DEGRADASI GLISEROL DENGAN TEKNOLOGI SONIKASI MENGGUNAKAN

KATALIS HETEROGEN DISUSUN OLEH 1. Khoirul Khosiin (2312105011) 2. Ryan Rizhaldi Baril (2312105015)

LABORATORIUM TEKNOLOGI MATERIAL

JURUSAN TEKNIK KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

2014

DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir. Sumarno, M.Eng

ENERGI ALTERNATIF BIODIESEL

PRODUK SAMPING

GLISEROL LIMBAH GLISEROL YANG

MENUMPUK

LATAR BELAKANG

DO ACT…...

Dibutuhkan pengolahan

gliserol lebih lanjut MENAIKKAN NILAI EKONOMIS

GLISEROL

DO ACT..

Pirolisis

Degradasi Gliserol

Steam reforming

Hidrotermal Ultrasonik

Teknologi dalam Degradasi Gliserol

PENELITIAN TERDAHULU

Yuyun, dkk (2012) .mtetode Hidrothermal . T= 200 - 400°C. P= 250 bar t= 10 – 30 menit. Konversi Gliserol tertinggi 58,9%. Yield terbesar 44,5 %mol asetldehid. Metode sonikasi T= 40 – 60 oC t = 10 – 60 menit f= 37 dan 42 kHz Sonikasi : Konversi gliserol terbesar = 80,1 % Yield tertinggi = 41,4 % metanol

Lailatul Qadariyah (2011) : metode microwave Operasi : T= 100 – 210 oC . t = 10 – 60 menit Power= 200 -700W. Hasil yang diperoleh : akrolein, asetaldehid, allil alkohol, metanol. Yield tertinggi : 73,07 % metanol pada t = 15 menit dan 175 oC.

Miranda, et al (2013) Dehidrasi gliserol mnggunakan katalis Ni/ɣ-alumina pada T operasi = 350°C ; P

atmosferik

Hasil : Allil alkohol, akrolein , etanol, asetaldehid , hidroksiaseton.

Peneltian Terdahulu

RUMUSAN MASALAH

GLISEROL

SONIKASI KATALIS HETEROGEN

- Mudah dipisahkan dari reaktan -digunakan berulang kali - ramah lingkungan

Produk hasil degradasi gliserol (metanol, allil

alkohol, akrolein)

kavitasi

Mempelajari berbagai produk yang dihasilkan selama proses

degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia

Mempelajari pengaruh temperatur sonikasi , waktu sonikasi,

terhadap proses degradasi gliserol dengan teknologi sonikasi

Mempelajari pengaruh penambahan katalis ɣ-alumina

terhadap yield produk yang dihasilkan pada proses

degradasi gliserol dengan teknologi sonokimia.

TUJUAN PENELITIAN

MANFAAT PENELITIAN

Mengetahui berbagai produk yang dihasilkan selama proses degradasi gliserol dengan

menggunakan teknologi sonokimia.

Mengetahui pengaruh perlakuan sampel dengan penambahan katalis ɣ-alumina terhadap yield

produk yang dihasilkan pada berbagai variabel waktu dan temperatur sonikasi.

Sebagai referensi dan informasi penelitian mengenai degradasi gliserol dengan teknologi

sonokimia untuk penelitian lebih lanjut

TINJAUAN PUSTAKA

GLISEROL

- BM : 92,1 gr/mol

- Titik didih : 290 °C

-Titik beku : 17°C

-Flash point : 160 °C

-Suhu kritis 492,2 °C

-Tekanan kritis : 42,5 atm

-Specific gravity : 1,26

-Massa jenis (25 °C): 1,25802 g/cm³

-Viskositas (20 °C): 1,5 Pa.s

-

Gliserol: produk samping reaksi transestrifikasi minyak. Minyak bereaksi

dengan alkohol (methanol) melalui reaksi transesterifikasi membentuk gliserol dan

methyl ester.

DEGRADASI GLISEROL

PERUSAKAN IKATAN MOLEKUL GLISEROL

REAKSI IONIK YANG TERPICU KARENA MOLEKUL AKIR YANG TERURAI

TURUNAN SENYAWA GLISEROL

glycerol

jalur reaksi degradasi gliserol oleh Buhler (2001)

acrolein

asetaldehid

formaldehid

Teknologi Sonokimia

Ultrasonik : batas frekuensi 20 kHz – 100 MHz Penggunaan di lab : 20 – 40kHz

Karakter dari proses sonikasi : 1. Tercapainya tekanan dan temperatur yang sangat tinggi di akhir

pembentukan gelembung (sarana penyedia energi). 2. Jika reaksi kimia melibatkan bahan padat, maka reaksi terjadi di daerah

permukaan partikel padatan (Gong, 1999)

metode PENELITIAN

Bahan Penelitian

METODE PENELITIAN

1. kompresor 2. Valve tube udara 3. Reaktor Kalsinasi 4. Furnace 5 Crucible boat 6.Katalis 7.Panel control furnace 8. Tube gas outlet 9.Erlenmeyer 10.Gas keluar 11. Air

Peralatan Sonikasi

METODE PENELITIAN

ALAT PENELITIAN

1

2

3

5

4

6

7

8Inlet water

Outlet water

9

10

1. Sumber Ultrasonik 2. Sonikator 3. Reaktor 4. Kondensor 5. Air 6.Chiller 7. Peralatan Data taker 8. Thermocouple 9. Statif kondensor 10.Statif Sonikator

KONDISI OPERASI

Variabel penelitian

Parameter analisa

Luas Permukaan

Diameter Pori

BET

Kristalinitas

XRD

Prosentase Massa produk

Yield Produk

GC

Konsentrasi Gliserol

UV-Vis

KATALIS PRODUK

Besaran yang Diukur Hasil yang diperoleh akan dianalisa dengan menggunakan GC. Dari data

pengamatan yang diperoleh, digunakan untuk menghitung parameter seperti yield produk dan konversi

HASIL DAN PEMBAHASAN

DEGRADASI GLISEROL TANPA MENGGUNAKAN KATALIS

Pengaruh Proses Sonikasi Terhadap Konversi Gliserol Pada Berbagai Waktu dan Suhu Sonikasi (Gambar 4.2)

Pada 50 C: 70 menit 55,25 %

Semakin tinggi suhu sonikasi, maka konversi yang terbentuk semakin meningkat,

Semakin lama waktu sonikasi konversi gliserol semakin tinggi

Pada 40 C: 70 menit 46,306 % Pada 30 C: 70 menit 22,02 %

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Yie

ld p

rod

uk

(% m

ol)

Waktu sonikasi (menit)

meOH

allyl alcohol

acrolein

Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 30°C

Yield Metanol : 10 menit ; 1,879 %

Yield Allil Alkohol : 50 menit ; 6,365 % Yield Akrolein : 70 menit ; 5,274%

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Yie

ld p

rod

uk

(% m

ol)

Waktu sonikasi (menit)

meOH

allyl alcohol

acrolein

Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 40°C

Yield Metanol : 70menit 6,559%

Yield Allil Alkohol : 50 menit 0,513 %

Yield Akrolein : 70 menit 5,607%

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Yie

ld p

rod

uk

(% m

ol)

Waktu sonikasi (menit)

meOH

allyl alcohol

acrolein Yield Metanol : 90 menit 2,376 %

Pengaruh proses sonikasi tanpa katalis terhadap yield produk pada T = 50°C

Yield Allil Alkohol : 70 menit 5,667 %

Yield Akrolein : 30 menit 3,757 %

DEGRADASI GLISEROL MENGGUNAKAN KATALIS

Hasil Uji Karakterisasi Katalis

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

30 40 50 60

Counts

0

100

200

300

400 Gama Alumina

Gambar 4. 4 : Hasil analisa XRD katalis ɣ-alumina

Pos. [°2Th.] ɣ-Al2O3

(database JCPDS no.47

– 1308) 37,1934 37,6033

37,8966 39,4909

39,5677 45,7884

45,5087 48,9290

Tabel 4.1 : Data sudut munculnya relative intensity

>surface area :123,004 m²/g *100 – 500 m²/g >diameter pori : 6,072 nm. **2- 10 nm

*Oktarinda et al, 2012 ** IUPAC

Hubungan Waktu Sonikasi Terhadap Konversi Gliserol Pada

Berbagai Variabel Suhu Menggunakan Katalis ɣ-alumina(Gambar 4.6)

Pada 30 C: 50 menit 51,02 %

Semakin lama waktu sonikasi konversi gliserol semakin meningkat

Pada 40 C: 90 menit 42,36 %

Pada 50 C: 90 menit 45,597 %

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Yie

ld p

rod

uk

(% m

ol)

Waktu sonikasi (menit)

meOH

allyl alcohol

acrolein

Yield Metanol : 30 menit 1,447%

Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 30° C

Yield Allil Alkohol : 50 menit 5,503 %

Yield Akrolein : 30 menit 18,878 %

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Yie

ld p

rod

uk

(% m

ol)

Waktu sonikasi (menit)

meOH

allyl alcohol

acrolein Yield Metanol : 10 menit 6,032 %

Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 40° C

Yield Akrolein : 50 menit 4,102 %

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Yie

ld p

rod

uk

(% m

ol)

Waktu sonikasi (menit)

meOH

allyl alcohol

acrolein Yield Metanol : 70 menit 6,297%

Pengaruh proses sonikasi menggunakan katalis.ɣ-alumina pada suhu 50° C

Yield Akrolein : 70 menit 6,868 %

Perbandingan Antara Proses Degradasi Gliserol dengan

Sonikasi Menggunakan Katalis ɣ-alumina dan Tanpa Katalis

Produk akrolein lebih banyak dihasilkan dengan menggunakan katalis ɣ-

alumina dibandingkan dengan tanpa menggunakan katalis

Yield akrolein tertinggi tersebut sebesar 18, 878 %

pada suhu 30°C dengan penambahan katalis ɣ-

alumina.

Sánchez et al (2014) menyebutkan bahwa penggunaan katalis ɣ-alumina memperbesar

selektivitas produk akrolein.

Konversi gliserol cenderung meningkat dengan meningkatnya waktu sonikasi.

Produk degradasi gliserol tanpa katalis menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 5,607 % Pada 70 menit Suhu 40 C , yield metanol tertinggi

sebesar 6,559 % Pada 70 menit Suhu 40 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar 6,365 %Pada 50 menit Suhu 50 C

Produk degradasi gliserol katalis ɣ-alumina menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 18,878 % Pada 30 menit Suhu 30 C , yield

metanol tertinggi sebesar 6,297 % Pada 70 menit Suhu 50 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar 5,503 % Pada 50 menit Suhu 30 C

KESIMPULAN