Laporan Tetap Praktikum

Hidrokarbon

Rektifikasi Carrier

Oleh:

Abdul Halim Fauzi 0611 3040 0313

Aisyah Utami 0611 3040 0314

Anggie Nurayu Sustini 0611 3040 0315

Dilia Puspa 0611 3040 0316

Eva Febrianti Prihantini 0611 3040 0317

Febrianti Mawaddah 0611 3040 0318

Fitri Puspasari 0611 3040 0319

Fuspasari 0611 3040 0320

Kelompok 1

5 KB

DOSEN PEMBIMBING : Ir. Sahrul Effendy, M.T.

DIII TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

2013

Rektifikasi Carrier

1. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini , mahasiswa diharapkan mampu:

1. Memahami dan melakukan pemisahan dengan metode rektifikasi carrier.

2. Menganalisa produk dan membandingkannya yang diperoleh dengan

standar.

2. Alat dan Bahan yang digunakan

Alat yang digunakan

Seperangkat alat rektifikasi carrier 1 buah

Refraktometer 1 buah

Tabung reaksi 2 buah

Corong gelas 1 buah

Neraca analitik 1 buah

Gelas kimia 1000 ml 1 nuah

Decanter 1 buah

Bahan yang digunakan

Cengkeh 250 gram

Minyak cengkeh secukupnya

Aquadest 1500 ml

3. Dasar Teori

Destilasi adalah pemisahan suatu zat cair atau padat yang terdapat dalam dua

atau lebih campuran, berdasarkan perbedaan titik didihnya. Peralatan destilasi di

bagi dua yaitu : destilasi kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering

lebih efektif hasilnya dibandingkan dengan destilasi bahan basah.

Destilasi dibagi atas tiga, yaitu : destilasi dengan air, destilasi dengan

air dan uap, dan destilasi dengan uap bahan. Destilasi dengan uap air tidak

dapat diterapkan pada semua bahan, karena dengan cara pengolahan ini hasil

mudah di dapatkan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang

paling mudah dengan mendidihkan sampai menguap dan akhirnya akan sama

dengan cairan asalnya. Metode penyulingan dengan uap air memiliki kelebihan

tersendiri. Penyulingan dengan air dan uap ini relative murah dan ekonomis.

Biaya yang diperlukan relative rendah jika di bandingkan dengan metode

penyulingan dengan uap. Kelemahan utama metode uap air adalah kecepatan

penyulingan yang rendah. Dalam destilasi sederhana, uapnya diambil dan

dikondensasi, tetesan rendaman merupakan komposisi yang lebih banyak

mengandung komponen yang lebih banyak dari pada cairan semula. Siklus

pendidihan dan kondensasi dapat diulang secara berurutan. Jadi semakin banyak

bahan baku yang diolah, maka semakin banyak pula yang dihasilkan.

Distilasi dengan Refluks (Rektifikasi)

Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada

prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan

jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada

umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi

perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik

pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat

cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara

refluks.

Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga

mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang

ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product

quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan

uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks ini bisa dimasukkan dalam

macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks

dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan

mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa

organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya

pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi.

Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan

tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Destilasi uap (Rektifikasi Carrier)

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik

didih mencapai 200 °C ataulebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-

senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan

menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap

adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-

masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk

campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi

dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk

alam seperti minyak eucalyptus darieucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau

jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan

melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah juga

dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik keatas menuju ke kondensor

dan akhirnya masuk ke labu distilat (Gambar 1).

Gambar 1. Distilasi dengan uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya

cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair

sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement),

maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau

destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi

campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara

mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap

berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan

pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan

dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi

uap).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan,

dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih

suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya

Proses Pembuatan Minyak Atsiri Cengkeh

Persiapan Ketel Suling

Sebelum ketel digunakan, sisa air bekas penyulingan sebelumnya harusdibuang,

karena air tersebut mengandung garam dan komponen hasildegradasi yang dapat

mencemari mutu minyak yang dihasilkan

.

Pengisian Daun ke dalam Ketel Suling

Daun kering tidak perlu dirajang, dapat langsung dimasukkan ke dalamketel

suling

.Pengisian dilakukan secara bertahap dan diinjak-injak/ditekanuntuk

meningkatkan kepadatan daun dalam ketel.Kepadatan optimum dauncengkeh

kering didalam ketel sekitar 70-80 gram/liter 

.

Proses Penyulingan

Lama penyulingan daun cengkeh basah sekitar 7-8 jam, dan penyulingandaun

kering sekitar 6-7 jam

.Penggunaan tekanan bertahap mulai dari 1bar sampai 2 bar, dapat mempersingkat

lama penyulingan menjadi 4-5 jam .Rendemen minyak daun cengkeh yang

dihasilkan sekitar 2,0-2,5%

Pendinginan (Kondensasi) UapPendinginan dilakukan dengan unit pendingin

(kondensor) berupa pipa pendingin model multi tubular atau spiral yang dipasang

dalam tabung ataudirendam dalam bak air pendingin.Aliran air pendingin dibuat

berlawananarah ( counter flow)dengan arah aliran uap di dalam pipa.Tujuannya

adalahagar distilat pada saat akan keluar dari pipa pendingin, telah

terkondensasisempurna.

Pemisahan minyak dari air destilat

Suhu destilat yang mengalir keluar tabung kondensor diusahakansama/mendekati

suhu air pendingin yang masuk (maks 30oC)Pemisahanminyak dilakukan pada

prinsipnya berdasarkan perbedaan BJ (Berat Jenis)antara air dengan minyak Jika

BJ minyak <1, maka minyak akan berada diatas permukaan air, sementara untuk

BJ>1, minyak akan mengendap di bagian bawah unit pemisah minyak, dan air

berada dia atasnya

Penyaringan Minyak 

 Minyak yang dihasilkan masih terlihat keruh karena masih mengandungsejumlah

kecil air dan kotoran yang terdispersi dalam minyak .

.Air tersebut perlu dipisahkan dengan menyaring minyak menggunakan kain

teflon/sablonatau dapat dilakukan dengan menambahkan Natrium Sulfat

Anhidrida(Na2SO4) sebagai pengikat air sebanyak 1%, selanjutnya diaduk dan

disaring

Pemucatan Minyak Cengkeh

Jika minyak yang dihasilkan masih berwarna kuning coklat/coklat gelap, biasanya

mengandung logam besi yang berasal dari ketel suling dan alat penampung

minyak yang terbuat dari besi

.Jika diinginkan minyak cengkeh berwarna kuning pucat, dan bebas dari logam

besi, dapat dilakukan dengan 2 cara pemucatan yaitu :

1) Redestilasi minyak daun cengkeh pada kondisivakum;

2) pemucatan dengan penambahan chelating agent (bahan pengkelat)seperti asam

sitrat dan asam tartarat

.

STANDAR MUTU

Standar merupakan dokumen yang sangat penting dalam menentukan kualitas

suatu bahan dengan persyaratan tertentu, yang meliputi persyaratan spesifikasi,

prosedur dan aturan yang bersifat dinamis, sehingga perlu dikelola secara

profesional dengan memperhatikan kebutuhan pengguna serta perkembangan

teknologinya. Bila tidak memenuhi aturan tersebut, maka dapat menimbulkan

masalah sosial seperti menurunkan persaingan akibat adanya hambatan dalam

menembus pasar serta tidak cukupnya proteksi terhadap pengguna dan

perlindungan lingkungan.

Persyaratan standar mutu minyak atsiri menggunakan batasan atau kriteria-kriteria

tertentu. Biasanya dalam karakteristik mutu dicantumkan sifat khas minyak atsiri

sesuai dengan bahan asalnya atau karakteristik ilmiah dari masing-masing minyak

tersebut.Dari sifat fisika kita akan mengetahui keasliannya, sedangkan sifat kimia,

meliputi komponen kimia pendukung minyak secara umum bisa diketahui,

terutama komponen utamanya. Adanya bahan-bahan asing yang tercampur dengan

sendirinya akan merusak mutu minyak tersebut. Oleh karena itu, cara-cara

sederhana tetapi teliti sangat diperlukan untuk mendeteksi adanya bahan-bahan

asing, baik secara kualitatif ataupun kuantitatif. Bahkan persyaratan tertentu

seperti komponen utama minyak atsiri perlu dicantumkan dalam upaya

menghindari pemalsuan (Pardede, 2003).

Contoh standar yang digunakan dalam perdagangan minyak daun cengkeh (Tabel

1)

Tabel 1. . SNI : 06-4267-1996 Minyak Cengkeh (Clove Oil)

Parameter Mutu Minyak

CengkehKarakteristik

Warna Tak berwarna/ kuning muda

Berat Jenis ( 25°C) 1,030 – 1,060 g/ml

Indek Bias 1,527-1,535

Putaran Optik 0°-1°35’

Kelarutan dalam Etanol 1 : 2

Eugenol Total (b/b) 80-95 %

Faktor yang berpengaruh terhadap kualitas minyak yang disulingadalah waktu

penyulingan, suhu, dan tekanan uap, serta kualitas mesin yangdigunakan. Minyak

atsiri merupakan produk yang sangat komplek. Minyak atsiridapat diproduksi

sangat banyak dari tanaman maupun akar-akaran, ratusan ikatankimia yang ada

pada minyak atsiri dapat membawa aroma dan dapat digunakansebagai obat-

obatan. Beberapa molekul yang terkandung pada minyak atsiri dapatrusak karena

kondisi lingkungan maupun proses pengolahan dengan suhu yangsangat

tinggi.Suhu dan tekanan yang tinggi sering digunakan untuk produksiminyak

atsiri dengan skala besar, yang membutuhkan waktu yang pendek,biasanya

minyak yang diproduksi digunakan sebagai industri kosmetik, maupunbahan

tambahan makanan, namun kadang ada yang dijual dalam bentuk minyak atsiri,

dengan harga yang cukup murah jika dibandingkan dengan minyak atsiriyang

diolah menjadi produk lain seperti parfum (Cech 2007).

4. Langkah Kerja

Membersihkan alat rektifikasi carrier

Melepaskan labu umpan dan labu uap kemudian membersihkannya

Mengisi labu umpan dengan 250 gram cengkeh dan 1500 ml air

Mengisi labu uap dengan air sebanyak 1000 ml

Memasang kembali labu pada alat

Menhidupkan water cooler

Menghidupkan pemanas

Membuka program pada computer

Mensetting program pada computer dan menekan tombol start

Mengamati proses rektifikasi yang terjadi

Menanmpung destilat

Memasukkan destilat pada corong pisah

Menguji indeks bias

Membandingkan hasil actual dengan teoritis

5. Data Pengamatan

Waktu percobaan : 2 jam

Destilat : 20 ml

Minyak cengkeh yang diperoleh : - ml

Indeks bias minyak cengkeh yang diperoleh : -

Indeks bias minyak cengkeh standar : 1,527-1,535

6. Analisa Percobaan

Percobaan dilakukan untuk mengekstrak minyak cengkeh dengan

menggunakan metode carrier distillation / rektifikasi carier yang dilanjutkan

dengan pemisahan pada corong pisah/decanter. Metode ini digunakan untuk

menurunkan titik didih campuran sehingga panas yang diperlukan menjadi lebih

kecil. Dengan pemberian / pengumpanan uap ke dalam system akan menyebabkan

titik didih campuran semakin rendah sehingga proses distilasi semakin mudah

karena titik didih komponen-komponen lebih tinggi dari titik didih campuran.

Pemilihan metode ini juga dimaksudkan untuk mencegah terurainya komponen

dalam zat cair yang diinginkan karena suhu operasi yang terlalu tinggi.

Setelah dilakukan serangkaian tahapan, maka diperoleh distilat sebanyak 20

ml yang kemudian diumpankan ke dalam corong pisah untuk dipisahkan

komponenya antar minyak yang berhasil diekstrak dan air yang ikut terbawa dan

tercampur dalam destilat. Setelah proses pada corong pisah berlangung selama 1

hari , tidak terjadi pemisahan yang signifikan sehingga tidak dimungkinkan

dilakukannya pemisahan indeks bias dari minyak yang diperoleh. Hal ini dapat

disebabkan jumlah minyak yang terkandung dalam distilat sangat sedikit. Apabila

ditinjau dari proses yang dilakukan , pada saat rektifikasi, cairan yang mengisi

stage semakin ke atas semakin jernih mendekati warna air sedangkan labu umpan

dan uap semakin keruh dan berwarna coklat menyerupai minyak cengkeh. Hal ini

menunjukkan bahwa minyak cengkeh tidak naik ke stage melainkan berpindah

tempat ke labu uap, hal ini dapat disebabkan oleh posisi labu uap yang lebih

rendah dari labu umpan.

7. Kesimpulan

Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa:

Proses pemisahan dengan rektifikasi carrier tidak berhasil dilakukan

Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi keberhasilan proses rektifikasi

antara lain posisi labu umpan dan uap , uap yang diumpankan dan suhu

operasi

Daftar Pustaka

Ridwan, K.A. 2013. “Penuntun Praktikum Hidrokarbon”. Polsri: Palembang

http://saprudin-saprudin.blogspot.com/2013/01/destilasi-uap.html

http://mahmudaheka.blogspot.com/2013/02/minyak-atsiri-daun-cengkeh.html

http://lifechemicals.blogspot.com/2010/12/destilasi-uap.html

Gambar Alat

Seperangkat alat rektifikasi carrier