vi vi lampiran a contoh perhitungan resolusi analit

13
LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT (Rs) Diketahui : -Jarak yang ditempuh oleh fenilbutazon (t R1 ) = 33 mm -Jarak yang ditempuh oleh parasetamol (t R2 ) = 52 mm -Lebar noda fenilbutazon (W 1 ) = 10 mm -Lebar noda parasetamol (W 2 ) = 10 mm Rs F-P = = = 1,9 2 (t R2 t R1 ) W 1 + W 2 2 (52 33) 10 +10 47

Upload: hoangtuyen

Post on 13-Jan-2017

237 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

vi

vi

LAMPIRAN A

CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT (Rs)

Diketahui :

-Jarak yang ditempuh oleh fenilbutazon (tR1) = 33 mm

-Jarak yang ditempuh oleh parasetamol (tR2) = 52 mm

-Lebar noda fenilbutazon (W1) = 10 mm

-Lebar noda parasetamol (W2) = 10 mm

Rs F-P =

=

= 1,9

2 (tR2 – tR1)

W1 + W2

2 (52 – 33)

10 +10

47

Page 2: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

vii

vii

LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN PERSEN REKOVERI

Persen rekoveri parasetamol

Konsentrasi yang diperoleh = 2,79 g/ml

Konsentrasi sebenarnya = 2,83 g/ml

Persen rekoveri = x100%

= x100%

= 98,59%

Konsentrasi yang diperoleh

Konsentrasi sebenarnya

2,79

2,83

48

Page 3: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

viii

viii

LAMPIRAN C

CONTOH PERHITUNGAN AKURASI DAN PRESISI PARASETAMOL

Harga rata-rata persen rekoveri = 98,23% (harga sebenarnya) = 100%

C Replikasi Area Kadar pengamatan

Kadar sebenarnya

%rekoveri (x - )2

80% 1 2 3

12135,2 12190,7 12172,1

2,77 2,79 2,78

2,83 2,83 2,83

97,88 98,59 98,23

0,12 0,13 0,00

98,23 = 0,25

SD =

=

=0,35

t hitung =

=

= -8,85

KV = x100%

= x 100%

= 0,36

(98,23 – 100)

0,35 /

SD

0,356

98,23

49

Page 4: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

ix

ix

LAMPIRAN D

CONTOH PERHITUNGAN LOD DAN LOQ PARASETAMOL

Konsentrasi

(µg / ml)

Area ŷ (y - ŷ)2 Keterangan

1,82 2,55 3,64 4,73 5,46

9432,7 11509,3 14628,7 17600,2 19922,8

9415,93 11502,77 14618,74 17734,71 19821,55 Ʃ(y – ŷ)2

281,23 42,64 99,20

18092,94 10251,56 28767,57

a = 4213,1107 b = 2858,6894 r hitung (0,9998) > r tabel (0,878) y = 2858,6894 x +

4213,1107

LOD = 0,103 µg

LOQ = 0,343 µg

= 97,92

LOD = a + 3. SB

= 4213,1107 + 3 . 97,92

= 4506,87

= 0,103 µg

LOQ = a + 10 . SB

= 4213,1107 + 10 . 97,92

= 0,343 µg

50

Page 5: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

x

x

LAMPIRAN E

GAMBAR KROMATOGRAM UJI SELEKTIVITAS

Kromatogram Campuran dengan fase gerak Kloroform : Aseton : Toluen (4:1:1,%v/v/v). Keterangan : 1= Parasetamol; 2,3,4,6,7 = Matriks; 5 = Fenilbutazon

Kromatogram Campuran dengan Fase Gerak Metanol : Kloroform

(3:7,%v/v). Keterangan : 3 = Parasetamol; 1,2,4 = Matriks.

51

Page 6: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xi

xi

Kromatogram Campuran dengan Fase Gerak Etil asetat : Metanol : Amonia pekat (85:15:5,%v/v/v). Keterangan : 2 = Fenilbutazon; 4 = Parasetamol; 3,5,6,7 = Matriks.

Kromatogram Campuran dengan Fase Gerak Kloroform : Metanol : Amonia pekat (80:15:5,%v/v/v). Keterangan : 1 = Fenilbutazon; 2 = Parasetamol; 3,4,5 = Matriks.

52

Page 7: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xii

xii

LAMPIRAN F

GAMBAR SPEKTRUM DARI MASING-MASING ZAT

Spektrum Parasetamol dalam metanol

Spektrum Fenilbutazon dalam metanol

53

Page 8: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xiii

xiii

LAMPIRAN G

GAMBAR KROMATOGRAM DAN SPEKTRUM SAMPEL A

Kromatogram Sampel A dibandingkan dengan Parasetamol

Spektrum Sampel A dibandingkan dengan Parasetamol

54

Page 9: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xiv

xiv

Kromatogram Sampel A dibandingkan dengan Fenilbutazon

Spektrum Sampel A dibandingkan dengan Fenilbutazon

55

Page 10: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xv

xv

LAMPIRAN H

GAMBAR KROMATOGRAM DAN SPEKTRUM SAMPEL B

Kromatogram Sampel B dibandingkan dengan Fenilbutazon

Spektrum Sampel B dibandingkan dengan Fenilbutazon

56

Page 11: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xvi

xvi

LAMPIRAN I

TABEL HARGA r

Dikutip dari : Riduwan, 2003, Dasar-Dasar Statistika, Alfabeta, Bandung.

57

Page 12: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xvii

xvii

LAMPIRAN J

TABEL HARGA

t

Dikutip dari : Riduwan, 2003, Dasar-Dasar Statistika, Alfabeta, Bandung.

58

Page 13: vi vi LAMPIRAN A CONTOH PERHITUNGAN RESOLUSI ANALIT

xviii

xviii

LAMPIRAN K

SERTIFIKAT PARASETAMOL

59