chapter ii 4

BAB 2 STUDI PUSTAKA

2.1 Termoplastik Elastomer ( TPE).

Di antara perkembangan yang menarik di dalam penyelidikan yang

melibatkan bahan termoplastik dan karet alam adalah dengan penemuan bahan

yang dikenali sebagai termoplastik elastomer , yang mana merupakan kopolimer

blok yang mempunyai sifat elastik dari suhu kamar sampai kira-kira 700

TPE semakin popular karena mempunyai beberapa kelebihan diantaranya

adalah memperoleh sifat yang dikehendaki berdasarkan kegunaan akhir, serta

meningkatkan sifat tertentu, memperoleh sifat yang tidak terdapat di dalam

polimer tunggal serta memiliki kelebihan apabila digunakan dalam keadaan servis

(Ultracki, 1990; Folkes & Hope, 1993; Mathew et al., 1998). Walau

bagaimanapun, kelebihan dari segi ekonomi yang diperoleh melalui teknologi ini,

di mana bahan-bahan ini mempunyai sifat-sifat yang dikehendaki tetapi dengan

biaya yang rendah merupakan faktor utama dalam perkembangannya (Ultracki,

1990; Walker & Rader, 1988). Berbagai jenis campuran polimer yang semakin

mendapat perhatian seperti campuran elastomer-elastomer, plastik-plastik dan

elastomer termoplastik elastomer karena ciri-ciri pemprosesannya yang sama

seperti termoplastik dan sifat tekniknya yang sama seperti elastomer tervulkanisir

(De & Bhowmick, 1990; Elliot, 1990).

C.

Termoplastik elastomer dapat diproses seperti termoplastik konvensional tanpa

perlu dilakukan proses vulkanisasi. Sifat elastik ini disebabkan sifat ikatan silang

fisik yang dihasilkan dari pada daya antara molekul seperti ikatan hidrogen.

Ikatan –ikatan ini akan terputus apabila termoplastik elastomer dipanaskan

melebihi suhu tertentu dan terbentuk kembali apabila didinginkan.

Penggunaan elastomer yang murah dan termoplastik yang mahal akan

menghasilkan pengurangan dari segi biaya bahan, disamping itu dapat

meningkatkan beberapa sifat mekanik seperti kekuatan hentaman (impak) dan

sifat-sifat lainnya . Di samping itu penambahan bahan aditif yang murah juga

dapat mengurangkan biaya bahan, ini termasuk penggunaan bahan pengisi

sebagai penguat dan bahan pengisi yang bukan sebagai penguat.Ismail et al.

(2001a) telah mengkaji tentang vulkanisasi dinamik campuran polipropilena dan

Universitas Sumatera Utara

karet alam dengan bahan pengisi serbuk kayu karet . Hasil penelitianya

menunjukkan bahawa dengan peningkatan dari 0 hingga 2 % wt sulfur dapat

meningkatkan kekuatan tarik, modulus Young dan modulus lentur.

Ismail et al. (2001b) juga telah mengkaji dengan menambah bahan

kompatibeliser propilena-etilena-akrilik asid (PPEAA) terhadap sifat-sifat

mekanik dan penggembangan (sweling) dengan menggunakan campuran karet

alam (NR) dan LLDPE dengan bahan pengisi abu sekam padi putih (ASPP),

hasil penelitianya diperoleh bahawa peningkatan ASPP di dalam campuran

NR/LLDPE telah mengakibatkan penurunan terhadap kekuatan tarik,

pemanjangan pada tarik putus dan penambahan bahan manakala modulus tarik

dan kekerasannya meningkat. Pada penambahan bahan pengisi yang sama dan

dengan kehadiran PPEAA, kekuatan tarik, modulus tarik, kekerasan dan

perpanjangan putus meningkat manakala penambahan bahan menurun.

Termoplastik elastomer mempunyai beberapa kelebihan dari segi

penggunaannya antaranya:

(a) Secara umum TPE telah diformulasikan sepenuhnya serta, dan tersedia,

serta dapat digunakan tanpa perlu dilakukan pencampuran .

(b) Pemprosesan TPE adalah mudah, yaitu sama seperti pemprosesan bahan-

bahan termoplastik, hal ini menjadikan TPE lebih cepat dan memerlukan

biaya yang lebih rendah.

(c) Masa fabrikasi TPE adalah jauh lebih singkat dan lebih cepat

dibandingkan fabrikasi karet konvensional. Waktu pencampuaran TPE

lebih singkat beberapa menit untuk pencampuran dan pemvulkanisasi

karet termoset, jadi produktivitas untuk karet TPE adalah lebih tinggi.

(d) Setiap langkah pemprosesan karet termoset terdapat skrap yang terpaksa

dibuang. Sebaliknya skrap produk TPE dapat digunakan kembali dan

sudah tentu akan memurahkan biaya produksi, oleh sebab itu

pemprosesan TPE adalah lebih ringkas dan penggunaanya memerlukan

biaya yang lebih rendah.

Ada beberapa apalikasi TPE yang digunakan pada automotif antara lain produk-

produk terutama dalam industri automotif seperti bumper, panel pintu, kibasan


lumpur (mudflaps) dan bagian dalam mobil (interior) seperti diperlihatkan pada

Gambar 2. 1 a,b,

Gambar 2.1 a .Penggunaan TPE dari beberapa bagian yang ada pada automotive.

Gambar 2.1 b .Penggunaan TPE pada automotive Toyota Tundra 2006 mid-sized Pickup truk.


2.1.1 Pengertian Termoplastik Elastomer (TPE).

Termoplastik elastomer secara komersial dapat digolongkan pada dua

kelompok yang utama yaitu:

1. Kopolimer blok

2. Polimer Campuran

Adapun skematik bentuk termoplastik kopolimer blok dan polimer campuran di

perlihatkan pada Gambar 2.2 , Gambar 2.3 dan Gambar 2.4 .

Gambar. 2.2 . Bentuk amorf dan kristal dari TPE

(W.Michaeli, H.Köppen,Aachen)

Gambar 2.3. Klasifikasi Skematik dari Termoplastik Elastomer Komersil

Termoplastik Elastomer

Kopolimer Blok Polimer campuran

Stirena (TPS)

Poliuretana (TPU)

Poliamida (TPA)

Termoplastik elastomer olifin

Termplastik vulkanisasi

NBR/PVC EPDM/PP NBR/

PP NR/PP

EPDM/PP


Gambar 2.4. Skamatik dari termoplastik elastomer komersial

Pembuatan TPE berbasis karet alam berpotensi untuk peningkatan sifat-

sifat NR, mengubahnya menjadi bahan baru, dan penggunaannya dapat lebih

diperluas, sehingga penelitian-penelitian mengenai hal tersebut dapat

dikembangkan. Modifikasi vulkanisi dinamik untuk menghasilkan produk

termoplastik elastomer polipropilena (PP) dan karet alam (NR) dengan

perbandingan 70/30 (w/w) sulfur terakselerasi (1,2,3 bsk) ,dikumil

peroksida(DCP) (0,5;1 dan 1,5 bs PP) dan n,N –phenylenemaleimede (HVA-2)

(2,3 dan 4 bsk) digunakan sebagai ikatan silang menghasilkan kekuatan tarik yang

meningkat ( Halimatuddaliana,2008) .

Termoplastik elastomer seperti sterene-butadiene-rubber (SBR),

polybutadiena ,dan etylena propylene-diene-rubber (EPDM) ,dan beberapa jenis

plastik yang banyak digunakan untuk membuat TPE antara lain Polyethylene

(PE), Polyvinylchlorida (PVC) dan Polipropilena ,(Nakason,2006) .

Untuk membuat TPE kedua bahan polimer plastik dan karet dipanaskan diatas

suhu gelas dari masing-masing polimer dengan metoda melt mixing (pencampuran

leleh), (Sabet and Datta,2000).

2.2. Polipropilena.

Polipropilena merupakan polimer kristalin yang dihasilkan dari proses

polimerisasi gas propilena, propilena mempunyai specific gravity rendah

dibandingkan dengan jenis plastik lain. Sebagai perbandingan diperlihatkan pada

Tabel 2.1 . Polipropilena mempunyai titik leleh yang cukup tinggi (180 – 2000 C),

sedangkan titik kristalisasinya antara 130 – 1350 C.


Tabel .2.1. Perbandingan specific gravity dari berbagai material plastik.

Resin Specific gravity PP 0,85-0,90 LDPE 0,91-0,93 HDPE 0,93-0,96 Polistirena 1,05-1,08 ABS 0,99-1,10 PVC 1,15-1,67 Asetil Selulosa 1,23-1,34 Nylon 1,09-1,14 Poli Karbonat 1,20 Poli Asetat 1,38

Polipropalena mempunyai ketahanan terhadap bahan kimia ( chemical Resistance)

yang tinggi, tetapi ketahanan pukul (impact strength) rendah.Polipropilena

adalah salah satu dari bahan termoplastik dengan sejumlah sifat -sifat yang

diinginkan membuat bahan ini serbaguna dan menjadi salah satu dari

termoplastik komersial terpenting,konsumsinya masih meningkat lebih dengan

cepat dibandingkan total untuk semua termoplastik. Situasi ini adalah memungkin

untuk melanjutkan perkembangan penelitian ke masa depan .

1. Secara relatif produk ini biayanya murah disebabkan polimerisasi teknologi

monomer rendah sehingga harganya murah, dibandingkan dengan termoplastik

lain.

2.Polimer ini memungkinkan dimodifikasi untuk berbagai aplikasi, melalui

kopolimerisasi, orientasi, dan lain teknik sifat fisis, produk memungkinkan

divariasi untuk memenuhi satu cakupan luas dari persyaratan termal serta

mekanik.

3. Dalam memproses polimer ini memungkinkan penggunaannya sebagian besar

secara teknik fabrikasi komersial. Modifikasi serta peningkatan rheology

merupakan keunggulan dari produk ini, biayanya murah, sehingga mendorong

produksinya dan aplikasi terus berkembang.


2.1.1. Sifat-Sifat Polipropilena.

Polipropilena adalah satu polimer hidrokarbon linier atau tidak jenuh. PP

dan PE memilki banyak persamaan dalam sifat- sifat nya, terutama sekali dalam

penggelembungan, sifat elektrik dan sifat-sifat kelarutanya . Kendati banyak

persamaan antara PP dan PE kehadiran dari satu kelompok metil dihubungkan ke

atom karbon sebagai alternatif terhadap rantai backbone yang bisa mengubah

sifat dari polimer dalam beberapa cara (Brydson, 1989). PP adalah semikristal di

alam, morfologinya tergantung terhadap crystallinity rantai. Pengaruh kelompok

metil signifikan,hal ini bisa mendorong ke arah produk. Berbeda tacticity, mulai

dari seluruhnya struktur isotactic dan syndiotactic pada molekul atactic. Isotactic

membentuk paling umum karena kelompok metil semua ditempatkan terhadap

satu sisi dari molekul. Polimer isotactic adalah kaku, titik-lebur adalah 165ºC,

pada polimer isotactic semakin besar crystallinity maka semakin besar

pengurangan titik, kekakuan, kekuatan-tarik, modulus dan kekerasan, semua fitur

struktur lain tetap sama. Di syndiotactic yang dibentuk, mengubah sisi rantai

utama, sementara rantai atactic tidak mempunyai penempatan konsisten yang

apapun kelompok metil. Monomer-monomer yang menyusun rantai polipropilena

adalah propilena yang diperoleh dari pemurnian minyak bumi. Propilena,

merupakan senyawa vinil yang memiliki struktur : CH2 = CH – CH3

Gambar 2.5. Struktur Kimia Polipropilena

Secara industri polimerisasi polipropilena dilakukan dengan menggunakan

katalisasi koordinasi. Proses polimerisasi ini akan menghasilkan suatu rantai

linear yang terbentuk -A-A-A-A- dengan A merupakan propilena. Struktur tiga

dimensi dari propilena dapat terjadi dalam tiga bentuk yang berbeda berdasarkan

posisi relatif dari gugus metil satu sama lain di dalam rantai polimernya. Pada

prinsipnya ketiga struktur polipropilena tersebut berbeda satu dengan yang lain

secara kimiawi, Gambar 2.6 memperlihatkan struktur dari PP bagan isotactic,


syndiotactic dan atactic PP , berturut-turut. Ketiga struktur tersebut disebut

polipropilena isotaktis, ataktis dan sindiotaktis. Versi struktur yang umum

digunakan adalah polipropilena isotaktis, (Sperling,LH, 2006),

Gambar 2.6 Rantai polipropilena , a) atactic ,b) isotactic , b) Syndiotactic .

a.Polipropilena Isotaktis.

Beberapa rantai polipropilena isotaktis terlihat seperti gambar berikut:

Gambar 2.7. Rantai polipropilena Isotaktis.

Pada struktur ini, gugus CH3 tertata dengan tatanan yang sangat beraturan

sehingga memungkinkan rantai-rantai untuk saling berdekatan satu sama lain

sehingga memaksimalkan jumlah ikatan Van der Waals diantara rantai-rantai

tersebut. Ini berarti bahwa polipropilena isotaktis cukup kuat baik sebagai benda

padat maupun jika dibuat dalam bentuk serat. Struktur ini merupakan bentuk

polipropilena yang paling umum, yang biasa digunakan untuk membuat wadah

dan , membuat alat-alat rumah sakit, komponen mesin cuci, komponen mobil,

pembungkus tekstil, botol, permadani, tali plastik, serta bahan pembuat karung.

Pada umumnya kode polipropilena terdapat huruf-huruf PP di dekat simbol daur-

ulang pada produk-produk tersebut seperti diperlihatkan pada Gambar 2.8.


http://en.wikipedia.org/wiki/File:Isotactic-polypropylene-3D-balls.png�

.

Gambar. 2.8 . Contoh simbol dan aplikasi berbahan plastik jenis PP.

b.Polipropilena Ataktis.

Pada polipropilena ataktis, gugus CH3

Polipropilena ataktis terbentuk sebagai sebuah produk limbah selama pembuatan

polipropilena isotaktis dan kegunaannya terbatas. Sebagai contoh, polipropilena

ataktis digunakan pada cat jalan, digunakan dalam material atap seperti "lembar

atap", dan pada beberapa penutup atau perekat. (Sperling,LH,2006). Gambar 2.9

memperlihatkan bentuk rantai polipropilena ataktis .

diorientasikan secara acak di

sepanjang rantai.Kurangnya keteraturan membuat rantai-rantai saling berdekatan

satu sama lain sehingga gaya-tarik Van der Waals diantara rantai-rantai tersebut

lebih lemah. Polipropilena ataktis jauh lebih halus dengan titik lebur yang lebih

rendah.

Gambar 2.9. Rantai Polipropilena Ataktis.

c. Polipropilena Sindiotaktis.

Polipropilena sindiotaktis merupakan sebuah material yang relatif baru dan

merupakan polipropilena lain yang rantai-rantainya tertata beraturan. Dalam

strukturnya, setiap gugus CH3 diorientasikan dengan cara yang sama, hal ini

dapat dilihat pada Gambar 2.10 . Adanya keteraturan ini berarti bahwa rantai-

rantai bisa saling berdekatan, dan gaya tarik Van der Waals akan cukup kuat.


http://en.wikipedia.org/wiki/File:Syndiotactic-polypropylene-3D-balls.png�

Gambar 2.10. Rantai Polipropilena Sindiotaktis.

Akan tetapi, gaya tarik tidak sama kuatnya dengan yang terdapat pada

polipropilena isotaktis. Ini menjadikan polipropilena sindiotaktis lebih halus dan

memiliki titik lebur yang lebih rendah. Karena polipropilena sindiotaktis relatif

baru, kegunaannya masih terus berkembang - sebagai contoh, digunakan dalam

lapisan plastik tipis untuk membungkus makanan. Ada juga yang digunakan

dalam bidang kedokteran - misalnya, dalam tabung-tabung kedokteran dan untuk

tas-tas dan kantong obat. Masih banyak kegunaan potensial lainnya - baik secara

sendiri, maupun dalam bentuk campuran dengan polipropilena isotaktis. Tabel 2.2

memperlihatkan hasil karakterisasi polipropilena , sedangkan Tabel 2.3

menunjukkan sifat sifat homopolimer polipropilena .

Tabel 2.2. Karakterisasi Polipropilena.

Deskripsi Polipropilena

Densitas pada suhu 200C (gr/cm3 0,90 )

Suhu melunak (0 149 C)

Titik lebur (0 170 C)

Kristalitas (%) 60-70

Indeks fluiditas 0,2-2,5

Modulus elasitas (kg/cm2 11000-13000 )

Tahanan volumetrik (Ohm/cm2 10)

Konstanta dielektrik (60-10

17

8 2,3 cycles)

Permeabilitas gas -

Nitrogen 4,4

Oksigen 23

Gas Karbon 92

Uap air 600


http://en.wikipedia.org/wiki/File:Syndiotactic_polypropene.png�

Tabel 2.3. Metoda Pengujian dan Sifat-sifat Homopolymer PP.

Property ASTM Extrusion,

Sheet Profiles General Purpose,

Injection Molding

Injection Molding,

Thin Complex

Parts Melt flow g/10 min 1238 L 0.4 0.8 4 12 35

Density g/cm D792-2 3 0.902 0.903 0.903 0.903 0.902

Tensil Strength

MPa D638 37 35 35 34.8 33.2

Elongation % D638 13.5 13 12 11 12

Notched Izod

Impact At

230

D256A

C,J/m

161 133 1724 1793 1470

Flexure modulus

1% secant,MPa D790B 1655 1666 42.7 37.3 32

Polipropilena mempunyai masa jenis rendah (0.90g/cm³) , memiliki titik leleh

tinggi 1700

C, sifat sangat kaku; berat jenis rendah; tahan terhadap bahan kimia,

asam, basa, tahan terhadap panas, dan tidak mudah retak.

2.3. KARET.

Karet alam berasal dari tanaman Hevea Brasilliensis. Karet alam

merupakan senyawa hidrokarbon yang mengandung atom karbon (C) dan atom

hidrogen (H) dan merupakan senyawa polimer dengan isoprena sebagai

monomernya. Rumus empiris karet alam adalah (C5 H 8)n , diperlihatkan pada

Gambar 2.11. Dengan perbandingan atom-atom karbon dan hidrogen adalah 5 : 8

dan n menunjukkan banyaknya monomer dalam rantai polimer.


Gambar 2.11 . Struktur Kimia dari Cis-1,4 Poliisoprena.

Karet atau elastomer adalah salah satu jenis polimer yang memiliki perilaku khas

yaitu memiliki daerah elastis non-linear yag sangat besar. Perilaku tersebut ada

kaitannya dengan struktur molekul karet yang memiliki ikatan silang (cross link)

antar rantai molekul. Ikatan silang ini berfungsi sebagai ‘pengingat bentuk’

(shape memory) sehingga karet dapat kembali ke bentuk dan dimensi asalnya pada

saat mengalami deformasi dalam jumlah yang sangat besar.

Sifat fisika hidrokarbon karet dipengaruhi oleh panjang dan ukuran dari

rantai molekul polimer. Berat molekul (BM), panjang rantai molekul dan

penampang dari suatu molekul menetukan sifat teknis seperti viskositas dan sifat

fisika vulkanisat seperti tegangan putus dan perpanjangan putus. Pada umumnya

semakin tinggi BM hidrokarbon karet, semakin panjang rantai molekul dan

semakin tinggi tahanan terhadap aliran, dengan kata lain karetnya lebih viskous

dan keras. Ikatan C-C di dalam rantai polimer karet dapat berubah sudut ikatannya

karena pengaruh fisik dari luar. Molekul-molekul yang panjang di alam pada

umumnya tidak lurus tetapi melingkar seperti spiral. Hal ini memberikan sifat

fleksibel, dapat ditarik (pada batas-batas tertentu) atau ditekan dan sifat lentur,

adapun data rata-rata berat molekul polimer diperlihatkan pada tabel 2.4 .

Tabel 2.4. Rata rata berat molekul polimer diperoleh dari mengukur viskositas, (James E. Mark, BurakErman, 2005)

Keunggulan yang dimiliki oleh karet alam antara lain adalah memiliki daya

elastisitas yang tinggi (high elasticity), plastisitas yang baik sehingga


pengolahannya mudah, memiliki daya aus yang tinggi, ketahanan tusuk yang

tinggi (high cut growth), ketahanan koyak (tear resistance) yang tinggi dan tidak

mudah panas (low heat build up) serta mempunyai cengkeraman yang tinggi

sehingga cocok untuk ban radial dan ban pesawat terbang.

Karet alam adalah salah satu bahan penting yang digunakan secara luas

dalam aplikasi teknik, penggunaannya terutama disebabkan oleh kelembutan

alaminya dan kemudahan pembentukannya. Bagaimanapun, bahan pengisi perlu

ditambahkan dengan maksud untuk menyiasati sifat-sifat alami yang tidak

dikehendaki sehingga didapat suatu produk seperti yang diinginkan. Jenis dan

jumlah bahan pengisi ditentukan terutama oleh karakteristik produk yang

diinginkan dan kelenturannya. Bahan pengisi adalah campuran dari berbagai

material termasuk di dalamnya arang hitam (carbon black), bahan mineral seperti

montmorillonite (tanah liat), dan kalsium karbonat .

Bahan pengisi pada industri karet. Tanah liat adalah mineral murah dan

telah menjadi bagian penting dalam industri karet dimana penggunaannya sebagai

bahan pengisi ekonomis untuk memodifikasi penciptaan dan performa karet alami

maupun karet sintetis. Ada banyak jenis tanah liat, tapi montmorillonite

mempunyai catatan panjang sebagai bahan anorganik paling penting yang

ditambahkan sebagai pengisi ke dalam latex (getah pohon karet) alami (Frounchi

dkk., 2006; Dong dkk., 2006).

Dewasa ini, penelitian yang melibatkan senyawa organik-anorganik

nanometer komposit menarik perhatian banyak peneliti. Penelitian terkait tentang

hal ini dilakukan pertama sekali oleh tim riset dari Toyota (Usuki dkk., 1993)

yang melakukan analisis tentang nano komposit dari polyamide 6 dengan

organophilic clay. Hasil penelitian mereka menunjukan peningkatan dalam hal

sifat mekanik dan sifat fisik produk jika dibandingkan dengan polyamide 6 dalam

bentuk murninya. Penelitian-penelitian fundamental terkait polimer tanah liat

nanokomposit telah dilakukan oleh beberapa peneliti. Secara umum, tiap

penelitian menghasilkan suatu metode baru dalam hal pencampuran polimer

dengan material pengisinya, seperti yang dilakukan oleh group Kojima (Usuki

dkk., 1993) dengan metode in situ polimerisasi, atau metode pencampuran dengan

menambah pelarut dan pelelehan oleh group Giannely (Krishnamoorti dan


Giannely, 1997).

Hasil yang diperoleh campuran karet alam dengan nanokomposit dari clay

adalah terjadinya peningkatan yang drastis terhadap basal spacing dari matrik

polimer dan menunjukkan intercalasi diantara polimer dengan pengisinya. Uji

tarik juga menununjukkan peningkatan yang sangat signifikan yaitu 14.983 MPa

pada karet alam menjadi 40.178 MPa pada karet alam-tanah liat nanokomposit

5%wt berat (Pocut Nurul Alam, Teuku Rihayat,2007).

2.3.1. Pengolahan Karet Alam.

Karet mentah adalah karet yang belum dicampur dengan bahan kimia dan

belum divulkanisasi. Pada saat ini dikenal dua golongan karet mentah yaitu karet

konvensional dan karet spesifikasi teknis. Beberapa contoh karet konvensional

yaitu Ribbed Smoked Sheet (RSS), Pale Crepe, Estate Brown Crepe, Remill,

Blanket Crepe.

Berdasarkan bahan bakunya, karet spesifikasi teknis yang dihasilkan

dibagi dalam dua bagian, yaitu :

Bahan baku Lateks (High Grade), diproduksi menjadi SIR-3WF, SIR-3L dan SIR

3CV.Sedangkan bahan baku Lump (Low Grade) diolah menjadi SIR-5, SIR 10

dan SIR 20.Jenis dan mutu karet ekspor Indonesia yaitu terdiri atas 83% karet

spesifikasi teknis, 13% RSS, 3% lateks pekat dan 1% brown crepe serta jenis-

jenis lainnya. Jenis dan mutu karet yang terutama adalah SIR-20 sebesar 71,8%

dan RSS 1 sebesar 11,4% . Karet jenis SIR-20 merupakan karet alam yang banyak

diserap pasar internasional karena itu sangat menarik untuk diteliti lebih

mendalam tentang mutu dan kemampuan proses seperti energi pengaktifan dan

sebagainya. Selain harganya yang relatif murah, karet SIR 20 memiliki waktu

masak kecil yaitu 1,24 menit dan hemat dalam penggunaan energi pengaktifan

yaitu sebesar 22.208 kal/mol (Nurdin Bukit,Rugaya, 2004). Tabel 2.5

memperlihatkan Skema Standar Indonesia Rubber (SIR).


Tabel 2.5. Skema Standard Indonesia Rubber (SIR).

Skema SIR 3CV

SIR 3L

SIR 3WF

SIR 5 SIR 10 SIR 20

Lateks Kebun Koagulun Lateks

tipis

Spesifikasi Kadar

kotoran, % maks(b/b)

0,03 0,03 0,03 0,05 0,10 0,20

Kadar abu,% maks(b/b)

0,50 0,50 0,50 0,50 0,75 1,00

Kadar zat menguap % maks(b/b)

0,80 0,80 0,80 0,80 0,80 0,80

PRI, mdn 60 75 75 70 60 50 Po,min - 30 3 30 30 30

Nitrogen,x maks (b/b)

0,60 0,60 0,6 0,60 0,60 0,60

Uji kemantapan

viskositas/ASHT (satuan

wallace maks)

8 - - - - -

Viskositas mooney

*) - - - - -

ML (1+4)1000

- C

warms, Lovibond

6 - - - -

Cure **) **) **) - - - Ma Lambang Hijau Hijau Hijau Hijau

bergaris Coklat Merah

Ma pembungkus

Plastik

Transparan

Transparan

Transparan

Transparan

Transparan

Transparan

Manits Plastik

Jingga Transparan

Transparan

Transparan

Transparan

Transparan

Bal plastik pembungkus

0,03 ± 0,01 mn

0,03 ± 0,01 mn

0,03 ± 0,01 mn

0,03 ± 0,01 mn

0,03 ± 0,01 mn

0,03 ± 0,01 mn

Mak plastik pembungkus kendala,maks

1080 180C 0 180C 0 180C 0 180C 0 180C 0C

Sumber : Skema SIR – 1988 Tanda pengenal Tingkatan Batasan Viscositas Mooney

CV – 50 45 – 55 CV – 60 55 - 65 CV – 70 65 – 75


2.3.2. Proses Pembuatan Karet .

Karet alam (natural rubber) memiliki mer atau unit penyusun terkecil cis-

polyisoprene. Proses pembuatan karet pada umumnya diikuti dengan proses

vulkanisasi, yaitu penambahan sulfur dengan tujuan untuk memperbaiki sifat sifat

mekanisnya. Reaksi vulkanisasi merupakan reaksi yang penting pada industri

barang jadi karet, vulkanisasi adalah suatu proses irreversible dimana terjadi

struktur kimia misalnya ikatan silang sehingga mengakibatkan plastis dan lebih

tahan terhadap larutan organik. Hal ini dapat diartikan bahwa vulkanisasi adalah

proses perubahan molekul karet belum kuat (linier) menjadi kuat (karena adanya

ikatan silang) ketika dipanaskan di dalam oven. Hasil dari vulkanisasi karet ini

disebut vulkanisat karet, atau vulkanisat. Proses vulkanisasi tidak lepas dari bahan

vulkanisator.

Setelah campuran karet di bentuk, maka perlu divulkanisasi, selama proses

vulkanisasi akan terjadi perubahan, rantai molekul karet yang panjang akan saling

berikatan silang melalui reaksi dengan vulkanisator sehingga karet akan menjadi

kuat.Karet tidak lengket dan lebih tahan terhadap kerusakan yang disebabkan oleh

panas, ozon, cuaca dan sebagainya. Pada proses vulkanisasi, suhu dan waktu

pemasakan harus selalu dikontrol dengan baik. Hal ini sangat penting karena

untuk tiap kompon terdapat satu daerah suhu dan waktu dimana barang karet akan

memiliki sifat-sifat fisika yang optimum. Pada Gambar 2.12 mengilustrasikan

proses pembuatan karet alam dengan vulkanisasi.

Gambar. 2.12 . Proses Pembuatan Karet Alam .

Mekanisme dari penambahan kaitan silang dengan proses vulkanisasi karet alam

diilustrasikan lebih jelas dalam Gambar 2-13. Penambahan 30-40% sulfur akan

memperbanyak jumlah ikaitan silang (cross link) antara rantai molekulnya yang


akan berpengaruh terhadap sifat-sifat dan perilaku karet alam. Kekerasan dan

kekakuan dari karet alam akan meningkat dengan proses vulkanisasi. Karet alam

dengan jumlah ikaitan silang sedikit akan bersifat relatif lebih lunak dan fleksibel

dari pada karet alam dengan jumlah ikaitan silang lebih banyak (Rahmat

Saptono,2008) .

Gambar .2.13. Pembentukan Ikaitan Silang dengan Proses

Penambahan Sulfur (Vulkanisasi)

2.3.3. Perilaku Elastis Karet.

Karet pada saat diberi pembebanan akan mengalami deformasi elastis

nonlinier dalam jumlah yang sangat besar (hingga 800%). Perilaku karet yang

terlihat hampir seluruhnya elastis dengan modulus elastisitas yang bervariasi

dengan bertambahnya regangan .Gambar 2.14 menunjukan grafik hubungan

antara tegangan dan regangan pada karet .

Gambar. 2.14. Deformasi Elastis pada Karet.

Mekanisme dasar yang terjadi pada proses deformasi elastis karet adalah (1)

pelurusan dari gulungan rantai molekul, serta (2) peregangan dari ikatan-ikatan

kovalennya. Sebagian memperlihatkan fenomena histerisis yang menunjukkan


perbedaan lintasan regangan pada saat beban diberikan dan dilepaskan.

Ikaitan silang sangat berperan di dalam menentukan perilaku elastik dari karet

atau elastomer. Ikaitan silang berfungsi sebagai pengingat bentuk (shape memory)

yang memungkinkan terjadinya deformasi elastis dalam jumlah sangat besar,

sebagaimana diilustrasikan dalam Gambar 2.15. (a). Tanpa adanya ikaitan silang

deformasi plastis akan mudah terjadi.

Gambar. 2. 15 . Peran Ikaitan Silang di Dalam Deformasi Elastis Karet.

Adanya kaitan silang juga akan berpengaruh terhadap perilaku elastis dari karet

atau elastomer sebagaimana diilustrasikan dalam Gambar 15 (b) . Karet alam

yang telah divulkanisasi misalnya, akan memiliki jumlah ikaitan silang lebih

banyak sehingga modulus elastisitas atau kekakuannya lebih besar dari pada karet

alam yang belum divulkanisasi.Gambar 2.16 memperlihatkan kekuatan karet alam

yang divulkanisasi lebih besar jika dibandingkan dengan karet alam tanpa

vulkanisasi

Gambar. 2.16. Perilaku Elastis Karet Alam yang Belum dan Telah

Divulkanisasi. Seperti halnya termoplastik perilaku elastomer berbeda pula dengan kenaikan

temperatur, transisi sifat mekanik terjadi terutama pada temperatur transisi gelas(

Tg), di mana ikatan sekunder mulai melebur. Pada Gambar 2.17 tampak


perbedaan struktur elastomer di bawah dan di atas temperatur transisi gelasnya.

Di bawah Tg, di samping ikaitan silang (cross link), terdapat pula ikatan-ikatan

sekunder gaya Van der Waals yang menyebabkan kelompok –kelompok rantai

molekul semakin rapat.

Di samping mekanisme elastisitas dengan ikaitan silang sebagaimana telah

dijelaskan sebelumnya, perilaku elastis dapat pula terjadi tanpa mekanisme ini.

Fenomena ini misalnya terjadi pada kopolimer Styrene-Butadiene (SB) polimer

yang dikenal pula sebagai termoplastik elastomer . Elastisitas terutama

disebabkan karena adanya tarik menarik polar yang kuat dari domain styrene

yang bersifat gelas sebagaimana diilustrasikan dalam Gambar 2.17.

Gambar .2.17 . Struktur Rantai Molekul Karet di Bawah dan di Atas

Temperatur Transisi Gelas.

Gambar 2.18 . Perilaku Elastis Tanpa Ikatan Silang pada Elastomer

Termoplastik.

Tabel 2.6 adalah sifat sifat fisis ( kekuatan tarik dan perpanjangan) dari karet alam

dan sintesis yang divulkanisasi dan diperkuat dengan bahan pengisi karbon hitam .


Tabel. 2.6. Sifat-sifat fisis dari elastomer.

2.4 . Zeolit Alam .

Zeolit merupakan suatu mineral alam yang berbentuk kristal tersusun dari

silika (SiO4) dan alumina (AlO4

Proses aktifasi dan modifikasi merupakan cara untuk meningkatkan

kualitas dari zeolit yaitu dengan meningkatkan keasaman pada inti aktif zeolit

alam. Aktivasi zeolit alam dilakukan dengan pertukaran ion selama 20 - 120 jam

menggunakan NH

),dengan rongga- rongga di dalamnya yang berisi

ion-ion logam, biasanya logam alkali dan alkali tanah, dan molekul air (Arifin dan

Harsodo, 1990 ,Chai Mee Kin,2001). Karakteristiknya unik antara lain sangat

stabil dengan kemampuan adsorpsi yang sangat tinggi dan selektif serta

mempunyai struktur pori (microporus) aktif yang banyak sehingga memiliki luas

permukaan spesifik yang tinggi menyebabkan sumber alam tersebut berpotensi

untuk diproses lebih lanjut menjadi produk-produk yang luas aplikasinya antara

lain sebagai katalis atau supporting katalis ,slow release substances dan membran

yang mempunyai nilai ekonomi tinggi ( Samuel Pati Senda,2005 ).

4Cl sebanyak 1M pada temperatur ruang untuk menggantikan

ion Ca2+ dengan NH4+ sehingga didapatkan NH-NZ. Serta kalsinasi pada 6000 C

selama 2 jam agar struktur zeolit lebih stabil dan lebih tahan pada temperatur

reaksi yang cukup tinggi. Peningkatan keasaman dilakukan dengan penambahan

Boron oksida (B2O3

Berdasarkan ukuran porinya zeolit dapat diklasifikasikan menjadi tiga

kelompok utama, yaitu :

) dengan cara impregnasi , (Setiadi dan Astri Pertiwi,2007) .

1. Zeolit dengan ukuran pori kecil (small pore zeolite).


yang termasuk dalam kelompok ini adalah zeolit yang memiliki pori dengan

diameter kurang dari 0,45 nm misalnya zeolit A (LTA) .

2. Zeolit dengan pori medium (medium pore zeolite).

Yang termasuk kelompok ini adalah zeolit yang mempunyai ukuran diameter pori

antara 0,45 sampai 0,55 nm, misalnya silicalite (ZSM-5)/MFI.

3. Zeolit dengan pori besar (large pore zeolite).

yang termasuk dalam kelompok zeolit dengan pori besar adalah zeolit yang

memiliki ukuran diameter pori lebih dari 0,55 nm , misalnya zeolit X,Y , faujasite

(FAU) , mordenite

Informasi tentang spesifikasi bahan baku zeolit tersebut adalah sangat

penting dalam proses desain membran zeolit karena sangat berpengaruh terhadap

sfesifikasi akhir membran zeolit. Prinsip dasar pemanfatan zeolit sebagai bahan

baku membran adalah karakteristik luas permukaan zeolit dan kemampuan

adsopsi dan ukuran molekul ( molecular sieve ). Zeolit merupakan senyawa

alumino silikat dengan klasifikasi yakni , [AlO4]- dan [SiO4]- saling berhubungan

pada sudut-sudut tetrahedralnya membentuk Al, Si framework 3D yang berpori

.Zeolit dengan strukur kristal alumina silikat yang berbentuk rangka (framework)

tiga dimensi, mempunyai rongga dan saluran serta mengandung ion-ion logam

seperti Na, K, Mg, Ca dan Fe serta molekul air. Gambar 2.19 memperlihatkan

bentuk kristal zeolit tiga dimensi yang dibangun oleh tetrahedral AlO4 dan SiO4

.

Gambar 2.19 .Kristal zeolit tiga dimensi yang dibangun oleh tetrahedral AlO4 dan SiO

4


Kerangka dasar sturuktur zeolit terdiri dari unit tetrahedral AlO dan SiO yang

saling berhubungan melalui atom O, sehingga zeolit mempunyai rumus empiris

sebagai berikut

Mx/n [(AlO2) x (SiO2)y ]·zH2

• Mx/n = Kation bermuatan n

O

• { } = Kerangka alumina-silika

• z = Jumlah air kristal

• x,y = Jumlah Al02 dan Si02

• y > x atau y/x ≥ 1

,

Komponen pertama M adalah sumber kation yang dapat bergerak bebas dan

dapat dipertukarkan secara sebagian atau secara sempurna oleh kation lain.

Zeolit pada umumnya dapat dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam dan zeolit

sintetik. Zeolit alam biasanya mengandung kation-kation K+ ,Na+, Ca2+ atau Mg2+

sedangkan zeolit sintetik biasanya hanya mengandung kation-kation K+ atau Na+

,struktur zeolit dapat dilihat pada Gambar 2.20. Pada zeolit alam, adanya molekul

air dalam pori dan oksida bebas di permukaan seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO,

Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau situs aktif dari zeolit sehingga dapat

menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat katalisis dari zeolit tersebut hal ini

alasan mengapa zeolit alam perlu diaktivasi terlebih dahulu sebelum digunakan.

Aktivasi zeolit alam dapat dilakukan secara fisika maupun kimia. Secara fisika

aktivasi dapat dilakukan dengan pemanasan pada suhu 300 - 400 oC dengan udara

panas atau dengan sistem vakum untuk melepaskan molekul air. Sedangkan

aktivasi secara kimia dilakukan melalui pencucian zeolit dengan larutan

Na2EDTA atau asam-asam anorganik seperti HF, HCl dan H2SO4 untuk

menghilangkan oksida-oksida pengotor yang menutup, dalam penelitian ini

digunakan HCl sebesar 2 M . Gambar 2.20 memperlihatkan struktur zeolit .


Gambar .2.20 . Struktur Zeolit .

Zeolit alam merupakan material berpori yang telah dimanfaatkan dalam

bidang industri sebagai adsorben, katalis, penyaring molekuler, penukar ion dan

padatan pendukung. Ukuran pori zeolit alam mayoritas adalah kurang dari 20 Å

sehingga kemampuan adsorpsi terhadap molekul berukuran besar menjadi tidak

optimal. Salah satu upaya meningkatkan efektivitas kemampuan tersebut dapat

dilakukan dengan memodifikasi ukuran pori zeolit alam .

Adapun hasil penelitian (Bussaya Rattanasupa dan Wirunya

Keawwattana ,2007 ), pengunan zeolit, CaCO3

Tabel 2.7. Sifat fisis dari bahan pengisi

dan Clay sebagai bahan pengisi

pada campuran pada karet alam diperoleh data sifat fisis bahan tersebut

diperlihatkan pada Tabel 2.7 .

(Bussaya Rattanasupa* and Wirunya Keawwattana ,2007)

Filler Ukuran partikel(μm)

Luas Permukaan(m2

Volume Pori(cc/g) /g)

CaCO 45 3 3,07 0,0013

Zeolit Alam 45 14,59 0,0059

Clay 50 11,68 0,0044

Adapun Komposisi kimia CaCo3 , Clay , dan zeolit alam hasil penelitian (Bussaya

Rattanasupa dan Wirunya Keawwattana ,2007 ) pada Tabel 2.8 .sedangkan waktu

masak kompon karet dengan bahan pengisi CaCo3

, Clay , dan zeolit alam

diperlihatkan pada Tabel 2.9.


Tabel.2.8. Komposisi kimia dari CaCo3 (Bussaya Rattanasupa* and Wirunya Keawwattana ,2007).

, Clay , dan zeolit alam .

Komposisi kimia(%)

Type-type filler CaCO Clay 3 Zeolit Alam

SiO 7.06 2 76.76 69.88 AlO 1.39 3 15.90 24.87 Na2 - O - 2.20 MgO - 0.34 0.46 K2 - O 2.19 0.42 CaO 91.46 0.33 0.07 TiO - 2 1.05 1.20

Fe2O 0.09 3 3.37 0.90 CuO - 0.04 - ZnO - 0.02 -

Tabel . 2.9. Karakteristik Waktu Masak dari Kompon Karet.

Karakteristik cure

CaCO Clay 3 Zeolit Alam 50 100 150 50 100 150 50 100 150

Torsi minimum(ML)

lb-in

0.26 0.34 0.65 0.38 0.40 0.70 1.32 1.47 0.98

Torsi maksimum(MH)

lb-in

3.15 3.85 4.52 2,67 2.85 3.27 2.02 2.13 2.42

Waktu Scorch(ts2),min

8.93 7.39 5.58 19.98 21.43 17.21 n/a n/a n/a

Waktu masak optimum(tc 90),min

12.90 12.63 19.02 21.26 26.68 28.03 32.07 29.06 21.34

Rasio Si/Al merupakan perbandingan jumlah atom Si terhadap jumlah atom

Al di dalam kerangka zeolit. Zeolit-A merupakan zeolit sintetik yang mempunyai

rasio Si/Al sama dengan satu. Beberapa zeolit mempunyai rasio Si/Al yang tinggi

seperti zeolit ZK-4 (LTA), yang mempunyai struktur kerangka seperti zeolit-A,

mempunyai rasio 2,5. Banyak zeolit sintetik yang dikembangkan untuk katalis

mempunyai kadar Si yang tinggi seperti ZMS-5 (MFI) (Zeolit Socony-Mobil)

dengan rasio Si/Al antara 20 sampai tak terhingga (murni SiO2). Ini jauh melebihi

mordenit (rasio Si/Al = 5,5) yang merupakan zeolit alam yang dikenal paling

banyak mengandung Si, semakin tinggi rasio Si/Al yang tinggi akan

menyebabkan keasaman tinggi. Setiap jenis zeolit mempunyai batas rasio Si/Al


yang berbeda-beda,perubahan rasio Si/Al dari zeolit akan mengubah muatan zeolit

sehingga pada akhirnya akan mengubah jumlah kation penyeimbang. Lebih

sedikit atom Al artinya lebih sedikit muatan negatif pada zeolit sehingga lebih

sedikit pula kation penyeimbang yang ada. Zeolit berkadar Si tinggi bersifat

hidrofobik dan mempunyai affinitas terhadap hidrokarbon.

Bila zeolit dipanaskan pada suhu tinggi maka akan terjadi dehidrasi,

penguapan yang dikandungnya sehingga menyebabkan zeolit akan selektif dalam

menyerap molekul-molekul seperti He, N, O2, CO2, SO, Ar, dan Kr. Proses

penyerapan molekul oleh zeolit terjadi karena strukturnya juga mempunyai

polaritas yang tinggi.

Pertukaran ion pada dasarnya terjadi dalam suatu cairan yang mengandung

anion, kation, dan molekul air dimana salah satu atau sebagian ion yang terikat

pada matriks mikropori berfase padat. Molekul air dapat berada dalam mikropori

bersama ion (kation, anion) dengan muatan yang berlawanan dengan ion matriks

sehingga terjadi kesetimbangan muatan untuk mencapai keadaan netral, sehingga

ion yang berada dalam cairan dapat bergerak bebas di dalam matriks mikropori.

Karena zeolit mengandung kation alkali atau alkali tanah dengan .

Gambar. 2.21 . Bongkahan Zeolit Alam Daerah Tapanuli Utara.

Gambar 2.21 memperlihatkan bongkahan zeolit alam dari daerah kecamatan

Pahae Tapanuli Utara ,warna dari zeolit alam adalah putih keabu-abuan, putih

kehijau-hijauan, atau putih kekuning-kuningan .

Berdasarkan hasil penelitian Laboratorium Departemen dan Energi

Sumatera Utara Tabel 2.10 , maka sifat fisis zeolit alam Tapanuli Utara, sebagai

berikut :Warna merupakan sifat fisik yang mudah dikenali, yaitu : kecoklatan

Nilai kekerasan dapat dibandingkan dengan skala Mohs, yaitu urutan dari


kekerasan mineral yang terdiri dari 10 mineral dengan kekerasn mulai dari 1-10

Mohs. Maka zeolit dari daerah Tapanuli Utara memiliki kekerasan : (1-10)

Mohs atau termasuk dalam mineral talk gypsum.Kilap merupakan kenampakan

refleksi cahaya pada bidang kristal. Mineral zeolit memiliki kenampakan seperti

tanah (earthy) maka disebut memiliki kilap tanah.Berat jenis merupakan angka

perbandingan antara berat mineral dengan berat dari volume air, yaitu: 2,0 - 2,4

dari berat air dengan volume sama.

Komposisi kimia yang terdapat dalam zeolit alam dari beberapa daerah di

Indonesia dan zeolit alam Tapanuli Utara adalah sebagai berikut:

Tabel 2. 10 Komposisi Senyawa Berbagai Zeolit Alam

No Senyawa Taput

(%)

Sarulla

(%)

Lampung

(%)

Anaconda

(%)

Omori

(%)

Bayah

(%)

1 SiO2 55,15 60,16 8,37 61,62 64,32 60,63

2 Fe2O3 2,80 4,20 17,0 0,83 2,29 2,23

3 Al2O3 24,84 14,25 1,00 13,66 13,22 13,78

4 Na2O3 0,39 - 0,02 2,56 2,23 0,36

5 K2O 1,26 - 0,26 - - -

Sumber : Departemen Pertambangan Dan Energi Sumatera Utara, 2003.

2.5. Bahan Pengisi (Filler).

Bahan Pengisi adalah suatu aditif padat yang ditambahkan ke dalam

matrik polimer untuk meningkatkan sifat-sifat bahan , pengisi fungsional

menghasilkan peningkatan spesifik dalam sifat mekanik dan sifat fisis. Perlakuan

dari bahan pengisi memungkin menjadi pendukung beberapa mekanisme

beberapa pengisi membentuk ikatan kimia dengan materik sebagai penguat;

sebagai contoh, karbon hitam menghasilkan ikatan silang didalam elastomers

dengan memakai reaksi radikal (Ketan, 2002). Beberapa penelitian telah

menunjukan bahan pengisi mempunyai peranan penting dalam memodifikasi

sifat-sifat dari berbagai bahan polimer sebagai contoh, dengan cara

menambahkan pengisi akan meningkatkan sifat mekanik, elektrik, termal, optik

dan sifat-sifat pemrosesan dari polimer, sementara dapat juga mengurangi biaya

produksi . Peningkatan sifat –sifat tergantung pada banyak faktor-faktor


termasuk aspek rasio dari bahan pengisi, derajat disprsi dan orientasi dalam

matriks, dan adhesi pada interface matriks - bahan pengisi (Makadia, 2000; Cho

dan Paul, 2000 , Premphet dan Horanont, 1999). Partikel-partikel inorganik

untuk bahan pengisi polimer telah digunakan secara luas oleh karena pada

umumnya lebih murah dalam pembiayaan. Bahan pengisi yang sering digunakan

adalah , fiber glas, mika, talk, SiO2 dan CaCO3 biasanya membentuk mikro

komposit dengan peningkatan sifat-sifat , (Cho dan Paul, 2000; Makadia, 2000;

Ray dan Okamoto 2003).

Berbagai jenis pengisi digunakan dalam polimer alam dan polimer sintetik

adalah untuk memperbaiki dan meningkatkan sifat-sifat fisik bahan. Penambahan

pengisi bertujuan mengurangkan biaya , mewarnai, menguatkan atau

mengukuhkan bahan polimer. Secara umumnya, keupayaan penguatan sesuatu

pengisi dipengaruhi oleh tiga ciri yang utama yaitu ukuran partikel dan luas

permukaan, bentuk dan struktur permukaan serta aktivitas dan sifat-sifat kimia

permukaan. Pengisi penguat pada umumnya mempunyai ukuran partikel yang

kecil, permukaan yang aktif secara kimia, permukaan yang memiliki pori dan

bentuk yang tidak seragam dapat meningkatkan adhesi (Hanafi, 2000).

Peningkatan sifat fisik bahan polimer dikaitkan dengan ukuran partikel

pengisi. Contohnya, tegangan dan modulus polimer berpengisi bergantung kepada

ukuran partikel . Ukuran partikel pengisi yang kecil meningkatkan darajat

penguatan polimer berbanding dengan ukuran partikel yang besar (Leblanc,

2002). Ukuran partikel mempunyai hubungan secara langsung dengan luas

permukaan persatuan massa bahan pengisi. Oleh itu, ukuran partikel yang kecil

menyediakan luas permukaan yang besar bagi interaksi di antara polimer matrik

dan bahan pengisi, seterusnya meningkatkan penguatan bahan polimer.secara

umum , semakin kecil ukuran partikel semakin tinggi interaksi antara bahan

pengisi dan matrik polimer. Kohls & Beaucage (2002) melaporkan jumlah luas

permukaan dapat ditingkatkan dengan adanya permukaan yang berpori pada

permukaan pengisi. Dimungkinkan bahwa polimer dapat menembus masuk ke

dalam permukaan yang berpori ketika proses pencampuran .Selain dari luas

permukaan, kehomogen sebaran partikel dalam matriks polimer juga penting

bagi menentukan kekuatan interaksi di antara pengisi dan matriks polimer.


Partikel yang terserak secara homogen meningkatkan interaksi melalui penjerapan

polimer di atas permukaan bahan pengisi. Sebaliknya, partikel yang tidak tersebar

secara homogen memungkin menghasilkan aglomerat atau penggumpalan di

dalam matriks polimer. Wujud aglomerat atau penggumpalan akan megurangi

luas permukaan seterusnya melemahkan interaksi di antara pengisi dan matriks

dan mengakibatkan penurunan sifat fisik bahan polimer.

2.5.1 Pelunak (Softener).

Bahan pelunak adalah bahan-bahan yang ditambahkan untuk memudahkan

pencampuran karet dengan bahan-bahan kimia lainnya, terutama campuran bahan

pengisi memerlukan waktu yang lebih singkat. bahan pelunak ini juga berfungsi

sebagai bahan pembantu pengolah yaitu mempermudah pemberian bentuk dan

membuat barang-barang jadi karet lebih empuk. Bahan ini bersifat licin dan

mengkilap.

Contohnya : asam stearat, parafin, wax, faktis, resin, damar dan lain-lain.

2.5.2 . Pemercepat (Acceleator).

Bahan pemercepat berfungsi untuk membantu dalam mengontrol waktu

dan temperatur pada proses vulkanisasi dan dapat memperbaiki sifat vulkanisasi

karet. Beberapa jenis bahan pemercepat antara lain bahan pemercepat organik.

Misalnya, Marcapto Benzhoathizole Disulfida (MBTS), Marcapto Banzhoathizole

(MBT), dan Diphenil Guanidin (DPG), Tetra Metil Thiura Disulfarat (TMTD)

dan bahan pemercepat anorganik, misalnya Karbonat, Timah hitam, Magnesium,

dan lain-lan. (James E. Mark, BurakErman, 2005),

2.5.3 . Pengaktif (Activator).

Bahan pengaktif adalah bahan yang dapat meningkatkan kerja dari bahan

pemercepat. Umumnya bahan pemercepat tidak dapat bekerja baik tanpa bahan

pengaktif. Bahan pengaktif yang bisa digunakan adalah ZnO, asam stearat, PbO,

MgO dan sebagainya pada umumnya sekitar 2 sampai 5 phr . Campuran bahan

pengaktif, bahan pemercepat dan belerang (S) disebut sistem vulkanisasi dari

kompon (vulcanising system of the coumpond).

2.5.4.Antioksidan (Antioxidan).

Bahan antioksidan adalah bahan yang digunakan untuk mengurangi proses

oksidasi pada vulkanisat, antioksidan dapat memperlambat pengrusakan pada


produk barang jadi karet. Penambahan bahan antioksidan diperlukan karena kadar

antioksidan alam dari karet cukup rendah, akibatnya dapat menyebabkan karet

mudah lengket, keras, retak-retak dan rapuh. proses oksidasi dapat terjadi karena

panas, radiasi, ozon, oksigen, cuaca dan sebagainya. Antioksidan berfungsi

mencegah atau mengurangi kerusakan produk plastik karena pengaruh oksidasi

yang dapat menyebabkan pemutusan rantai polimer. Tanda-tanda yang terlihat

apabila produk plastik rusak adalah

• Polimer menjadi rapuh.

• Kecepatan alir polimer tidak stabil dan cenderung menjadi lebih tinggi.

• Sifat kuat tariknya berkurang.

• Terjadi retak-retak pada permukaan produk.

• Terjadi perubahan warna .

Jenis bahan antioksidan diantaranya Butilated Hidroksi Toluen (BHT) dan Phenil-

Beta-Naphthyl-amine (PBN). Antioksidan 2,6, di-tert butil 4-metil fenol (BHT).

penggunaan BHT sebagai stabiliser pada resin pengimpregnasi. 0,02 g BHT (10%

dari resin) meningkat 5 sampai 8 kali dibandingkan tanpa antioksidan.

Hal ini disebabkan oleh kemampuan Butil Hidroksi Toluena dalam berinteraksi

dengan resin serta kemampuannya dalam mendeaktifkan radikal makro yang

terbentuk akibat adanya pengaruh termal. (Pocut Nurul Alam, Teuku

Rihayat,2007).Irganok 1076 berbentuk serbuk putih dengan densitas 0,480 gr/cm3

, sebagai bahan anti oksidan. Irganok 1076 sebagai bahan antioksidan tidak

berpengaruh terhadap tingkat kekompakan campuran PP-Karet alam dan masih

termasuk jenis immiscible blends. Campuran PP-Karet alam dan irganok 1076

sebesar 6%wt mengalami peningkatan yield stenght sebesar 40% , tensil strenght

sebesar 56% dan elongation at break sebesar 21 % (Mashuri, Ana Marini,dan

Sudirman,2005) .

2.6. Pencampuran Polimer (Polymer Blends).

Dalam beberapa tahun terakhir, pengembangan metode baru menggunakan

sistem campuran polimer dan curing yakni penggunaan zat pengikat

(compatibilizer) seperti senyawa urethane, berkembang pesat terutama untuk

produk sederhana seperti cetak tekan (compressing molding). Metode ini biasa

digunakan untuk menghasilkan produk berkapasitas tinggi dengan teknologi


sederhana seperti produk alas kaki, tikar, bumper mobil dan bumper removal, dan

alas karpet.Pencampuran polimer adalah cara yang paling sesuai untuk

pengembangan material baru karena dapat menghasilkan bahan baru yang

mempunyai sifat yang unggul dibandingkan masing-masing materi

pembentuknya. Metode ini biasanya lebih murah dan hanya memerlukan waktu

singkat untuk menghasilkan bahan polimer baru dibandingkan dengan metode

polimerisasi dengan penemuan polimer baru dari monomer baru . Keuntungan lain

dari pencampuran polimer adalah sifat-sifat bahan dapat disesuaikan dengan

menggabungkan komponen polimer dengan cara mengubah komposisi campuran.

2.6.1 Kompatibeliser (Compatibilizer) .

Untuk meningkatkan daya rekat permukaan bahan pada proses campuran

dan menstabilkan kondisi morfologi dalam campuran polimer, berbagai metode

telah dikembangkan di masa lalu. Secara umum, ada dua keadaan untuk

meningkatkan kompatibilitas (immiscible blends) Reactive Blending, yakni

dengan cara menambahkan polimer yang sudah difungsionalisasi sehingga

mampu meningkatkan interaksi tertentu atau bereaksi secara kimia.

Fungsionalisasi dapat dilakukan sebelum pencampuran polimer atau sekaligus

dalam proses pencampuran dalam mesin pencampur (extruder) sehingga akan

terbentuk blok atau graft-copolymers, halogenasi, sulfonasi, formasi

hydroperoxide, dan lain-lain. Perkembangan terakhir dalam produksi campuran

polimer menggunakan metode reactive blending bergantung pada pembentukan

langsung kopolimer atau interaksi Polimer. Biasanya polimer reaktif dapat

dihasilkan oleh radikal bebas copolymerisation atau disebut pencangkokan reaktif

(reactive grafting) kepada rantai induk polimer. Gugus fungsional, seperti

anhydride, epoxy, oxazoline, yang terikat pada rantai induk polimer sering dipilih

untuk reactive blending, gugus fungsional pencampuran polimer

(kompatibilisasi) dalam reactive blending (C. Rosales 1996). Tabel 2.11,2.12 dan

2.13 menunjukkan contoh beberapa penggunaan reactive blending dalam

penelitian beberapa tahun terakhir.

Penambahan zat kompatibiliser, yang memiliki interaksi spesifik atau

reaksi kimia dengan komponen campuran polimer. Blok- atau graft-copolymer

dan zat reaktif dengan berat molekul rendah termasuk dalam kategori ini.


Penentuan pilihan blok atau graft-copolymer sebagai zat kompatibiliser

didasarkan pada sifat kereaktifan dan kemudah-campuran (miscibility) dengan

campuran polimer. Fungsionalisasi polimer yang mempunyai kemiripan struktur

dengan salah satu jenis polimer campuran dapat digunakan sebagai zat

kompatbiliser dalam pencampuran polimer.

Tabel 2.11.Contoh pencampuran polimer yang terfungsionalisasi dalam campuran polimer dengan reactive blending

(Ratu Evina Dibyantini ,Eddiyanto 2009) Compatibilising Reaction Polymer Blend

Anhydride/ Amine PSU-g-MA/PA6 PP-g-MA/PA-6 and PA-12 PE-g-MA/PA-6 EVA-g-MA/PA-6 NR-g-MA/PA

Anhydride/Carboxyl PP-g-MA/PBT HDPE-g-MA/PET EVA-g-MA/PBT or PET SEBS-g-MA/PET SAN-g-MA/PBT ABS-g-MA/PC

Epoxy and Amine PP-g-GMA/PA-6 and PA-1010 PE-g-GMA/PA6 or PA11 ABS-g-GMA/PA-6 and PA-1010

Epoxy and Carboxyl PP-g-GMA/PET or PBT or CNBR HDPE-g-GMA/PET EP-g-GMA/PET PS-g-GMA/PBT ABS-g-GMA/PBT

Oxazoline/ carboxyl acid, hydroxyl (OH) or Mercapto (-SH)

NBR-g-OXA/EVA-SH or EPDM-SH PP-g-Oxa/PBT PP-g-Oxa/PA NBR-g-OXA/EVALVA HNBR-g-OXA/PBT PS-g-Oxa/PBT

Isocianate/Carboxyl or amine

EPR-g-Isocianate/PBT LDPE-g-Isocianate/PA or PBT PP-g-HI/PBT and PET

Hydroxyl/Carboxylate PS-OH/PBT PET/PEEA PET/PP-Maleate

Ionomers

PA or PET/PS- SO3ABS/SAN-SO3

-

2-


Tabel.2.12.Kompatibel dari campuran polimer dengan penambahan polimer fungsionalisasi (Ratu Evina Dibyantini ,Eddiyanto 2009)

Compatibilisation Reaction

Polymer Blend

Compatibilizer

Anhydride/Amine LDPE/PA-6 PP/PA-6 PMMA/PA-6 PP/PA6 PP/PA-6

SEBS-g-MA SEBS-g-MA SMA EVA-g-MA TPE-g-MA

Anhydride/Carboxylate PP/PET LLDPE/PBT PET/HDPE ABS/PA

SEBS-g-MA, LLDPE-g-MA EVA-g-MA EPR-g-MA,SEBS-g-MA,E-GMA MMA-MA

Epoxide/Amine LDPE/PA-6 ABS/PA

SEBS-g-GMA E-GMA MMA-GMA

Epoxide/Carboxylate PBT/ABS PBT/AES PET/HDPE PBT/PC PBT/E-EA PBT/ABS PET/PP PET/EPR

S-GMA and MMA-GMA MMA-GMA-EA E-GMA , E-EA-GMA, SEBS-g-GMA,E-MA-GMA E-GMA E-MA-GMA MMA-GMA-EA E-GMA SEBS-g-GMA, SEP-g-GMA E-GMA

Acrylic acid/Polyester or amide

PBT/EVA PA-6/LDPE

E-AA E-AA

Oxazoline/Carboxyl PP/PBT SEBS-g-Oxa , E/P-g-Oxa

Oxazoline/amine PP/PA-6 SEBS-g-Oxa, EPR-g-Oxa


Tabel 2.13. Kompatibilitas dari campuran polimer melalui penambahan senyawa MW rendah (Ratu Evina Dibyantini ,Eddiyanto 2009)

.

Pencampuran bahan polimer saat ini berkembang dengan cepat, demikian

juga dengan pemahaman ilmiah serta kegunaan . Campuran polimer dan

pencampuran dari polimer yang sudah ada adalah rute yang paling cepat serta

ekonomis membuat barang baru serta peningkatan sifat-sifat lebih besar serta

fleksibilitas dibandingkan pengembangan polimer baru. Bagaimanapun, sebagian

besar campuran dan komposit adalah ketidakcocokan campuran oleh karena

entalpi pencampuran positif dan entropi pencampuran sangat kecil, yang

memimpin ke arah lemah fisik dan sifat mekanis yang berasal dari interaksi

kurang baik di antara segmen molekularnya (Tang, 2000).

Dalam rangka untuk mengatasi permasalahan dari ketidak cocokan ini,

peran utama dari kompatibilisasi dengan menambahkan adhesi. Tujuan

penambahan adhesi harus bertindak di menghubung ke peningkatan adhesi antara

Polimer Blends Kompatibiliser ( senyawa MW rendah)

PP/unsaturated Polyester PE/PVC/PS/PP/EPDM or SBS PP/unsaturated polyester

Peroxide: 2-tert-butylperoxy-2-methyl-5-hexene-3-yn + octyl methacrylate Dicumyl peroxide (DCP) 2,5-dimethyl-2,5-bis(tert-butylperoxy) hexane

PS/EPDM PVC/NBR PP/PS PBT/PPE PBT/LDPE or EPDM

Bi, Multifunctional Chemicals & Peroxides: DVB or TRIS Maleic anhydride (MA) MA and styrene Diglycidyl ether (bisphenol-A) Bismaleimide

PP/NBR or PP/EPDM PP/NR/LDPE

Dynamic Vulcanisation: Dimethylol phenolic compound Dimaleimide (HVA-2)

PBT/EVA PBT/Acrylate rubber PE/PS

Catalyst: di-butyl tin oxide di-butyl tin dilaurate AlCl3/Styrene (Friedel Craft Rctn)

PP/PS, PMMA/PP or PE

Filler: Silica or clay


dua substrat melalui pengurangan tekanan interfacial. Ketika adhesi digunakan

untuk peningkatan antara dua polimer yang tidak kompatibel .Sebuah agen

kopling digunakan untuk adhesi peningkatan antara satu polimer dan pengisi.

Bagaimanapun, secara kimiawi ini merupakan bahan sama dalam kedua kasus dan

digunakan untuk meningkatkan dan memperkuat sifat mekanis dari plastik .

Sebagian besar bahan pengisi digunakan adalah polar (kutub) secara

alami sedangkan polipropilena adalah bukan polimer polar . Lemahnya Adhesi

antara permukaan pengisi dan matriks polimer,diperlukan suatu cara yang mana

polimer terlebih dahulu dicairkan yang berguna untuk memecahkan kumpulan

dari partikel pengisi. Salah satu metoda yang sering digunakan untuk mengatasi

masalah ini harus memperlakukan bahan pengisi dengan beberapa zat permukaan,

seperti asam stearic, yang akan membuat permukaan lebih banyak hidrofil. Aditip

lain, seperti silanes, zirconates dan titan, adalah sering digunakan dengan baik.

Bahan ini bereaksi dengan permukaan pengisi dan saling berhubungan dengan

polimer untuk meningkatkan adhesi antara partikel pengisi serta matriks polimer

(Karian, 2002).

Pendekatan lain yang harus dilakukan dengan cara memodifikasi secara

kimia bahan polimer dengan cara menarik kelompok kutub di atas backbone

molekular. Modifikasi ini akan meningkatkan polaritas dari rantai polimer dan

untuk membentuk satu kutub oligomer fungsional. Dengan begitu, persatuan

kutub oligomer fungsional akan meningkatkan kompatibilitas antara polimer

tanpa kutub dan organoclay kutub. Polyolefin oligomers dengan telechelic kutub

OH mengelompokan (PP-OH) dan maleic anhidrid PP dimodifikasi (PP-g-MA)

oligomers adalah paling umum digunakan dalam metoda ini (Kurokawa et al.,

1997).

2.6.2. Polipropilena Grafted Maleated Anhidride (PP- g- MA).

Okulasi (pencangokan) atau interaksi PP dengan maleic anhidrid dapat

dibuat secara langsung dengan menggunakan berbagai teknik mencakup termal,

larutan dan tekanan Gambar 2.22, memperlihatkan struktur dari PP- g -MA .

interfacial adhesi antara bahan pengisi dan matriks polimer oleh dua jenis

interaksi.


Gambar 2.22. Struktur zat penyerasi dari PP-g-MA.

Kelompok Maleic anhidrid bereaksi dengan kehadiran golongan fungsional

terhadap permukaan dari pengisi untuk mengurangi tekanan interfacial dan

meningkatkan adhesi oleh kreasi satu interaksi kutub yang spesifik ikatan

hidrogen atau gaya Van der Waals, yang tergantung pada jenis bahan pengisi,

berbagai fungsionalitas permukaan tersedia untuk asam atau anhidrid untuk saling

berhubungan. Jenis kedua dari interaksi terdiri dari co-crystallization , berat

molekular dengan rantai molekular dari matriks polimer memberi rintangan fisik.

Oleh karena itu, kompatibiliser harus kompatibel dengan fase tunggal (secara

umum tanpa kutub) dan harus menciptakan interaksi spesifik dengan yang lain.

Pada Gambar 2.23. Menggambarkan mekanisme dari tindakan PP-g-MA sebagai

kompatibeliser .

Gambar .2.23 . Mekanisme kerja fungsionalisasi dari polar PP-g-MA (Lim Jian Wei 2006).

Struktur kimia dari grafted PP memainkan satu peranan penting dalam

kinerja sebagai sebuah agen kopling. Pencangkokan polipropilena dengan banyak

kelompok anhidrid terpasang diperlukan dalam berbagai lokasi untuk mengikat

permukaan matrik dengan bahan pengisi. Oleh karena itu, pencangkokan terjadi

pada berbagai lokasi sepanjang molekul polipropilena . Di sisi lainnya, kelompok

homo polymerized anhidrid dapat mengurangi jumlah lokasi reaktif yang tersedia

untuk bereaksi dengan bahan pengisi, sedemikian rupa sehingga derajat okulasi


dan struktur kimia dari PP-g-MA memainkan peranan penting dalam kinerjanya

sebagai sebuah kompatibilizer. Sampai saat ini, PP-g-MA digunakan secara luas

sebagai sebuah zat kompatibeliser (agent compatibilizier) untuk menghasilkan PP

nano komposit. Banyak penelitian telah dilakukan secara ekstensif terhadap

pengaruh PP-g-MA terhadap sifat-sifat PP nano komposit termasuk konsentrasi

PP-g-MA, berat molekular dan maleic anhidrid tingkat pencangkokan (Wang et

al., 2005; Lertwimolnun,dan Vergnes; 2005; Garcia-Lopez et al., 2003; Reichert

et al., 2000). (Wang et al. ,2005) dalam (Lim Jian Wei 2006, ) mereka

mempelajari efek dari berat molekular dan maleic anhidrid polipropilena

terhadap peleleh pencampuran polipropilena / organo clay nano komposit dengan

PP-g-MA sebagai kompatibiliser .

Menurut (Ragunathan Santiagoo, Hanafi Ismail and Kamarudin Hussin,

,2010) penambahan PP-g-MA dapat meningkatkan kekuatan tarik, dan morfologi

serta kompatibel antara matrik dan bahan pengisi pada campuran Polipropilena

dengan recycle dacrylonitrile butadiene rubber (NBRr) / rice husk powder ( R

H P ) .Penambahan PP-g-MA diharapkan dapat meningkatkan homogenitas dan

menurunkan ukuran fasa karet alam yang terdistribusi ,pencampuran NR/PP

dengan menggunakan peralatan internal mixer diharapkan dapat menghasilkan

distribusi fasa yang lebih merata, demikian juga dengan peningkatan komposisi

NR dan penambahan PPMA dapat meningkatkan suhu leleh paduan,

(Burhanuddin, 2009).

2.6.3.Maleat Anhidrida .

Maleat anhidrida (cis-butenadioat anhidrida, anhidrida toksilat, dihidro-

2,5-dioksofuran) adalah sebuah senyawa organik dengan rumus kimia C4H2O3.

Dalam keadaan murninya, dan tidak berwarna atau berwarna putih padat dengan

bau yang tajam. Maleat anhidrida secara tradisional diproduksi dari oksidasi

benzena atau senyawa aromatik lainnya. Terdapat banyak reaksi kimia yang dapat

dilakukan oleh maleat anhidrida:

• Hidrolisis, menghasilkan asam maleat, cis-HO2CCH = CHCO2H. Dengan

alkohol, menghasilkan setengah ester, cis-HO2CCH = CHCO2CH3.

• Maleat anhidrida merupakan dienofil dalam reaksi Diels-Alder


http://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_organik�

http://id.wikipedia.org/wiki/Oksidasi�

http://id.wikipedia.org/wiki/Benzena�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Senyawa_aromatik&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_maleat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Dienofil&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Reaksi_Diels-Alder�

• Maleat anhidrida (MA) adalah ligan yang baik untuk kompleks logam

bervalensi rendah, misalnya Pt(PPh3)2(MA) dan Fe(CO)4(MA)

(Wikipedia, Org) .

Maleat anhidrida digunakan dalam penelitian polimer maleat anhidrida dapat

dibuat dari asam maleat, seperti reaksi pada Gambar 2.24. Maleat anhidrida

dengan berat molekul 98,06, larut dalam air, meleleh pada temperatur 57- 600 C,

mendidih pada 2020 C dan spesifik grafity 1,5.g/cm3.

Gambar 2.24. Pembentukan Maleat Anhidrida.

Maleat anhidrida adalah senyawa vinil tidak jenuh merupakan bahan

mentah dalam sintesa resin poliester, pelapisan permukaan karet, deterjen, bahan

aditif dan minyak pelumas, plastisizer dan kopolimer. Maleat anhidrida

mempunyai sifat kimia khas yaitu adanya ikatan etilenik dengan gugus karbonil

didalamnya, ikatan ini berperan dalam reaksi adisi . Adapun karakterisasi dari

maleat anhidrida dapat dilihat dari Tabel 2.14. berikut :

Tabel 2.14. Karakteristik Maleat Anhidrida(Wikipedia, Org)

Maleat anhidrida

Bentuk molekul C4 H2 O3

Berat molekul 98,06 g/mol Titik Didih 2020

Titik Leleh C

60 0

Tekanan C

0,1 Torr


Kelarutan Larut dalam air, eter,asetat,kloroform,aseton,etil asetat ,benzena

Massa molar 98,06 g/mol Densitas 1,314 g/Cm

Penampilann

3

Kristal Putih

2.6.4. Fasa Matriks Komposit.

Fasa matriks adalah fasa cair yang terdapat dalam satu komposit dengan

fasa penguat tersebar merata di dalamnya. Fasa ini berfungsi sebagai pelekat

untuk pengisi dan terbenam di dalamnya. Untuk memperoleh suatu pelekatan

yang baik antara fasa tersebar, yaitu pengisi, pembahasan yang sempurna oleh

fasa matriks perlu dilakukan supaya interaksi yang baik berlaku antara fasa

pengguat atau fasa tersebar, yaitu pengisi dan seterusnya menghasilkan kekuatan

interlamina yang baik.

Secara umum fasa matriks haruslah berperan sebagai berikut :

a. Suatu bahan yang mampu memindahkan beban yang dikenakan kepada

fasa tersebar atau fasa penguat yang berfungsi sebagai alas media beban.

b. Menjaga fasa terkuat dari kerusakan oleh faktor lingkungan seperti

kelembapan yang panas.

c. Sebagai pengikat yang memengang fasa penguat atau fasa tersebar untuk

menghasilkan antara muka fasa matriks dan fasa penguat yang kuat .

Menurut (Richardson ,1987), terdapat berbagai bahan matriks yang dapat

digunakan dalam komposit, yaitu polimer, logam keramik, kaca dan karbon.

Pemilihan suatu bahan sebagai fasa matriks bergantung pada faktor-faktor berikut:

a. Keserasiannya dengan fasa penguat atau fasa tersebar karena akan

menentukan interaksi antara muka fasa matriks-fasa penguat

(pengisi).

b. Sifat akhir komposit yang dihasilkan.

c. Keperluan penggunaan seperti rentang suhu penggunaan

d. Bentuk komponen yang dihasilkan

e. Kemudahan fabrikasi atau pemrosesan

f. Biaya pengolahan.


Richardson juga menyatakan bahan polimer lebih banyak digunakan

sebagai matrik karena mempunyai beberapa kelebihan, antara lain :

a. Lebih mudah diproses .

b. Mempunyai sifat mekanik dan sifat dielektrik yang baik.

c. Merupakan bahan dengan kerapatan yang rendah.

d. Memiliki suhu pemrosesan yang lebih rendah dibandingkan suhu

pemrosesan logam.

Fasa penguat merupakan bahan dalam bentuk serat alam , serat sintetik

,bahan-bahan mineral berupa partikel, kepingan, dan lamina yang ditambah pada

matrik untuk meningkatkan sifat mekanik dan sifat komposit yang dapat

meningkatkan kekuatan, kekakuan dan kelihatan. (Richardson,1987)

mengemukakan bahwa sifat yang dapat diperoleh dari hasil penggunaan fasa

penguat antara lain :

a. Peningkatan maksimum dalam sifat fisik

b. Penyerapan kelembapan yang rendah

c. Sifat pembasahan yang baik

d. Biaya yang rendah dan mudah diperoleh

e. Ketahanan terhadap api yang baik

f. Ketahanan terhadap bahan kimia yang baik

g. Sifat keterlarutan dalam air dan pelarut yang rendah

h. Ketahanan terhadap panas yang baik

i. Dapat diperoleh dalam berbagai bentuk.

2.6.5. Perekatan Antar Muka Bahan Pengisi Dengan Matriks.

Pada umumnya untuk semua bahan komposit akan terdapat dua fasa

belainan yang dipisahkan oleh suatu kawasan yang dinamakan antar muka. Daya

sentuhan dan daya kohesif pada bagian antar muka amat penting karena antar

muka pengisi matriks adalah bagian yang memindahkan beban dari fasa matriks

kepada fasa penguat atau fasa tersebar (Hull, 1992). Untuk kerja dan stabilitas dari

bahan komposit yang diperkuat dengan pengisi alami ( serat alam atau bahan

mineral misalnya , zeolit) pada umumnya terdapat suatu kekurangan pada adhesi

antar muka di antara serat-serat selulosa yang hidrofilik dengan resin-resin

hidrofobik berpengaruh terhadap ketidakserasian (incompability). Keberadaan


senyawa-senyawa wax pada permukaan serat juga akan berakibatkan tidak

efektifnya ikatan antara resin dengan serat serta mengakibatkan pembahasan pada

pemukaan yang tidak baik. Selain hal tersebut di atas keberadaan air dan gugus-

gugus hidroksil khususnya daerah-daerah amorf melemahkan kemampuan dari

serat maupun mineral untuk memperbaiki karakteristik adhesi dengan bahan

pengikat. Kandungan air dan penyerapan kelembaban yang tinggi pada serat-serat

selulosa menyebabkan pembengkakan (swelling) dan efek pemplastikan yang

menyebabkan ketidakstabilan dimensional dan menurunkan sifat-sifat mekanik

(Mwaikambo dan Ansell. 1999 dalam Tengku Faisal 2008 ). Pemindahan beban

ini bergantung pada daya ikatan yang terbentuk pada antar muka.

2.7 Pengujian dan Karakterisasi

Dari hasil pembuatan sampel nano partikel zeolit alam hasil kalsinasi dan

tanpa kalsinasi ,maka dilakukan beberapa karakterisasi yakni untuk menentukan

ukuran partikel dalam nano meter , morfologi , analisis struktur dan analisis

kandungan kimia . Hasil nano komposit termoplastik elasomer dari bahan

polipropilena , kompon SIR 20 ,PPMA dengan bahan pengisi nano partikel zeolit

alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi maka dilakukan beberapa karakterisasi : yakni

sifat mekanik (kekuatan tarik , perpanjangan putus, Modulus Young’s), analisis

termal dengan DSC , TGA-DTA , analisis morfologi dan analisa struktur .

2.7.1. Sifat-Sifat Mekanik.

Perilaku mekanika polimer termoplastik sebagai respon terhadap

pembebanan secara umum dapat dijelaskan dengan mempelajari hubungan antara

struktur rantai molekulnya dan fenomena yang teramati.

Gambar. 2.25. Spesimen Uji Tarik dan Perilaku Polimer Termoplastik Saat Mengalami Pembebanan di Mesin Uji Tarik.


Gambar 2.25 memperlihatkan pola hasil pengujian tarik dari mesin uji antara gaya

tarik dan perpanjangan .Perilaku mekanik dari polimer termoplastik secara umum

dapat dikelompokkan menjadi 3 bagian, yaitu: (1) Perilaku elastik, (2) Perilaku

plastik, dan (3) Perilaku visko-elastik, hal ini diperlihatkan pada Gambar 2.26 .

Gambar. 2.26 .Kurva Hubungan Tegangan Terhadap Regangan .

Perilaku termoplastik secara umum adalah elastik non-linear yang tergantung pada

waktu (time-dependent) , ada dua mekanisme yang terjadi pada daerah elastis,

yaitu:

(1) Distorsi keseluruhan bagian yang mengalami deformasi

(2) Regangan dan distorsi ikatan-ikatan kovalennya.

Perilaku elastik non-inear atau non-proporsional pada daerah elastis terutama

berhubungan dengan mekanisme distorsi dari keseluruhan rantai molekulnya yang

linear atau linear dengan cabang. Perilaku plastis pada polimer termoplastik pada

umumnya dapat dijelaskan dengan mekanisme gelinciran rantai (chain sliding).

Ikatan sekunder sangat berperan dalam mekanisme ini sebagaimana diilustrasikan

dalam Gambar 2-27.

Gambar. 2.27. Perilaku Elastik Polimer Termoplastik.


Mula-mula akan terjadi pelurusan rantai liner molekul polimer yang keadaannya

dapat di ilustrasikan seperti ‘mie’ dengan ikatan sekunder dan saling kunci

mekanik. Selanjutnya akan terjadi gelinciran antar rantai molekul yang telah lurus

pada arah garis gaya. Ikatan sekunder dalam hal ini akan berperan sebagai

semacam ‘tahanan’ dalam proses gelincir atau deformasi geser (shear) antar rantai

molekul yang sejajar searah dengan arah garis gaya. Dengan demikian dapat

dijelaskan bahwa ikatan sekunder sangat menentukan ketahanan polimer

termoplastik terhadap deformasi plastik atau yang selama ini kita kenal dengan

kekuatan (strength) dari polimer. Gelinciran rantai molekul polimer termoplastik

dapat pula dilihat sebagai aliran viskos dari suatu fluida. Kemudahan molekul

polimer untuk dideformasi secara permanen dalam hal ini berbanding lurus

dengan viskositas dari polimer

Perilaku penciutan (necking) dari polimer termoplastik amorph agak sedikit

berbeda dengan perilaku penciutan logam pada umumnya. Hal ini disebabkan

karena pada saat terjadi penciutan akan terjadi kristalisasi yang menyebabkan

penguatan lokal pada daerah tersebut dan penurunan laju deformasi.

Pengujian tarik (tensile test) adalah pengujian mekanik secara statis

dengan cara sampel ditarik dengan pembebanan pada kedua ujungnya di mana

gaya tarik yang diberikan sebesar P (Newton). Tujuannya untuk mengetahui sifat-

sifat mekanik tarik (kekuatan tarik) dari komposit yang diuji. Pertambahan

panjangnya (Δl) yang terjadi akibat gaya tarikan yang diberikan pada sampel uji

disebut deformasi, dan regangan merupakan perbandingan antara pertambahan

panjang dengan panjang mula-mula yang dinyatakan dalam persamaan (2.1).

Regangan merupakan ukuran untuk kekenyalan suatu bahan yang harganya

biasanya dinyatakan dalam persen .

%100%1000

0

0

×−

=×∆

=l

lll

lε (2.1)

dengan:

ε = regangan (%)

l∆ = pertambahan panjang (m)

0l = panjang mula-mula (m)

l = panjang akhir (m)


Perbandingan gaya pada sampel terhadap luas penampang lintang pada saat

pemberian gaya disebut tegangan (stress). Tegangan tarik maksimum suatu

kekuatan tarik (tensile strength) suatu bahan ditetapkan dengan membagi gaya

tarik maksimum dengan luas penampang mula-mula, dengan persamaan sebagai

berikut (Roger Brown ,2002) :

0APm

m =σ (2.2)

dengan:

mσ = Tegangan tarik maksimum (Nm-2

)

mP = Gaya tarik maksimum (N)

0A = Luas penampang awal (m2

Gaya maksimum adalah besarnya gaya yang masih dapat ditahan oleh

sampel sebelum putus. Tegangan perpatahan adalah perbandingan gaya

perpatahan mula-mula. Gaya perpatahan adalah besarnya gaya saat sampel putus.

Persamaan dapat dituliskan sebagai berikut :

)

0A

Puu =σ (2.3)

dengan:

uσ = tegangan perpatahan (Nm-2

)

uP = gaya perpatahan (N)

0A = luas penampang awal (m2)

Gambar. 2.28. Kurva Tegangan-Regangan Bahan Kenyal .


Grafik ini menunjukkan bahwa dari bagian awal kurva tegangan-regangan

mulai dari titik o sampai a merupakan daerah elastis, di mana daerah ini berlaku

hukum Hooke. Titik a merupakan batas plastis yang didefenisikan sebagai

tegangan terbesar yang dapat ditahan oleh suatu bahan tanpa mengalami regangan

permanen apabila beban ditiadakan. Dengan demikian, apabila beban ditiadakan

di sebarang titik o dan a, kurva akan menelusuri jejaknya kembali dan bahan yang

bersangkutan akan kembali ke panjang awalnya. Titik b merupakan tegangan tarik

maksimum yang masih bisa ditahan oleh bahan. Titik c merupakan titik

putus/patah. Penambahan beban sehingga melampaui titik a akan sangat

menambah regangan sampai tercapai titik c di mana bahan menjadi putus. Dari

titik a sampai c dikatakan bahan mengalami deformasi plastis. Jika jarak titik o

dan a besar, maka bahan itu dikatakan kenyal (ductile). Jika pemutusan terjadi

segera setelah melewati batas elastis maka bahan itu dikatakan rapuh.

Pada daerah antara titik o dan a berlaku hukum Hooke dan besarnya modulus

elastisitas pada daerah ini dapat ditulis dengan persamaan :

%100×=εσE (2.4)

dengan:

E = modulus elastisitas atau Modulus Young (Nm-2

σ

)

= tegangan (Nm-2

ε

)

= regangan (%)

Modulus Young adalah ukuran suatu bahan yang diartikan ketahanan

material tersebut terhadap deformasi elastik. Makin besar modulusnya maka

semakin kecil regangan elastik yang dihasilkan akibat pemberian tegangan .

2.7.2. Analisis Termal dan Stabilitas Termal.

Analisa termal secara umum didefinisikan sebagai sekumpulan teknik yang

mengukur sifat fisis suatu bahan dan atau hasil-hasil reaksi yang diukur sebagai

fungsi temperatur. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat

suatu bahan karena berkaitan erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri. Suatu

bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan

adanya perubahan dalam kapasitas panas atau energi termal bahan tersebut.


Teknik analisa termal digunakan untuk mendeteksi perubahan fisika (penguapan)

atau kimia (dekomposisi) suatu bahan yang ditunjukkan dengan penyerapan panas

(endotermik) dan pengeluaran panas (eksotermik). Proses termal meliputi antara

lain proses perubahan fase (transisi gelas), pelunakan, pelelehan, oksidasi, dan

dekomposisi. Dalam kaitannya dengan industri, teknik analisa termal digunakan

untuk penentuan kontrol kualitas suatu produk atau bahan khususnya polimer.

Tanpa adanya pengetahuan data-data termal, pemrosesan suatu bahan akan sangat

sulit dilakukan. Sifat termal suatu bahan menggambarkan kelakuan dari bahan

tersebut jika dikenakan perlakuan termal (dipanaskan atau di dinginkan). Dengan

demikian pengetahuan tentang sifat termal suatu bahan menjadi sangat penting

dalam kaitannya dengan pemrosesan bahan menjadi barang jadi maupun untuk

kontrol kualitas.

Ketika zat organik dipanaskan sampai suhu tinggi maka memiliki

kecendrungan untuk membentuk senyawa-senyawa aromatik, hal ini mengikuti

fakta bahwa polimer-polimer aromatik mesti tahan terhadap suhu tinggi. Agar

suatu polimer layak dianggap stabil panas atau tahan panas, polimer tersebut harus

tidak terurai di bawah suhu 4000

Stabilitas panas utamanya merupakan fungsi dari energi ikatan. Ketika

suhu naik ke titik di mana energi getaran menimbulkan putusnya ikatan, polimer

yang bersangkutan akan terurai. Dekomposisi dalam udara adalah suatu ukuran

untuk stabilitas termooksidatif bahan pada umumnya mengikuti mekanisme yang

berbeda. Akan tetapi adanya oksigen, memiliki efek kecil terhadap suhu

dekomposisi awal, oleh karena itu putusnya ikatan utamanya merupakan sebuah

proses termal bukan oksidatif.

C dan harus mempertahankan sifatnya yang

bermanfaat pada suhu dekomposisi, polimer-polimer demikian harus memiliki

suhu transisi gelas atau peleburan kristal yang tinggi.

Berbagai jenis polimer aromatik dan organo metalik yang stabil panas

telah dikembangkan, karena stuktur rangkaiannya yang kaku, polimer oromatik

secara karakteristik memperlihatkan suhu transisi gelas yang sangat tinggi,

viskositas leburan yang tinggi kelarutan rendah dan oleh karenanya lebih

menyulitkan dari pada sebagian besar jenis polimer lainnya. (Sopyan, 1995).


2.7.2.1. Analisis Termal Gravimetri dan Simultaneus Thermal Analysis ( STA ) TGA-DTA .

Termogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari

suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu atau merupakan metode

analisis yang menunjukkan sejumlah urutan dari lengkungan termal , kehilangan

berat dari bahan dari setiap tahap , dan suhu awal penurunan . Analisa termal

gravimetri dilakukan untuk menentukan kandungan bahan pengisi dan kesetabilan

termal dari suatu bahan . Hasilnya secara umum berupa rekaman diagram yang

kontinu, reaksi dekomposisi satu tahap yang skematik diperlihatkan pada Gambar

2.29, sampel yang digunakan, dengan berat beberapa miligram, dipanaskan pada

laju konstan, berkisar antara 1 – 20 0C /menit, mempertahan berat awalnya , Wi

sampai mulai terdekomposisi pada suhu Ti . Pada kondisi pemanasan dinamis,

dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu, Ti – Tf, dan daerah

konstan kedua teramati pada suhu diatas Tf yang berhubungan harga berat residu

Wf. Berat Wi, Wf, dan ΔW adalah harga -harga yang sangat penting dan dapat

digunakan pada perhitungan kuantitatif dari perubahan komposisinya. Bertolak

belakang dengan berat, harga Ti dan Tf , merupakan harga yang bergantung pada

beragam variabel, seperti laju pemanasan, sifat dari padatan ( ukurannya) dan

atmosfer di atas sampel. Efek dari atmosfer ini dapat sangat dramatis, seperti yang

diperlihatkan pada Gambar 2.30.

Gambar 2.29. Skema termogram TGA bagi reaksi dekomposisi satu tahap

Untuk dekomposisi CaCO3; pada kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum ~

500 0C, namun dalam CO2 tekanan atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum

berlangsung hingga suhu di atas 900 0C. Oleh sebab itu, Ti dan Tf merupakan nilai


yang sangat bergantung pada kondisi eksperimen, karenanya tidak mewakili suhu-

suhu dekomposisi pada equilibrium.

Gambar 2.30. Dekomposisi CaCO3 pada atmosfer yang berbeda. 2.7.2.2.Differential Scanning Calorimetry ( DSC).

Prinsip DSC tidak jauh berbeda dengan prinsip kalorimetri biasa , hanya

dalam hal ini digunakan sampel dari polimer yang agak jauh lebih kecil

(maksimum 50 mg , misalnya 10 mg ) dan peralatan kalor lebih teliti . Berbeda

dengan dengan teknik DTA , teknik DSC menggunakan teknik pemanas

individual masing-masing untuk sampel dan pembanding seperti diperlihatkan

pada Gambar 2.31 (David I. bower, 2002).

Gambar .2.31. Skematik Pengujian Dengan DSC.


Hasil pengujian DSC merupakan kurva termogram yang dapat digunakan untuk

menentukan suhu transisi glass dan suhu leleh,seperti pada Gambar 2.32.

(Cheremisinoff, N.P. © 1996). Suhu sampel dan pembanding selalu dipertahankan

sama dengan menggunakan panas . Bila terjadi perubahan kapasitas kalor sampel

selama kenaikan suhu , pemanas sampel berusaha mengatur banyaknya kalor yang

diberikan . Perbedaan tenaga listrik yang dibutuhkan antara pemanas sampel dan

pemanas pembanding ini berbanding langsung dengan perubahan entalpi proses

yang dialami sampel .

Heat flux Heat flux Heat flux

Gambar 2.32 . Model Ilustrasi Termogram DSC.

Suhu sampel dan pembanding selalu dipertahankan sama dengan

menggunakan panas . Bila terjadi perubahan kapasitas kalor sampel selama

kenaikan suhu , pemanas sampel berusaha mengatur banyaknya kalor yang

diberikan . Perbedaan tenaga listrik yang dibutuhkan antara pemanas sampel dan

pemanas pembanding ini berbanding langsung dengan perubahan entalpi proses

yang dialami sampel . Karena itu dalam termogram DSC , yakni plot perubahan

entalpi (ΔH) terhadap kenaikan suhu, proses eksotermis dinyatakan sebagai – ΔH

dan proses endotermis sebagai + ΔH ,( Basuki Wirjosentono 1995). Analisa panas

dilaksanakan dalam penelitian ini menggunakan alat DSC Mettler Telodo type


821 .Sampel dengan ASTM D 3418-03, pertama sekali dipanaskan dari 30 0C/menit sampai 270 0C dan dijaga pada suhu ini tetap selama 10 menit untuk

memastikan semua kristal telah melebur. Suhu lebur dan panas peleburan (∆H f)

diukur sepanjang proses pemanasan. Persentase kristaliniti (Xc) diukur dengan

membagi panas peleburan ∆H f dengan panas peleburan kristal murni (∆H 0

% kristalinitas (Xkom) =

f100%)

dapat dilihat pada persamaan di bawah ini.

of

fkom

∆Η∆Η

x 100%

Dimana :

∆ Hf kom = entalpi peleburan komposit

∆ H0

Panas peleburan kristal murni (∆Hf = entalpi peleburan standart PP

0

Xpp =

f 100%) untuk polipropilena adalah 209 J/g

(Joseph, dkk, 2003) sedangkan persentase untuk peleburan fasa PP di dalam

komposit dapat dilihat pada Persamaan di bawah ini.

PPf

kom

WX x 100%.

Dimana :

Xpp = derajat kristalinitas PP di dalam komposit

Xkom = derajat kristalinitas komposit

W f pp = fraksi berat pp di dalam komposit.

2.7.3. Karakteristik Struktur dengan Spektroskopi Difraksi Sinar-X.

Spektroskopi difraksi sinar-x (X-ray difraction / XRD) merupakan salah

satu metoda karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi

fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta

untuk mendapatkan ukuran partikel . Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan

elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan

monokromatis sinar-x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang

konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi kristal

adalah berdasarkan ,

persamaan Bragg : n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

Dengan;


λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan,

d adalah jarak antara dua bidang kisi,

θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal,

n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-x di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-x yang memiliki panjang

gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut ,diperlihatkan pada

Gambar 2.33. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian

diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang

terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.

Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang

memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang

didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi

sinar-x untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut Joint Committee

Powder Diffraction Standard ( JCPDS).

Gambar. 2.33. Difraksi Sinar- X Berdasarkan Persamaan Bragg.

ini disebut Joint Committee Powder Diffraction Standard ( JCPDS).

Keuntungan utama penggunaan sinar-x dalam karakterisasi material adalah

kemampuan penetrasinya, sebab sinar-x memiliki energi sangat tinggi akibat

panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-x adalah gelombang elektromagnetik

dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan

logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat

masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut


terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi

masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton

sinar-x. Metode difraksi sinar- x digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan

tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar -

x. Proses difraksi sinar -x dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga

diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara

sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar -x yang dipantulkan. Untuk

difraktometer sinar- x, dimana sinar -x didifraksikan dari sampel yang konvergen

yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar -x. Sinar -x

ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal

tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa

tinggi. Teknik difraksi sinar -x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal,

regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.

Sinar- x merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar

200 eV sampai 1 MeV. Sinar -x dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron

eksternal dengan elektron pada kulit atom. Panjang gelombang sinar -x memiliki

orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai

sumber difraksi kristal.

Metoda yang biasa dipakai adalah memplot intensitas difraksi XRD terhadap

sudut difraksi 2θ . Intensitas akan meninggi pada nilai 2θ yang terjadi difraksi,

Intensitas yang tinggi tersebut dalam grafik terlihat membentuk puncak puncak

pada nilai 2θ tertentu .

Gambar 2.34. Diagram alat difraksi sinar-x.


Pelebaran puncak bisa diartikan material yang benar-benar amorph, butiran yang

sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil

melekat dengan struktur matrix yang amorph. Dari lebar puncak pada grafik XRD,

ukuran kristal yang terbentuk dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer

θλ

cosoave B

kL =

Dimana,

Lave = ukuran kristal,

k = konstanta,

Bo = lebar puncak pada setengah maksimum (Full Width Half Maximum,

FWHM)

θ = sudut difraksi.

Persamaan Scherrer diperoleh dengan asumsi puncak kristal memiliki

profil Gauss dan merupakan kristal kubus yang ukuranya kecil. Pelebaran yang

terjadi pada XRD disebakan tiga hal, yaitu efek dari instrumen, ukuran kristal

yang kecil dan regangan kisi (latttice strain). Untuk mengetahui derajat

kristalinitas dapat ditentukan dari data difraksi sinar - x dengan menggunakan

persamaan Bragg yang telah dimodifikasi :

%100Xak

kII

IK +=

Xk= Derajat kristalisasi (%)

Ik= Intensitas kristal

Ia= Intensitas Amorf

Gambar 2.35. Contoh Hasil Spectrum XRD untuk Zeolit Modernit Standart.


2.7.4. Karakterisasi dengan Scanning Elektron Microscopy (SEM).

SEM merupakan pencitraan material dengan mengunakan prinsip

mikroskopi, mirip dengan mikroskop optik, namun alih-alih menggunakan

cahaya, SEM menggunakan elektron sebagai sumber pencitraan dan medan

elektromagnetik sebagai lensanya. Elektron diemisikan dari katoda (elektron gun)

melalui efek foto listrik dan dipercepat menuju anoda. Filamen yang digunakan

biasanya adalah tungsten atau lanthanum hexaboride (LaB). Scanning coil, akan

mendefleksikan berkas electron menjadi sekumpulan array (berkas yang lebih

kecil), disebut scanning beam dan lensa obyektif (magnetik) akan

memfokuskannya pada permukaan sampel,Gambar 2,36 memperlihatkan diagram

SEM . (Cheremisinoff, N.P. © 1996) .

Gambar 2.36 . Diagram Scanning Electron Microscope (SEM).

Elektron kehilangan energi pada saat tumbukan dengan atom material, akibat

scattering dan absorpsi pada daerah interaksi dengan kedalaman 100 nm sampai 2

µm. Ini membuat material akan meradiasikan emisi meliputi sinar-x, back-

scattered electron dan secondary electron. Pada SEM, sinyal yang diolah

merupakan hasil deteksi dari secondary electron yang merupakan elektron yang

berpindah dari permukaan sampel. SEM dipakai untuk mengetahui struktur mikro

suatu material meliputi tekstur, morfologi, komposisi dan informasi kristalografi

permukaan partikel. Morfologi yang diamati oleh SEM berupa; bentuk, ukuran

dan susunan partikel. EDX (Energy Dispersive X-Ray), merupakan karakterisasi

material menggunakan sinar-x yang diemisikan ketika material mengalami

tumbukan dengan elektron. Sinar-x di emisikan dari transisi elektron dari lapisan

kulit atom, karena itu tingkat energinya tergantung dari tingkatan energi kulit


atom. Setiap elemen di dalam tabel periodik atom memiliki susunan elektronik

yang unik, sehingga akan memancarkan sinar-x yang unik pula. Dengan

mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-x dan intenisitasnya, maka

dapat diketahui atom-atom penyusun material dan persentase massanya. Gambar

2.37 menunjukan berkas elektron yang dideteksi oleh SEM

Gambar 2.37. Berkas elektron yang dideteksi SEM.


chapter ii 4

Documents