Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
3
Identitas Penelitian 1. Judul Usulan : Fabrikasi Superkapasitor dengan Sifat-sifat Kapasitif Tinggi Melalui Peningkatan Antarmuka
Piranti Menggunakan Nanopartikel Logam 1. Ketua Peneliti
Nama lengkap : Dr. Iwantono, MPhil
Bidang Keahlian : Nanoteknologi / Nanomaterial
Jabatan Fungsional : Lektor kepala
Unit Kerja : Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Riau
Alamat Surat : Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Riau
Kampus Bina Widya Jl. HR. Soebrantas KM 12,5
Pekanbaru 28293
Telepon : (0761)-63273
E-mail : [email protected]
2. Anggota Peneliti
No Nama dan Gelar Akademik Bidang Keahlian Instansi Alokasi waktu (Jam/minggu)
1 Dr. Akrajas Ali Umar Nanomaterial Fisika Unand 15 2 Erman Taer, MSi Fisika karbon Fisika UR 15
3. Obyek Penelitian Objek yang dikaji pada penelitian ini adalah penumbuhan nano partikel Platinum, Paladium
dan Emas pada permukaan pengumpul arus. Sifat-sifat kapasitiv piranti (energy dan daya)
superkapasitor yang dihasilkan setelah penambahan antarmuka nanopartilek logam antara
pengumpul arus dan elektroda karbon ditinjau secara mendalam. Platinum, Palldium dan
Emas nano partikel ditumbuhkan dengan metode kimia basah (wet chemical). Dilakukan
variasi waktu penumbuhan, cara penumbuhan untuk mendapatkan kondisi optimum.
Pemberian variasi waktu penumbuhan diharapkan memperoleh variasi ukuran partikel,
sedangkan variasi cara penumbuhan menghasilkan nanopartikel yang lebih merata dengan
density yang tinggi. Pengujian sifat kapasitif superkapasitor dilakukan dengan teknik
impedance spektroskopi, cas-discas pada arus konstan dan cyclic voltametri. Selain
pengujian sifat kapasitif dicari juga struktur mikro nanopartikel yang di hasilkan dengan
analisis XRD dan SEM untuk mengetahui morfologi nanopartikel logam yang dihasilkan
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
4
4. Masa Pelaksanaan Penelitian
Pada tahun kedua ini penelitian dilakukan pada rentang waktu seperti di bawah ini.
Tahun ke dua : Maret 2012 Desember 2012
5. Anggaran Biaya
Anggaran biaya untuk penelitian tahun ke-dua ini adalah sebesar Rp 48.000.000
6. Lokasi Penelitian
Kegiatan penelitian ini sebagian besar dilakukan di Laboratorium Nanoteknologi dan
Material, Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Riau, Kampus Bina Widya Jl.HR Soebrantas
KM 12.5 Simpang Baru - Panan Pekanbaru, Riau.
7. Hasil yang Ditargetkan
Melalui studi ini diharapkan diperoleh superkapasitor dengan energi dan daya yang tinggi
dengan penambahan nanopartikel logam. Pada tahun pertama diharapkan dapat diketahui
kondisi optimum proses penumbuhan nanopartikel logam (Platinum, Paladium dan Emas)
pada permukaan pengumpul arus. Sedangkan untuk tahun kedua ini dapat diaplikasikan pada
fabrikasi superkapasitor dengan menggunakan elektroda karbon berbentuk pellet dan serbuk
dan dilakukan uji prestasi. Dari seluruh hasil penelitian yang diperoleh, diharapkan dapat
dipublikasikan pada jurnal nasional dan internasional.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
6
PRAKATA
Assalaamualaikum Wr. Wb.,
Puji Syukur penulis panjatkan kepada Allah Subhanawataala atas limpahan Rahmat
serta Karunia Nya, sehingga Penelitian Hibah Bersaing Tahun Kedua yang berjudul
Fabrikasi Superkapasitor dengan Sifat-sifat Kapasitif Tinggi Melalui Peningkatan
Antarmuka Piranti Menggunakan Nanopartikel Logam telah dapat terlaksana dengan baik.
Untuk itu penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada semua pihak yang telah
berkontribusi dalam penelitian ini, terutama Direktur Pembinaan Penelitian dan Pengabdian
Kepada Masyarakat (DP2M), Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Kementrian Pendidikan
Nasional dan pihak Universitas Riau, yang telah memberikan bantuan dana penelitian Hibah
Bersaing untuk Tahun ke-2 (2012) yang dibiayai oleh DIPA DP2M Ditjen Pendidikan
Tinggi Tahun Anggaran 2012.
Terimakasih juga disampaikan kepada Tim Reviewer proposal Hibah Bersaing yang
telah berkenan meneliti proposal secara objektif beserta saran-saran yang diberikan untuk
kesempurnaan penelitian ini, sehingga penelitian ini dapat terwujud. Kepada Tim Peneliti
dan Mahasiswa yang telah membantu dalam pelaksanaan penelitian ini, tidak lupa dihaturkan
ucapan terima kasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya. Terakhir, kami berharap agar
hasil penelitian ini dapat memberikan kontribusi positif bagi pengembangan penelitian
bisang sains dan pengembangan teknologi terkait untuk kemaslahan masyarakat.
Pekanbaru, Desember 2012
Peneliti
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
7
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN
RINGKASAN
PRAKATA
DAFTAR ISI
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1.2. Tujuan Penelitian
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
BAB III. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN
BAB IV. METODE PENELITIAN
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
5
RINGKASAN
Pada penelitian tahun kedua ini, telah berhasil diperoleh kondisi optimum penumbuhan nanopartikel logam (Platinum, Palladium dan Emas) di atas permukaan stainless steel dan elektroda karbon. Nanopartikel metal ini berfungsi sebagai antar muka (interface) antara pengumpul arus dan electrode sel superkapasitor. Karakterisasi sampel dilakukan dengan menggunakan metode: spektroskopi UV-Visible, X-Ray Diffraction, FESEM dan EDX. Sifat-sifat kapasitif piranti (energy dan daya) superkapasitor yang dihasilkan setelah penambahan antarmuka nanopartikel logam antara pengumpul arus dan elektroda karbon ditinjau secara mendalam pada penelitian tahun kedua ini. Pengujian sifat kapasitif superkapasitor dilakukan dengan teknik, impedant spektroskopi, cas-discas pada arus konstan dan cyclic voltametri. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa kehadiran nanopartikel logam dan bentuk monolitik elektroda karbon berhasil menurunkan resistansi ekuivalen dari 337 m menjadi 20 m, dan meningkatkan nilai kapasitansi spesifik dari 108 F g-1 menjadi 151 F g-1. Perubahan nilai resistansi ekuivalen dan kapasitansi spesifik ini memberikan dampak peningkatan energy spesifik dari 2.5 Wh kg-1 menjadi 3.3 Wh kg-1 dan peningkatan nilai daya spesifik dari 275 W kg-1 menjadi 288 W kg-1.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
8
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Superkapasitor, juga dikenal sebagai ultrakapasitor, adalah kapasitor elektrokimia yang
mempunyai rapat energi yang tinggi bila dibandingkan dengan kapasitor biasa, biasanya
sampai seribu kalilipat lebih besar, kapasitor biasa mempunyai kapasitan dalam satuan mikro
farad sedangkan superkapasitor dengan ukuran yang sama mempunyai nilai kapasitan
beberapa farad. Komersial superkapasitor tertingi bisa mempunyai kapasitan sampai 3.000
farad (A. Burke. 2000). Superkapasitor mempunyai variasi komersial aplikasi, diantaranya
adalah pada kendaraan elektrik, sebagai penganti power suplai, mobile devices. Berdasarkan
tren riset dan pengembangan, superkapasitor dapat dikelompokkan dalam tiga kelas,
elektrokimia kapasitor dua lapisan, psedokapasitor dan hibrid kapasitor, penyebab utama dari
tiga kelas ini adalah pada jenis elektroda yang digunakan.
Elektrokimia kapasitor dua lapisan terdiri dari elektroda yang dihubungkan secara
kontak langsung dengan pengumpul arus, sedangkan antara elektroda ditempatkan separator
dan pada elektroda sebagai bahan aktif diinjeksikan elektrolit. Sifat-sifat kapasitiv (energi
dan daya) superkapasitor ditentukan oleh bahan-bahan penyusun tersebut. Salah satu faktor
utama adalah untuk menghasilkan energi dan daya yang tinggi adalah nilai tahanan seri yang
rendah dalam sistim elektroda, pengumpul arus dan elektrolit. Berbagai usaha telah
dilakukan untuk mencibtakan ohmik kontak yang rendah antara pengumpul arus dan
elektroda. C. Portet 2004, melakukan deposisi material karbon mengunakan metode sol-gel
pada pengumpul arus Almunium. S.-J. Pan 2009, melakukan modifikasi permukaan
pengumpul arus stainlees steel dengan ecing stainlees steel dengan fasa yang berbeda
sehingga luas permukaan lebih tinggi. Salah satu usaha yang dapat dicoba untuk
meningkatkan mengurangkan nilai ohmik kontak adalah dengan cara modifikasi permukaan
pengumpul arus dengan menggunakan nano-partikel logam. Karena nano-partikel logam
dapat meningkatkan luas permukaan pengumpul arus dan mempunyai sifat katalik yang baik
(G. Cang, 2007).
Pada penelitian ini dicoba untuk menghasilan superkapasitor dengan energi dan daya
yang tinggi dengan melakukan modifikasi pada permukaan pengumpul arus (stainless steel)
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
9
dengan penambahan nanopartikel logam. Nanopartikel logam yang digunakan adalah
Platinum (Pt), Palladium (Pd) dan Emas (Au). Nanopartikel logam dihasilkan dengan
menggunakan metode kimia basah. Karena logam merupakan bahan penghantar yang baik
dan dalam struktur nano diharapkan mempunyai sifat katalitik yang tinggi sehingga
diharapkan dapat meningkatkan nilai transfer arus sehingga nilai ohmik kontak dapat
dikurangi.
1.2. Tujuan Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah mengembangkan kemandirian
dalam pengembangan superkapasitor dengan energi dan gaya tinggi dengan modifikasi
nanopartikel logam pada pengumpul arus. Adapun tujuan secara khusus sebagai berikut :
1. Menentukan kondisi optimum variabel waktu penumbuhan nanopartikel (Pt, Pd dan Au)
agar diperoleh ukuran partikel yang sesuai.
2. Menentukan kondisi optimum cara pembenihan (seeding) dan pengulangan penumbuhan
agar diperoleh nanopartikel (Pt, Pd dan Au) dengan morfologi yang baik, merata dan
padat.
3. Menentukan kondisi optimum seleksi bentuk elektroda (pellet atau pasta/pouder) agar
diperoleh nilai tahanan seri pirinti yang minimum.
4. Uji kestabilan piranti dengan mengunakan variasi konsentrasi elektrolit (H2SO4) agar
diperoleh piranti superkapasitor yang berumur panjang.
1.3. Keutamaan Penelitian
Secara khusus keutamaan penelitian ini adalah akan diperoleh elektroda kapasitor
dengan kemampuan penyimpanan energi dan daya yang besar dengan harga yang relativ
murah sehingga dapat dipergunakan sebagai penyimpan tenaga untuk berbagai aplikasi
seperti kendaraan bermotor, berbagai perangkat elektronik, militer dan sebagainya. Dengan
dapat dikembangkannya teknologi ini sehingga negara kita (Indonesia) akan turut berperan
dalam pengembangan piranti penyimpan energi. Pengembangan piranti penyimpan energi
yang ungul akan dapat meningkatkan efisiensi penyimpanan energi sehingga lebih jauh lagi
dapat lebih menghemat pemakain bahan bakar baik fosil maupun non fosil. Disamping itu
jika pemanfaatan superkapasitor dapat dikembangkan lebih jauh pada kendaraan bermotor
akan dapat dihasilkan pengembagan kendaraan yang ramah lingkungan.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
10
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Superkapasitor
Superkapasitor atau ultracapasitor (E. Frankowiak, et al. 2001) adalah istilah yang
digunakan untuk komponen elektrik yang mempunyai nilai kapasitan mencapai ribuan farad.
Dikarenakan nilai kapasitannya, supercapasitor menjadi peralatan elektrik yang dipilih untuk
penyimpanan tenga. Perbandingan supercapasitor dengan baterai sebagai penyimpan tenaga
listrik mempunyai nilai negatif dan positif. Salah satu kekurangan supercapasitor adalah
penyimpanan tenaga spesific yang relatif rendah (R. Kotz, et al. 2000). Komemersial produk
supercapasitor mempunyai spesifik energi dibawah 10 Wh kg-1, lebih rendah jika
dibandingkan dengan batterai yaitu 35-40 Wh kg-1, untuk lead-acid batteri, tetapi untuk
litium ion batterai dapat mencapai 150 Wh kg-1. Supercapasitor mempunyai spesifik daya
yang lebih tinggi dari betterai. Sisi positif lain adalah siklus hidup yang lebih tinggi, dapat
dioperasikan pada range temperatur yang lebih besar dan cas dan dis cas yang cepat.
Gambar 2.1. Perkembangan penelitian elektroda superkapasitor.
Penelitian superkapasitor dapat dibagi dalam dua kelompok berdasarkarkan pada
mode penyimpanan energi yang disebut: 1) superkapasitor redox dan 2) kapasitor
elektrokimia dua lapisan (KEDL). Pada superkapasitor redox (juga dikenal dengan istilah
pseudocapacitor), sebuah tipe transfer muatan refersibel Faradaic yang menghasilkan
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
11
kapasitan, yang bukan elektrostatik asal (sehingga diberi awalan pseudo yang membedakan
dari capasitan electric statik). Kapasitan diasosiasikan dengan sebuah proses electrokimia cas
transfer yang mempunyai nilai lebih mengunakan material aktif tertentu (B.E. Conway,
1999). Kelompok material pseudocapacitive yang paling dikenal adalah oksida logam
transisi (yang paling popoler adalah oksida ruthenium) dan polymer conducting seperti
polyaniline, polypyrrole atau turunan polythiopene (C. Peng, et al. 2008). Sedangkan,
penyimpanan tenaga pada kapasitor elektrokimia dua lapisan (KEDL) hampir menyerupai
kapasitor tradisional yaitu melalui pemisahan muatan. Supercapasitor dapat menyimpan
lebih banyak tenaga per unit masa atau volume dari pada kapasitor konvensional karena: 1)
pemisahan muatan terjadi pada jarak yang sangat kecil pada KEDL yang terjadi pada
perbatasan elektoda dan elektrolit (B.E. Conway, 1999), 2) jumlah muatan yang dapat
tersimpat dapat ditingkatkan dengan luas permukaan yang tinggi (terjadi karena jumlah pori
yang besar dalam material elektrode dengan luas permukaan yang besar). Mekanismen
penyimpanan tenaga berlangsung secara cepat karena melibatkan perpindahan ion dari dan
keluar permukaan elektrode.
Supercapasitor jenis KEDL adalah kategori supercapasitor yang sangat maju
dikembangkan. Carbon dalam berbagai bentuk, secara intensive terus di kaji dan digunakan
secara meluas sebagai materila elektrode pada KEDL yang pengembangan di fokuskan pada
pencapaian luas permukaan yang lebih tinggi dengan tahana yang lebih rendah.
2.2. Struktur Superkapasitor KEDL
Struktur superkapasitor terdiri dari dua buah elektrode yang terendam dalam
elektrolit, dengan sebuah pemisah ion-permeable yang terletak diantara kedua elektroda,
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2. Dalam devais seperti itu, masing-masing antar
muka elektrode elektrolit mewakili sebuah kapasitor sehingga sebuah sell lengkap dapat
dipandang sebagai dua kapasitor tesusun secara series. Untuk kapasitor simetris (elektroda
yang sama), kapasitan sell, dberikan oleh rumus di bawah ini.
= + (1)
dimana C1 dan C2 mewakili kapasitan untuk elektroda pertama dan kedua (X. Andrieu, et al, 2000).
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
12
Gambar 2.2. Struktur superkapasitor
Sedangkan nilai literature dari kapasitan spesifik selalu dipilih sebagai kapasitan satu
elektroda, biasanya di peroleh dari pengukuran mengunakan tiga elektrode yang melibatkan
referen dan konter elektrode (D. Qu, et al. 1988). Kapasitan dwi-lapisan , Cdl, pada masing-
masing antara muka elektrod ditunjukkan dengan rumusan
= (2)
Dimana adalah konstanta dielektrik dari daerah dwi-lapisan, A adalah luas permukaan dari
elektroda dan t adalah tebal dari dwi-lapisan elektrik. Pada kapasitor dwi-lapisan, merupakan
kombinasi dari luas permukaan yang tinggi (biasanya > 1500 m2 g-1) dengan pemisahan
muatan yang sangat kecil (Angstroms) yang dapat menghasilkan kapasitan yang tinggi
(A.K.Shukla, et al, 2000). Energi (E) dan daya (Pmax) dari superkapasitor dapat ditentukan
berdasarkan rumus berikut ini.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
13
= (3)
= (4)
Dimana C adalah kapasitan dc dalam Farads, V adalah tegangan dan R adalah eguivalen
tahanan series (ESR) dalam ohm (X. Andrieu, et al, 2000).
2.3. Nanopartikel Logam
Platinum dan Paladium nano partikel dapat ditumbuhkan pada bahan ITO, Karbon
glass, (Gang Chang, Munetaka Oyama , Kazuyuki Hirao, 2006, 2007) dengan mengunakan
teknik kimia basah. Pada gambar 5 dan 6 dituntujkkan Platinum dan Palladium nanopartikel
yang ditumbuhkan permukaan karbon glass.
Gambar 2.3A. Platinum nano claster pada glassi karbon
Gambar 2.3B. Platinum nano film pada glasi karbon
(Gang Chang , Munetaka Oyama , Kazuyuki Hirao, 2007)
Gambar 2.4. Nano partikel Paladium yang ditumbuhkan diatas karbon glass (Gang Chang a) Munetaka Oyama b) Kazuyuki Hirao , 2007)
Sifat elektrokimia platinum palladium nanopartikel yang ditumbuhkan karbon glass pun
telah diteliti, seperti ditunjukkan pada Gambar 5.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
14
Gambar 2.5. Siklus voltamogram a. platinum nano cluster b, platinum nano filem dalam
larutan 0,5M H2SO4 dengan scan rate 50mV/s
2.4. Hasil yang telah dicapai pada penumbuhan nanopartikel logam pada permukaan
pellet karbon dan ITO
Beberapa hasil terpenting yang berkait langsung dengan penelitian yang diusulkan
dapat dikemukakan sebagai berikut: Iwantono dkk, sejak tahun 2007 telah melakukan studi
awal tentang penumbuhan nano-partikel logam (Pt, Pd dan Au) pada beberapa substrat
seperti, pellet karbon dan ITO. Gambar SEM (Pt dan Au) yang ditumbuhkan pada
permukaan pellet karbon ditunjukkan pada Gambar 5 (E. Taer, 2009) dan 7 (E. Taer, 2009)
sedangkan penumbuhan Pd pada permukaan ITO ditunjukkan pada Gambar 6 (Iwantono,
2010). Dari gambar tersebut ditunjukan bahwa nano-partikel logam Pt, Pd dan Au dapat
ditunjukkan bahwa partikel yang dihasilkan tumbuh merata pada permukaan pellet karbon
dan ITO. Sehingga diharapkan nano-partikel logam tersebut dapat juga ditumbuhkan pada
permukaan pengumpul arus stanlees secara merata dan terikat kuat sehingga dapat berperan
sebagai antaramuka pada piranti superkapasitor.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
15
Gambar 2.6. SEM mikrograf distribusi Pt nano-partikel pada permukaan pellet karbon dengan beda waktu penumbuhan A, 2 jam dan B, 16 jam
Gambar 2.7. SEM mikrograf distribusi Pd nano-partikel pada permukaan ITO dengan beda waktu penumbuhan A, 1 jam dan B, 24 jam.
Gambar 2.8. SEM mikrograf distribusi Pd nano-partikel pada permukaan pellet carbon selama 24 jam dengan A,pembesaran 40k dan B, pembesaran 3k.
A B
A B
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
16
2.5. Pengembangan Elektroda Superkapasitor dari Serbuk Gergaji Kayu Karet
Peneliti secara khusus telah mengembangankan elektroda superkapasitor berbentuk
pellet dari bahan biomassa yaitu limbah gergaji kaku karet. Hasil pengujian ditunjukkan pada
Tabel 5 berikut. Berdasarkan hasil yang telah dicapai ini dapat dijadikan pengetahuan dasar
untuk pengembangan elektroda karbon superkapasitor dari sumber lain, seperti petroleum
based (green pertolium coke).
Tabel 2.2. Optimasi pengembaNgan elektroda superkapasitor dari serbuk gergaji kayu karet
Tahapan Kegiatan Hasil
a.Variasi tekanan pempeletan elektroda
-Density Tidak terlalu bervariasi pada daerah 7-10ton, 0.83 s/d 0.86 g/cm3
-Luas permukaan BET 318.18 s/d 337.93 m2/g
-Kapasitan spesifik Mak pada tekanan 8 ton (nilai rata-rata dari 5 sampel, 95.04, retained ratio sangat rendah
Kondisi Optimum Tekanan 8 ton
b. Variasi ketebalan elektroda
-Retained ratio Maksimum pada ketebalan 0.4mm, 21.33%
Kondisi Optimum Ketebalan 0,4mm
c.Variasi suhu karbonisasi
-Luas permukaan BET 733.99 m2/g, suhu 600C
-Konduktivitas listrik 0.0068 S cm-1 s/d 0.0126 S cm-1
-Kapasitan spesifik Mak, 29.09 F/g, pd suhu 600C
-Retained ratio 23.09 % setelah scan rate 100mV/s
Kondisi Optimum Karbonisasi pada suhu 600C
d.Variasi waktu
-Luas permukaan BET 860.66 m2/g, waktu 2.5 jam
-Kapasitan spesifik Mak, 90 F/g
-Retained ratio 19.09 % setelah scan rate 100mV/s
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
17
BAB III
METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan menggunakan eksperimen murni yang dilakukan
di laboratorium. Keunggulan riset ini adalah dapat menerangkan secara mendasar gejala-
gejala fisika yang terjadi pada sifat listrik dan elektrokimia dari piranti superkapasitor yang
telah diberi modifikasi pada pengumpul arus dengan nano-partikel logam Pt, Pd dan Au.
Gambar 3.1. Diagram alir penelitian 3.1. Persiapan Awal
Pengumpul arus stanles steel 316L dibeli dalam bentuk batangan. Setelah dipotong-
potong dengan ketebalan 0.5 mm, pengumpul arus selanjutnya dilakukan proses pemolesan,
pencucian dengan aceton dan etanol ataupun dengan larutan asam untuk menghilangkan
oksidasi logam.
Tahun ke 2
Tahun ke 1
Pengumpul arus Stanles steel 316L
Pemolesan Pembasuhan Pengeringan
SS +Pt, Pd dan Au Nano-partikel
Penumbuhan Pt , Pd dan Au dg Variasi Waktu dan Metode
Pengeringan dg gas Nitrogen dan sintering
Superkapasitor dg modif pengumpul arus
SS +Pt, Pd dan Au Nano-partikel
Karakterisasi XRD dan SEM
Karakterisasi, Sifat elektrokimia CV, EIS, GC
Superkapasitor dg modif pengumpul arus
Uji stabilitas
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
18
3.2. Penyiapan Elektroda Karbon
Karbon monolit aktif dibuat dari RWSD menggunakan metode kami yang telah
dilaporkan sebelumnya [10]. RWSD pertama kali dipra-karbonisasi pada suhu karbonisasi
rendah (280C), kemudian digiling selama 36 jam dan akhirnya disaring untuk mendapatkan
bubuk perekat-sendiri butir karbon (SACGs) dengan ukuran partikel kurang dari 53 mikron.
SACGs dirubah menjadi monolit hijau (GMs) dengan menggunakan cetakan (diameter 20
mm) dan gaya tekan 8 ton sebelum dikarbonisasi pada 600C dalam kondisi atmosfir N2
untuk menghasilkan karbon monolit. Karbon monolit dari GM diaktifasi dengan proses
aktivasi CO2 pada suhu 900C (laju pemanasan 10C per menit) untuk waktu aktivasi ~ 4
jam. Karbon monolit aktif (ACMS) dipoles dengan ketebalan yang diinginkan, kemudian
dicuci dengan air suling dan dikeringkan.
3.3. Penumbuhan Nanopartikel Logam
Nanopartikel logam (platinum, palladium dan emas) ditumbuhkan dengan
menggunakan metode wet-chemical. Larutan penumbuh nanopartikel metal dibuat dengan
mencampur 1 mL larutan 0,01 M sumber metal dalam 20 mL air DI. Larutan ini kemudian
dicampur dengan 1 mL larutan 0,2 M asam askorbat (C6H8O6) [11]. Sebelum proses
penumbuhan, pengumpul arus (SS) stainless steel dicuci menggunakan aseton dan etanol
selama 10 menit menggunakan ultrasonic. SS kemudian direndam dalam larutan penumbuh
selama 5 jam, setelah itu sampel diangkat, dibilas dengan air DI dan kemudian direndam
dalam larutan penumbuh baru selama 5 jam berikutnya. Akhirnya, SS-MNPs diangkat dari
larutan dan kemudian dikeringkan.
Untuk meningkatkan kerapatan penumbuhan nano-partikel logam pada permukaan
pengumpul arus dilakukan beberapa cara penumbuhan seperti, variasi seeding (pembenihan)
dan pengulangan penumbuhan. Sehingga diharapkan dapat dihasilkan nano-partikel logam
yang merata dan kerapatan yang tinggi
3.4. Sintering
Setelah nanopartikel logam dapat ditumbuhkan dengan baik, maka selanjutnya
dilakukan proses sintering dengan beberapa lingkungan dan variasi suhu. Diharapkan setelah
proses ini kepadatan dan kekuatan lekat nanopartikel logam dapat ditingkatkan.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
19
3.5. Fabrikasi Sel Superkapasitor
Empat sel superkapasitor simetris dibuat dan diberi label A, B1, B2 dan B3. Sel A
menggunakan pengumpul arus SS, dan B1, B2 dan B3 menggunakan pengumpul arus SS-
MNPs. Sel-sel superkapasitor terdiri dari dua karbon aktif monolit (ACMS), dua pengumpul
arus dan cincin spacer Teflon antara dua elektroda untuk menciptakan ruang untuk elektrolit.
Ketebalan dari pengumpul arus dan spacer Teflon cincin adalah 0,06 dan 0,2 mm, masing-
masing. Diameter, ketebalan dan berat ACMS adalah 15 mm, 0,4 mm dan 40-50 mg,
masing-masing. Larutan 1 M H2SO4 digunakan sebagai elektrolit.
Gambar 3.2. Fabrikasi sel superkapasitor, A Komponen penyusun (1, pengumpul arus, 2, badan superkapasitor, 3, teflon pelindung, 4, elektroda karbon, 5, pengumpul arus, elektroda karbon dan teflon penyangga yang telah disatukan dan 6 setengah sel superkapasitor). B struktur penyusunan sel superkapasitor dan C struktur sel superkapasitor lengkap.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
20
3.6. Karakterisasi / Pengujian Sifat Fisik
Sifat fisik ACM yang diukur dalam penelitian ini adalah densitas, porositas dan
morfologi permukaan. Parameter porositas ACM, seperti luas permukaan Brunauer-Emmett-
Teller (BET), luas permukaan mikropori, volume pori total dan diameter pori rata-rata,
ditentukan dari data adsorpsi nitrogen pada suhu -196C menggunakan pemercepatan luas
permukaan dan sistem porosimeter (ASAP 2010 Micromeritics). Luas permukaan BET
kemudian diperkirakan dari isoterm menggunakan persamaan BET. Dalam penelitian ini,
luas penampang dari molekul nitrogen diasumsikan 0,162 nm2. Persamaan Dubinin-
Radushkevich digunakan untuk menghitung volume mikropori, yang kemudian digunakan
untuk menentukan luas permukaan mikropori. Volume pori total diperkirakan sebagai
volume cairan adsorbat (N2) pada tekanan relatif 0,995. Struktur pengumpul arus diselidiki
menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Pola difraksi diperoleh dengan menggunakan
difraktometer (Bruker AXS D8 advance) yang menggunakan radiasi CuK dengan range 2
dari 0 sampai 60. Morfologi dan komposisi unsur dari pengumpul arus dan
dimodifikasinya ditentukan dengan menggunakan FESEM dan energi dispersif X-ray
analisis (EDAX) instrumen (Supra PV 55).
3.7. Pengujian Sifat Elektrokimia
Perilaku elektrokimia sel superkapasitor diteliti dengan galvanostatik charge-discharge
(GV), spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dan siklik voltametri (CV) menggunakan
Solatron 1286 Electrochemical. Akan ditentukan prestasi sel yang telah dilengkapi Platinum,
Palladium dan Emas nano-partikel dengan variasi waktu penumbuhan untuk mendapatkan
sel superkapasitor terbaik. Kapasitansi spesifik ditentukan dengan menggunakan rumus CSP
= 2C/m, di mana C adalah kapasitansi dari sel dan m adalah berat dari satu elektroda [12].
Semua pengukuran dilakukan pada suhu kamar, 25C.
3.8. Uji stabilitas
Uji stabilitas diperlukan untuk mengetahui kestabilan piranti dalam selang waktu
yang panjang. Mengingat dalam penelitian ini mengunakan elektrolit asam sulfat perlu
dilakukan uji kemolaran yang sesuai terhadap umur piranti.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
21
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Sifat Fisik
Gambar hasil FESEM dari masing-masing sampel nanopartikel logam (platinum,
palladium dan emas) ditunjukkan pada Gambar 4.1. Gambar tersebut jelas menunjukkan
keberadaan dan ketiadaan nanopartikel logam pada pengumpul arus stainless steel.
Nanopartikel logam (platinum, palladium dan emas) tampak terdistribusi secara merata ke
seluruh permukaan pengumpul arus stainless steel, dengan ukuran partikel kira-kira dari 10
nm sampai 62 nm.
Gambar 4.1. FESEM dari nanopartikel logam di atas permukaan pengumpul arus: a)
stainless steel, b) Nanopartikel Platinum, c) nanopartikel Palladium, d) Nanopartikel Emas
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
22
Gambar 4.2. menunjukkan hasil EDAX untuk Stainless steel (SS) dan Stainless steel-
nanopartikel logam (SS-MNPs) pada pengumpul arus. Gambar 4.2 (a) menunjukkan puncak
sesuai dengan unsur-unsur di Stainless steel saja. Puncak EDAX terkait dengan partikel
Platinum jelas teramati pada sampel SS-PtNs (Gambar 4.2 (b)). Sedangkan Gambar 4.2 (c)
menunjukkan nanopartikel Pd (palladium) juga teramati cukup jelas.
Gambar 4.2. EDX Metal nanopartikel : a), stainlis steel, b) Platinum, c) Palladium
Data adsorpsi-desorpsi isoterm N2 untuk elektroda ACM ditunjukkan pada Gambar
4.3. Menurut klasifikasi International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), kurva
isoterm milik profil tipe-IV [15]. Gambar ini jelas menunjukkan bahwa pada tekanan relatif
lebih rendah, peningkatan mendadak dalam volume terserap teramati dan kurva kemudian
menjadi bulat. Ini bukti bahwa sampel memiliki distribusi ukuran pori yang lebar yang
berkisar dari micropori ke mesopori. Selanjutnya, pada tekanan yang relatif lebih tinggi (P/
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
23
Po = 0.1), data menunjukkan perubahan linear dalam kapasitas adsorpsi dengan
meningkatnya tekanan, menunjukkan adanya microporosity jauh lebih luas dan heterogen.
Luas permukaan BET (SBET), luas mikropori, volume mikropori dan diameter pori
rata-rata dihitung dari data ini yang tercantum dalam Tabel 4.1. Dapat dilihat dengan jelas
bahwa elektroda ACM yang digunakan memiliki luas permukaan yang besar menghasilkan
micropores lebih dari 60%. Diameter pori rata-rata ditemukan lebih besar dari 2 nm, yang
merupakan karakteristik dari mesopori.
Gambar 4.3. Pola serapan gas nitrogen untuk karbon teraktivasi dari serbuk gergaji kayu
karet
Table 4.1. Data porositas dari elektroda ACM yang disiapkan dari pre-carbonized RWSD
SBET Smic Sek Vmic Vt a
m2 g-1] [m2 g-1] [m2 g-1] [cm3g-1] [cm3g-1] [nm]
912.88 629.96 282.91 0.33 0.612 2.68 Catatan: SBET adalah luar permukaan BET, Smic adalah luas permukaan mikropori, Sek adalah luas permukaan eksternal, Vt adalah volume pori total, dan a adalah diameter pori rata-rata
Tekanan relatif / P/Po
Volu
me t
erse
rap
/
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
24
2
20 30 40 50 60
Inte
nsity
(a.u
)
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800AU-10 CTABAU-12 CTABAU-14 CTABAU-16 CTABAU-18 CTABAU-19 CTAB
(111)
(200)
Hasil uji difraksi sinar-X untuk nanopartikel platinum diperlihatkan pada Gambar
4.4, yang memperlihatkan dengan jelas terdapatnya tiga puncak. Puncak pada sudut 2 =
22,32 dan 2 = 45,28 yang berkaitan dengan bidang (002) dan (100) yang menunjukkan
struktur karbon yang amorf, sedangkan puncak yang terdapat pada 2 = 39,72 yang berkaitan
dengan bidang (111) menunjukkan kehadiran nanopartikel platinum bentuk setengah kristal.
Gambar 4.4. Difraktogram XRD dari nanopartikel platinum
Gambar 4.5. Hasil difraksi sinar-X pada nano kristal emas dengan variasi CTAB dan PVP
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
25
Gambar 4.6 Pola difraksi sinar-X dari sampel yang mengandung nanopartikel palladium
Gambar 4.5 adalah pola difraksi sinar-X untuk nanopartikel emas. Hasil difraksi
sinar-X untuk nanopartikel emas, dengan intensitas yang tertinggi terdapat dua puncak pada
sudut 2 yaitu sudut 38.1850 dengan nilai hkl (111) dan sudut 44.3930 dengan nilai hkl (200).
Dari data tersebut memberikan informasi bahwa nanopartikel emas yang tumbuh pada kaca
memiliki struktur hkl (111) dan (200) lebih dominan dan memiliki bentuk kristal face-
centered cubic (FCC). Gambar 4.6 menggambarkan pola diffraksi sinar-X untuk
nanopartikel palladium. Pada range sudut 20 sampai 60 muncul 2 puncak pada kedudukan
sudut 2: 40.115 dan 46.659. Kedua puncak tersebut telah disesuaikan dengan data acuan
untuk bahan palladium dari JCPDS 00-046-1043 yaitu pada kedudukan sudut 2: 40.101
dan 46.626. Melihat pada data JCPDS ini, dapat ditentukan bahwa nanopartikel ini
berstruktur face center cubic (FCC) dengan kisi (111) dan (200). Kisi (111) menunjukkan
puncak yang lebih tinggi dibandingkan kisi (200). Ketinggian dan ketajaman puncak pada
kisi (111) ini menunjukkan bahwa sebagian besar nanopartikel yang tumbuh adalah
berorientasi sejajar dengan kisi tersebut. Dengan gambar ini dapat disimpulkan bahwa
nanopartikel palladium telah tumbuh dan terbentuk di atas substrat tersebut.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
26
4.2. Sifat Elektrokimia
Plot Nyquist (yaitu, plot impedansi kompleks) dari data impedansi EIS untuk sel A
dan B1, B2 dan B3 ditunjukkan pada Gambar 4.7. Untuk sel-sel tersebut, kurva terdiri dari
setengah lingkaran dengan intercept pada sumbu (Z) real di Ri untuk wilayah frekuensi
tinggi dan Rp untuk wilayah frekuensi yang lebih rendah, di mana Ri adalah resistensi pada
elektrolit dan antarmuka antara pengumpul arus dan elektroda, dan Rp adalah resistansi
internal dari elektroda. Kehadiran MNPs untuk mengurangi nilai Ri sekitar 43% (yaitu, 558-
316 m), seperti yang dapat dilihat dengan jelas dari inset (a) pada Gambar 4.7. Ini
mengurangi nilai Ri yang disebabkan oleh peningkatan kontak yang signifikan antara
permukaan SS yang mengandung MNPs dan permukaan elektroda karbon. Alasan lain bisa
menjadi transfer efisien dari elektroda karbon ke MNPs yang disimpan pada pengumpul
arus. Data pada Gambar 4.7 (inset a) juga menunjukkan penurunan Rp (perbesaran dari
setengah lingkaran pada sumbu nyata pada frekuensi yang lebih rendah) dengan hampir 61%
(yaitu, 996-384 m) karena kehadiran MNPs pada pengumpul arus. Faktor-faktor yang
berkontribusi terhadap perubahan ini biasanya berhubungan dengan perubahan dalam
struktur berpori dari elektroda [16]. Ada kemungkinan bahwa perubahan dalam struktur
berpori terjadi dalam sel elektroda, di mana permukaannya berada dalam kontak dengan
pengumpul arus.
Gambar 4.7. Curva Nyquist untuk sel superkapasitor dengan nanopartikel logam
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
27
Dari Tabel 4.2, nilai-nilai Ri dan Rc sel B lebih rendah dibandingkan dengan sel A,
yang menunjukkan bahwa sel-sel dengan MNPs memiliki konduktivitas ionik dan elektronik
yang lebih baik. Tabel 4.2 juga menunjukkan bahwa nilai koefisien difusi Warburg untuk sel
B yang lebih tinggi dari A. Sel ini menunjukkan bahwa MNPs mengubah kapasitas ion
elektrolit yang berdifusi ke dalam pori-pori elektroda karbon. Perubahan ini mungkin terjadi
pada daerah dekat permukaan karbon, beberapa MNPs dapat menembus ke pori-pori di
daerah dekat permukaan elektroda. Peningkatan yang signifikan dalam kapasitansi spesifik
dari sel B dapat diamati pada Tabel 4.2. Kenaikan ini mungkin timbul dari kehadiran MNPs
pada pengumpul arus, yang dapat meningkatkan tingkat transfer muatan (ion dan elektronik)
ke pori elektroda.
Table 4.2. Nilai parameter-parameter dalam rangkaian equivalen untuk data EIS
Sel Ri Rc Cdl W Csp [m] [m] [F] [ s-1/2] [F g-1]
SS-Pt 323 20 1,66E-03 0,315 136
SS-Pd 329 29 3,41E-03 0,316 110
SS-Au 418 185 1,08E-03 0,312 93
SS 603 337 3,29E-05 0,253 80
Gambar 4.8 menunjukkan variasi bagian riil (C ") dan bagian imajiner ('C) dari nilai
kapasitansi fungsi frekuensi untuk sel A, B1, B2 dan B3. Peran MNPs adalah meningkatkan
nilai 'C dan C "di seluruh wilayah frekuensi rendah secara keseluruhan. Dapat dicatat bahwa
MNPs mengubah posisi puncak kurva "C (fp), yang mengarah ke perubahan dalam waktu
relaksasi, o = 1/fp. Menurut studi di ref [18,19], waktu relaksasi pendek dapat menghasilkan
pengiriman daya yang lebih baik. Dalam kasus kami, MNPs tampaknya meningkatkan daya
pengiriman karena fakta bahwa puncak sel B1, B2 dan B3 memberikan waktu relaksasi
pendek (o = 12.58 s) dibandingkan dengan sel A (o = 19.96 s). Perbandingan waktu
relaksasi dari setiap sel A, B1, B2 dan B3 diperlihatkan pada gambar 4.9.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
28
Gambar 4.8. Kebergantungan C terhadap frekuensi untuk sel superkapasitor dengan modifikasi pengumpul arus dengan nanopartikel
Gambar 4.9. Perubahan waktu relaksasi sel superkapasitor dengan modifikasi pengumpul
arus
Frekuensi / Hz
0,01 0,1 1 10
C' /
Far
ad
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
SS-PtSS-PdSS-AuSS
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
29
Gambar 4.10 dan 4.11 menunjukkan variasi nilai kapasitansi spesifik dari sampel sel
superkapasitor A, B1, B2 dan B3 sebagai fungsi dari frekuensi. Kapasitansi spesifik dari sel
superkapasitor dihitung dari kurva discharge dengan menggunakan persamaan CSP = - 2 /
(2fZ"m), di mana f adalah frekuensi, Z" adalah bagian imajiner dari impedansi dan m
adalah massa dari bahan aktif (elektroda) [20]. Dapat dilihat dan diamati bahwa penumbuhan
nanopartikel logam (MNPs) pada stainless steel (SS) mampu meningkatkan kapasitansi
spesifik dari sel superkapasitor, khususnya pada wilayah frekuensi rendah. Pada daerah
frekuensi tinggi, efek kehadiran nanopartikel logam pada sel superkapasitor tampaknya
sangat kecil.
Gambar 4.10. Kebergantungan C terhadap frekuensi untuk sel superkapasitor dengan
modifikasi pengumpul arus metal nanopartikel
Frekuensi / Hz
0,01 0,1 1 10
C"
/ F
arad
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
SS-PtSS-PdSS-AuSS
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
30
Frekuensi / Hz
0,01 0,1 1 10 100
Kap
asita
n Sp
esifi
k /
F/g
0
20
40
60
80
100
120
140
SS-PtSS-PdSS-AuSS
Gambar 4.11. Kebergantungan kapasitan spesifik terhadap frekuensi untuk sel superkapasitor
dengan modifikasi pengumpul arus metal nanopartikel
Gambar 4.12 menunjukkan perbandingan perilaku charge-discharge GV sel A, B1,
B2 dan B3 dalam rentang potensial dari 0 - 1 V pada rapat arus dari 10 mAcm-2 dan 30
mAcm-2. Sel-sel tersebut memperlihatkan kurva charge dan discharge yang hampir linier.
Sel-sel tersebut menunjukkan penurunan tajam dalam tegangan pada awal kurva discharge,
yang berhubungan dengan ESR dari sel-sel superkapasitor. Kapasitansi spesifik dari sel
dihitung dari kurva discharge menggunakan persamaan CSP = (2It)/(mV), di mana I
adalah arus discharge, t adalah waktu discharge, V adalah tegangan dan m adalah massa
material aktif (elektroda) [21]. Hasil perhitungan tercantum dalam Tabel 4.3 yang hasilnya
cukup baik dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dari metode CV dan EIS.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
31
Gambar 4.12. Cas-discas sel superkapasitor untuk pengumpul arus dengan modifikasi metal nanopartikel
Tabel 4.3. Kapasitansi spesifik sel-sel SS, SS-Pt, SS-Pd, SS-Au yang diperoleh dari 4 metode GV, CV, EIS dan model data EIS
Sel Csp (CDC) Csp (CV) Csp (EIS) Csp(EIS-fit)
[F g-1] [F g-1] [F g-1] [F g-1]
SS-Pt 151 135 132 136
SS-Pd 126 125 108 110
SS-Au 116 120 88 93
SS 108 105 74 80
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
32
Gambar 4.13 memperlihatkan perbandingan hasil CV untuk sel A, B1, B2 dan B3
yang diukur dalam rentang potensial dari 0,1 V ke 1,0 V pada scan rate1 mVs-1. Bentuk
persegi panjang mewakili perilaku kapasitif dari sel. Data CV jelas menunjukkan peran dari
MNPs dalam meningkatkan daerah arus-potensial, menunjukkan suatu peningkatan dalam
kinerja supercapacitive dari sel. Fitur lain yang penting dari kurva CV adalah bahwa mereka
tidak menunjukkan bukti arus redoks dalam rentang potensial yang dipilih. Ini merupakan
karakteristik khas supercapacitors yang menggunakan bahan berbasis karbon sebagai
elektrodanya. Kapasitansi spesifik dapat dihitung dari data CV menggunakan persamaan CSP = 2I / (sm), dimana I adalah arus, s adalah tingkat scan dan m adalah massa elektroda [22].
Hasil perhitungan kapasitansi spesifik diberikan dalam Tabel 4.3. Hasil ini hampir sama
dengan yang diperoleh oleh dua metode lainnya, EIS dan GV. Penumbuhan MNPs pada
pengumpul arus SS meningkatkan nilai kapasitansi spesifik sebesar 40,5%. Untuk
menggambarkan reproduktifitas hasil, kami juga menyertakan hasil kapasitansi spesifik yang
diperoleh dengan menggunakan tiga metode yang berbeda untuk sel B2 dan B3 pada Tabel
4.3.
Gambar 4.13. Ciklik voltammetri sel superkapasitor untuk pengumpul arus dengan
modifikasi metal nanopartikel
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
33
Gambar 4.14 menunjukkan plot Ragone yang membandingkan variasi daya spesifik
dengan energi spesifik dari sel A, B1, B2 dan B3. Nilai-nilai dari daya spesifik (P) dan
energi spesifik (E) dihitung dari kurva charge-discharge dengan menggunakan persamaan P
= Vi / m dan E = Vit / m, di mana i adalah arus discharge, V adalah tegangan tidak termasuk
tegangan jatuh iR yang terjadi pada awal discharge, t adalah waktu dalam jam dan m adalah
massa [23]. Sel-sel menunjukkan hubungan daya-energi spesifik dan menunjukkan bentuk
yang sangat mirip. Meskipun hasil menunjukkan bentuk yang sangat mirip, perbedaan dalam
nilai-nilai mereka dengan jelas menunjukkan peran MNPs dalam menghasilkan peningkatan
daya dan energi spesifik, dengan energi spesifik maksimum 3,3 Whkg-1 sesuai dengan daya
spesifik 288 W kg-1.
Gambar 4.14. Kurva Ragone untuk superkapasitor dengan pengumpul arus yang
dimodifikasi dengan metal nanopartikel (Pt, Pd dan Au)
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
34
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan data-data yang diperoleh menggunakan EIS, CV and GV methods, dapat
disimpulkan beberapa poin penting dari penelitian taghun kedua ini, diantaranya:
1. Peningkatan perilaku supercapacitive dari superkapasitor berbasis karbon simetris
dicapai dengan memodifikasi pengumpul arus stainless steel dengan menggunakan
nanopartikel metal (platinum, palladium dan emas).
2. Semua metode yang digunakan untuk pengukuran sifat elektrokimia sel
superkapasitor dalam penelitian ini, menunjukkan secara konsisten bahwa, elektroda
karbon monolitik dan nanopartikel logam memainkan peran penting dalam
mengurangi resistansi sel superkapasitor dari 337 m menjadi hanya 20 m
3. Kehadiran nanopartikel logam pada sel superkapasditor mampu meningkatkan nilai
kapasitansi spesifik sel superkapasitor dari nilai 108 F/gr menjadi 151 F/gr (sekitar
40%).
4. Penurunan nilai resistansi sel superkapasitor dan peningkatan nilai kapasitansi
spesifik sel superkapasitor ini selanjutnya berperan dalam meningkatkan energi
spesifik sel superkapasitor dari 2,5 Wh/kg menjadi 3,3 kg Wh/kg (32%) dan daya
spesifik dari nilai 275 W/ kg menjadi 288 W/kg (4.7%).
5.2. Saran-saran
1. Hasil penelitian pada tahun kedua ini sudah memberikan informasi bahwa efek
kehadiran nanopartikel logam (platinum, palladium dan emas) dapat meningkatkan
prestasi sel superkapasitor, namun demikian masih perlu dilakukan kajian lebih lanjut
terkait kombinasi terbaik (elektroda karbon aktif dan penambahan nanopartikel
logam)
2. Ketika kondisi optimum sel superkapasitor dapat diperoleh, maka kajian lebih
lanjutnya adalah pembuatan prototipe superkapasitor yang mendapat tambahan
nanopartikel logam
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
35
DAFTAR PUSTAKA
[1] R. Kotz, M. Carlen, Electrochim Acta. 45 (2000) 2483.
[2] A. Burke, J Power Sources. 91 (2000) 37.
[3] P. Simon, Y. Gogotsi, Nature Mater. 7 (2008) 845.
[4] P.L. Taberna, C. Portet, P. Simon, Appl Phys A. 82 (2006) 639.
[5] C. Portet, P.L. Taberna, P. Simon, C. Laberty-Robert, Electrochim Acta. 49 (2004) 905.
[6] H.-C. Wu, Y.-P. Lin, E. Lee, W.-T. Lin, J.-K. Hu, H.-C. Chen, N.-L. Wu, Material Chem
and Phys. 117 (2009) 294.
[7] Y. Show, K. Imaizumi, Diamond & Related Mater. 16 (2007) 1154.
[8] V. Ruiz, C. Blanco, R. Santamaria, J.M. Ramos-Fernandez, M. Martinez-Escandell, A.
Sepulveda-Escribano, F. Rodriquez-Reinoso. Carbon. 47 (2009) 195.
[9] A. Garcia-Gomez, P. Miles, T.A. Centeno, J.M. Rojo, Electrochim Acta. 55 (2010) 8539.
[10] E. Taer, M. Deraman, I.A. Talib, A.A. Umar, M. Oyama, R.M. Yunus, Current Appl
Phys. 10 (2010) 1071.
[11] G. Chang, M. Oyama, K. Hirao, Thin Solid Films. 515 (2007) 3311.
[12] Ch. Emmenegger, Ph. Maouron, P. Sudan, P. Wenger, V. Hermann, R. Gallay, A.
Zuttel, J Power Sources. 123 (2003) 321.
[13] A. Szymanska, D. Oleszak, A. Grabias, M. Rosinski, K. Sikorski, J. Kazior, A.
Michalski, K.J. Kurzydlowski, Adv Mater Sci. 8 (2004) 143.
[14] Z. Peng, H. Yang, Nano Today. 4 (2009) 143.
[15] K.S.W. Sing, D.H. Everret, R.A.W. Haul, L. Moscou, R.A, Pierotti, J. Rouquerol, T.
Siemieniewska, Pure Appl. Chem. 57 (1985) 603
[16] J. Gambia, P.L. Taberna, P. Simon, J.F. Fauvarque, M. Chesneau, J Power Sources.
101 (2001) 109.
[17] C.W. Huang, C.H. Hsu, P.L. Kuo, C.T. Hsieh, H. Teng. Carbon. 49 (2011) 895
[18] C. Portet, P.L. Taberna, P. Simon, E, Flahaut, C. Laberty-Robert, Electrochim Acta. 50
(2005) 4174.
[19] D. Pech, M. Brunet, H. Duron, P. Huang, V. Mochalin, Y. Gogotsi, P.-L. Taberna, P.
Simon, Nature Nanotech. 162 (2010) 651.
[20] Y. Zhu, H. Hu, W. Li, X. Zhang, Carbon. 45 (2007) 160.
[21] H. Wang, Q. Gao, J. Hu, Microporous and Mesoporous Mater. 131 (2010) 89.
[22] X. Li, C. Han, X. Chen, C. Shi, Microporous and Mesoporous Mater. 131 (2010) 303.
[23] S.R.S. Prabahan, R. Vimala, Z. Zainal, J Power Sources. 161 (2006) 730.
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
36
HASIL DALAM BENTUK MAKALAH
Makalah yang telah diterbitkan
Dari hasil penelitian ini telah dihasilkan makalah yang telah diterbitkan adalah:
1. 1 internasional jurnal, impac faktor 2.7. (SCOPUS/ISI)
2. 1 internasional conference proceeding (American Institute of Physics/ AIP)
(SCOPUS/ISI)
3. 1 jurnal nasional terakreditasi (Jurnal Himpunan Fisika Indonesia/Jurnal HFI).
4. 1 jurnal Universitas Riau (Jurnal TeknoBiologi)
5. 2 prosiding seminar nasional (Seminar BKS PTN Bidang MIPA wilayah barat dan
Seminar Nasional Teknik Kimia TOPI).
6. 2 prosiding seminar internasional (Seminar FMIPA Universitas Riau FST
Universiti Kebangsaan Malaysia) pada Oktober 2012 di Pekanbaru.
7. 1 prosiding seminar internasional (International Workshop and Seminar on
Nanotechnology) pada Desember 2012 di Malaysia
8. 1 makalah diterima untuk diterbitkan dalam publikasi internasional: Jurnal Sains
Malaysiana IF 0,5 (SCOPUS/ISI).
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
37
Internasional journal, Impact Factor 2.7
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
38
Prosiding konferensi Internasional: American Institute of Physics 1454 p 251-254, 2012
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
39
Diterima diterbitkan pada jurnal HIMPUNAN FISIKAWAN INDONESIA
Efek Penumbuhan Nanopartikel Platinum Pada Elektroda Karbon
Terhadap Prestasi Superkapasitor
Iwantono1, E. Taer1 dan A. A. Umar2
1Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Riau, Jl. HR Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru 28293 Pekanbaru Riau
2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, University Kebangsaan Malaysia, 43600 Bangi, Selangor-Malaysia
Email: [email protected]
INTISARI
Penumbuhan nanopartikel platinum (PtNs) telah berhasil dilakukan di atas permukaan
elektroda karbon. Penumbuhan PtNs dilakukan dengan metoda kimia basah. Sel
superkapasitor dibuat dengan bentuk koin menggunakan pengumpul arus stainless steel 316
L, elektroda karbon dari serbuk gergaji kayu karet dan asam sulfat (H2SO4) digunakan
sebagai elektrolit. Karakterisasi pada PtNs dilakukan menggunakan imbasan elektron
mikriskop emisi medan (FESEM), difraksi sinar-X (XRD) untuk mengetahui morfologi dan
struktur dan impedan spektroskopi elektrokimia (EIS) dilakukan untuk menguji prestasi sel.
Diketahui bahwa PtNs dapat tumbuh dengan merata pada seluruh permukaan elektroda
karbon dengan ukuran yang seragam. Hasil karakterisasi difraksi sinar-X menginformasikan
bahwa unsur platinum pada nanopartikel yang telah ditumbuhkan menghasilkan puncak
difraksi pada sudut 2 = 39,72o dengan orientasi bidang kristal hkl (111). Hasil pengukuran
impedansi spektroskopi elektrokimia pada sel superkapasitor mendapatkan nilai kapasitansi
spesifik sebesar 8.81 F/gr dan 20.2 F/gr untuk elektroda karbon (tanpa dan dengan
nanopartikel platinum) pada konsentrasi larutan elektrolit H2SO4 1 M. Pada nilai konsentrasi
H2SO4 0.25 M dan 0.5 M nilai kapasitansi spesifik yaitu 9.54 F/gr dan 21.67 F/gr.
Kata Kunci: Nanopartikel platinum, Superkapasitor, Impedan spektroskopi elektrokimia
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
40
Prosiding Seminar & Rapat Tahunan BKS-PTN B Tahun 2012 Bidang Fisika, ISBN: 978-602-9115-21-5 hal 391-397. Mei 2012
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
41
Prosiding Seminar Nasional SNTK TOPI Tahun 2012, ISSN: 1907-0500 hal 191-194. Juli 2012
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
42
Makalah FMIPA-UR dan FST-UKM Makalah 1.
ANALISIS SURFAKTAN BINER (CTAB DAN PVP) UNTUK PENUMBUHAN NANOPARTIKEL PALLADIUM DENGAN METODE SEED-MEDIATED
GROWTH
Iwantono1, A. A. Umar2, E. Taer1, Nursoimah1
1Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Riau, Jl. HR Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru 28293 Pekanbaru Riau
2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, University Kebangsaan Malaysia, 43600 Bangi, Selangor-Malaysia
Email: [email protected]
ABSTRACT
Palladium nanoparticles have been grown on solid substrates (glass slide and ITO) using
seed-mediated growth method with a various ratios of CTAB and PVP, and a various
duration times of growth. The particles were grown at 28-30. Characterizations of the
samples were carried out by using UV-Vis spectroscopy, XRD and FESEM. The results of
UV-Vis spectroscopy indicate that palladium nanoparticles prepared with the ratio of CTAB
: PVP = 17 ml : 3 ml, and with a duration time of 4 hours + 4 hours have the highest
absorption intensity. XRD results confirmed the present of palladium nanoparticles by two
peaks at 2 = 40.122 and 46.664 with orientation of (111) and (200). Whereas, FESEM
images showed that palladium nanoparticles prepared with the ratio of CTAB : PVP = 17 ml
: 3 ml, and with a duration time of 2 hours + 2 hours have uniform sizes of about 13.4 17.9
nm and have high density of about 0.2325%.
Key words: Palladium nanoparticles, Biner surfactant, Seed-mediated growth
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
43
Makalah 2
KAJIAN EFEK KONSENTRASI SURFAKTAN BINER TERHADAP
PENUMBUHAN NANO KRISTAL EMAS DI ATAS PERMUKAAN SUBSTRAT PADAT
Iwantono1, A. A. Umar2, E. Taer1, V. Asyana1
1Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Riau, Jl. HR Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru 28293
Pekanbaru Riau 2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, University Kebangsaan Malaysia, 43600
Bangi, Selangor-Malaysia
Email: [email protected]
ABSTRACT
Gold nanoplates have been grown onto solid substrates by using seed-mediated growth
method. The gold nanoplates have been grown at temperature of 28-30oC with a variety of
concentration of surfactants (CTAB and PVP). Characterizations of the samples have been
carried out by using UV-Vis spectroscopy, XRD and FESEM. UV-Vis spectra showed that
the gold particles have grown with a various geometrical forms, such as spherical and others.
XRD results informed that the present of two peaks at 2: 38.195o and 44.393o indicated the
gold-nanoplates, with their crystal orientation of (111) and (200). FESEM images showed
the size of the particles ranged from 31 nm to 50 nm, with a various of the geometrical
forms, such as hexagonal faces, truncated hexagonal face, triangle face, cubic face.
Keywords: Biner-surfactants, Gold- nano crystal, Solid substrate
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
44
Dua makalah sudah dikirim untuk mengikuti internasional konference IWCN, Des 2012, Dipublikasi di IOP, dan di Jurnal Sains Malaysiana, (ISI/SCOPUS) Makalah 1.
GROWTH OF GOLD NANORODS ON ITO SUBSTRATE BY USING SEED-MEDIATED GROWTH METHOD
Iwantono1*, E. Taer1, A. A. Umar2 dan S. Nafisah2
1Department of Physics, University of Riau, Jl. 1Department of Physics, University of Riau,
Jl. HR. Soebrantas KM 12,5 Pekanbaru-Riau 2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, Universiti Kebangsaan Malaysia,
43600 Bangi, Malaysia
E-mail: [email protected]
ABSTRACT
Gold nanorods have successfully grown on Indium tin oxide (ITO) substrate by using seed-
mediated growth method. The effect of concentration of HCl, ascorbic acid, CTAB, AgNO3 and the effect of growth time had shown significantly on the subtrate. A field-emission
scanning electron microscope (FESEM) and X-ray diffraction (XRD) were performed in
order to chracterize the morphology and the structure of the particles, respectively. Two
XRD peaks observed at 2 = 38,195 and 44,393 indicating the presence of gold nanorods
on the ITO substrate in semi-crystalline form. FESEM images shown the gold nanorods
grown on ITO substrate have aspect ratio of about 5.6.
Keywords: Gold nanorod, Seed-mediated growth, ITO, UV-Vis, XRD, FESEM
Laporan Akhir Hibah Bersaing 2012 DP2M Dikti
45
Makalah 2.
GROWTH OF GOLD NANOPLATES ONTO SOLID SUBSTRATES BY SEED-MEDIATED GROWTH METHOD
Iwantono1*, E. Taer1, A. A. Umar2 dan V. Asyana1
1Department of Physics, University of Riau, Jl. 1Department of Physics, University of Riau,
Jl. HR. Soebrantas KM 12,5 Pekanbaru-Riau 2Institute of Microengineering and Nanoelectronics, Universiti Kebangsaan Malaysia,
43600 Bangi, Malaysia
*E-mail: [email protected]
ABSTRACT Gold nanoplates have successfully been grown onto solid substrates by using seed-mediated
growth method. The gold nanoplates have been grown at temperature of 28-30oC with a
variety of concentration of surfactants (CTAB and PVP). Characterizations of the samples
have been carried out by using UV-Visible spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and field
emission scanning electron microscope (FESEM). UV-Vis spectra showed that the gold
particles have grown with a various geometrical forms, such as spherical and others. XRD
peaks observed at 2: 38.195o and 44.393o indicating the presence of gold-nanoplates, with
their orientation of (111) and (200). FESEM images showed the size of the particles ranged
from 31 nm to 50 nm, with a variety of the geometrical forms, such as hexagonal faces,
truncated hexagonal face, triangle face, cubic face.
Keywords: Biner-surfactants, Gold- nano crystal, Solid substrates
1. cover2.pdf (p.1-4)4. Laporan hibah bersaing tahun 2 2012.pdf (p.1-2)Lap8001.pdf (p.1)Lap8002.pdf (p.2)
1. cover.pdf (p.3-4)
2. Daftar Isi.pdf (p.5-6)3. ringkasan.pdf (p.7)4. BAB 1.pdf (p.8-9)5. BAB 2.pdf (p.10-16)6. BAB 3.pdf (p.17-20)7. BAB 4.pdf (p.21-33)8. BAB 5.pdf (p.34)9. Daftar Pustaka.pdf (p.35)10. Lampiran.pdf (p.36-45)