laporan4

PEMISAHAN DAN PENENTUAN

KOMPONEN ORGANIK DENGAN

KROMATOGRAFI GAS

LAPORANPraktikum I – Modul V, Mata Kuliah KI2122 Kimia Analitik

Semester I Tahun 2009/2010

Oleh

PRIMANDARU WIDJAYA13008104

Teknik KimiaShift Rabu Siang/Kelompok E

Asisten:

EKI 10506025WELDAN 10506036

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG

2009

PEMISAHAN DAN PENENTUAN

KOMPONEN ORGANIK DENGAN

KROMATOGRAFI GAS

1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah mengidentifikasi dan menentukan kadar

komponen-komponen organic dengan menggunakan teknik Kromatografi Gas.

2 Teori Dasar

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan

pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama

lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium

industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang

komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan

uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah

sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan

fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat

pada zat padat penunjangnya.

Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat

menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang

tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan

partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan

sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat

reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini

terbatas untuk zat yang mudah menguap.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan

campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa

Primandaru Widjaya / 13008104Laporan Praktikum I – Kimia AnalitikModul V – Pemisahan dan Penentuan Komponen Organik dengan Kromatografi Gas 1

detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang

mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan

dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang

tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa

tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan

serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi

yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti .

kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan

campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,

pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam

tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.

Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke

dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian

dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-

masing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi

masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom

dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya

komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas,

absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk

analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi,

TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama.

Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan

dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi

kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan

: N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB = lebar dasar puncak.

3 Alat dan Bahan

Alat: Kromatografi gas, jarum suntik ukuran mikro liter, tabung gas nitrogen,

filler, labu takar 10ml, pipet ukur 1ml, dan timbangan analitis.

Bahan: Senyawa standar yang sudah diketahui rumus kimia dan konsentrasinya

dan sampel campuran beberapa zat organik yang tidak diketahui senyawa dan

komposisinya.


4 Cara Kerja

Beberapa senyawa standar disiapkan (diketahui rumus kimia dan kemurniannya)

Campuran beberapa senyawa yang diketahui perbandingannya (misalnya 1:1:1:1

volume atau massa) dibuat.

Kondisi kerja ala kromatografi, terutama temperature kolom, laju alir gas

pembawa, detector, besar arus yang melalui detector, attenuator, kecepatan kertas

recorder, dan posisi pen pada recorder diatur

Sebelum mengambil senyawa dengan menggunakan jarum suntik, jarum tersebut

dicuci terlebih dahulu dengan senyawa yang akan digunakan untuk menghindari

adanya intervensi senyawa lain akibat pemakaian jarum suntik tersebut

sebelumnya, dengan cara:

o Senyawa yang akan digunakan dengan menggunakan jarum ukuran mikro liter

yang akan dipakai diambil dan dibuang beberapa kali.

o Gagang suntikan ditarik hingga keluar dari badan jarum

o Gagang suntikan tersebut dibersihkan dengan menggunakan tissue

o Suntikan tersebut dibilas kembali dengan cara ambil dan buang senyawa

tersebut

o Gagang suntikan ditarik dan didorong dengan posisi ujung jarum berada di

tissue dengan tujuan membersihkan sisa senyawa yang masih menempel di

jarum suntik

Alat kromatografi gas dipastikan siap untuk dipakai.

Tombol zero, enter, sig 1 ditekan pada alat kromatografi gas

Senyawa standar diambil

Senyawa standar disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas masing masing

sebanyak 1 kali.

Tombol start ditekan tepat pada saat penyuntikkan dan alat kromatografi dibiarkan

bekerja.

Jarum suntik yang digunakan dicuci terlebih dahulu setiap kali akan digunakan

untuk mengambil atau menyuntikkan senyawa yang berbeda.

Dengan cara yang sama seperti senyawa standar, larutan standar campuran dan

sampel campuran disuntikkan.


5 Data Pengamatan

Pada saat penyuntikan, alat kromatografi gas melaporkan hasil dari

kromatografi dalam bentuk signal, adapun hasil signal tersebut untuk beberapa

senyawa/larutan adalah sebagai berikut:

Metanol:

Propanol:


Butanol:

Pentanol:


Larutan standar dengan komposisi 1:1:1:1

Sampel campuran yang tidak diketahui komposisinya:

Dengan RT adalah waktu retensi (Retention Time), Area adalah luas segitiga di bawah

puncak, Type adalah jenis puncak yang tercatat (PB: Penetrate to Base, BB: Base to

Base), Width adalah jebar dasar puncak, dan Area% adalah persentase perbandingan

luas segitiga di bawah puncak (untuk suatu komponen) dengan luas total segitiga yang

ada.


6 Analisis dan Pembahasan

Cara Kerja Alat Kromatografi Gas

Pada dasarnya, dalam alat kromatografi gas, ada dua jenis detector, yang pertama

adalah Flame Ionization Detector, dan yang kedua adalah Thermal Conductivity

Detector. Namun, untuk praktikum kali ini, jenis detector yang dipakai adalah

Thermal Conductivity Detector. Fasa diam yang dipakai adalah metal silicon gum.

Gas yang digunakan sebagai gas pembanding dan gas pembawa adalah gas

nitrogen karena di samping nitrogen cenderung murah jika dibandingkan dengan

jenis gas yang lain, nitrogen juga inert, aman (dibandingkan dengan gas lain yang

mudah terbakar), dan mudah didapat.

Secara umum syarat dari bahan yang menjadi fasa stasioner adalah:

o Memiliki volatilitas yang rendah (idealnya titik didih bahan minimal 1000C

lebih tinggi dari temperatur maksimum kolom)

o Memiliki stabilitas termal

o Inert

o Karakteristik solvent (dapat menguraikan substansi lain)

Pada percobaan kali ini, suhu kolom yang digunakan adalah 50-90ºC dengan

Initial time 1 menit, laju perubahan suhu adalah 10ºC per menit, dan final time

adalah 1 menit. Maksudnya, pada saat alat kromatografi gas digunakan, suhu

kolom akan bertahan di 50ºC selama 1 menit, setelah itu suhu akan naik secara

bertahap dengan kelajuan 10ºC per menit sampai suhu kolom itu mencapai 90ºC.

Setelah mencapai suhu 90ºC, alat kromatografi gas pun akan kembali menahan

suhu kolom selama 1 menit dan setelah itu, proses kromatografi akan berhenti.

Dalam kromatografi gas, suhu di bagian injeksi harus lebih tinggi dari suhu akhir

kolom. Pada detector pun, suhu yang digunakan cukup relative tinggi, yaitu 160ºC.

Kolom yang digunakan pun adalah kolom kapiler yang sangat panjang namun

mempunyai diameter yang sangat kecil. Total panjang kolom kapiler dalam alat

kromatografi gas ini adalah 30 meter dengan diameter 0,053mm. Metil Silicon

Gum yang ada di dalam kolom kapiler ini mempunyai sifat polar yang cenderung

tarik menarik dengan senyawa yang mempunyai sifat polar juga.


Bagan sederhana alat kromatografi gas:

Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan

laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-

komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya

(Tr).

Faktor-faktor yang mempengaruhi waktu retensi :

Nilai/harga waktu retensi (Tr) tiap komponen disebabkan oleh perbedaan titik didih

(Td) masing-masing komponen, perbedaan massa molekul relative (Mr)/perbedaan

ukuran komponen, interaksi/keterikatan masing-masing komponen dengan fasa

stasioner/fasa diam (misalnya oleh karena sifat kepolaran fasa diam serta fasa

geraknya), panjang kolom, diameter kolom, temperatur kolom dan laju/temperatur

aliran gas pembawa serta tingkat kejenuhan kolom.

Semakin rendah titik didih suatu komponen maka waktu retensinya akan semakin

kecil/singkat karena pada temperatur tertentu zat tersebut sudah menjadi fasa uap

sehingga bisa bergerak bebas/lebih cepat sebagai fasa gerak dalam kolom kapiler

sedangkan komponen lainnya masih dalam fasa cairan. Jadi komponen yang

terlebih dahulu menjadi uap akan lebih cepat keluar dari kolom. Oleh karena itu,

methanol mempunyai waktu retensi lebih singkat dari propanol, propanol

mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari butanol, dan butanol mempunyai

waktu retensi yang lebih singkat dari pentanol.


Semakin kecil ukuran sebuah komponen dan semakin kecil nilai massa molekul

relatifnya (Mr) maka sebuah komponen akan lebih dapat bergerak bebas/lebih cepat

keluar dari kolom. Jadi semakin kecil ukuran komponen dan semakin kecil Mr

komponen maka waktu retensinya akan semakin kecil pula. Oleh karena itu,

methanol mempunyai waktu retensi lebih singkat dari propanol, propanol

mempunyai waktu retensi yang lebih singkat dari butanol, dan butanol mempunyai

waktu retensi yang lebih singkat dari pentanol.

Jika fasa diamnya bersifat nonpolar, maka komponen yang akan terelusi lebih cepat

adalah komponen yang paling polar, karena ikatan dengan fasa diamnya relatif

lebih lemah. Begitu juga sebaliknya jika fasa diamnya polar maka komponen yang

lebih cepat yaitu komponen yang paling nonpolar. Jadi kepolaran fasa diam dan

fasa gerak sangat mempengaruhi waktu retensi masing-masing komponen.

Semakin panjang kolom, maka TR menjadi lambat karena jarak yang harus

ditempuh oleh senyawa tersebut cenderung lebih jauh. Sebaliknya, jika kolom

pendek, maka TR menjadi lebih cepat karena jarak yang harus ditempuh oleh

senyawa tersebut untuk menuju detector cenderung lebih dekat.

Temperatur kolom harus disesuaikan dengan titik didih larutan senyawa organik.

Apabila temperatur kolom terlalu rendah daripada titik didih larutan, maka tidak

akan timbul puncak karena kalor atau temperature kolom tidak cukup untuk

menguapkan senyawa yang ada. Sedangkan jika temperatur kolom jauh lebih tinggi

daripada titik didih larutan, maka TR menjadi sangat cepat karena senyawa yang

ada langsung menerima kalor dengan cepat untuk segera mengubah wujudnya

menjadi gas.

Pengaruh pengotor

Pada percobaan kali ini, jika kita memperhatikan hasil cetakan dari alat

kromatografi gas, kita dapat melihat adanya puncak puncak kecil. Puncak-puncak

kecil itu adalah pengotor, baik itu pengotor yang ada di dalam kolom yang akhirnya

terbaca oleh detector, maupun pengotor yang ada di dalam senyawa (terbawa oleh

senyawa ketika penyuntikkan). Seharusnya, tidak ada pengotor di dalam kita

melakukan suatu analisis terhadap suatu sampel atau suatu senyawa. Hasil yang

paling ideal adalah ketika yang dihasilkan adalah suatu garis lurus yang ada pada


base yang diikuti oleh puncak-puncak yang cukup significant yang menunjukkan

komponen utama dari senyawa tersebut.

Faktor kesalahan

Dalam praktikum ini, ada beberapa factor kesalahan yang membuat hasil

kromatografi gas tidak seideal yang diharapkan, yaitu kemurnian analit dan

ketidaktepatan waktu penginjeksian dengan penekanan tombol start pada alat

kromatografi gas. Untuk itu, kita dapat menggunakan analit dengan tingkat

kemurnian yang lebih tinggi dan kita dapat melatih atau membiasakan diri

melakukan kromatografi gas sehingga waktu penginjeksian dan penekanan tombol

dapat dioptimalkan setepat mungkin.

Pembahasan hasil percobaan

o Pada saat senyawa methanol dianalisis, hasil analisis menyatakan bahwa waktu

retensi untuk methanol adalah 1,369 menit dan keseluruhan analit adalah

methanol murni.

o Pada saat menganalisis senyawa propanol, timbul/ terdapat dua buah puncak,

yaitu dengan waktu retensi 1,302 menit dan 1,795 menit dengan perbandingan

persentase area 15,51498% dan 84,48502. Jika kita bandingkan dengan waktu

retensi methanol (1,369), maka kita bisa mendapatkan hasil bahwa senyawa

propanol yang kita analisis mengandung kurang lebih 15% methanol dan bukan

100% propanol murni. Kemungkinan penyebabnya adalah propanol yang ada

sudah berinteraksi dengan udara bebas karena dibiarkan terbuka, sehingga ada

rantai propanol yang terputus dan menjadi methanol.

o Sama halnya seperti propanol, hasil analisis buthanol juga menunjukkan bahwa

buthanol yang kita analisis mengandung 14% methanol karena terdapat puncak

pada waktu retensi 1,310 dengan persentase area 14%. Selebihnya, terdapat

puncak pada waktu retensi 2,414 dengan persentase area 85% yang tidak lain

adalah buthanol itu sendiri.

o Pada saat menganalisis pentanol, ternyata pentanol yang ada pun bukanlah

pentanol murni 100%. Terdapat 8% methanol yang kemungkinan juga

merupakan hasil dari pentanol yang terurai karena telah cukup lama berinteraksi

dengan udara bebas. Waktu retensi dari pentanol itu sendiri adalah 2,818 menit.

o Jika kita perhatikan waktu retensi masing masing senyawa tersebut, kita telah

berhasil membuktikan bahwa waktu retensi methanol lebih kecil dari waktu


retensi propanol, waktu retensi propanol lebih kecil dari waktu retensi buthanol,

dan waktu retensi buthanol lebih kecil dari waktu retensi pentanol.

o Ketika senyawa campuran dengan dianalisis, timbul empat buah puncak yang

masing masing puncaknya timbul di sekitar waktu retensi berada di sekitar

waktu retensi methanol, propanol, buthanol dan pentanol. Dari waktu retensi

dan perbandingan persentase area yang ada, kita bisa melihat bahwa

perbandingan antara methanol, propanol, buhanol, dan pentanol dalam senyawa

campuran mendekati 1:1:1:1. Namun jika kita amati lebih lanjut, persentase

area untuk pentanol hanya sekitar 20%, kemungkinan penyebabnya adalah

pentanol itu sudah terurai menjadi senyawa yang lain karena berinteraksi

dengan udara bebas.

o Untuk sample, setelah dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas,

didapatkan juga ada 4 buah puncak yang waktu retensinya juga berkisar di

antara waktu retensi methanol, propanol, buthanol, dan pentanol. Untuk puncak

dengan waktu retensi 1,330 (methanol), persentase perbandingan area terhadap

total area puncak adalah 48,88542% mendekati 50%. Untuk puncak dengan

waktu retensi 1,590 (propanol), persentase perbandingan area puncak adalah

15,96455%, mendekati 15%. Untuk puncak dengan waktu retensi 2,125

(buthanol), perbandingan persentase area puncak terhadap total area puncak

adalah 19.80757% mendekati 20%. Dan untuk puncak dengan waktu retensi

2,754 (pentanol), perbandingan persentase area puncak terhadap total area

puncak adalah 15,34246% mendekati 15%. Jika kita bandingkan keempat

persentase tersebut, maka kita bisa mendapatkan perbandingan methanol :

propanol : buthanol : pentanol = 50 : 15 : 20 : 15 = 10 : 3 : 4 :3.

7 Kesimpulan

Kromatografi gas dapat digunakan untuk menentukan komponen dan kadar

senyawa organic di dalam suatu sampel yang belum diketahui komponen dan

kadar (komposisi) komponen yang menyusunnya.

Faktor-faktor yang mempengaruhi waktu retensi antara lain titik didih, massa

molekul relative/perbedaan ukuran komponen, interaksi/keterikatan dengan fasa

stasioner (kepolaran), panjang kolom, diameter kolom, temperatur kolom &

laju/temperatur aliran gas pembawa serta tingkat kejenuhan kolom.


8 Daftar Pustaka

Day, Jr dan Underwood, A.L. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta:

Penerbit Erlangga (halaman : 485-517)

http://ilmu-kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html (Diakses tanggal 24

September 2009 pukul 22.07)

http://www.chemistry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/

kromatografi_gas_cair/ (Diakses tanggal 24 September 2009 pukul 22.15)


http://ilmu-kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html

laporan4

Documents