preparasi gelas dan gelas-keramik sistem la203-al203 …

6
Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203-SiO2 DENGAN V ARIASI PENAMBAHAN MgO DAN MgF21). Perdamean Sebayang, 2) Muljadi,2) Nanik 1.,2) Hans K. Sudjono2) INTISARI PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM LB2o,-AizO3-SK>,. DENGAN VARIASI PENAMBAHAN MgO DAN MIF1. Telahdilakukan prq>arasi geias dangeias-k«amik siIi.anLa20) -A1203-Si~ cblpl variasi p~ambahan MgO dan Mgf'2 yang dilebur pada suhu 1550 °C. Pr~ p«lakuan tennal yang dibaikan pada bahangelas dilacak datpl m~ggw1akan Differaltial Th~1 Analysis (DTA) dalgan selang waktu palahanan pada p~ p~gintian dan krisalisasi di buat koolian masing- masing selama 2 dan 4 jam. Gelas dan gelas-k«amik yang dip«oldl dikarakterisasi meliputi : rapatmassa, kekerasan dan indeks bias. AnalisaldJuktur mikro dari geias-k«alnik diamaticblgan XRD danSEM. Hasil p~gukuran geias- k«amik m~lDljukan bahwarapat massa dan indeks bias relatif lebih kecil serta kek«asannya relatif bt2tambah besar dibanding bahan gelas.Dan analisa difi-aksi sinar X m~lDljukan bahwa rasadominan geias k«amik adalah cordierite dan rasaminor adalah "1"-1.3. Gelas-k«amik yang dipel"oldl tmlyata poros dan baltuk serta ukuran partikehlya seragam, lebihkecil dari 10JUn. ABSTRACT PREPARATION OF LazOJ-AJ"OJ-SK)z SYSTEM GLASS ANDGLASS-CERAMIC WITH VARIATION OF MgO AND MIF1 ADDITIONs. PrqIaratioo of Laz03 -Al2~ -SiO2 glass and gI~c systmI have be dooe by variatioo additioo of MgO and MgF2 additiv~ mehaf 1550 DC. The heat treatmart pr~ was givm for the glass sample based 00 reoord tra= by using DilIa'elltial Thennal Analysis (DT A). Holding time for nucleatioo and a-y&allizatioo stage were fixed for eadt axtditioo 2 and 4 hours. The dtaractenzatioo of glass and g1ass~mic are : bulk daJsity, harlhless and refi'aaive index. The mi~ analysis of glass- ~c is obsaved by using XRD and SEM. From gla~mic eJqlerimfllt ~It shown that bulk datsity and re&adive index relative are smaller and the h~ess is relative bigger than mataial glass. The dominant phase of glaSS-Ct2'amic is cordierite and the minor phase is Y-La. The produd of gI~mic is .ill porous with shapeand particle siu are relative Wlifonn i.e : lessthan 10 JIm. [3]. Pem~ntukan gelas sistem La2~ -Al2~ - Si~ denganvariasi aditif MgO dan MgF2 yang dilebur dalam tungku peleburan 1550°C dilakukan untuk menghasilkan gelas-keramik ~rbasis cordierite daD Y-La melalui proses perlakuan termal. Gelas-keramikini adalah gelas-keramik sistemoksida tanah jarang yang dikombi1!a&ikan dengan cordierite yang disebut gelas-keramik sistemoksida tanah jarang alumina silikat. Pada umumnya gelas-keramik ini dapat ~rupa transparan maupun opaq; menghasilkan bahan yang sangat keras, baik untuk refraktori, tahan terhadap alkali dan mempunyai modulus elastis tinggi [4]. Dengan sifat khas tersebut, dipilih gelas-keramik ~ disarankan untuk digunakan sebagai bahan untuk laser, gelas fi~r modulus tinggi dan komponen optoelektronika [5]. Adapunpenambahan oksida modifikasi MgO dan bahan penginti MgF2 memegang peranan sangat penting dalam meningkatkan rapat massa dan kekerasan serta menurunkan harga koefisien PENDAHULUAN Gelas-keramik adalah tennasuk material anorganik yang terbuat dari mhan gelas yang diproses lebih lanjut melalui~rlakuan tennal agar terjadi ~ngintian pada mhan gelas serta teIt1entuknya rasa kristal [ I ]. Proses ~rlakuan termal pada mhan gelas dapat memrerikan ~rubahan besaran fisis yang cukup besar, antara lain: mekanik, termal, listrik dan optik. Dengan meningkatnya besaran fisis yang dimilikinya maka memungkinkan ~nggunaannya lebih spesific sebagaiproduk baru yang dapat diaplikasikan : dalam bidang optik misalnya untuk telescope mirror, ~ralatan laborato-rium, jendela oven industri, laboratorium, ~ralatan medis dan ~ralatan rumah tangga; dalam bidang laser misalnya untukgas la,..er device; bidangelektronik misalnyauntukmhan resistor [2]. Pemilihantopik mhan gelas dan gelas-keramikini berdasarkan fungsi daTi masing-masing unsur }Xm1bentuknya I) Dipresentasikan pada Seminar llmiah PPSM -BATAN, 1996. 2) Pusat Penelitian Fisika Terapan -LIPI, SerJX)ng. 412

Upload: others

Post on 16-Oct-2021

12 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203 …

Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi

PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203-SiO2

DENGAN V ARIASI PENAMBAHAN MgO DAN MgF21).

Perdamean Sebayang, 2) Muljadi,2) Nanik 1.,2) Hans K. Sudjono2)

INTISARIPREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM LB2o,-AizO3-SK>,. DENGAN VARIASI PENAMBAHAN

MgO DAN MIF1. Telah dilakukan prq>arasi geias dan geias-k«amik siIi.an La20) -A1203 -Si~ cblpl variasi p~ambahan MgO dan

Mgf'2 yang dilebur pada suhu 1550 °C. Pr~ p«lakuan tennal yang dibaikan pada bahan gelas dilacak datpl m~ggw1akanDifferaltial Th~1 Analysis (DT A) dalgan selang waktu palahanan pada p~ p~gintian dan krisalisasi di buat koolian masing-masing selama 2 dan 4 jam. Gelas dan gelas-k«amik yang dip«oldl dikarakterisasi meliputi : rapat massa, kekerasan dan indeks bias.Analisa ldJuktur mikro dari geias-k«alnik diamati cblgan XRD dan SEM. Hasil p~gukuran geias- k«amik m~lDljukan bahwa rapatmassa dan indeks bias relatif lebih kecil serta kek«asannya relatif bt2tambah besar dibanding bahan gelas. Dan analisa difi-aksi sinar Xm~lDljukan bahwa rasa dominan geias k«amik adalah cordierite dan rasa minor adalah "1"-1.3. Gelas-k«amik yang dipel"oldl tmlyataporos dan baltuk serta ukuran partikehlya seragam, lebih kecil dari 10 JUn.

ABSTRACTPREPARATION OF LazOJ-AJ"OJ-SK)z SYSTEM GLASS ANDGLASS-CERAMIC WITH VARIATION OF MgO

AND MIF1 ADDITIONs. PrqIaratioo of Laz03 -Al2~ -SiO2 glass and gI~c systmI have be dooe by variatioo additioo of

MgO and MgF2 additiv~ mehaf 1550 DC. The heat treatmart pr~ was givm for the glass sample based 00 reoord tra= by usingDilIa'elltial Thennal Analysis (DT A). Holding time for nucleatioo and a-y&allizatioo stage were fixed for eadt axtditioo 2 and 4 hours.The dtaractenzatioo of glass and g1ass~mic are : bulk daJsity, harlhless and refi'aaive index. The mi~ analysis of glass-~c is obsaved by using XRD and SEM. From gla~mic eJqlerimfllt ~It shown that bulk datsity and re&adive index relativeare smaller and the h~ess is relative bigger than mataial glass. The dominant phase of glaSS-Ct2'amic is cordierite and the minor phase isY -La. The produd of gI~mic is .ill porous with shape and particle siu are relative Wlifonn i.e : less than 10 JIm.

[3]. Pem~ntukan gelas sistem La2~ -Al2~ -Si~ dengan variasi aditif MgO dan MgF2 yangdilebur dalam tungku peleburan 1550°C dilakukanuntuk menghasilkan gelas-keramik ~rbasiscordierite daD Y-La melalui proses perlakuantermal. Gelas-keramik ini adalah gelas-keramiksistem oksida tanah jarang yang dikombi1!a&ikandengan cordierite yang disebut gelas-keramiksistem oksida tanah jarang alumina silikat. Padaumumnya gelas-keramik ini dapat ~rupatransparan maupun opaq; menghasilkan bahanyang sangat keras, baik untuk refraktori, tahanterhadap alkali dan mempunyai modulus elastistinggi [4]. Dengan sifat khas tersebut, dipilihgelas-keramik ~ disarankan untukdigunakan sebagai bahan untuk laser, gelas fi~rmodulus tinggi dan komponen optoelektronika [5].Adapun penambahan oksida modifikasi MgO danbahan penginti MgF2 memegang peranan sangatpenting dalam meningkatkan rapat massa dankekerasan serta menurunkan harga koefisien

PENDAHULUAN

Gelas-keramik adalah tennasuk materialanorganik yang terbuat dari mhan gelas yangdiproses lebih lanjut melalui ~rlakuan tennal agarterjadi ~ngintian pada mhan gelas sertateIt1entuknya rasa kristal [ I ]. Proses ~rlakuantermal pada mhan gelas dapat memrerikan~rubahan besaran fisis yang cukup besar, antaralain: mekanik, termal, listrik dan optik. Denganmeningkatnya besaran fisis yang dimilikinya makamemungkinkan ~nggunaannya lebih spesificsebagai produk baru yang dapat diaplikasikan :dalam bidang optik misalnya untuk telescopemirror, ~ralatan laborato-rium, jendela ovenindustri, laboratorium, ~ralatan medis dan~ralatan rumah tangga; dalam bidang lasermisalnya untuk gas la,..er device; bidang elektronikmisalnya untuk mhan resistor [2]. Pemilihan topikmhan gelas dan gelas-keramik ini berdasarkanfungsi daTi masing-masing unsur }Xm1bentuknya

I) Dipresentasikan pada Seminar llmiah PPSM -BATAN, 1996.2) Pusat Penelitian Fisika Terapan -LIPI, SerJX)ng.

412

Page 2: PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203 …

tennal ekspansi dari gelas-keramik sistem La2~ -Al2~ -SiOz. Dalam ~nelitian ini akan dimhas~ngaruh komJX}sisi bahan 1XIku dan transfonnasi~tur terhadap sifat fisis gelas-keramiksistem La2~ -Al2~ -SiOz. Transfonnasitcmperatur dari mhan gelas daptt diperkirakanmelalui data ~ngamatan dengan DT A [6J.Besaran fisis dari gelas dan gelas-keramik yangdiukur antara lain : ra~t massa, kekerasan daninOOks bias. Studi struktur mikro dari gelas-keramik diamati 1x:rdasarkan basil analisa denganmenggunakan XRD daD SEM.

Asz~. Penambahan senyawa As2~ dilakukanseOOnyak 1% dari berat total (100 gram), masing-Blasing bahan 00ku [3] tersebut berfungsi seoogai :.Si~, pembentuk jaringan utama ~da gelas..La2~, memperce~t peleburan, meningkatkan

sifat fisis dan pembentuk kristalisasi..Al2~, meningkatkan kekerasan dan ketahanan

kimia..MgO, meningkatkan kekerasan, mempermiki

proses peleburan, menurunkan viskositas daDpembentukan kristalisasi.

.MgF2, membuat pengintian, menunmbnviskositas dan temperatur lebur.

.Asz~, untuk homogenisasi dan penghalusanproduk gelas.

Komposi oksida pembentuk gelas diperlihatkan~da Tabell. Peleburan oohanOOku dilakukan didalam tungku listrik 1550°C, kemudian dituangdalam cetakan grafit dan diIanjutkan prosesannealing ~da temperatur 850°C selama 1 jam.Proses pendinginan cuplikan hingga mencapaitemperatur kamar berlangsung secard alami.Karakterisasi dari bahan gelas yang telah dibuatmeliputi : analisa termal, ra~t massa (p),kekerasan (vickers hardness, Hv) dan indeks bias(n). Analisa termal diamati dengan DT A (Rikagu,BH-8112), da~t ditentukan transisi gelas (Tg),dilatometer softening point (Td), suhu pengintian(Tn) dan suhu kristalisasi (Tc). Ra~t massa, pdari oohan geias dan gelas-keramik diukur oonganmetode Archimedes. Kekerasan, Hv dari gelas dangelas-keramik diukur dengan menggunakanMicrohardness Tester (Matsuzawa, DMH-2)dengan pembebanan sebesar 300 gram selama 15detik. Sebelum dilakukan pengukuran cuplikangelas, terlebih dahulu dipoles hinggapermukaannya balus daD memantul. lndeks bias, ndari gelas dan gelas-keramik diukur denganmenggunakan Refraktometer Abbe (Atago, IT).Sedangkan analisa struktur mikro dari gelas-keramik diamati dengan menggunakan XRD daDSEM-EDAX.

Gamoor I. Diagram alir pembuatan gelas-keramik sistem La2~ -Al2~ -Si~.

BASIL DAN PEMBAHASANMETODOLOGI

Hasil analisa termal dari 00han gelasdiperlihatkan pada GamOOr 2. Dari kun'a tersebutdapat diperkirakan Tg, Td, Tn dan Tc sepertiterlihat pada Tabel 2. Berdasarkan data tersebutdilakukan proses perlakuan termal pada bahangelas sehingga menghasilkan gelas-keramik.Untuk menghindari terjadinya OOformasi, retakandaD kemgian lainnya perin diketahui suat fisis-kimia daTi bahan gelas yang dibuat. Untuk

Prosedur pemhlatan gelas-keramik sistemLa2~ -Al2~ -SiOz dengan penamoohan aditifMgO dan MgF 2 diperlihatkan ~da GamOOr I.Secara garis besar pembuatan gelas-keramikmencakup : preFdsi 00han baku, peleOOran,penlbentukan dan dilanjutkan proses perlakuantermal. Adapun 00han baku yang digunakanantara lain : La2~, Al2~, SiOz, MgO, MgF2 dan

413

Page 3: PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203 …

KESIMPULAN DAN SARANmengontrol proses kristaIisasi sangat tergantungpada suhu pengintian dan suhu penumhlhanbUtir, sesuai basil analisa DTA (GamOOr 2 I Taool2). Untuk itu perlu dioori perlakuan pmas sepertidiperlihatkan ~da GamOOr 3. Sifat fisis dari gelasdan gelas-keramik yang diukur diperlihatkan padaTaOOl 3. Hasil pengukuran sifat fisismemperlibatkan OOhwa ra~t masa gelas-keramiklebih kecil dari~da gelas, kekerasan gelas-keramik lebih oosar daripada gelas dan indeks biasgelas-keramik lebih kecil dari~da gelas. Dari halterserot menunjukkan OOhwa sifat fisis gelas-keramik lebih unggul dari~da gelas, karenagelas-keramik memJX1Dyai sifat yang ringan daDkerns. Dari basil pengukuran da~t dinyatakanOOhwa kualitas gelas-keramik sangat tergantungpada sifat bahan baku, persen volume rasakristaIin dan gelas residu. Untuk meningkatkankualitas gelas-keramik perlu dilakukan OObera~pengamatan dengan kondisi perlakuan termalyang oorOOda. Penurunan harga ra~t massa daDindeks bias gelas-keramik da~t disebabkan olehmeningkatnya }X)rositas dan volume total daTigelas-keramik. Sedangkan terjadinya peningkatankekerasan gelas keramik merupakan ciri khas daTiterrentuknya struktur kristaI yang lebih teraturdibanding seOOlumnya. Da~t diasumsikan OOhwaukuran partikel lebih seragam da~t jugameningkatkan kekuatan mekaniknya. Hasil SEM-EDAX dari cuplikan C yang diamati (dalam %oorat) adalah sebagai oorikut : MgO = 8,38%.Al2~ = 34,66%, SiOz = 47,48 % dan La2~ =

9,48 %, diperlibatkan pada GamOOr 5. Padaperlakuan panas adanya unsur yang hams hilangdari 00han awal yang digunakan (Fluor).sehingga sesudah dihitung persentase basilsenyawa yang terjadi sesudah perlakuan pmastidak oogitu jauh daripada 00han awalnya. Hasil}X)la difraksi sinar-X dari cuplikan gelas-keramiksistem La2~ -Al2~ -SiOz diperlihatkan padaGamOOr 4. Fasa dominan yang terrentuk darigelas-keramik adalah cordierite (M82~Si5~8)dan rasa minor adalah lantanum (f -La).Sedangkan basil pengamatan oontuk dan ukuranpartikelnya menggunakan SEM, GamOOr 6, oontukpartikel relatif seragam dan ukurannya lebih kecildari 10 ~, untuk cuplikan B }X)rositasnya lebihkecil ditBndingkan lainnya, ini kemungkinanmempengaruhi kekerasannya, sehinggamemJX1Dyai kekerasan yang lebih tinggi daripadacuplikan lainnya (lihat Taool 3).

Dari basil ~rcobaan dapat di simpulkanOOhwa ~mbuatan gelas sistem La2~ -Al2~ -Si~ yang dilebur pada suhu 1550°C memerlukanproses ~rlakuan tennal dua tahap danmenghasilkan gelas-keramik transparan. Kualitasgelas-keramik ~rlu ditingkatkan kualitasnya,terutama untuk menghilangkan pori yang masihada. Untuk meningkatkan kualitas gelas-keramiktersebut ~rlu dilakukan rererapa kondisi~rlakuan yang rerbeda dengan kecepatan~manasan yang relatif lambat. Dengan (k,mikianwaktu yang dibutuhkan atau kesempatan untukmelepaskan udara yang terperangkap pada leburangelas tersebut teqx:nuhi. Harga rapat massa daDindeks bias gelas-keramik menurun dankekerasannya rertamOOh dibanding bahan gelas.Fasa yang terrentuk adalah cordierlte(M~Al4Si50J8) dan lantanum (T -La). Dari ketigacuplikan, kode sam~l B merupakan yang terbaik.

DAFTARPUSTAKA1. INOE, S., Introduction to Glass Ceramic,

Nirim, 1992.2. MC MILLAN, P.W., Advances in the

Technology and Aplication of Glass,Physics and Chemistry of Glasses, Vol.17. No.5 October 1976.

3. AKIO MAKISHIMA et-al, Formation ofAluminosi/icate Glasses containing RareEarth Oxides, Communications of theAmerican Ceramic Society, December1982.

4. SEBAYANG, P. dkk, Pembuatan danKarakterisasi Gelas Keramik Cordierite,SFN-XV, Surabaya 1994.

5. SEBAYANG, P. dkk, Sintesa danKarakterisasi Gelas Keramik Lithia -Alumina -Si/ika, Teknologi Indonesia, P.51, Jilid XVIII, No. I, 1995.

6. SEBA YANG, P. dkk, Preparasi danIdentifikasi Gelas Opal, Jurnal NusantaraKimia dan Pusat Pengembangan TenagaPertambangan, Bandung, 11 Mei 1996.

414

Page 4: PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203 …

DISKUSI

Soedjarwo Roestam :1. Apa Jatar belakang anda melakukan

penelitian ini ?2. Apakah ada batasan temperatur yang

optimum untuk pembuatan gelaskeramik yang bagus/ ideal?

Perdamean Sebayang :1. Latarbelakang penelitian adalah belum

adanya industri gelas keramik diIndonesia daD bahan baku berlimpah diIndonesia yang belum dioptimasisehingga memberikan nilai tambah.

2. Batasan temperatur ada agar kualitas

produk optimum, daD apabila suhuperlakuan ditinggikan maka akan terjadideformasi dan perubahan rasa yang tidakdiinginkan.

2

Engkir Sukirman :1. Bagaimana mekanisme homoganisasi

campuran terjadi seteJah ditambahsesuatu zat sekian persen ?

2. Mohon ditunjukkan pada kurva DT A,mana suhu (titik) pengintaian daD titikkristaJisasi ?

Perdamean Sebayang :1. Homoganisasi campuran seteJah

ditambahkan sesuatu zat biasanya dapatdiketahui daTi produk akhimya daDdapat dilihat daTi rota SEM atau denganmikroskop optik. Berbeda denganhomoganisasi pada proses preparasibahan baku karena disini tujuannyahanya agar campuran Jebih rata daDterdistribusi.

.Pada kurva DT A dapat ditentukan titikpengintaian yang terjadi antaraDiJotameter Softering Point (ffi) daDsuhu kristaJisasi (Tc). Sedangkan Tc

merupakan peak eksotermik yaitu suhu :1005 (cuplikan A).

415

Page 5: PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203 …

Cuplikan A Tare! KomJX>Sisi kimia dari oksida

~moontuk gelas.

KomJX)Sisi( % rerat)

K~ cuplikan

SiOZ

Al2~

La2~

MgO

MgF2

A

40,4

30,5

16,2

2,0

10,9

B

40,6

30,6

16,4

3,0

9,4

C

41,3

31,2

16,6

6,1

4,8

Tabel 2. Transformasi temperatur 00hangelas sistem La2~ -Al2~ -Si~.

Cuplikan B:

Kode Tg(oC)

720

760

790

Td

(C)

790

805

845

Tn,C)870

890

910

Tc\C)1005

1030

1080

A

B

C

denganTg = Transisi gelasTd = Dilatometer softening lX>intTn = Suhu pengintianTc = Suhu kristalisasi

Cuplikan C TaOOl 3. Sifat fisis gelas dan gelas-keramiksistem La2~ -Al2~ -Si~.

Besaran1. GELAS

Ra~t Massa,p (gramicm)Kekerasan, Hv(kgfImm2)

Indeksbias,n2. GELAs-

KERAMIKRa~t massa,p (gramicm)Kekerasan, Hv(kgfImm2)In<k:ks bias, n

Kode cuplikanA

2,95

B

2,95

C

2,96

62;, I

1,59A

688, I

9 I~

B

680

~c

2,80 2,83 2,83

W

66' 795,5 9

1,56

791,2

1,56

1,56

416

Page 6: PREPARASI GELAS DAN GELAS-KERAMIK SISTEM La203-Al203 …

Suhu. Tfc)

Gambar 3. Profil suhu perlakuan padagelas sistem La2~ -Al2~ -Si~.

GambIr 5. Kwva dari SEM-EDAX darisalah satu cuplikan gelas-keramik.

Cuplikan A :I~

Cuplikan A-(/)~u--v:!:.°V:c~-

~..~..

'8..

8..Sudut 20 ( derajat )

Cuplikan Bt cC

-E-~c--:;c~-

.E

sa..o;l3 1~~ 2~a3

Sudut 29 ( derajat )Cuplikan C

I ;.

-'"c..U--~~.~

C4J-C-

GamOOr 4. Pala difraksi sinar-X dari gelas-keramik sistem La2~ -Al2~ -Si~.

GamOOr 6. Foto SEM dari gelas-keramiksistem La2~ -AlA -Si~.

417

to;