diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar ... · optimasi formula perlu dilakukan...

i

OPTIMASI TWEEN 60 DAN SPAN 60 DALAM FORMULASI KRIM M/A

EKSTRAK ETANOL PELEPAH PISANG AMBON KUNING (Musa

paradisiaca L.) DENGAN SIMPLEX LATTICE DESIGN

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Farmasi

Diajukan oleh :

Robertus Erwin Sarjono

NIM : 128114023

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2017

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

viii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL............................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING …. ……………………………... ii

HALAMAN PENGESAHAN……………………………………………………. iii

HALAMAN PERSEMBAHAN………………………………………………….. iv

PRAKATA………………………………………………………………………... v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA…………………………………………… vii

DAFTAR ISI ……………………………………………………………………... viii

DAFTAR TABEL………………………………………………………………… x

DAFTAR GAMBAR……………………………………………………………... xi

DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………………… xi

INTISARI……………………………………………………………………….... xiii

ABSTRACT………………………………………………………………………. xiv

1. PENDAHULUAN……………………………………………………………... 1

2. METODE PENELITIAN………………………………………………………. 3

2.1. Bahan Penelitian………………………………………………………… 3

2.2. Alat dan Instrumen Penelitian…………………………………………… 3

2.3. Prosedur Penelitian……………………………………………………… 4

2.3.1. PembuatanEkstrakEtanolPelepahPisangAmbonKuning…... 4

2.3.2. Pembuatan Krim ...........………………………………………….. 4

2.4. Uji Organoleptis Sediaan Krim …………………………………………. 6

2.5. Uji Tipe Krim ............................................................................................ 6

2.6. Uji Viskositas Sediaan Krim ……………………………………………. 6

2.7. Uji Daya Sebar Sediaan Krim …………………………………………... 6

2.8. Uji pH Sediaan Krim……………………………………………………. 7

2.9. Uji Stabilitas Sediaan Krim .……………………………………………. 7

2.10. Analisis Data…………………………………………………….......... 7

2.10.1. Penentuan Profil Sifat-Sifat Campuran……………………..…. 7

2.10.2. Pemilihan Formula Campuran Optimum………………............ 8


ix

2.11. Analisis Statistik…………………………………………….................. 8

3. HASIL dan PEMBAHASAN…………………………………………………. 9

3.1. Uji Organoleptis ……………………………..…………………………. 10

3.2. Uji Viskositas …………………………………………………………... 11

3.3. Uji Daya Sebar ………………………………………………………… 13

3.4. Uji pH............... ………………………………………………………… 14

3.5. Penentuan Formula Optimum…………………………………………... 16

KESIMPULAN………………………………………………………………….. 17

DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………. 18

LAMPIRAN……………………………………………………………………... 20


x

DAFTAR TABEL

Hal.

Tabel 1. HLB Campuran dari formula 1-8……………………………………….. 4

Tabel 2. Formula Krim Modifikasi (perbandingan Tween 60 & Span 60)..............5

Tabel 3. Formula Krim Modifikasi (20g)..................…………….………………. 5

Tabel 4. Pengamatan Organoleptis .........................................................................10

Tabel 5. Data Rata-rata Uji Viskositas Siklus 0…………….……………………. 11

Tabel 6. Data Rata-rata Uji Viskositas Siklus 1-3……….………………………..12

Tabel 7. Nilai p-value Uji T-Test Viskositas……………….…………………………… 12

Tabel 8. Data Rata-Rata Uji Daya Sebar Siklus 0……….……………………………... 13

Tabel 9. Data Rata-Rata Daya Sebar Siklus 1 – Siklus 3………………………… 14

Tabel 10. Data P-value Uji T-Test Daya Sebar…………...………………………..14

Tabel 11. Data Rata-Rata Uji pH siklus 0…………………………………………………15

Tabel 12. Data pH Siklus 1 – Siklus 3……………………..……………………………... 16

Tabel 13. Data P-Value Uji T-Test pH…………………..………………………………...16

Tabel 14. Pemberian Nilai dan Bobot pada Respon…..…………………………………...16


xi

DAFTAR GAMBAR

Hal.

Gambar 1. Model Plot Respon Viskositas………………………………………………... 11

Gambar 2. Model Plot Respon Daya Sebar………………………………………………. 13

Gambar 3. Model Plot Respon pH……………………………………………………….. 15

Gambar 4. Model Plot Formula Optimum ...................………………………………….. 16


xii

DAFTAR LAMPIRAN

Hal.

Lampiran 1. Gambar Uji Organoleptis setelah pembuatan .................................... 21

Lampiran 2. Gambar Uji Organoleptis setelah siklus 3 ......................................... 22

Lampiran 3. Gambar Uji Tipe Krim ....................................................................... 23

Lampiran 4. Foto Ekstrak dan Simplia Kering Pelepah Pisang Ambon Kuning …24

Lampiran 5. Analisis Data Uji Viskositas ……………………………………….. 25

Lampiran 6. Analisis Data Uji Daya Sebar …………………………………….. 27

Lampiran 7. Analisis Data Uji pH ……………………………………………….. 29

Lampiran 8. Lampiran Formula dan analisis respon menggunakan Design Expert®

v.10.0.3.1..………………………………………………………...... 31

Lampiran 9. Lampiran Optimasi Respond an Prediksi Formula Optimum Design

Expert®v.10.0.3.1.............................................................................. 35

Lampiran 10. MSDS Tween 60 …….………………………………………..…… 37

Lampiran 11. MSDS Span 60 ………...………………………………………….. 43

Lampiran 12. Surat Determinasi Tanaman Pisang Ambon……………………….. 49


xiii

INTISARI

Tanaman pisang Ambon merupakan salah satu tanaman yang ada di

Indonesia. Dalam beberapa peneliian, pelepah tanaman pisang Ambon diketahui

memiliki aktivitas antibakteri. Selain aktifitas antibakteri, kandungan antioksidan pada

tanaman pisang memungkinkan untuk dijadikan bahan aktif obat, bahan campuran

kosmetik maupun dikonsumsi sebagai makanan. Ekstrak etanol pelepah pisang Ambon

(Musa paradisaca L.) diketahui memiliki aktifitas antibakteri terhadap S.aureus lebih

besar dari pada ekstrak etanol batang tanaman pisang Ambon. Untuk pemanfaatan serta

pengembangan tanaman dalam bidang farmasi dilakukan formulasi sediaan untuk

mempermudah pemakaian serta meningkatkan aktivitas ekstrak. Penelitian ini

bertujuan untuk megetahui pengaruh komposisi tween 60 dan span 60 sebagai

emulgator dalam formula krim M/A ekstrak etanol pelepah pisang Ambon serta

menentukan formula optimum berdasarkan sifat fisik dan uji stabilitas krim.

Penelitian ini menggunakan metode simplex lattice design (SLD) dengan 2

faktor pada komposisi tween 60 dan span 60 dalam formulasi krim m/a ekstrak etanol

pelepah pisang ambon kuning (Musa paradisiaca L.). Faktor penelitian tersebut

diformulasikan dalam 8 komposisi dan dilihat respon uji organoleptis, uji viskositas,

uji daya sebar dan uji pH menggunakan Design Expert® versi 10.0.3.1. Data yang

diperoleh di uji normalitas dan variansinya menggunakan Shapiro Wick Test dan

Levene Test. Data normal dilanjutkan uji T-Test dengan taraf kepercayaan 95%

menggunakan piranti R studio ® 0.99.902.0

Berdasarkan hasil dan data, formula optimum yang diperoleh pada komposisi

span 60 : tween 60 (0:1). Namun perubahan signifikan muncul setelah siklus 3 uji

freeze-thaw terutama pada pH sediaan. Dengan kriteria viskositas >50 dpa.s, daya sebar

diantara 10 - 25 cm2, dan pH antara 4-6.

Kata Kunci : Span 60, Tween 60,Krim M/A, Simplex Lattice Design (SLD), Musa

paradisaca L.


xiv

ABSTRACT

Banana plant with this type of Ambon is one of the fruit plants which well

known in Indonesia. In some studies, the midrib of pisang Ambon is known to have

antibacterial activity. Besides antibacterial activity, the antioxidant contented in banana

plant enables it to be an active medicine ingredient, admixture of cosmetics or consume

by people as food. The ethanol extract of the pisang Ambon’s midrib (Musa paradisaca

L.) is known to have antibacterial activity which bigger than ethanol extract of the

pisang Ambon’s stem towards S.aureus. For the utilization and developmental of plant

in pharmaceutical fields, researcher conducts dosage formulation in order to make the

application easier and increase the extract’s activity. This study is aimed to find out the

influence of tween 60 dan span 60 composition as the emulsifying agent in the cream

formula O/W ethanol extract of pisang Ambon’s midrib and also determine the

optimum formula according to the physical characteristics and stability cream test.

This study uses simplex lattice design (SLD) method with 2 factors in the

tween 60 and span 60 compositions in the cream formulation o/w of pisang Ambon’s

(Musa paradisiacaL.) ethanol extract. Those study factors formulated in 8

compositions and seen by response of organoleptic, viscosity, spread ability, and pH

test using Design Expert®versi10.0.3.1. The data which obtained in normality test and

the variance uses Shapiro Wick Test and Levene Test. The normal data will be

continued by T-test with 95% degree of believe using R studio ® 0.99.902.0

instrument.

According to the result and data, the optimum formula which obtained in

tween 60 and span 60 compositions is span 60: tween 60 (0:1). However, there is

significant alteration which emerges after 3 cycle of freeze-thaw test especially in pH.

The criteria of viscosity is >50 dpa.s, spread ability in range of 10-25 cm2 and pH in

range of 4-6.

Key words: Span 60, Tween 60, Cream O/A, Simplex Lattice Design (SLD), Musa

paradisaca L.


1

I. Pendahuluan

Tanaman pisang merupakan salah satu tanaman yang sering dijumpai

disekitar kita. Tanaman ini menjadi contoh dari beberapa tanaman yang bermanfaat

untuk kehidupan manusia. Selain buah yang bisa dikonsumsi setelah masak, daun

tanaman ini digunakan sebagai pembungkus makanan tradisional di daerah jawa.

Manfaat lain seperti getah pelepah yang bisa digunakan sebagai penyembuh luka.

Penggunaan getah yang mudah dalam pengaplikasiannya dioleskan pada daerah

yang terluka.

Pada penelitian yang dilakukan Hastari (2012), ekstrak pelepah dan batang

tanaman pisang Ambon Kunning (Musa paradisiaca L.) memiliki kemampuan

menghambat pertumbuhan bakteri Staphylococcus aureus apabila digunakan pada

konsentrasi 6,25%. Pada penelitian tersebut, aktifitas antibakteri dari ekstrak etanol

pelepah lebih besar dibandingkan dengan ekstrak batang pohon pisang Ambon.

Senyawa isoflavon diduga berperan sebagai agen antibakteri.

Flavanones, flavonols, asam hidroksinamik, dopamin dan N-asetil serotonin

merupakan kandungan senyawa yang terdapat pada tanaman pisang. Senyawa

tersebut merupakan hasil dari metabolit sekunder tanaman pisang (Hastari,2012).

Metabolit sekunder dari tanaman ini memiliki aktifitas antimikroba karena ada

senyawa isoflavon. Senyawa ini diketahui mempunyai fungsi sebagai antimikroba

atau fitoalexin pada jamur ataupun bakteri sehingga dapat menghambat penyebaran

patogen pada tanaman pisang (Lincoln dan Zeiger,2002).

Selain kandungan antimikroba, tanaman pisang memiliki kandungan

antioksidan yang memungkinkan dijadikan obat, kosmetik maupun dikonsumsi

sebagai makanan (Mahmood et al., 2011). Pelepah pisang mengandung tanin dan

saponin yang berfungsi sebagai antiseptik (Wijayakusuma,1998). Dalam

Priosoeryanto et al. (2006) getah pelepah pisang mengandung saponin, antrakuinon

dan kuinon yang berfungsi sebagai antibiotik dan penghilang rasa nyeri. Selain itu,

terdapat kandungan lektin yang berfungsi untuk menstimulasi pertumbuhan sel

kulit. Kandungan tersebut dapat membunuh bakteri agar tidak masuk pada bagian

tubuh kita yang sedang terluka.


2

Ekstrak etanol pelepah pisang yang di ketahui memiliki aktifitas antibakteri

ini akan diformulasikan sebagai krim. Krim dipilih karena kemudahan dalam

pengaplikasiannya di kulit sehingga memudahkan penggunaan serta tujuannya

sebagai sediaan topikal. Krim merupakan sediaan setengah padat berupa emulsi

mengandung tidak kurang 60% air dan dimaksudkan untuk pemakaian luar (Dirjen

POM RI, 1979). Berdasarkan pada basis krim yang digunakan ada 2 jenis yakni

krim hidrofobik (tipe A/M) dan hidrofilik (tipe M/A). Krim hidrofobik memiliki

rentang nilai HLB sekitar 3-6 dengan emulgator berjenis lemak, sorbitan ester atau

monogliserida. Jenis krim hidrofobik ini banyak dipakai sebagai emolien karena

memiliki efek melindungi yang lebih kecil dan daya sebar yang lebih baik. Krim

hidrofilik memiliki rentang nilai HLB sekitar 8-18. Krim jenis ini dapat dicuci

dengan air sehingga mudah dibersihkan. Contoh krim hidrofobik yakni vanishing

cream dan hydrophilic oinment, sedangkan krim hidrofilik adalah cold cream dan

salep air mawar (Rowe et al.,2009).

Dalam pembuatan krim, emulgator berperan dalam menjaga tegangan

permukaan antara minyak dan air dalam emulsi serta berperan dalam menjaga

kestabilan sistem (Lieberman et al., 1996). Emulgator merupakan surfaktan yang

mengurangi tegangan antarmuka antara fase minyak dan fase air, juga

meminimalkan energi permukaan dari droplet yang terbentuk (Allen, 2002).

Pemilihan jenis emulgator dan campuran emulgator yang digunakan akan

mempengaruhi nilai HLB. Nilai HLB ini menunjukan kesetimbangan antara bagian

lipofil dan hidrofil dalam sistem emulsi. Nilai HLB emulgator nonionik memiliki

rentang nilai berkisar antara 0 hingga 20. Semakin lipofilik suatu emulgator, maka

semakin rendah nilai HLB begitu juga sebaliknya. HLB dari tween 60 adalah 14,9

dan span 60 adalah 4,7 (Florence, 2006).

Pembuatan krim M/A memiliki fase air yang lebih banyak dari pada fase

minyaknya. Fase air yang lebih banyak ini membuat nilai HLB yang diperlukan

berada diatas 8. Sehingga penentuan jenis emulgator dan nilai HLB yang diperlukan

perlu dioptimasi lebih lanjut untuk memperoleh krim M/A sesuai dengan kriteria

yang diinginkan oleh peneliti.


3

Optimasi formula perlu dilakukan untuk memperoleh komposisi krim

yang stabil. Simplex Lattice Design merupakan salah satu cara dalam membuat

optimasi formula. Metode ini sangat tepat dengan prosedur pembuatan formula

dimana variabel tergantungnya konstan pada setiap formulanya (Voinovich et al.,

2009).

Sehingga penelitian ini dirancang untuk optimasi komposisi tween 60 dan

span 60 dalam pembuatan sediaan krim ekstrak pelepah pohon pisang Ambon

Kuning (Musa paradisiaca L.) dengan aplikasi metode Simplex Lattice Design

(SLD).

II. Metode Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni dengan

rancangan penelitian pengaplikasian metode Simplex Lattice Design dua faktor.

2.1. Bahan

Bahan pelepah pisang ambon yang digunakan dalam penelitian ini

diperoleh dari desa Sedayu Tanjungsari, Manisrenggo, Klaten. Dalam

pembuatan ekstrak, digunakan pelarut alkohol 96%. Pada bahan pembuatan

krim, asam stearat dan setil alkohol menjadi basis minyak. Propilen glikol

digunakan sebagai stabilizing agent, metil paraben ditambahkan dalam

formula sebagai pengawet. Emulgator yang digunakan adalah span 60 dan

tween 60, dan ditambahkan basis air yakni aquadest.

2.2. Alat dan Instrumen Penelitian

Pembuatan ekstrak etanol pelepah pisang Ambon digunakan rotary

evaporator untuk menguapkan pelarut serta Neraca Digital Analitik untuk

menimbang bahan. Waterbath digunakan untuk memanaskan bahan pembuat

krim, bersama dengan bantuan alat-alat gelas yang digunakan selama proses

pembuatan krim.

Instrumen dalam penelitian ini untuk melakukan uji stabilitas

viskositas menggunakan Viskometer Rion seri VT-04, daya sebar

menggunakan kaca berskala, beban dan penggaris. Untuk pengukuran pH

sediaan menggunakan pengukur pH digital SiAnalytics Lab 850.


4

Selain alat dan instrumen, digunakan bantuan software Design

Expert ® v.10.0.3.1 serta R studio ® 0.99.902.0 untuk penentuan stabilitas

metode Simplex Lattice Design dua faktor serta uji statistik.

2.3. Prosedur Penelitian

2.3.1. Pembuatan Ekstrak Etanol Pelepah Pisang Ambon Kuning

Dalam pembuatan ekstrak, hal pertama yang dilakukan adalah

pemilihan tanaman pisang Ambon kuning yang sesuai dengan kriteria peneliti

yakni berukuran lebih dari 2 m. Tanaman pisang Ambon yang digunakan

peneliti diambil di Desa Sedayu, Manisrenggo, Klaten. Pelepah pisang yang

telah dikumpulkan dan dicuci bersih, dipotong kecil-kecil agar memudahkan

proses pengeringan. Proses pengeringan dilakukan dengan diangin – anginkan

di tempat teduh selama 4 hari, kemudian dimasukkan dalam oven selama 1 hari

pada suhu 500 C.

Pelepah pisang yang sudah kering diblender kemudian direndam

dengan alkohol 96% selama 2 hari ditutup rapat untuk memperoleh maserat.

Maserat disaring dan dilakukan perendaman serupa sebanyak 3 kali. Semua

maserat dikumpulkan dan dipekatkan dengan Rotary Evaporator, hasil

evaporasi ditimbang. Untuk menguapkan pelarut yang digunakan, hasil

evaporasi dipanaskan diatas waterbath hingga diperoleh bobot yang

tetap(Hastari,2012).

2.3.2. Pembuatan Krim

Penelitian ini menggunakan 2 campuran emulgator yakni tween 60

dan span 60 untuk melihat 3 respon uji daya sebar, viskositas dan pH. Untuk

menghitung HLB campuran kedua emulgator digunakan rumus :

%A=(X-HLBb)x 100

HLBa-HLBb.......................................................................................(1)

%B=100-%A ............................................................................................(2)

Keterangan : A= tween 60 B= span 60

Sehingga diperoleh nilai HLB campuran pada formula sebagai berikut :


5

Tabel 1.HLB Campuran Formula 1 – Formula 8Formula 1 2 3 4 5 6 7 8

HLB 13.9 12.9 11.8 10.8 9.8 13.9 11.8 9.8

Penentuan formula awal menggunakan aplikasi Design Expert ®

v.10.0.3.1 yang menghasilkan 8 run dengan perbandingan emulgator sebagai

berikut :

Tabel 2. Perbandingan Komposisi Tween 60 & Span 60Emulgator Formula

I II III IV V VI VII VIIITween 60 0 0,25 0,5 0,75 1 0 0,5 1Span 60 1 0,75 0,5 0,25 0 1 0,5 0

Dengan batas bawah dan atas komposisi sebagai emulgator 1%-10%

(Rowe et al., 2009). Untuk komposisi span 60 dan tween 60 dibuat dalam range

HLB 9,8 hingga 13,9. Nilai HLB ini dibuat untuk dapat memperoleh krim

minyak dalam air. Batas bawah span 60 adalah 0,2 g dan batas atas 1 g

sedangkan pada tween 60 dengan batas bawah 1 g dan batas atas 1,8 g.

Tabel 3. Formula Krim modifikasi (20g)

Bahan Fungsi FormulaR1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8

EkstrakKentalPelepahPisangAmbon

ZatAktif

1,25 g 1,25 g 1,25 g 1,25 g 1,25 g 1,25 g 1,25 g 1,25 g

AsamStearat

Basis 3 g 3 g 3 g 3 g 3 g 3 g 3 g 3 g

SetilAlkohol

Basis 1 g 1 g 1 g 1 g 1 g 1 g 1 g 1 g

Span 60 Emulgator 0,2g 0,4g 0,6g 0,8g 1g 0,2 g 0,6g 1gTween 60 Emulgator 1,8g 1,6g 1,4g 1,2g 1g 1,8g 1,4g 1gPropilenGlikol

StabilizingAgent

2 g 2 g 2 g 2 g 2 g 2 g 2 g 2 g

MetilParaben

Pengawet 0,05 g 0,05 g 0,05 g 0,05 g 0,05 g 0,05 g 0,05 g 0,05 g

Aquades Pelarut ad 20g ad 20g ad 20g ad 20g ad 20g ad 20g ad 20g ad 20g

Catatan : ekstrak digunakan 1,25 gram mengacu pada penelitian Hastari(2012)untuk memperoleh aktivitas hambat bakteri yakni 6,25%.


6

Tiap formula direplikasi sebanyak 3 kali, dalam proses pembuatan

semua bahan yang digunakan ditimbang dan dilebihkan 10% dari bobot

sebenarnya. Penambahan ini untuk meminimalisir pengurangan bahan yang

hilang atau tertinggal saat proses pembuatan.

Bahan yang telah ditimbang, ditempatkan pada wadahnya dan

dipisahkan antara fase minyak dan fase air. Asam stearat, setil alkohol dan span

60 dipanaskan hingga 700C sebagai fase minyak. Untuk fase air terdiri dari metil

paraben, propilenglikol, tween 60, dan aquadest yang dipanaskan tersendiri dari

fase minyak. Setelah kedua fase dipanaskan, di campurkan dalam mortir hangat

pada kondisi panas hingga mengental. Penggunaan mortir yang hangat agar tidak

terjadi shock thermal selama proses pencampuran. Setelah fase cream terbentuk,

ditambahkan ekstrak etanol pelepah pisang ambon hingga tercampur merata dan

dimasukkan kedalam wadah.

2.4. Uji Organoleptis Sediaan Krim

Uji organoleptis meliputi pemeriksaan perubahan warna,

konsistensi, dan bau dari formula dengan indikator capaian yaitu sediaan jadi,

warna, dan bau. Pengujian dilakukan sebelum dan sesudah proses

penyimpanan freeze-thaw selama 3 siklus(Hassan dan Peppas,2000).

2.5. Uji Tipe Krim

Uji tipe krim dilakukan untuk memastikan sediaan krim yang dibuat

merupakan tipe krim M/A.

2.6. Uji Viskositas Sediaan Krim

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT-

04. Krim dimasukkan ke dalam wadah hingga penuh dan dipasang pada

viscotester portable. Viskositas krim diketahui dengan mengamati jarum

penunjuk viskositas. Untuk melihat pengaruh freeze-thaw terhadap viskositas

krim dilakukan uji viskositas tiap siklus 24 jam x 2 per siklus uji dan direplikasi

sebanyak 3 kali.

2.7.Uji Daya Sebar Sediaan Krim

Uji daya sebar sediaan krim antibakteri ekstrak etanol pelepah pisang

Ambon dilakukan langsung setelah pembuatan. Krim ditimbang seberat 1


7

gram, kemudian diletakkan di tengah kaca bulat berskala / extensormeter. Di

atas krim tersebut diletakkan kaca bulat lain dan pemberat sehingga berat kaca

bulat dan pemberat adalah 125 gram, didiamkan selama 1 menit, kemudian

dicatat diameter penyebarannya.Indikator pencapaian pada tahapan ini dapat

diukur luas area penyebarannya. Untuk melihat pengaruh freeze-thaw terhadap

pergeseran daya sebar, tiap siklus uji 24 jam x 2 per siklus dilakukan

perhitungan daya sebar dan direplikasi sebanyak 3 kali.

2.8. Uji pH Sediaan Krim

Tingkat keasaman sediaan krim ini dihitung sebanyak 3 kali

perulangan setiap konsentrasi dengan pH meter digital bermerek SI Analytics

Lab 850. Indikator pencapaian pada tahapan ini pH sediaan masuk rentan yang

dibolehkan untuk kulit 4 – 6 (Akhtar, et.al., 2011).

2.9. Uji Stabilitas Sediaan Krim

Uji kestabilan dari krim etanol pelepah pisang Ambon (Musa

paradisiaca L.) biasanya dilakukan dalam kondisi yang di paksakan (stressed

condition) untuk mempercepat peruraian dan mengurangi waktu yang

diperlukan untuk pengujian. Penyimpanan kondisi di percepat dilakukan pada

suhu antara 40 dan 40oC masing-masing 24 jam selama 3 siklus (Hassan dan

Peppas,2000). Indikator pencapaian pada tahapan ini terdapat perubahan

signifikan pada sediaan, seperti tekstur, warna, dan bau.

2.10. Analisis Data

2.10.1. Penentuan profil sifat-sifat campuran

Profil ditentukan berdasarkan Simplex Lattice Design menggunakan

data uji sifat fisik krim dengan persamaan:

= ( )+ ( )+ ( )( ) ............................................................(3)

Dimana: Y = Respon (hasil percobaan)

, , = Koefisien yang didapatkan dari hasil percobaan

( )( ) = Besar komponen (tween 60) dan komponen (span 60)

(Bolton & Bon,2004).

Koefisien ditentukan dari percobaan yang menggunakan 100%

tween 60, koefisien melalui percobaan yang menggunakan 100% span 60,


8

dan untuk menentukan koefisien diperlukan percobaan yang menggunakan

campuran 50% tween 60 dan 50% span 60. Sehingga dari persamaan yang

diperoleh dapat ditentukan profil sifat campuran secara teoritis dengan

menggunakan berbagai proporsi tween 60 dan span 60.

2.10.2. Penentuan formula optimum

Setelah mendapatkan profil masing-masing sifat fisik krim, maka

dicari respon total yang merupakan penjumlahan dari respon-respon sifat fisik

krim. Respon total dapat dihitung dengan:

Rtotal = R1+R2+R3+......Rn ...................................................(4)

Dimana, 1+ 2+ 3+⋯+ merupakan respon dari masing-masing

sifat fisik krim. Masing-masing respon diberi bobot dengan jumlah bobot total

= 1. Pada penelitian ini menggunakan 3 respon sebagai parameter utama yaitu

uji daya sebar dengan bobot 0,3; uji pH dengan bobot 0,3; dan uji viskositas

dengan bobot 0,4. Mengingat satuan masing masing respon tidak sama, maka

perlu standarisasi penilaian respon dengan rumus sebagai berikut.N= ..................................................................................(5)

Dimana:

= Nilai standarisasi respon

= Respon yang didapat dari percobaan

= Respon minimal yang diinginkan

= Respon maksimal yang diinginkan (Bolton & Bon, 2004).

Jadi R dapat dihitung dengan mengalikan N dengan bobot yang telah

ditentukan. Sehingga perhitungan respon totalnya menjadi: = ( ×

)+( × viskositas)+( × ) Formula optimum

dipilih dengan melihat nilai tertinggi.

2.11. Analisis statistik

Data utama yang diperoleh adalah data uji viskositas, daya sebar

setelah pembuatan dan profil viskositas tersebut dianalisis menggunakan

software statistik melewati tahap uji tes sebagai berikut : Shapiro-Wilk untuk


9

melihat normalitas data yang didapatkan apabila terdistribusi normal

dilanjutkan dengan uji parametrik yaitu Levene test untuk melihat kesamaan

variansi data yang didapatkan, setelah itu dilanjutkan dengan uji anova. Taraf

kepercayaan yang digunakan dalam analisis ini adalah 95%.

III. Hasil dan Pembahasan

Tujuan dari penelitan ini adalah mengetahui pengaruh komposisi dari Span

60 dan Tween 60 terhadap sifat fisik sediaan krim M/A ekstrak etanol pelepah

pisang Ambon Kuning. Serta mendapatkan formula yang optimal dari sediaan krim

M/A ekstrak etanol pelepah pisang Ambon kuning dengan metode Simplex Lattice

Design.

Penelitian yang pernah dilakukan Hastari pada tahun 2012, mengenai

kandungan zat aktif pada pelepah pisang Ambon yang dapat digunakan sebagai

antibakteri. Penelitian ini dilakukan untuk meningkatkan pemanfaatan pelepah

batang pisang tersebut agar lebih dapat di aplikasikan dalam dunia kefarmasian,

sehingga peneliti memutuskan untuk membuat krim M/A ekstrak etanol pelepah

Pisang Ambon kuning.

Penentuan formula menggunakan metode Simplex Lattice Design, dengan

bantuan program Design Expert® v.10.0.3.1 didapatkan 8 run dikarenakan terdapat

2 faktor komposisi yang digunakan yaitu Tween 60 dan Span 60 sebagai emulgator

krim M/A.

Berdasarkan formula yang telah diperoleh kemudian pembuatan krim

dilakukan, sebanyak 3 kali replikasi untuk setiap formulanya. Formula-formula

tersebut kemudian diuji untuk menunjukan kestabilan fisik maupun kimianya. Uji

tersebut terdiri dari uji organoleptis, uji viskositas, daya sebar, pH yang digunakan

sebagai respon dalam metode Simplex Lattice Design dan ditambahkan uji stabilitas

menggunakan metode freeze-thaw menggunakan 3 siklus untuk melihat stabilitas

sediaan terhadap proses penyimpanan dengan perlakuan suhu.

Pengujian pertama dilakukan setelah pembuatan krim, hal tersebut

dilakukan untuk mengamati perubahan yang mungkin terjadi setelah proses freeze-


10

thaw dengan membandingkan hasil setelah pembuatan dan setelah uji. Hasil dari

uji sebelum dilakukan siklus diolah dalam Design Expert® v.10.0.3.1

menggunakan metode Simplex Lattice Design, hal ini dilakukan untuk

mendapatkan profil dari formula yang optimal sebelum dilakukan uji stabilitas dan

dillihat respon yang berpengaruh.

3.1 Uji Organoleptis

Uji organoleptis dilakukan untuk melihat secara fisik apakah terdapat

perubahan bentuk, warna, atau bau dari sediaan yang dibuat. Pengamatan dilakukan

setelah pembuatan hingga siklus terakhir dari freeze-thaw (siklus 3) kemudian hasil

pengamatan dicatat. Ciri fisik dari krim setelah pembuatan semua formula memiliki

warna berwarna hijau dikarenakan efek penambahan ekstrak, bertekstur halus dan

beraroma khas.

Pengamatan secara organoleptis setelah pembuatan terlihat setiap krim

memiliki warna hijau, penambahan ekstrak etanol pelepah Pisang Ambon Kuning

yang berwarna hijau membuat warna krim menjadi hijau yang lebih muda. Untuk

tekstur sendiri hampir setiap formula memiliki tekstur serupa hanya dibedakan

viskositasnya dan daya sebarnya. Kemudian pengamatan dilanjutkan pada saat

siklus terakhir setelah penyimpanan atau siklus 3 untuk melihat apakah terdapat

perubahan fisik krim.

Pada pengamatan setelah siklus 3 tidak nampak perubahan signifikan

terjadi selama proses freeze-thaw pada setiap formula. Warna pada setiap formula

masih serupa dengan awal sediaan dibuat. Secara organoleptis tidak nampak

perubahan yang berarti pada setiap formula.

3.2 Uji Viskositas

Uji viskositas dilakukan untuk mengetahui konsistensi suatu sediaan yang

berpengaruh pada penggunaannya secara topikal. Viskositas merupakan tahanan

dari suatu cairan untuk mengalir, nilai viskositas berbanding lurus dengan


11

tahanannya (Sinko,2011). Standar viskositas krim yang ideal yaitu tidak kurang dari

50 dPa-s (Gozali et al., 2009).Viskositas diukur menggunakan Viskometer Rion

seri VT-04 setelah pembuatan krim (siklus 0),diperoleh data sebagai berikut :

Tabel 5 .Data Rata-Rata Uji Viskositas Siklus 0 (Dpa.s)

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8

Siklus 0 160 140 80 60 60 180 140 60

Dari data tersebut diolah menggunakan Design Expert® v.10.0.3.1

menggunakan metode SLD dan didapatkan persamaan sebagai berikut:

Y = 17,778X1 + 212,549X2 – 235,294X1X2….......................................…… (6)

Keterangan :

X1 : Komponen Span 60

X2 : Komponen Tween 60

X1X2 : Kombinasi Span 60 dan Tween 60

Y : Respon Viskositas

Berikut model plot respon viskositas :

Gambar 1. Model Plot Respon Viskositas

Pada persamaan (6) menunjukan pengaruh komponen Span 60 dan Tween

60 terhadap viskositas sediaan, nilai positif pada persamaan tersebut berarti

komponen yang digunakan dapat meningkatkan viskositas, pada Span 60


12

meningkatkan 17,778 poin dan pada Tween 60 meningkatkan 212,549 poin..

Komponen air yang lebih banyak dari pada fase minyak ini membuat faktor

komponen Tween 60 memiliki pengaruh yang lebih besar. Kemudian uji dilanjutkan

hingga siklus ke 3 dan diperoleh data sebagai berikut :

Tabel 6. Data Rata-Rata Uji Viskositas Siklus 1 – Siklus 3 (Dpa.s)

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8Siklus 1 120.00 100.00 106.67 70.00 40.00 130.00 90.00 53.33Siklus 2 120.00 93.33 100.00 60.00 50.00 140.00 86.67 50.00Siklus 3 130.00 80.00 93.33 56.67 40.00 130.00 70.00 40.00

Data-data viskositas dari siklus 0 hingga siklus 3 di uji normalitasnya

menggunakan piranti R studio ® 0.99.902.0 dengan taraf kepercayaan 95%.

Menilik nilai p-value data normalitas dan variansi dari ketiga siklus dan tiap

replikasinya menunjukan data normal karena hasilnya diatas 0,1. Hasil ini dapat

dilanjutkan dengan uji ANOVA. Uji dilakukan dengan T-Test untuk mendapatkan

nilai p-value, nilai tersebut berguna untuk melihat apakah terdapat perubahan

viskositas untuk siklus 0 dan siklus 3 atau akhir dari penyimpanan agar dapat dilihat

stabilitasnya melalui perubahan viskositasnya. Berikut data yang diperoleh dari uji

T-Test :

Tabel 7. Nilai p-value Uji T-Test Viskositas

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8

T-Test(p-value)

0,1835 0,05719 0,4226 0,4226 1 0,4226 0,0202 1

Berdasarkan nilai p-value uji T-Test tersebut menunjukan tidak adanya

perubahan signifikan karena nilai diatas 0,05 kecuali pada data viskositas formula

7 yang menunjukan ada perubahan signifikan. Perubahan signifikan ini

menunjukan bahwa nilai viskositas pada siklus ketiga semakin menurun

dibandingkan pada siklus 0.

3.3 Uji Daya Sebar

Uji daya sebar bertujuan untuk melihat kemampuan krim untuk

diaplikasikan pada kulit. Daya menyebar tidak bisa dijadikan sebagai data absolut

karena tidak ada literatur yang menyebutkan angka idealnya secara pasti (Suardi et

al., 2005), meskipun demikian sediaan krim diharapkan bisa menyebar dengan luas


13

agar bisa menutupi daerah yang diobati. Pengambilan data dimulai setelah

pembuatan krim dimana data tersebut sebagai data awal (siklus 0). Berikut data

daya sebar yang diperoleh :

Tabel 8.Data Rata-Rata Uji Daya Sebar Siklus 0 (cm2)

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8

Siklus 0 14,78 22,22 16,32 11,95 18,36 22,94 17,93 14,40

Kemudian data tersebut diolah menggunakan Design Expert® v.10 denganmetode SLD, dan mendapatkan persamaan sebagai berikut :Y= 16,079 X1 + 21,682X2 – 14,036 X1.X2 ................................................…..(7)Keterangan :X1 : Komponen Span 60X2 : Komponen Tween 60Y : Respon Daya Sebar

Berikut model plot respon daya sebar :

Gambar 2. Model Plot Respon Daya Sebar

Persamaan (7) memberikan nilai positif pada tiap pengaruh komponen

tunggal span 60 yakni 16,079 poin dan tween 60 sebesar 21,682 poin. Komponen

pengikat air yang bersifat hidrofilik akan memberikan pengaruh yang lebih besar

karena air akan memberikan pengaruh daya sebar yang lebih dari pada fase minyak.

Kemampuan emulgator dalam mengikat fase air secara baik akan berpengaruh

dengan daya sebar sediaan tersebut. Pengaruh pada daya sebar ini secara tidak


14

langsung berkaitan dengan nilai viskositasnya. Pada uji freeze-thaw diperoleh hasil

sebagai berikut :

Tabel 9. Data Rata-Rata Daya Sebar Siklus 1 – Siklus 3Formula 1(cm2) 2(cm2) 3(cm2) 4(cm2) 5(cm2) 6(cm2) 7(cm2) 8(cm2)Siklus 1 13,32 14,65 14,48 11,35 11,80 15,50 14,42 11,35Siklus 2 16,63 15,69 13,76 12,80 12,92 17,14 14,33 13,21Siklus 3 15,91 14,19 12,57 13,21 13,21 15,21 11,95 13,21

Uji normalitas dan variansi datanya mengunakan metode Shapiro Wilk dan

Levene Test menggunakan piranti R studio® 0.99.902.0 dengan taraf kepercayaan

95%. Berdasarkan nilai p-value uji normalitas dan variansi data yang diperoleh

peneliti dapat dikatakan normal karena memiliki nilai diatas 0,05. Setelah semua

data diuji normalitas dan variansinya kemudian menunjukan hasil yang baik lalu

dilanjutkan dengan ANOVA pada taraf kepercayaan 95%, uji dilakukan denganT-

Test pada siklus 0 dan siklus 3 hasil yang diperoleh dari uji T-Test :

Tabel 10.Data P-value Uji T-Test Daya Sebar

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8

T-Test (p-value)

0,203 0,006 0,099 0,400 0,013 0,051 0,014 0,418

Berdasarkan uji T-Test data formula 2, 5 dan 7 memiliki nilai lebih kecil

dari 0,05. Hal ini menunjukan adanya perubahan signifikan pada nilai daya

sebarnya. Perubahan signifikan ini menunjukan adanya kemungkinan pecahnya

fase emulsi pada sediaan yang tidak nampak secara organoleptis. Sehingga

membuat peningkatan nilai daya sebar sediaan dan juga memberikan nilai

signifikansi pada uji T-Test.

3.4 Uji pH

Uji pH dilakukan untuk melihat pengaruh penyimpanan terhadap stabilitas

krim. Dipilihnya uji pH dikarenakan krim yang digunakan pada kulit untuk

menyesuaikan dengan pH kulit 4 – 6 (Akhtar et.al., 2011). Uji pH dilakukan

menggunakan alat pH meter digital bermerek SI Analytics Lab 850 pH diukur

setelah pembuatan sebagai siklus 0. Data yang diperoleh adalah sebagai berikut:


15

Tabel 11. Data Rata-Rata Uji pH siklus 0

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8Siklus 0 4,762 4,763 4,724 4,737 4,660 4,770 4,719 4,663

Kemudian data yang diperoleh dimasukan kedalam program Design

Expert® v.10 menggunakan metode SLD sebagai respon, kemudian didapatkan

persamaan sebagai berikut :

Y = 4,317 X1 + 4,765 X2 + 0,502 X1X2 ...............................................…..(8)

Keterangan :

X1 : Komponen Span 60

X2 : Komponen Tween 60

Y : Respon pH

Berikut model plot respon pH :

Gambar 3. Model Plot Respon pH

Dari persamaan (8) dapat diketahui bahwa ternyata komponen span 60 dan

tween 60 memberikan dampak menambah pH dilihat dari nilai positif yang

diberikan. Nilai komponen span 60 sebesar 5,737 poin untuk tween 60 yakni 6,596

poin. Peneliti mengharapkan pH sediaan yang dibuat masuk dalam range pH kulit

4-6. Dilanjutkan hingga siklus 3, data yang diperoleh sebagai berikut :


16

Tabel 12. Data pH Siklus 1 – Siklus 3

Formula 1 2 3 4 5 6 7 8Siklus 1 4,788 4,777 4,735 4,755 4,718 4,781 4,813 4,731Siklus 2 4,854 4,835 4,833 4,814 4,734 4,845 4,841 4,735Siklus 3 4,865 4,825 4,835 4,823 4,733 4,838 4,844 4,748

Kemudian data-data tersebut diuji normalitas dan variansi datanya dengan

Shapiro Wilk Test dan Levene Test menggunakan R studio® 0.99.902.0 taraf

kepercayaan 95%. P-value yang diperoleh dari semua data sudah normalitas dimana

nilainya sudah >0,05. Setelah data sudah dinyatakan normal kemudian data diuji

ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%, menggunakan T-Test pada data dari siklus

0 dan siklus 3 untuk melihat perubahan pH. Data yang diperoleh dari pengujian T-

Test adalah sebagai berikut :

Tabel 13. Data P-Value Uji T-Test pHFormula 1 2 3 4 5 6 7 8T-Test

(p-value)

0,007 0,000 0,005 0,009 0,015 0,041 0,001 0,004

Tabel 14. Pemberian Nilai dan Bobot pada Respon

Respon GoalMinimum

PointMaksimum

PointBobot

Viskositas Maksimal 60 dpa.s 180 dpa.s ++++Daya Sebar Minimal 11.9571 cm2 22.9481 cm2 +++

pH In Range 4.65967 4.77 +++

Selanjutnya prediksi model plot formula optimum sediaan krim M/A

berdasarkan respon-respon tersebut, hasil yang diperoleh :

Gambar 4. Model Plot Formula Optimum


17

Gambar di atas menunjukan prediksi dalam penentuan formula optimal

krim M/A. Titik – titik merah menunjukan jumlah formula awal yang digunakan

dalam penelitian. 5 titik tersebut menggambarkan bahwa ada 5 formula campuran

dengan 3 tambahan yang menjadi titik validasi formula teratas, tengah dan

terbawah. Sedangkan 2 formula lain sebagai titik akurasi respon yang akan

dihasilkan. Dalam prediksi tersebut kemudian didapat formula yang optimum yaitu

formula dengan komposisi Span 60 sebanyak 0,2 gram dan Tween 60 sebanyak 1,8

gram (0 : 1) serupa pada formula 1 dan 6. Nilai desirability yang diperoleh yaitu

0,512, dengan nilai range 0 hingga 1. Nilai desirability ini bila diperoleh semakin

tinggi menunjukan bahwa formula optimum yang diperoleh memiliki kriteria yang

baik dan sesuai dengan prioritas nilai dan bobot respon penentuan formula.

Dari data tersebut menunjukan bahwasanya run 1 dan 6 merupakan

formula optimum dengan perbandingan komposisi span 60 sebanyak 0,2 gram dan

tween 60 sebanyak 1,8 gram (0 : 1). Formula tersebut juga memiliki nilai viskositas

seusai dengan syarat dari sediaan krim yaitu >50 dpa.s, pH yang sesuai dengan

rentang pH kulit yaitu 4-6, dan daya sebar krim 10-25 cm2 .

IV. Kesimpulan

1. Komponen Tween 60 dan Span 60 memiliki pengaruh terhadap nilai

viskositas, daya sebar, pH. Perubahan akibat proses freeze-thaw

menunjukan sediaan masih belum stabil terutama dalam pH sediaan.

2. Formula optimum yang diperoleh pada run 1 dan 6 dengan perbandingan

komposisi span 60 sebanyak 0,2 gram dan tween 60 sebanyak 1,8 gram (0 :

1). Formula ini memenuhi kriteria pH 4-6, viskositas >50 dpa.s, serta

memiliki range daya sebar 10- 25 cm2.


18

DAFTAR PUSTAKA

Akhtar, A., Khan, B., & Mahmood, S., 2011, Formulation Development and

Moiturising Effects of a Topical Cream of Aloe vera Extract, World

Academy of Science, Enginering and Technology, p.177-178.

Allen, L. V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical

Compounding, Edisi 2, American Pharmaceutical Association,

Washington, p. 287-288.

Bolton, S., Bon, C., 2004, Pharmaceutical Statistic: Practical and Clinical

Applicaitons, 4th Edition, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 590-593.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979, Farmakope

Indonesia, jilid III, Departemen Kesehatan Indonesia, Jakarta, hal. xlix, 8

Florence,T.,2006,Physicochemical Principles of Pharmacy,4th Edition,

London,Pharmaceutical Press . p.252-253.

Gozali, D., Abdassah, M., & Lathiefah, S., 2009, Formulasi Krim Pelembab Wajah

yang Mengandung Tabir Surya Nanopartikel Zink Oksida Salut Silikon,

Jurnal Farmaka, 7 (1), hal.42.

Hassan, C.M. and Peppas, N.A. (2000).Stucture and Morphology of Freeze/Thawed

PVA Hydrogels, Macromolecules, No. 33: 2427.

Hastari, R., 2012, Uji Aktivitas Antibakteri Ekstrak Pelepah Pisang dan Batang

Tanaman Pisang Ambon, Skripsi, Universitas Diponegoro, Semarang.

Lieberman H. A., Reiger, M.M., dan Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage

Form: Dispers System, 2ndEdition, Jilid 1, Marcel Dekker Inc, New York,

hal.57.

Lincoln T., Zeiger E., 2002, Plant Physiology 3 edition, Sinauer Associates Inc,

New York hal. 284-303.

Mahmood, A., Ngah, N., Omar, M. N., 2011, Phytochemicals Constituents and

Antioxidant Activities in Musa x paradisiaca Flower, No. 2, Vol. 66,

European Journal of Scientific Research.


19

Priosoeryanto, B.P., Huminto, H., Wientarsih, I., Estuningsih, S., 2006. Aktifitas

getah batang pohon pisang dalam proses persembuhan luka dan sefek

kosmetiknya pada hewan.IPB. Bogor.

Rowe, R.C., J. S. Paul, J.W. Paul., 2009, Handbook of Pharmaceutical Exipients,

Pharmaceutical Press, London, p. 1-974.

Sinko, P.J., 2011. Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika, edisi 5, Penerbit

Buku Kedokteran EGC, Jakarta, hal.706.

Suardi M., Armenia, dan Maryawati A., 2005, Formulasi dan Uji klinik Gel Anti

Jerawat Benzoil Peroksida-HPMC, Karya Ilmiah, Fakultas Farmasi,

Universitas Andalas, Sumatra Barat.

Voinovich,D., Campisi,B., Phan-Tan-Luu,R., 2009, Experimental design of

mixture studies, Elsevier B.V., Italia, Pp.408-413.

Wijayakusuma, H. 1998. Pisang berkhasiat obat Indonesia, Manfaat dan

Penggunannya Rempah, rimpang,dan umbi.Jakarta: Milenia Populer.

Hal.13


20

LAMPIRAN


21

Lampiran 1. Gambar Uji organoleptis sediaan setelah pembuatanFormula 1 Formula 2 Formula 3

Formula 4 Formula 5 Formula 6

Formula 7 Formula 8


22

Lampiran 2. Gambar Uji Organoleptis setelah siklus 3Formula 1 Formula 2 Formula 3


Formula 7 Formula 8


23

Lampiran 3. Gambar Uji Tipe KrimFormula 1 Formula 2 Formula 3


Formula 7 Formula 8


24

Lampiran 4. Foto Ekstrak dan Simplia Kering Pelepah Pisang Ambon Kuning


25

Lampiran 5. Analisis Statistik Uji ViskositasRun Siklus Mean Shapiro-Wilk Levene Test Paired T-test

W p-value F value Pr(>F) t Df p value

1 0 160 1 1 0 1 2 2 0,1835

1 140 1 1

2 150 1 1

3 130 1 1

2 0 140 1 1 0,1667 0,9159

4 2 0,0572

1 110 1 1

2 113,3 0,9643 0,6369

3 80 1 1

3 0 80 1 1 0,1667 0,9159

-1 2 0,4226

1 80 1 1

2 103,3 0,9643 0,6369

3 93,3 1 1

4 0 60 1 1 0,0667 0,9761

-1 2 0,4226

1 68,3 0,9643 0,6369

2 70 1 1

3 56,67 1 1

5 0 60 1 1 0 1 0 2 1

1 60 1 1

2 60 1 1

3 40 1 1

6 0 180 1 1 0,1667 0,9159

1 2 0,4226

1 183,3 0,9643 0,6369

2 183,3 0,9643 0,6369


26

3 130 1 1

7 0 140 1 1 0 1 6,9282

2 0,0202

1 120 1 1

2 120 1 1

3 70 1 1

8 0 60 1 1 0,1667 0,9159

0 2 1

1 83,3 1 1

2 70 1 1

3 40 1 1


27

Lampiran 6. Analisis Statistik Uji Daya SebarRun Siklus Mean Shapiro-Wilk Levene Test Paired T-test


1 0 20,62 0,998 0,935 0,4044 0,754 -1 2 -0,2028

1 20,71 0,926 0,475

2 20,85 0,999 0,992

3 20,02 0,962 0,623

2 0 14,79 0,868 0,290 0,332 0,802 12,551

2 0,0063

1 13,32 0,867 0,287

2 16,63 0,968 0,657

3 15,33 0,999 0,983

3 0 22,22 0,923 0,463 0,575 0,647 2,923 2 0,099

1 14,65 0,978 0,716

2 15,69 0,875 0,311

3 14,19 0,999 0,975

4 0 16,33 0,996 0,886 0,576 0,647 -1,06 2 0,400

1 14,48 0,999 0,990

2 13,76 0,928 0,481

3 13,88 0,967 0,652

5 0 11,96 0,960 0,618 0,788 0,533 8,725 2 0,0129

1 11,35 0,840 0,216

2 12,80 0,929 0,484

3 13,01 0,967 0,652

6 0 18,37 0,887 0,346 0,682 0,587 4,253 2 0,051

1 11,80 0,919 0,448

2 12,92 0,989 0,808


28

3 13,01 0,960 0,616

7 0 22,95 0,889 0,352 0,603 0,630 8,403 2 0,014

1 15,50 0,75 2.2e-16

2 17,14 0,918 0,445

3 15,36 0,999 0,974

8 0 17,94 0,975 0,693 0,960 0,457 1,012 2 0,418

1 14,42 0,999 0,990

2 14,33 0,999 0,991

3 13,23 0,999 0,974


29

Lampiran 7. Analisis Statistik Uji pHRun Siklus Mean Shapiro-Wilk Levene Test Paired T-test


1 0 4,761 0,912 0,424 0,376 0,773 -11,45 2 0,007

1 4,788 1 1

2 4,854 0,992 0,826

3 4,865 1 1

2 0 4,763 0,946 0,554 0,236 0,869 -107,4 2 8.67e-05

1 4,777 0,979 0,726

2 4,835 0,990 0,817

3 4,825 0,932 0,497

3 0 4,724 0,842 0,219 0,059 0,979 -14,04 2 0,005

1 4,735 0,837 0,206

2 4,833 0,987 0,780

3 4,835 0,997 0,899

4 0 4,736 0,983 0,756 0,158 0,922 -10,46 2 0,009

1 4,755 0,914 0,433

2 4,814 1 1

3 4,823 0,893 0,363

5 0 4,659 0,866 0,285 0,450 0,724 -8,145 2 0,014

1 4,718 0,942 0,536

2 4,734 0,807 0,132

3 4,733 0,987 0,780

6 0 4,77 0,973 0,683 0,201 0,893 -4,790 2 0,041

1 4,781 0,973 0,683

2 4,845 0,957 0,605


30

3 4,838 0,996 0,877

7 0 4,719 0,949 0,566 0,266 0,848 -30,66 2 0,001

1 4,813 0,998 0,935

2 4,841 0,996 0,877

3 4,844 0,932 0,497

8 0 4,663 0,981 0,739 0,320 0,810 -15,26 2 0,004

1 4,731 0,999 0,947

2 4,735 1 1

3 7,748 0,949 0,566


31

Lampiran 8. Formula dan analisis respon menggunakan Design Expert® v.10.0.3


32


33


34


35

Lampiran 9. Optimasi dan Prediksi Formula Optimum Design Expert® v.10.0.3


36


POLYSORBATE 60

Not available.

C64H126O26

Not available.

WG2934000

9005-67-8

P1178, P1822, PO136

Not available.

SPECTRUM CHEMICAL MFG. CORP.14422 S. SAN PEDRO STREETGARDENA, CA 90248

CALL (310) 516-8000

SPECTRUM CHEMICAL MFG. CORP.14422 S. SAN PEDRO STREETGARDENA, CA 90248

11 0

Material Safety Data SheetNFPA HMIS Personal Protective Equipment

Section 1. Chemical Product and Company Identification

Common Name/Trade Name

CatalogNumber(s).

CAS#

RTECS

CI#

Manufacturer

Synonym

Chemical Name

Chemical Family

IN CASE OF EMERGENCYCHEMTREC (24hr) 800-424-9300

Chemical Formula

Supplier

See Section 15.

Commercial Name(s) TWEEN 60

TSCA T S C A 8 ( b ) i n v e n t o r y :POLYSORBATE 60

110

Health Hazard

Fire Hazard

Reactivity

Page Number: 1

Not applicable.

1) POLYSORBATE 60 9005-67-8 100

Toxicological Dataon Ingredients

Name

Section 2.Composition and Information on Ingredients

Exposure Limits

TWA (mg/m3) STEL (mg/m3) CEIL (mg/m3) % by WeightCAS #

Slightly hazardous in case of skin contact (irritant), of eye contact (irritant), of ingestion, of inhalation.

CARCINOGENIC EFFECTS: Not available.MUTAGENIC EFFECTS: Not available.TERATOGENIC EFFECTS: Not available.DEVELOPMENTAL TOXICITY: Not available.Repeated or prolonged exposure is not known to aggravate medical condition.

Section 3. Hazards Identification

Potential Acute Health Effects

Potential Chronic HealthEffects

Continued on Next Page

37


POLYSORBATE 60 Page Number: 2

Do not induce vomiting. Loosen tight clothing such as a collar, tie, belt or waistband. If the victim is notbreathing, perform mouth-to-mouth resuscitation. Seek immediate medical attention.

Immediately flush eyes with running water for at least 15 minutes, keeping eyelids open. Cold water may be used.

After contact with skin, wash immediately with plenty of water. Gently and thoroughly wash the contaminated skinwith running water and non-abrasive soap. Be particularly careful to clean folds, crevices, creases and groin.Cold water may be used. Cover the irritated skin with an emollient. If irritation persists, seek medical attention.Wash contaminated clothing before reusing.

Not available.

Allow the victim to rest in a well ventilated area. Seek immediate medical attention.

Not available.

Not available.

Section 4. First Aid MeasuresEye Contact

Skin Contact

Serious Skin Contact

Inhalation

Serious Inhalation

Ingestion

Serious Ingestion

Not available.

May be combustible at high temperature.

These products are carbon oxides (CO, CO2).

Not available.

Not available.

SMALL FIRE: Use DRY chemical powder.LARGE FIRE: Use water spray, fog or foam. Do not use water jet.

Not available.

Not available.

Risks of explosion of the product in presence of mechanical impact: Not available.Risks of explosion of the product in presence of static discharge: Not available.

Not available.

Section 5. Fire and Explosion Data

Flammability of the Product

Auto-Ignition Temperature

Flash Points

Flammable Limits

Products of Combustion

Fire Hazards in Presence ofVarious Substances

Explosion Hazards in Presenceof Various Substances

Fire Fighting Mediaand Instructions

Special Remarks onFire Hazards

Special Remarks on ExplosionHazards

Use appropriate tools to put the spilled solid in a convenient waste disposal container. Finish cleaning byspreading water on the contaminated surface and dispose of according to local and regional authorityrequirements.

Use a shovel to put the material into a convenient waste disposal container. Finish cleaning by spreading wateron the contaminated surface and allow to evacuate through the sanitary system.

Section 6. Accidental Release Measures

Small Spill

Large Spill


38



Keep container dry. Keep in a cool place. Ground all equipment containing material. Keep container tightlyclosed. Keep in a cool, well-ventilated place. Combustible materials should be stored away from extreme heatand away from strong oxidizing agents.

Keep away from heat. Keep away from sources of ignition. Empty containers pose a fire risk, evaporate theresidue under a fume hood. Ground all equipment containing material. Do not breathe dust. Keep away fromincompatibles such as oxidizing agents.

Section 7. Handling and Storage

Precautions

Storage

Use process enclosures, local exhaust ventilation, or other engineering controls to keep airborne levels belowrecommended exposure limits. If user operations generate dust, fume or mist, use ventilation to keep exposure toairborne contaminants below the exposure limit.

Safety glasses. Lab coat. Dust respirator. Be sure to use an approved/certified respirator or equivalent. Gloves.

Splash goggles. Full suit. Dust respirator. Boots. Gloves. A self contained breathing apparatus should be usedto avoid inhalation of the product. Suggested protective clothing might not be sufficient; consult a specialistBEFORE handling this product.

Not available.

Section 8. Exposure Controls/Personal Protection

Engineering Controls

Personal Protection

Personal Protection in Case ofa Large Spill

Exposure Limits

Not available.

Solid.

Not available.

Not available.

Not available.

1.07 (Water = 1)

Not available.

Not applicable.

Not available.

Not available.

See solubility in water.

Easily soluble in cold water, hot water.

Not available.

Not available.

1131.9 g/mole

Not available.

Not available.

Not available.

Section 9. Physical and Chemical Properties

Physical state and appearance Odor

Taste

ColorMolecular Weight

pH (1% soln/water)

Boiling Point

Melting Point

Critical Temperature

Specific Gravity

Vapor Pressure

Vapor Density

Volatility

Odor Threshold

Water/Oil Dist. Coeff.

Ionicity (in Water)

Dispersion Properties

Solubility

The product is stable.

Non-corrosive in presence of glass.

Reactive with oxidizing agents.

Not available.

Not available.

Section 10. Stability and Reactivity Data

Stability

Instability Temperature

Conditions of Instability

Incompatibility with varioussubstances

Corrosivity


39



Not available.

Not available.Special Remarks onReactivity

Special Remarks onCorrosivity

Polymerization No.

Not available.

LD50: Not available.LC50: Not available.

Slightly hazardous in case of skin contact (irritant), of ingestion, of inhalation.

Not available.

Not available.

Not available.

Not available.

Section 11. Toxicological Information

Routes of Entry

Toxicity to Animals

Chronic Effects on Humans

Other Toxic Effects onHumans

Special Remarks onToxicity to Animals

Special Remarks onChronic Effects on Humans

Special Remarks on otherToxic Effects on Humans

Not available.

Not available.

Possibly hazardous short term degradation products are not likely. However, long term degradation products mayarise.

The products of degradation are more toxic.

Not available.

Section 12. Ecological Information

Ecotoxicity

BOD5 and COD

Products of Biodegradation

Toxicity of the Productsof Biodegradation

Special Remarks on theProducts of Biodegradation

Section 13. Disposal Considerations

Waste Disposal

DOT Classification Not a DOT controlled material (United States).

Not applicable.

Not applicable.

Section 14. Transport Information

Identification

DOT (Pictograms)

Special Provisions forTransport


40



Not available..

01

1

110E

Not controlled under WHMIS (Canada).

This product is not classified accordingto the EU regulations.

Section 15. Other Regulatory Information and Pictograms

Other Regulations

Other Classifications WHMIS (Canada)

DSCL (EEC)

HMIS (U.S.A.) Health Hazard

Fire Hazard

Reactivity

National Fire ProtectionAssociation (U.S.A.)

Personal Protection

Health

Flammability

Reactivity

Specific hazard

WHMIS (Canada)(Pictograms)

DSCL (Europe)(Pictograms)

TDG (Canada)(Pictograms)

ADR (Europe)(Pictograms)

Protective Equipment

Dust respirator. Be sure to use anapproved/certified respirator orequivalent.

Lab coat.

Safety glasses.

Gloves.

Federal and StateRegulations

TSCA 8(b) inventory: POLYSORBATE 60

CaliforniaProposition 65Warnings

California prop. 65: This product contains the following ingredients for which the State of California has foundto cause cancer which would require a warning under the statute: No products were found.California prop. 65: This product contains the following ingredients for which the State of California has foundto cause birth defects which would require a warning under the statute: No products were found.


41



Not available.

Not available.

CALL (310) 516-8000

All chemicals may pose unknown hazards and should be used with caution. This Material Safety Data Sheet (MSDS) applies only to the material as packaged. If this product iscombined with other materials, deteriorates, or becomes contaminated, it may pose hazards not mentioned in this MSDS. It shall be the user's responsibility to develop propermethods of handling and personal protection based on the actual conditions of use. While this MSDS is based on technical data judged to be reliable, Spectrum Quality Products,Inc. assumes no responsibility for the completeness or accuracy of the information contained herein.

Notice to Reader

Verified by Sonia Owen.

Printed 9/13/2006.

Validated by Sonia Owen on 8/11/2006.

Other SpecialConsiderations

References

Section 16. Other Information

MSDS Code P4006

42


Sorbitan monostearate

Not available.

Sorbitan Monostearate

C24H46O6

Not available.

WG2933500

1338-41-6

S 1 3 1 8 , X X 7 7 8 , S P A 6 0 ,SPA63

Not available.

SPECTRUM LABORATORY PRODUCTS INC.14422 S. SAN PEDRO STREETGARDENA, CA 90248

CALL (310) 516-8000

SPECTRUM LABORATORY PRODUCTS INC.14422 S. SAN PEDRO STREETGARDENA, CA 90248

12 0

Material Safety Data SheetNFPA HMIS Personal Protective Equipment

Section 1. Chemical Product and Company Identification

Common Name/Trade Name

CatalogNumber(s).

CAS#

RTECS

CI#

Manufacturer

Synonym

Chemical Name

Chemical Family

IN CASE OF EMERGENCYCHEMTREC (24hr) 800-424-9300

Chemical Formula

Supplier

See Section 15.

Commercial Name(s) SPAN 60

TSCA TSCA 8(b) inventory: Sorbitanmonostearate

210

Health Hazard

Fire Hazard

Reactivity

Page Number: 1

Sorbitan monostearate: ORAL (LD50): Acute: 31000 mg/kg [Rat].

1) Sorbitan monostearate 1338-41-6 100

Toxicological Dataon Ingredients

Name

Section 2.Composition and Information on Ingredients

Exposure Limits

TWA (mg/m3) STEL (mg/m3) CEIL (mg/m3) % by WeightCAS #

Hazardous in case of eye contact (irritant), of inhalation. Slightly hazardous in case of skin contact (irritant), ofingestion.

CARCINOGENIC EFFECTS: Not available.MUTAGENIC EFFECTS: Not available.TERATOGENIC EFFECTS: Not available.DEVELOPMENTAL TOXICITY: Not available.Repeated or prolonged exposure is not known to aggravate medical condition.

Section 3. Hazards Identification

Potential Acute Health Effects

Potential Chronic HealthEffects


43


Sorbitan monostearate Page Number: 2

Do NOT induce vomiting unless directed to do so by medical personnel. Never give anything by mouth to anunconscious person. Loosen tight clothing such as a collar, tie, belt or waistband. Get medical attention ifsymptoms appear.

Check for and remove any contact lenses. In case of contact, immediately flush eyes with plenty of water for atleast 15 minutes. Get medical attention.

Wash with soap and water. Cover the irritated skin with an emollient. Get medical attention if irritation develops.

Not available.

If inhaled, remove to fresh air. If not breathing, give artificial respiration. If breathing is difficult, give oxygen. Getmedical attention.

Not available.

Not available.

Section 4. First Aid MeasuresEye Contact

Skin Contact

Serious Skin Contact

Inhalation

Serious Inhalation

Ingestion

Serious Ingestion

Not available.

May be combustible at high temperature.

These products are carbon oxides (CO, CO2).

CLOSED CUP: >110°C (230°F).

Not available.

SMALL FIRE: Use DRY chemical powder.LARGE FIRE: Use water spray, fog or foam. Do not use water jet.

Slightly flammable to flammable in presence of heat.Non-flammable in presence of shocks.

Not available.

Risks of explosion of the product in presence of mechanical impact: Not available.Risks of explosion of the product in presence of static discharge: Not available.

Not available.

Section 5. Fire and Explosion Data

Flammability of the Product

Auto-Ignition Temperature

Flash Points

Flammable Limits

Products of Combustion

Fire Hazards in Presence ofVarious Substances

Explosion Hazards in Presenceof Various Substances

Fire Fighting Mediaand Instructions

Special Remarks onFire Hazards

Special Remarks on ExplosionHazards

Use appropriate tools to put the spilled solid in a convenient waste disposal container. Finish cleaning byspreading water on the contaminated surface and dispose of according to local and regional authorityrequirements.

Use a shovel to put the material into a convenient waste disposal container. Finish cleaning by spreading wateron the contaminated surface and allow to evacuate through the sanitary system.

Section 6. Accidental Release Measures

Small Spill

Large Spill


44



Keep container tightly closed. Keep container in a cool, well-ventilated area. Do not store above 24°C (75.2°F).

Keep away from heat. Keep away from sources of ignition. Empty containers pose a fire risk, evaporate theresidue under a fume hood. Ground all equipment containing material. Do not ingest. Do not breathe dust.Avoid contact with eyes. Wear suitable protective clothing. In case of insufficient ventilation, wear suitablerespiratory equipment. If ingested, seek medical advice immediately and show the container or the label.

Section 7. Handling and Storage

Precautions

Storage

Use process enclosures, local exhaust ventilation, or other engineering controls to keep airborne levels belowrecommended exposure limits. If user operations generate dust, fume or mist, use ventilation to keep exposure toairborne contaminants below the exposure limit.

Splash goggles. Lab coat. Dust respirator. Be sure to use an approved/certified respirator or equivalent.Gloves.

Splash goggles. Full suit. Dust respirator. Boots. Gloves. A self contained breathing apparatus should be usedto avoid inhalation of the product. Suggested protective clothing might not be sufficient; consult a specialistBEFORE handling this product.

Not available.

Section 8. Exposure Controls/Personal Protection

Engineering Controls

Personal Protection

Personal Protection in Case ofa Large Spill

Exposure Limits

Not available.

Solid. (Waxy solid.)

Not available.

Not applicable.

57°C (134.6°F)

1 (Water = 1)

Not available.

Not applicable.

Not available.

Not available.

Not available.

Insoluble in cold water.Soluble in ethanol, isopropanol, mineral oil, and vegetable oil.Insoluble in propylene glycol.

Not available.

Not available.

43.6 g/mole

Slight.

Bland

White to Tan.

Section 9. Physical and Chemical Properties

Physical state and appearance Odor

Taste

ColorMolecular Weight

pH (1% soln/water)

Boiling Point

Melting Point

Critical Temperature

Specific Gravity

Vapor Pressure

Vapor Density

Volatility

Odor Threshold

Water/Oil Dist. Coeff.

Ionicity (in Water)

Dispersion Properties

Solubility

The product is stable.

Reactive with oxidizing agents.

Not available.

Excess heat, incompatible materials

Section 10. Stability and Reactivity Data

Stability

Instability Temperature

Conditions of Instability

Incompatibility with varioussubstances


45



Non-corrosive in presence of glass.

Not available.

Not available.

Corrosivity

Special Remarks onReactivity

Special Remarks onCorrosivity

Polymerization Will not occur.

Inhalation. Ingestion.

Acute oral toxicity (LD50): 31000 mg/kg [Rat].

Hazardous in case of inhalation.Slightly hazardous in case of skin contact (irritant), of ingestion.

Not available.

Not available.

Acute Potential Health Effects:Skin: May cause skin irritation.Eyes: May cause eye irritation.Inhalation: May cause respiratory tract irritation.Ingestion: May cause digestive tract irritation.The toxicological properties of this substance have not been fully investigated.

May cause adverse reproductive effects based on animal data.

Section 11. Toxicological Information

Routes of Entry

Toxicity to Animals

Chronic Effects on Humans

Other Toxic Effects onHumans

Special Remarks onToxicity to Animals

Special Remarks onChronic Effects on Humans

Special Remarks on otherToxic Effects on Humans

Not available.

Not available.

Possibly hazardous short term degradation products are not likely. However, long term degradation products mayarise.

The product itself and its products of degradation are not toxic.

Not available.

Section 12. Ecological Information

Ecotoxicity

BOD5 and COD

Products of Biodegradation

Toxicity of the Productsof Biodegradation

Special Remarks on theProducts of Biodegradation

Section 13. Disposal Considerations

Waste Disposal Waste must be disposed of in accordance with federal, state and local environmentalcontrol regulations.


46



DOT Classification Not a DOT controlled material (United States).

Not applicable.

Not applicable.

Section 14. Transport Information

Identification

DOT (Pictograms)

Special Provisions forTransport

EINECS: This product is on the European Inventory of Existing Commercial Chemical Substances.

01

2

210E

Not controlled under WHMIS (Canada).

R36- Irritating to eyes.

Section 15. Other Regulatory Information and Pictograms

Other Regulations

Other Classifications WHMIS (Canada)

DSCL (EEC)

HMIS (U.S.A.) Health Hazard

Fire Hazard

Reactivity

National Fire ProtectionAssociation (U.S.A.)

Personal Protection

Health

Flammability

Reactivity

Specific hazard

WHMIS (Canada)(Pictograms)

DSCL (Europe)(Pictograms)

TDG (Canada)(Pictograms)

ADR (Europe)(Pictograms)

Protective Equipment

Federal and StateRegulations

TSCA 8(b) inventory: Sorbitan monostearate

CaliforniaProposition 65Warnings

S2- Keep out of the reach of children.S46- If swallowed, seek medical adviceimmediately and show this container or label.


47



Dust respirator. Be sure to use anapproved/certified respirator orequivalent.

Lab coat.

Splash goggles.

Gloves.

Not available.

Not available.

CALL (310) 516-8000

All chemicals may pose unknown hazards and should be used with caution. This Material Safety Data Sheet (MSDS) applies only to the material as packaged. If this product iscombined with other materials, deteriorates, or becomes contaminated, it may pose hazards not mentioned in this MSDS. It shall be the user's responsibility to develop propermethods of handling and personal protection based on the actual conditions of use. While this MSDS is based on technical data judged to be reliable, Spectrum Quality Products,Inc. assumes no responsibility for the completeness or accuracy of the information contained herein.

Notice to Reader

Verified by Sonia Owen.

Printed 9/14/2006.

Validated by Sonia Owen on 8/24/2006.

Other SpecialConsiderations

References

Section 16. Other Information

MSDS Code S4623

48


Lampiran 12. Surat Determinasi Tanaman Pisang Ambon

49


diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar ... · optimasi formula perlu dilakukan...

Documents