dokumen.tips pemisahan kation golongan iii

Pemisahan Kation Pemisahan Kation Golongan IIIGolongan III

Pemisahan Kation Pemisahan Kation Golongan IIIGolongan III

Pemisahan Anion Pengganggu• Pada filtrat gol. II dapat dilakukan uji terhadap kemungkinan

adanya ion asam organik (Oksalat, suksinat, sitrat, tartarat), ion fosfat, borat, florida.

• Jika ion tersebut ada dalam larutan maka perlu dilakukan pemisahan, sebagai berikut:

• Ion dari asam-asam organik : Oksalat, suksinat, sitrat, tartarat. Penghilangan dengan penguapan berulang dengan HNO3 pekat. Asam organik akan terurai menghasilkan CO, CO2, C, uap air.

• Ion fosfat: Metode zirkonium nitrat, diendapkan sebagai zirkonium fosfat.

• HPO42- + ZrO2+ ZrO(HPO4) ↓

• Ion borat, fluorida : Penguapan berulang dengan HCl pekat sampai hampir kering, HF menguap dengan HCl dan H3BO3 menguap dengan uap air.

• BO33- + H2O H3BO3 + 3OH-

• Mengapa anion perlu dihilangkan?

• Ion tersebut dapat membentuk kompleks yang stabil dengan logam (misal: Fe, Cr, Al dengan oksalat dan tartrat)

• Ion tersebut dapat membentuk senyawaan yang tidak larut atau sangat sedikit larut. Misal :

• Borat + Gol. III, IV endapan tak larut air.• Fosfat + Gol. III, IV endapan tak larut air.

Al2S3 + 6H2O

2Al(OH)3 + 3H2S

Al(OH)3

• Reaksi pengendapan Gol. III:

• Pelarutan endapan sulfida dan hidroksida:

• Bagaimana dengan CrO42- dan

MnO4-?

• Dapat direduksi dengan formaldehid dalam suasana asam

• 2CrO42- + CH2O + 14H+ 2Cr3+ +

HCOOH + 7H2O

• 2MnO4- + CH2O + 14H+ 2Mn2+ +

HCOOH + 7H2O

• MnO2 + 2H+ + NO2- Mn2+ +

NO3- + H2O

• 2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 2MnO4

- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

Terjadi oksidasi Mn2+ dan Cr3+

Reaksi :Mn(NO3)2 + 2KClO3 MnO2

↓ +2KNO3 + 2ClO2 ↑

Reduksi Cr2O72-

menjadi Cr3+

•Cr2O72- + CH2O + 12H+ 2Cr3+ + HCOOH + 6H2O

• Pemisahan Gol. IIIA :• End. IIIA + NaOH + H2O2 sentrifugasi

• Residu Sentrifugate• Fe(OH)3, Ti(OH)4 AlO2

-, CrO42-

• Sifat amfoter Al3+ dan Cr3+ sehingga larut dengan NaOH, sebagai AlO2

- yang stabil dan kromite CrO2‑ yang tak

stabil, dengan H2O2 dioksidasi menjadi kromat CrO42-

yang stabil (kuning)• Al(OH)3 + OH- AlO2

- + 2H2O• stabil (tak berwarna)• Cr(OH)3 + OH- CrO2

- + 2H2O• tak stabil• CrO2

- + H2O2 CrO42- + 4 H2O

• stabil (kuning)

• Asam sulfat akan melarutkan endapan menjadi bentuk ion-nya.

• Besi (II):

• Dengan NaOH + H2O2 endapan besi(II)hidroksida (end. Hijau) yang teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida.

• Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2↓

• 4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 4Fe(OH)3↓

• 2Fe(OH)3 + H2O2 2Fe(OH)3↓

• Pemisahan Fe3+ dan Ti4+:

• Pembentukan kompleks stabil antara Ti dengan sitrat, sementara kompleks Fe dengan sitrat kurang stabil sehingga dapat diendapkan oleh H2S FeS (hitam)

• Ti4+ + (C6H5O7)3- Ti[(C6H5O7)]22-

kompleks stabil

• Fe3+ + (C6H5O7)3- Fe[(C6H5O7)]23-

kompleks tak stabil

• Fe3+ + H2S FeS↓ + H+

• end. Hitam• Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+

• (merah tua)

• Kompleks lain yang dapat terbentuk Fe(SCN)3; [Fe(SCN)2]+; [Fe(SCN)4]-; [Fe(SCN)5]2-; [Fe(SCN)6]3-.

• Biru prusia dengan kalium ferrosianida• Fe3+ + K4[Fe(CN)6] K Fe [Fe(CN)6]

Ti2(SO4)4 + nH2O2 H2[TiO2(SO4)2]Tak berwarna kuning-orange

Ti4+ + O2 + H+ H2TiO4

Asam pertitanik (TiO3.nH2O) atau asam pertitanik-perokso disulfat

(H2[TiO2(SO4)2]

• Aluminon : garam triamonium dari asam aurin trikarboksilat, reagen untuk mengidentifikasi Al.

AlO2- + NH4

+ +H2O(aq) Al(OH)3(s) +NH3(g)

Al3+ + NH4+ + 4OH-

(aq) Al(OH)3(s) +NH3(g)

+H2O(aq)

End. Putih ZnS mudah larut dalam

HCl encerEnd. hitam

Zn2+ + (C6H5O7)3- Zn[(C6H5O7)]2

4-

kompleks tak stabil Zn2+ + H2S ZnS(s)

• Pemisahan Ni2+ dan Co2+:• Endapan dilarutkan dalam aqua regia [ HNO3 1 : 3 HCl ]• 3CoS(s) + 2HNO3(p) + 6HCl(p) 3CoCl2(aq) + 2NO(g)+ 3S(s) + 4H2O

(aq) • 3NiS (s) + 2HNO3(p) + 6HCl(p) 3NiCl2(aq) + 2NO(g) + 3S(s) +

4H2O(aq) • Larutan dibagi 2 :• Larutan 1: Tes Co2+ :-• 1-larutan + NH4Cl + NH4OH + K3[Fe(CN)6 end. merah• Co2+ + [Fe(CN)6]3- Co3[Fe(CN)6]2 (merah)• kobalt ferrisianida tak larut dalam NH3

• N.B. Nikel ferrisianida berwarna kuning dan larut dalam NH3 • (NH4OH ditambahkan untuk membedakan kedua ion)• 2- Vogel test• Larutan + H2SO4 + SnCl2 + eter + NH4SCN warna biru pada lapisan

eter• Co2+ + SCN- [Co(SCN)4]2- (biru)• N.B. • H2SO4 mengandung pengotor Fe+3 yang mengganggu tes dengan

munculnya warna merah darah dengan SCN-

• Lalu ditambahkan agen pereduksi SnCl2 mereduksi Fe+3 menjadi Fe+2 atau menambahkan F- atau PO4

- untuk membentuk kompleks dengan Fe+3

• Co2+ + 7NO2- + 2H+ + K+ K3[Co(NO2)6]↓(kuning) + NO↑ +

H2O

• Sementara Ni tidak bereaksi dengan adanya asam asetat

• Ni2+ + 2C4H8O2N2 Ni(C4O7O2N2)3↓ (merah) + 2HCN↑

Larutan kedua : Tes Ni2+ :• 1- Dimetil glioksima • Larutan + NH4Cl + NH4OH + D.M.G. merah

• 2- Tes KCN• Larutan + KCN + NaOH + Br2 end. hitam NiO2

• OH- + Br2 OBr- + Br- + H2O

• Ni2+ + 2CN- Ni(CN)2 (CN- berlebih) [(Ni(CN4)]2- OBr- NiO2 .

• komples tak stabil• Kobalt dapat mengganggu

• Co2++ 2CN- Co(CN)2 (CN- berlebih) [Co(CN)6]4- atm. O2

[Co(CN)6]3-

• kompleks stabil• Kompleks kobalt sianida tidak mengganggu karena tidak bereaksi

dengan OBr-

CH3 C NOH

CH3 C NOHNi2+

CH3 C NO

CH3 C NOH2

Ni2+ 2 H+

red ppt

Latihan• Bagaimana identifikasi campuran

kation berikut:• Ag+, Bi3+, Al3+, Fe3+, Ni2+, X(diduga

gol IIIB), dan y (diduga gol IV).

Tugas• Salin tugas-tugas dan latihan yang

pernah diberikan pada kertas folio. Lengkapi reaksi dan pengamatannya. Buatlah dengan rapih dan jelas.

• Kumpulkan pada pertemuan pekan berikutnya.