standardisasi sumber pemancar gamma dalam...

12
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971 Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 96 STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH YANG DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL Wahyudi, Dadong Iskandar, dan Kusdiana Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi BATAN ABSTRAK STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH YANG DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL. Telah dilakukan standardisasi sumber pemancar gamma dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial dengan diameter dalam 57 mm dan tinggi 50 mm. Bahan yang digunakan adalah sumber pemancar gamma Solution 2908 yang merupakan sampel hasil interkomparasi dengan IAEA Solution 2908 yang terdiri dari 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 241 Am. Sumber pemancar gamma tersebut mempunyai rentang energi dari 59 keV sampai 1332,50 keV. Bahan matriks yang digunakan adalah tanah yang dihaluskan kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 24 jam dan lolos ayakan 100 mesh ASTM. Tujuan dari penelitian ini adalah standardisasi sumber pemancar gamma yang berisi campuran 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 241 Am dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial yang akan digunakan di Lab. KKL. Sumber pemancar gamma dicampur dengan matriks tanah secara basah kemudian didiamkan selama 24 jam supaya terjadi ikatan yang stabil antara sumber pemancar gamma dengan bahan matriks. Setelah itu, sumber pemancar gamma dikeringkan dengan menggunakan lampu infra merah yang kemudian dihaluskan kembali supaya berbentuk butiran. Pada sumber pemancar gamma dalam matriks tanah tersebut dilakukan uji homogenitas dengan metode t-test dan divalidasi. Hasil pengujian dengan t-test menunjukkan bahwa seluruh radionuklida yaitu 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 241 Am terdistribusi merata dalam matriks tanah. Sementara itu berdasarkan hasil validasi menggunakan CRM Soil 375 diperoleh nilai Z score 2 ini menunjukkan nilai yang memuaskan serta berdasarkan analisis sampel uji profisiensi IAEA diperoleh hasil enam radionuklida memenuhi syarat uji sedangkan satu radionuklida tidak memenuhi syarat uji sehingga sumber pemancar gamma tersebut dapat digunakan untuk analisis sampel tanah yang ditempatkan dalam wadah vial dengan hasil yang lebih akurat. Kata kunci : sumber pemancar gamma, matriks tanah, homogenitas, validasi, vial. ABSTRACT STANDARDIZATION OF GAMMA EMITTER SOURCE IN THE SOIL MATRIX PLACED IN THE VIAL. Standardization of gamma emitter source in the soil matrix placed in the vial of 57 mm inner diameter and 50 mm height has been carried out. The material used for preparation of the gamma emitter source was IAEA Solution 2908 containing 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, and 241 Am. The purpose of this research was the standardization of gamma emitting source that contains a mixture of 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, and 241 Am in soil matrix that was placed in a vial container to be used in the Safety Health and Environment Laboratory. This gamma emitter source has range of energy from 59 to 1332.50 keV. IAEA Solution 2908 was a radioactive solution used in IAEA proficiency test. The material of the matrix was soil that was grinded and dried in oven at 105ºC for 24 hours and sieved in 100 mesh ASTM sieves. Gamma emitter source and soil matrix were mixed with wet method and then settled for 24 hours to get fixed bonding between gamma emitter source and the soil matrix. After that, mixed gamma emitter source and soil was dried by using infra red lamp and then was crushed to get a fine grains. This soil gamma emitter source was checked its homogenity by t-test method and was validated by CRM. Result of t-test indicated that the all radionuclides of 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, and 241 Am were homogeneously distributed in the soil matrix. Moreover, the soil gamma emitter source that was validated by CRM gave the Z score 2 value and showed satisfied result and based on analyze the proficiency test of IAEA soil sample it was known that 6 radionuclide were accepted in the proficiency test and one radionuclide was rejected, so this soil gamma emitter source could be used that more accurate result in the analysis of radioactivity in the soil samples placed in the vial. Keywords : gamma emitter source, soil matrix, homogeneity, validation, vial.

Upload: vuongdan

Post on 07-Mar-2019

232 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 96

STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH

YANG DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL

Wahyudi, Dadong Iskandar, dan Kusdiana

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – BATAN

ABSTRAK

STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH YANG

DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL. Telah dilakukan standardisasi sumber pemancar gamma

dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial dengan diameter dalam 57 mm dan tinggi 50 mm.

Bahan yang digunakan adalah sumber pemancar gamma Solution 2908 yang merupakan sampel hasil

interkomparasi dengan IAEA Solution 2908 yang terdiri dari 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, 134

Cs, 137

Cs, dan 241

Am. Sumber pemancar gamma tersebut mempunyai rentang energi dari 59 keV sampai 1332,50 keV.

Bahan matriks yang digunakan adalah tanah yang dihaluskan kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu

105ºC selama 24 jam dan lolos ayakan 100 mesh ASTM. Tujuan dari penelitian ini adalah standardisasi

sumber pemancar gamma yang berisi campuran 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, 134

Cs, 137

Cs, dan 241

Am dalam

matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial yang akan digunakan di Lab. KKL. Sumber pemancar

gamma dicampur dengan matriks tanah secara basah kemudian didiamkan selama 24 jam supaya terjadi

ikatan yang stabil antara sumber pemancar gamma dengan bahan matriks. Setelah itu, sumber pemancar

gamma dikeringkan dengan menggunakan lampu infra merah yang kemudian dihaluskan kembali supaya

berbentuk butiran. Pada sumber pemancar gamma dalam matriks tanah tersebut dilakukan uji homogenitas

dengan metode t-test dan divalidasi. Hasil pengujian dengan t-test menunjukkan bahwa seluruh radionuklida

yaitu 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, 134

Cs, 137

Cs, dan 241

Am terdistribusi merata dalam matriks tanah.

Sementara itu berdasarkan hasil validasi menggunakan CRM Soil 375 diperoleh nilai Zscore

2 ini

menunjukkan nilai yang memuaskan serta berdasarkan analisis sampel uji profisiensi IAEA diperoleh hasil

enam radionuklida memenuhi syarat uji sedangkan satu radionuklida tidak memenuhi syarat uji sehingga

sumber pemancar gamma tersebut dapat digunakan untuk analisis sampel tanah yang ditempatkan dalam

wadah vial dengan hasil yang lebih akurat.

Kata kunci : sumber pemancar gamma, matriks tanah, homogenitas, validasi, vial.

ABSTRACT

STANDARDIZATION OF GAMMA EMITTER SOURCE IN THE SOIL MATRIX PLACED IN

THE VIAL. Standardization of gamma emitter source in the soil matrix placed in the vial of 57 mm inner

diameter and 50 mm height has been carried out. The material used for preparation of the gamma emitter

source was IAEA Solution 2908 containing 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, 134

Cs, 137

Cs, and 241

Am. The

purpose of this research was the standardization of gamma emitting source that contains a mixture of 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, 134

Cs, 137

Cs, and 241

Am in soil matrix that was placed in a vial container to be used in

the Safety Health and Environment Laboratory. This gamma emitter source has range of energy from 59 to

1332.50 keV. IAEA Solution 2908 was a radioactive solution used in IAEA proficiency test. The material of

the matrix was soil that was grinded and dried in oven at 105ºC for 24 hours and sieved in 100 mesh ASTM

sieves. Gamma emitter source and soil matrix were mixed with wet method and then settled for 24 hours to

get fixed bonding between gamma emitter source and the soil matrix. After that, mixed gamma emitter

source and soil was dried by using infra red lamp and then was crushed to get a fine grains. This soil gamma

emitter source was checked its homogenity by t-test method and was validated by CRM. Result of t-test

indicated that the all radionuclides of 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, 134

Cs, 137

Cs, and 241

Am were

homogeneously distributed in the soil matrix. Moreover, the soil gamma emitter source that was validated by

CRM gave the Zscore

2 value and showed satisfied result and based on analyze the proficiency test of IAEA

soil sample it was known that 6 radionuclide were accepted in the proficiency test and one radionuclide was

rejected, so this soil gamma emitter source could be used that more accurate result in the analysis of

radioactivity in the soil samples placed in the vial.

Keywords : gamma emitter source, soil matrix, homogeneity, validation, vial.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 97

I. PENDAHULUAN

Meningkatnya kepedulian masyarakat

akan keselamatan lingkungan khususnya

terhadap pencemaran radiasi menyebabkan

meningkatnya permintaan analisis terhadap

cemaran zat radioaktif kepada Laboratorim

Keselamatan Kesehatan dan Lingkungan

(Lab. KKL) pada Pusat Teknologi

Keselamatan dan Metrologi Radiasi –

BATAN. Parameter analisis yang diminta

pelanggan sebagian besar berupa penentuan

konsentrasi radionuklida pemancar radiasi

gamma di antaranya adalah 137

Cs, 134

Cs, 131

I,

60Co,

192Ir,

226Ra,

228Ra,

238U,

232Th, dan

40K.

Sebagai laboratorium penguji yang telah

menerapkan sistim mutu ISO 17025 : 2005,

Lab. KKL harus memberi pelayanan terbaik

berupa penyajian data hasil pengujian dengan

cepat dan akurat.

Pada analisis zat radioaktif dengan

spektrometer gamma, hasil yang terbaik

adalah dengan metode relatif. Metode

tersebut dapat dilakukan apabila faktor

geometri sampel sama dengan sumber

standar. Sumber standar yang dimiliki Lab.

KKL baru tersedia dalam bentuk cair, gel,

titik, dan dalam matriks rumput sedangkan

sumber standar dalam matriks tanah belum

ada.

Tujuan dari penelitian ini adalah

standarisasi sumber pemancar gamma yang

berisi campuran 54

Mn, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd,

133Ba,

134Cs,

137Cs, dan

241Am dalam matriks

tanah yang ditempatkan dalam wadah vial

yang akan digunakan di Lab. KKL. Sumber

pemancar gamma akan ditempatkan dalam

wadah vial dengan diamater dalam 57 mm

dan tinggi sumber 50 mm. Sumber pemancar

gamma yang dibuat akan digunakan untuk

analisis sampel tanah yang terkontaminasi zat

radioaktif khususnya pemancar radiasi

gamma yang dilakukan di Lab. KKL.

Untuk mengetahui keakuratan sumber

pemancar gamma yang dibuat, dilakukan

validasi dengan menggunakan Certificate

Rreference Material (CRM) dari

International Atomic Energy Agency (IAEA)

yaitu Soil-375 yang di dalamnya terdapat

radionuklida 40

K, 234

Cs dan 137

Cs. Sedangkan

validasi yang lain yaitu dengan melakukan

analisis radioaktivitas pada sampel tanah uji

profisiensi oleh IAEA dengan menggunakan

hasil kalibrasi efisiensi dari sumber pemancar

gamma yang dibuat.

II. TEORI

Spektrometer gamma adalah suatu alat

yang dapat digunakan untuk melakukan

analisis zat radioaktif yang memancarkan

radiasi gamma. Setiap radionuklida

mempunyai energi gamma yang berbeda dan

tertentu dan bersifat spesifik, sehingga dapat

digunakan sebagai dasar dalam analisis

secara kualitatif. Analisis secara kuantitatif

dilakukan berdasarkan nilai cacahan dari

spektrum yang dipancarkan. Untuk keperluan

analisis kualitatif maupun kuantitatif

diperlukan CRM yang merupakan bahan

acuan bersertifikat sehingga hasil pengujian

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 98

tertelusur ke standar nasional maupun

internasional 1, 2

.

Sebelum digunakan dalam

pengukuran, sistem spektrometer gamma

terlebih dahulu perlu dikalibrasi efisiensi

dengan sumber standar yang telah diketahui

jenis radionuklida dan aktivitasnya. Efisiensi

setiap energi gamma mempunyai nilai

tertentu dan untuk menghitung efisiensi

setiap energi digunakan persamaan sebagai

berikut. 2-6

pA

NN

t

BGS

)( ………..…….. (1)

dimana :

adalah efisiensi pada energi gamma

teramati (%)

Ns adalah laju cacah standar (cps)

NBG adalah laju cacah latar (cps)

At adalah aktivitas pada saat pengukuran

(Bq)

p adalah yield dari energi gamma (%)

Faktor yang mempengaruhi

pengukuran pada sistem spektrometer gamma

adalah fakktor geometri yang meliputi bentuk

sumber, wadah sumber, jarak antara detektor

dan sumber, dan jenis matriks. Hasil

pengukuran yang baik pada pengukuran

menggunakan spektrometer gamma untuk

sampel lingkungan adalah apabila geometri

sampel mendekati geometri standar atau

sebaliknya 2,7,8

. Pengaruh bentuk sumber,

wadah sumber, dan jarak antara sumber

standar dan detektor dapat diminimalisasi,

sedangkan komposisi matriks sulit untuk

disamakan sehingga teknik yang digunakan

adalah pendekatan sampel dengan matriks

sumber standar 9. Pada pencacahan

menggunakan sistem spektrometer gamma

dengan faktor geometri sumber standar yang

sama atau mendekati dengan geometri

sampel, penentuan konsentrasi radionuklida

dalam sampel pada kondisi ini ditentukan

dengan persamaan sebagai berikut. 6, 7, 8, 10

TavgSp UCC …….………….. ( 2 )

dengan :

CSp adalah konsentrasi radionuklida dalam

sampel (Bq/kg)

Cavg adalah konsentrasi radionuklida dalam

sampel rata-rata (Bq/kg)

UT adalah ketidakpastian terentang dari

pengukuran (Bq/kg).

Sp

BGSp

avgwp

NNC

......................... (3)

dengan :

NSp adalah laju cacah sampel (cps)

NBG adalah laju cacah latar (cps)

adalah efisiensi deteksi (%)

p adalah yield dari energi gamma (%)

wSp adalah berat sampel (kg)

222

Sp

WPE

sp

sp

avgTw

u

p

uu

N

uxCU

…….................…. (4)

dengan :

uSp adalah ketidakpastian pencacahan

sampel (%)

uE adalah ketidakpastian dari efisiensi

deteksi (%)

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 99

uP adalah ketidakpastian dari yield (%)

uW adalah ketidakpastian dari berat sampel

(%).

Validasi suatu sumber pemancar

gamma dilakukan dengan mengukur CRM

atau melakukan antarbanding pengukuran

dengan laboratorium yang mempunyai

tingkat ketelitian yang lebih tinggi atau setara

1. Teknik lain yaitu dengan mengikuti

kegiatan uji profisiensi yang diadakan suatu

laboratorium. Uji profisiensi biasanya

dikoordinasi oleh suatu laboratorium standar

Nasional atau Internasional. Dari hasil uji

profisiensi akan diketahui kemampuan suatu

laboratorium dalam melakukan analisis

sampel yang dikirim oleh koordinator.

Laporan yang diterbitkan suatu koordinator

mempunyai kriteria hasil pengujian suatu

laboratorium peserta diterima atau ditolak.

Faktor yang menentukan kriteria hasil

pengujian yaitu perbedaan terhadap nilai

benar (true value) yang dalam kegiatan ini

sebagai acuan adalah CRM dari IAEA.

Perbedaan nilai hasil uji dapat ditulis dengan

persamaan sebagai berikut. 11

%100% xC

CCBias

IAEA

IAEAKKL …. (5)

dengan :

%Bias adalah perbedaan nilai hasil uji

laboratorium peserta dengan nilai

yang ditentukan oleh IAEA (%).

IAEAC adalah nilai aktivitas dari CRM

(Bq/kg).

KKLC adalah hasil pengujian sampel yang

dilakukan laboratorium ( Bq/kg).

Untuk dapat diterima dalam uji

profisiensi ini maka hasil evaluasi pada

penentuan radionuklida dalam sampel harus

memenuhi kriteria nilai benar (trueness)

maupun nilai presisi (P). Besarnya nilai

benar 1A 2A , dengan nilai 1A adalah nilai

mutlak perbedaan pengukuran antara Lab.

KKL dengan IAEA, sedangkan nilai 2A

adalah akar jumlah kuadrat dari nilai

ketidakpasian Lab. KKL dan IAEA dikalikan

dengan suatu koefisien nilai U-test untuk uji

profisiensi ini nilai U-test ditentukan IAEA

sebesar 2,58. Secara matematis penentuan

nilai benar dapat ditulis menggunakan

persamaan sebagai berikut 7 :

................. (6)

Hasil dari pengujian dievaluasi untuk

menentukan kriteria yang diterima

berdasarkan nilai presisi (P). Nilai presisi

untuk dapat memenuhi kriteria berbeda-beda

sesuai dengan radionuklida yang dianalisis.

Untuk radionuklida dengan energi di atas 200

keV nilai P adalah 15%. Nilai P ditentukan

dengan persamaan sebagai berikut. 11

%100

22

xC

U

C

UP

KKL

KKL

IAEA

IAEA

………. (7)

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 100

Dari perbedaan hasil pengujian yang

dilakukan oleh kedua laboratorium tersebut

dapat ditentukan kinerja suatu laboratorium

peserta secara kuantitatif ( scoreZ atau Z).

Nilai Z ditentukan dengan persamaan berikut.

11,12

)(

%

22

IAEAKKL UU

BiasZ

…..…….. (8)

dengan :

Z adalah nilai kuantitatif hasil uji

profisiensi.

KKLU adalah nilai ketidakpastian hasil

pengukuran oleh peserta (%)

IAEAU adalah nilai ketidakpastian dari

IAEA (%).

Jika nilai Z 2 maka hasil uji

profisiensi memuaskan, 2< Z <3

dipertimbangkan, sedangkan jika nilai Z 3

hasil uji profisiensi tidak memuaskan.

III. TATA KERJA

Bahan dan Peralatan

Bahan yang digunakan adalah larutan

kode Solution 2908 yang dipakai untuk uji

profisiensi oleh IAEA pada tahun 2004.13

Larutan tersebut berisi campuran radionulida

54Mn,

60Co,

65Zn,

109Cd,

133Ba,

134Cs,

137Cs,

dan 241

Am. Sebagai pelarut digunakan HCl

0,1-0,5 N supaya zat radioaktif bercampur

secara homogen dalam larutan dan tidak

menempel pada dinding wadah sebelum

dicampur dengan matriks14

. Matriks yang

digunakan sebagai pengikat sumber

pemancar gamma adalah tanah yang

dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ºC

selama 24 jam kemudian dihaluskan lolos

100 mesh ASTM. Bahan lain adalah CRM

Soil-375 dari AQCS-IAEA, dan sampel tanah

uji profisiensi yang dilakukan IAEA pada

program IAEA-CU-2006-04 (Gambar 1).

Gambar 1. Bahan yang digunakan untuk pembuatan sumber pemancar gamma.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 101

Alat utama pada penelitian ini adalah

spektrometer gamma yang dilengkapi dengan

detektor HPGe jenis koaksial tipe GC-2020

(Gambar 2). Detektor HPGe didinginkan

dengan nitrogen cair dan dioperasikan

dengan tegangan kerja 3000 volt positif. Alat

tersebut mempunyai efisiensi relatif 24,6 %

dengan resolusi 1,8 keV FWHM pada energi

gamma 1332,5 keV.15

Detektor diletakkan

dalam sistem shielding dengan bahan Pb

setebal 10 cm serta dilapisi lempeng Cu

setebal 3 mm. Sistem spektrometer gamma

tersebut ditempatkan di ruang bawah tanah

yang bertujuan untuk mengurangi pengaruh

radiasi lingkungan. Alat lain yang digunakan

berupa neraca analitis (Shimadzu), oven

(Memmert), ayakan 100 mesh (MBT yang

memenuhi standar ASTM-USA), lampu

pemanas, dan alat laboratorium lainnya.

Sarana lain yang digunakan adalah

laboratorium radiokimia untuk bekerja

dengan zat radioaktif, dan ruang pengukuran

di bawah tanah.

Gambar 2. Sistem spektrometer gamma

dengan detektor HPGe model

GC-2020 (Camberra-USA ).

Metodologi

Larutan pemancar gamma yang telah

diketahui aktivitasnya dicampur dengan

matriks tanah secara basah, lalu didiamkan

selama 24 jam. Campuran sumber pemancar

gamma dan matriks tanah kemudian

dikeringkan di bawah pemanasan lampu infra

merah sampai kering. Setelah kering, sumber

pemancar gamma digerus sehingga berbentuk

butiran. Sumber pemancar gamma yang

telah dibuat diuji homogenitasnya dengan

cara dibagi menjadi 3 bagian yang hampir

sama kemudian dicacah setiap bagian

sebanyak 3 kali ulangan. Untuk mengetahui

distribusi radionuklida dalam matriks

ditentukan dengan metode t-test. Untuk

menghitung besarnya nilai t-test digunakan

persamaan berikut. 16

)1(

2

nn

Xxt

i ............... ( 8 )

dengan :

t adalah nilai t-test.

ix adalah pencacahan ke-i

X adalah pencacahan rata-rata.

Sumber pemancar gamma dalam

matriks tanah dianggap homogen bila nilai t-

test untuk 3 kali data pengukuran diperoleh

nilai t-test 4,303 untuk tingkat kepercayaan

95%. 16

Besarnya nilai t-test untuk beberapa

data pemancar gamma dimasukkan ke dalam

vial, untuk mengetahui keakuratan sumber

pemancar gamma yang dibuat dilakukan

validasi dengan menggunakan CRM dan

digunakan analisis sampel uji profisiensi

yang dikoordinasi oleh IAEA.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 102

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Sumber pemancar gamma yang telah

dibuat dalam matriks tanah mempunyai

aktivitas seperti yang diperlihatkan pada

Tabel 1. Sumber pemancar gamma pada

awalnya dibuat dalam matriks larutan HCl

0,1 N, kemudian dicampur dengan matriks

tanah secara basah. Pencampuran secara

basah dipilih karena dari beberapa peneliti

sebelumnya, pencampuran cara ini

mempunyai homogenitas yang lebih baik

dibandingkan dengan pencampuran secara

kering 17

.

Untuk mengetahui homogenitas

sumber pemancar gamma yang dibuat perlu

dilakukan uji homogenitas. Hasil uji

homogenitas dengan metode t-test

diperlihatkan pada Tabel 2. Berdasarkan

Tabel 2 dapat diketahui bahwa seluruh

radionuklida yaitu 54

Mn, 60

Co, 133

Ba, 134

Cs,

137Cs, dan

241Am terdistribusi merata dalam

matriks tanah, ini berarti bahwa seluruh

radionuklida dinyatakan homogen.

Tabel 1. Data aktivitas radionuklida pada sumber pemancar gamma dalam matriks tanah dan

yield untuk beberapa energi gamma.

Nuklida Waktu paro

Aktivitas per 1 Okt 2004 Energi

(keV)

Yield

(%) Aktivitas

( Bq )

Ketidakpastian

( Bq )

Mn-54 312,3 hari 121,02 0,74 834,843 99,976

Co-60 5,2719 tahun 165,75 1,44 1173,238 99,89

1332,502 99,983

Zn-65 244,26 hari 285,36 2,89 511,00 2,92

1115,546 50,75

Cd-109 462,60 hari 242,12 1,50 88,0341 3,65

Ba-133 10,57 tahun 137,14 0,66 79,6127 2,63

80,9975 34,1

276,4000 7,17

302,8527 18,32

356,0146 62,0

383,8505 8,93

Cs-134 754,28 hari 41,23 0,35 569,32 15,39

604,69 97,63

795,840 85,52

Cs-137 30,25 tahun 42,87 0,23 661,660 85,20

Am-241 432,7 tahun 174,61 1,20 59,54 35,9

Catatan : - Data aktivitas radionuklida standar solution 2908 11

- Data waktu paro, energi gamma, dan yield 3

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 103

Tabel 2. Hasil pengujian homogenitas sumber standar dalam matriks tanah.

No Nuklida E-

(keV)

Tanah-1 33,68 gram

Tanah-2 33,85 gram

Tanah-3 33,78 gram

Rerata Nilai t-test

( Tk. 95% ) Ket.

C1rerata C1/g C2rerata C2/g C3rerata C3/g C/g

1 Am-241 59,54 160,7 4,77 164,3 4,85 155,7 4,85 4,74 0,125 H

2 Cd-109 88,03 45,0 1,34 42,0 1,24 41,7 1,23 1,27 0,001 H

3 Ba-133 356,01 729,7 21,66 706,3 20,87 712,7 20,87 21,21 0,411 H

4 Cs-134 604,69 120,0 3,56 117,7 3,48 118,7 3,48 3,52 0,044 H

5 Cs-137 661,66 232,3 6,90 225,0 6,65 227,7 6,65 6,76 0,127 H

6 Mn-54 834,84 86,0 2,55 87,7 2,59 89,3 2,59 2,60 0,046 H

7 Zn-65 1115,54 56,3 1,67 49,0 1,45 67,0 1,98 1,70 0,024 H

8 Co-60 1332,50 438,0 13,00 450,3 13,30 437,0 13,30 13,08 0,195 H

Keterangan : H adalah homogen.

Spektrum hasil pencacahan dengan

spektrometer gamma yang dilengkapi dengan

detektor HPGe pada sumber pemancar

gamma GM-013V dapat dilihat pada Gambar

3. Beberapa perangkat lunak dalam analisis

radionuklida dengan spektrometer gamma

telah dilengkapi dengan library radionuklida

berdasarkan energinya, sehingga setiap

puncak yang muncul akan diinformasikan

sesuai dengan library-nya. Untuk lebih teliti

dalam melakukan analisis, penggunaan tabel

energi akan banyak membantu. Pada tabel

energi akan terlihat jenis radionuklida yang

mungkin ada dalam sampel dan

kemungkinan energi lain yang berdekatan

dengan energi radionuklida yang dianalisis.

Gambar 3. Spektrum dari sumber pemancar gamma dicacah menggunakan spektrometer

gamma dengan detektor HPGe.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 104

Kalibrasi efisiensi spektrometer

gamma yang dilengkapi dengan detektor

HPGe mempunyai karakteristik tersediri.

Pada energi rendah 59 keV efisiensinya

rendah lalu naik dengan tajam bersamaan

dengan naiknya energi gamma, kemudian

turun secara eksponensial. Efisiensi tertinggi

dari detektor HPGe diperkirakan pada energi

sekitar 140 keV, sehingga energi ini disebut

sebagai knee.

Kurva kalibrasi efisiensi akan lebih

baik jika sumber pemancar gamma yang

digunakan mempunyai energi dengan sebaran

yang lengkap, sehingga titik-titik pada kurva

kalibrasi dapat dibuat dengan sempurna. Pada

kurva ini terdapat kekosongan pada energi

125 sampai 250 keV, padahal pada daerah

tersebut kelengkungan kurva cukup kritis dan

sulit untuk diprediksi. Kurva kalibrasi ini

akan lebih baik jika pada rentang energi 125

keV sampai 250 keV terdapat data efisiensi

secara eksperimen untuk menghubungkan

kurva efisiensi. Pada Gambar 4 disajikan

kurva efisiensi deteksi antara energi gamma

(keV) versus efisiensi dalam matriks tanah

dalam wadah vial. Kurva tersebut dapat

digunakan untuk analisis sampel dengan

kondisi mendekati komposisi matriks standar

seperti tanah, sedimen atau sampel padatan

yang lain.

Untuk mengetahui validitas sumber

pemancar gamma yang dibuat, maka perlu

dilakukan pengujian keakuratannya 1, 12

.

Sumber pemancar gamma yang digunakan

untuk validasi yaitu CRM dari IAEA berupa

137Cs dalam matriks tanah. Radionuklida

137Cs mempunyai waktu paro yang cukup

panjang yaitu 30 tahun, sehingga

radionuklida tersebut sering digunakan

sebagai acuan.

.

Gambar 4. Kurva kalibrasi efisiensi detektor HPGe dengan sumber pemancar gamma dalam

matriks tanah dalam wadah vial.

Detektor Canberra GC-2020,

Sumber GM-013V Matrik Tanah

Vial ID 57mm H 50mm,

Tanggal : 29 Sep. 2006

y = 0,0372Ln(x) - 0,1458

R2 = 0,9624

y = 1,9915x-0,8128

R2 = 0,9738

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

0,035

0,040

0,045

0,050

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

Energi (keV)

Efisie

nsi

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 105

Radionuklida 137

Cs juga digunakan

sebagai sumber standar dalam melakukan

pengecekan respon detektor pada sistem

spektrometer gamma secara berkala. Pada

validasi menggunakan CRM Soil-375 dari

IAEA diperoleh nilai perbedaan sebesar +

2,40%, dan nilai Zscore sebesar 0,88; hal ini

menunjukkan nilai Zscore ≤ 2 yang berarti

hasil validasi memuaskan. Nilai perbedaan

tersebut kemungkinan disebabkan oleh sifat

random dari sistem pencacahan dan tingkat

keterampilan dalam melakukan preparasi.

Validasi yang lain yaitu penggunaan

kalibrasi efisiensi untuk evaluasi sampel

tanah dalam uji profisiensi yang dilakukan

oleh IAEA 11

. Berdasarkan evaluasi yang

dilakukan oleh IAEA diperoleh hasil nilai

presisi ≤ 15% untuk radionuklida dengan

energi gamma di atas 200 keV yaitu 54

Mn,

60Co,

65Zn,

133Ba,

134Cs, dan

137Cs, sedangkan

untuk energi di bawah 150 keV yaitu 109

Cd

dan 241

Am yaitu ≤ 20.11

Berdasarkan nilai presisi menurut

IAEA memenuhi syarat keberterimaan untuk

pengukuran sampel sedangkan berdasarkan

nilai benar seluruh sampel diperolah nilai A1

< A2 kecuali untuk 60

Co sehingga hasil

pengukuran 60

Co tidak memenuhi syarat

keberterimaan.

Berdasarkan nilai Zscore seluruh sampel

mempunyai nilai Zscore < 2 kecuali untuk

109Cd, namun nilai ini oleh IAEA tidak

digunakan sebagai syarat keberterimaan,

sehingga walaupun besarnya nilai Zscore > 3

maka hasil pengukuran 109

Cd tetap diterima

dalam uji profisiensi (Tabel 4)11

. Berdasarkan

hasil validasi tersebut berarti bahwa sumber

pemancar gamma yang dibuat dalam matriks

tanah dapat digunakan untuk analisis sampel

tanah yang ditempatkan dalam wadah vial

(Gambar 5).

Tabel 4. Hasil validasi dengan sampel uji profisiensi radionuklida pemacar radiasi gamma dalam

sampel tanah dari IAEA.

Nuklida

Aktivitas (Bq/kg) Rel.Bias

(%) Zscore

Nilai benar Presisi Hasil akhir IAEA Lab. KKL A1 A2 Nilai P Nilai

54Mn 48 0.98 53,104 1,950 10,63 1,06 5,10 5,63 A 4,20 A A

60Co 56,1 1,37 64,951 2,444 15,78 1,58 8,85 7,23 N 4,49 A N

65Zn 77,6 2,54 79,474 4,106 2,41 0,24 1,87 12,46 A 6,12 A A

109Cd 177,6 8,4 238,870 25,347 34,50 3,45 61,27 68,89 A 11,62 A A

134Cs 64,2 1,87 71,447 2,287 11,29 1,13 7,25 7,62 A 4,33 A A

137Cs 52,6 1,08 57,751 2,069 9,79 0,95 5,15 6,02 A 4,13 A A

241Am 96,6 2,78 111,254 11,877 15,17 1,52 14,65 31,47 A 11,06 A A

Catatan : A = Accepted (memenuhi syarat), N = Non-Accepted (tidak memenuhi syarat), Tanggal aktivitas = 1 Juli 2006.

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 106

Gambar 5. Sumber pemancar gamma dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam vial.

V. KESIMPULAN

Telah dilakukan standardisasi sumber

pemancar gamma yang dibuat dalam matriks

tanah yang ditempatkan dalam wadah vial.

Berdasarkan validasi menggunakan CRM

dari IAEA dan penggunaan kurva kalibrasi

efisiensi untuk analisis sampel uji profisiensi

yang diadakan oleh IAEA diperoleh hasil

yang memuaskan sehingga sumber pemancar

gamma yang dibuat dapat digunakan untuk

analisis sampel tanah atau sampel padatan

yang mempunyai densitas yang mendekati

matriks tanah yang ditempatkan dalam

wadah vial dengan hasil yang lebih akurat.

Mengingat pada kegiatan ini baru

dibuat sumber pemancar gamma dalam

matriks tanah yang ditempatkan dalam

wadah vial, maka pada kegiatan yang akan

datang perlu dikembangkan untuk pembuatan

sumber pemancar gamma dengan matriks

lain. Hal tersebut perlu dilakukaan sebab

sumber pemancar gamma bentuk volume

yang ada sebagian besar dalam matriks air

sedangkan sumber pemancar gamma dalam

matriks tanah baru dibuat dalam wadah vial.

DAFTAR PUSTAKA

1. BADAN STANDARDISASI

NASIONAL, ISO-17025-2005 : Edisi

Bahasa Indonesia tentang Persyaratan

umum kompetensi laboratorium

pengujian dan laboratorium kalibrasi,

BSN, 2005.

2. LABORATORIUM KESELAMATAN,

KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK

No. 5.5-01-03-05/LKKL/IK tentang

Kalibrasi alat spektrometer gamma

dengan detektor HPGe, Lab. KKL –

PTKMR, Rev. 3, 2007.

3. LABORATORIUM KESELAMATAN,

KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK

No. 5.5-01-03-04/LKKL/IK tentang

Pengoperasian dan perawatan alat

spektrometer gamma In-Situ dengan

detektor HPGe Canberra GC-2020, Lab.

KKL – PTKMR, Rev. 3, 2007.

4. SUSETYO, W., Spektrometer Gamma

dan Penerapannya Dalam Analisis

Pengaktifan Neutron, Gajah Mada

University Press, Yogyakarta, 1988.

5. DEBERTIN, K., and HELMER, R.G.,

Gamma and X-ray Spectrometry with

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V

Jakarta, 14 Desember 2010 ISSN : 1978-9971

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 107

Semiconductor Detectors, North-

Holland, 1988.

6. BADAN TENAGA NUKLIR

NASIONAL, Prosedur Analisis Sampel

Radioaktivitas Lingkungan, BATAN,

Jakarta, 1998.

7. LABORATORIUM KESELAMATAN,

KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK

No. 5.4-05-06/LKKL/IK tentang

Analisis 137

Cs, 134

Cs, dan 60

Co pada

sampel tanah dan tanaman, Lab. KKL –

PTKMR, Rev. 3, 2007.

8. LABORATORIUM KESELAMATAN,

KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK

No. 5.4-05-11/LKKL/IK tentang

Analisis 228

Th, 226

Ra, 228

Ra dan 40

K pada

sampel tanah dan biota, Lab. KKL –

PTKMR, Rev. 2, 2007.

9. PARK, T.S., KIM, T.Y., HWANG,

H.Y., and LEE, Y.S., Radioactivity

measurement of cylindrical sources by

gamma-ray spectrometry, J. Radioanal.

and Nuc. Chem., Vol. 215, No.2, 1997,

pp. 305-309.

10. MARTIN, J.E., Physics for Radiation

Protection, John Wiley & Sons, Inc.,

New York, 2000.

11. INTERNATIONAL ATOMIC

ENERGY AGENCY, Final Report

Proficiency Test on the Determination

of , and -emitting Radionuclides, TC

Project RAS/9/2004, Environmental

Radiation Monitoring and Regional

Data Base, IAEA, Seibersdorf, June

2005.

12. INTERNATIONAL STANDARD

ORGANIZATION, ISO/IEC GUIDE

43-1, Proficiency testing by

interlaboratory comparisons, Part 1:

Development and operation of

proficiency testing schemes, Second

Edition, Geneva, 1997.

13. WAHYUDI, SETIAWAN, A., dan

YURFIDA, Uji profisiensi penentuan

radionuklida pemancar gamma dalam

sampel cairan dari IAEA tahun 2004,

Prosiding PPIFTNP, PTKMR-BATAN,

Jakarta 17 Juli 2007.

14. NATIONAL COUNCIL ON

RADIATION PROTECTION &

MEASUREMENTS, A Handbook of

Radioactivity Measurements

Procedures, NCRP Report No.58,

Bethesda Maryland, 1978.

15. CANBERRA, Detector specification

and performance data : Detector model

GC-2020, Canberra, 800 Research

Parkway, Meriden-USA, 1996.

16. WIDODO, S., Pernyataan tentang

keakuratan hasil pengukuran aktivitas

zat radioaktif, Buletin ALARA, Vol.1

No.2, Desember 1997, hal. 41-48.

17. WAHYUDI, KUSDIANA, dan

SUTARMAN, Penentuan radionuklida

pemancar gamma dalam sampel tanah

pada uji profisiensi IAEA tahun 2006,

Prosiding PPIFPTN-I, PTKMR-

BATAN, Jakarta 12 Des. 2007

TANYA JAWAB

1. Penanya : Ngatino – PPGN

- Dapatkah kami menstandarisasi

sumber pemancar gamma yang tidak

diketahui nama nuklidanya?

Jawaban : Wahyudi

- Dapat, dengan spektrometer gamma

akan dapat diketahui jenis

radionuklidanya berdasarkan energi

gammanya, sedangkan untuk

menentukan aktivitasnya dapat

ditentukan dengan menggunakan

sumber standar yang faktor

geometrinya mendekati sampel.