spektroskopi xrf dengan detektor semikoduktor cd tesecure site · spektroskopi xrf dengan detektor...

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROSKOPI XRF DENGAN DETEKTOR

SEMIKODUKTOR Cd Te

1

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI NUKLIR, STTN -BATAN YUDI IRWANTO

1. TUJUAN PRATIKUM

Tujuan pratikum Instrumentasi nuklir khususnya XRF (X-ray fluorescence spectrometry)

adalah :

1. Mahasiswa mengetahui prinsip kerja dan cara-cara menggunakan XRF

2. Mahasiswa mampu mengkalibrasi spektrum energi XRFdengan detektor CdTe

3. Mahasiswa mampu menganalisa bentuk spektrum XRF

2. ALAT YANG DIGUNAKAN

1. X-Ray generator (Mini X) dan XR100 CR detector with CdTe

2. PX4 digital pulse processor (Multi channel Analyzer)

3. XRFmounting plate

4. Stainless steel SS-316 standard

5. Sumber radiasi Ba-133

3. TEORI SINGKAT

Dewasa ini, telah berkembang berbagai jenis teknik yang dikermbangkan untuk

analisa sample, salah satu teknik yang sering dipergunakan adalah mempergunakan

sinar-x. X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray Diffraction (XRD), merupakan 2

metode sering dipilih XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis

komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample

dengan menggunakan metode spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk

menganalisa unsur dalam mineral atau batuan. Analisis unsur di lakukan secara

kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisi jenis

unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk

menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.

Jenis spektrometri XRF ada 2 yaitu : WDXRF (Wave Length Dispersive XRF)

dan EDXRF (Energy Dispersive XRF). Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF

(Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence), dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi

dengan menggunakan analyzer yang berupa kristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal

yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum Bragg (PANalytical,

2009). Secara skematik piranti spektropmetri XRF untuk jenis WDXRF dan EDXRF

ditunjukkan pada Gambar 1.


SEMIKODUKTOR Cd Te

2


(a) Jenis WDXRF (b) Jenis EDXRF

Gambar 1. Piranti spektrometri XRF(Gosseau,2009)

Jenis XRF (Gambar 1.(a) yaitu WDXRF: jenis sampel yang terkena radiasi sinar-X

akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik

yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal kedetektor

akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang

diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang

gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik

bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu

dilakukan pengaturan posisi kolimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009). Untuk jenis

XRF pada Gambar 1.(b) adalah EDXRF.

EDXRF spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan

software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel ke detektor . Radiasi emisi dari

sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor

menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan menjadi pulsa elektrik.

Amplitudo dari pulsa elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton-foton yang

diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA

yang akan memproses pulsa tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer

sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap

sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun

keakuratan berkurang. (Gosseau,2009).

Secara spesifik dari kedua jenis spektrometri XRF mempunyai perbedaan spektrum

yang ditunjukkan pada Gambar 4.


SEMIKODUKTOR Cd Te

3


Gambar 2. Perbedaan bentuk spektrum hasil pengukuran EDXRF dan WDXRF

Dasar analisis alat X-Ray Fluorescent ini adalah pencacahan sinar x yang dipancarkan

oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat

dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada orbital yang

lebih luar.Secara skema prinsip dasar XRF seperti ditunjukkan pada Gambar 3.


SEMIKODUKTOR Cd Te

4


Gambar 3. Skema prinsip dasar XRF[1,2,3]

Ketika photon X-Ray memiliki energi yang cukup untuk menabrak atom, hal ini

menyebabkan elektron terlepas dari kulitnya (dalam hal ini Kulit K). Selanjutnya atom akan

mengisi kekosongan pada kulit K dengan elektron dari kulit L; sebagai penurunan elektron ke

tingkat energi rendah dan melepaskan energi yang disebut Kα (K alfa X-Ray). Atom mengisi

kekosongan kulit K dengan elektron dari kulit M, sebagai penurunan elektron ke tingkat energi

rendah, dan melepaskan energi yang disebut Kβ (K betha X-ray).

Detektor CdTe merupakan detektor semikonduktor. Detektor ini mempunyai

beberapa karakteristik keunggulan yaitu lebih effisien dibandingkan dengan detektor

isian gas, karena terbuat dari zat padat, serta mempunyai resolusi yang lebih dibanding

dengan detektor sintilasi . Secara skema detektor CdTe ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Sistem detekktor CdTe

Sinar X dan sinar gamma berinteraksi dengan atom CdTe untuk membentuk

pasangan elektron dan hole untuk setiap 4.43 eV energi yang hilang dari CdTe. Selain


SEMIKODUKTOR Cd Te

5


bergantung pada energi radiasi yang datang, kehilangan energi ini juga didominasi oleh

adanya efek fotolistrik dan hamburan Compton. Bentuk spektrum keluaran dari interaksi

radiasi Co 57 terhadap detektor CdTe ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4. Spektrum Co 57

4. PROSEDUR PARTIKUM

4.1. Melakukan instalasi perangkat XRF seperti pada Gambar 5.

Gambar 5. Block diagram of the X-1213


SEMIKODUKTOR Cd Te

6


4.2. Melakukan Kalibrasi Energi Spektrum Ba-133 menggunakan detektor CdTe

Dalam sistem spektroskopi XRF terdapat beberapa langkah konversi pada pengolahan

setiap radiasi menjadi pulsa listrik dan akhirnya menjadi suatu spektrum distribusi energi

radiasi yaitu energi radiasi dikonversikan menjadi tinggi pulsa listrik oleh detektor dan

amplifier serta tinggi pulsa listrik dikonversikan menjadi posisi channel dalam spektrum

radiasi oleh ADC dan MCA.

Gambar 6. Spektrum XRF dan Menu kalibrasi

Adapun tahapan melakukan kalibrasi energi dengan metode 2 puncak seperti

terlihat pada Gambar 6 :

a) Lakukan pencacahan dengan detektor CdTe menggunkan sampel Ba 133

b) Lakukan ROI pada dua puncak spektrum energi 356 keV dan 80 keV

c) Amati kanal puncak pada energi 356 keV dan 80 keV seterusnya

masukkan pada kolom kanal

d) Amati kanal puncak energi masukan puncak energi yang di ROI yaitu 356

keV dan 80 keV

e) Pilih unit kalibrasi dalam keV dan klik OK sehingga hubungan kanal dan

energi terkalibrasi


SEMIKODUKTOR Cd Te

7


4.3. Mengamati bentuk spektrum jenis sumber radiasi (Am241 atau Ba133).

1) Gunakan sistem spektrokopi dengan detektor Cd Te untuk deteksi sumber radiasi

Am 241 atau Ba133. Selanjutnya lakukan 2)analisislah bentuk spektrum x-ray dan

lakukan kalibrasi energi, dan 3)tentukan FWHM atau resolusi detektor CdTe. Setelah

dihasilkan bentuk spektrum Ba 133 selanjutnya 4)lakukanlah pengamatan Kα Cd dan Kα

Te, sebagai contoh bentuk keluaran spektrum x-ray dari sumber Am 241 ditunjukkan seperi

pada Gambar 8.

Gambar 8. Spektrum sumber x-ray Am241

4.4. Mengamati bentuk spektrum sinar-X karaktersitik untuk target Ag

Gunakan miniature X-ray tube system dan Aktifkan Mini-X controlller

dengan icon “Mini-X pada desktop dengan double clik, setelah terhubung

dengan Mini- X controller maka pada layar menampilkan layar Mini-X screen

start up.


SEMIKODUKTOR Cd Te

8


Gambar 6. Mini-Xcontrolller

Selanjutnya lakukan pengamatan bentuk spektrum XRF dengan target Ag

menggunakan detektor Cd Te dengan variasi tegangan 20 kV, 25 kV, 30 kV, 40kV

seperti contoh bentuk Xray spectrum terlihat pada Gambar 7.

Gambar 7. Mini−X Output X-Ray Spectra dengan target Ag pada tegangan 40 kV


SEMIKODUKTOR Cd Te

9


PEMBAHASAN

Setelah berhasil melakukan percobaan, praktikan dapat memahami prinsip kerja

dari XRF sebagai berikut: sinar-x fluoresensi yang dipancarkan oleh sampel (Ag)

dihasilkan dari penyinaran sampel dengan sinar-x primer dari X-Ray Tube, yang

dibangkitkan dengan energi listrik dari sumber tegangan. Bila radiasi dari X-Ray Tube

mengenai suatu bahan maka elektron dalam bahan tersebut akan tereksitasi ke tingkat

energy yang lebih rendah, sambil memancarkan sinar-x karakteristik. Sinar-x

karakteristik ini ditangkap oleh detektor CdTe kemudian diubah ke dalam sinyal

tegangan, diperkuat oleh Preamp dan dimasukkan ke analizer untuk diolah datanya .

Barulah hasilnya dapat tebaca pada layar monitor.

Dalam percobaan ini, praktikan menggunakan sumber Ba-133 yang dideteksi oleh

detector CdTe. Dengan waktu pencacahan selama 120 detik, praktikan memperoleh gambar

spectrum seperti berikut:


SEMIKODUKTOR Cd Te

10


Dari spectrum tersebut, diperoleh 4 photopeak yang masih dalam satuan “cnet”.

Kemudian dipilih dua photopeak dengan energy terbesar dan terkecil untuk dilakukan

pengkalibrasian. Disini, praktikan juga menentukan nomor kanal dari setiap photopeak. Yang

selanjutnya dimasukan dalam proses pengkalibrasian seperti berikut:

Setelah dilakukan pengkalibrasian, barulah satuan yang digunakan menjadi “keV”.

Namun, setelah dibandingkan antara hasil energy yang diperoleh manual oleh praktikan dengan

hasil energy yang terkalibrasi terdapat perbedaan. Hal ini disebabkan oleh adanya kekurang

telitian praktikan dalam menentukan nomor kanal dari setiap photopeak untuk dilakukan

pengkalibrasian.

Percobaan selanjutnya adalah mengamati bentuk spectrum sinar-x sumber Am-241.

Dengan menentukan peak untuk Cd dan Te, maka praktikan dapat membandingkan nilai energy

untuk fluorisensi sinar X kulit K atom Cd dan Te yang diperoleh praktikan dengan nilai

sebenranya yang ada ditabel nilai energy yang telah disediakan Dosen/assisten. Namun,

terdapat perbedaan dengan nilai sebenarnya. Hal ini dimungkinkan oleh beberapa factor:


SEMIKODUKTOR Cd Te

11


1. Akibat kesalahan pengkalibrasian yang meliputi kesalahan penentuan titik puncak

dan juga hanya 2 puncak yang digunakan untuk pengkalibrasian, sehingga

kemungkinan kesalahannya semakin besar.

2. Factor lain yang memungkinkan dapat mempengaruhi hasil percobaan adalah

adanya pengaruh lingkungan yang ikut tercacah.

3. Akibat waktu pencacahan yang kurang lama, yaitu hanya 2 menit.

Dari percobaan kali ini juga ditemukan adanya deadtime, yang menyebabkan adanya

perbedaan antara waktu real time dan Live. Besarnya nilai deadtime berbeda-beda tergantung

oleh sumber yang digunakan. Semakin besar intensitas maka nilai deadtime akan semakin

besar. Cara untuk mengurangi deadtime adalah dengan menambah jaraknya.

Percobaan terakhir adalah mengamati bentuk spectrum XRF dengan target Ag

menggunakan detector CdTe dengan tegangan yang bervariasi. Saat diberi tegangan 15kV,

gambar spectrum menunjukan tidak adanya sinar X karakteristik yang terbentuk, akibat nilai

tegangan yang diberikan tidak lebih besar daripada energy untuk Ag sebesar 22,16 keV.

Namun, saat nilai tegangan dinaikan sebesar 20 KV, 25KV, 30KV, dan 40KV ternyata juga

tidak muncul sinar X karakteristik untuk Ag. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa

factor:

1. kurang sensitivnya detector CdTe yang digunakan, yaitu 25-40 KeV.

2. disebabkan oleh adanya noise elektronik.


SEMIKODUKTOR Cd Te

12


KESIMPULAN

1. Spektrometer XRF memanfaatkan sinar X yang dipancarkan oleh sampel (Ag) yang

selanjutnya ditangkap oleh detector CdTe.

2. Deadtime yang muncul berbeda2 tergantung bahan, cara mengurangi deadtime adalah

dengan menambah jaraknya.

3. Tidak munculnya sinar X karakteristik pada spectrum XRF dapat disebabkan oleh

kurang sensitifnya detector yang digunakan atau adanya noise elektronik.

LEMBAR DATA PRAKTIKUM

1. Kalibrasi Energi Spektrum Ba-133 menggunakan detektor CdTe

No. Chanel Energi (Tabel

energi) Energi kalibrasi Keterangan

1. Catat parameter

kalibrasi

Pers. regresi

2.

3.

4.

5.

2. Mengamati bentuk spektrum sinar-X untuk Kα Cd dan Kα Te dari sumber Am241

a) Simpan gambar spektrum /foto spektrum Am241


SEMIKODUKTOR Cd Te

13


b) Lakukan analisis bentuk spektrum Am241

3. Selanjutnya amati bentuk spektrum XRF dengan target Ag (perak) menggunakan detektor

Cd Te dengan variasi tegangan 20 kV, 25 kV, 30 kV, 40kV

Tegangan

(kV)

Arus

(A) Bentuk Spektrum x-ray

15 30

20 30

Element Kedge Ka1 Ka2 Kb1 Kb2

Cd(Tabel) 26,704 22,982 23.172 26.093 26.641

Cd(Terukur) ......................

.

.....................

.

......................

.

......................

. ....................

Te(Tabel) 31,800 27.200 27,471 30.993 31.698

Te(Terukur) ......................

. .................... ...................... ..................... ....................


SEMIKODUKTOR Cd Te

14


25 30

30 30

40 30

Catatan : Bentuk spektrum difoto selanjutya dianalisa


SEMIKODUKTOR Cd Te

15


DAFTAR PUSTAKA

1. Gosseau,D., 2009,Introduction to XRF Spectroscopy, (Online), http://users.skynet.be/,

diakses tanggal 24 September 2014

2. PANalytical B.V., 2009, X-ray Fluorescence Spectrometry,

(Online),http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, dakses tanggal 22

September 2014.

3. Asma Khalid, et al, 2011.; X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometry for materials

analysis and discovering" the atomic number, LUMS School of Science and

Engineering.

4. R.Redus., Amptek Aplication Note XRF-1 : XRF Spectra and Spectra Analysis

Software., Chief Scientist, Amptek Inc,2008.

5. ..................., X-123 Complete X-Ray Spectrometer with CdTe Detector, User Guide

and Operating Instructions, AMPTEK INC. 14 DeAngelo Drive, Bedford, MA

01730-2204 USA, http://amptek.com/wp-content/uploads/2016/07/Mini-X-

Specifications.pdf

http://users.skynet.be/

http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130

http://amptek.com/wp-content/uploads/2016/07/Mini-X-Specifications.pdf

http://amptek.com/wp-content/uploads/2016/07/Mini-X-Specifications.pdf

spektroskopi xrf dengan detektor semikoduktor cd tesecure site · spektroskopi xrf dengan detektor...

Documents