Spektroskopi Raman sebagai proses teknologi analitis (PAT) alat untuk pemantauan dan pemahaman garis proses bubuk pencampuran.De Beer TR 1, Bodson C , Dejaegher B , Walczak B , Vercruysse P , Burggraeve A , A Lemos , Delattre L , Heyden YV , Remon JP , VERVAET C , Baeyens WR .Penulis Informasi

1 Laboratorium Kimia Farmasi dan Analisis Obat, Departemen Analisis Farmasi, Universitas Ghent, Harelbekestraat 72, B-9000 Ghent, Belgia.Thomas.DeBeer@UGent.be

AbstrakTujuan dari penelitian ini adalah untuk mengusulkan strategi untuk menerapkan sistem PAT pada langkah pencampuran proses produksi farmasi. Ini diperiksa apakah spektroskopi Raman dapat digunakan sebagai alat PAT untuk in-line dan endpoint monitoring real-time dan pemahaman proses bubuk pencampuran. Sebuah desain skrining digunakan untuk mengidentifikasi dan memahami dampak signifikan dari dua variabel proses (kecepatan dan pemuatan blender pencampuran) dan variabel formulasi (konsentrasi bahan aktif farmasi (API): hidroklorida diltiazem) pada waktu pencampuran yang dibutuhkan (respon variabel). Interaksi antara variabel yang diteliti juga. Lembut Independen Pemodelan Kelas Analogi (SIMCA) Model ini dikembangkan untuk menentukan homogenitas campuran in-line dan real-time dengan menggunakan spektroskopi Raman dalam kombinasi dengan serat optik perendaman penyelidikan. Satu percobaan pencampuran dipantau menggunakan Raman dan NIR spektroskopi secara bersamaan. Hal ini dilakukan untuk memverifikasi apakah dua alat pemantau independen dapat mengkonfirmasi kesimpulan endpoint masing-masing. Analisis hasil rancangan percobaan menunjukkan bahwa titik akhir yang diukur adalah berlebihan bulat karena interval pengukuran besar relatif terhadap waktu pencampuran pertama. Hal ini mengakibatkan efek dan efek penting yang tidak dapat ditafsirkan dengan baik. Untuk dapat mempelajari efek baik, rasio antara waktu pencampuran dan interval pengukuran harus cukup tinggi. Dalam penelitian ini, tetap ditunjukkan bahwa spektroskopi Raman adalah alat PAT cocok untuk kontrol endpoint dari proses pencampuran bubuk. Spektroskopi Raman tidak hanya diperbolehkan in-line dan real-time monitoring dari homogenitas campuran, tetapi juga membantu untuk memahami proses yang lebih baik dalam kombinasi dengan desain eksperimental. Selain itu, kebenaran kesimpulan endpoint Raman ditunjukkan untuk satu proses dengan menggunakan alat pemantau independen kedua endpoint (spektroskopi NIR). Oleh karena itu, penggunaan dua teknik independen untuk mengontrol satu variabel respon tidak hanya berarti konfirmasi saling kedua metode, tetapi juga menyediakan kepastian yang lebih tinggi di titik akhir ditentukan.

PMID: 

18799281 

[PubMed - diindeks untuk MEDLINE]

Optimasi dari Farmasi Tablet Formulasi berdasarkan Ruang Pendekatan Desain dan menggunakan getaran Spektroskopi sebagai PAT Alat.

Pierre-François Chavez

Pierre Lebrun

Pierre-Yves Sacré

Charlotte De Bleye

Lauranne Netchacovitch

Serge Cuypers

Jérôme Mantanus

Henri Motte

Martin Schubert

Brigitte Evrard

Philippe Hubert

Eric Ziemons

[more]

International Journal of farmasi (Impact Factor: 3,99). 03/2015; DOI: 10,1016 / j.ijpharm.2015.03.025

Sumber: PubMed

ABSTRAK Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengoptimalkan formulasi tablet menggunakan kualitas dengan

pendekatan desain. Metodologi yang dipilih didasarkan pada variasi filler kelas, dengan mempertimbangkan

Distribusi Ukuran partikel (PSD) dari Active Pharmaceutical Ingredient (API) dalam rangka meningkatkan lima Atribut

Kualitas Kritis (CQAs). Dengan demikian, Desain campuran Percobaan (DoE) dilakukan pada skala pilot. Langkah

pencampuran dipantau menggunakan Near Infrared (NIR) spektroskopi sebagai alat proses teknologi analitis yang

memungkinkan real-time proses monitoring kualitatif. Selain itu, beberapa tablet dianalisis oleh Raman imaging untuk

mengevaluasi distribusi API dalam sampel. Berdasarkan hasil DoE, ruang desain yang dihitung dengan

menggunakan pendekatan prediktif Bayesian berbasis risiko untuk menyediakan untuk setiap titik dari domain

percobaan probabilitas diharapkan untuk mendapatkan lima CQAs bersama-sama dalam spesifikasi di masa

depan. Akhirnya, kondisi optimal ruang desain diidentifikasi berhasil divalidasi. Kesimpulannya, pendekatan desain

ruang didukung oleh NIR dan Raman spektroskopi mampu menentukan campuran yang sesuai dengan profil produk

target dengan jaminan diukur atau risiko. 

Copyright © 2015. Diterbitkan oleh Elsevier

Proses pendekatan Teknologi Analytical proses kontrol dekat-inframerah farmasi bubuk pencampuran: Part II: Model dekat-inframerah kualitatif untuk prediksi campuran homogenitas

Arwa S El-Hagrasy

Miriam Delgado-Lopez

James K Drennen

Proses Analytical Technology Group, Farmasi Development Center of Excellence, Farmasi Research Institute,

Bristol-Myers Squibb, New Brunswick, New Jersey 08903, USA.

Jurnal Ilmu Farmasi (Impact Factor: 3.01). 02/2006; 95 (2): 407-21. DOI: 10,1002 / jps.20466

Sumber: PubMed

ABSTRAK Keberhasilan pelaksanaan spektroskopi inframerah dekat (NIRS) dalam proses kontrol bubuk

pencampuran membutuhkan membangun database spektral inklusif yang mencerminkan perubahan sukarela atau

terpaksa diantisipasi dalam kondisi pengolahan, sehingga meminimalkan bias dalam prediksi perilaku

pencampuran. Dalam penelitian ini, desain eksperimental digunakan sebagai cara yang efisien untuk menghasilkan

percobaan campuran dilakukan dalam berbagai kondisi pengolahan seperti kelembaban, kecepatan blender dan

konsentrasi komponen. NIR Data spektral, yang dikumpulkan dari eksperimen pencampuran yang berbeda,

digunakan untuk membangun model kualitatif untuk prediksi campuran homogenitas. Dua algoritma pengenalan

pola: Lembut Independen Modeling Kelas Analogi (SIMCA) dan Komponen Utama Modifikasi Bootstrap Kesalahan-

disesuaikan Single-sampel Teknik (PC-MBEST) dievaluasi untuk analisis kualitatif NIR pencampuran data. Optimasi

model NIR, untuk dua algoritma, dicapai dengan seleksi yang tepat pengolahan spektral, dan sampel training

set. Model yang dikembangkan berhasil dalam memprediksi campuran homogenitas sampel campuran independen

di bawah kondisi pengolahan yang berbeda.