Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

CONTENTS:•Prinsip SSA.•Instrumentasi.•Aplikasi.

INTRODUCTION:

• Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) / Spektrofotometer Serapan atom (SSA) merupakan metoda paling umum digunakan untuk deteksi logam dalam sampel.

• Metoda ini sangat handal dan mudah digunakan.

• Dapat mendeteksi sekitar 62 elemen.

• Penetapan bersifat kualitatif dan kuantitatif.

HISTORY:

Diperkenalkan pertama kali oleh ilmuan CSIRO (Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation ) Alan Walsh tahun 1954.

Unsur yang dapat dideteksi berwarna pink pada sistem periodik dibawah

PRINCIPLE:• Prinsip dasar : atom bebas (gas) yang terdapat

pada atomizer dapat menyerap (absorpsi) radiasi pada frekwensi spesifik.

• Atom menyerap sinar UV atau sinar tampak dan mentransmisikan ke tingkat energi lebih tinggi. Konsentrasi analit dihitung berdasarkan jumlah sinar yang terabsorpsi.

• Penetapan kadar berdasar ekstrapolasi terhadap kurva standar setelah alat dikaliberasi dengan standar yang sama

Schematic diagram of AAS:

After Skoog D. Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004, p. 844

Nebulizer converts the solution into a spray

Flame (or Plasma) causes the solvent to evaporate, leaving dry aerosol particles, then volatilizes the particles,

producing atomic, molecular and ionic species

LIGHT SOURCE:• Hollow Cathode Lamp / Lampu katoda berongga

adalah sumber radiasi.

• Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga silindris yang dibuat oleh logam yang akan dideteksi.

• Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon atau argon.

• Setiap elemen (logam) masing-masing memancarkan radiasi yang unik (spesifik) yang digunakn untuk analisis.

     

Quartz window

Pyrex body

AnodeCathode

Hollow Cathode Lamp:Hollow Cathode Lamp:

cathodcathodee

NEBULIZER:

• Menyedot sample secara terkendali.

• Menyemprotkan sample dalam bentuk aerosol ke flame

• Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar dan oksidan untuk masuk ke dalam flame

Nebulizer:

1. mixes acetylene (the fuel) and oxidant

(air or nitrous oxide).

2. A negative pressure is formed at the end of the small diameter, plastic

nebulizer tube (aspiration).

3. The result is a heterogeneous mixture of gases (fuel + oxidant) and suspended aerosol (finely

dispersed sample).

4. The mixture flows immediately into the

burner head.

5. It burns as a smooth, laminar flame evenly distributed along a

narrow slot.

6. Liquid sample not flowing into the flame collects in the waste.

Note:When do we use NO2 ?

Atomizer• Elemen yang dianalisis harus berada dalam

bentuk atomik

• Atomization berfungsi memisahkan molekul dan selanjutnya memecahnya menjadi atom-atom. Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi di dalam nyala api atau di dalam tanur (furnace)

ATOMIZERS:

FLAME ATOMIZER: • Untuk menciptakan nyala api (flame), diperlukan

campuran antara gas oksidan dengan bahan bakar.

• Senyawa yang sering dipakai untuk menghasilkan flame adalah udara-asetilen atau nitrooksida –asetilen

• Sample dalam bentuk cairan atau sample yang terlarut diapakai dalam metoda ini.

    

GRAPHITE TUBE ATOMIZER: • Menggunakan tanur

berlapis arang (graphite) untuk menguapkan sample

• Sample disimpan dalam tube grafit untuk di unapkan dan diubah menjadi bentuk atomik.

MONOCHROMATOR: • Salah satu komponen penting dalam SSA,

berfungsi memisahkan cahaya dari kondisi yang diharapkan (kondisi pengukuran)

• Monokromator memisahkan panjang gelombang spesifik dari cahaya (spektrum) lain yang keluar bersamaan dengan sample dari nyala api

• Hasil pemisahan berupa spektrum spesifik (dari lampu katoda berongga) yang sudah mengalami absorpsi oleh sample

DETECTOR: • Cahaya dari monokromator diubah menjadi

signal elektrik yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan dalam bentuk grafik

K0 - maximal absorption coefficientΔ - half width0 -central wavelength

Characters of the atomic absorption spectrum

Profile of the absorption line

Calibration Curve• Kurva kaliberasi digunakan untuk menentukan

konsentrasi elemen dalam sample. Kaliberasi dilakukan menggunakan beberapa larutan dengan konsentrasi berbeda.

• Sample diukur absorbannya dengan instrumen, kemudian harga absorban diektrapolasikan pada kurva kaliberasi. Konsentrasi sample yang tidak diketahui dihitung.

It = I0νe -Kνl

The relationship between absorbance The relationship between absorbance and the concentration of atomsand the concentration of atoms

A = log （ II0ν0ν/ / It ） = 0.4343 K l

Beer’s law

It - intensity of the transmitted light

Io – intensity of the incident light signal

l – the path length through the flame (cm)

Spektrum SSA

Atomic Absorption Spectra of a dried blood sample showing peaks for lead, iron, and zinc found in the sample (Karai et. al. 1981)

Application of AAS

Pretreatment (dissolution) is required for solid samples.

AASAAS

Questions•Bagaimana sample diubah menjadi atom•Bagaimana preparasi sample untuk SSA•Bagaimana tipe sample cairan dan gas•Fungsi SSA untuk sample non logam•Apa yang terjadi pada sampel di dalam

flame