PERCOBAAN 5

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR III

JUDUL PERCOBAAN :

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA

DI SUSUN OLEH KELOMPOK IV1. Ika PratiwiK A

J2C008026

2. Ina Noprastika

J2C008027

3. Khairunnisa

J2C008028

4. Laelatri Agustina

J2C008029

5. Latifah Hauli

J2C008030

6. Lilis Agustiani

J2C008031

7. Lina Rahmawati

J2C008032

8. Mega Setiowati

J2C008033

9. Dewi Permata Sari

J2C008086

10.Diah Kurnia Sari

J2C008087

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2009

ABSTRAKTelah dilakukan percobaan yang berjudul Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala dengan tujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin. Prinsip percobaan ini adalah ekstraksi dan kristalisasi. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah refluks. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah serbuk berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin dan rendemennya = 59,17%.Keyword: Trimiristin, Refluks, Kristalisasi, Isolasi, Gliserol, Asam MiristatPERCOBAAN 5ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA

I. Tujuan Percobaan

Memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin.

II. Dasar Teori

2.1 Buah Pala

Pohon pala mempunyai tinggi 15-20 m, tumbuh di Indonesia dan di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari 90% hidrokarbon. Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH, , dan pireina. Minyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan dan bahan tambahan dalam bermacam-macam minyak wangi.

(Wilcox, 1995)

Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya.

(Winarno, 1991)

2.2 Komposisi Biji Buah Pala

Menurut Albert Y. Leung, komposisi kimia biji pala sebagai berikut :

1. Minyak atsiri 2-16 % (rata-rata 10 %)

2. Fixed oil atau minyak kental 25-30%, terdiri dari beberapa jenis asam organik misalnya asam palmetic, stearic, dan myristic

3. Karbohidrat 30% , protein 6%

4. Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon

5. Myristicin 4-8% dan lain-lain, termasuk jenis alkohol, misalnya eugenol, methyleugenol, biji buah pala juga mengandung zat-zat anti oksidan.

(George,Hilman, 1964)

2.3 Taksonomi Buah Pala

Dunia/Regnum: Plantae

Devisi/Devisio

: Spermatophyta

Kelas/Classic

: Dicotyledonae

Bangsa/Ordo

: Polycarprcae

Suku/Familia

: Myristicaceae

Marga/Genus

: Myristica

Spesies

: Myristica fragrans

(Wilcox, 1995)2.4 Sifat Biji Pala

1. Mengandung unsur-unsur psitropik (menimbulkan halusinasi)

2. Mengakibatkan muntah-muntah, kepala pusing, rongga mulut kering, meningkatkan rasa muntah dan diakhiri dengan kematian.

3. Memiliki daya bunuh terhadap larva serangga

4. Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia.(Helmkamp, 1964)

2.5 Kegunaan biji pala

Biji pala diambil minyaknya dari daging buah dibuat manisan dan sirup. Biji buah pala yang dimanfaatkan adalah yang telah masak dan kering. Digunakan sebagai flavoring agent dalam bahan pangan, minuman dan obat.

Kegunaan biji pala yang lain adalah :

a. Sebagai rempah-rempah

b. Minyaknya untuk kosmetik atau pengobatan

c. Penambah aroma makanan

d. Membunuh larva serangga nyamuk dan insekta lainnya.

( Raphael, 1991)

2.6 Trimiristin

Merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida mungkin karena gliserol mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung sekitar 25% dari berat kering biji buah pala.(Wilcox, 1995)Trimiristin adalah suatu bentuk ester dari gliserol dan tidak larut dalam air serta merupakan bentuk kental yang tidak berwarna yang terdapat pada biji buah pala.

Proses pembentukannya :

2.7 Sifat Trimiristin

Trimiristin mempunyai beberapa sifat :

a. Bentuk Kristal : serbuk putih

b. Berat Molekul : 728,18 g/mol

c. Densitas : 0,88 g/cm3 pada suhu 300Cd. Titik lebur 58,50C

e. Kelarutan : - tidak larut dalam air

Sangat larut dalam alkohol dan eter

(Wilcox,1995)

2.8 Isolasi Trimiristin Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol, eter, kloroform, dan benzena. Kadar masing-masing komponen :

C: 74,73 %

H: 11,99 %

O: 12,27 %

Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil propanon) yang merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi kloroform. Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan filtratnya. Trimiristin padat dicampur dengan alkali, menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton. Selain itu senyawa trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis.

(Wilcox, 1995)

2.7 Teknik Isolasi Trimiristina. Ekstraksi Pelarut

Ekstraksi trimiristin pala yang merupakan biji dari tanaman yang relative kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliseril. Banyak percobaan dari trigliserida yang mungkin terjadi sejak gliserol memiliki tiga rantai hidrokarbon dan juga mengandung asam lemak alami yang mempunyai rantai sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang saling berhubungan satu sama lain.

Biji buah pala sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung trigliserida terutama estergliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam yang disebut trimistin.

(Cahyono,1991)

Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah pala dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan residunya dihablur dengan aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat dalam biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis.

(Francis,1992)

b. Refluks

Merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik.

(Freiser, 1957)

c. Rekristalisasi dan Kristalisasi

Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi, biasanya terkontaminasi dengan zat-zat yang tidak murni. Pemurnian dilakukan dengan cara kristalisasi, dari sebuah pelarut yang tepat. Secara garis besar, proses kristalisasi terdiri dari beberapa tahap :

Melarutkan zat dalam pelarut pada suhu tinggi.

Menyaring larutan yang tidak larut.

Melewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada kristal tak dingin dan endapan.

Mencuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang masih melekat.

Mengeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir dari pelarut.Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi. Rekristalisasi hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan melarutkan jumlah zat yang agak besar pada suhu tinggi, namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal zat yang dimurnikan. Selain itu, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dengan cara apapun.(Fieser, 1957)

2.8 Penentuan Titik Leleh

Jumlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir meleleh disebut titik leleh. Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah konsentrasi dari efek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran padat dan larutan. Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama. Metode yang sering digunakan adalah melting point aparatus. Sampel diletakkan pada kaca, lalu diatas penangas otomatis, titik leleh akan diukur dengan termometer yang ada disebelahnya.

(Gibson, 1956)

Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah menjadi cair. Senyawa Kristal murni biasanya memiliki titik leleh tajam, yaitu meleleh pada suhu yang sangat kecil 0,5-10C.

Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula-mula menjadi cair,di bawah 1 atm. Senyawa murni keadaan padat menjadi cair sangat tajam (0,50C) sehingga suhu ini berguna untuk identifikasi.

(Wilcox,1995)2.9 Prinsip Isolasi Trimiristin (Ester) dan Miristat

Trimiristin dan miristat adalah dua produk buah pala yang dilakukan dengan ekstraksi kloroform, senyawa ini dipisahkan dengan pemisahan residu dan filtratnya. Trimiristin dapat dicampur dengan alkali menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi.

(Raphael,1991)

2.10 RESUME JURNAL

1. Isolasi dan karakterisasi sebuah ekstraselluler lipase dari konidia pada neurospora crassa

Hidrolisis enzim essensial pada penggunaan sumber karbon selama pengecambahan fungal konidia. Dalam konidia pada neurospora crassa terdapat tiga enzim, dengan nama trehalase (Hanks & sussman, 1969), invertase dan B-arylglucosidase (Eberhart & Beck, 1970,1973), yang dapat mempermudah pengecambahan. Trigliserida (TGs) memperhatikan energi penyimpangan bentuk, laju selama pengecambahan dari fungal konidia dan biji2 tanaman, oleh karena itu penting untuk mengerti sifat dan properti lipase.

Sebuah lipase trigliserida (EC 3.1.1.3) dari konidia pada neurospora crassa dimurnikan dan dikarakterisasi. Enzim ini dimurnikan oleh sephadex G-100 kromatografi kolom. Kehomogenan dicek oleh PAGE, dan pusat isoelektrik mempunyai sebuah single band yang sesuai untuk sebuah pI dari 6-4. Enzim ini mempunyai sebuah sifat nyata yaitu Mr 54000 1000 sebagai penentu dari filtrasi gel. SDS-PAGE dapat menyumbangkan sebuah single band dari Mr 27000, usulan itu hadir dari dua subunit yang sama. Lipase ini lebih menyukai trigliserida dengan C16 dan C18 rantai asil lemak. Itu memecah hanya kelompok utama dari trigliserida. Lipase juga memperlihatkan sebuah pilihan dari substrat yang berisi endogin menjadi asam lemak dan mungkin ternyata berguna dalam studi rinci pada hubungan fisiologi dari kekhususan asil lemak lipase. Enzim ini tidak dibuat detergen, atau agen pengikat thiol. Modifikasi kelompok amino bebas menyebabkan 90% hambatan, usulan sebuah peran dari kelompok ini dalam aktifitas lipase.2. Isolasi dan Karakeristik dari Lepidopteran khusus Bacillus thuringiensis

Tujuan galur bacillus thuringiensis yang terisolasi dan dipilih berdasarkan uji toksisitas primer dari 22 perwakilan contoh tanah dari gujarat tengah wilayah india. Karakteristik strain disediakan berguna untuk menginformasikan mengenai distribusi dengan menganalisis gen pribumi.analisis SDS-PAGE isolat ini menunjukan adanya jenis pola,yang sebanding dengan memeriksa standar B thuringiensis var.kurstaki. Hanya 1 mengisolasi memberikan pola yang berbeda. Karakteristik strain didasarkan pada prnggunaan primer anlisisnya bahwa sebagian aktivitas mereka terhadap hama. Sementara Lepidoteran menggunakan dominan gen Cry1 A dan Cry1 Ac dan beberapa mengisolasi menginformasikan adanya gen Cry1 Ab,Cry1 B,Cry1 Ddan Cry1 9. Hasil SDS-PAGE seluruh sel protein menunjukan bahwa semua isolat dari satu sama lain termasuk standar,yang menunjukan keanekaragaman manfaatnya.(Manikuntala kudu,1986)3. Isolasi dan karakterisasi Bacillus sp. BP-6 LipA, sebuah Enzim Lipase yang memiliki sifat-sifat spesifik antara spesies Bacillus mesofilik.

Pada percobaan ini yaitu Isolasi dan karakterisasi sebuah bakteri Bacillus SP dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari proses isolasi bakteri yang memiliki stuktur meso, mengkloning, kemudian memahami karakter dari bakteri tersebut tak jauh kaitannya dalam pentingnya suatu boteknologi untuk kelompok-kelompok enzim. Metode percobaan yang digunakan adalah Isolasi dan pengklonan untuk karakterisasi bakteri Bacillus tersebut. Telah dijelaskan dalam percobaan ini bahwa dalam Bacillus sp, BP-6 menunjukkan aktivitasnya pada plat tributyrin yang digunakan untuk isolasi enzim lipase dengan kode gen LipA. Nukleotida ORF 663 yang sudah terisolasi kemudian diklon dalam bakteri Escherichia colli untuk mengetahui karakteristiknya lebih lanjut.

Hasil yang diperoleh pada percobaan ini adalah bahwa kode gen untuk Bacillus sp, BP-6 LipA ditemukan dalam Spesies Bacillus mesofilik yang kemudian menunjukkan sifat-sifat spesifiknya dalam gen tersebut. Enzim yang terklon juga memiliki sifat sama sehingga dapat disebut sebagai enzim lipase homogen.

(C.Ruiz,F.I.Javier Pastor and P.Diaz, 2003)

4. Isolation and Purification of Carotenoids from Marigold FlowerDalam jurnal internasional yang berjudul isolation and purification of carotenoids from marigold flower menjelaskan penemuan masa kini yang realistis dan proses efektif untuk mengisolasi dan memurnikan karotenoid yang mengandung yang mengandung konsentrasi yang lebih tinggi karotenoid seperti luteintrans, trans-zeaxanthin, cis lutein, -karoten, dan cryptoxantin dari kelopak bunga marigold di bawah kondisi yang terkendali tanpa meninggalkan jejak apapun pelarut organik berbahaya. Proses ini melibatkan ensilaging bunga marigold, dehidrasi, ekstraksi pelarut, hidrolisis alkali karotenoid ester dengan alkohol absolut, kristalisasi/pemurnian dengan menggunakan air, alkohol absolut campuran diikuti oleh filtrasi dan pengeringan hingga kristal yang jauh bebas dari kelembaban dan benar benar bebas dari residu berbahaya pelarut. Kristal ini cocok untuk produk makanan nutraceutical dan sebagai suplemen.5. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI MOMORDICIN I DARI EKSTRA DAUN MOMORDICA CHARANTIA LSenyawa momordicin I telah berhasil diisolasi dari ekstrak diklorometana daun pare, momordica charantina L. isolasi dilakukan dengan memfraksinasi ekstrak klorometana yang diikuti dengan biossay menggunakan larua udang artemia salina L. untuk mendapatkan fraksi paling aktif. Fraksionasi dilakukan dengan kolom kromatografi phase terbaik menggunakan 1 seri eluen MeOH H2O (0-100% MeOH) sselanjutnya dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan kloroform sehingga dihasilkan kristal berwarna putih dengan titik leleh 125-1280C. Dari hasil data spektra IR, 1HNMR, 13CNMR, DEPT, HCOST, HMCQC, HMBC dan MS, struktur isolat aktif dielusidassi sebagai 3,7,2,3-trihydroxycucurbitan-5,25-diena-19-al yang lebih dikenal dengan senyawa momordicin I

Momordica charantina L. ditemukan di daerah tropis dan daerah yang aktif subur ditanami sayuran, buah buahan, daun dan akar dari M charantia disgunakan untuk campuran penyembuh bebrapa penyakit, misalnya obat pencuci perut di India, keseluruhan sari buah dapat digunakan sebagai obat penyakit limpa, hati, encok, dll. Di filipina dilaporkan bahwa kepada penderita radang usus besar yang kronis. Sedangkan sari buah daun daun digunakan dalam jumlah sedikit yaitu satu sendok teh untuk anak anak batuk. Benih dari tumbuhan ini juga dilaporkan dapat digunakan untuk penyakit diabetes karena mempunyai aktivitas potensi antidiabetes.

6. Pengasingan, pemurnian, dan NMR tugas yang penuh dari cyclopamine dari Veratrum californicum

Hedgehog jalan kecil pemberian isyarat adalah penting bagi embryogenesis dan untuk jaringan/tisu homeostasis di orang dewasa [itu]. Bagaimanapun, mungkin mempengaruhi penyakit berbahaya brown jumlah jaringan/tisu ketika menurut Undang-Undang Dasar diaktipkan, dan mungkin juga mempunyai suatu peran dalam bentuk lain dari normal dan maladaptive pertumbuhan. Cyclopamine, suatu secara alami terjadi steroidal alkaloida, [yang] secara rinci menghalangi Hedgehog jalan kecil dengan bungkus secara langsung Melancarkan, suatu Hedgehog yang penting menanggapi unsur. Untuk menggunakan cyclopamine sebagai alat untuk menyelidiki dan/atau menghalangi Hedgehog jalan kecil di (dalam) vivo, suatu kwantitas yang substansiil diperlukan, dan sebagai cyclopamine perihal yang praktis telah (menjadi) secara efektif yang tak tersedia untuk pemakaian di (dalam) binatang lebih besar dari tikus-tikus. Mengakibatkan catatan/kertas ini, kita melaporkan suatu pemurnian dan pengasingan yang efisien dan cepat dari jumlah yang besar tentang cyclopamine dari akar dan batang yang tumbuh mendatar dari Veratrum californicum Dur. ( Corn/Jagung Lily/Bunga Bakung atau Hellebore yang sumbang/palsu barat). Kita juga menyediakan tugas yang terang dari karbon dan resonansi satuan listrik positif dengan penggunaan multinuclear spectra dan putaran yang menggabungkan jaringan. Kesimpulan Ini metoda bisa temu suatu kebutuhan sangat riil di dalam masyarakat ilmiah berbeda dengan membiarkan cyclopamine untuk menjadi lebih siap yang tersedia7. Hidrolisis untuk Asam Miristat.Senyawa kompleks yang memiliki struktur molekul dapat dipisahkan dari bahan-bahan alami. Trimiristin dapat diekstraksi dari biji pala. Kristalisasi dari aseton dapat menghasilkan senyawa murni. Sebagian besar senyawa yang terdapat pada pala larut dalam eter, akan tetap dalam larutan aseton. Trimiristin, terdapat asam karboksilat dan mengandung 14 atau lebih atom karbon, juga di kenal sebagai lemak atau trigliserida dan komponen makanan. Ketika trimiristin di refluks dengan NaOH dalam etanol berair dan kemudian di asamkan. Percobaan ini lamanya 4 jam. Pertama ekstraksi. Pemanasan yang berlebihan dapat menyebabkan beberapa campuran hancur keluar. Panaskan hanya pada titik didih. Dibilas hanya untuk memastikan bahwa trimiristin yang tertinggal maksimal. Pelarut menguap, yang kenyal padat kekuningan akan tetap. Ini adalah trimiristin mentah. Rekristalisasi dari trimiristin. Jika kristal tidak muncul setelah pendinginan, menggores permukaan kaca dengan pengaduk untuk mendorong kristalisasi. Hidrolisis terlalu panas akan menyebabkan etanol menguap. Filtrasi kristal yang bagus adalah lambat. Menggunakan banyak air untuk bilasan akan memperlambat proses limbah filtrate dari hidrolisis adalah asam.

8. Isolasi Glikosida Triterpenoid dari batang Terminalia Arjuna menggunakan Teknik Kromatografi dan Penyelidikan Farmakologi

Penelitian ini melaporkan isolasi dan karakterisasi pembuatan Glikosida Triterpenoid dari ekstraksi Terminalia Arjuna. Terminalia Arjuna adalah sejenis pohon besar yang biasa tumbuh di India. Mengandung zat kimia seperti :hydrolysable tannins3, triterpenoid acids and their glycosides 4,5, flavonoids6, Phenolics7, phytosterol. Terminalia Arjuna telah digunakan di India sebagai agen dalam hipertensi dan kanker hati. Tanaman ini kaya akan zat kimia yang sangat berguna dalam penyembuhan asma dan anemia. Isolasi senyawa organic di dalam nya menggunakan teknik Kromatografi. Karakterisasi senyawa menggunakan teknik spektroskopi khusus yang menemukan hasil akhir berupa Olean-3b,22b-diol-12-en-28b-Dglucopyranoside-oic acid. Metode isolasi ini sederhana, harga terjangkau dan efisien. Penelitian ini sangat membantu dalam pengembangan obat tradisional, karena dengan sukses dapat memanfaatkan kayu dan batang yang kering.

(Tanushree ,2007)

9. Isolation and Purification Glycoside from Trollius Ledebouri Using high-speed counter-Currentchromatography by Stepwise Increasing the flow-rate of the Mobile Phase

Dari jurnal yang berjudul isolation and purification glycoside from trollius ledebouri using high-speed counter-currentchromatography by stepwise increasing the flow-rate of the mobile phase dikatakan bahwa tiga flavonoid glikosida termasuk orientin, vitexin, quarcetin-3-o-neohesperidoside dan satu komponen yang tidak diketahui diisolasi dan dimurnikan dengan counter current kromatografi dengan kecepatan tinggi (HSCCC) dan semi preparatif HPLC daritrollius ledebouri reichb, pengobatan tradisional China. Persiapan HSCCC dengan sistem dua fase solven yang terdiri dari etil asetat-n-butanol-air (2:1:3, v/v/v) yang berhasil disususn dengan menaikkan flow-rate fase gerak dari 1,5 sampai 2,5 ml/min setelah 190 menit. Konsekuensiynya 95,8 mg orientin, 11,6 mg fitexin, 9,3 mg komponen tak diketahui dengan kemurnian sampai 97% dan 1 fraksi kemurnian fraksial (berisi quarcetin-3-o-neohesperidoside pada kemurnian 85,1%), yang diperoleh dari 500 mg ekstrak bahan mentah. Kemudian kemurnian parsial tadi lebih dimurnikan lagi menggunakan reserved-phase semi-preparative high-performance liquid chromatography. Strukturnya diidentifikasi dari semua fraksi murni dengan menggunakan UV, MS, H NMR, C NMR.

2.11 Analisa Bahan

1. Biji Buah Pala

Mengandung unsur-unsur psikotropik

Mempunyai daya bunuh terhadap serangga.

Mengakibatkan muntah-muntah, kepala pusing.

Komposisi biji buah pala:

Minyak atsiri 2-16 % , rata-rata 10 %.

Minyak kental 25-40 % terdiri atas beberapa asam seperti asam polimetrik, asam stearat dan asam miristat.

Karbohidrat 30 %, protein 60 %.

Miristat 48 %.

(Arsyad, 2001)

2. Aseton (CH3COCH3) Sifat fisik :

Berat molekul : 58,08

Densitas : 0,792 g/cm3 Titik lebur : -94,60C

Titik didih : 56,50C

Sifat kimia :

Senyawa organik yang mudah menguap, mudah terbakar, berbau khas, dan agak manis.

Merupakan gugus fungsi keton, larut dalam air, alkohol, eter, kloroform, dan minyak.

Biasa digunakan sebagai pelarut lemak, minyak, plastik, dan lilin.

(Pudjaatmaka, 1993)

3. Eter Sifat fisik :

Titik didih 356 C, titik beku 11,3 C, densitas 0,708 g/cm3 cairan encer tidak berwarna, jernih, berbau, rasanya aneh.

mudah menguap dan mudah terbakar, mudah meletus

sifat kimia:

bereaksi dengan HI

bereaksi dengan PCl5 pada pemanasan

tidak bereaksi dengan logam Na

(Wilcox, 1995)

III. Metode Percobaan

3.1 Alat

Penangas Air

- Gelas Beker

Labu Bulat 250 mL

- Erlenmeyer

Perangkat Destilasi

- Kertas Saring

Corong Bunchner

- Rotaryevaporator

Labu Ukur

- Pipet Tetes

Pengaduk

3.2 Bahan

Biji buah pala dalam bentuk serbuk.

Aseton.

Eter.

3.3 Skema Alat

Penangas Air

Labu Bulat 250 mL

Corong Bunchner

Labu Ukur

Pengaduk

Gelas Beker

Erlenmeyer

Kertas Saring

Rotaryevaporator

Pipet Tetes

3.4 Skema Kerja25 gr serbuk pala

Labu bulat 250 mL

penambahan 50 mL eter

perefluksan dengan penangas air (-34 C)

campuran hasil refluks

penyaringan dan pendinginan

pelarutan dalam 50 mL aseton

pemanasan diatas penangas air

pendinginan pada suhu kamar

penyaringan dengan corong bunchner

penghitungan prosentase

pengukuran titik leleh

IV. Data Pengamatan dan PerhitunganNo.PerlakuanHasil

1.25 gr serbuk biji pala dimasukkan kedalam labu bulat 50 mL ditambah eter dan direfluks.Campuran filtrat dan residu berwarna kuning kecoklatan

2.Campuran didinginkan, filtratnya diambil dimasukkan labu bulat dan didestilasi, lapisan eter dipisah dengan residunya.Terbentuk filtrat berwarna kuning dan residu berwarna coklat

3.Residu dilarutkan dalam 50 mL aseton dan dipanaskan, dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL dinginkan pada suhu kamar 30 menit.Terbentuk Kristal putih

4.Pemisahan dengan corong bunchner, pengambilan residunya, penghitungan presentase rendemen dan pengukuran titik lelehnya.Kristal putih murni mengandung trimiristin

Perhitungan

Diket : Massa Kristal + kertas saring = 0,3150 gram (rendemen teoritis)

Massa Kertas saring = 0,1286 gram

Massa Kristal = 0,3150 0,1286 = 0,1864 gram (rendemen nyata)

Dit :rendemen % =..?

Jawab :

V. Hipotesis

Percobaan isolasi trimiristin dari biji buah pala bertujuan untuk mengisolasi trimiristin yang terkandung pada biji buah pala dengan teknik refluks, kemudian ekstraksi dengan menggunakan aseton. Setelah itu dilakukan proses kristalisasi. Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui teknik-teknik isolasi senyawa organik.

Pada percobaan isolasi trimiristin dilakukan dengan langkah pendahuluan dengan refluks, untuk mencampur serbuk biji pala dengn eter, sedangkan ekstraksi menghasilkan dua lapisan yang terbentuk, yang nantinya akan disaring dan dibuang lapisan etanolnya. Kemudian filtrat hasil saringan diproses lebih lanjut dengan kristalisasi untuk pemurnian trimistin.Hasil yang dipeoleh adalah Kristal berwarna putih yang mengndung senyawa trimiristin.VI. Pembahasan

Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala ini bertujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin. Prinsip dari percobaan ini adalah ekstraksi pelarut yaitu cara untuk memisahkan dua jenis campuran yang tidak saling melarutkan. Metode yang digunakan yaitu metode refluks, filtrasi dan kristalisasi. Metode Refluks menggunakan prinsip mempertahankan reaksi dalam waktu lama dengan pemanasan dan pengembunan uap, serta menjaga kestabilan suhu di bawah titik didih pelarut. Refluksi dipakai karena dalam proses refluks tidak ada senyawa yang hilang, sebab senyawa yang menguap, uapnya didinginkan oleh kondensor sehingga menjadi cair dan kembali ke dalam labu reaksi. Prinsip dari filtrasi yaitu pemisahan filtratdan residu, sedangkan prinsip kristalisasi ialah pemurnian dengan pembentukan Kristal.

Biji buah pala berasal dari Maluku, yang tumbuh pada iklim panas tetapi basah. Dalam percobaan ini digunakan biji buah pala karena minyak pala yang dihasilkan dari penyulingan, mengandung trimiristin yang tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis. Disamping itu, kadar trimiristin yang terkandung pada biji buah pala cukup tinggi yaitu antara 20-25% dari berat kering biji pala.

(Wilcox,1995)

Sebelum mengisolasi trimiristin dari biji pala, kita harus mengetahui terlebih dahulu sifat-sifat dari trimiristin itu sendiri. Sifat-sifat tersebut antara lain:

1. Berbentuk Kristal putih

2. Berat molekulnya 723,18 g/mol

3. Titik leburnya 56,50C

4. Titik didihnya 3110C

5. Tidak larut dalam air

6. Larut dalam alcohol, eter, kloroform dan benzene.

(Winarno,1991)

Biji buah pala yang digunakan dalam percobaan ini dihaluskan terlebih dahulu agar menjadi serbuk. Digunakan yang berupa serbuk tujuannya adalah agar lebih mudah larut dengan pelarut. Hal ini dikarenakan semakin kecil permukaannya (sampel) maka akan semakin cepat larut dan bereaksi dengan pelarutnya. Disamping itu juga nantinya kristalnya lebih mudah terbentuk.

Serbuk pala dilarutkan dalam eter karena eter bersifat non polar sehingga dapat melarutkan trimiristin yang juga bersifat non polar disamping itu juga karena titik didih eter rendah. Karena kalau titik didih pelarutnya tinggi itu berarti dimungkinkan mendekati titik didih trimiristin yang dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga Kristal yang didapat sedikit. Dengan titik didih pelarut yang rendah, maka yang memungkinkan menguap hanya eternya. Dapat juga digunakan pelarut lain, asalkan pelarut tersebut harus, 1. Sama-sama polar atau sama-sama non polar

2. Memiliki titik didih rendah

3. Mudah menguap

4. Tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan

5. Melarutkan pengotor

(Wilcox,1995)

Kemudian dilakukan perefluksanyang bertujuan agar serbuk pala dan eter tercampur sempurna. Dalam pereflukan terjadi pertahanan reaksi dalam jangka waktu lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan uap eter dan uapnya akan kembali ke labu reaksi.

Pereflukan dilakukan dengan penjagaan suhu di bawah 340C (titik didih eter). Pengkondisian suhu pada pereflukan diusahakan di bawah tiitk didih eter.

(Perry,1985)

Hal ini dilakukan agar eter tidak menguap, karena jika eter menguap maka trimiristin yang dihasilkan sedikit disebabkan trimiristin yang sudah terikat dengan eter akan bercampur dengan pengotor yang berupa gliserol dan lainnya. Pada alat refluks digunakan kondensator yang fungsinya untuk mendinginkan eter agar tidak menguap.

Kelebihan refluks ialah : 1. Senyawa yang akan diisolasi dapat diperoleh dengan maksimal

2. Tidak ada senyawa yang hilang karena uapnya didinginkan oleh kondensor.

3. Prosesnya mudah dan sederhana.

Kemudian dilakukan penyaringan dengan cara dekantasi. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan residu (ampas serbuk pala) dengan filtrat yang berwarna kuning, yang merupakan campuran eter dan trimiristin.

Setelah itu, filtrat yang merupakan campuran eter dan trimiristin dipanaskan melebihi titik didih eter agar eter menguap. Fungsi penguapan eter adalah menghilangkan pelarut agar tidak ada lagi eter dalam filtrat tersebut. Kemudian dilakukan penambahan aseton panas yang fungsinya untuk menghablurkan trimiristin. Dalam pala, terdapat senyawa lain selain trimiristin berupa pengotor pada filtrat. Pengotor itu dapat berupa gliserol, asam lemak, ester lain. Dalam percobaan ini diharapkan didapatkan trimiristin murni dari zat pengotor.

(Fessenden,1983)

Dilakukan pemanasan bertujuan untuk menguapkan eter yang masih tersisa. Eter dapat menguap karena pemanasan dilakukan di atas titik didih eter 340C, maka dari itu eter dapat menguap. Disamping itu, memudahkan pembentukan kristalisasi trimiristin. Setelah penambahan aseton panas tersebut, warna larutan filtrat kuning memudar dan belum terbentuk Kristal sebelum penambahan aseton panas warnanya kuning pekat.

Kenudian dilakukan pendinginan pada suhu kamar sehingga larutan tidak panas lagi. Lalu pendinginan dalam air es hingga terbentuk calon Kristal yang masih lunak dan belum terpisah dari larutannya. Pendinginan dua tahap ini dilakukan agar perubahan suhu yang terjadi pada proses kristalisasi tidak berubah drastis, sehingga kristal yang didapat sesuai yang diharapkan. Pendinginan berfungsi untuk mengendapkan kristal sehingga memudahkan pemisahan Kristal dari larutan. Selain itu dengan adanya pendinginan maka dapat mempercepat laju pertumbuhan Kristal sehingga pertumbuhan Kristal lebih besar dari pembentukan inti jadi kristalnya akan berukuran besar. Setelah pendinginan, dilakukan penyaringan dengan corong Buchner dan didapat rendemen warna kuning pucat (residu). Residu tersebut merupakan trimiristin sedangkan filtratnya merupakan campuran aseton dan pengotor. Digunakan corong Buchner agar Kristal yang didapat lebih kering dan lebih banyak karena filtratnya disedot dengan vakum filtrasi. Residu yang merupakan trimiristin dikeringkan dalam lemari pengering, fungsinya untuk menghilangkan sisa pelarut, sehingga benar-benar kering. Kristal yang diperoleh dengan pendinginan dua tahap dan satu tahap jauh berbeda. Jika dilakukan pendinginan satu tahap, penurunan suhunya terlalu cepat sehingga kecepatan pertumbuhan inti Kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan Kristal, akan diperoleh Kristal yang kecil dan rapuh. Sedangkan bila dilakukan pendinginan dua tahap, penurunan suhu yang terjadi perlahan-lahan sehingga kecepatan pertumbuhan Kristal lebih cepat daripada pertumbuhan inti maka Kristal yang diperoleh lebih besar

(Austin,1986)

Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah kristal berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin dengan rendemen sebesar 59,17%.VII. Kesimpulan dan Saran

1. Kesimpulan

Trimiristin dapat dihasilkan dari isolasi biji buah pala dengan cara refluks,ekstraksi dan kristalisasi.

Kadar trimiristin dalam serbuk biji buah pala adalah 59,17%.

2. Saran

Pengecekan alat dan bahan sebelum praktikum dimulai.

Serius, teliti, dan cekatan dalam melakukan praktikum.

VIII. Daftar PustakaArsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia. PT. Gramedia Pusaka Utama : Jakarta.

Fieser, Louis. F. 1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition, Revised, D. C. Heath and Company : Boston.

Gibson, Cha rles, S. 1956. Essential Principles of Organic Chemistry. Chambridge of The University Press : London.

Mulyono. 2002. Kamus Kimia. Ganesha Silatama : Bandung.Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice Hall : New Jersey.

LAMPIRAN Pertanyaan:

1. Sebutkan danjelaskan cra-cara laindari isolasi trimiristin dalam biji buah pala!

2. Tuliskan struktur dari senyawa trimiristin!

3. Bagaimana cara saudara dapat mengetahui bahwa produk hasil isolasi adalah senyawa trimiristin?

Jawaban:

1. Cara lain untuk mengisolasi trimiristin adalah metode ekstraksi lanjutan dari senyawa material padat dengan pelarut panas ( metode sokhletasi ). Dengan metode ini trimiristin dapat diperoleh dalam waktu 4 hari. Penggunaan pelarut yang terbatas dan hasil yang maksimum membuat metode ini lebih menguntungkan dan dipandang sebagai metode yang paling tepat dalam isolasi trimiristin.

2. Struktur trimiristin:

Trimiristin3. Cara untuk mengetahui bahwa produk hasil isolasi adalah senyawa trimiristin yaitu dengan pengujian titik leleh produk. Jika titik leleh produk mendekati 56,50C maka senyawa tersebut merupakan trimiristin.

Semarang, 23 Januari 2009

Praktikan,

Ika Pratiwi K A Ina Noprastika

Khairun Nisa J2C008026 J2C008027

J2C008028

Laelatri A

Latifah Hauli

Lilis A J2C008029 J2C008030

J2C008031

Lina R Dewi Permata S

Diah Kurnia S J2C008032 J2C008086

J2C008087

Mengetahui,

Asisten

Ditya Putri S

J2C006021

residu

Filtrat

Labu bulat

Eter

Residu

Larutan Panas

Erlenmeyer 250 mL

produk

Filtrat

Residu

Hasil

_1322848417.cdx