vi vi lampiran a contoh perhitungan resolusi analit
TRANSCRIPT
vi
vi
LAMPIRAN A
CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT (Rs)
Diketahui :
-Jarak yang ditempuh oleh fenilbutazon (tR1) = 33 mm
-Jarak yang ditempuh oleh parasetamol (tR2) = 52 mm
-Lebar noda fenilbutazon (W1) = 10 mm
-Lebar noda parasetamol (W2) = 10 mm
Rs F-P =
=
= 1,9
2 (tR2 – tR1)
W1 + W2
2 (52 – 33)
10 +10
47
vii
vii
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN PERSEN REKOVERI
Persen rekoveri parasetamol
Konsentrasi yang diperoleh = 2,79 g/ml
Konsentrasi sebenarnya = 2,83 g/ml
Persen rekoveri = x100%
= x100%
= 98,59%
Konsentrasi yang diperoleh
Konsentrasi sebenarnya
2,79
2,83
48
viii
viii
LAMPIRAN C
CONTOH PERHITUNGAN AKURASI DAN PRESISI PARASETAMOL
Harga rata-rata persen rekoveri = 98,23% (harga sebenarnya) = 100%
C Replikasi Area Kadar pengamatan
Kadar sebenarnya
%rekoveri (x - )2
80% 1 2 3
12135,2 12190,7 12172,1
2,77 2,79 2,78
2,83 2,83 2,83
97,88 98,59 98,23
0,12 0,13 0,00
98,23 = 0,25
SD =
=
=0,35
t hitung =
=
= -8,85
KV = x100%
= x 100%
= 0,36
(98,23 – 100)
0,35 /
SD
0,356
98,23
49
ix
ix
LAMPIRAN D
CONTOH PERHITUNGAN LOD DAN LOQ PARASETAMOL
Konsentrasi
(µg / ml)
Area ŷ (y - ŷ)2 Keterangan
1,82 2,55 3,64 4,73 5,46
9432,7 11509,3 14628,7 17600,2 19922,8
9415,93 11502,77 14618,74 17734,71 19821,55 Ʃ(y – ŷ)2
281,23 42,64 99,20
18092,94 10251,56 28767,57
a = 4213,1107 b = 2858,6894 r hitung (0,9998) > r tabel (0,878) y = 2858,6894 x +
4213,1107
LOD = 0,103 µg
LOQ = 0,343 µg
= 97,92
LOD = a + 3. SB
= 4213,1107 + 3 . 97,92
= 4506,87
= 0,103 µg
LOQ = a + 10 . SB
= 4213,1107 + 10 . 97,92
= 0,343 µg
50
x
x
LAMPIRAN E
GAMBAR KROMATOGRAM UJI SELEKTIVITAS
Kromatogram Campuran dengan fase gerak Kloroform : Aseton : Toluen (4:1:1,%v/v/v). Keterangan : 1= Parasetamol; 2,3,4,6,7 = Matriks; 5 = Fenilbutazon
Kromatogram Campuran dengan Fase Gerak Metanol : Kloroform
(3:7,%v/v). Keterangan : 3 = Parasetamol; 1,2,4 = Matriks.
51
xi
xi
Kromatogram Campuran dengan Fase Gerak Etil asetat : Metanol : Amonia pekat (85:15:5,%v/v/v). Keterangan : 2 = Fenilbutazon; 4 = Parasetamol; 3,5,6,7 = Matriks.
Kromatogram Campuran dengan Fase Gerak Kloroform : Metanol : Amonia pekat (80:15:5,%v/v/v). Keterangan : 1 = Fenilbutazon; 2 = Parasetamol; 3,4,5 = Matriks.
52
xii
xii
LAMPIRAN F
GAMBAR SPEKTRUM DARI MASING-MASING ZAT
Spektrum Parasetamol dalam metanol
Spektrum Fenilbutazon dalam metanol
53
xiii
xiii
LAMPIRAN G
GAMBAR KROMATOGRAM DAN SPEKTRUM SAMPEL A
Kromatogram Sampel A dibandingkan dengan Parasetamol
Spektrum Sampel A dibandingkan dengan Parasetamol
54
xiv
xiv
Kromatogram Sampel A dibandingkan dengan Fenilbutazon
Spektrum Sampel A dibandingkan dengan Fenilbutazon
55
xv
xv
LAMPIRAN H
GAMBAR KROMATOGRAM DAN SPEKTRUM SAMPEL B
Kromatogram Sampel B dibandingkan dengan Fenilbutazon
Spektrum Sampel B dibandingkan dengan Fenilbutazon
56
xvi
xvi
LAMPIRAN I
TABEL HARGA r
Dikutip dari : Riduwan, 2003, Dasar-Dasar Statistika, Alfabeta, Bandung.
57
xvii
xvii
LAMPIRAN J
TABEL HARGA
t
Dikutip dari : Riduwan, 2003, Dasar-Dasar Statistika, Alfabeta, Bandung.
58
xviii
xviii
LAMPIRAN K
SERTIFIKAT PARASETAMOL
59