04. analisis unsur-unsur dan gugus fungsi

Sirajul Firdaus

Unsur-Unsur yang biasa ditentukan dalam persenyawaan C, N, S, P dan Halogen.1. Analisis C (Karbon)

Zat dalam cawan porselin dipanaskan perlahan-lahan, mula-mula api kecil, kemudian dengan pemanasan yang lebih kuat. Jika ada karbon, mula-mula akan berwarna coklat kemudian hitam

2. Analisis N, S, P dan Halogen dengan Cara Castellana.

Cara ini menggunakan Na2CO3 dan logam Mg (2:1). Zat dicampur dengan Castellana (1:3) kemudian dalam tabung dengan api kecil mulai dari bagian mulut tabung ke bagian zat. Dipanaskan sampai pijar (merah) dan dalam keadaan pijar dimasukkan dalam gelas piala yang berisi air dan disaring. Filtrat diambil untuk pemeriksaan lebih lanjut.

N. Filtrat + FeSO4 jenuh + HCl Biru Berlin

S. Filtrat + Pb asetat hitam coklatFiltrat + Kristal Na. nitroprusid violet-biru

P. Filtrat + HNO3 pekat + NH4 molibdat kuning

Cl. Filtrat + HNO3 + AgNO3 putih + NH3 larut

Br. Filtrat + HNO3 + AgNO3 kuning + NH3 tdk larutFiltrat + CHCl3 + NaNO3 + HCl coklat

I. Filtrat + HNO3 + Pb asetat kuning

Lebih kurang 0,1 gram contoh dimasukkan dalam cawan porselin, kemudian dipanaskan di atas nyala api. Mula-mula api kecil kemudian dengan api yang lebih besar. Pada waktu pemijaran diperhatikan sifat-sifat zat, misalnya perubahan warna, bau uapnya dan sifat lelehan.

Jika zat tersebut mengandung karbon maka pada pemijarannya mula-mula akan mengarang. Untuk menghilangkan sisa karbon ditambahkan asam nitrat pekat beberapa tetes dalam keadaan dingin dan selanjutnya dipanaskan kembali.

a. Warna sebelum dan sesudah dingin :- Kuning (panas) lalu putih dingin : ZnO - Jingga (panas) : Bi dan Sb- Cokelat (panas) : Fe2O3- Hitam (panas) : PbO, CuO- Putih : oksida IA dan II A

b. Tidak ada sisa pemijaran : - Senyawa Organik- NH3- Hg - As

a. Warna sebelum dan sesudah dingin :- Kuning (panas) lalu putih dingin : ZnO - Jingga (panas) : Bi dan Sb- Cokelat (panas) : Fe2O3- Hitam (panas) : PbO, CuO- Putih : oksida IA dan II A

b. Tidak ada sisa pemijaran : - Senyawa Organik- NH3- Hg - As

C. Ada sisa Pijar :

1. Larut air : Na, K

2. Larut dalam as.asetat encer : Ca, Ba, Sr, Mg, Zn, Co

3. Larut dalam HNO3 : Ag, Al, Bi, Sn, Mn, Cd, Pb

4. Larut dalam HCl encer panas : Sb

5. Sisa pijar tidak larut dalam semua larutan : SiO2

Sampel Uji

+ HCl

+ H2S (pH 0,5)Gol IAg, Pb, Hg

Gol IIHg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb, Sn

+ NH4Cl + NH4OH + (NH4)2S

(PH 9)

Gol IIIAl, Cr, Fe, Co, Mn, Zn, Ni

+ (NH4)2CO3 + NH4OH

(PH 9,5)

Gol IVBa, Ca, Sr

Gol VNa, K, Mg, NH4

IKATAN RANGKAP

1. Dengan Air Brom - Larutan zat + Air Brom tetes/tetes

warna hilang (dilakukan blanko)- Asam sinamat & Trikloro etilen harus dipanaskan - Brom & Zat yang diperiksa harus sama pelarutnya

yang tidak bereaksi dengan Brom.Contoh : Air, CHCl3 & CH3COOH anhidrat

IKATAN RANGKAP

2. Dengan KMnO4 - Zat + air/aseton ± 2 ml + KMnO4 2%

tetes/tetes (> 1ml) warna ungu hilang

- Senyawa lain yang dioksidasi oleh MnO4-, tetapi

lambat adalah aldehid, alkohol (sekunder & tersier), asam format, fenol dan lain-lain.

IKATAN RANGKAP

3. Dengan Pereaksi Deniges (HgO + H2SO4)

- Reaksi ini khas untuk etilen (-C=C-) reaksi adisi

& kuning (dapat dipercepat dengan pemanasan)

ALKOHOL

Zat + Asam sulfanilat + NaNO2 +NaOH merah frambos (+ eter) warna masuk (aromatis), tidak masuk (alifatis)

1. ALKOHOL PRIMER

Zat + KMnO4 + H2SO4 warna hilang +Pereaksi Schiff merah violet

2. ALKOHOL SEKUNDER

Zat + Aqua brom + Na. nitroprusida + NH4Cl + NH4OH merah coklat(ungu).3. ALKOHOL TERSIER

Zat + HgO + H2SO4 kuning baru abu-abu

FENOL

- Zat + FeCl3 larutan ungu + etanol

kuning ALDEHIDA

- Zat + Fehling A&B merah bata

KETON

- Zat + Na. nitroprusida + NH4Cl + NH4OH violetKARBOKSIL

- Zat + alkohol + H2SO4 pekat bau ester asetat

AMIN

- Zat + Basa kuat (NaOH) NH3 (gas)

Adanya gas NH3 dapat dideteksi dengan :

+ Nessler coklat + HCl + NH4Cl (kabut putih)

AMIN

# Amin AlifatisZat + CHCl3 + NaOH bau isonitril

# Amin AromatisZat + DAB HCl merah jingga

SULFON

- Zat + H2O2 + FeCl3 (diamkan) + HNO3 + BaCl2/Ba(OH)2 BaSO4 putih

INTI BENZEN

- Zat + HNO3 dingin + alkohol + serbuk Zn + HCl NaNO2 + ß-naftol

dalam NH4OH cincin

merah