analisis komposisi fasa campuran nano-periklas...
TRANSCRIPT
LOGO
ANALISIS KOMPOSISI FASA CAMPURAN NANO-PERIKLAS DAN
SUBNANO-RUTIL
LAPORAN TUGAS AKHIR
Oleh: Yufi Hariyani (1107 100 024)
Pembimbing: Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.
Latar BelakangPerkembangan teknologi, material campuran menjadi nanomaterial
Nanomaterial merupakan suatu partikelyang berukuran nanometer
Metode pembentukan periklas: Sol-gel (kumar dan kumar, 2008)
Presipitasi (Wang) Elektrodeposisi (Arumsari, 2008)Kopresipitasi (Afiati ; Hartono,
2009)
Bagaimanamengkarakterisasinya
??
XRD(Jangkau sudut,
step size)
Permasalah-an
Tujuan
Batasan Masalah
Difraksi Sinar-x (XRD)
Analisis Komposisi Fasa
Analisis kualitatifIdentifikasi fasa: Peak Search
yaitu menemukanposisi-posisi
puncak Search match
(pencocokanterhadap basis data)
Analisiskomposisi
fasa
Analisis kuantitatifDilakukan untuk
mengetahuikomposisi dari
material yang diuji.
Analisis Rietveld
1
Melakukanidentifikasi fasa.
Yaitu untukmengetahui
fasa- fasa yang terkandung
dalam material.
2
Penyusunanformat data,
yaitu menyusunformat data
terukur denganperangkat data
yang akandigunakan.
3Membuat model untuk material yang dianalisis,
data diambil daridata base sesuaidengan nomor
ICSD.
4
Melakukanrefinement
(penghalusan), yang bertujuan untukmendapatkan
kecocokan antarapola difraksi terukurdengan pola difraksi
terhitung.
Metode kuadrat terkecil yaitu mencocokkan/menghaluskan poladifraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur.
Magnesium Oksida
= atom O
= atom Mg
Bagan Penelitian
Periklas + rutil
Spatula mortar
0%-100%25%-75%50%-50%75%-25%100%-0%
Uji XRD 25-45 2θ(0.04)
20-115 2θ(0.02)
Analisis KuantitatifAnalisis Kualitatif
Analisis Rietveld
Tabel Nomenklaturpengujian XRD sampel
campuran ke-ramik nano-periklas dan subnano-rutil.
Keterangan: M= MortarS= Spatula1= komposisi 0%periklas-100%rutil2= komposisi 25%periklas-75%rutil3= komposisi 50%periklas-50%rutil4= komposisi 75%periklas-25%rutil5= komposisi 100%periklas-0%rutilA = Jangkau sudut 20°-115°B = Jangkau sudut 20°-100°C = Jangkau sudut 20°-85°D = Jangkau sudut 20°-70°E = Jangkau sudut 20°-55°F = Jangkau sudut 20°-40°
Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x
(a) (b)
Gambar :(a) Pola difraksi sinar-x (λ=1,54056Å) Hasil searc match sampel ujiyang dikopresipitasi dan kalsinasi 500° C, (b) Hasil search match sampel uji yang dikopresipitasi dan kalsinasi 800° C.
Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x
(a) (b)
Gambar : (a) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakansptula pada sudut 25-45 °2θ (b) Profil terukur sampel campuran periklas-rutilmenggunakan spatula pada sudut 20-115 °2θ.
Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x
(a) (b)
Gambar : (a) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakan mortar pada sudut 25-45 °2θ (b) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil meng-gunakan mortar pada sudut 20-115 °2θ.
Pencocokan Profil dengan MAUD
Penghalusan Rietveld
Contoh pola hasil refinement sampel nano-periklas dan subnano-rutil dengan kode (a) S2A; (b) M2A,menggunakan metode Rietveld (Hunter,1998).
(a) (b)
Penghalusan Rietveld
Nilai FoM hasilpenghalusan Rietvelduntuk semua sampelmenggunakan spatulasesuai dengannomenklatur
Penghalusan Rietveld
Nilai FoM hasilpenghalusan Rietvelduntuk semua sampelmenggunakan mortar sesuai dengannomenklatur
Analisis Kuantitatif
Jangkau sudut A-F °2θ (sesuai nomenklatur pada Bab III) dan komposisi fasa berat relatif(%) pada campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan spatula.
Analisis Kuantitatif
Jangkau sudut A-F °2θ (sesuai nomenklatur pada Bab III) dan komposisi fasa berat relatif(%) pada campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan mortar.
Analisis Kuantitatif
Gambar Ketidakpastian (errors) fraksi berat relatif fasa nano-periklas dan subnano-rutil, padapen-campuran menggunakan spatula (a) 25%periklas-75%rutil(S2) (b) 50%periklas-50%rutil(S3)(c) 75%periklas-25%rutil(S4).
(a) (b)
(c)
Analisis Kuantitatif
Gambar Fraksi berat relatif fasa nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan (a) spatula (b) mortar padajangkau sudut 25-45 °2θ step size 0.04.
(a) (b)
Analisis Kuantitatif
Gambar Perhitungan fraksi berat (Rietveld dan RIR) untuk nano-periklas dansubnano-rutil pencampuran spatula dan mortar sebagai pembanding pada komposisisebenarnya (Pratapa; Hariyani, 2011)
Kesimpulan
Kehomogenan suatu campuran berpengaruh terhadap analisis komposisi fasa, pencampuran menggunakan mortar lebih baik dari pada menggunakan spatula.
Pada penggunaan mortar, hasil perhitungan komposisi fasa dapatdikategorikan akurat pada semua jangkau sudut kecuali pada sudut
analisis 20-40 2θ step size 0,02.
Jangkau sudut yang semakin kecil menyebabkan ketidakpastian (errors)fraksi berat relatif yang semakin besar.
Hasil analisis komposisi fasa menggunakan “sudut pendek” (25-45 2θ step size 0,04 ), tidak lebih akurat dan presisi dari “sudut panjang” (20-
115 2θ step size 0,02 ), dengan simpangan mutlak sekitar 1,5%-5% padasudut pendek dan sekitar 0,5%-2% pada sudut panjang.
LOGO