1. Pemeriksaan Pb tanah a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan : 1) Pada waktu pengambilan sampel, asamkan sampel dengan HNO3 pekat sampai pH kurang dari 2; 2) Kadar minimum yang dapat diukur : 1,0 ug Pb/ 10 ml larutan ditizon; b. Persiapan 1) Pembuatan Kurva kalibrasi a) Buat satu seri larutan baku timbal dengan kadar 0,0 ; 1,0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 dan 20,0. Pipet 0,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ml larutan baku timbal, masing-masing masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambah air suling bebas timbal masing-masing sampai tanda; b) Buatlah kurva kalibrasi antara serapan dan kadar Pb dalam ug. 2) Sampel didestruksi terlebih dahulu c. Pemeriksaan 1) Sampel yg didestruksi a) Masukkan 100 ml sampel yang sudah didestruksi yang mengandung asam pekat tidak lebih 1 ml ke dalam gelas piala; b) Tambahkan 20 ml asam sitrat dan saring dengan kertas saring bebeas Pb ke dalam 250 ml corong pemisah; c) Bilas gelas piala dengan 50 ml air dan saring, kemudian masukkan ke dalam corong pemisah, tambahkan 50 ml larutan pereduksi sitrat sianida, campur dan dinginkan dalam suhu kamar, tambahkan 10 ml larutan kerja ditizon; d) Tutuplah corong pemisah; e) Goyangkan corong pemisah dengan kuat selama 30 detik. Biarkan lapisan memisah;

f)

Sisipkan kapas bebas Pb atau kertas saring Whatman No.1 ke dalam tangkai corong pemisah. Keluarkan lapisan bawah, ml yang pertama dibuang, kemudian lapisan selanjutnya ditampung dalam kuvet;

g) Ukurlah serapan pada panjang gelombang 510 nm dengan larutan kerja ditizon sebagai titik nol. 2) Sampel yang tidak didestruksi : 3) Seratus ml sampel yang sudah diasamkan (pH 2) masukkan ke dalam corong pemisah 250 ml. Tambahkan 20 ml HNO3 dan 50 ml larutan pereduksi sitrat sianida amoniakal, campur. Tambahkan 10 ml larutan kerja sitizon dan lanjutkan seperti cara kerja c.1) d). Rumus Perhitungan : Mg/L Pb = Ug Pb (dalam 10 ml dari kurva kalibrasi) Ml sampel