laporan praktikum gravimetri

GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN1.1 Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari

pemisahan-pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk

menentukan susunan bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif,

maupun secara struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-

komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif adalah berapa

banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia analitik

untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa

analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang

paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara

pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis

kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam dunia

teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa

gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung

kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga

sangat penting.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah

penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua

komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Selain itu

Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif

yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari

proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode

pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan

dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus

semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka

sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup dan wajib

dimiliki seorang enginer.

Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya

praktikum mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses

AYU MELINDA ISNUL KHATIMAH, S.Farm15020140081

GRAVIMETRI

dari analisis gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat

mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa mengenai analisis

gravimetri.

1.2 Maksud PraktikumAdapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan

mempelajari cara menentukan berat suatu unsur dalam senyawa

dengan menggunakan metode gravimetri.

1.3 Tujuan PraktikumAdapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan

berat unsur alkaloid dalam sampel teh dengan menggunakan metode

gravimetri.


GRAVIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA2.1 Teori Umum

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat

suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan

senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa

murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat

ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan

rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang

dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode

pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau

berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama

adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang

cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila

perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar, 2002).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang

paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara

pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis

kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam

analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari

sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri

menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis

menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga

dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang

dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom

penyusunnya (Gandjar, 2007).

Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara

kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis

gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk

mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan

unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui

berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam


GRAVIMETRI

uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696)

menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika

oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam

suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap.

Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani,

2010).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya

bergantung pada penghilangan basa penyusun kontituen yang

mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara :

dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas

yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia

kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah

menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia

dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat

diabsorbsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang

bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu

tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap

ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot

(Riwandi, 2003).

Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung

melalui pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode

gravimetri) dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-sifat

lain yang behubungan erat. Metode gravimetri merupakan metode

standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini

harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya sangat

membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan

satu nilai kadar . Kebutuhan akan metode pengukuran tidak

langsung menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan

tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan et all, 2004).

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan

primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua


GRAVIMETRI

penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi ,

semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan

pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat

pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada

kopresipitasi (Khopkar, 2002).

2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)

Ditimbang dengan teliti 0,9 g Fe3+, dengan menggunakan gelas

arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500 mL,

tambahkan air suling 50 mL. Aduk dengan baik sehingga semua

larut. Tambahkan 10 mL HCl (1:1) dan 1 - 2 mL HNO3 pekat.

Dipanaskan sampai mendidih pada api kecil (3 – 5 menit) hingga

warna menjadi kuning. Bila ditambah 1 tetes NH4OH akan

memberikan endapan berwarna hijau. Encerkan dengan air suling

hingga volume 200 mL. Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan

larutan NH4OH (1:1) agak berlebihan hingga uap diatas larutan

berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit simpan sampai endapan

turun, larutan diatas tidak boleh berwarna. Larutan dituangkan

keatas kertas saring yang tidak berbau. Endapan dicuci 3 – 4 kali

dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75 -100 mL larutan

NH4OH 1% mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali dicuci dengan

air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan dahulu sampai

semua turun kemudian ditambah lagi. Kertas saring tidak boleh diisi

lebihdari ¾ bagian endapan. Setelah dicuci bersih, kertas saring

yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup. Dimasukkan

dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. Dipanaskan

dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil mungkin,

kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar selama 15

menit. Dimasukkan dalam eksikator sampai dingin (15 menit),

kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan api

bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang sampai

mencapai berat yang tetap.


GRAVIMETRI

BAB 3 METODE KERJA3.1 Alat

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah bulk,

botol selai, cawan porselin, erlenmeyer, kertas saring, pingset, pipet

volume 10 mL, dan vakum.

3.2 BahanAdapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah

sampel teh, NH4OH pekat, NH4OH encer, asam asetat 10%, dan

metanol.

3.3 Cara KerjaDitimbang sampel sebanyak 5 gram, dimasukkan kedalam

wadah. Kemudian ditambahkan asam asetat glasial 10% 20 mL dan

200 mL metanol, didiamkan campuran ini selama 1x24 jam. Setelah

didiamkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring

kedalam gelas kimia. Hasil saringan tadi, ditambahkan NH4OH pekat

sampai terbentuk endapan, didiamkan selama 30 menit.

Ditimbang kertas saring bersih yang akan digunakan untuk

menyaring endapan. Disimpan kertas saring pada corong vakum

sampai tidak ada celah, kemudian letakkan corong pada Erlenmeyer

vakum. Sambungkan erlenmeyer vakum pada pompa vakum,

kemudian difiltrasi larutan yang terdapat endapan tadi. Lalu

dikeringkan kertas saring tersebut di dalam oven selama 15 menit,

kemudian didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit. Setelah

itu ditimbang kertas saring yang telah digunakan untuk filtrasi tadi

(yang terdapat alkaloid). Dihitung jumlah alkaloid yang terdapat pada

sampel.


GRAVIMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil Pengamatan

4.1.1 Tabel

kelompokBerat kertas

saring

Berat kertas saring

+ sampel

Berat kertas saring

+ sampel dikurang

Berat kertas saring

1 - - -

2 1,4520 g 2,4559 g 1,0039 g

3 1,3515 g 2,4657 g 1,1142 g

4 1,6769 g 2,3720 g 0,6951 g

4.1.2 PerhitunganRumus :(Berat kertas saring + sampel) – Berat kertas saring

a. Kelompok 2

= 2,4559 gram - 1,4520 gram

= 1,0039 gram

b. Kelompok 3

= 2,4657 gram - 1,3515 g

= 1,1142 g

c. Kelompok 4

= 2,3720 gram - 1,6769 gram

= 0,6951 gram

4.2 PembahasanGravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip

penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam

bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara

analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah

diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut

diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan

stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan

baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna,


GRAVIMETRI

endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari

larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan

stoikiometri tertentu dan bersifat murni.

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan

suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan

cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam

suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan

pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah

akan ditetapkan atau menentukan kadar alkaloid dalam teh, dimana

teh yang digunakan merupakan salah satu teh yang sering beredar

di pasaran.

Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula

cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan

zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan

atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.Kemudian jumlah zat

yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Gravimetri

merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara menimbang hasil

reaksi pengendapan.

Pada percobaan ini, pertama ditimbang 5 gram sampel teh

kemudian dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai dan

ditambahkan 200 mL asam asetat 10%, kemudian didiamkan selama

24 jam, lalu disaring menggunakan menggunakan vakum, dengan

filtratnya diambil dan residunya dibuang, kemudian dipanaskan

hingga ¼ dari hasil awal, ditambahkan NH4OH pekat sampai

terbentuk endapan, didiamkan dan diambil endapannya,

ditambahkan NH4OH encer, disaring dan dikeringkan. Alasan

digunakan asam asetat 10% adalah karena yang ingin kita ambil

atau pisahkan itu adalah alkaloid dari sampel teh. Alasan didiamkan

selama 24 jam adalah agar filtrat dan residu dari sampel betul-betul

terpisah. Alasan penambahan NH4OH encer berfungsi untuk

menghilangkan asam asetat yang masih ada dan agar mudah proses


GRAVIMETRI

pencucian dan penyaringan zat yang tadinya tidak terbentuk

endapan, serta sifat NH4OH yang mudah menguap sehingga apabila

dipanaskan NH4OH tersebut dapat menguap dan zat-zat yang

mengganggu tersebut dapat ikut menguap. Alasan penambahan

NH4OH pekat berfungsi agar mudah terbentuk endapan karena

NH4OH pekat mudah terbentuk endapan dibanding NH4OH encer.

Alasan disaring menggunakan vakum adalah agar kita betul-betul

mendapatkan alkaloid murninya.

Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 2 adalah 1,4520,

berat kertas saring + sampel adalah 2,4559 dan hasil dari berat

kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,0039.

Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 3 adalah 1,3515, berat

kertas saring + sampel adalah 2,4657 dan hasil dari berat kertas

saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,1142. Berat

kertas saring yang diperoleh kelompok 4 adalah 1,6769, berat kertas

saring + sampel adalah 2,3720 dan hasil dari berat kertas saring +

sampel dikurang berat kertas saring adalah 0,6951.

Faktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu

sampel terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan

pemanasan yang kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang

masih panas sehingga penimbangannya kurang sempurna, kurang

sempurna pencucian.


GRAVIMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat

disimpulkan bahwa Kadar alkaloid yang terdapat pada teh oleh

kelompok 2 sampai 3 secara berurut adalah 1,0039 g, 1,1142 g,

0,6951 g.

5.2 SaranAgar kiranya para asisten pendamping senantiasa membimbing

para praktikan untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan di

laboratorium.


GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKAAnonim, 2015, Penuntun Kimia Analisis Universitas Muslim Indonesia,

Universitas Muslim Indonesia: Makassar.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar: Yogyakarta.

Hermawan, Bandi, 2004, Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan, Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6 No.2, (diakses tanggal 16 November 2013).

Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press: Jakarta.

Okdayani, Yoskasih, 2010, Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri, Hasil-hasilPenelitian EBN, Volume 12. No. 7.

Riwandi, 2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut, Jurnal Penelitian UNIB, Volume IX. No. 1.


GRAVIMETRI

SKEMA KERJADitimbang 5 gram sampel teh

dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai

ditambahkan 200 mL asam asetat 10

didiamkan (dimeserasi) selama 24 jam

disaring

diambil filtratnya dan dibuang residunya

dipanaskan hingga ¼ dari hasil awal

ditambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan

didiamkan

diambil endapannya

ditambahkan NH4OH encer

disaring menggunakan vakum

dikeringkan


laporan praktikum gravimetri

Documents