prosedur analisa

18
LABORATORIUM TANAH UMUM JURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS GADJAH MADA PROSEDUR KERJA ANALISA pH TANAH 1. Tujuan Untuk mengetahui pH actual dan potensial tanah. 2. Bahan dan Alat a. Alat Cepuk plastik Pengaduk pH meter b. Bahan/ Pereaksi KCl 1 N Larutkan 74,6 g KCl dengan air bebas ion dalam labu ukur hingga tepat 1 L. 3. Cara kerja a. pH H 2 O Timbang 5 g contoh tanah kering udara < 2mm, masukkan ke dalam cepuk plastik, tambahkan 25 ml air bebas ion. Aduk lalu diamkan semalam. Ukur pH pada keesokan harinya. b. pH KCl Timbang 10 g contoh tanah kering udara < 2mm, masukkan ke dalam cepuk plastik, tambahkan 25 ml larutan KCl 1 N. Aduk dan ukur pH setelah 10 menit. 4. Catatan Penting -.

Upload: dyah-prasetyaningtyas

Post on 29-Oct-2015

181 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

analisis kimia tanah

TRANSCRIPT

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA pH TANAH1. Tujuan

Untuk mengetahui pH actual dan potensial tanah.2. Bahan dan Alat

a. Alat Cepuk plastik Pengaduk pH meter

b. Bahan/ Pereaksi KCl 1 N

Larutkan 74,6 g KCl dengan air bebas ion dalam labu ukur hingga tepat 1 L.3. Cara kerja

a. pH H2OTimbang 5 g contoh tanah kering udara < 2mm, masukkan ke dalam cepuk plastik, tambahkan 25 ml air bebas ion. Aduk lalu diamkan semalam. Ukur pH pada keesokan harinya.

b. pH KClTimbang 10 g contoh tanah kering udara < 2mm, masukkan ke dalam cepuk plastik, tambahkan 25 ml larutan KCl 1 N. Aduk dan ukur pH setelah 10 menit.

4. Catatan Penting-.

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA P TERSEDIA METODE OLSEN1. Tujuan

Untuk mengetahui konsentrasi fosfor tersedia pada tanah netral/alkalin atau berkapur dengan kisaran pH H2O > 5,5.

2. Bahan dan Alata. Alat

Botol gojok Erlenmeyer Kertas saring Whatman 42 Tabung reaksi Pipet 2 ml Shaker/ mesin penggojok Spektrofotometer

b. Bahan/ Pereaksi Pengekstrak NaHCO3 0,5 M pH 8,4 (Pengekstrak Olsen)

Larutkan 42,0 g NaHCO3 dengan air bebas ion hingga sekitar 900 ml, pH larutan ditetapkan menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH, kemudian diimpitkan dengan air bebas ion tepat 1 L.

Pereaksi P pekatLarutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 L. Tambahkan 0,277 g H2O (SbO)C4H4O6 0,5 K dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 L dengan air bebas ion.

Pereaksi pewarna PCampurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Tambahkan 25 ml H2SO4

4N, kemudian dijadikan 1 L dengan air bebas ion. Pereaksi pewarna P ini harus selalu dibuat baru.

Standar induk 1.000 ppm PO4 (Titrisol) Standar induk 100 ppm PO4

Dipipet 10 ml larutan standar induk 1.000 ppm PO4 ke dalam labu ukur 100 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.

Deret Standar PO4 (0-5 ppm)Dipipet berturut-turut 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 dan 5 ml larutan standar 100 ppm PO 4 ke dalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan pengekstrak Olsen hingga 100 ml.

3. Cara KerjaTimbang 1,0 g contoh tanah < 0,5 mm, dimasukkan ke dalam botol gojok, ditambah 10 ml pengekstrak Olsen, kemudian digojok selama 30 menit dengan kecepatan 150 rpm. Disaring dengan Whatman 42 dan bila keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula. Ekstrak dipipet 2 ml ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna P, kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.

4. Catatan PentingSebelum digunakan spektrofotometer harus dipanaskan terlebih dulu kurang lebih selama 15 menit.

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA P TERSEDIA METODE BRAY1. Tujuan

Untuk mengetahui konsentrasi fosfor tersedia pada tanah dengan kisaran pH H2O < 5,5.2. Bahan dan Alat

a. Alat Botol gojok Erlenmeyer Kertas saring Whatman 42 Tabung reaksi Pipet 2 ml Shaker/ mesin penggojok Spektrofotometer

b. Bahan/ Pereaksi HCl 5 N

Sebanyak 416 ml HCl p.a pekat (37%) dimasukkan ke dalam labu ukur 1 L yang telah berisi sekitar 400 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 1 L.

Pengekstrak Bray dan Kurts I (larutan 0,025 N HCl + NH4F 0,03 N)Ditimbang 1,1 g hablur NH4F, dilarutkan dengan kurang lebih 600 ml air bebas ion, ditambahkan 5 ml HCl 5 N kemudian diencerkan sampai 1 L.

Pereaksi P pekatLarutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 L. Tambahkan 0,277 g H2O (SbO)C4H4O6 0,5 K dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 L dengan air bebas ion.

Pereaksi pewarna PCampurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 L dengan air bebas ion. Pereaksi pewarna P ini harus selalu dibuat baru.

Standar induk 1.000 ppm PO4 (Titrisol) Standar induk 100 ppm PO4

Dipipet 10 ml larutan standar induk 1.000 ppm PO4 ke dalam labu ukur 100 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.

Deret Standar PO4 (0-5 ppm)Dipipet berturut-turut 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 dan 5 ml larutan standar 100 ppm PO 4 ke dalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan pengekstrak Bray hingga 100 ml.

3. Cara Kerja

Timbang 1,0 g contoh tanah < 0,5 mm, dimasukkan ke dalam botol gojok, ditambah 10 ml pengekstrak Bray, kemudian digojok selama 5 menit dengan kecepatan 150 rpm. Disaring dengan Whatman 42 dan bila keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula (proses penyaringan maksimum 5 menit). Ekstrak dipipet 2 ml ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna P, kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.

4. Catatan PentingSebelum digunakan spektrofotometer harus dipanaskan terlebih dulu kurang lebih selama 15 menit.

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA P DAN K TOTAL TANAH EKSTRAKSI HCl 25%1. Tujuan

Untuk mengetahui konsentrasi fosfor pada berbagai tanah.2. Bahan dan Alat

a. Alat Botol gojok Pipet 1 ml dan 2 ml Erlenmeyer Kertas saring Tabung reaksi Shaker/ mesin penggojok Spektrofotometer Flamefotometer

b. Bahan/ Pereaksi HCl 25%

Encerkan 675,68 ml HCl p.a pekat (37%) dimasukkan ke dalam labu ukur 1 L yang telah berisi sekitar 400 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion tepat 1 L.

Pereaksi P pekatLarutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 L. Tambahkan 0,277 g H2O (SbO)C4H4O6 0,5 K dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 L dengan air bebas ion.

Pereaksi pewarna PCampurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 L dengan air bebas ion. Pereaksi pewarna P ini harus selalu dibuat baru.

Standar induk 1.000 ppm PO4 (Titrisol) Standar induk 100 ppm PO4

Dipipet 10 ml larutan standar induk 1.000 ppm PO4 ke dalam labu ukur 100 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.

Deret Standar PO4 (0-5 ppm)Dipipet berturut-turut 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 dan 5 ml larutan standar 100 ppm PO 4 ke dalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.

Standar induk K 100 ppmTimbang 0,1907 g KCl (kering oven 105˚C selama 4 jam) ke dalam labu ukur dan diencerkan dengan air bebas ion tepat 1 L.

Deret standar K 0-10 ppm :Dipipet masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standar K 100 ppm ditambah 2 tetes HClO4 dan diencerkan dengan air bebas ion sampai 100 ml. Larutan tersebut merupakan deret standar K 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ppm.

3. Cara KerjaTimbang 1 g contoh tanah kering angin ukuran < 0,5 mm, masukkan ke dalam botol gojok dan tambah 10 ml HCl 25% lalu gojok selama 6 jam dengan kecepatan 150 rpm. Saring dengan kertas saring. Pipet 1 ml ekstrak jernih contoh ke dalam tabung reaksi, tambahkan 9 ml air bebas ion. Pipet 2 ml ekstrak contoh encer dan deret standar masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya ditambah 10 ml pereaksi pewarna P, kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.Untuk kalium, ekstrak contoh encer dan deret standar K diukur langsung dengan flamefotometer.

4. Catatan PentingSebelum digunakan spektrofotometer dan flamefotometer harus dipanaskan terlebih dulu kurang lebih selama 15 menit.

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA KATION TERSEDIA, KPK DAN KEJENUHAN BASA METODE PENGGOJOKAN NH4OAc

1. TujuanUntuk mengetahui konsentrasi kation, kapasitas pertukaran kation dan kejenuhan basa pada berbagai jenis tanah.

2. Bahan dan Alata. Alat

Botol gojok Corong Erlenmeyer 100 ml dan 250 ml Kertas saring Labu destilat Shaker/ mesin penggojok Unit Destilasi Flamefotometer AAS

b. Bahan/ Pereaksia. KPK Pengekstrak Amonium acetat (NH4OAc) 1 M pH 7

Larutkan 77,08 g NH4OAc dengan air bebas ion hingga sekitar 900 ml, pH larutan ditetapkan menjadi 7 dengan penambahan asam asetat untuk menurunkan pH atau larutan amoniak untuk menaikkan pH, kemudian dimampatkan dengan air bebas ion tepat 1 L.

Ethanol 96% KCl 10%

Timbang 100 g KCl tambah 3,2 ml HCl 1 N dan mampatkan dengan air bebas ion ke dalam labu ukur 1 L.

HCl 1 NPipet 83,33 ml HCl p.a pekat (37%) lalu mampatkan dengan air bebas ion ke dalam labu ukur 1 L.

HCl 0,1 NPipet 100 ml HCl 1 N lalu masukkan ke dalam labu ukur 1 L, lalu mampatkan dengan air bebas ion.

NaOH 40%

Timbang 400 g NaOH teknis, dilarutkan dengan air bebas ion dalam beaker glass 1 L yang direndam dalam ember berisi air (reaksi panas). Aduk terus dan tunggu sampai dingin, setelah itu mampatkan menjadi 1 L dengan air bebas ion.

Indikator PP 1%Timbang 1 g phenolphthalein lalu ditambah 100 ml alkohol 96%.

Indikator BCG MRTimbang 0,066 g bromocresolgreen dan 0,033 g metylred dalam 100 ml alcohol 96%.

Asam borat 2% + Indikator BCG-MR (sebagai penampung)Timbang 40 g boric acid masukkan ke dalam labu ukur 1 L, larutkan dengan air bebas ion. Tambahkan 20 ml larutan indicator BCG-MR, lalu mampatkan menjadi 1 L dengan air bebas ion.

b. Kation Tersedia (K, Ca, Na, Mg) Standar induk K 100 ppm

Timbang 0,1907 g KCl (kering oven 105˚C selama 4 jam) ke dalam labu ukur dan diencerkan dengan air bebas ion tepat 1 L.Deret standar K 0-10 ppm :Dipipet masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standar K 100 ppm ditambah 2 tetes HClO4 dan diencerkan dengan air bebas ion sampai 100 ml. Larutan tersebut merupakan deret standar K 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ppm.

Standar induk Na 100 ppmTimbang 0,2542 g NaCl (kering oven 105˚C selama 4 jam) ke dalam labu ukur dan diencerkan dengan air bebas ion tepat 1 L.Deret standar Na 0-5 ppm :Dipipet masing-masing 0; 1; 2; 3; 4 dan 5 ml standar Na 100 ppm ditambah 2 tetes HClO4

dan diencerkan dengan air bebas ion sampai 100 ml. Larutan tersebut merupakan deret standar Na 0; 1; 2; 3; 4 dan 5 ppm.

Standar induk Ca 500 ppmTimbang 1,2486 g CaCO3 (kering oven 105˚C selama 2 jam) ke dalam labu ukur dan diencerkan dengan air bebas ion tepat 1 L.Deret standar Ca 0-10 ppm :Dipipet masing-masing 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 dan 5 ml standar Ca 500 ppm ditambah 1 tetes HClO4 dan diencerkan dengan air bebas ion sampai 100 ml. Larutan tersebut merupakan deret standar Ca 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 dan 25 ppm.

Standar induk Mg 100 ppmTimbang 1,1014 g MgSO4. 7H2O ke dalam labu ukur dan diencerkan dengan air bebas ion tepat 1 L.Deret standar Mg 0-2 ppm :Dipipet masing-masing 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 dan 2 ml standar Mg 100 ppm ditambah 1 tetes HClO4 dan diencerkan dengan air bebas ion sampai 100 ml. Larutan tersebut merupakan deret standar 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 dan 2 ppm.

3. Cara Kerjaa. PenggojokanTimbang 5,0 g contoh tanah kering angin < 2 mm, dimasukkan ke dalam botol gojok, ditambah 50 ml Ammonium asetat pH 7, kemudian digojok selama 30 menit dengan kecepatan 150-180 rpm. b. Perkolasi (pelindian)Saring ekstrak (yang dituang cairannya saja), filtrat yang diperoleh digunakan untuk penetapan kation tersedia (K, Ca, Na, Mg). Selanjutnya tanah dalam botol gojok dicuci dengan ethanol 96% sebanyak 100 ml yang diberikan secara bertahap @ 25 ml dan disaring kembali (tanah harus ikut tersaring). Filtrat yang diperoleh boleh dibuang. Tanah dalam kertas saring dipindah ke labu destilat lalu diperkolasi dengan 50 ml KCl 10%. Filtrat yang diperoleh digunakan untuk penetapan KPK dikerjakan dengan cara destilasi.c. DestilasiSiapkan penampung yaitu Erlenmeyer 250 ml yang diisi dengan 20 ml asam borat 2% + indicator BCG-MR dan tempatkan di bawah pendingin destilasi, ujung alat pendingin harus tercelup. Filtrat hasil saringan KCl dalam labu destilat ditambah dengan ±250 ml air bebas ion, 3-5 tetes PP dan NaOH sampai warna larutan menjadi merah (pertanda suasana alkalis). Alat destilasi dihidupkan, tunggu sampai diperoleh volume destilat (penampung) sekitar 150 ml (sekitar 20-30 menit setalah mendidih) dengan warna penampung menjadi hijau. Titrasi dengam HCl 0,1 N sampai membentuk warna merah jambu (pink). d. Penetapan kation larut airTimbang 5,0 g contoh tanah kering angin < 2 mm, dimasukkan ke dalam botol gojok, ditambah 25 ml air bebas ion kemudian digojok selama 30 menit dengan kecepatan 150-180 rpm. Saring ekstrak dengan kertas saring. Filtrat yang diperoleh digunakan untuk penetapan kation larut air.e. Penetapan Kation TersediaFiltrat yang diperoleh dari hasil penyaringan ammonium asetat dapat langsung diketahui konsentrasi K dan Na menggunakan flamefotometer sedangkan Ca dan Mg menggunakan AAS. Apabila sampel yang dibaca terlalu tinggi maka perlu dilakukan pengenceran.f. Penetapan Kation TertukarKation tertukar diperoleh dari pengurangan konsentrasi kation tersedia dengan kation larut air.

4. Catatan PentingJangan lupa blanko dikerjakan terlebih dahulu. Sebelum digunakan flamefotometer dan AAS harus dipanaskan terlebih dulu kurang lebih selama 15 menit. (Lihat Prosedur Kerja AAS).

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA C-ORGANIK METODE WALKEY-BLACK1. Tujuan

Untuk mengetahui kandungan C-Organik dalam berbagai jenis tanah.2. Bahan dan Alat

a. Alat Timbangan analitik Labu ukur 50 ml Pipet volume 5 ml Beaker glass 50 ml Buret Magnet/pengaduk Stirer

b. Bahan/ Pereaksi K2Cr2O7 1N

Larutkan 49,04 g K2Cr2O7 (kering oven 105˚C selama 4 jam), dilarutkan dalam labu ukur 1 L dengan air bebas ion.

H2SO4 p.a pekat (98%) FeSO4 0,2 N

Larutkan 55,6 g FeSO4 ke dalam labu ukur dengan air bebas ion hingga sekitar 800 ml. Tambah 3 ml H2SO4 p.a pekat, lalu himpitkan dengan air bebas ion tepat 1 L.

Indikator Diphenylamine (DPA)Larutkan 0,5 g diphenylamine kedalam larutan 20 ml air bebas ion dan 100 ml H 2SO4 p.a pekat.

3. Cara KerjaTimbang 1,0 g contoh tanah kering angin < 0,5 mm, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambah 10 ml larutan K2Cr2O7 1N, lalu tambah 10 ml H2SO4 p.a pekat secara perlahan-lahan melalui dinding labu. Kemudian digojok mendatar secara perlahan-lahan. Diamkan selama 30 menit. Setelah dingin, tambahkan 3-4 tetes indikator DPA. Jadikan 50 ml (sampai tanda tera) dengan air bebas ion. Labu ditutup lalu digojok sampai homogen, diamkan sampai tanah mengendap. Pipet larutan sebanyak 5 ml lalu tuang ke dalam beaker glass, tambah 15 ml air bebas ion (larutan berwarna kuning). Titrasi dengan FeSO4 0,2 N sampai diperoleh warna hijau cerah. Lakukan hal yang sama untuk blanko (tanpa tanah).

4. Catatan Penting

Blanko harus dititrasi lebih dahulu. Berat sampel bisa menyesuaikan dengan warna tanah.

LABORATORIUM TANAH UMUMJURUSAN TANAH FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS GADJAH MADAPROSEDUR KERJA

ANALISA TEKSTUR TANAH1. Tujuan

Untuk mengetahui prosentase pasir, debu, dan lempung pada berbagai jenis tanah.2. Bahan dan Alat

a. Alat Timbangan analitik Erlenmeyer 250 ml Beaker glass 500 ml Hot plate Tabung sedimentasi Karet pengaduk Pipet Cawan penguap

b. Bahan/ Pereaksi H2O2 teknis HCl 2 N

Pipet 166,66 ml HCl p.a pekat (37%) lalu mampatkan dengan air bebas ion ke dalam labu ukur 1 L.

NaOH 1 NTimbang 40 g NaOH , dilarutkan dalam labu ukur 1 L dengan air bebas ion.

3. Cara KerjaI. PREPARASI

1) Timbang 10 g contoh tanah kering udara < 2 mm dan masukkan ke dalam beaker glass 500 ml secara kuantitatif. Tambah ± 50 ml air bebas ion dengan botol pancar.

2) Lewat dinding beaker tambahkan 10 ml H2O2 teknis dengan tabung ukur secara perlahan-lahan (agar tidak terjadi percikan yang hebat). Gojok memutar perlahan-lahan dengan dasar beaker menempel diatas meja. Biarkan semalam.

3) Panaskan di atas penangas air yang mendidih (hot plate) selama ± 10 menit, amati dan jaga jangan sampai terjadi pembuihan yang meledak-ledak. Bila terjadi pembuihan yang hebat, angkat sebentar dari atas penangas. Setelah pembuihan mereda, kemudian turunkan dan didinginkan.

4) Aduk suspensi tanah agar partikel lepas-lepas. Setelah dingin, tambah lagi 10 ml H2O2

teknis perlahan-lahan lewat dinding beaker, dan gojok memutar perlahan-lahan. Kemudian panaskan lagi di atas penangas air mendidih/ hot plate selama ± 10 menit. Amati pembuihan. Setelah mereda turunkan dan dinginkan.

5) Aduk suspensi tanah, amati secara seksama apakah bahan organik (BO) telah habis yang ditandai oleh :

a. Terbentuk 3 lapisan yang nyata yaitu pasir di bawah (dasar) beaker, debu di tengah dan lempung paling atas.

b. Permukaan (kenampakan) partikel pasir bersih.c. Sebagian partikel lempung melayang-layang yaitu mengikuti gerakan air.

6) Apabila bahan organik belum habis, ulangi langkah ke-4 (untuk tanah mineral pemberian H2O2 3-4 kali saja, untuk tanah Andisol dapat 2x tanah mineral biasa).

7) Encerkan dengan air bebas ion sampai volume 150 ml dengan botol pancar. Pengenceran ini dilakukan sambil mencuci dinding beaker dari partikel tanah yang menempel. Agar pencucian dapat bersih, sambil digosol dengan batang gelas berkaret. Batang gelas dibiarkan di dalam beaker, jangan diangkat untuk menghindari kehilangan partikel tanah.

8) Tambahkan 10 ml HCl 2 N dengan tabung ukur untuk menghilangkan kapur dan bahan sementasi yang lain. Biarkan selama 1 jam, sambil setiap saat diaduk-aduk. Uji dengan kertas lakmus biru, bila terjadi perubahan warna kertas lakmus menjadi merah, mendakan sudah terjadi kelebihan asam.

9) Encerkan dengan air bebas ion melalui botol pancar, sambil diaduk-aduk, sampai volume ± 500 ml. Biarkan sampai mengendap.

10) Dekantasi (sedot secara perlahan-lahan dengan selang) cairan yang jernih, jangan samapi ada partikel tanah yang terikut.

11) Ulangi langkah 9 dan 10, sampai larutan bersifat netral dengan uji kertas lakmus yaitu sampai kertas lakmus tetap biru (atau pH suspense mendekati pH air bebas ion yang digunakan). Kondisi hampir netral-netral ditandai dengan lempung sulit mengendap (melayang-layang).Secara umum pH air bebas ion berkisar antara 5,5-6,5; sehingga dekantasi dihentikan apabila partikel lempung sulit mengendap.

12) Jadikan volume suspensi maksimum 150-200 ml, apabila kelebihan uapkan di atas hot plate.

13) Pindahkan secara kuantitatif dan hati-hati suspense tanah ke dalam labu Erlenmeyer untuk digojok atau mangkok mikser. Cuci sampai bersih partikel tanah yang menempel di dinding beaker (sambil digosok-gosok dengan pengaduk gelas) dengan botol pancar.

14) Jadikan volume akhir suspense 250 ml. apabila dimikser volume ± ½- 2/3.

II. PENDISPERSIAN1) Tambahkan 10 ml NaOH 1 N dengan pipet volume 10 ml (tepat). Sumbat labu

Erlenmeyer serapat mungkin. Gojok di atas alat penggojok selama 15 menit atau mikser selama 3-5 menit dengan kecepatan sedang.

2) Pindahkan secara kuantitatif suspensi tanah ke dalam tabung sedimentasi. Cuci labu Erlenmeyer atau mangkok mikser sampai bersih dengan botol pancar. Encerkan sampai tanda batas 1000 ml.

III. FRAKSIONASI (Metode pipet)Pemipetan I : (Debu + Lempung) totalPemipetan II : Lempung total

1) Siapkan 2 cawan penguap berlabel yang telah diketahui beratnya (misal b gram untuk pemipetan I dan c gram untuk pemipetan II), thermometer dan peralatan pemipet.

2) Masukkan thermometer ke dalam suspensi, jaga agar ujung thermometer tidak menempel di dinding tabung. Biarkan 30-60 menit dan baca suhu suspense tanah (t˚C). Pindahkan thermometer dari tabung.

3) Baca waktu tunggu untuk pemipetan I dan II berdasarkan suhu suspensi (lihat di tabel).4) Sumbat tabung sedimentasi serapat mungkin. Gojok dengan cara dibalik-balik sebanyak

15 kali (1 kali gojok yaitu posisi ujung tabung kembali ke posisi semula). Atau aduk dengan alat pengaduk khusus. Dalam setiap gojokan diamati jangan sampai ada endapan suspensi di dasar tabung.

5) Letakkan tabung sedimentasi di bawah alat pemipet. Segera hitung waktu tunggu pemipetan.

6) Masukkan pipet perlahan-lahan beberapa detik (± 10 detik) sebelum pemipetan. Usahakan sedemikian rupa posisi pipet pada saat pemipetan nanti berada di tengah-tengah tabung.

7) Pemipetan I pada kedalaman 20 cm (untuk debu+lempung total) dan pemipetan II pada kedalaman 5 cm (untuk lempung total).

8) Hasil pemipetan dikeringkan dengan oven pada suhu 110˚C. Setelah kering timbang beratnya (misal pemipetan I : d gram dan pemipetan II : e gram).

4. Catatan Penting10 ml HCl 2N mampu menghancurkan bahan sementasi setara 1 gram CaCO3.