm (ultra violet)
0.2 µm (titik)
0.2 µm (garis)
Fokus dan
Pengaturan Posisi
Secara Mekanis Secara Elektronik
Depth of Focus 0.1 µm-0.1 m
(1-1k)
0.1-100,000 m
(1k-1000k)
Depth of Field < 0.1 µm < 1 µm
Informasi Distribusi Massa Jenis Distribusi Massan Jenis
Kristaografi dan Kimia
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 6
Kegunaan TEM
Transmission Electron Microscope digunakan untuk mnegarakterisasi mikrostruktur dari
material dengan resolusi yang amat tinggi. Informasi tersebut mengenai morfologi, struktur
Kristal, cacat, fasa Kristal, komposisi dan mikrostruktur secara magnetic dapat diperoleh dengan
mengombinasikan antara electron-optical imaging, electron diffraction dan kemampuan dari
small probe (pendeteksian ukuran kecil). Semua informasi itu sangat bergantung pada
kemampuan sampel untuk ditembus electron gun. Oleh karena itu diperlukan sampel yang
sangat tipis. Material yang akan diteliti menggunakan TEM tidak ada batasannya selama
specimen itu masih tipis (electron transparent). Informasi yang diperoleh adalah sebagai
berikut :
Morfologi : ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen yang
saling berhubungan pada skala atomik.
Kristalografi : susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi) dan
derajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field imaging)
pada skala nanometer.
Komposisi : unsure dan senyawa yang tersusun dalam sampel) → Menggunakan
perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.
1 Spesimen dari TEM
Syarat yang harus dipenuhi sampel untuk dianalisa menggunakan TEM adalah memiliki
ukuran diameter maksimum 3 mm. selain itu, specimen juga harus memiliki ketebalan
antara 100-500 nm atau kurang (khusus pemakaian High Resolution TEM). Pembagian
sampel TEM :
Biologi
Mengambil bagian yang ingin diamati dan diletakkan pada lapisan tipis karbon atau
formvar film. Untuk partikel seperti virus harus dibekukan pada lapisan es yang tipis.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 7
Material
Melakukan preparasi sampel untuk metalografi klasik, seperti grinding, polishing dan
etching untuk memperoleh sampel yang tipis dan tembus atau dapat dilewati
electron. Namun,untuk pada masa sekarang teknik FIB mulai digunakan sebagai
pengganti teknik metalografi klasik tersebut.
2 Aplikasi TEM
Life Sciences (Konvensional dan struktur Biologi)
Digunakan untuk screening diagnostic dan beberapa kebutuhan riset seperti riset
struktur sel biologi dan riset farmasi.
Material Sciences
Digunakan untuk semua jenis material dalam riset dan produksi, proses dan atau
control kualitas, seperti : Logam dan paduannya (Steel / Al alloys), Semikonduktor,
Keramik, dan berbagai material lain seperti komposit, polimer dan material
magnetic. TEM juga digunakan untuk menunjang ilmu-ilmu lain yang memerlukan
struktur mikro seperti ; ilmu fisika, kimia, material dan geologi.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 8
Prinsip Kerja TEM
Prinsip kerja TEM menyerupai prinsip kerja slide projector. Sebuah proyektor
menghasilkan sebuah sinar cahaya yang menebus slide, tembusnya cahaya tesebut dipengaruhi
oleh struktur dan objek yang ada pada slide. Efek dari peristiwa ini hanya dihasilkan dari cahaya
yang tembus melalui bagian-bagian slide tersebut. Transmisi cahaya ini lalu diproyeksikan ke
layar dan membentuk sebuah hasil berupa image atau gambar.
TEM bekerja dengan cara yang sama, namun sinar cahaya pada proyektor diganti
dengan electron beam yang akan menembus specimen (seperti slide). Bagian-bagian itu lalu
diproyeksikan ke layar fosfor untuk dilihat oleh penggunanya.
Prinsip Kerja pada Proyektor dan TEM
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 9
Mekanisme Kerja dari TEM
“Virtual Source” pada bagian atas menggambarkan electron gun yang menghasilkan
arus electron yang monokromatis.
Arus ini terfokus menjadi arus yang kecil, tipis dan koheren dengan menggunakan
lensa condenser 1 dan 2. Lensa pertama (biasanya diatur melalui “spot size knob”)
berfungsi untuk mengatur ukuran spot, yaitu ukuran akhir dari titik yang akan
menyerang sampel. Lensa kedua (biasanya diatur melalui “intensity” atau
“brightness knob”) berfungsi untuk mengubah ukuran spot pada sampel, yaitu
mengubah arus electron yang sebelumnya berpendar menjadi sebuah titik.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 10
Arus tersebut akan terhalang oleh condenser aperture, menghasilkan pantulan
dengan sudut yang besar dan akan menghasilkan titik di ujung pantulan yang
menuju ke tengah.
Arus electron tersebut akan menyerang sampel dan bagian-bagian yang dapat
dilaluinya.
Arus yang dapat tembus difokuskan oleh lensa objektif untuk menghasilkan gambar.
Celah objektif dan celah area yang dipilih (Objective and Selected Area Aperture)
dapat menghambat electron beam, celah objektif menghasilkan kontras dengan
memblok elektron dengan sudut yang besar, celah area terpilih (Selected Area
Aperture) memungkinkan pengguna untuk meneliti pola-pola difraksi dari electron
melalui keteraturan susunan atom dalam sampel.
Gambar atau image akan melewati lensa intermediate dan lensa proyektor dimana
gambar ini akan mengalami pembesaran atau pelebaran.
Gambar akan menuju layar fosfor dan cahaya akan muncul, sehingga pengguna
dapat melihat gambar tesebut. Bagian gelap pada gambar menunjukkan bahwa di
daerah itu hanya ada sedikit electron yang lewat atau tembus (bagian ini
kemungkinan lebih tebal atau lebih padat). Area yang terang menggambarkan
bahwa di daerah itu lebih banyak electron yang lewat (daerah ini lebih tipis atau
lebih renggang).
Perjalanan elektron sama seperti perjalanan cahaya pada mikroskop optik :
Semua sorotan/beam didifraksikan pada kondisi yang sama (sudut) difokuskan ke
dalam titik tunggal (spot) di belakang lensa fokus.
Setiap spot mengandung informasi khusus dari sampel.
Pada saat elektron ditembakkan, berkas tersebut akan didifraksikan pada kondisi (sudut) yang sama,
dan difokuskan pada satu titik. Imaging method (metode penggambaran) yang bagus pada TEM
dipengaruhi oleh beberapa hal, salah satunya adalah kontras (contrast). Pengkontrasan amat tergantung
pada mode pengoperasian TEM. Berikut ini adalah beberapa mode operasi dari TEM :
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 11
Bright Field. Bright Field adalah mode yang paling umum di
antara mode-mode pengoperasian pada TEM. Pada mode ini,
kontras dihasilkan dari oklusi dan absorpsi elektron yang
terdapat pada spesimen/sampel. Pada bagian (region) yang tebal
atau bernomor atom tinggi, akan menimbulkan kontras gelap.
Sedangkan pada region yang kosong yang dilewati berkas
elektron akan menimbulkan kontras terang (bright). Bright Field
mode menggunakan berkas primary electron.
Dark Field. Pada mode ini, berkas elektron terhalangi oleh bagian
aperture ketika beberapa elektron yang terdifraksi melewati
objective aperture. Karena berkas elektron yang terdifraksi
tersebut menumbuk spesimen, informasi yang berguna dapat
dilihat pada gambar Dark Field. Contohnya planar defects,
stacking faults, atau ukuran partikel.
Phase Contrast / HRTEM (High Resolution TEM). Mode yang satu
ini dapat digunakan untuk melihat struktur kristal dari suatu
material. Ketika field emission gun dioperasikan, gambar terbentuk
akibat dari perbedaan fasa gelombang elektron, yang disebabkan
oleh elektron itu sendiri yang berinteraksi dengan spesimen. Pada
mode ini, gambar yang dihasilkan tidak tergantung dari banyaknya
jumlah elektron yang menumbuk layar. Sehingga menyebabkan
fase kontras gambar yang dihasilkan lebih kompleks. Sesuai
dengan namanya (High Resolution TEM), HRTEM dapat menghasilkan gambar yang lebih baik.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 12
Diffraction. Mode difraksi pada TEM biasanya
digunakan untuk sampel solid dimana berkas
elektron menembus spesimen yang tipis. Hasil pola
difraksi lalu diobservasi pada fluorescent screen.
Mode difraksi dapat memperlihatkan gambar 3D
simetri dari struktur suatu kristal. Kelemahan dari
mode ini adalah keharusan bagi spesimen untuk
dibentuk setipis mungkin, harus ekstra hati-hati
dan memakan waktu, dan beberapa sampel amat
sensitif terhadap incident electron yang terjadi.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 13
Aplikasi TEM dalam Metalurgi
Dalam ilmu metalurgi dan material, banyak aplikasi dari TEM yang sangat berguna
dalam analisa mikrostruktur. Contohnya adalah sebagai berikut :
Gambar (a) merupakan area yang diseleksi
dengan menggunakan pola difraksi, gambar ini
mengindikasikan struktur kristalografi yang
isotropic.
Gambar (b) Struktur nanokomposit dengan
ukuran butir rata-rata 40 nm, diambil dari bright
field TEM image (BF Image), dari basis X-Ray
diffraction dan observasi TEM, struktur melt-
spun Fe52Pt30B18 alloy terdiri dari fasa L10
FePt dan Fe2B.
Permukaan chrom 6XXX aluminium alloy.
Cross-sectional TEM menunjukkan distribusi
dari CR yang mengandung lapisan oksida pada
permukaan sampel. Distribusinya tidak merata
dan mengandung makna bagaimana lapisan-
lapisan terbentuk pada permukaan mikrostruktur
yang berbeda.
Transmission Electron Microscope (TEM) 2010
M.Ekaditya Albar / 0806331683 Page 14
Analisa Komposisi dengan EDS
Ti/Zr pre-treatment pada 6XXX
aluminium alloy.Energy dispersive x-ray
mapping menunjukkan distribusi dari Ti
dan Zr dalam konversi coating lapisan
oxide melalui partikel intermetalik.
Energy Filtered TEM manunjukkan silica
nanoparticles pada coating organik. Morfologi
dan distribusi dari struktur nano non-kristalin
dapat didapatkan dengan cepat dengan
imaging pada energy-loss energy window yang
tepat. Sebagian gambar konvensional TEM
menunjukkan tidak adanya kontras.