laporan praktikum kromotografi gas

36
LAPORAN PRAKTIKUN KROMOTOGRAFI GAS (GC) I. TUJUAN - Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas. - Dapat menganalisa sample yang sederhana dengan menggunakan kromatografi gas beserta integratornya (memilih kolom yang sesuai dan kondisi analisa yang terbaik). II. PERINCIAN KERJA - Menganalisa sample dengan menggunakan program tempratur. - Menganalisa sampel dengan analisa kualitatif dan kuantitatif III. ALAT yang DIPAKAI - Kromatografi Gas - Tabung Nitrogen, Oksigen dan H 2 - Gelas kimia - Suntik volume 10 l IV. ALAT DAN BAHAN - Etanol - Dietil Eter - Campuran Etanol dan Dietil eter V. Teori Dasar Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC

Upload: andryanana

Post on 19-Nov-2015

60 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

bagi

TRANSCRIPT

LAPORAN PRAKTIKUN KROMOTOGRAFI GAS (GC)

I. TUJUAN- Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas.- Dapat menganalisa sample yang sederhana dengan menggunakan kromatografi gas beserta integratornya (memilih kolom yang sesuai dan kondisi analisa yang terbaik).

II. PERINCIAN KERJA- Menganalisa sample dengan menggunakan program tempratur.- Menganalisa sampel dengan analisa kualitatif dan kuantitatif

III. ALAT yang DIPAKAI- Kromatografi Gas - Tabung Nitrogen, Oksigen dan H2- Gelas kimia- Suntik volume 10 l

IV. ALAT DAN BAHAN- Etanol - Dietil Eter- Campuran Etanol dan Dietil eterV. Teori DasarKromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat tidak mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi, TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan : N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB = lebar dasar puncak.Komponen-Komponen Kromatografi Gas1. Gas PembawaGas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengancuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder bajabertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya.Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gasberlangsung hanya dalam beberapa menit saja.Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium,hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat(10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (HighEficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara hidrogen dan helium dapatdialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untukgas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerjahidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurangsecara drastis. Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasagerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepatmembantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehinggaefisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solutberdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen.Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yanglebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabildengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledakjika terjadi kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagaipenggantinya.Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasadiam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatifkecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya terdapat saringan( molecular saeive ) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air danhidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanyadisesuaikan dengan jenis detektor.2. Sistem Injeksi SampelSampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harusmudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300C). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhuinjektor biasanya 50 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yangdiinjeksikan sekitar 5 L. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pakbiasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampelmenggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebaldisebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatisketika semprit ditarik keluar.(www.chem-is-try.org)Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakanalat suntik gas ( gas-tight syringe ) atau kran gas (gas-sampling valve).Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan kedalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless(splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume

3. Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.4. Column, berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu:

a. Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 5 m dan diameter kira-kira 5 mm.b. Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan: a) Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample. b) Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. c) Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.5. Detector, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. Ada beberapa jenis detector, yaitu:a. Atomic-Emission Detector (AED); cara kerjanya adalah: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwave sehingga atom-atomnya bereksitasi; sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh diffraction grating dan diukur oleh photodiode array; kehadiran komponen dalam sample dapat ditentukan dari adanya panjang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh photodiode array.b. Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES); cara kerjanya: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya bereksitasi; sumber energy tambahan ini (excitation source) terdiri dari beberapa jenis yaitu direct-current-plasma (DCP), flame, inductively-coupled plasma (ICP) dan laser-induced breakdown (LIBS); sinar eksitasi dari berbagai atom ini kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan multiple detector; polychromator disini berfungsi sebagai wavelength selector.c. Chemiluminescense Spectroscopy; cara kerjanya sama seperti pada AES yaitu mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy; perbedaan dari AES adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample; selain itu, energy tambahan yang diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent; sinar eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan photomultiplier detector (PTM).d. Electron Capture Detector (ECD); menggunakan radioactive beta emitter (electron) untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan menghasilkan arus antara biased pair of electron; ketika molekul organik yang mengandung electronegative functional groups seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dilewati detector, mereka akan menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara electrode.e. Flame Ionization Detector (FID); terdiri dari hydrogen/air flame dan collector plate; sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion-ion; ion-ion tersebut dihimpun pada biased electrode (collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik.f. Flame Photometric Detector (FPD); digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfur atau phosphorous pada sample. Peralatan ini menggunakan reaksi chemiluminescent sample dalam hydrogen/air flame; sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur oleh PMT.g. Mass Spectrometry (MS); mengukur perbedaan mass-to-charge ratio (m/e) dari ionisasi atom atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.h. Nitrogen Phosphorus Detector (NPD); prinsip kerjanya hampir sama dengan FID, perbedaan utamanya adalah hydrogen/air flame pada FID diganti oleh heated rubidium silicate bead pada NPD; sample dari column dilewatkan ke hot bead; garam rubidium yang panas akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan phosphorous melewatinya; sama dengan pada FID, ion-ion tersebut dihimpun pada collector dan menghasilkan arus listrik.i. Photoionization Detector (PID); digunakan untuk mendeteksi aromatic hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample; sample yang keluar dari column diberi sinar ultraviolet yang cukup sehingga terjadi eksitasi yang melepaskan electron (ionisasi); ion/electron ini kemudian dikumpulkan pada electrodasehingga menghasilkan arus listrik.j. Thermal Conductivity Detector (TCD); TCD terdiri dari electrically-heated wire atau thermistor; temperature sensing element bergantung pada thermal conductivity dari gas yang mengalir disekitarnya; perubahan thermal conductivity seperti ketika adanya molekul organik dalam sample yang dibawah carrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi. 11) Photodiode Array Detector (PAD); merupakan linear array discrete photodiode pada sebuah IC; pada spectroscopy, PAD ditempatkan pada image plane dari spectroscopy sehingga memungkinkan deteksi panjang gelombang pada rentang yang luas bisa dilakukan secara simultan.Tipe Kolom dan Pengoperasian Kolom Kolom dimana pemisahan terjadi, memiliki dua tipe dasar yaitu Kolom kemasan konvensional dan Kolom kapiler atau Kolom tabung terbuka. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan). Operasi IsotermalPada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh bleed dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional). Operasi temperatur terprogram (TPGC)Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25oC sampai 20oC. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1oC dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan bleed.

APLIKASI KROMATOGRAFI GAS1. Analisis kualitatifTujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu campuran. Dengan demikian, jumlah puncak yang terdapat dalam kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam suatu campuran. Selain digunakan untuk keperluan pemisahan, kromatografi juga sering kali digunakan dalam analisis kualitatif senyawa-senyawa yang mudah menguap. Misalnya, analisi komponen pestisida yang dipisahkan dengan kolom (panjang 1,5m dan diameter 6mm) yang berisi fasa diam 1,5% OV-17 dan dideteksi dengan detetktor ECD. Dari hasil pengukuran diperoleh kromatogram sebagai berikut:

Berdasarkan kromatogram pada gambar 2 diatas, maka kita dapat mengidentifikasi setiap komponen yang menghasilkan puncak. Dari hasil analisis kualitatif, komponen-komponen yang menghasilkan puncuk A, B, C, D dan E berturut-turut adalah Aldrin, heptaklor, aldrin, dieldrin, dan DDT.Untuk mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat dilakukan dengan berbagai macam cara, antara lain:a. Membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar. Waktu retensi standar diperoleh melalui pengukuran senyawa yang diketahui pada kondisi pengukuran yang sama dengan sampel. Misalnya, menentukan untuk menentukan waktu retensi eldrin saja, atau DDT saja, kemudian dibandingkan dengan waktu retensi yang dihasilkan oleh sampel. Bila kedua waktu retensi tersebut sesuai, maka kita dapat mengidentifikasi puncak pada kromatogram.b. Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan cara menambahkan larutan standar kepada cuplikan untuk kemudian diukur dengan menggunakan kromatografi gas. Bila luas area salah satu peak bertambah, maka dapat dipastikan bahwa analit tersebut identik dengan standar.c. Menghubungkan GC dengan detektor spektrometer massa atau IR. Dengan menghubungkan GC dengan spektra dari setiap peak dapat direkam secara menyeluruh.d. Setiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian dikondensasikan dan selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan spektrometri NMR. Cara ini dapat dilakukan apabila detektor yang digunakan pada GC tidak bersifat dekstruktif, misalnya TCD.

2. Analisis kuantitatifKromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif, yang didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi puncak pada kromatogram. Pendekatan tinggi peak kromatogram dilakukan dengan cara membuat base line pada suatu peak dan mengukur tinggi garis tegak lurus yang menghubungkan base line dengan peak. Pendekatan ini berlaku jika lebar peak larutan standar dan analit tidak berbeda. Pendekatan luas area peak memperhitungkan lebar peak sehingga perbedaan lebar peak antara standar dengan analit tidak lagi menjadi masalah. Biasanya, kromatografi gas modern telah dilengkapi dengan piranti untuk menghitung luas area peak secara otomatis. Secara manual, luas area peak dihitung dengan menggambarkan segitiga pada peak tersebut, kemudian luas segitiga dihitung.

Gambar 3 pendekatan pada analisis kuantitatif(a) Pendekatan luas area: A = tinggi(b) Pendekatan tinggi puncakAnalisis kuantitatif dengan kedua pendekatan tersebut masih sangat kasar, sehingga diperlukan koreksi terhadap hubungan anatar luas/ tinggi area puncak dengan jumlah analit yang menghasilkan puncak tersebut, yang biasanya dinyatakan sebagai faktor respon detektor. Faktor respon detektor berhubungan dengan kemampuan detektor untuk mendeteksi setiap komponen yang terelusi dari kolom.

VI. Prosedur kerja1. Menyiapkan Sampel Disiapkan sampel dari campuran etanol dengan dietil eter2. Penyiapan Instrumen GC- Dilakukan pengesetan terhadap instrument kromatografi. Tombol ON ditekan pada sakelar listrik. Diatur suhu kolom, suhu injector dan suhu detektor. Pompa dijalankan dan alat dibiarkan stabil selama 1 jam. Diset suhu injektor150C. suhu detektor 150C, dan suhu kolom 120C . Digunakan detektor FID, jenis kolom yang digunakan adalah kolom kapilerberdiameter sebesar 0,25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam. gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99,995 % , sedangkan hydrogen dan oksigen/Udara tekan berperan sebagai gas pembakar . Alat kromatografi siapdigunakan setelah semua parameter selesai diset.d)3. Pengukuran Dengan Instrumen GC- Pengukuran terhadap standar Diambil sebanyak 0,1 L larutan standar etanol dengan syringe dan diinjeksikan dengan GC. Ditunggu dan diprint hasilnya yaitu waktu retensi dan luas puncak dari etanol yang dianalisis. Lalu diDiulangi untuk larutan standar yang lain yiatu dietil eter dengan perlakuan sama.- Pengukuran terhadap sampelDiambil sebanyak 0,1 L sampel dengan syringe dan diinjeksikan dengan GC. Ditunggu dan diprint hasilnya .

VII. Data pengamatanTerlampir pada halaman terakhir

VIII. Perhitungan % komponen etanol= x 100 x 1= x 100 x 1= 41,834% komponen etanol= x 100 x 1= x 100 x 1= 58,16

IX. PembahasanPemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini terjadi karena perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya berupa cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben), sedangkan fasa geraknya berupa gas.Karena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolomhingga mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas). Pada percobaan ini, gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen.Gas pembawa mengalir dengan cepat, oleh karena itu prosespemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja. Inilah keuntunganpemisahan dengan menggunakan GC. Namun, tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas. Senyawa-senyawayang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan berikut : Mudah menguap saat diinjeksikan Stabil pada suhu pengujian (50-300C) yakni tidakmengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain. Pada percobaan ini, kolom yang digunakan adalah kolom kapilerberdiameter sebesar 0,25 mm dengan DB-1 yaitu polyxiloxan sebagai fasa diam. Kolom kapiler ini diposisikan melingkar sehingga dapat masuk kedalam oven.Seperti yang telah dikemukakan di atas, gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen dengan kemurnian sebesar 99,995 % , sedangkan hydrogen dan oksigen berperan sebagai gas pembakar. Komponen-komponen sampel akan dibawa fase gerak menuju detektor dan hasilnya direkam oleh recorder. Detektor yang digunakan ialah detektor ionisasi nyala (Flame Ionization detector). Detektor ini bekerja berdasarkan pembakaran solut sehingga terjadi ionisasi. Ion akan ditangkap oleh pengumpul ion dan meningkatkan daya hantar, dan karenanya akan meningkatkan arus listrik yang mengalir di antara dua elektrode. Arus diperkuat oleh amplifier dan direkam oleh rekorder. FID ini mengukur C+ sehingga hasil yang didapat cukup peka dan sensitif. FID menggunakan bahan bakar gas hidrogen dan oksigen yang diatur perbandingan dan kecepatannya untuk memperoleh tanggapan FID yang optimal. Pada percobaan ini penentuan kadar sampel danpemisahannya dengan metode operasi isotermal. Adapun Suhu injektor diset pada suhu 150C, detektor pada suhu 150C dan kolom suhu mencapai120C. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Sebelum dilakukan pengukuran, instrumen GC harus dibiarkan selama 1 jam agaraliran gas pembawa tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak.Selain berfungsi dalam pemisahan, kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa, baik analisa kualitatif maupun kuantitatif. Analisa Kualitatif dilakukan dengan cara membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar. Untuk mendapatkan waktu retensi standar dapat dilakukan dengan percobaan kromatografi gas untuk senyawa yang telah diketahui. Adapun senyawa yang digunakan sebagai standar adalah etanol dan dietil eter. Pada percobaan ini Ketika sampel dianalisis, timbul dua buah puncak . Dari analisis kualitatif diketahui masing - masing puncak timbul di sekitar waktu retensi berada di sekitar waktu retensi etanol dan dietil eter. 2puncak berturut-turut oleh Dietil Eter dan selanjutnya etanol. Hal ini dikarenakan titk didih dietil eter < etanol. Komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap menjadi gas danpergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor. Selanjutnya untuk analisa kuantitatif dilakukan dengan Metode normalisasi area . Metode ini dimaksudkan untuk mengurangi kesalahan yang berhubungan dengan injeksi cuplikan. Dengan metode ini diperlukan elusi yang sempurna, semua komponen campuran harus keluar dari kolom. Area setiap peak yang mencul dihitung. Area-area peak tersebut dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. Selanjutnya konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. Dengan metode ini didapatkan kadar setiap senyawa yang terdapat dalam cuplikan yaitu senyawa Dietil eter sebesar 58,16% dan etanol sebesar 41,834%

X. Kesimpulan Pada percobaan ini dapat disimpulan antara lain:1. Kromotogarafi gas dapat digunakan dalam analisa kualitatif dan kuantitatif.2. Pada percobaan ini dalam analisa kualitatif dengan menggunakan kromotografi gas, didapatkan bahwa pada sampel terdapat dua macam senyawa organic yaitu etanol dan diietil eter. Hasil ini didapatkan dari perbandingan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar.3. Ketika sampel dianalisis, timbul dua buah puncak. 2puncak berturut-turut oleh Dietil Eter dan selanjutnya etanol. Hal ini dikarenakan titk didih dietil eter < etanol.4. Dalam analisa kuantitatif dengan menggunakan metode normalisasi area didapatkan kadar setiap senyawa dalam sampel yaitu senyawa Dietil eter sebesar 58,16% dan etanol sebesar 41,834% .

XI. Daftar pustaka

Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan. Yogyakarta: Andi Offset

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatat RI, Farmakope Indonesia, Edisi Ke-3, (Jakarta: 1979), hlm. 784

http://www.blogpribadi.com/2009/11/kromatografi-gas.html

Dra. Fatma Lestari, Msi, PhD. 2009. Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuran Kontaminan Kimia di Udara. Jakarta: Buku Kedokteran BCGLaporan Praktikum : GC (Gas Chromatography)

BAB IPENDAHULUAN

A. Latar BelakangKromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh pergerakan fase yang bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan komponen dari matriks sampel dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian ditentukan untuk analisis.Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis pada umumnya tidak dapat dipisahkan dengan proses pemisahan campuran zat-zat kimia, terutama apabila yang dianalisis adalah suatu sampel dengan susunan yang kompleks. Cara-cara pemisahan dan kecermatan pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. Di samping itu metode analisis yang dipakai untuk penentuan zat kimia juga menuntut adanya proses pemisahan sebelum dilakukan pengukuran kadar (secara kuantitatif) maupun penentuan sifat fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang akan ditentukan. Maksud dan tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponen-komponen yang lainnya.Kromatografi gas (GC) merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya. Kromatografi gas ditemukan pada tahun 1903 oleh Tswett dan biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas. Pengidentifikasian secara lebih lanjut dapat digunakan dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. Data-data yang dihasilkan oleh detektor GC adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu tiap spesifikasinya.Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan, dll. (Himawan, 2009).Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. (Puspita, 2007).

B. TujuanAdapun tujuan pada percobaan ini yaitu sebagai berikut:1. Mempelajari instrumen pada metode kromatografi gas.2. Memisahkan komponen menggunakan kromatografi gas.

BAB IIPEMBAHASAN

A. Pengertian dan Prinsip Kromatografi GasKromatografi gas adalah suatu metode analisis yang didasarkan pemisahan fisik zat organic atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan. Pada umumnya kegunaan kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan dan identifikasi senyawa yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam campuran. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.GCmenggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.Prinsip kromatografi gas: Pada dasarnya prinsip yang digunakan pada kromatografi gas dan HPLC secara garis besar adalah sama karena sama-sama menggunakan kolom, hanya saja pada kromatografi gas, sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena menggunakan gas pembakar. Disamping itu pada kromatografi gas, selain oleh afinitasnya terhadap fase diam maupun fase gerak, pemisahannya juga ditentukan oleh titik didih keatsirian dari sampel.Fase Diam Dan Fase Gerak Pada Kromatografi Gas1) Fase DiamPemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

2) Fase GerakDisebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen sampel. Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut:: - Tidak reaktif - Murni (agar tidak mempengaruhi detector) - Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana - Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang digunakan

B. Komponen dalam Kromatografi GasAdapun komponen-komponen dari kromatografi gas yaitu sebagai berikut :

1. Gas Pembawa

Pada pengamatan ini, terlihat tiga tabung gas yang memiliki warna yang berbeda. Pada tabung 1, berisi gas tekan; tabung 2, berisi gas Nitrogen (N2) dan pada tabung 3, berisi gas Hidrogen (H2).

Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor.

2. InjektorSampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300 C). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 50 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 5 L. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar.Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume cuplikan yang masuk ke kolom. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0,1 % hingga 10 % dari 0,1-2 L, sementara sisanya dibuang.

Gambar 1.2 Sistem injeksi split

Sedangkan injeksi splitless lebih cocok digunakan untuk analisa renik.

3. KolomKolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan, wax, atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100 C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi, silicone oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The Techniques). Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas, yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). - Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar antara 3 6 mm dengan panjang 1 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut, kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates- Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 0,7 mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak, pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. 4. Termostat (Oven)Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat, sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. 5. DetektorDetektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. Detektor menunjukkan dan mengukur jumlah komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. Alat ini akan mengubah analit yang telah terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi sinyal listrik yang proporsional. Oleh karena itu, alat ini tidak boleh memberikan respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada waktu yang bersamaan. Beberapa detektor yang dapat digunakan antara lain: detektor hantar bahang (DHB), detektor ionisasi nyala (FID), detektor tangkap ion, dan lain sebagainya.

6. RekorderRekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Seperti telah diberitahukan diawal, jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.

C. Cara Menjalankan alat GCBerdasarkan pengamatan yang dilakukan, dapat diketahui tahap-tahap dalam menjalankan alat GC tersebut. Yaitu:1. Mengaktifkan dan melakukan pemanasan terhadap alat sebelum dipergunakan dengan cara menekan tombol power dan mendiamkan selama 15 menit.2. Mengalirkan gas menuju injektor dengan cara memutar knop yang terdapat pada tabung gas.3. Melakukan pengaturan suhu pada detektor dengan cara menekan tombol DET lalu mengatur suhu sebesar 100oC kemudian menekan tombol OK.4. Melakukan pengaturan suhu pada injektor dengan cara menekan tombol INJ lalu mengatur suhu sebesar 150oC kemudian menekan tombol OK.5. Melakukan pengaturan suhu pada kolom dengan cara menekan tombol COL lalu mengatur suhu sebesar 200oC kemudian menekan tombol OK.6. Mengaktifkan Detektor apabila telah tercapai suhu yang dikehendaki. Hal ini dapat dilakukan dengan cara memasukkan api ke dalam lubang detektor.7. Melakukan pengujian terhadap detektor untuk mengetahui proses pembakaran telah berlangsung. Hal ini dilakukan dengan cara menempelkan sebuah pada lubang bagian atas dan mengamati apakah terdapat butiran embun atau tidak. Apabila terdapat butiran embun maka alat detektor sudah siap digunakan.8. Mengambil sampel dan memasukkannya ke dalam injektor dengan bantuan alat syringe. 9. Menekan tombol spasi pada alat komputerisasi bersamaan dengan memasukkan sampel, kemudian melihat hasil kromatografi.10. Mengamati kromatogram dan menetukan waktu retensi (tR) sampel.

D. Mekanisme Kerja Dalam Kromatografi GasPada percobaan ini, akan dilakukan pemisahan komponen-komponen pada larutan n-Heksana. N-Heksana dapat dideteksi dikarenakan senyawa ini merupakan senyawa organik yang memiliki titik didih cukup rendah dan bersifat volatil.Adapun mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam, kemudian sampel berupa n-Heksana diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan dari n-Heksana menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya.Berikut adalah skema dari instrumen GC:

Gambar Diagram kromatografi gas

Adapun hasil yang diperoleh pada pemisahan komponen n-Heksana ini, dapat dilihat dalam bentuk kromatogram sebagai berikut:

Pada gambar di atas, dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang memiliki 3 puncak. Puncak kecil yang berada di kiri merepresentasikan spesies yang tidak ditahan oleh fasa diam. Waktu (tM) setelah injeksi sampel sampai dengan munulnya puncak ini seringkali dinamakan waktu mati (dead time). Waktu mati memberikan pengukuran dari laju migrasi rata-rata dari fasa bergerak dan merupakan suatu parameter yang penting dalam mengidentifiasi puncak analit. Seringkali suatu sampel akan mengandung spesies yang tidak ditahan, jika mereka tidak memiliki spesies yang tidak ditahan maka penambahan spesies dengan sifat seperti ini dapat dilakukan untuk membantu identifikasi puncak.Puncak lebih besar yang terdapat di bagian tengah gambar di atas, merupakan puncak dari spesies analit yaitu berupa n-Heksana. Waktu yang diperlukan puncak ini untuk mencapai detektor atau waktu yang diperlukan spesies analit untuk keluar dari kolom dan mencapai detektor dinamakan waktu retensi (tR). Adapun nilai Rf dari n-Heksana yaitu 1,433. Berikut nilai waktu retensi dari komponen-komponen n-Heksana yang terbaca oleh alat GC ini:

F. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi GasAdapun kelebihan dan kekurangan dalam penggunaan metode pemisahan berdasarkan kromatografi gas (GC) yaitu sebagai berikut: - Kelebihan:1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. - Kekurangan:1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. 3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

BAB IIIKESIMPULANBerdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:1. Prinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom, sedangkan komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan terelusi keluar dari kolom (keluar duluan).2. Komponen-komponen utama instrumen GC yaitu: Gas Pembawa, Detektor, Kolom, Injektor, Rekorder dan Komputer (Penampil Kromatogram).3. Adapun kelebihan dan kekurangan dari penggunaan metode pemisahan menggunakan kromatografi gas yaitu sebagai berikut: - Kelebihan:1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. - Kekurangan:1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. 3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Kromatografi Gas-Cair. http://www.chem-is-try.org/kromatografi_gas_cair.html. Diunduh 17 Juni 2012.

Anwar, Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. UGM-Press. Yogyakarta.

Himawan, Joseph. 2007. Kromatografi Gas. http://tupai-terbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 17 Juni 2012.

Puspita, Dewi. 2007. Kromatografi Gas. http://the_doctor.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 17 Juni 2012.