laporan praktikum kompleksometri

8/16/2019 Laporan Praktikum Kompleksometri

1/14

KOMPLEKSOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Hal mendasar yang harus diketahui adalah defenisi dari titrasi

kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah suatu titrasi

pem entukan senya!a kompleks yang dimana menggunakan

indikator logam dan larutan aku kompleks yang dimana untuk

menentukan kemurnian atau kadar suatu logam.

"alam kimia farmasi kuantitatif untuk #at$#at anorganik yang

mengandung ion$ion logam seperti aluminium% ismut% magnesium

dan #ink dengan &ara kompleksometri. "imana kita akan menentukan

kemurnian atau kadar daripada salah satu logam terse ut yang

dilakukan dengan &ara titrasi kompleksometri.

Kompleks yang ter entuk dari suatu reaksi ion logam% yaitu

kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam didalam

kompleks dise ut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom

pusat dise ut ligan. 'umlah ikatan ter entuk oleh atom logam pusat

dise ut ilangan koordinasi dari logam. "ari komlpeks diatas perak

merupakan atom logam dengan hilangan koordinasi dua% dan

sianidanya merupakan ligannyaReaksi mem entuk kompleks dapat

dianggap se agai asam$ asa le!is dengan ligan eker(a se agai

asa dengan mem erikan sepasang elektron% kepada kation yang

merupakan suatu asam.

"alam penentuan ion$ion logam se&ara titrasi kompleksometri

umumnya digunakan III )E"T*+ se agai #at pem entuk kompleks

khelat dimana E"T* ereaksi dengan ion logam yang poli,alen seperti

*l - % /i- % 0a1 % 0u1 mem entuk senya!a atau kompleks khelat yang

sta il dan larut dalam air.

Keuntungan dari metode kompleksometri adalah !aktu

penger(aannya le ih sederhana di andingkan gra,imetri dan

spektrometer. Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir

susah ditentukan% karena sangat dipengaruhi oleh pH dan ahan yang

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY15020140081


2/14

KOMPLEKSOMETRI

digunakan &ukup anyak di andingkan dengan metode lain yaitu

larutan ak% indikator% larutan dapar% dan larutan asam atau asa.

*dapun yang melatar elakangi dilakukannya per&o aan ini

karena didalam dang farmasi (ika kita ingin menentukan suatu

senya!a o at maka kita harus mengetahui senya!a$senya!a yang

ada salah satunya senya!a kompleks yang dimana kita harus

mengetahui kelarutannya% faktor$faktor yang mempengaruhinya dan

lain$lain se againya.

1.2 Maks ! Prakt"k #

*dapun maksud dari per&o aan ini adalah untuk mengukur

kadar2kemurnian suatu senya!a poli,alen dengan metode

kompleksometri.

1.$ % & an Prakt"k #

*dapun tu(uan dari per&o aan ini adalah untuk mengukur kadar

atau kemurnian 3nSO4 dengan metode kompleksometri.



3/14


4/14

KOMPLEKSOMETRI

*sam etilen diamin tetra asetat atau yang le ih dikenal dengan

E"T*% merupakan salah satu (enis asam amina polikar oksilat. E"T*

se enarnya adalah ligan seksidentat yang dapat erkoordinasi

dengan suatu ion logam le!at kedua nitrogen dan keempat gugus

kar oksil$nya atau dise ut ligan multidentat yang mengandung le ih

dari dua atom koordinasi per molekul% misalnya asam 5%1$

diaminoetanatetraasetat )asametilenadiamina tetraasetat% E"T*+ yang

mempunyai dua atom nitrogen $ penyum ang dan empat atom

oksigen penyum ang dalam molekul. Suatu E"T* dapat mem entuk

senya!a kompleks yang mantap dengan se(umlah esar ion logam

sehingga E"T* merupakan ligan yang tidak selektif. "alam larutan

yang agak asam% dapat ter(adi protonasi parsial E"T* tanpa

pematahan sempurna kompleks logam% yang menghasilkan spesies

seperti 0uH?$. Ternyata ila e erapa ion logam yang ada dalam

larutan terse ut maka titrasi dengan E"T* akan menun(ukkan (umlah

semua ion logam yang ada dalam larutan terse ut. Kesulitan yang

tim ul dari kompleks yang le ih rendah dapat dihindari dengan

penggunaan ahan pengkelat se agai titran. /ahan pengkelat yang

mengandung aik oksigen maupun nitrogen se&ara umum efektif

dalam mem entuk kompleks$kompleks yang sta il dengan er agai

ma&am logam. Keunggulan E"T* adalah mudah larut dalam air% dapat

diperoleh dalam keadaan murni% sehingga E"T* anyak dipakai

dalam melakukan per&o aan kompleksometri. =amun% karena adanya

se(umlah tidak tertentu air% se aiknya E"T* distandarisasikan dahulu

misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. )Har(adi%566-+

Satu$satunya ligan yang la#im dipakai pada masa lalu dalam

pemeriksaan kimia adala ion sianida% 0=$% karena sifatnya yang dapat

mem entuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel.

"engan ion perak% ion sianida mem entuk senya!a kompleks perak$

sianida% sedagkan dengan ion nilkel mem entuk nikel$sianida.

Kendala yang mem atasi pemakaian$pemakaian ion sianoida dalam



5/14

KOMPLEKSOMETRI

titrimetri adalah ah!a ion ini mem entuk kompleks se&ara ertahap

dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan ergigi satu. )Ri,al%

566@+

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penam ahan indikator

yang erguna se agai tanda ter&apai titik akhir titrasi. *da lima syarat

suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian ,isual

dari titik$titik akhir yaitu reaksi !arna harus sedemikian sehingga

se elum titik akhir% ila hampir semua ion logam telah erkompleks

dengan E"T*% larutan akan er!arna kuat. Kedua% reaksi !arna itu

haruslah spesifik )khusus+% atau sedikitnya selektif. Ketiga% kompleks$

indikator logam itu harus memiliki kesta ilan yang &ukup% kalau tidak%

karena disosiasi% tak akan diperoleh peru ahan !arna yang ta(am.

=amun% kompleks$indikator logam itu harus kurang sta il di anding

kompleks logam$E"T* untuk men(amin agar pada titik akhir% E"T*

memindahkan ion$ion logam dari kompleks$indikator logam ke

kompleks logam$E"T* harus ta(am dan &epat. Kelima% kontras !arna

antara indikator e as dan kompleks$indikator logam harus

sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka

terhadap ion logam )yaitu% terhadap pM+ sehingga peru ahan !arna

ter(adi sedikit mungkin dengan titik ekui,alen. Terakhir% penentuan 0a

dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi E"T*% pH untuk titrasi adalah

5> dengan indikator erio&hrome la&k T. Pada pH tinggi% 51% Mg)OH+1

akan mengendap% sehingga E"T* dapat dikonsumsi hanya oleh 0a1

dengan indikator mure


6/14

KOMPLEKSOMETRI

mL larutan dapar ammonia pH 5> )&ampuran 5B%@ g =H 40l

dengan 541 mL ammonia pekat yang kemudian dien&erkan

sampai 1@> mL air suling+. Tam ahkan indi&ator E/T dan titrasi

dengan larutan E"T* >%>@ M sampai ter(adi peru ahan !arna dari

merah ke iru.

Tiap mL E"T* >%>@ M setara dengan 51%-56 MgSO 4.BH1O.

0. Pem uatan Kadar 3ink Sulfat

"itim ang saksama 5>> mg #at u(i% kemudian dilarutkan

dalam Erlenmeyer dengan 5>> mL air suling% tam ahkan =aOH

en&er tetes demi tetes se&ukupnya hingga ter entuk endapan

yang mantap. Tam ahkan @ mL dapar ammonia pH 5>% titrasi

dengan E"T* >%>@ M menggunakan indi&ator E/T$=a0l 1> mg

hingga ter(adi !arna iru.

Tiap mL E"T* >%>@ M setara dengan 54%-7 mg 3nSO 4.BH1O



7/14

KOMPLEKSOMETRI

BAB $ 'A(IAN P A'%I'UM

$.1Alat /ang !"g nakan

*dapun alat yang digunakan saat praktikum yaitu /atang

pengaduk% /uret% 0orong% Erlenmeyer 1@> mL% 9elas kimia% 9elas

ukur @mL% Pipet tetes% Spatula dan Ta ung reaksi%

.2 Ba an /ang !"g nakan

*dapun ahan yang digunakan saat praktikum yaitu *Cuadest%

E"T* )Etil "iamin Tetraaseta "inatrium+% Indikator E/T )Erio&hrome

/la&k T+% =H40l dan 3nSO 4.

$.$ ara 'er&a

Pada per&o aan Kompleksometri% pertama$tama disiapkan alat

dan ahan% kemudian ditim ang 5>> mg 3ink sulfat. "ipasang uret

tegak lurus pada statif dan diisi dengan larutan E"T* >%>@ M hingga

,olumenya kurang le ih 4> ml. "imasukkan kedalam erlenmeyer%

ditam ahkan =aOH en&er tetes demi tetes sampai ter entuk endapan

yang mantap. Kemudian ditam ahkan @ ml dapar ammonia pH 5>%

setelah itu dititrasi dengan E"T* >%>@ M dengan menggunakan

indi&ator E/T$=a0l 1> mg hingga ter(adi !arna iru.



8/14

KOMPLEKSOMETRI

BAB 4 'A(IAN HA)IL P A'%I'UM

4.1Has"l Prakt"k #

4.1.1 Data

KELOMP

OKDolume titran

5 7%A mL1 7%4 mL- 16%@ mL4 1>%1 mL

4.1.2 eaks"

O

0

O 0H1 0 0H1

O =

0O 0H1 0H OH

0H1 O-S = =

O =

0 0H1 =O1

O O 0H1

0 O

4.1.$ Per "t ngan

'el*# *k 1



9/14

KOMPLEKSOMETRI

Kadar :Vtitran x N x Berat setara

Berat sampel x Faktor koreksi < 5>>

:8,6 mL x 0,0867 N x8,072 mg

100 mg x 0,08 N < 5>>

:6,018

8 < 5>>

: B@%11@

'el*# *k 2



:8,4 mL x 0,0867 N x8,072 mg

100,2 mg x 0,08 N < 5>>

:5,878

8 < 5>>

: B-%4B@

'el*# *k $



:29,5 mL x 0,0867 N x 8,072 mg

100 mg x 0,08 N < 5>>

:20,645

8 < 5>>

: 1@7%>A1

'el*# *k 4



:20,2 mL x 0,0867 N x 8,072 mg

100 mg x 0,08 N < 5>>



10/14

KOMPLEKSOMETRI

:14,136

8 < 5>>

: 5BA%B

4.2Pe#3a asan

Metode ker(a dari pada per&o aan ini adalah pada larutan

sampel ditam ahkan larutan dapar pH 5>. maksud dari penam ahan

larutan dapar ini adalah untuk men(aga pH larutan agar pem entukan

kompleks magnesium dan seng sulfat sta il dan tidak terganggu oleh

ion logam lain. Selain itu% ditam ahkan larutan =aOH untuk mem eri

suasana asa pada larutan.

Titrasi kompleksometri digunakan indikator E/T. Indikator ini

di erikan se elum titrasi% agar ter(adi reaksi antara logam dengan

indikator terle ih dahulu untuk mem entuk kompleks. Penam ahan

indikator ini tidak oleh erle ih% karena indikator E/T dalam keadaan

e as !arnanya er eda tergantung dari pH larutan. Pada saat titrasi

dengan larutan aku =a 1E"T* % ter(adi persaingan antara kompleks

logam$indikator dengan E"T* dimana pada akhirnya indikator terlepas

dalam keadaan e asnya kem ali dan ter entuk kompleks E"T*

dengan logam. Farna iru yang nampak pada titik akhir titrasi adalah

arna dari indikator E/T e as dan merupakan titik akhir titrasi.

Indikator E/T yang digunakan termasuk dalam indikator logam.

Kompleks dari indikator logam ini dan ion logam yang ila ereaksi

dengan ion logam akan eru ah !arna% selain itu persyaratan lain

yaitu kompleks indikator dan ion logam tidak oleh sama% sta il

dengan kompleks pem entuk khelat yang ada dalam larutan

pengukuran ion logam atau dengan kata lainlogam harus ereaksi

terle ih dahulu dengan ion logam pada !aktu larutan pengukur yang

ditam ahkan atau se aliknya ion logam harus di e askan kem ali%

(ika larutan pengukur ditam ahkan.

"imana 5 ml E"T* >%>@ = setara dengan 54%-7 mg 3nSO 4.H1O

Sehingga diperoleh untuk kelompok 5 kadar 3nSO 4 5>> mg yaitu



11/14

KOMPLEKSOMETRI

se esar B@%11@ % kelompok 1 kadar 3nSO 4 5>>%1 mg yaitu se esar

B-%4B@ % kelompok - kadar 3nSO 4 5>> mg yaitu se esar 1@7%>A1

% dan kelompok 4 kadar 3nSO 4 5>> mg yaitu se esar 5BA%B .

Sedangkan dalam Garmakope Indonesia kadar 3ink Sulfat tidak

kurang dari 66%> dan tidak le ih dari 5>7%B .

*dapun ketidaksesuaian hasil yang diperoleh dari praktikum

mungkin dise a kan oleh e erapa faktor diantaranya ketidaksterilan

ahan dan alat yang digunakan% kesalahan dalam menentukan titik

akhir titrasi% dan ahan yang digunakan sudah tersimpan &ukup lama.

"alam dunia farmasi% metode ini anyak digunakan dalam

penetapan kadar suatu senya!a o at yang mengandung ion logam%

misalnya 3nSO 4. Penentuan kadar 3nSO 4 yang digunakan se agai

laksati,um dan erguna se agai adstrigen. Pada analisis kuantitatif ini

hanya digunakan untuk #at$#at anorganik yang mengandung ion$ion

logam seperti 3ink sehingga kita menggunakan titrasi se&ara

kompleksometri.



12/14

KOMPLEKSOMETRI

BAB 5 'E)IMPULAN DAN )A AN

5.1'es"# lan

*dapun kesimpulan yang dapat diam il dari per&o aan ini

adalah persen kadar yang diperoleh dengan menggunakan sampel

3ink sulfat yang dititrasi menggunakan E"T* yaitu B@%11@ % B-%4B@

% 1@7%>A1 % dan 5BA%B sedangkan erdasarkan literatur 3ink

Sulfat mengandung tidak kurang dari 66%> dan tidak le ih dari 5>7%B

.

5.2)aran

Se aiknya ahan$ ahan yang sudah tersimpan lama tidak usah

digunakan lagi agar tidak ter(adi kesalah pada saat praktikum.



13/14

KOMPLEKSOMETRI

DAF%A PU)%A'A

*nonim. 1>5@. Penuntun Praktikum Kimia Analisis . i,ersitas MuslimIndonesia Makassar.

Har(adi% F. 566-. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Erlangga 'akarta.

Herman '. Roth. "kk. 5677. Analisis Farmasi. I Press ?ogyakarta.

Khopkar S. M. 566>. Konsep Dasar Kimia Analitik . I Press 'akarta.

Ri,al% Harri#ul. 566@. Asas Pemeriksaan Kimia . I Press. 'akarta.



14/14

KOMPLEKSOMETRI

LAMPI AN

)'EMA

5>> mg 3ing )dalam Erlenmeyer+

5>> mL *Cuadest

=aOH tetes demi tetes

Ter entuk endapan

@ mL "apar *mmonia pH 5>

Indikator E/T

Titrasi dengan E"T* >%>@ M hingga ter(adi peru ahan !arna men(adi iru


laporan praktikum kompleksometri

Documents