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PESADO EN LA BALANZA ANALÍTICA
¿ Cuánto pesar? Pesar Manejo adecuado de la muestra
Cálculos
♦ Manejar el vocabulario
♦ Tomar la canEdad a pesar de la técnica o calcularlo uno mismo.
▲Tipo de pesada
▲ Balanza verificada y calibrada.
▲ Registrar el dato.
Evitar pérdida o contaminación.
Manejar las unidades y la pureza correctamente
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USO PESAS Y BALANZAS (41) USP
• La USP basada en la norma ANSI/ASTMA E617, establece los requisitos para las pesas y las pesadas confiables.
• Pesar aproximadamente con exacEtud: la incerEdumbre de la medición (error sistemáEco + error aleatorio), debe ser menor al 0.1 % de la lectura
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INCERTIDUMBRE SATISFACTORIA
• Si 3 veces la desviación estándar de al menos 10 pesadas, dividida entre la canEdad pesada no excede el 0.001.
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INCERTIDUMBRE
Es un parámetro que caracteriza la dispersión de los valores que pueden ser atribuidos razonablemente al mesurando.
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EJERCICIO: Determine si el error en la pesada es aceptable, de acuerdo a USP.
Calcular si el error de la pesada es aceptable según FEUM y la USP (0.001)
EJERCICIO
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PREGUNTA
Cuando la farmacopea nos indica pesar canEdades aproximadamente, esto se refiere a que deben pesarse dentro de un +/-‐ _____ %. De un ejemplo.
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FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN
10 mg 10 mcg 10 ppm = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ ó -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ Kg g
EL LÍMITE DE ÓXIDO DE ETILENO EN DISPOSITIVOS MÉDICOS ES DE 10 ppm
ppm PARTES POR MILLÓN
18 mL DE ALCOHOL
18 % V/V = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ 100 mL DE ELIXIR 18 mL DE ALCOHOL POR CADA 100 mL DE ELIXIR
UN ELIXIR PUEDE CONTENER COMO MÁXIMO 18 % DE ALCOHOL (% V/V)
POR CIENTO VOLUMEN EN
VOLUMEN
35g DE SACAROSA
35 % P/V = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ 100 mL DE JARABE 35 g DE SACAROSA POR CADA 100 mL DE JARABE
UN JARABE DEBE CONTENER AL MENOS
35% DE SACAROSA
(% P/V) POR CIENTO PESO EN VOLUMEN
2g ESTEARATO DE Mg
2 % P/P=-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ 100 g TABLETA 2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO EN 100g DE TABLETA.
UNA TABLETA CON 2% P/P DE ESTEARATO DE Mg (% P/P) POR CIENTO
PESOEN PESO
SE ESCRIBE EJEMPLO ABREV FORMA
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DEDUCCIÓN
1 parte 1 mg 1,000,000 mg 1mg mcg 1 ppm = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ x -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ =-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐
1,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g
1 parte 1 mg 1,000,000 mcL 1mg mcg 1 ppm = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ x -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ =-‐-‐-‐-‐-‐-‐
1,000,000 partes 1,000,000 mcL 1 L 1L mL
En sólidos
En líquidos
Muy empleadas para expresar límites de impurezas.
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NORMALIDAD Eq mEq NORMALIDAD (N) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ L mL
g mg PM PESO EQUIVALENTE (PEq) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐
Eq mEq # eq PEq -‐-‐-‐-‐ 1 eq
g -‐-‐-‐-‐ X ⇒ EQUIVALENTES = g / PEq (g/Eq) = Eq
MOLARIDAD
mol mmol
MOLARIDAD (M) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ L mL
g mg PESO MOLECULAR (PM) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ mol mmol PM -‐-‐-‐-‐ 1 mol
g -‐-‐-‐-‐ X ⇒ MOLES= g / PM (g/mol) = mol
1 mL de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A 45.04 mg DE ÁCIDO ACETIL SALÍCILICO
TÍTULO
H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE FOSFATOS 0.5 M (30:40:30)
* NO ES NECESARIO QUE LAS PROPORCIONES SUMEN 100
A:B:C ( 30:70:20) = 120 ⇒
25% DE A ( 30*100 /120)
58.33 DE B Y 16.66 DE C
FASE MÓVIL PARA CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS
X : Y PROPORCIONES
FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN CONT...
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EJERCICIO
• Calcular el número de mmoles que hay en: • a) 0.04 mL de NaOH 0.005 M.
• b) 0.12 mL de HCl 0.005 M
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VOLUMETRÍA
• Técnica analíEca que se basa en la Etulación de una sustancia en solución con un Etulante de concentración conocida, el punto final se determina de manera instrumental (potenciométrico), o visualmente (indicador), con la finalidad de determinar la concentración o canEdad de una sustancia en la muestra.
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ESCALA DE ACIDÉZ Y BASICIDAD
H+
14 OH-‐
0 7
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VOLUMETRÍA
• En éste caso una solución Etulante de concentración conocida reacciona con la sustancia de interés contenida en la muestra.
• Todo método analíEco requiere de un estándar.
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VOLUMETRÍA
• Clasificación según el medio de reacción:
• Titulaciones. Medio Acuoso
Medio no acuoso
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VOLUMETRÍA
• Según el Epo de Etulación:
• Titulaciones
Directas
Indirectas Por producto
Por exceso o en retroceso
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PUNTO DE EQUIVALENCIA – PUNTO FINAL
• Punto de equivalencia: Cuando se ha adicionado un volumen de Etulante con el cual la reacción quimica esta terminada. (Se ha consumido completamente la muestra).
• Punto final: Volumen indicando por algún método que nos avisa que la reacción ha terminado.
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MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
• 1. Método potenciométrico.
• 2. Por medio de indicadores.
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Corrección del volumen por medio del Blanco
• Para incrementar la confiabilidad de la determinación del punto final, se realiza una corrección con un blanco.
• Blanco: Titulación de una muestra que conEene las mismas sustancias en las mismas canEdad y con el mismo tratamiento con excepción del analito de interés.
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EJERCICIO
Para normalizar una solución de NaOH, se siguió la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con exacEtud 0.500g de Biwalato de potasio, transferir a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2 gotas de fenolwaleina y Etular con solución de NaOH. Preparar por triplicado.
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EJERCICIO
Peso molecular del Biwalato de Potasio: 204.2 mg/mmol.
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EJERCICIO
Diagrama de lineas Muestra
Diagrama de lineas
Blanco
HIDRÓXIDO DE SODIO
BIFTALATO DE POTASIO + 50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO
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PASO 1
Calcular el volumen corregido.
Volumen corregido: (Vol. Muestra -‐ Vol.del blanco)mL
M1 = (25.52 -‐ 0.06) mL = 25.46 mL M2 = (25.71 -‐ 0.06) mL = 25.65 mL M3 = (25.63 -‐ 0.06) mL = 25.57 mL
FORMULA DE VOLUMETRÍA
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PASO 2
Determinar la fórmula a emplear.
Despejando..
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PASO 3
SusEtuyendo en la ecuación para M1:
* Volumen corregido = (25.52 – 0-‐06) mL = 25.46 mL
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PASO 4
Calcular la normalidad para cada muestra y el promedio.
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EJERCICIO
Para normalizar una solución de HCl, se siguió la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con exacEtud 0.200 g de Carbonato de sodio previamente secado, transferir a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2 gotas de rojo de meElo y Etular con solución de HCl. Preparar por triplicado. Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/mmol.
EJERCICIO
Calcular la normalidad de la solución de HCl.
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EJERCICIO
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EJERCICIO
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EJERCICIO
• 1. Calcular el volumen de la bureta más adecuado para realizar la siguiente determinación.
• Assay – Dissolve about 300 mg de Miconazole, accurately weighed, in 40 mL of glacial aceEc acid, add 4 drops of p-‐naptholbenzein TS, and Etrate with 0.1 N perchloric acid VS to a green endponint. Perform a blank determinaEon, and make any necessary correcEon. Each mL of 0.1 N perchloric acid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO. PM 416.13
EJERCICIO
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EJERCICIO
• Calcular el volumen de Solución de ácido clorhídrico al 36 % p/p que hay medir para preparar 1000 mL de solución 0.1 N. Densidad: 1.19 g/mL.
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EJERCICIO
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EJERCICIO Calcular el volumen de ácido sulfúrico que hay que medir para preparar 500 mL de solución 0.5 N, Pureza del ácido sulfúrico 96 % p/p y densidad 1.84 g/mL
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EJERCICIO
Buenas prácEcas en análisis volumétrico
• Realizar por triplicado la estandarización (Normalización) de las soluciones.
• Usar material limpio e íntegro.
• Calcular previamente el volumen que se va a consumir, para determinar cuál es la capacidad de la bureta más adecuada.
(El volumen consumido debe estar entre el 50 y 80 % de la capacidad de la bureta)
Buenas prácEcas en análisis volumétrico
• Realizar una determinación en blanco para la corrección del volumen consumido por la muestra.
• Titular el blanco antes de las muestras.
• Preparar las muestras por duplicado. • En el caso de medio no acuoso, debido a que el Etulante se dilata o se contrae con la temperatura, más significaEvamente que el agua, es necesario corregir la concentración del Etulante.
PREGUNTA
• La determinación de agua por Karl Fischer es una prueba críEca ya que la estabilidad de muchos medicamentos, depende de la canEdad que se encuentre en el producto, enliste las Buenas PrácEcas de laboratorio que establecería para obtener resultados confiables.
VALORACIÓN DE MUESTRAS PREGUNTA
• 2.-‐Determinación de pureza en Epinefrina materia prima. Pesar aproximadamente con exacEtud 300 mg de Epinefrina materia prima, transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de ácido acéEco, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta, Etular con solución de HClO4 0.1 N. Preparar por duplicado y realizar una determinación en blanco. Indicar si cumple o no el límite de especificación de 97.0 % a 103.0 % (en base seca). Datos.: Peso de M1: 300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad del HClO4 = 0.0998 N, % de Pérdida al secado = 1.16 %, Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de la muestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL y PM de la Epinefrina: 187.5.
PREGUNTA
PREGUNTA
• Sabiendo que el {tulo de la solución de HCl O.1 N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, indique como quedaría la fórmula para el ejercicio anterior empleando el {tulo y el factor de normalidad
PREGUNTA