Download - Laporan1 Ketengikan Minyak
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
1/27
JUDUL PERCOBAAN :
PenentuanOrdeReaksiPadaLajuKetengi
kanMinyakKelapaSawitdenganMetodeTitra
siIodometri
TANGGAL PERCOBAAN : 15 Maret 2013
TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mengetahuibesarnyabilanganperoksidapadaminyakkelapasawit.2. Mengetahuicarapenentuanketengikanminyakkelapasawit.3. Mengetahuiordereaksipada proses
ketengikanminyakkelapasawit.DASAR TEORI :
Ketengikanoksidatifmerupakanketengikan yang
disebabkanolehoksidasioksigendiudarasecaraspontanjikabahan yang
mengandungminyak dan lemakdibiarkankontakdenganudara.
Ketengikanmerupakan proses autooksidasi dan kerusakan yang
terjadipadabau, rasa lemak dan makananberlemak. Hal
tersebutdikarenakanterdapatsatuataulebihikatanrangkap yang
mudahterserangoksigensehinggamenimbulkanketengikan. Bautengik
yang dihasilkanpada proses
ketengikandisebabkanolehterbentuknyasenyawa-
senyawahasilakhirpemecahanhidroperoksidasepertiasam-
asamlemakrantaipendek, aldehid, keton yang bersifatvolatile
(Anonim,2012).
Bilangan peroksida
didefinisikansebagaijumlahmeqperoksidadalamsetiap 1000 g(1 kg)
minyakataulemak.
Bilanganperoksidainimenunjukkantingkatkerusakanpada
minyakataulemak.
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
2/27
Titrasi iodimetriyaitutitrasi yang melibatkaniodin.
mengacukepadatitrasidengansuatularutaniodstandar.Persamaan
reaksinya sebagai berikut.
I2 (s) + 2e- 2I-
Reaksidenganordesatuadalahreaksidimanalajubergantungpadakons
entrasireaktan yang dipangkatkandenganbilangansatu.
Secaraumumreaksidenganordesatudapatdigambarkanolehpersamaanreak
siberikut:
A Produk
Lajureaksidapatdinyatakandenganpersamaan: v = [A]/ t dan
jugadapatdinyatakandalampersamaan : v = k [A].
Satuan k dapatdiperolehdaripersamaan:
k = v/[A] = M.s-1/M = s-1 atau 1/s
Denganmenghubungkankeduapersamaanlajureaksi
[A]/ t = k [A]
Makaakandiperolehpersamaansebagaiberikut:
ln { [A]t / [A]0 }= kt
atau
ln [A]t = kt + ln [A]0
dimana :
ln = logaritma natural
[A]0 = konsentrasisaat t = 0 (konsentrasiawalsebelumreaksi)
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
3/27
[A]t = konsentrasisaat t = t
(konsentrasisetelahreaksiberlangsungselama t detik).
ALAT DAN BAHAN :
Alat :- Gelaskimia- Erlenmeyer- Buret- Kaki tiga dan kasa- Corong- Pipet tetes
Bahan :- Minyakkelapasawit- Asamasetatglasial- Larutan Na2S2O3 0,1 M- Aquades- Kloroform- KI jenuh- Amilum 1%
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
4/27
ALUR KERJA :
1. Tahapperlakuansampel
2. Tahappenentuanbilanganperoksida
25 mL Sampel
- Dididihkandengan lama
pemanasan
15,30,45,60
menit dan 2
jam
- Dibiarkan ditermapatterb
uka
Larutansampel
1 g sampeldaripemanasan
- + 3,6 mLasamasetatglasial
- + 2,4 mLkloroform
- + 2 teteslarutanKI jenuh
- Didiamkamselama 1 menit
- Digoyng- + 6 mL aquades- + 2 tetesamilum
1 %
- Dititrasidenganlarutan Na2S2O3
Volume larutan Na2S2O3
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
5/27
3. TitrasiBlanko
3,6 mL
asamasetatglasial +
- + 2 teteslarutanKI jenuh
- Didiamkan 1menit
- Digoyang-goyang
- + 6 mL aquades- + 2 tetesamilum
1%
- Dititrasidenganlarutan
Na2S2O3
Volume larutan Na2S2O3
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
6/27
HASIL PENGAMATAN :
No. Langkah Kerja HasilPengamatan Reaksi / Dugaan Kesimpulan
1. TahapanPerlakuanSampel - Warnaminyak :kuning
- WarnaAsamAsetatglasi
al : tidak
berwarna
- WarnaKloroform :
tidak berwarna
- Warna KI jenuh: kuning
- Warna Amilum :tidak berwarna
- Sebelumdititrasi, larutan
Semakin lama
dipanaskan, maka
warna minyak
akan semakin
pekat.
- Warna minyak semakin kuning pekat setelah dipanask- Semakinbesarbilanganperoksidaminyakmengindikasikansem- PenenetuanKetengikanminyakdengancaraMetodetitrasiIodo
yang digunakansebagaiindikatorketengikanminyak
- KetengikanMinyakditentukandenganmenggunakanmetode I- LajuKetengikanpadaminyakmenunjukkanorde 1
25 mL sampel
- didihkandengan lama pemanasan
15, 30, 45, 60 dan 2 jam
- dibiarkan di tempatterbuka
Hasil
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
7/27
berwarna biru.
- Sesudah titrasi,volume Na2S2O3
yang
dibutuhkan
pada sampel
minyak setelah
pemanasan :
15 menit =0,2 ml
30 menit =0,3 ml
45 menit =0,4 ml
60 menit =0,5 ml
2 jam = 0,6ml
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
8/27
Blanko = 0,1ml
2. TahapaPenentuanBilanganPeroksida
KI + ROOH +
H2O KOH +
ROH + I2
CH3(CH2)14COOH
+ KI + H2O
CH3(CH2)14COH
+ I2 + 2 KOH
I2 + 2 S2O32- 2 I-
+ S4O62-
Reaksiketengikan
1 gramsampel dari hasil pemanasan
- ditambah 3,6 mlasamasetatglasial +
2,4 mlkloroform
- ditambahkan 2 tetes KI jenuh
- didiamkanselama 1 menit- digoyang-goyang
- ditambah 6 mL aquades
- ditambah 2 tetesamilum 1%
- dititrasidenganlarutan Na2S2O3 0,1M
Volume Na2S2O3
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
9/27
:
R-CH=CH-R +
O=O
HC
O
R' R CH
O
3. TitrasiBlanko
I2 + 2 S2O32- 2 I-
+ S4O62-3,6 mL asamasetatglasial
+ 2,4 mL kloroform
- dimasukkankedalam Erlenmeyer
- ditambah 2 tetes KI jenuh
- didiamkanselama 1
menitsembaridigoyang-goyang
- ditambah 6 mL akuades
- ditambah 2 tetesamilum 1%
- dititrasidenganlarutan Na2S2O3 0,1M
sampaiwarnabiruhilang
Volume Na2S2O3
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
10/27
ANALISIS DAN PEMBAHASAN :
Padapercobaanpertama yaitu penentuanbilanganperoksida,
sampeldididihkan dan diambilbeberapa tetes setelah lama
waktupemanasan15, 30, 45, 60 dan 120 menit.
Pemanasaninibertujuanuntukmeningkatkanbilanganperoksidapadaminya
kdalam kurun waktu yang berbeda. Bila bilangan peroksida telah
meningkat akan timbul warna yang semakin gelap pada minyak yang
sedang dipanaskan. Setelah mencapai kurun waktu yang ditentukan,
maka sampel yang telahdiletakkanpadagelas kimia
dengansegeradimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahdengan3,6ml asamasetatglasial dan 2,4 ml kloroform.
Tujuanpencampuraniniadalahuntukmelarutkanminyak dan
asamasetatglasial agar minyakmemilikisifatoksidatoryang kuat sehingga
dapatberlangsungdalamsuasanaasam.
Campurantersebutberwarnakuningkeruh. Setelahitu,
campuranditambahdengan larutan KI jenuhdan didiamkanselama 1 menit
dan sekali-kali digoyang-goyangdimanalarutan KI akanteroksidasi, lalu di
tambahkan 6 mL aquades, untukmengencerkanlarutan.Adapun
persamaanreaksinya sebagai berikut :
CH3(CH2)14COOH + KI + H2O CH3(CH2)14COH + I2 + 2 KOH
Tujuan dari penambahan 2 tetes amilum 1%
yaituuntukmengetahuiadanyaiod yang ditandaidenganperubahanlarutan
yang semulaberwarnakuningkeruh menjadibiru jernih. Larutan kuning
keruhdititrasimenggunakan Na2S2O3 0,1 M yang bertujuan
untukmengetahuikadarion iod dan banyaknyalemak yang
mengalamiperubahanstrukturkarena proses oksidasi.Adapun persamaan
reaksinya sebagai berikut:
I2 + 2 S2O32-2 I- + S4O62-
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
11/27
Percobaan kedua yaitupenentuanordereaksi,
denganmenggunakancaraintergralgrafik dan non-grafik. Pada data yang
didapatdigunakanpadarumusorde 1. Sebelumnyadicarinilai k.
Berdasarkanpercobaan yang kami lakukan, diperoleh data
sebagaiberikut:
Lama pemanasan
(menit)
Jumlah Na2S2O3
yang digunakan
0 (blanko) 0,1 mL
15 0,2 mL
30 0,3 mL
45 0,4 mL
60 0,5 mL
120 0,6 mL
Dari data
tersebutdidapatkanbilanganperoksidanyasebagaiberikut:
Jika di plotkandalambentukgrafik, makadiperolehgaris linear
denganregresi 0,8767.
t BilanganPeroksida15 0.86
30 1.72
45 2.58
60 3.44
120 4.3
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
12/27
y = 0.0314x + 0.8836
R = 0.8767
0
1
2
3
4
5
0 50 100 150
bilanganP
eroksida
t (menit)
Grafik Bilangan Peroksida
Bilangan Peroksida
Linear (Bilangan
Peroksida)
Bilanganperoksidamenggambarkanjumlahperoksida yang
terbentuk, makasemakintinggibilanganperoksidamakasemakinbanyak
pula peroksida yang terbentuk. Jadi, a-x sebandingdengan volume
Na2S2O3padawaktupemanasan (t) tertentu.
Penentuanordereaksidenganmetode integral non grafikdiperoleh
data sebagaiberikut:
t(s) a X (a-x) K (orde
1)
k=
x
ln
K (orde
2)
k=
x
K (orde 3)
k=
x
Bilanganperoksida
900 0,09 0,02 0,07 2,7 x
10-4
3,5 x
10-3
4,5 x 10-2 0,86
1800 0,09 0,03 0,06 2,2 x
10-4
6,17 x
10-3
4,3 x 10-2 1,72
2700 0,09 0,04 0,05 2,17 x 3,29 x 5,12 x 10- 2,58
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
13/27y = -0.008x - 2.6
=-3.5
-3
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0 50 100 150
ln(
a-x)
Grafik Reaksi orde 1
ln (a-x)
Linear (ln (a-x))
10-4 10-3 2
3600 0,09 0,05 0,04 2,2 x
10-4
3,8 x
10-3
6,9 x 10-2 3,44
7200 0,09 0,06 0,03 1,5 x
10-4
3 x 10-3 6,85 x 10-
2
4,3
Berdasarkanperhitunganharga k menggunakanrumuspadaorde, 1,2
dan 3 diperolehharga k yang miripataumendekatisamaadalahpadaorde 1,
makaordereaksipada proses ketengikanminyakkelapasawitadalah 1
Penentuanordereaksidenganmetode integral grafikdiperoleh data
sebagaiberikut:
Orde 1
tln (a-
x)
15 -2.65
30 -2.81
45 -2.99
60 -3.21120 -3.5
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
14/27
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
15/27
y = 0.185x + 11.829
R = 0.9756
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 20 40 60 80 100 120 140
1/(a-x)
t (menit)
Grafik Reaksi Orde 2
t
Linear (t)
Orde 2
1/(a-x) t
14.2 15
16.6 30
20 45
25 60
33.3 120
Orde 3
t
1/(a-
x)2
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
16/27
y = 8.9588x + 39.803
R = 0.9888
0
200
400
600
800
1000
1200
0 50 100 150
1/(a-x)2
t (menit)
Grafik Reaksi Orde 3
1/(a-x)2
Linear (1/(a-x)2)
15 204.08
30 277.7
45 400
60 625
120 1111.11
Berdasarkangrafikdiperolehhargaregresiatau R2 yang mendekati 1
yang berartigrafiktersebut linier yaituterdapatpadagrafikorde 1, yaitu
0.9392. Makamakaordereaksipada proses
ketengikanminyakkelapasawitadalah 1. Ordetersebut pun
sesuaiapabiladihitungdenganmenggunakanMetode Integral non grafik.
KESIMPULAN :
1.
Bilanganperoksidapadaminyakkelapasawitadalah :Lama
Pemanasan
(menit) BilanganPeroksida
15 0.86
30 1.72
45 2.58
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
17/27
60 3.44
120 4.3
2. PenenetuanKetengikanminyakdengancaraMetodetitrasiIodometriyaitudenganmenghitungbilanganperoksida yang
digunakansebagaiindikatorketengikanminyak
3. KetengikanMinyakditentukandenganmenggunakanmetodeIntegral
4. LajuKetengikanMinyakmenunjukkanorde 1
DAFTAR PUSTAKA :
Anonim A.2011.Asam Palmitat.http://wikipedia.org. diakses pada Sabtu,
23 Maret 2013, Pukul : 20.20 WIB
Day, R.A. Jr and Underwood, A.L.1986. Kimia Analisis Kualitatif. Jakarta :
Erlangga.
Hiskia, Achmad.1992.Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Penuntun Belajar
Kimia Dasar. Bandung :PT. Citra Aditya Bakti.
Ketaren, S.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta :
Universitas Indonesia-UI-Press.
Suyono dan Yonata, Bertha. 2013. PanduanPraktikum Kimia Fisika III.
Surabaya: UniversitasNegeri Surabaya.
LAMPIRAN PERHITUNGAN:
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
18/27
Metode integral non grafik
Diketahui : minyak = 0,93gr/mL
V minyak : 25 mL
mminyak = = 0,93 gr/mL x 25 mL= 23,25 gr
Mrminyak = 256,4
V Na2S2O3 pada saat titrasi untuk sampel minyak
setelahpemanasan
15 menit = 0,2 mL 30 menit = 0,3 mL 45 menit = 0,4 mL 60 menit = 0,5 mL 2 jam = 0,6 mL Blanko = 0,1 mL
Maka,
(a) molminyak (C16H32O2) =
Untuksampelsetelahpemanasan 15 menitV Na2S2O3 = 0,2 mLmek Na2S2O3 = mek I2
M.V.n = mek I2
0,1 x 0,2 x 2 = mol I2 x 2
Mol I2 = 0,02
KI + C16H32O2 I2 + C16H32O2
a x (a-x)
0,09 0,02 0,07
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
19/27
Orde 1
Kt =
=
= ln 1,28
= 0,25
K =
Orde 2
Kt =
=
= 3,17
K =
Orde 3
Kt =
=
=
=
= 40,50
K =
Bilanganperoksida =
=
= 0,86
Untuksampelsetelahpemanasan 30 menit V Na2S2O3 = 0,3 mL
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
20/27
mek Na2S2O3 = mek I2
M.V.n = mek I2
0,1 x 0,3 x 2 = mol I2 x 2
Mol I2 = 0,03
Maka,
a = 0,09
x = 0,03
a-x = 0,06
Orde 1
=
= ln 1,5
= 0,40
K =
Orde 2
Kt =
=
= 11,11
K =
Orde 3
Kt =
=
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
21/27
=
=
= 77,58
K =
Bilanganperoksida =
=
= 1,72
Untuksampelsetelahpemanasan 45 menit V Na2S2O3 = 0,4 mLmek Na2S2O3 = mek I2
M.V.n = mek I2
0,1 x 0,4 x 2 = mol I2 x 2
Mol I2 = 0,04
Maka,
a = 0,09
x = 0,04
a-x = 0,05
Orde 1
=
= ln 1,8
= 0,58
K =
Orde 2
Kt =
=
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
22/27
= 8,89
K =
Orde 3Kt =
=
=
=
= 138,27
K =
Bilanganperoksida =
=
=2,58
Untuksampelsetelahpemanasan 60 menit V Na2S2O3 = 0,5 mL
mek Na2S2O3 = mek I2
M.V.n = mek I2
0,1 x 0,5 x 2 = mol I2 x 2
Mol I2 = 0,05
Maka,a = 0,09
x = 0,05
a-x = 0,04
Orde 1
=
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
23/27
= ln 2,25
= 0,81
K =
Orde 2
Kt =
=
= 13,89
K =
Orde 3
Kt =
=
=
=
= 250,78
K =
Bilanganperoksida =
=
=3,44
Untuksampelsetelahpemanasan 120 menit
V Na2S2O3 = 0,6 mL
mek Na2S2O3 = mek I2
M.V.n = mek I2
0,1 x 0,6 x 2 = mol I2 x 2
Mol I2 = 0,06
Maka,
a = 0,09
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
24/27
x = 0,06
a-x = 0,03
Orde 1
=
= ln 3
= 1,09
K =
Orde 2Kt =
=
= 22,22
K =
Orde 3
Kt =
=
=
=
= 493,8
K =
Bilanganperoksida =
=
=4,3
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
25/27
t(s) a X (a-
x)
K
(orde
1)
K
(orde
2)
K
(orde
3)
Bilanganperoksida
900 0,09 0,02 0,07 2,7 x
10-4
3,5 x
10-3
4,5 x
10-2
0,86
1800 0,09 0,03 0,06 2,2 x
10-4
6,17 x
10-3
4,3 x
10-2
1,72
2700 0,09 0,04 0,05 2,17 x
10-4
3,29 x
10-3
5,12 x
10-2
2,58
3600 0,09 0,05 0,04 2,2 x
10-4
3,8 x
10-3
6,9 x
10-2
3,44
7200 0,09 0,06 0,03 1,5 x
10-4
3 x 10-
3
6,85 x
10-2
4,3
LAMPIRAN FOTO
Larutan Blanko
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
26/27
Larutan Setelah dititrasi dengan Na2S2O3
Warna minyak semakin gelap karena meningkatnya bilangan peroksida
-
7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak
27/27