sintesis dan karakterisasi bahan penyerap gelombang mikro ...digilib.unila.ac.id/59299/3/3. skripsi...

SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAHAN PENYERAPGELOMBANG MIKRO SISTEM NiCexFe(2-x)O4

(Skripsi)

Oleh

Nurul Hasanah

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2019

i

ABSTRAK

SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAHAN PENYERAPGELOMBANG MIKRO SISTEM NiCexFe(2-x)O4

Oleh

Nurul Hasanah

Telah dilakukan sintesis penyerap gelombang mikro NiCexFe(2-x)O4 denganvariasi nilai x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 , menggunakan metode reaksipadatan dengan suhu sintering 1.200°C selama 5 jam. Penelitian ini bertujuanuntuk mengetahui pengaruh substitusi ion Ce3+ terhadap struktur morfologi dansifat penyerapan bahan NiCexFe(2-x)O4. Parameter sel fasa NiFe2O4 menurunseiring dengan peningkatan kadar ion Ce3+. Pengujian dengan XRD pada semuasampel menghasilkan fasa tunggal NiFe2O4. Pengamatan morfologi dengan SEMmenunjukan terbentuknya partikel yang cenderung berbentuk bulat. Sedangkankemampuan penyerapan gelombang mikro yang diukur dengan alat VNAmenunjukan nilai reflection loss maksimum sebesar -15,29 dB diperoleh padasampel dengan nilai x = 0,030 yang mengartikan bahwa material NiCexFe(2-x)O4

mampu menyerap gelombang mikro sebesar 97,05% pada frekuensi 10,30 GHz.

Kata kunci: Cerium, nikel ferit, penyerap gelombang.

ii

ABSTRACT

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MICROWAVES ABSORBERNiCeXFe(2-X)O4 SYSTEM

By

Nurul Hasanah

Abstrak. Synthesis of NiCexFe(2-x)O4 microwave absorber was carried out withvariations of x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030, using the solid reactionmethod with a sintering temperature of 1.200° C for 5 hours. This study aims todetermine the effect of Ce3+ ion substitution on the morphological structure andabsorption properties of NiCexFe(2-x)O4 material. The NiFe2O4 selfasa parameterdecreases with increasing Ce3+ ion levels. Testing with XRD on all samplesresulted in a single phase NiFe2O4. Observation of morphology with SEM showsthe formation of particles which tend to be round. Whereas the absorption abilityof microwaves as measured by VNA shows a maximum reflection loss (RL) valueof -15,29 dB obtained in samples with a value of x = 0,030. Which means thatNiCexFe(2-x)O4 material is able to absorb microwaves of 97,05% at a frequency of10,30 GHz.

Keywords: Cerium, ferrite nickel, wave absorber.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAHAN PENYERAP GELOMBANGMIKRO SISTEM NiCexFe(2-x)O4

Oleh

NURUL HASANAH

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

pada

Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2019

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis yang bernama lengkap Nurul Hasanah, dilahirkan di Metro pada tanggal 28

Februari 1997 dari pasangan Bapak Gugun Gunari dan Ibu Suwanti sebagai anak

tunggal.

Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar di SD Negeri 03 Nunggalrejo pada

tahun 2009, menyelesaikan pendidikan Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 6

Metro pada tahun 2012, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 1

Punggur pada tahun 2015. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai mahasiswa

di Universitas Lampung, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam melalui jalur SNMPTN.

Selama menjadi mahasiswi penulis pernah menjadi anggota Kaderisasi Himpunan

Mahasiswa Fisika Universitas Lampung, anggota kaderisasi ROIS FMIPA Unila, dan

anggota PSDM BEM FMIPA Unila. Penulis melaksanakan Praktik Kerja

Lapangan (PKL) di BATAN (Badan Tenaga Nuklir Nasional) Serpong Tangerang

Selatan pada tahun 2018 dengan judul “ANALISIS STRUKTUR KRISTAL

BaFe11,9O19 DENGAN TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON METODE ANALISIS

RIETVELD MENGGUNAKAN PERANGKAT LUNAK FULLPROF “.

viii

MOTTO

“I Can If I Think I Can”

“Sesungguhnya bersama kesulitanitu ada kemudahan”(QS. Al Insyirah: 5)

“Barang siapa menginginkan kebahagiaandidunia maka haruslah dengan ilmu,

barang siapa yang menginginkankebahagiaan di akhirat haruslah dengan

ilmu, dan barang siapa yangmenginginkan kebahagiaan pada

keduanya maka haruslah dengan ilmu”(HR. ibn Asakir)

ix

PERSEMBAHAN

Dengan ketulusan dan rasa syukur kepada Allah SWT kupersembahkan karya ku

ini kepada:

“ Kedua orang tua ku sebagai orang-orang yang paling berharga, yang selalu

mendoakan, memberi kasih sayang, motivasi, dan penyemangat di kehidupanku”

“Fisika 2015”

“Almamater Tercinta”

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan

kesehatan dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAHAN PENYERAP

GELOMBANG MIKRO SISTEM NiCexFe(2-x)O4”. Adapun tujuan penulisan

skripsi ini adalah sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1

dan juga melatih mahasiswa untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis

karya ilmiah.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu

penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.

Bandar Lampung, 07 Oktober 2019

Nurul Hasanah

xi

SANWACANA

Penulisan skripsi ini tentu tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang tulus

membantu, membimbing dan mendoakan. Oleh karena itu, penulis ingin

mengucapkan terimakasih kepada:

1. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si. sebagai pembimbing 1 skripsi yang

tulus mengajari dan membantu penulis dalam penelitian, membimbing dan

memberikan pemahaman.

2. Bapak Drs. Yunasfi, M.Eng. sebagai pembimbing 2 yang telah memberikan

masukan dan nasehat dalam penyelesaian skripsi ini.

3. Ibu Dr. Yanti Yulianti, S.Si., M.Si. sebagai dosen penguji yang telah

memberikan masukan dan koreksi dalam penyelesaian skripsi ini.

4. Bapak Gurum Ahmad Pauzi, S.Si., M.T. selaku pembimbing akademik.

5. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan FMIPA Unila.

6. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. selaku Ketua Jurusan Fisika

FMIPA Unila.

7. Bapak Mashadi, M.Si. dan Bapak Dr. Wisnu Ari Adi. yang senantiasa

memberikan masukan, membimbing, dan serta memberikan motivasi dalam

menyelesaikan skripsi.

xii

8. Bapak Dr. Abu Khalid Rivai, dan seluruh staf BATAN Serpong yang

telah banyak membantu, mengarahkan, dan membimbing selama proses

penelitian.

9. Teman seperjuangan Desi Nurhayani, Dinda Rizki, Tri Agustinus, Ketut

Putra, dan seluruh teman-teman Fisika 2015 yang selalu memberi dukungan

dan masukan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

10. Untuk Sahabatku Anggi Putri, Iis Naini dan Ayu Kusuma terima kasih atas

semangat, doa, dan dukungan dalam penyelesaian skripsi ini.

11. Keluarga yang selalu membersamaiku Wa Utin, Bulek Indri, Mba Eka, Dek

Wida dan Elsa terima kasih atas doa, semangat, dan dukungan dalam

penyelesaian skripsi ini.

12. Semua pihak yang terlibat dalam penyelesaian skripsi ini.

Semoga atas segala bantuan, doa, motivasi, dan dukungan menjadi yang terbaik

untuk penulis, dan kiranya semuanya diridhoi Allah SWT. Penulis berharap

kiranya skripsi ini bermanfaat bagi semuanya.

Bandar Lampung, 07 Oktober 2019

Nurul Hasanah

xiii

DAFTAR ISI

HalamanABSTRAK ............................................................................................................. i

ABSTRACT .......................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ........................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ...............................................................................v

PERNYATAAN.................................................................................................... vi

RIWAYAT HIDUP ............................................................................................ vii

MOTTO ............................................................................................................. viii

PERSEMBAHAN ............................................................................................... ix

KATA PENGANTAR ...........................................................................................x

SANWACANA ................................................................................................... xi

DAFTAR ISI ..................................................................................................... xiv

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xv

DAFTAR TABEL ........................................................................................... xvii

I. PENDAHULUAN1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 11.2 Rumusan Masalah ......................................................................................41.3 Tujuan Penelitian .......................................................................................41.4 Batasan Masalah .........................................................................................5

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gelombang Mikro .......................................................................................72.2 Penyerap Gelombang Mikro ..................................................................... 82.3 Nikel Ferit (NiFe2O4) ............................................................ 10

2.3.1 Karakterisasi Nikel Ferit ................................................................ 102.3.2 Struktur Kristal Nikel Ferit ............................................................ 11

2.4 Cerium ..................................................................................................... 122.5 Metode Reaksi Padatan............................................................................ 122.6 X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................................ 132.7 Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy

(SEM-EDS).............................................................................................. 152.8 Vector Network Analyzer (VNA) .............................................................17

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................. 193.2 Alat dan Bahan ........................................................................................ 193.3 Prosedur Penelitian .................................................................................. 20

3.3.1 Preparasi Bahan ............................................................................ 203.2.2 Proses Penggiingan ....................................................................... 213.3.3 Proses Pengeringan ....................................................................... 213.3.4 Sintering ........................................................................................ 223.3.5 Karakterisasi XRD ........................................................................ 223.3.6 Karakterisasi SEM-EDS ............................................................... 233.3.7 Karakterisasi VNA ......................................................................... 24

3.4 Diagram Alir Penelitian .......................................................................... 25

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Analisis Karakterisasi XRD .................................................... 264.1.1 Hasil Analisa Sampel Nilai x= 0,010 ............................................. 284.1.2 Hasil Analisa Sampel Nilai x= 0,015.............................................. 304.1.3 Hasil Analisa Sampel Nilai x= 0,020.............................................. 324.1.4 Hasil Analisa Sampel Nilai x= 0,025.............................................. 344.1.5 Hasil Analisa Sampel Nilai x= 0,030.............................................. 364.1.6 Hasil Analisa Fasa Pada Semua Sampel ......................................... 37

4.2 Hasil SEM ............................................................................................... 394.2.1 Hasil EDS ............................................................................................. 414.3 Hasil Karakterisasi VNA ........................................................................ 43

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan ............................................................................................. 465.2 Saran ........................................................................................................ 47

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xv

DAFTAR GAMBAR

HalamanGambar 2.1 Struktur kristal nikel ferit yang digambar dengan program

VESTA ........................................................................................... 11

Gambar 2.2 Skema Difraksi Sinar-X................................................................... 14

Gambar 2.3 Skema SEM .................................................................................... 15

Gambar 2.4 Prinsip Kerja VNA ......................................................................... 18

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian .................................................................. 25

Gambar 4.1 Pola difraksi sinar-X sampel NiCexFe2-XO4 (x = 0,010-0,030) ....... 27

Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-X sampel NiCexFe2-XO4 (x = 0,010).................. 28

Gambar 4.3 Refinement pola difraksi sinar-X sampel NiCexFe2-xO4

(x = 0,010)........................................................................................ 28


Gambar 4.5 Refinement pola difraksi sinar-X sampel NiCexFe2-XO4

(x = 0,015) ....................................................................................... 30



(x = 0,020) ....................................................................................... 33


xvi


(x = 0,025) ....................................................................................... 35

Gambar 4.10 Pola difraksi sinar-X sampel NiCexFe2-XO4 (x = 0,030)................ 36


(x = 0,030)..................................................................................... 37

Gambar 4.12 Morfologi SEM sampel NiCexFe2-XO4 (x = 0,010-0,030) ............. 40

Gambar 4.13 Hasil EDS sampel NiCexFe2-XO4 (x = 0,010-0,030)...................... 42

Gambar 4.14 Morfologi SEM sampel NiCexFe2-XO4 (x = 0,010-0,030) ............. 44

xvii

DAFTAR TABEL

HalamanTabel 2.1 Pembagian pita frekuensi gelombang mikro ......................................... 7

Tabel 2.2 Ukuran beberapa sifat ferit yang telah disintering .............................. 11

Tabel 3.1 Hasil perhitungan massa bahan dasar .................................................. 20

Tabel 4.1 Parameter sel, volume, dan densitas pada semua sampel .................... 39

Tabel 4.2 Kandungan unsur NiCexFe2-XO4 .......................................................... 43

Tabel 4.3 Serapan gelombang mikro material NiCexFe2-XO4 .............................. 44

1

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Beberapa tahun terakhir ini, penggunaan teknologi gelombang elektromagnetik

telah berkembang pesat. Salah satunya pada teknologi telekomunikasi. Bertambah

banyaknya penyedia layanan telekomunikasi membuat semakin padat lalu lintas

pancaran gelombang elektromagnetik pada atmosfir bumi (An,Y.J. et al., 2008).

Hal ini dapat menyebabkan terganggunya sistem peralatan berbasis elektronik dan

sistem keamanan yang vital. Radiasi gelombang mikro yang dipancarkan dari

sinyal telepon seluler dapat memicu terjadinya sel kanker (Yunasfi et al., 2018).

Salah satu cara yang efektif untuk dapat mereduksi radiasi tersebut adalah dengan

menggunakan bahanpenyerap gelombang mikro (Singh et al., 1999). Penyerap

gelombang mikro ditandai dengan adanya permeabilitas dan permitivitas.

Permeabilitas merupakan ukuran efek medan magnet gelombang elektromagnetik

pada material, sedangkan permitivitas merupakan ukuran efek medan listrik

gelombang elektromagnetik pada material. Hal ini disebabkan karena gelombang

elektromagnetik terdiri dari medan listrik dan medan magnet yang saling tegak

lurus (Dixon, 2012).

2

Salah satu material yang telah banyak menjadi objek penelitian di bidang absorber

adalah ferit. Bahan ferit termasuk ke dalam bahan yang sangat stabil dengan

karakteristik yang sangat baik, diantaranya adalah tingginya resistivitas bahan

tersebut. Ferit mempunyai resistivitas intrinsik yang tinggi dan nilai magnetisasi

saturasi juga tinggi. Sampai saat ini telah banyak dilakukan rekayasa bahan

sehingga menghasilkan bahan yang dapat penyerap gelombang elektromagnetik,

dimana salah satunya adalah bahan nanopartikel magnetik nikel ferit (NiFe2O4)

yang disubstitusi ion tanah jarang . NiFe2O4 merupakan bahan soft magnetic dengan

nilai koersivitas yang rendah tetapi memiliki resistivitas listrik yang tinggi.

Substitusi logam tanah jarang ke dalam bahan nanopartikel magnetik nikel ferit

adalah untuk meningkatkan sifat listrik dan bahan NiFe2O4. (Yunasfi et al., 2018)

Logam tanah jarang telah banyak digunakan pada berbagai macam produk.

Penggunaan logam tanah jarang ini memicu berkembangnya material baru. Material

baru dengan menggunakan logam tanah jarang memberikan perkembangan

teknologi yang cukup signifikan dalam ilmu material. Perkembangan material ini

banyak diaplikasikan di dalam industri untuk meningkatkan kualitas produk.

Contoh yang terjadi pada magnet. Logam tanah jarang mampu menghasilkan

nanomagnet, yaitu magnet yang memiliki medan magnet lebih baik daripada

magnet biasa. Salah satu logam tanah jarang yang juga digunakan dalam penelitian

ini adalah serium. Cerium adalah logam tanah jarang yang paling melimpah,dan

juga memiliki sifat paling reaktif kemudian terurai perlahan pada suhu dingin dan

semakin cepat pada suhu panas. Serium oksida atau biasa disebut oksida logam

tanah jarang serium, banyak digunakan dalam bidang biomedis, termasuk terapi

kanker, penghambatan tumor, terapi redoks, dan radioterapi. Sifat-sifat redoks dari

3

nanopartikel cerium oksida memungkinkan seseorang untuk perlindungan dari

radiasi. Di sisi lain , nanopartikel ini dapat digunakan sebagai radioterapi dengan

energi radiasi sinar x yang rendah (Bazhukova Dl et al,. 2019).

Berbagai macam metode seperti metode kopresipitasi (Shinde et al., 2010) sol-gel

(Khorrami et al., 2011) dan reaksi padatan (Zapataand Herrera, 2013) telah banyak

digunakan untuk mensintesis nanopartikel berbasis ferit. Dari kelima metode

tersebut, metode reaksi padatan merupakan metode yang mudah dan efektif untuk

dilakukan (Zhang et al., 2015), karena cukup dengan mencampurkan bahan dan

kemudian digiling untuk mendapatkan butiran serbuk yang halus. Lalu dilanjutkan

dengan pemanasan suhu tinggi agar terbentuk fasa tunggal (Yunasfi et al., 2017).

Pada penelitian sebeumnya, Yunasfi et al telah berhasil melakukan substitusi logam

tanah jarang kedalam NiFe2O4. Substitusi logam La kedalam NiFe2O4dengan

metode ko-presipitasi menghasilkan Ni(0,5-x)LaxFe2,5O4 multifasa yang mampu

menyerap gelombang mikro sampai 94% (Yunasfi et al, 2018). Sedangkan

substitusi logam Nd kedalam NiFe2O4 dengan metode milling menghasilkan

senyawa Ni(1-x)NdxFe2O4 berfase tunggal yang mampu menyerap gelombang mikro

sampai 96,5% (Yunasfi et al, 2019).

Berdasarkan uraian di atas maka mendorong penulis untuk melakukan penelitian

tentang Sintesis dan Karakterisasi Bahan Penyerap Gelombang Mikro Sistem

NiCexFe(2-x)O4 dengan menggunakan metode reaksi padatan dan suhu sintering

1.200⁰C. Pada penelitian ini akan digunakan X-Ray Diffractometer (XRD) untuk

mengetahui struktur kristal, Scanning Electron Microscopy-Energy Disversive

4

Spectroscopy (SEM-EDS) untuk mengetahui mikrostruktur, dan Vector Network

Analyzer (VNA) untuk mengetahui kemampuan penyerapan gelombang mikro.

1.1 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana cara mensintesis nikel ferit yang disubtitusi dengan cerium

dengan variasi nilai x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 menggunakan

reaksi padatan?

2. Bagaimana fasa yang terbentuk pada nikel ferit yang didoping dengan cerium

menggunakan reaksi padatan setelah disintering pada suhu 1.200⁰C?

3. Bagaimana morfologi nikel ferit yang didoping dengan cerium menggunakan

reaksi padatan setelah disintering pada suhu 1.200⁰C?

4. Bagaimana kemampuan nikel ferit yang didoping dengan cerium dalam

menyerap gelombang mikro?

1.2 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui cara mensintesis nikel ferit yang disubtitusi dengan cerium


reaksi padatan.

2. Mengetahui fasa yang terbentuk pada nikel ferit yang didoping dengan cerium

menggunakan reaksi padatan pada suhu sintering 1.200⁰C.

3. Mengetahui morfologi nikel ferit yang didoping dengan cerium menggunakan

reaksi padatan pada suhu sintering 1.200 ⁰C.

5

4. Mengetahui kemampuan nikel ferit yang didoping dengan cerium dalam

menyerap gelombang mikro.

1.3 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah pada penelitian ini sebagai berikut:

1. Bahan yang digunakan adalah NiO, Ce2O3, Fe2O3 dengan variasi nilai x =

0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030.

2. Sintesis dilakukan dengan menggunakan metode reaksi padatan dan teknik

milling selama 5 jam.

3. Sintering dilakukan pada suhu 1.200 ⁰C.

4. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD),

Scanning Electron Microscopy-Energi Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS)

dan Vector Network Analyzer (VNA).

1.4 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini sebagai berikut:

1. Dapat mengetahui cara mensintesis nikel ferit yang disubtitusi dengan cerium


reaksi padatan.

2. Dapat mengetahui fasa, struktur kristal, struktur morfologi, dan kemampuan

penyerapan bahan penyerap gelombang mikro berbasis ferit yang berasal dari

nikel ferit yang disubtitusi dengan cerium 0,010; 0,015; 0,020; 0,025, dan

0,030.

3. Hasil penelitian ini dapat digunakan sebagai alternatif dalam pemilihan bahan

dasar pembuatan bahan penyerap gelombang mikro berbasis ferit.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gelombang Mikro

Gelombang mikro merupakan gelombang elektromagnetik yang terdapat pada

daerah jangkauan spektrum radio, yang memiliki frekuensi sangat tinggi, yaitu

300 MHz – 300 GHz dengan panjang gelombang 100 cm – 1 mm. Dalam spektrum

radio,gelombang mikro terdapat pada daerah ultrashort wave (ultra high frequency

– UHF) dengan frekuennsi 0,3 – 3 GHz dan panjang gelombang 1 – 0,1 m,

supershort wave (super high frequency – SHF) dengan frekuennsi 30 GHz dan

panjang gelombang 10 – 1 cm, dan extreme short wave (extreme high frequency

– EHF) dengan frekuennsi 30 – 300 GHz dan panjang gelombang 10 – 1 mm.

Sesuai dengan rekomendasi Institute of Electrical and Electronics Engineers

(IEEE), gelombang mikro dibagi atas beberapa pita frekuensi seperti yang terdapat

pada Tabel 2.1 (Sisodia, 2007). Gelombang mikro sangat populer digunakan karena

mempunyai spektrum frekuensi yang berada dalam band yang dibuat terbuka untuk

penggunaan umum tanpa perlu lisensi. Di negara maju, wilayah band ini dikenal

sebagai ISM band, yang merupakan singkatan dari Industrial, Scientific, and

Medical. Sebagian besar dari spektrum elektromagnetik yang ada biasanya di

kontrol secara ketat oleh pemerintah melalui lisensi. Hal ini terutama terjadi pada

7

spektrum frekuensi yang digunakan untuk broadcasting (TV, radio) maupun

komunikasi suara dan data (Srivastava, 2006).

Tabel 2.1 Pembagian pita frekuensi gelombang mikro (Sisodia, 2007).

Pita Frekuensi (GHz) Panjang gelombang (cm)

P 0,230 - 1,000 1,30 - 30,0

L 1,000 - 2,000 30,0 - 15,0

S 2,000 - 4,000 15,0 - 7,50

C 4,000 - 8,000 7,50 - 3,75

X 8,000 - 12,00 3,75 - 2,40

Ku 12,00 - 18,00 2,40 - 1,67

K 18,00 - 26,00 1,67 - 1,13

Ka 26,00 - 40,00 1,13 - 0,75

Milimeter 40,00 - 300,0 0,75 - 0,10

Submiimeter > 300,0 0,10 - 0,01

Gelombang mikro memiliki beberapa karakteristik yang unik, diantaranya yaitu

ukuran panjang gelombang yang kecil, dan besarnya luas cakupan frekuensi. Selain

itu gelombang mikro juga direfleksikan melalui sumber metalik dan merambat

melalui ionosfer dengan refleksi dan absorpsi yang dapat diabaikan. Karena

karakteristik tersebut, gelombang mikro banyak diaplikasikan dalam bidang

astronomi, telekomunikasi, biomedik, dan bidang militer.

Pada bidang astronomi, gelombang mikro diaplikasikan dalam radio astronomi,

spektroskopi, dan riset material. Gelombang mikro secara luas digunakan dalam

aplikasi telekomunikasi seperti radio, seluler, sistem komunikasi personal

(PCS), dan sistem operasi broadcasting. Dalam bidang medis, gelombang mikro

digunakan untuk berbagai tujuan terapi, termasuk pengobatan tumor. Dalam bidang

8

militer, gelombang mikro dimanfaatkan untuk sistem radio detection and ranging

(radar) (Srivastava, 2006). Radar merupakan sistem yang digunakan untuk

mencari dan menentukan letak suatu benda melalui pemanfaatan gelombang

mikro. Prinsip kerja radar adalah menerima dan memantulkan gelombang

elektromagnetik yang dipantulkan oleh target (Sisodia, 2007).

2.2 Penyerap Gelombang Mikro

Penyerap gelombang mikro merupakan bahan yang dapat melemahkan gelombang

elektromagnetik. Penyerap gelombang ini diaplikasikan secara luas untuk

mengeliminasi radiasi yang tidak diinginkan yang dapat mengganggu

pengoperasian suatu sistem. Penyerap secara eksternal dapat digunakan untuk

mereduksi refleksi atau transmisi suatu objek khusus, dan secara internal dapat

digunakan untuk mereduksi osilasi yang disebabkan oleh resonansi suatu rongga.

Kemampuan penyerapan gelombang suatu material penyerap diukur dari besarnya

reduksi refleksi atau reduksi transmisi gelombang elektromagnetik yang dapat

dilakukan oleh material tersebut dengan nilai reduksi disebut sebagai reflection loss

(RL). Besarnya RL, menurut teori saluran transmisi, akan bergantung pada nilai-

nilai permitivitas dan permeabilitas material penyerap pada frekuensi tertentu dan

ketebalan absorber tertentu. Permitivitas dan permeabilitas ini memiliki kontribusi

terhadap kompresi panjang gelombang di dalam material. Kedua komponen ini

akan menyebabkan adanya loss yang terjadi pada medan magnetik atau medan

listrik, yang kemudian melemahkan energi di dalam gelombang elektromagnetik

(Dixon, 2012).

9

Dalam kasus penyekat logam single layer, nilai RL dihitung dengan menggunakan

rumus: ( )[( )] (1)

dimana Zin merupakan impedansi gelombang EM datang dan Zo merupakan

impedansi dalam ruang bebas (Zare, 2011).

Penyerap gelombang ditandai melalui permitivitas elektrik dan permeabilitas

magnetik. Permitivitas merupakan ukuran pengaruh material terhadap medan

listrik yang terdapat di dalam gelombang elektromagnetik, dan permeabilitas

merupakan ukuran pengaruh material terhadap komponen magnetik yang terdapat

di dalam gelombang elektromagnetik. Permitivitas dan permeabilitas ini memiliki

kontribusi terhadap kompresi panjang gelombang di dalam material. Kedua

komponen ini akan menyebabkan adanya loss yang terjadi pada medan magnetik

atau medan listrik, yang kemudian melemahkan energi di dalam gelombang

elektromagnetik (Dixon, 2012).

∗ = ’ − j" (2)

Permitivitas muncul karena adanya polarisasi dielektrik pada material merupakan

dielekrik konstan yang dapat berubah secara signifikan dengan adanya frekuensi

merupakan ukuran penyerapan pada medan listrik yang disebabkan oleh suatu

material. Dielectric loss tangent pada suatu material dirumuskan sebagai berikut:

tane = ”/’ (3)

Semakin besar loss tangent pada suatu material, maka semakin besar pula

kemampuan penyerapannya. Seperti permitivitas elektrik, permeabilitas magnetik

juga dirumuskan sebagai berikut:

10

∗ =’ − j" (4)

sedangkan magnetik loss tangent pada suatu material dirumuskan sebagai berikut:

tanm = ”/’ (5)

Satuan permitivitas adalah farads/meter dan permeabilitas adalah henri/meter.

Permitivitas dan permeabilitas ini memiliki kontribusi terhadap kompresi panjang

gelombang di dalam material. Satuan permitivitas adalah farads/meter dan

permeabilitas adalah henri/meter. Kedua komponen ini akan menyebabkan adanya

loss yang terjadi pada medan magnetik atau medan listrik, yang kemudian

melemahkan energi di dalam gelombang elektromagnetik (Dixon, 2012).

2.3 Nikel Ferit ( NiFe2O4)

Nanopartikel Nikel Ferit merupakan salah satu bahan ferit lunak yang bersifat

feromagnetik khas, konduktifitas rendah ,stabilitas eletrokimia tinggi , dan banyak

tersedia di alam (Mashadi et al, 2016).

2.3.1. Karakteristik Nikel Ferit

Nanopartikel ini memiliki struktur spinel inverse, yaitu semua ion Ni2+ berada di

site oktahedral dan ion Fe3+ terdistribusi merata di site tetrahedral dan oktahedral.

Nanopartikel NiFe2O4 menunjukkan sifat ferrimagnetik yang berasal dari pasangan

momen magnet anti-paralel antara momen magnet ion Fe3+ pada site tetrahedral

dengan momen magnet ion Ni2+ dan ion Fe3+ pada site oktahedral. Nanopatikel

NiFe2O4 menunjukkan perilaku super paramagnetik pada suhu kamar, yang mana

sifat ini sangat penting untuk aplikasi terutama dalam bidang medis.

11

Nanopartikel NiFe2O4 merupakan material soft magnetik dengan koersivitas dan

magnetisasi saturasi yang rendah tetapi memiliki resistivitas listrik yang tinggi

sehingga membuat material ini sangat cocok untuk aplikasi bidang magnetik dan

magnet-optik. Nanopatikel NiFe2O4 menampilkan kurva histeresis yang sempit dan

karenanya, material ini dapat dianggap sebagai bahan inti yang baik untuk

transformator daya dan aplikasi pada bidang telekomunikasi. Selain itu, material

ini juga dapat digunakan pada teknologi sensor gas dan kelembaban, serta sebagai

bahan katalis (Muflihatun dkk, 2015). Ferit yang telah di sintering umumnya juga

memiliki sifat-sifat lain yang ditunjukkan pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Ukuran beberapa sifat ferit yang telah disintering (Dredge, 1971).

Kategori KarakteristikKuat regangan (m) 4Kuat tekanan (N/m2) 50Modulus Young (dyne/cm2) 1,4 x 1012

Konduktivitas termal (cal/s.cm ⁰C) 10 x 10-2

Panas jenis (cal/g. ⁰C) 0,2Koefisien ekspansi linear (/⁰C) 10 x 10-6

2.3.2 Struktur Kristal Nikel Ferit

Berikut ini merupakan struktur kristal dari Nikel Ferit:

Gambar 2.1. Struktur kristal nikel ferit

Pada gambar diatas atom bewarna ungu merupakan atom Ni, atom yang bewarna

kuning merupakan atom Fe dan atom yang bewarna biru merupakan atom O.

12

2.4 Cerium

Cerium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan III B dalam deretan

unsur lantanida yang lunak berwarna abu-abu. Cerium disimbolkan dengan Ce. Di

alam, cerium terdapat pada lapisan-lapisan bumi dalam bentuk mineral-mineral

seperti monazite, bastnasite, cerite dan allanite yang sangat jarang. Sifat-sifat

serium antara lain: memiliki massa atom 140,12 sma, mempunyai nomor atom 58,

dalam senyawa mempunyai bilangan oksidasi +3 dan +4, titik didih 3715°K, titik

lebur 1017°K dan massa jenis 6,77 g/cm3.

Cerium mempunyai tampang lintang (cross-section) sebesar 0,63 ± 150 barn

(Erdtmann Gerhand). Cerium dalam bentuk senyawa nitrat digunakan sebagai obat-

obatan, sedangkan dalam bentuk senyawa sulfat digunakan sebagai oksidator.

serium digolongkan unsur logam tanah jarang dan termasuk melimpah diantara

logam tanah jarang lainnya. Radioisotop serium diperoleh dari pembelahan U, Th

dan Pu(2) (Ratmi dkk, 2011).

2.5 Metode Reaksi Padatan

Metode reaksi padat merupakan salah satu teknik yang secara luas telah digunakan

dalam pembuatan padatan polikristalin, dimana padatan kristalin disintesis secara

langsung dari pereaksi-pereaksinya yang berwujud padat. Teknik ini biasanya

menggunakan suhu yang tinggi bahkan mencapai 1.000 hingga 1.500⁰C dimana

laju reaksi padatan-padatan itu akan cukup tinggi. Adapun langkah-langkah dalam

sintesis pada reaksi padatan yaitu dengan memilih pereaksi yang tepat dengan ciri-

ciri serbuk yang berbutir kecil untuk memaksimalkan luas permukaan untuk

menghasilkan bahan yang reaktif agar mempercepat reaksi serta dapat mengukur

13

komposisi yang akan digunakan secara akurat menggunakan neraca analitis.

Kemudian mencampurkan berbagai pereaksi dengan menggunakan lesung dan alu

(pelarut organik sebagai pembasah) ataupun menggunakan bola baja (khusus untuk

preparasi dalam jumlah besar dalam proses pencampuran bahan yang dapat

membuat ukuran butir semakin kecil) (Ismunandar, 2006).

2.6 X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksi sinar-X merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi

material kristalit maupun non-kristalit. Sebagai contoh identifikasi strukturkristal

dan fase dalam bahan, memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X

dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran

partikel. Sinar-X memiliki rentang energi 10-100 MeV dengan panjang gelombang

10 sampai 10-3 nm dan diklasifikasikan sebagai gelombang elektromagnetik yang

berbeda dari mgelombang radio, cahaya, dan sinar gamma (Waseda et al., 2011).

Jika sinar-X ditembakkan pada suatu bahan, maka beberapa sinar akan dipantulkan

oleh bidang kristal yang terdapat dalam suatu bahan dengan sudutpantulan yang

sama dengan sudut datang. Sedangkan sisanya akan ditransmisikan menembus

bidang. Arah difraksi sinar-X hanya akan terdeteksi pada saat kondisi Bragg atau

“Hukum Bragg” yang memenuhi persamaan:2 sin = (6)

dengan : d = jarak antar bidang dalam kristal

θ = sudut deviasi

n = orde (0,1,2,3,…..)

λ = panjang gelombang (Waseda et al., 2011).

14

Peristiwa pembentukan sinar-X dapat dijelaskan yaitu pada saat menumbuk logam,

elektron yang berasal dari katoda (elektron datang) menembus kulit atom dan

mendekati kulit inti atom. Pada waktu mendekati inti atom, elektron ditarik

mendekati inti atom yang bermuatan positif, sehingga lintasan elektron berbelok

dan kecepatan elektron berkurang atau diperlambat. Karena perlambatan ini, maka

energi elektronberkurang. Energi yang hilang ini dipancarkan dalam bentuk sinar-

x (Beiser, 1992). Skema difraksi sinar-X dapat dilihat pada dapat dilihat pada

Gambar 2.2.

Gambar 2.2. Skema difraksi sinar-X (Beiser, 1992)

2.7 Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-

EDS)

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan sejenis mikroskop yang

menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan

resolusi tinggi. Analisis SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur

(termasuk porositas dan bentuk retakan) benda padat. Berkas sinar elektron

dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun. Skema dasar SEM

disajikan pada Gambar 2.3.

15

Gambar 2.3. Skema SEM (Andrew, 2019).

Electron Gun merupakan sumber elektron dari bahan material yang menggunakan

energy tegangan tinggi sekitar 10-40 kV. Adapun material yang biasa digunakan

yaitu tungsten dan Lantanum atau Hexaboride cerium (LaB6 atau CeB6). Tungsten

yang sering digunakan sebagai electron gun dalam SEM-EDS. Adanya energi

panas pada bahan material akan diubah menjadi energi kinetik oleh elektron

sehingga ada pergerakan elektron. Semakin besar panas yang diterima maka energi

kinetiknya akan semakin besar sehingga pergerakan elektron semakin cepat dan

tidak menentu yang mengakibatkan elektron tersebut terlepas dari permukaan

bahan material. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut sebagai

emitter atau lebih sering disebut katoda sedangakan bahan yang menerima elektron

disebut sebagai anoda atau plate dalam instrument SEM-EDS.

Magnetic lens terdiri dari dua buah (kodensator) bekerja untuk memfokuskan arah

elektron. Selain itu, lensa magnetik juga berfungsi untuk menguatkan elektron

16

sehingga informasi gambar yang dihasilkan memiliki kualitas yang baik. Scanning

foil berfungsi untuk mengumpulkan berkas sinar elektron, karena pada dasarnya

elektron yang dipancarkan ke sampel tidak terjadi secara kontinu melainkan berupa

paket-paket energi. Setelah terjadi tumbukan antara elektron dan sampel, detekor

akan merekam interaksi yang terjadi pada sampel. Detektor secondary electron

(SE) merupakan sebuah sintilator yang akan menghasilkan cahaya jika mengenai

elektron, cahaya tersebut akan dikonversi menjadi sinyal elektrik oleh

photomultiplier. Dalam sintilator terdapat potensial positif yang digunakan untuk

mempercepat aliran SE, sehingga SE yang memiliki energi rendah (beberapa volt)

dapat ditangkap detekor dengan baik. Sedangkan detekor backscatered electron

(BSE) yang juga terdapat sintilator dapat menerima sinyal BSE tanpa adanya beda

potensial, karena pada dasarnya BSE sudah memiliki energi yang cukup tingi untuk

diterima oleh detekor BSE.

SE dan BSE dimanfaatkan dalam SEM-EDS sebagai analisis bahan material yang

didasarkan pada tingkat energi dan tentunya menggunakan spektometer jenis

energy dispersive (ED). Karena spektrometer jenis ED diakui memiliki akurasi

yang tinggi untuk menganalisis jenis unsur pada bahan material. Berbeda dengan

alat XRD yang menggunakan spektrometer jenis wave dispersive (WD) dengan

analisis yang didasarkan pada panjang gelombang untuk mengetahui senyawa pada

bahan material.

SE adalah sebuah pancaran elektron yang dihasilkan akibat interaksi elektron

dengan sampel. SE berasal dari interaksi elektron yang energinya rendah (kurang

dari 50 eV) dan hanya mampu berinteraksi pada permukaan sampel, maka

17

informasi yang dapat diambil dari SE mencakup bentuk permukaan sampel. BSE

dihasilkan oleh interaksi elektron yang memiliki energi tinggi sebagai akibat

adanya hamburan elastik. Energi yang dimiliki elektron ini mampu berinteraksi

dengan sampel hingga menembus lapisan permukaan sampel. Informasi yang

diperoleh dari elektron BSE mencakup morfologi struksur pada bahan material.

Adanya interaksi elektron yang menghasilkan SE dan BSE pada alat SEM-EDS,

maka alat ini digunakan untuk menganalisis permukan sampel (topografi) dan

morfologi struktur (elemen) dari suatu bahan material.

2.8 Vector Network Analyzer (VNA)

Karakterisasi VNA dilakukan untuk menentukan kemampuan penyerapan suatu

material terhadap gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu. Frekuensi

gelombang elektromagnetik yang dapat diukur pada VNA adalah frekuensi l-band

yaitu antara 1-4 GHz, c-band antara 4-8 GHz, x-band antara 8-12 GHz, k-band

antara 10-15 GHz, dan ku-band antara 14-24 GHz. Frekuensi yang digunakan

dalam pengukuran gelombang mikro yaitu frekuensi x-band. Prinsip kerja VNA

adalah dengan melihat nilai refleksi, transmisi, dan absorpsi terhadap material

(Agilent, 2004).

Gambar 2.4. Prinsip Kerja VNA (Adi, 2014)

18

Skema prinsip kerja VNA ditampilkan pada Gambar 3. Gelombang

elektromagnetik yang datang (Si) dari Port 1 mengenai suatu material. Ketika

gelombang mengenai material maka material tersebut akan mengalami tiga kondisi

yaitu, jika material tersebut logam maka gelombang akan direfleksikan, jika

material tersebut adalah material transparan maka gelombang akan ditransmisikan.

Namun, jika material tersebut adalah material penyerap maka gelombang

elektromagnetik akan diserap. Gelombang yang direfleksikan mempunyai nilai

yang disebut reflection loss. Nilai reflection loss dinyatakan dalam satuan dB

(Agilent, 2004). Nilai reflection loss yang dihasilkan kemudian dikonversikan

menjadi persen absorpsi dengan rumus :

RL = -20 log |Z| (7)

dimana:

RL = reflection loss

(dB) Z = impedansi

Reflection loss adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui berapa banyak

daya yang hilang pada beban dan tidak kembali sebagai pantulan. Nilai reflection

loss sebagai pantulan. Nilai reflection loss biasanya dinyatakan dalam satuan dB.

Vector Network Analyzer (VNA) bekerja berdasarkan parameter hamburan

(scattering parameter, S-parameter) yang digunakan untuk mengukur gelombang

elektromagnetik dengan frekuensi yang tinggi (Dunsmore, 2012).

19

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari sd Juni 2019 di Laboratorium

Preparasi Kimia dan Laboratorium Perlakuan Panas yang berlokasi di Gedung 42

PSTBM BATAN. Uji XRD, SEM-EDS dilakukan di Laboratorium Sains Bahan

Maju, PSTBM-BATAN, sedangkan Uji VNA dilakukan di Balitbang KEMHAN,

Jakarta.

3.2 Alat dan Bahan

Adapun peralatan yang digunakan pada penelitian ini diantaranya yaitu neraca

digital, spatula, vial, High Energy Milling (HEM), lesung dan alu, furnace,

krusibel, bola baja dan alat-alat karakterisasi XRD (PANalytical), SEM-EDS

(JED-2300), dan VNA (N5230A). Bahan dasar yang digunakan pada penelitian

ini terdiri dari bahan oksida dengan tingkat kemurnian tinggi, yaitu NiO Aldrich

(> 99%), Ce2O3 (Produk PSTA-BATAN, Yogyakarta dengan kemurnian> 99%),

dan Fe2O3 Aldrich (> 99%), serta digunakan bahan tambahan yaitu etanol.

20

3.3 Prosedur Penelitian

Sintesis bahan ini menggunakan metode reaksi padatan (solid statereaction)

dengan prosedur penelitian yang dimulai dari tahap preparasi bahan berupa

penimbangan bahan dasar, pencampuran bahan dengan High Energy Milling

(HEM), pengeringan, sintering, dan karakterisasi dengan peralatan XRD, SEM-

EDS dan VNA.

3.3.1 Preparasi Bahan

Adapun prosedur preparasi bahan sebagai berikut:

1. Melakukan perhitungan stoikiometri untuk mendapatkan massa bahan

berdasarkan reaksi kimia berikut :

2NiO + xCe2O3 + (2-x)Fe2O3 2NiCexFe(2-x)O4

Sehingga diperoleh massa bahan dasar seperti yang terdapat pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Hasil perhitungan massa bahan dasar.

XMassa bahan dasar (gram)

NiO Fe2O3 Ce2O3

0,001 3,1751 6,7545 0,0697

0,010 3,1677 6,7540 0,0695

0,015 3,1602 6,6877 0,1388

0,020 3,1527 6,6550 0,0173

0,030 3,1527 6,6067 0,2077

2. Menimbang massa bahan dasar.

Kemudian menimbang bahan-bahan tersebut dengan menggunakan neraca

digital. Bahan tersebut ditimbang dengan masing-masing komposisi dengan

variasi nilai x yaitu 0,10;0,15;0,20;0,25; dan 0,30.

21

3.3.2 Proses Penggilingan

Penggilingan merupakan proses pencampuran dan penghalusan bahan. Proses

penggilingan ini menggunakan alat HEM spex 8000 dengan spesifikasi normal

speed = 90 menit, offtime = 30 menit dan on of cycle 1 kali. Wadah untuk

mencampur sampel disebut dengan vial. Vial ini terbuat dari bahan stainless steel

dengan diameter sebesar 10 mm. Pada penelitian ini proses penggilingan

dilakukan terhadap semua sampel. Setelah semua bahan dasar ditimbang,

masing-masing sampel beserta 12 bola baja dimasukkan ke dalam vial, dengan

perbandingan massa sampel terhadap bola baja sebesar 1:5, dimana berat

masing-masing bola baja memiliki massa 4 gram sehingga total massa bola baja

ini adalah 48 gram, kemudian diberikan etanol yang bertujuan untuk

mempermudah gerak bola-bola baja selama proses penggilingan. Setelah itu,

dilakukan proses penggilingan menggunakan HEM selama 5 jam dengan jeda

waktu 30 menit untuk pendinginan alat.

3.3.3 Proses Pengeringan

Setelah proses milling selesai, sampel dilepaskan dari HEM lalu tutup vial dibuka,

selanjutnya dilakukan proses pengeringan dengan memasukkan sampel kedalam

oven dengan suhu 100C selama 5 jam. Proses pengeringan bertujuan untuk

menguapkan etanol yang ada pada sampel. Setelah sampel kering kemudian

dikeluarkan dari vial lalu digerus menggunakan mortal dan pastel hingga sampel

tidak ada gumpalan lagi dan menjadi serbuk.

22

3.3.4 Sintering

Proses sintering dilakukan dengan menggunakan furnace. Sampel yang telah

dikeringkan lalu dihaluskan. Setelah sampel halus diletakkan pada krusibel,

kemudian dimasukkan ke dalam furnace. Proses sintering ini dilakukan dengan

kenaikan suhu 400⁰C per jam, kemudian ditahan pada suhu 1.200⁰C selama 5

jam, dan diakhiri dengan pendinginan melalui proses furnace cooling. Setelah

proses sintering selesai kemudian krusibel yang berisi sampel dikeluarkan lalu

digerus kembali menggunakan mortar dan pastel hingga tidak terdapat gumpalan,

kemudian dilakukan karakterisasi.

3.3.5 Karakterisasi XRD

Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal

bahan. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses XRD adalah:

1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, kemudian merekatkannya pada

kacadan memasang pada tempatnya berupa lempeng tipis berbentuk persegi

panjang (sampel holder) dengan lilin perekat.

2. Memasang sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian

meletakkannya pada sampel stand dibagian goniometer.

3. Memasukkan parameter pengukuran pada software pengukuran melalui

komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scanmode, penentuan rentan

sudut, kecepatan scan cuplikan, memberi nama cuplikan dan memberi nomor

urut file data.

23

4. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target

Cu dengan panjang gelombang 1,5406Å.

5. Melihat hasil difraksi pada komputer dan itensitas difraksi pada sudut 2θ

tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.

6. Mengambil sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.

7. Data yang terekam berupa sudut difraksi (2θ), besarnya intensitas (I), dan

waktu pencatatan perlangkah (t).

8. Setelah data diperoleh analisis kualitatif dengan menggunakan search

matchanalisys, kemudian data di-refinement dengan menggunakan software

GSAS.

3.3.6 Karakterisasi SEM-EDS

Karakterisasi SEM-EDS dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur bahan.

Langkah-langkah dalam proses SEM-EDS adalah:

1. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, dimana udara

akan dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini

diperlukan agar tidak ada molekul gas yang dapat mengganggu jalannya

elektron selama proses berlangsung.

2. Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju ke

satu titik di sampel.

3. Sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor lalu ke amplifier untuk

memperkuat signal sebelum masuk ke komputer untuk menampilkan gambar

atau image yang diinginkan.

24

3.3.7 Karakterisasi VNA

Uji VNA digunakan untuk mengetahui daya serap material terhadap gelombang

elektromagnetik. Adapun langkah-langkah dalam uji VNA adalah:

1. Memasukan sampel ke dalam tempat berbahan akrilik berukuran ± 2,5 cm x

1,5 cm dengan tebal 2 mm.

2. Melakukan kalibrasi menggunakan metode TRL (Tranmission Reflection

Loss) terhadap sampel.

3. Meletakan material uji diantara probe S11 dan S12, S11 terukur sebagai

koefisien refleksi dan nilai S12 terukur sebagai koefisien transmisi sehingga

pada layar monitor dapat diketahui nilai frekuensi yang direfleksikan,

ditransmisikan, dan diabsorpsi oleh material uji.

4. Mendapatkan hasil pengujian.

25

3.4 Diagram Alir Penelitian

Proses penelitian secara keseluruhan ditunjukkan pada Gambar 3.1.

NiO, Ce2O3,Fe2O3

- Dilakukan perhitungan stoikiometri massa masing-masing bahan dasar.

- Ditimbang sesuai dengan perhitungan (Tabel 3.1)- Ketiga bahan yang telah ditimbang dimasukkan

kedalam vial.- Memasukkan bola baja sebanyak 12 buah kedalam

vial yang sudah terisi bahan.

--

- Dimillling dengan HEM selama 5 jam.- Dioven selama 5 jam dengan suhu 100°C.- Digerus.

- Disintering selama 5 jam dengan suhu1.200°C- Digerus.

- Dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM-EDS,dan VNA.

Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian.

Sampel + 20 mlEtanol

SerbukNiCexFe(2-x)O4(sebelum sintering)

SerbukNiCexFe(2-x)O4(x=0,010; 0 ,015;0,020;0,025;0,030)

Data Uji

Kesimpulan

44

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan

sebagai berikut :

1. Hasil analisis XRD menunjukan bahwa substitusi cerium pada nikel ferit

dengan menggunakan metode reaksi padatan dan suhu sintering 1.200°C

menghasilkan fasa tunggal NiFe2O4 pada sampel dengan nilai x = 0,010;

0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030.

2. Hasil XRD secara kuantitatif menunjukan bahwa terjadi penurunan parameter

sel fasa dan peningkatan densitas seiring dengan bertambahnya kadar Ce.

3. Hasil analisis SEM menunjukkan bentuk bulat yang hampir seragam yang

disebabkan NiFe2O4 yang menjadi fasa mayor pada semua sampel. Serta

hasil analisis EDS diperoleh unsur yang terbentuk adalah Ni, Fe, O, dan Ce.

Nilai Ce mengalami peningkatan seiring penambahan nilai x.

4. Material NiCexFe2-xO4 dengan substitusi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025

dan 0,030 menghasilkan kemampuan penyerapan gelombang mikro yang

berbeda-beda pada rentang 9-12 GHz. Sampel dengan nilai x = 0,030

memiliki kemampuan terbaik dalam menyerap gelombang mikro, dengan

nilai RL -15,29 dB dengan serapan gelombang 97,05%.

5.2 Saran

Untuk penelitian selanjutnya disarankan agar dapat melakukan penelitian dengan

menggunakan logam tanah jarang lainnya seperti Gd atau Nd agar dapat

dihasilkan material yang memiliki kemampuan penyerapan yang lebih besar.

47

DAFTAR PUSTAKA

An, Y. J., K. Nishida, T. Yamamoto, S. Ueda, and T. Deguchi. 2008.

Characteristic Evaluations of Microwave Absorbers Using Dielectric and

Magnetic Composite Materials. Journal of Ceramic Processing Research.

Vol.9. Pp. 430–436.

Dixon, P. 2012. Theory and Application of RF/Microwave Absorbers. New

York: Emerson & Cuming Microwave Products.

I.N. Bazhukova, S.Yu Sokovnin, V.G. Ilves. A.V Myshkina, R.A. Vazirov,N.

Pizurova, V.V. Kasyanova. 2019 Luminescence and Optical Properties

of Cerium Oxide Nanoparticles. Optical Materials 92. Pp. 136-142.

Ismunandar. 2006. Padatan Oksida Logam: Struktur, Sintesis, dan Sifat Sifatnya.

Bandung: ITB.

Jarot R, Damisih, Ade U, Masmui dan Putri P. 2018. Sintesis dan Karakterisasi

Elektrolit Ce0,9Gd0,1-xNdxO1,90 untuk Aplikasi Sel Bahan Bakar Padatan

Suhu Sedang. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol.19. No. 2. Pp. 83-90.

Khorrami, S., F. Gharib, G. Mahmoudzadeh, S. Sadat Sepehr, S. Sadat Madani, N.

Naderfar, and S. Manie. 2011. Synthesis and Characterization of

Nanocrystalline Spinel Zinc Ferrite Prepared by Sol-Gel Auto-Combustion

Technique. International Journal of Nano Dimension. Vol. 1. Pp. 221–224.

Mufihatun, Siti Shofiah, dan Edi Suharyadi. 2015. Sintesis Nanopartikel Nickel

Ferrite ( NiFe2O4) dengan Metode Kopresipitasi dan Karakterisasi Sifat

Kemagnetanya. Jurnal Fisika Indonesia. No: 55, Vol.XIX.

Mashadi, Yunasfi dan Wisnu Ari Adi. 2016. Analisis Struktur Kristal Gugus

Fungsi NiFe2O4 Hasil Sintesis dengan Metode Sol Gel . Jurnal Sains

Materi Indonesia. Vol. 17. Pp. 131-135.

Ratmi H, Muljono, Sri W, dan Mujari. 2011. Mempelajari Pengaruh Logam

Tanah Jarang Lantanum (La) Pada Analisis Torium dengan Metode

Pendar Sinar X. Prosiding Seminar Penelitian dan Pengelolaan Perangkat

Nuklir. Yogyakarta: Badan Tenaga Nuklir Nasional.

Shinde, T.J., A.B. Gadkari, and P.N. Vasambekar. 2010. Effect of Nd3+

Substitution on Structural and Electrical Properties of Nanocrystalline

Zinc Ferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. Vol. 322.

Pp. 2777–2781.

Singh, P., V. K. Babbar, A. Razdan, S. L. Srivastava, and R. K. Puri.1999.

Complex Permeability Permittivity, and Microwave Absorption Studies

of Ca(CoTi)xFe12−2xO19 Hexaferrite Composites in X-Band

Microwave Frequencies. Materials Science and Engineering. Vol. 67. Pp.

132–138.

Sisodia, M. L. 2007. Microwaves: Introduction to Circuits, Devices and

Antennas. New Delhi: New Age International.

Srivastava, G. P., and Vijay L. G. 2006. Microwave Devices and Circuit

Design. New Delhi: PHI Learning.

Wahyuni, L. N., Widyastuti, dan R. Fajarin. 2016. Pengaruh Jumlah Lapisan

Terhadap Reflection Loss pada Komposit Barium Heksaferit/Polianilin

Sebagai RAM (Radar Absorbing Material). Jurnal Teknik ITS. Vol. 5. Pp.

130–134.

Yunasfi, Mashadi, dan A. Mulyawan. 2017. Bahan Absorber Gelombang Mikro

Ni(1,5-x)LaxFe1,5O4 dengan Metode Sol Gel. Jurnal Sains Materi

Indonesia. Vol. 19. Pp. 19-24.

Yunasfi, Nuridin A, dan Hendrawati. 2018. Karakterisasi Sifat Magnetik dan

Serapan Gelombang Mikro Ni(0,5-X)LaX Fe2,5 O4 Hasil Sintesis dengan

Metode Kropesipitasi. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 19. Pp. 119

174.

Yunasfi, Siti Nurfadilah, Mashadi dan Wisnu Ari Adi. 2018. Analisis dan

Karakterisasi ZnxFe(3-x)O4 Sebagai Penyerap Gelombang Mikro Pada

Peralatan Telekomunikasi. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 19. No.

2. Hal. 83-90.

Zapata, A., and Herrera. 2013. Effect of Zinc Concentration on the

Microstructure and Relaxation Frequency of Mn–Zn Ferrites Synthesized

by Solid State Reaction. Ceramics International. Vol. 39. Pp. 7853–

7860.

Zhang, Z., G. Yao, X. Zhang, J. Ma, and H. Lin. 2015. Synthesis and

Characterization of Nickel Ferrite Nanoparticles via Planetar Ball Milling

Assisted Solid-State Reaction. Ceramics International. Vol. 41. Pp.

4523–4530.

sintesis dan karakterisasi bahan penyerap gelombang mikro ...digilib.unila.ac.id/59299/3/3. skripsi...

Documents