analisis komposisi fasa campuran nano-periklas...

LOGO

ANALISIS KOMPOSISI FASA CAMPURAN NANO-PERIKLAS DAN

SUBNANO-RUTIL

LAPORAN TUGAS AKHIR

Oleh: Yufi Hariyani (1107 100 024)

Pembimbing: Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

Latar BelakangPerkembangan teknologi, material campuran menjadi nanomaterial

Nanomaterial merupakan suatu partikelyang berukuran nanometer

Metode pembentukan periklas: Sol-gel (kumar dan kumar, 2008)

Presipitasi (Wang) Elektrodeposisi (Arumsari, 2008)Kopresipitasi (Afiati ; Hartono,

2009)

Bagaimanamengkarakterisasinya

??

XRD(Jangkau sudut,

step size)

Permasalah-an

Tujuan

Batasan Masalah

Difraksi Sinar-x (XRD)

Analisis Komposisi Fasa

Analisis kualitatifIdentifikasi fasa: Peak Search

yaitu menemukanposisi-posisi

puncak Search match

(pencocokanterhadap basis data)

Analisiskomposisi

fasa

Analisis kuantitatifDilakukan untuk

mengetahuikomposisi dari

material yang diuji.

Analisis Rietveld

1

Melakukanidentifikasi fasa.

Yaitu untukmengetahui

fasa- fasa yang terkandung

dalam material.

2

Penyusunanformat data,

yaitu menyusunformat data

terukur denganperangkat data

yang akandigunakan.

3Membuat model untuk material yang dianalisis,

data diambil daridata base sesuaidengan nomor

ICSD.

4

Melakukanrefinement

(penghalusan), yang bertujuan untukmendapatkan

kecocokan antarapola difraksi terukurdengan pola difraksi

terhitung.

Metode kuadrat terkecil yaitu mencocokkan/menghaluskan poladifraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur.

Magnesium Oksida

= atom O

= atom Mg

Bagan Penelitian

Periklas + rutil

Spatula mortar

0%-100%25%-75%50%-50%75%-25%100%-0%

Uji XRD 25-45 2θ(0.04)

20-115 2θ(0.02)

Analisis KuantitatifAnalisis Kualitatif

Analisis Rietveld

Tabel Nomenklaturpengujian XRD sampel

campuran ke-ramik nano-periklas dan subnano-rutil.

Keterangan: M= MortarS= Spatula1= komposisi 0%periklas-100%rutil2= komposisi 25%periklas-75%rutil3= komposisi 50%periklas-50%rutil4= komposisi 75%periklas-25%rutil5= komposisi 100%periklas-0%rutilA = Jangkau sudut 20°-115°B = Jangkau sudut 20°-100°C = Jangkau sudut 20°-85°D = Jangkau sudut 20°-70°E = Jangkau sudut 20°-55°F = Jangkau sudut 20°-40°

Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x

(a) (b)

Gambar :(a) Pola difraksi sinar-x (λ=1,54056Å) Hasil searc match sampel ujiyang dikopresipitasi dan kalsinasi 500° C, (b) Hasil search match sampel uji yang dikopresipitasi dan kalsinasi 800° C.

Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x

(a) (b)

Gambar : (a) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakansptula pada sudut 25-45 °2θ (b) Profil terukur sampel campuran periklas-rutilmenggunakan spatula pada sudut 20-115 °2θ.

Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x

(a) (b)

Gambar : (a) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakan mortar pada sudut 25-45 °2θ (b) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil meng-gunakan mortar pada sudut 20-115 °2θ.

Pencocokan Profil dengan MAUD

Penghalusan Rietveld

Contoh pola hasil refinement sampel nano-periklas dan subnano-rutil dengan kode (a) S2A; (b) M2A,menggunakan metode Rietveld (Hunter,1998).

(a) (b)

Penghalusan Rietveld

Nilai FoM hasilpenghalusan Rietvelduntuk semua sampelmenggunakan spatulasesuai dengannomenklatur

Penghalusan Rietveld

Nilai FoM hasilpenghalusan Rietvelduntuk semua sampelmenggunakan mortar sesuai dengannomenklatur

Analisis Kuantitatif

Jangkau sudut A-F °2θ (sesuai nomenklatur pada Bab III) dan komposisi fasa berat relatif(%) pada campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan spatula.

Analisis Kuantitatif

Jangkau sudut A-F °2θ (sesuai nomenklatur pada Bab III) dan komposisi fasa berat relatif(%) pada campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan mortar.

Analisis Kuantitatif

Gambar Ketidakpastian (errors) fraksi berat relatif fasa nano-periklas dan subnano-rutil, padapen-campuran menggunakan spatula (a) 25%periklas-75%rutil(S2) (b) 50%periklas-50%rutil(S3)(c) 75%periklas-25%rutil(S4).

(a) (b)

(c)

Analisis Kuantitatif

Gambar Fraksi berat relatif fasa nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan (a) spatula (b) mortar padajangkau sudut 25-45 °2θ step size 0.04.

(a) (b)

Analisis Kuantitatif

Gambar Perhitungan fraksi berat (Rietveld dan RIR) untuk nano-periklas dansubnano-rutil pencampuran spatula dan mortar sebagai pembanding pada komposisisebenarnya (Pratapa; Hariyani, 2011)

Kesimpulan

Kehomogenan suatu campuran berpengaruh terhadap analisis komposisi fasa, pencampuran menggunakan mortar lebih baik dari pada menggunakan spatula.

Pada penggunaan mortar, hasil perhitungan komposisi fasa dapatdikategorikan akurat pada semua jangkau sudut kecuali pada sudut

analisis 20-40 2θ step size 0,02.

Jangkau sudut yang semakin kecil menyebabkan ketidakpastian (errors)fraksi berat relatif yang semakin besar.

Hasil analisis komposisi fasa menggunakan “sudut pendek” (25-45 2θ step size 0,04 ), tidak lebih akurat dan presisi dari “sudut panjang” (20-

115 2θ step size 0,02 ), dengan simpangan mutlak sekitar 1,5%-5% padasudut pendek dan sekitar 0,5%-2% pada sudut panjang.

LOGO