analisa senyawa pemutih dan tabir surya sap 4 amk

8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk

1/34

+ ANALISA

SENYAWA

PEMUTIH

DAN TABIRSURYA

YULIA YUSRINI DJABIR


2/34

+

ANALISA SENYAWA

PEMUTIH


3/34

+SASARAN PEMBELAJARAN

! Mampu menyebutkan contoh-contoh senyawa

pemutih dan uv filter, serta kadar yang

diperbolehkan/dilarang

! Mampu menyebutkan dan menjelaskan tahap-

tahap analisa (kualitatif dan kuantitatif) senyawa

pemutih dan uv filter menggunakan metode yang

sesuai


4/34

+DEFENISI

! Senyawa pemutih adalah senyawa kimia yang

digunakan untuk memutihkan atau

menyamaratakan warna kulit dengan cara

mengurangi konsentrasi melanin dalam kulit


5/34

+Contoh senyawa pemutih


6/34

+PERATURAN MENGENAI KADAR

SENYAWA PEMUTIH DALAMKOSMETIK

! FDA" hidrokuinon (1.5-2%), yang lain termasuk

obat keras

! EU" tidak mengizinkan penggunaan pemutih

dalam kosmetik

! POM" Azelaic acid dilarang, hidrokuinon 0.02%

untuk sediaan kuku


7/34

+IDENTIFIKASI SENYAWA

HIDROKUINON METODE KLT

PENYIAPAN LARUTAN PENAMPAKBERCAK

PENYIAPAN LARUTAN BAKU

PENYIAPAN LARUTAN UJI


8/34

+

! Ke dalam larutan perak nitrat 5% dalam air,

tambahkan amonia 25% hingga endapan yang

terbentuk larut" Jika disimpan, larutan tidak

stabil dan bersifat eksplosif oleh karena itu harus

segera dibuang setelah digunakan.

! Larutan asam fosfomolibdat 5% dalam etanol

mutlak.

PENYIAPAN LARUTAN PENAMPAKBERCAK


9/34

+

! Timbang saksama lebih kurang 0,02 g Hidrokinon

BP, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL,

tambahkan dengan 5 mL etanol 96% v/v, lalu

kocok sampai larut, kemudian encerkan dengan

etanol 96% v/v sampai tanda.

PENYIAPAN LARUTAN BAKU


10/34

+

! Timbang saksama lebih kurang 1,5 g contoh di dalam

Beaker glass 25 mL.

! Tambahkan 15 mL etanol 96% v/v sedikit demi sedikit,

kemudian campur.

! Tuang ke dalam labu tentukur 25-mL. Homogenkan

dalam tangas ultrasonik selama 10 menit, dan dinginkan

labu hingga suhu ruang.

! Tambahkan etanol 96% v/v sampai tanda, lalu campur.

Letakkan dalam tangas es hingga terjadi pemisahan

lemak selama lebih kurang 10 menit. Saring melalui

kertas saring.

PENYIAPAN LARUTAN UJI


11/34

+

! Aktifkan lempeng pada suhu 100°C selama 10 menit.

! Jenuhkan bejana kromatografi dengan larutan pengembang:

! Sistem A = n-heksan-aseton (3:2)

! Sistem B = toluen-asam asetat glasial (8:2)

! Totolkan secara terpisah, sejumlah volume sama (20 µL) larutan

baku, larutan uji dan spiked sample pada lempeng. Penotolan dapat

dilakukan dua kali.

! Kembangkan lempeng dalam bejana kromatografi di ruang gelap

pada suhu ruang hingga jarak rambat mencapai lebih kurang 15 cm

dari titik penotolan.

!

Pindahkan lempeng, dan keringkan pada suhu ruang.

PROSEDUR KLT


12/34

+

! Amati lempeng di bawah penyinaran lampu UV

254 nm, dan tandai posisi bercak.

!

Semprot lempeng dengan:! - pereaksi perak nitrat, atau

! - pereaksi asam fosfomolibdat

Panaskan lempeng pada suhu lebih kurang 100°C

selama 10 menit.

DETEKSI


13/34

+

! Hitung nilai Rf untuk masing-masing bercak.

! Bandingkan nilai Rf bercak yang diperoleh dari larutan uji

dengan larutan baku dan warna bercak dibawah penyinaran

lampu UV serta warna bercak setelah penyemprotan dengan

larutan penampak bercak.

! Sistem A = Rf ± 5

! Sistem B = Rf : 0.2 – 0.3

IDENTIFIKASI


14/34

+IDENTIFIKASI SENYAWA

HIDROKUINON METODE HPLCPenyiapan larutan baku

Penyiapan larutan uji

Penyesuaian sistem

Perhitungan penetapan kadar


15/34

+

! Timbang saksama lebih kurang 0,01 g Hidrokinon

BP, masukkan ke dalam labu tentukur 10 mL,

larutkan dalam 5 mL fase gerak (metanol:air 55:45)

dan encerkan dengan fase gerak sampai tanda.

! Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 10-mL.

Encerkan dengan fase gerak sampai tanda.

Penyiapan larutan baku


16/34

+

! Timbang saksama ±1 g contoh di dalam Beaker glass 25 mL,tambahkan sedikit demi sedikit 25 mL fase gerak, dancampur hingga homogen.

! Tuang ke dalam labu tentukur 50-mL. Kocok menggunakan

Vortex mixer selama 1 menit.

! Masukkan labu ke dalam tangas air pada suhu 60°C selama15 menit, kemudian dinginkan labu pada suhu ruang.Encerkan dengan fase gerak sampai tanda.

!

Saring larutan menggunakan penyaring membran denganporositas 0,45μm

!

Gunakan filtrat sebagai larutan uji dalam waktu kurang dari24 jam.

Penyiapan larutan uji


17/34

+

! Kondisi HPLC

! Laju alir: 1,0 mL / menit

!

Detektor: UV 295 nm! Vol injeksi: 20μL

Penyesuaian sistem


18/34

+

! Suntikkan secara terpisah larutan baku dan larutan

uji ke dalam kromatograf. Amati dan rekam

kromatogram serta luas puncak.

! Bandingkan waktu retensi yang diperoleh dari

kromatogram larutan uji dengan larutan baku



19/34

+

! Hitung kadar hidrokinon % (b/b) dalam contoh,

dengan rumus:


dimana:

Au = Luas puncak hidrokinon larutan uji

Ab = Luas puncak hidrokinon larutan baku

Bb = Bobot bakuBu = Bobot contoh

Fu = Faktor pengenceran larutan uji

Fb = Faktor pengenceran larutan baku

Kb = Kemurnian baku

100 = Faktor konversi untuk persentase


20/34

+

ANALISA SENYAWA TABIR

SURYA


21/34

+DEFENISI

! Bahan Tabir Surya adalah bahan yang digunakan

untuk melindungi kulit dari radiasi sinar ultra

violet dengan cara menyerap, memancarkan, dan

menghamburkan.


22/34

+ JENIS TABIR SURYA

! Inorganik

! Memantulkan dan mendispersikan sinar UV

(secara fisik)

!

Contoh: logam oksida, talk, silika! Tidak larut" membentuk lapisan di atas kulit

! Organik

!

Mengabsorbsi sinar UV (secara kimia)! Larut" lebih nyaman digunakan

! Memberikan efek samping terhadap kulit"

dermatitis


23/34

+

! Titanium dioxide (25%)

! Zinc oxide (25%)

KADAR TABIR SURYA ORGANIK


24/34

+KADAR TABIR SURYA ORGANIK

! Turunan benzophenone" Benzophenone-3 (10%)

! Turunan p-aminobenzoic acid (PABA)" PEG-25 PABA (10%)

! Salicylates" Octyl salycilate (5%)

! Cinnamates" Octyl methoxycinnamate (10%)

! Turunan camphor" 3-Benzylidine camphor (2%)

!

Turunan triazine"

Octyl triazone (10%)

! Turunan benzotriazole dan benzimidazole" Phenylbenzimidazole

sulfonic acid (8%)


25/34

+

* Soba, A.W and Brzezi, E. (2012) Strategies of sunscreen

separation by thin layer chromatography. Acta Poloniae

Pharmaceutica -Drug Research, Vol. 69 No. 5 pp. 791-797

SKRINING SENYAWA TABIR

SURYA DALAM KOSMETIK

MENGGUNAKAN KLT


26/34

+

!

Penyiapan pelarut**

P.1 i PrOH/ AcOEt/ H2O 6:1:2 P.2 MeOH/ THF/ H2O 50:35:15

P.3 MeOH/ H2O 9:1 P.4 MeCN/ H2O 9:1

P.5 n-Hexane/ ether 1:1 P.6 Cyhex/ ether/ piperidine 15:1:1

P.7 Cyhex/ piperidine 15:1 p.8 Cyhex/ ether 10:1

P.9 Cyhex/ ether 15:1

** iPrOH=isopropanol, AcOEt= ethyl acetate, MeOH=metanol, THF=tetrahydrofuran,

MCN=metanol acetonitrile, ether=diethyl ether, cyhex= cyclohexana

METODE KLT-DENSITOMETRI


27/34

+

!

Penyiapan Baku Pembanding! OMC (2-ethylhexyl-4- methoxycinnamate)

! OCR (2-ethylhexyl-2-cyano-3,3- diphenylacrylate)

!

AVO (4-tert -butyl-4í-methoxydiben- zoylmethane)

!

MBC (3-(4í-methylbenzylidene)camphor)

! HMS (3,3,5- trimethylcyclohexyl sali- cylate)

! ET (2,4,6-trianiline-( p-carbo-2í-ethylhexyl-1í-oxy)-1,3,5-triazine)

! PBS (2-phenylbenzimidazol-5-sulfonic acid)

! BZ3 (2-hydroxy-4-methoxybenzophe- none)

! IMC(3-methylbutyl-4- methoxycinnamate)



28/34

+

! Penyiapan Baku Pembanding (lanjutan)

! DHHB(2-(4-diethylamino-2-hydroxy- benzoyl)benzoic acidhexylester)

! BZ4 (2-hydroxy-4-methoxyben- Zophenone-5-sulfonic acid)

! OS (2-ethylhexylsalicylate)

! ODP (2-ethylhexyl-4-N,N-dimethyl- aminobenzoate)

! PDT (disodium 2,2í-(1,4-phenylene)bis(6-sulfo-1 H -benzimidazole-4-sulfonate)

!

PABA (4-aminobenzoic acid)

! Semua larutan baku dibuat dengan konsentralsi 0.5 mg/ml dalammetanol, kecuali ET dalam aseton, PBS dan PBT dalam air + NaOH1 mol/L



29/34

+

Penyiapan Lempeng KLT

! Merck, silika gel 60F254, gelas, ketebalan lapisan 0.25

mm

!

Merck RP-18 F254s, gelas, ketebalan 0.2 mm

! Merck RP-2 F254s, gelas, ketebalan 0.2 mm

! Sebelum proses pemisahan, lempeng RP-18 and RP-2

dibilas dengan metanol- diklorometan 1:1 (v/v) and

dikeringkan pada suhu ruang selama 24 h. Lempeng

dilapisi dengan silika gel 60F254 bisa langsung

digunakan tanpa pre-perlakuan.



30/34

+

!

Prosedur kerja

! Totolkan 1 uL larutan uji dan pembanding masing-

masing pada pelat KLT Merck, silica gel 60F254,

RP-18 F254s, dan RP-2 F254s

! Masukkan dalam chamber KLT yang sudah

dijenuhkan dengan pelarut yang sesuai

! Masukkan pelat KLT dalam chamber dan elusi

hingga batas elusi (60 mm dari start)

! Angkat dan keringkan dengan suhu ruangan

! Amati di bawah lampu UV



31/34

+METODE KLT-DENSITOMETRI

!

Lempeng dapat di scan menggunakandensitometer

! Set densitometer

!

mode: multiwavelength scan! panjang gelombang: 200-400 nm

! Interval 20 nm


32/34

+HASIL

!

Hasil skrining menunjukkan pemisahan terbaikterjadi dengan menggunakan pelarut:

! Cyclohexane-piperidine 15:1 (v/v) dengan lempeng RP-2,

untuk senyawa OS (Rf 0.67), OMC (0.53) dan BZ-3 (0.42)

! Cyclohexane-diethyl ether-isopropanol 15:1:1 (v/v/v)

dengan Silica gel 60, untuk senyawa Rf(DHHB) 0.42; Rf(ET)

0.23; Rf(OMC) 0.55

! Cyclohexane-piperidine 15:1 (v/v) dengan lempeng RP-2,

Rf(MBC) 0.60; Rf(OMC) 0.53; Rf(AVO) 0.25;

! Methanol-air 9:1 (v/v) dengan lempeng RP-18, Rf(BZ-3)

0.44; Rf(OMC) 0.23; Rf(OCR) 0.33 dan acetonitrile-air 9:1

(v/v) dengan Rf(BZ-3) 0.67; Rf(OMC) 0.34; Rf(OCR) 0.40,


33/34

+KESIMPULAN

!

Untuk memisahkan senyawa tabir surya yang larut lemak(OMC, OCR, MBC, IMC, DHHB and ODP), sebaiknya

digunakan fase gerak cyclohexane- diethyl ether 15:1 (v/v)

dan lempeng RP-2

! Untuk memisahkan senyawa tabir surya yang larut air (PDT

dan PBS), sebaiknya digunakan fase gerak ethyl acetate-

ethanol-air 14:7:6 (v/v/v) or acetonitrile-air 9:1 (v/v) pada

lempeng silika gel 60.

! Bila mengandung tabir surya larut air dan lemak, dipisahkan

2 kali menggunakan pelarut yang kurang polar terlebihdahulu diikuti dengan pelarut yang lebih polar


34/34

+TERIMA KASIH

analisa senyawa pemutih dan tabir surya sap 4 amk

Documents