sintess tio2 dg mtd kopresipitasi dr serbuk tio2 terlarut hcl

5/24/2018 Sintess Tio2 Dg Mtd Kopresipitasi Dr Serbuk Tio2 Terlarut Hcl

1/6

SINTESIS TITANIUM DIOKSIDA (TiO2) DENGAN METODE KOPRESIPITASI

DARI SERBUK TITANIUM TERLARUT DALAM HCl

Dyah Ayu Agustin Widhayani1, Suminar Pratapa

1

1Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi

Sepuluh Nopember, 60111 Surabaya

email : [email protected]

Abstrak

Sintesis titanium dioksida dengan metode kopresipitasi telah berhasil dilakukandengan menggunakan serbuk titanium yang terlarut dalam HCl. Sintesis dilakukan dengan

pemanasan pada suhu yang berbeda dari 200C sampai 900C dan waktu tahan dari 2 jamsampai 24 jam. Hasil dari kopresipitasi dikarakterisasi menggunakan teknik x-ray

difraktometer. Identifikasi menunjukkan bahwa fasa yang terkadung hanya anatas dan rutil.Analisis lebih lanjut menggunakan MAUD, sebuah perangkat lunak berbasis Rietveld,

menunjukkan presipitat yang dikalsinasi sampai 24 jam pada suhu 200C menghasilkananatas dan rutil dengan ukuran kristal berturut-turut 50 nm dan 5 nm. Ukuran kristal

meningkat menjadi 77 nm dan 23 nm ketika dipilih pemanasan pada suhu 600C denganwaktu tahan 2 jam. Komposisi fasa dihitung menggunakan Rietica, perangkat lunak berbasis

Rietveld yang lain, menunjukkan kalsinasi serbuk dasar pada suhu 400C menghasilkan

anatas 61,5 %wt dan rutil 38,5 %wt. Jumlah rutil meningkat seiring dengan meningkatnya

suhu kalsinasi, sebagai contoh anatas 5,4 %wt dan rutil 94,6 %wt setelah dipanaskan pada

suhu 700C. Fasa rutil murni diperoleh ketika suhu kalsinasi dinaikkan diatas suhu 750C (2

jam). Pemanasan serbuk pada suhu 900C memberikan ukuran kristal yang semakin besar.

Kata kunci: titanium dioksida, anatas, rutil, difraksi sinar-x, metode kopresipitasi, dan

analisis Rietveld

Abstract

Synthesis of titanium dioxide (TiO2) by coprecipitation method has successfully beenperformed using titanium powder which has been dissolved in HCl. The synthesis was done byheating the dried precipitates at different calcination temperatures from 200C to 900C and holding

times from 2h to 24h. The products were characterized using x-ray diffractometry technique. Phase

identification showed that the products contained only anatase and rutile. Further analysis using

MAUD, a Rietveld based program, showed that calcining the precipitates up to 200C for 24h gave

anatase and rutile with mean crystallite size of 50 nm and 5 nm, respectively. These sizes increased to

77 nm and 23 nm when 600C for 2h was chosen. Phase composition calculation using Rietica,

another Riteveld based program, showed that calcining the raw powder to 400C resulted in 61,5wt% of anatase and 38,5 wt% of rutile. The amount of rutile increases with increasing calcination

temperature, for example anatase 5,4 wt% and rutile 94,6 wt% after heating at 700C. Pure rutile

was obtained when calcination temperature was above 750C (2h). Heating further the powder to

900C gave larger crystallite size.

Key word : titanium dioxide (TiO2), anatase, rutile, x-ray diffraction, coprecipitation method, andRietveld analysis.

I. PendahuluanBahan nanokristalin yang berdimensi 1

sampai 100 nanometer telah menarikperhatian para ilmuwan diberbagai bidangkarena sifat-sifat kimia, fisik, dan

mekaniknya. Salah satunya yaitu bahantitanium dioksida yang sebagian besardigunakan untuk aplikasi teknik (Lee,2005).

Titania banyak dipelajari secara luaskarena aplikasinya untuk pigmen, katalis,


2/6

filler, fotodetektor, bahan dielektrik, danlain-lain. Baru-baru ini nanokristalin TiO2dikenal sebagai semikonduktor denganaktivitas fotokatalik dan memiliki potensiyang sangat besar untuk aplikasi seperti

pemurnian lingkungan, dekomposisi gas

asam karbonat, dan generasi gas hidrogen.Salah satu kunci untuk meningkatkanaktivitas fotokatalik yaitu memperbesarluas permukaan dan memperkecilukurannya dalam ukuran nanometer(Zhang, 1999). Contoh pengintegrasian

penggunaan nano titania pada berbagaibidang yaitu pada krim anti UV, peraknanopartikel untuk anti-mikrobial (telahdiintegrasikan pada produk Samsung),

penggunaan emas nanopartikel pada tes-pack kehamilan, serat karbon pada raket

merk Yonex, dan pemanfaatan katalis ceria(lanthanum chromite) untuk menghemat

bahan bakar solar (Purwanto, 2007).Metode sintesis yang digunakan untuk

memperoleh nano titania bervariasi yaitusol-gel hidrolitik, sol-gel non hidrolitik,

presipitasi solvotermal, dan emulsi.Berbagai faktor seperti konsentrasi larutan,waktu reaksi, pH atau pengadukan larutandapat mempengaruhi ukuran partikel,struktur kristal, dan morfologi partikel TiO2(Hosseinnia, 2009).

Pada penelitian ini dilakukan sintesisuntuk mendapatkan TiO2 (titaniumdioksida) dari bahan dasar serbuk titaniummenggunakan metode kopresipitasi.Keunggulan menggunakan metodekopresipitasi yaitu metodenya sederhanadan telah berhasil dilakukan untukmendapatkan material berukurannanometer seperti Y2O3 (Susanti, 2009),MgO (Hartono, 2009), dan Brucite(Yantiningtyas, 2009). Tujuan dari

penelitian ini yaitu membuat titaniumdioksida dari hasil kopresipitasi denganvariasi suhu kalsinasi dan waktu tahan sertamengetahui ukuran kristal yang terbentuk.

II. EksperimenMenyiapkan serbuk titanium

sebanyak 2 gram, larutan HCl 37%sebanyak 50 mL, larutan NH4OH sebanyak

51 mL, dan aquades. Gelas bekerdipanaskan di atas magnetic stirrersampaisuhu gelas beker kurang lebih 60C. Serbuktitanium dilarutkan ke dalam larutan HCl37% dan di-stirrer dengan kecepatan yangstabil selama 1,5 jam. Pada saat

pengadukan, suhu dijaga antara 60Csampai 80C. Tujuan dari penggunaan suhu

pada saat pengadukan, yaitu agar serbuktitanium cepat larut ke dalam larutan HCl.Setelah pengadukan selesai didapatkanlarutan TiCl3 berwarna ungu kehitam-hitaman dengan persamaan reaksi adalah:

Ti + 3HCl TiCl3+ H2

TiCl3+ 2NH4OH TiO2+ 2NH4Cl + H2

Larutan NH4OH diteteskan sedikitdemi sedikit ke dalam larutan TiCl3dan di-stirrerdengan kecepatan yang stabil selama10 menit. Penambahan NH4OH dilakukanagar terjadi pengendapan. Untukmengetahui pH larutan pengendapandigunakan pH meter. pH setelah

penambahan NH4OH yaitu sekitar 9.Endapan disaring menggunakan kertassaring dan dicuci menggunakan aquadessampai pH larutan sisa netral. Setelah

pencucian didapatkan endapan lembut

berwarna putih. Endapan yang sudahselesai disaring kemudian dikeringkan padasuhu sekitar 70C selama kurang lebih 6

jam. Setelah endapan kering, endapandigerus menggunakan mortar dan diayakuntuk mendapatkan prekusor yang lembut.Serbuk dikalsinasi dengan variasi suhu200C dengan waktu tahan 2 jam, 10 jam,20 jam, dan 24 jam untuk eksperimendengan variasi waktu tahan, sedangkanuntuk eksperimen variasi suhu kalsinasiserbuk dikalsinasi dengan suhu 400C,

600C, 700C, 750C, 800C dan 900Cdengan waktu tahan masing-masing 2 jam.Serbuk hasil kalsinasi kemudiandikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-x untuk mengetahui fasa apa saja yangterbentuk. Hasil dari difraksi sinar-xdianalisis menggunakan perangkat lunak

Rietica (Hunter, 1998) untuk mengetahuijumlah komposisi fasanya dan MAUD


3/6

(Lutterotti, 2006)untuk mengetahui ukurankristal yang didapatkan dari hasil sintesis.

III. Hasil dan DiskusiBerikut adalah hasil representasi

serbuk titanium dioksida dari hasil sintesis

dengan metode kopresipitasi.

(a) (b)Gambar 1. Serbuk titanium dioksida hasilkopresipitasi (a) dipanaskan pada suhu200C dengan waktu tahan 24 jam dan (b)

dipanaskan pada suhu 700C dengan waktutahan 2 jam.

Pola-pola hasil difraksi sinar-xserbuk titanium dioksida yang didapatkandari hasil kopresipitasi menggunakanserbuk titanium yang terlarut dalam HCldengan variasi suhu kalsinasi dan waktutahan ditunjukkan pada Gambar 2 danGambar 3.

Keterangan:

* : Rutil + : Anatas

Gambar 2. Pola-pola difraksi sinar-X(CuK= 1,5418 ) untuk serbuk titaniumdioksida hasil kopresipitasi yang dikalsinasidengan perlakuan suhu kalsinasi.

Gambar 2 memperlihatkan pola-pola difraksisinar-x titanium dioksida (TiO2) terhadapvariasi suhu kalsinasi dengan waktu tahan 2

jam 200C, 400C, 600C, 700C, 750C,800C, dan 900C Berdasar hasil searchmatchuntuk serbuk titanium dioksida yangdipanaskan pada suhu 200C sampai750C diketahui fasa yang terbentuk yaitufasa anatas dan rutil. Ketika dipanaskan

pada suhu 400C sudah terbentuk fasa rutildengan posisi puncak 27,44 2; 36,08 2;dan 41,22 2 sesuai PDF Rutile, syn 21-1726. Pada suhu 400C juga terbentuk fasaanatas dengan posisi puncak 25,2 2;37,80 2; dan 38,5 2 sesuai PDF

Anatase, syn 21-1272. Fenomena serupauntuk pembentukan fasa rutil dan anatas

juga terjadi ketika serbuk titanium dioksidadipanaskan pada suhu 200C, 600C,700C, dan 750C. Namun ketika serbuktitanium dioksida dipanaskan pada suhu

750C, fasa anatas hanya terbentuk padasudut 25,2 2. Serbuk titanium dioksidayang dipanaskan pada suhu 800C fasayang sudah terbentuk seluruhnya yaitu fasarutil dengan posisi puncak 27,44 2; 36,082; 39,18 2; 41,22 2; dan 44,05 2.

Keterangan:

* : Rutil + : Anatas

Gambar 3. Pola-pola difraksi sinar-X(CuK= 1,5418 ) untuk serbuk titanium

dioksida hasil kopresipitasi yang dikalsinasidengan perlakuan variasi waktu tahan.

Gambar 3 memperlihatkan pola-pola difraksi sinar-x dengan perlakuanwaktu tahan pada suhu pemanasan 200Cdengan waktu tahan masing-masing yaitu 2

jam, 10 jam, 20 jam, dan 24 jam. Berdasarhasil search match fasa yang diperoleh


4/6

pada pemanasan suhu 200C dengan waktutahan mulai dari 2 jam sampai 24 jam yaitufasa anatas dan rutil. Berdasar Gambar 4.4terlihat bahwa pada suhu 200C denganwaktu tahan 2 jam dan 10 jam, fasa rutilterbentuk pada posisi puncak 41,22 2

sesuai PDF Rutile, syn 21-1726 dan fasaanatas terbentuk pada posisi puncak 25,22; 36,9 2 ; dan 37,80 2 sesuai PDF

Anatase, syn 21-1272. Ketika pemanasanpada suhu 200C dengan waktu tahan 20jam dan 24 jam fasa rutil terbentuk padaposisi puncak 27,44 2 dan 41,22 2.Fasa anatas pada suhu ini terbentuk pada

posisi puncak 25,2 2; 36,9 2; dan 37,802.

Menurut Pratapa (2009) untukmenentukan komposisi fasa dan parameter

kisi digunakan perangkat lunak Retica,yang menggunakan prinsip metode

Rietveld, yaitu pencocokan tak-linier kurvapola difraksi terhitung (model) dengan poladifraksi terukur yang didasarkan pada datastruktur kristal dengan menggunakanmetode kuadrat terkecil (least squares).Penghalusan menggunakan Retica dapatditerima apabila memenuhi kriteria nilaiGoF (Goodness-of-fit) yang didapatkankurang dari 4%. Dari hasil penghalusanmenggunakan Rietica didapatkan jumlahkomposisi fasa TiO2 yaitu anatas dan rutilyang ditunjukkan oleh Tabel 1. MenurutHill dan Howard (2009) perhitungankomposisi fasa dari hasil luaran Retica

menggunakan metode ZMV relatif sesuaipersamaan:

dengan Wi adalah fraksi berat relatif fasa i

(%), s adalah faktor skala Rietveld, Zadalah rumus kimia dalam sel satuan, Maadalah berat fasa dan Vadalah volume selsatuan. Berdasar Tabel 1 terlihat bahwaapabila suhu dinaikkan, maka komposisifasa rutil yang terbentuk semakin besar.Pada suhu 400C, komposisi fasa anatassebesar 61,5% dan komposisi fasa rutilsebesar 38,5%. Ketika suhu dinaikkanmenjadi 600C, komposisi fasa anatasmulai berkurang sehingga menjadi 54,1%dan komposisi fasa rutil bertambah menjadi

45,1%. Saat suhu dinaikkan lagi menjadi700C dan 750C komposisi fasa anatasmenurun lagi dan komposisi fasa rutilsemakin bertambah. Hingga didapatkankomposisi fasa rutil 100% pada saat suhumencapai 800C dan 900C. Berdasar hasil

penelitian ini jelas terlihat bahwa adanyapenambahanan suhu menyebabkan adanyatransformasi fasa dari anatas ke rutil. Untukmemperkirakan ukuran kristal dalam

penelitian ini digunakan perangkat lunakMAUD. Perangkat lunak MAUD jugamenggunakan prinsip metode Rietveldseperti halnyaRetica. Dalam menggunakan

perangkat lunakMAUD,

Tabel 1. Komposisi fasa titanium dioksida hasil kopresipitasi dengan perlakuan suhukalsinasi. Angka di dalam kurung menyatakan ketidakpastian nilai di atasnyadengan ketelitian yang sama.

Suhu dan

Variasi

Holding

400C_2 jam 600C_2 jam 700C_2 jam 750C_2 jam 800C_2 jam 900C_2 jam

Fasa Anatas Rutil Anatas Rutil Anatas Rutil Anatas Rutil Rutil Rutil

Komposisi

Fasa

61,5

(36)

38,5

(22)

54,9

(49)

45,1

(44)

5,4

(39)

94,6

(7)

1,5

(42)

98,5

(5)

100

(0)

100

(0)

untuk menunjukkan bahwa penghalusanRietvelddapat diterima menurut kriteria

yang disyaratkan oleh Lutterotti (2006)yaitu sig (sigma values) < 2%. Dengan

1


5/6

demikian penghalusan Rietveld dapatditerima dan dianalisis lebih lanjut. Tabel 2dan Tabel 3 menunjukkan ukuran kristalyang diperoleh dari hasil penghalusanmenggunakan perangkat lunak MAUD.

Berdasar Tabel 2 dan tabel 3 dapat dilihatuntuk serbuk titanium dioksida yang diberi

perlakuan suhu kalsinasi bahwa besarnyasuhu yang diberikan berpengaruh terhadapukuran kristalnya. Apabila suhu yangdiberikan pada prekusor serbuk titaniumdioksida dinaikkan, maka ukuran kristalyang terbentuk semakin besar. MenurutSusanti (2009), dengan adanya peningkatansuhu berarti terjadi peningkatan energitermal yang diterima oleh bahan amorf

sehingga inti tumbuh dengan menarikatom-atom lain dari cairan atau dari intilain yang belum sempat tumbuh untukmengisi tempat kosong pada kisi yang akandibentuk. Dengan demikian, semakin

bertambahnya energi termal pertumbuhan

kristal berjalan terus hingga terjaditransformasi akhir dari amorf menjadikristal. Dari hasil penelitian besarnyakenaikan suhu mempengaruhi besarkecilnya ukuran kristal yang terbentuk,sama halnya dengan kenaikan suhumempengaruhi ukuran kristal, semakinlama waktu tahan yang diberikan pada

prekusor serbuk titanium dioksida, makaukuran kristal yang terbentuk juga semakin

besar.

Tabel 2. Ukuran kristal titanium dioksida dengan perlakuan variasi waktu tahan(ketidakpastian sangat besar)

Tabel 3.Ukuran kristal titanium dioksida hasil kopresipitasi dengan perlakuan suhu kalsinasi

Suhu dan

Variasi

Holding

400C_2 jam 600C_2 jam 700C_2 jam 750C_2 jam 800C_2 jam 900C_2 jam

Fasa Anatas Rutil Anatas Rutil Antase Rutil Anatas Rutil Rutil Rutil

Ukuran

Kristal (nm)65 9 77 23 99 44 100 97 250 400

IV. KesimpulanDari hasil penelitian yang telah

dilakukan, maka dapat diperoleh beberapa

kesimpulan sebagai berikut:1. Dengan metode kopresipitasi telah berhasil

dibuat serbuk titanium dioksida denganperlakuan variasi suhu pemanasan danwaktu tahan dari serbuk titanium terlarutdalam HCl.

2. Dalam penelitian pembuatan titaniumdioksida dari serbuk titanium terlarut dalamHCl didapatkan fasa rutil murni pada suhu

pemanasan 800C dengan ukuran kristal 250nm.

3. Adanya peningkatan suhu kalsinasi danwaktu tahan menyebabkan ukuran kristalfasa anatas maupun rutil semakin besar .

4. Komposisi fasa rutil semakin meningkatseiring dengan adanya peningkatan suhukalsinasi. Sedangkan fasa anatas semakinmenurun dengan semakin meningkatnyasuhu kalsinasi.

5. Pada suhu kalsinasi 200C telah terbentukfasa anatas yang berukuran nanometer.

Suhu dan

Variasi

Waktu Tahan

200C_2 jam 200C_10 jam 200C_20 jam 200C_24 jam

Fasa Anatas Rutil Anatas Rutil Anatas Rutil Anatas Rutil

Ukuran

Kristal (nm)3 1 12 2 45 4 50 5


6/6

Selain itu pada suhu ini juga sudah terjadipertumbuhan rutil.

V. Referensi1.Hosseinnia, A., Keyanpour-Rad, M.

Kazemzad, M. Pazouki (2009). "A novel

approach for preparation of highlycrystalline anatase TiO2 nanopowderfrom the agglomerates." PowderTechnology 190: 390392.

2.Hunter, B. A. (1998). in Newsletter ofInternational Union of Crystallography,Comission on Powder Diffraction.Sydney. 20: 21.

3.Lee, Hoon, Jeong, dan Yang, Seok,Yeong. (2004). Effect of HClConcentration and Reaction Time on theChange in the Crystalline State of TiO2

Prepared from Aqueous TiCl4 Solutionby Precipitation. Journal ScienceDirect.

4.Lutterotti, L. (2006). MAUD tutorial-Instrumental BroaddeningDetermination. Trento, UniversitasTrento.

5.Purwanto, A. (2007). "Nanoteknologi,Pencipta Orang Kaya Baru MasaDepan." from URL:http://aguspur.wordpress.com/2007/10/10/nanoteknologi-pencipta-orang-kaya-

baru-masa-depan/#more-17.6.Pratapa, S. (2009). Bahan Kuliah

Difraksi Sinar-x. Jurusan Fisika.Surabaya, Institut Teknologi Sepuluh

Nopember.7.Zhang, Q., H. (1999). "Preparation and

Characterizationof Nanosized TiO2Powders From Aquoeous TiCl4Solution." NanoStructured MaterialsVol. 11, No. 8: 12931300.

sintess tio2 dg mtd kopresipitasi dr serbuk tio2 terlarut hcl

Documents