J. Mikroskopi dan Mikroanalisis Vol3 No.1 2000ISSN 1410-5594

APLIKASI ELECTRON PROBE MICROANALIZER DI BIDANGTEKNIK METALURGI

Lusiana daD Ika KartikaP3M-LIPI Kawasan PUSPIPTEK Serpong 15314

ABSTRAK

APLIKASI ELECfRON PROBE MICROANALIZER ill BmANG TEKNIK METALURGI. Elektron ProbeMicro Analyzer merupakan perpaduan dua alat X-Ray Fluorescence dan scanning elektron microscope yang mempunyai

kemampuan untuk analisa kualitatif dan semi kuantitatif. Salah satu keunggulan elektron probe micro analyzer adalahkemampuannya untuk menganalisa benda uji sebesar I !.1m dengan cepat , akurat dan tidak merusak. Dibidang teknik metalurgisifat-sifat material ditentukan oleh struktur mikro dan elemen-elemen penyusunnya. Dengan adanya alat elektron probe mikro

analizer ini sangat membantu untuk terwujudnya perkembangan material barn.

ABSTRACT

Electron Probe Micro Analyzer is a combination of X-Ray fluorescence and Scanning Electron Microscope, and hascapability for semi quantitative and qualitative analysis. This instrument has several capabilities for fast, accurate, and nondestructive analysis of small specimen (lj.1m). The material behaviour in Metallurgical engineering is determined by its elements

and microstructure. This instruments plays an important role in research and development for new material.

1. PENDAHULUAN

interaksi yang tidak elastis sebagian dari energi yangdimiliki oleh elektron sebelum tumbukan akandipindahkan pada spesimen, akibatnya akan timbul'elektron sekunder, X-Ray, cahaya, panas, dll,

Elektron sekunder merupakan elektron yangdimiliki oleh spesimen clan keluar dari spesimen akibatspesimen terse but ditumbuk oleh elektron yang datangdari luar, Besamya energi yang dimiliki oleh elektronsekunder berkisar antara 50 ev.

Back Scattered elektron (BSE) adalah elektronyang dipantulkan oleh permukaan spesimen. Besamyaenergi yang dipantulkan oleh BSE berkisar diantaraO<E<Eo dimana Eo adalah enrgi yang dimiliki olehelektron beam yang menumbuk spesimen.

X-Ray terbentuk apabila suatu unsur ditembakoleh photon yang mempunyai energi cukup tinggi, Oilaboratorium,X-Ray dibangkitkan dengan menembakunsur dengan elektron yang mempunyai energi tinggisehingga dihasilkan ..Primary X-Ray", atau denganmemberikan radiasi pada unsur dengan X-Ray yangmempunyai energi tinggi sehingga dihasilkan elektronsekunder atau "X-Ray Fluorescence ". yang mempunyaienergi photon rendah.

Alat EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)merupakan salah satu instrumen modern yang dapatdigunakan untuk melihat struktur mikro dari suatu mate-rial, dan mampu untuk menganalisa baik secara kualitatifmaupun semi kuantitatif. Prinsip yang digunakan olehalat ini adalah memanfaatkan sinyal-sinyal yang diperolehdari hasil tumbukan antara elektron yang mempunyai

energi tinggi dengan permukaan spesimen untukmengamati keadaan material spesimen.Kelebihan dari analisa material dengan EPMA adalah :I. Materal dengan ukuran 1 mm dapat dianalisadengan

cepat dan akurat tanpa melakukan perusakan padamaterial tersebut ( non destructive analysis ).

2. Dengan memanfaatkan spektrum X-Ray yangdihasilkan, unsur-unsur penyusun dari suatu mate-rial dapat diketahui ( analisa kualitatif)

3. Dengan memanfaatkan sifat X-Ray yang dihasilkan,distribusi elemen dalam luas tertentu dari material yangsedang dianalisa dapat diketahui sehingga komposisimikro dari suatu material dapat diketahui.

Apabila suatu elektron bertumbukkan denganspesimen, maka antara elektron dengan spesimen akanterjadi interaksi yang sifatnya elastis daD tidak elastis.

Pada interaksi yang bersifat elastis, energi yangdimiliki oleh elektron sebelum dan sesudah bertumbukanmempunyai nilai yang hampir sarna, sedangkan pada

5

Aplikasi Electron Probe Microanalyzier di Bidang Teknik Metalurgi (Lusiana 5-8)

2. ALAT ELEKTRON PROBE MICROANALYZER

Komponen utama dari EPMA terdiri daTi :1. Sistem elektron optik.2. Sistem pengamatan optik.3. Sistem deteksi sinyal elektron.4. Spesimen stage system.5. Sistem pemvakuman.6. Ruang pemvakuman awal.7. Sistem deteksi sinyal X-Ray.Komponen-komponen terse but dapat dilihat padaGambar I.

E*:t1O" gun

(d) daaCOI.loIWO'."

(i) 1C-RAY'pektlOowt"

~Opt;:.!Mi:iotcope (e)

s-aryElectm~ "',,,'on <u

5",_.1'1. (1)-

uucontrol (m)/

(j) C..te1iot.,.~rdon ,' ~-.-~

---iII>./Spoci...""M,.r,:<~ Spoc;."..'¥--., ' ,

,,~(.) Swi:lhpenel/

cara ini besarnya arus beam yang akan menumbuk sampeldapat ditentukan. Sedangkan scanning coil merupakanalat untuk menggerakkan beam.

Sistem pengamatan optik berfungsi sebagaimikroskop untuk mengamati spesimen.

Spesimen stage system merupakan alat untukmenempatkan dan mengatur posisi sampel dalamperalatan EPMA. Untuk EPMA type 8705, sampel denganukuran maksimum 127 mm dan ketebalan maksimum 40mm dapat digunakan secara langsung dan penempatanposisi sam pel dalam alat dapat diatur dengan tepatmenggunakan joy stick yang dikontrol dengan mikro

processor.Sistem deteksi sinyal elektron, merupakan alat

untuk merubah elektron yang keluar dari spesimenmenjadi sinyal-sinyallistrik yang dapat digunakan untukmembuat Scanning Electron Micrascope (SEM) image.Vakum sistem merupakan alat untuk mengatur kevakumandalam alat EPMA.

Ruang penvakuman awal, alat ini merupakantempat untuk mengeluarkan dan memasukkan spesimenkedalam alat EPMA. Dengan membuat system vakumlokal, mengeluarkan dan memasukkan spesimen kedalamalat dapat dilakukan tanpa mengganggu system vakumsecara total.

Detektor X-Ray yang paling banyak digunakanuntuk sistem spektrometer adalah gas proportional con-trol (Gambar 3). Alat ini tyerdiri dari tabung yangdilengkapi dengan kawat tungstem tip is, diisi dengangas dan diberi potensial sebesar 1-3 KV.

Gambar Komponen utama peralatan EPMA

Sistem elektron optik terdiri dari elektron gun,lens a kondensor 2 tahap, scanning coil, objective aper-ture clan unit-unit lainnya.

Elektron gun merupakan sumber elektron yangstabil clan digunakan untuk memproduksi elektron beam.Elektron-elektron ini diperoleh dari elektron gun denganproses disebut Thermionic emission, yaitu proses yangmenggunakan temperatur cukup tinggi untukmengeluarkan sebagian dari elektron dari sumbemya.

Didalam elektron gun (lihat Gambar 2) terdapatfilamen yang berfungsi sebagai katoda. Filamen inimempunyai bentuk lancip pada ujungnya menyerupaihuruf V dengan diameter antara 5-10m. Bahan yangdigunakan untuk filamen biasanya Wolfram atau LaB6.

X-Ray

Twin W1ZI{Jow

I-r-!r.:;rll4tor

!:!f- p,~'P

-+Hv

~1tlIL

lE:,Gambar 3. Gas proportional control

Gambar 2 Skema elektron gun

Pacta saat photon X-Ray memasuki tabung melaluiwindow, photon tersebut akan diserap oleh atom-atomgas untuk menghasilkan photoelektron yang kemudianenerginya akan turun karena digunakan untukmengionisasi atom-atom gas lain. Elektron yangdihasilkan kemudian melakukan interaksi dengan kawattungstem untuk menghasilkan pulsa-pulsa. Gas yangdigunakan umumnya adalah campuran argon denganmetan (90% argon-l 0% metan).

System deteksi sinyal X-Ray terdiri daTi 5 buahkristal yaitu LIF, ADP, RAP, dan PbST. Kristal ini mampumendeteksi panjang gelombang yang dihasilkan daTi basiltumbukan antara elektron dengan atom-atom yang

Lensa kondensator terdiri dari 2 buah lensa, dimanalensa objektif digunakan untuk memperbesar beam yang

telah dibentuk pacta crossever, sehingga dapat diperolehukuran akhir spot pacta sampal sebesar 5-200 om. Dengan

6

J: Mikroskopi dan Mikroanalisis VoLl No.1 2000ISSN1410-5594

terdapat dalam spesimen. Panjang gelombang dapatdideteksi oleh kristal-kristal tersebut adalah panjanggelombang untuk unsur dari nomor atom 4 yaitu Besampai panjang gelombang yang berasal dari unsur ura-nium dengan nomor atom 82.

3. MEKANISME KERJA ALAT EPMA

Mekanisme kerja alat EPMA dapat dilihat padaGambar 4. Elektron gun merupakan alat untukmenghasilkan elektron beam yang mempunyai energitinggi, kemudian difokuskan pada permukaan spesimenyang akan dianalisa daD berfungsi sebagai target.

spesimen sebagai hasil dari eksitasi elektron tersebutakan dihasilkan X-Ray dengan panjang gelombang

tertentu, tergantung pada atornnya. Panjang gelombangX -Ray yang dihasilkan kemudian ditangkap oleh detektorX-Ray. Karena panjang gelombang untuk tiap unsurmempunyai harga tertentu maka panjang gelombang X-Ray yang terdeteksi dapat digunakan untukmengidentiflkasi unsur-unsur yang terdapat dalam suatuspesimen. Analisa unsur dengan cara ini dikenal sebagaianalisa kualitatif.

Hal yang perlu diperhatikan untuk analisa EPMAadalah sifat material yang akan dianalisa. Untuk materialyang tidak konduktif, penembakkan spesimen olehelektron kemungkinan akan menimbulkan penumpukanmuatan pada permukaan spesimen (charge up).Penumpukan muatan ini akan sangat menggangguterutama untuk analisa dengan menggunakan BSE, yaitugambar yang diperoleh akan menjadi kabur. Untukmenghindari terjadinya charge up, spesimen tidakkonduktif perlu dibuat konduktif dengancara melapisipermukaan spesimen dengan material yang konduktifseperti emas, perak, alumunium atau karbon.

4. PREPARASI SAMPEL UNTUKANALISIS EPMA

Gambar 4. Mekanisme kerja ala! EPMA

2.

3.

4.

Material yang akan di analisa harus diketahuiterlebih dahulu konduktor atau tidak, karena hal inibergantung ke proses selanjutnya.Ukuran sarnpel :!: 3 rnm2, clan apabila sampel yangtidak konduktor hams disputering yaitu dilapisi Auatau C.Setelah disputering baru bisa dianalisis bagian yangakan dianalisa.Dari panjang gelombang masing-masing dari semuaunsur dapat diketahui unsur-unsur yang ada padamaterial tersebut.

5. CONTOH APLIKASI EPMA illBIDANG METALURGI

Pacta waktu alat EPMA dioperasikan, filamendipanaskan dan diberi tegangan negatif sebesar I-50 KY.Saat itu elektron akan keluar dari ujung filamen yanglancip dan gerakannya dipercepat oleh perbedaanpotensial yang tinggi antara katoda dan anoda (1.000sampai 50.000 volt).

Oidalam elektron gun terdapat wehnett yangmempunyai bentuk silinder dan diberi potensial antara0-2500 volt. Fungsi dari wehnett adalah menfokuskanelektron yang keluar dari filamen, sehingga terbentukcrossover dengan diameter (do) 10-50J.!.

Elektron beam yang terbentuk pada crossoverkemudian diperbesar oleh lensa kondensator untukselanjutnya dilewatkan pada lensa objektif dandigunakan untuk menembak spesimen. Pada waktuelemen ditumbukkan dengan spesimen, sebagian darielektron tersebut dipantulkan oleh permukaan spesimen.Elektron yang dipantulkan ini disebut Back ScatteredElectron (BSE). BSE yang dihasilkan kemu9ianditangkap oleh BSE detektor dan sinyal yang di~olehdetektor ini kemudian digunakan untuk membofikaninformasi mengenai topography permukaan spesi~n.

Elektron-elektron lain yang tidak dipantulkan ~ehpermukaan spesimen, akan melakukan penetrasi ~ebagian dalam spesimen sampai kedalaman 1-2 J.!m d~mengeksitasi elektron yang terdapat pada atom-ato,""

Sebagai contoh untuk memahami kegunaan alatEPMA di bidang metalurgi, diambil basil analisa unsur-unsur impuritis ataupun unsur pemadu dalam logamutama dari alumunium dengan alat EPMA.

Logam cor alumunium yang mempunyai sifatringan dan lunak, dapat diubah menjadi bahan yang ringantetapi mempunyai sifat mekanik yang tangguh. Sehinggalogam alumunium tersebut dapat digunakan untuk bahankonstruksi pesawat terbang, mobil, komponen mesin, dan

sebagainya.Perubahan sifat terse but karena adanya unsur-

unsur pemadu di dalam logam utama alumunium.

.,

Aplikasi

Electron Probe Microanalyzier di Bidang Teknik Metalurgi (Lusiana 5-8)

Untuk mengetahui perilaku daD keberadaanunsur-unsur pemadu maupun unsur-unsur asing di dalamlogam alumunium, dapat dengan mudah dilakukandengan alat EPMA.

Pacta gambar 5 ditunjukkan titik inklusi hard spotdalam logam cor alumunium dengan skala pembesaran

300~.

Gambar 5. Hard spot dalam logam cor alumunium

Pada Garnbar 6, ditunjukkan data analisa kualitatifdengan metoda scanning kecepatan tinggi. Denganmetoda tersebut, unsur-unsur dari oksigen rO) hinggauranium (92U) dapat dideteksi dengan kecepatan kurangdaTi dua menit dengan pencatat simuitan.

Dari Garnbar 6, dapat diketahui bahwa unsur-unsuryang terdapat pada paduan logarn cor aiumunium adalahAI, Mg, Ca, Na, Zn, Cu, Si dan 0 yang terdeteksi padachane I RAP atau chane I I; Ca, Cu, Si dan Al yangterdeteksi pada chane I ADP atau chaneill dan unsur-unsur Cu, Fe, Ca dan Li yang terdeteksi pada chane I LiFatau chane I III.

."..n -~ N.

Gambar 7. Hasil analisa hard spot yang menunjukkanjumlah unsur pada logam cor alumunium

5. KESIMPULAN

Perkembangan ilmu metalurgi tidak lepas dariperkembangan penelitian bentuk atau struktur kristallogam,. distribusi unsur-unsur pemadu clan karakteristikmikro struktur lainnya.

Dengan bantuan alat EPMA yang merupakankombinasi dua sistem alat yang terdiri dari ScanningElectron Microscopy danX-Ray Flourescence, kesulitanyang ditemui pada penelitian clan pengembangan mate-rial barn dapat diatasi dengan mudah.

Demikianjuga dengan bantuan alat EPMA kitadapat dengan mudah melakukan analisa kualitatif clansemi kuantitatif terhadap benda uji yang sangat kecilsekalipun. Besar benda uji yang teramati dengan alatEPMA, minimal sebesar 1 mm. Penelitian dengan alat ini,dapat dilakukan dengan cepat, akurat clan tidak merusak.Pada akhimya dengan alat tersebut sangat membantuuntuk mendapatkan terobosan-terobosan dalampengembangan teknologi ilmu metalurf,i.

'0'","",,;,';; ;,..".,.,

Gambar 6. Hasil analisa kualitatif dengan metoda scan-

ning kecepatan tinggi

Pengamatan lebih lanjut dengan alat EPMA untukmengetahui distribusi unsur-unsur impuritis atau inklusidari logam cor alumunium termasuk gambar kuantitatifnyadapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 7, memperlihatkanbasil analisa kuantitatif dari hard spot logam coralumunium. Jumlah titik-titik putih dalam gambarmenunjukkan jumlah unsur-unsur yang dimaksud.

Dari Gambar 7, yang menampilkan unsur-unsurSi, AI, C, Ca, K, 0 daD Na dalam logam cor alumuniumdapat diketahui bahwa unsur silikon daD karbonterdistribusi pada tempat yang sarna.

6. DAFTAR PUSTAKA

2.

ASM HandBook, " Metallography and

Micrrostructure", 9th edition.Aplication Data," Electron Probe Micro Analyzer",Shimadzu Electron Probe Micro Analyzer and Scan-ning Electron Microscope.

R