laporan anfar p1 - amoxicilin
Post on 06-Aug-2015
1.023 Views
Preview:
TRANSCRIPT
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALAISIS INSTRUMENT
PERCOBAAN 1
ANALISIS AMOXICILLIN DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI ULTRA-VIOLET ( UV )
Oleh:
YURISSA KARIMAH G1F010049
IRIYANTI G1F010051
NITA DWI INDRIANI G1F010053
INDRA PRADIPTA G1F010057
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2012
PERCOBAAN 1
ANALISIS AMOXICILLIN
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI ULTRA-VIOLET (UV)
I. TUJUAN
Memahami serta mampu melakukan analisis kuantitatif senyawa
obat amoxicilin dengan metode spektrofotometri UV.
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah
spektrofotometer UV, kuvet, beaker glass, corong, spatula, labu ukur,
timbangan analitik, kertas saring, mortir, stemper, pipet ukur, ruber bulb,
pipet tetes, dan gelas ukur, tissue.
Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah akuades,
serbuk amoxicillin trihidrat, tablet amoxicillin, dan larutan NaOH 0,1 N.
III. DATA DAN PERHITUNGAN
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 247 nm.
2. Penentuan Kurva Baku
Volume (ml) Konsentrasi (M) Absorbansi
3 0,012 0,251
4 0,016 0,336
5 0,02 0,495
Dengan regresi linier didapatkan persamaan garis lurus
y= -0,127+30,5x
dengan nilai a= - 0,127
b= 30,5
r= 0,985
3. Perhitungan kadar tablet amoxicillin
Replikasi Absorbansi x (%) (%) [x- ]2 (%)
1 0,463 2,4125
2,454
1,72 x 10-3
2 0,481 2,487 1,09 x 10-3
3 0,473 2,4625 0,07 x 10-3
∑[x- ]2 (%) 2,88 x 10-3
Faktor pengenceran 2500 kali
Replikasi 1 :
% Kadar =
% Kadar =
Replikasi 2:
% Kadar =
Replikasi 3:
% Kadar =
X=
SD =
=
= 0,038
% Kadar sampel adalah 0,038± 2,454%
IV. PEMBAHASAN
Dalam ilmu kefarmasiaan spektrofotometri digunakan untuk
menganalisis kadar obat. Spektrofotometri dapat mengindikasikan bahwa
setiap obat harus dapat bekerja secara maksimal dalam tubuh terutama dalam
hal penyerapannya. Spektrofotometri merupakan metode analisis yang
didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi
terhadap kepekaan mata manusia. Gelombang dengan panjang berlainan akan
menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan
panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi
seluruh spektrum nampak 400-760 nm. Dalam analisis spektrofotometri
digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah spektrum
ultraviolet itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu
dengan lebar pita kurang dari 1 nm (Depkes RI, 1979).
Spektrum UV merupakan hasil interaksi antara radiasi
elektromagentik (REM) dengan molekul. REM merupakan bentuk energi
radiasi yang mempunyai sifat gelombang dan partikel (foton). Karena bersifat
sebagai gelombang maka beberapa parameter perlu diketahui, misalnya
panjang gelombang, frekuensi, bilangan gelombang, dan serapan. REM
mempunyai vektor listrik dan vektor magnet yang bergetar dalam bidang-
bidang yang tegak lurus satu sama lain dan masing-masing tegak lurus pada
arah perambatan radiasi. Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada
spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar
UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat
digunakan lampu deuterium (Khopkar, 2003).
Cara kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai berikut.
Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama
sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih
fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar daerah λ yang
diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup “nol”
galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang
diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol”
galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan
menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%.
Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala
absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel (Khopkar, 2003).
Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa
metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas
zat yang sangat kecil (Depkes RI, 1979). Spektrofotometri menyiratkan
pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu
sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula
pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang
tertentu (Underwood, 2001).
Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis
kuantitatif adalah dapat digunakan secara luas, memiliki kepekaan yang
tinggi, keselektifannya cukup baik, tingkat ketelitian tinggi. Syarat larutan
yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah
komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi, penyerapan
komponen-komponen tersebut tiak sama, komponen harus menyerap pada
panjang gelombang tertentu.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini, yaitu:
1. Amoxicillin
Nama Resmi : AMOXICILLINUM
Rumus molekul : C16H19N3O5.3H2O
Berat Molekul : 419,45
Pemerian : Serbuk hablur, putih; praktis tidak berbau.
Kelarutan : Sukar larut dalam air dan methanol; tidak larut dalam
benzene, dalam karbon tetraklorida, dan dalam kloroform.
(Depkes RI, 1995)
Amoxicillin adalah antibiotika yang termasuk ke dalam golongan
penisilin. Obat lain yang termasuk ke dalam golongan ini antara lain
Ampicillin, Piperacillin, Ticarcillin, dan lain lain. Karena berada dalam satu
golongan maka semua obat tersebut mempunyai mekanisme kerja yang mirip.
Obat ini tidak membunuh bakteri secara langsung tetapi dengan cara
mencegah bakteri membentuk semacam lapisan yang melekat disekujur
tubuhnya. Lapisan ini bagi bakteri berfungsi sangat vital yaitu untuk
melindungi bakteri dari perubahan lingkungan dan menjaga agar tubuh
bakteri tidak tercerai berai. Bakteri tidak akan mampu bertahan hidup tanpa
adanya lapisan ini. Amoxicillin sangat efektif untuk beberapa bakteri seperti
H. influenzae, N. gonorrhoea, E. coli, Pneumococci, Streptococci, dan
beberapa strain dari Staphylococci.
Sesuai dengan mekanisme kerja diatas maka Amoxicillin seharusnya
memang digunakan untuk mengobati penyakit penyakit yang disebabkan oleh
kuman kuman yang sensitif terhadap Amoxicillin. Beberapa penyakit yang
biasa diobati dengan Amoxicillin antara lain infeksi pada telinga tengah,
radang tonsil, radang tenggorokan, radang pada laring, bronchitis, pneumonia,
infeksi saluran kemih, dan infeksi pada kulit. Amoxicillin juga bisa
digunakan untuk mengobati gonorrhea.
Untuk menjaga khasiat obat ini, maka harus pula diperhatikan cara
penyimpanannya. Amoxicillin sebaiknya disimpan dalam suhu kamar yaitu
antara 20 sampai 25 derajat Celcius. Untuk sirop kering yang telah dicampur
dengan air sebaiknya tidak digunakan lagi setelah 14 hari atau 2 minggu.
Amoxicillin bisa diminum baik sebelum maupun setelah makan dan obat ini
sangat jarang ditemukan berinteraksi dengan obat obat yang lain. Amoxicillin
juga aman diberikan untuk ibu hamil dan menyusui walaupun ada beberapa
kasus diare yang terjadi pada bayi yang disusui oleh ibu yang minum
Amoxicillin.
Efek samping dari Amoxicillin antara lain : diare, gangguan tidur,
rasa terbakar di dada, mual, gatal, muntah, gelisah, nyeri perut, perdarahan
dan dapat merusak enamel gigi bayi secara permanen
2. Natrium Hodroksida
Nama Resmi : NATRII HYDROXIDUM
Rumus Molekul : NaOH
Berat Molekul : 40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, massa melebur berbentuk pellet,
serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara akan
cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol
(Depkes RI, 1995).
Natrium hidroksida (Na OH ), juga dikenal sebagai soda kaustik atau
sodium hidroksida, adalah sejenis basa logam kaustik. Natrium Hidroksida
terbentuk dari oksida basa Natrium Oksida dilarutkan dalam air. Natrium
hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam
air. Ia digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan
sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum,
sabun dan deterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum
digunakan dalam laboratorium kimia.
Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia
dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. Ia bersifat
lembab cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas.
Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. Ia juga
larut dalam etanol dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua
cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH. Ia tidak larut dalam dietil eter
dan pelarut non-polar lainnya. Larutan natrium hidroksida akan meninggalkan
noda kuning pada kain dan kertas.
NaOH (Natrium Hidroksida) berwarna putih atau praktis putih,
massa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain.
Sangat basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di
udara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Kelarutan mudah
larut dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter. Titik leleh
318°C serta titik didih 1390°C. Hidratnya mengandung 7; 5; 3,5; 3; 2 dan 1
molekul air (Daintith, 2005).
NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air, NaOH murni
merupakan padatan berwarna putih, densitas NaOH adalah 2,1. Senyawa ini
sangat mudah terionisasi membentuk ion natrium dan hidroksida (Keenan,
1989).
Langkah-langkah yang dilakukan untuk mengukur kadar tablet
amoxicillin, yaitu:
1. Penetapan panjang gelombang maksimum
Penetapan panjang gelombang maksimum tidak dilakukan karena
alat yang dipakai yaitu spektrofotometri UV-Vis tidak dapat melakukan
pengukuran panjang gelombang maksimal. Panjang gelombang maksimal
amoxicillin yang didapat dari literature adalah 247 nm.
2. Pembuatan Kurva Baku Kadar Amoxicillin
Pembuatan kurva baku dilakukan dengan cara menimbang berat
amoxiciliin standar sebanyak 20 mg dengan menggunakan timbangan
digital. Kemudian diencerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sebanyak 10
mL. Konsentrasi yang didapat setelah pengenceran tersebut yaitu 2
mg/mL. Larutan tersebut kemudian diambil sebanyak 1 mL lalu
diencerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sebanyak 50 mL. Konsentrasi
larutan stock yang didapat adalah 0,04 mg/mL. Kemudian dibaca
absorbansinya pada gelombang maksimum yang telah didapat. Dari hasil
pengukuran didapat absorbansinya berturut-turut adalah 0,251; 0,336;
0,495. Kurva baku yaitu:
Kemudian ditentukan kurva kalibrasi regresi linear antara absorbansi
larutan yang didapat dengan konsentrasi amoxicillin dalam larutan NaOH
0,1 N, dan didapatkan nilai
a = -0,127
b= 30,5
r= 0,985
Dari hasil tersebut didapatkan persamaan kurva baku, y = -0,209+ 150,5x
3. Pengukuran Kadar Amoxicillin
Tablet Amoxicilin digerus dalam mortir hingga halus. Tablet
amoxicillin yang telah menjadi serbuk ditimbang sebanyak 20 mg. Serbuk
tersebut di add dengan 10 ml NaOH 0,1 N. Sebanyak 0,2 mL diambil
untuk diencerkan sampai 10 mL dengan NaOH 0,1 N (50 x pengenceran).
Dilakukan sebanyak 3 kali replikasi pengukuran kadar sampel. Absorbansi
yang didapat berada >0,8, maka perlu dilakukan pengenceran agar
absorbansi yang didapat berada pada rentang 0,2 – 0,8 atau 15 % sampai
70 % jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan
bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5 % (kesalahan
fotometrik) (Gandjar, 2007). Kemudian larutan tersebut masing-masing
diambil 0,2 ml dan di add 10 ml NaOH 0,1 N (10x pengenceran).
Didapatkan hasil absorbansi berturut-turut adalah 0,463; 0,481; 0,473.
Berdasarkan perhitungan menggunakan regresi yang telah didapat y=-
0,127+30,5x, akan didapatkan kadar berturut-turut yaitu 2,4125; 2,487;
2,4625. Rata-rata kadarnya adalah 2,454 dan SD nya adalah 0,038.
Sehingga didapatkan persen kadar amoxicillin, yaitu 0,038± 2,454 mg/ml.
Pelarut dapat mempengaruhi transisi. Hal ini berkaitan dengan
adanya perbedaan kemampuan pelarut untuk mensolvasi antara keadaan dasar
dengan keadaan tereksitasi. Larutan NaOH 0,1 N dipakai sebagai pelarut
sebab pada senyawa-senyawa yang mempunyai kromofor dan auksokrom
sejenis lebih baik ditetapkan kadarnya dalam kondisi basa. Pada kondisi basa
senyawa amoxicillin mempunyai sensitifitas yang tinggi dibanding pada
kondisi asam (Gandjar, 2007).
Amoxicillin dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV
karena senyawa tersebut merupakan senyawa yang tidak berwarna dan dapat
menyerap cahaya pada daerah UV. Sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata
kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan
senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu,
sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan
reagent tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa
preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih
dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah
sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi
suspensi (Khopkar, 2003).
Penentuan panjang gelombang maksimum pada pengukuran
dengan mmenggunakan spektrofotometri adalah langkah kerja yang sangat
penting. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang
gelombang maksimal, yaitu :
a. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena
pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk
setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar
b. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar
dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.
c. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh
pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan
panjang gelombang maksimal (Rohman, 2007).
V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil
beberapa kesimpulan, diantaranya yaitu:
1. Amoxicillin dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV.
2. Panjang gelombang maksimum pada penentuan kadar amoxicillin adalah
247 nm dan kadar amoxilcilin yaitu 0,038± 2,454 mg/ml.
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta.
Daintith, J. 2005. Kamus Lengkap Kimia. Erlangga. Jakarta.
Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Keenan, C. 1989. Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.
Jakarta.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
top related