penggunaan garam-garam kalium sebagai agen pengaktifan

Pertanika J. Sci. & Technol. 2(2): 137-148 (1994)

ISSN: 0128-7680

© Universiti Pertanian Malaysia Press

Penggunaan Garam-Garam Kalium sebagai AgenPengaktifan Kimia bagi Penyediaan Karbon Teraktif

daripada Serepai Batang Kelapa Sawit

Mohd Zobir Hussein, Z. Zulkarnain,Lau Ai Ai dan M. BadrF

Jabatan KimiaFakulti Sains dan Pengajian Alam SekitaT

Universiti Pertanian Malaysia43400 UPM Serdang, SelangoT Darul Ehsan, Malaysia

lJnstitut Minyak Sawit Malaysia (PORlM)6 Persiaran Institusi

43650 B. B. Bangi, SelangoT Darul Ehsan, Malaysia

Received 9 July 1993

ABSTRAK

Karbon teraktif daripada serepai batang kelapa sawit telah disediakan dengankaedah penyulingan merosak dalam keadaan vakum dengan menggunakanbeberapajenis garam kalium, pada pelbagai peratus kandungan, sebagai agenpengaktifan. Perbandingan sifat-sifat kimia dan fizik karbon teraktif yangterhasil menunjukkan bahawa jenis garam kalium dan peratusnya memainkanperanan penting dalam menentukan sifat karbon teraktif yang akan dihasilkan.

ABSTRACT

Activated carbon was prepared from the chips of oil palm trunk by destructivedistillation under vacuum, using potassium salts at various concentrations,as the chemical activation agent. The chemical and physical properties of theresulting activated carbon showed that the type and the percentage ofpotassium salts play an important role which determines the properties ofthe resulting activated carbon.

Katakunci: Karbon teraktif, batang kelapa sawit, luas permukaan, pengaktifan

kimia

PENDAHULUAN

Proses pirolisis kayu atau bahan-bahan lignoselulosa akan menghasilkanempat hasil utama: arang, gas-gas, asid piroligneus dan tar kayu (Klar 1925).Arang yang terhasil boleh dimanfaatkan untuk menghasilkan pelbagaikarbon amorfous seperti karbon hitam dan karbon teraktifuntuk kegunaanindustri dan kehidupan harian, seperti tayar dan barangan getah, pembersihangula dan air, pemprosesan bahan kimia, bahan farmasi dan lain-lain.

Arang yang terhasil dengan kaedah penyulingan merosak ini bolehdiaktifkan untuk penghasilan karbon teraktif. lni telah dilakukan untuk

Mohd Zobir Hussein, Z. Zulkarnain, Lau Ai Ai dan M. Badri

kayu bakau daripada spesis kurap (Rhizophora apiculata) (Jamaluddin 1989)dan minyak (Rhizophora mucronata) (Zulkarnain et al. 1993).

Pengaktifan karbon boleh dilakukan dengan dua cara, sarna ada secarapengaktifan fizikal atau pun pengaktifan kimia. Pengaktifan fizikal biasanyamelibatkan penggunaan bahan pengaktifseperti gas karbon dioksida, stirnatau pun kombinasi kedua-duanya, sementara pengaktifan kimia melibatkanpenggunaan bahan kimia seperti asid fosforik (Jagtoyen et al. 1992), garamkalium (Laine and Calafat 1991), zink klorida (Caturla et al. 1991) dansebagainya. Penggabungan kedua-dua kaedah, fizikal dan kimia denganmenggunakan zink klorida sebagai bahan pengaktif telah dilaporkan dapatmeninggikan luas permukaan sehingga melebihi 3000 m2/g (Caturla et at.1991).

Sungguh pun kajian terdahulu menunjukkan bahawa batang kelapasawit tidak sesuai dijadikan arang disebabkan nilai kalorinya yang rendah(4032 kkal/kg) dan nilai abunya yang tinggi (37.2%) (Lim 1992), kajianmengenai kesesuaiannya sebagai bahan mentah untuk menghasilkan karbonteraktifbelum lagi dijalankan. Olehyang demikian satu kajian telah dijalankan.Disamping itu sifat kimia dan fizik karbon teraktif yang dihasilkandikaji dad segi pengaruhjenis garam kalium dan peratusnya terhadap luaspermukaan karbon teraktif yang dihasilkan.

BAHAN DAN KAEDAH

Karbon teraktif daripada serepai batang kelapa sawit yang dibekalkanoleh PORlM, telah disediakan dengan menggunakan kaedah penyulinganmerosak pada keadaan vakum seperti yang telah dipatenkan (British Patent2086867, 1984).

Sebanyak 6 g serepai batang kelapa sawit bersaiz 0.1 - 1.0 sm yang telahdikeringkan di dalam ketuhar pada suhu 80°C selama seminggu, dimasukkanke dalam kaca sinter yang kemudiannya dimasukkan ke dalam turus pembakarkuartza. Turns ini kemudiannya dimasukkan ke dalam relau turns.

Turns kuartza kemudiannya divakumkan dan seternsnya dipanaskansehingga mencapai suhu 500°C. Setelah keadaan ini tercapai, sampel tersebutkemudiannya dipanaskan selama tiga jam. Selepas pemanasan selesai, karbonyang terbentuk dibiarkan menyejuk dan dijadikan serbuk dengan mengayakmengunakan tapis Endecotts 80-100 mesh, dan disimpan untuk pencirianseterusnya.

Impregnasi telah dilakukan dengan menimbang 20 g serepai batangkelapa sawit dan dicampurkan dengan 150 mllarutan garam ~ CgO denganperatus kandungan tertentu (Laine and Calafat 1991). Campuran tersebutkemudiannya dipanaskan dalam kukus air sehingga larutan berlebihanterwap keluar. Sampel kemudiannya dikeringkan pada 120°C semalarnandi dalam ketuhar. Sampel yang telah terimpregnasi kemudiannya digunakanuntuk menyediakan karbon teraktif dengan cara yang sarna seperti di atas.Garam-garam kalium lain seperti klorida dan fosfat juga digunakan untukkajian perbandingan.

138 Pertanika J. Sci. & Techno!. Vol. 2 No.2, 1994

Penggunaan Garam-Garam Kalium sebagai Agen Pengaktifan Kimia

Luas permukaan karbon teraktif yang dihasilkan ditentukan denganmenggunakan kaedah iodin (Puri dan Bansal 1965), yang telah dibuktikandapat memberi nilai luas permukaan yang setanding dengan nilai yangdidapati dengan menggunakan kaedah jerapan gas B.E.T. (Rozman 1993).Penentuan logam-Iogam utama (seperti Na dan Mg) dan surih (Mn, Fedan Zn) yang terkandung dalam serepai batang kelapa sawit dilakukan denganmenggunakan kaedah pengaktifan neutron, sementara kaedah mikroskopelektron pengimbasan digunakan untuk melihat morfologi serepai batangkelapa sawit dan karbon teraktif yang dihasilkan.

Kandungan lembapan dan pH karbon teraktif yang terhasil ditentukandengan menggunakan kaedah seperti yang disyorkan oleh SlRIM (SlRIM1984).

KEPUTUSAN DAN PERBINCANGANMikrograf Elektron PengimhasanRajah la menunjukkan mikrografelektron pengimbasan bagi serepai batangkelapa sawit pada pembesaran 180x, sementara Rajah lb menunjukkanserepai batang kelapa sawit yang telah diimpregnasikan dengan 4% larutankalium karbonat pada pembesaran yang sarna. Jika perbandingan Rajahla dengan lb dibuat, jelas menunjukkan bahawa terdapat hablur-hablurgaram pada permukaan luar serepai batang kelapa sawit tersebut akibatproses impregnasi yang telah dilakukan. Saiz hablur-hablur garam ini adalahsekitar 2 - 4 !lm seperti yang ditunjukkan dalam Rajah lc pada pembesaran1000x.

Rajah ld menunjukkan mikrograf elektron pengimbasan bagi karbonteraktif yang disediakan daripada batang kelapa sawit tanpa pengunaanagen pengaktifan, menunjukkan kehadiran liang-liang asal yang masih kekalwalaupun proses pengkarbonan telah dilakukan. lni menunjukkan bahawasemasa proses pengkarbonan, hanya bahan-bahan meruap sahaja yangdikeluarkan, sementara bahan-bahan lignoselulosa masih kekal seperti sediakala.

Rajah 1. Mikrograf elektron pengimbasan bagi(a) Serepai batang kelapa sawit pada pembesaran 180x

Pertanika J. Sci. & Techno!. Vol. 2 No.2, 1994 139

140

Mohd Zobir Hussein, Z. Zulkarnain. Lau Ai Ai dan M. Badri

(b) Serepai batang kelapa sawit terimpregnasi dengan larutan kalium karbonatpada pembesaran 180x

(c) Seperti (b) tetapi pada pembesaran 1000x.Hablur-hablur kalium karbonat dianggarkan bersaiz di antara 2-4 mm

(d) Karbon teraktifyang disediakan daripada serepai batang kelapa sawit

Pertanika J. Sci. & Techno!. Vol. 2 No.2, 1994


Impregnasi Garam Kalium dan Kesannya terhadap Unsur-unsur LainRajah 2a menunjukkan sifatjerapan larutan garam kalium karbonat ke atasserepai batang kelapa sawit. Pertambahan kepekatan larutan garam tersebutmengakibatkan pertambahan garam yang teIjerap secara eksponen. Bentukisoterma jerapan menunjukkan ciri pertambahan awal secara mendadakbagi bahan penjerap pada kepekatan garam yang rendah dalarn larutandan diikuti dengan bahagian mendatar pada kepekatan garam yang lebihtinggi. Kesan daripada pertambahan kepekatan larutan garam~ C

30 sebagai

agen pengaktifan serepai batang kelapa sawit terhadap kandungan Na, Mg,Mn, Fe dan Zn setelah karbon teraktif terbentuk juga telah dikaji. Padaumumnya didapati bahawa kepekatan Na, Mg, Mn, Fe dan Zn menurundengan pertambahan larutan garam kalium, seperti yang ditunjukkan didalam Rajah 2b untuk Na, Mg dan Fe, dan Rajah 2c untuk Mn dan Zn.Ini menunjukkan bahawa terjadi proses larut lesap unsur-unsur tersebutdaripada serepai batang kelapa sawit kepada larutan garam kalium karbonat,dan unsur-unsur yang terlarut lesap ini pada umumnya berkurang denganpertambahan peratus kalium dalam larutan.

Kandungan terjerap (p.p.m.)180,.------------------------,

o

o

80

60

100

120

140

160

20

40 .. '--'--'-- ..--- -.-.--.-.-..--.------.-.-----.----------.-- - -

255 10 15 20kepekatan larutan kalium (%)

0'--------'------'-----'------'----------'o

Rajah 2. Impregnasi kalium karbonat dan kesannya terhadap unsur-unsur lain(a) Plot peratus kalium karbonat dalam larutan melawan kandungan kalium yang

terjerap pada serapai batang kelapa sawit

Pertanika J. Sci. & Techno!. Va!. 2 No.2, 1994 141


kepekatan unsur (p.p.m.)3000r--------------------.,

2500-' - ----- ----.- --- ---- -.------ ---

."-~==""---_._---_..._....

500

255 10 15 20kepekatan larutan kalium (%)

o'-----'-----'--__-'---__'--_---l

o

-+- Na -&- t,Aa ~ Fe

(b) Plot peratus kalium karbonat dalam larutan melawan kandungan Na, Mg danFe yang masih tertinggal dalam serepai batang kelapa sawit

kepekatan unsur (p.p.m.)100r---------------------,

------------ ._---_.

•--------------1

255 10 15 20kepekatan larutan kalium (04)

OL....-----'------'----'-----'-------'o

-e- Mn -+- Zn

(c) Plot peratus kalium karbonat dalam larntan melawan kandungan Mn dan Zn yang masihtertinggal dalam serepai batang kelapa sawit

142 Pertanika J. Sci. & Techno!. Vo!. 2 No.2, 1994


Kesan Peratus Impreg;nasi Garam Kalium terhadap Luas PermukaanKajian awal menunjukkan bahawa tanpa agen pengaktifan, penyediaankarbon teraktif pada 500De dengan pemanasan selama 3 jam, menghasilkankarbon teraktif dengan nilai luas permukaan 400 m 2j g. Ini ditandakan didalam Rajah 3. Parameter suhu dan masa pemanasan ini ditetapkan bagipenyediaan karbon teraktif seterusnya. Agen pengaktifan yang terdiridaripada garam-garam kalium pada pelbagai peratus kandungan, denganproses impregnasinya telah diterangkan, diguna untuk penyediaan karbonteraktif seterusnya.

2luas permukaan (m Ig)

600,---------------------,

500

400

300

---~--------

200 ----------------.--------------.------

100 L---'--_--L__.L-_--'--__'--_-L_---l_---l

o 2 4 6 8 10peratus garam kalium

12 14

~ Kalium karbonat

~ Kalium klorlda

---A-- Kalium foafat

--- Tanpa kalium

Rajah 3. Kesan peratus impregnasi bagi pelbagai garam kalium terhadap luas permukaankarbon teraktif yang disediakan pada suhu 50(J'C dan 3 jam pemanasan. Luas

permukaan karbon teraktif yang disediakan tanpa penggunaan agen pengaktifan garamkalium juga ditunjukkan sebagai perbandingan

Kesan sifat pengaktifan kimia oleh garam-garam klorida, karbonat danfosfat untuk penyediaan karbon teraktif daripada serepai batang kelapasawit terimpregnasi, pada keadaan vakum ditunjukkan dalam Rajah 3. Jelasditunjukkan bahawa bagi semua garam kalium yang digunakan, kesankepekatan terhadap fungsi impregnasi adalah mengikut corak yang sarna,dengan pertambahan peratus muatan garam akan menambahkan luaspermukaan karbon teraktif yang dihasilkan. Sebaliknya apabila peratusmuatan garam-garam ini melebihi 4%, maka kesan negatif terhadap luas

PertanikaJ. Sci. & Techno!. Va!. 2 0.2,1994 143

Mohd Zobir Hussein, Z. Zu1karnain, Lau Ai Ai dan M. Badri

permukaan akan didapati, dengan penambahan muatan garam akanmenurunkan nilai luas perrhukaan karbon teraktif yang akan dihasilkan.Kesan negatif sedemikian adalah berkaitan dengan kesan "hapus terbakar"yang berlebihan bagi bahan-bahan pemula (Laine and Calafat 1991).

KesanJenis Garam Kalium terhadap Luas Permukaan Karbon Teraktifyang TerhasilRajah 3 juga menunjukkan bahawa untuk semua garam kalium yangdigunakan sebagai agen pengaktifan kimia, kandungan 4% adalah merupakankandungan di mana karbon teraktifyang terhasil mempunyai luas permukaanyang maksimum.

Namun begitu nilai luas perrnukaan karbon teraktif yang terhasil olehpengaktifan kimia daripada pelbagaijenis garam kalium berkepekatan 4%menunjukkan bahawa ianya juga bergantung kepada jenis garam kaliumyang digunakan, seperti ditunjukkan dalam Rajah 4. Perbandingan luaspermukaan karbon teraktif yang terhasil tanpa menggunakan agenpengaktifan juga ditunjukkan.

o

300

_. 100

- 200

- 400

. 500

KarbonatKlorida FosfatGaram kalium

Tiada

200 ...

100 -

o

300

400 ..

500

Luas permukaan (m~g)600,-------------------,600

_ Luas permukaan

Rajah 4. Kebergantungan luas permukaan optimum karbon teraktif terhadap spesis agenpengaktifan kimia garam-garam kalium



Daripada perbandingan tersebut, garam-garam kalium karbonat danfosfatmenu~ukkankesan positifpengaktifan dengan luas permukaan karbonteraktifyang dihasilkan adalah lebih tinggijika dibandingkan dengankarbon teraktif yang disediakan tanpa agen pengaktifan. Sebaliknya garamkalium klorida menunjukkan kesan negatif terhadap pengaktifan. Hasilkajian ini sejajar dengan hasil kajian terdahulu, dengan kesan yang serupajuga diperolehi walaupun cara penyediaan karbon teraktif dan sampel yangdigunakan berbeza (Laine and Calafat 1991).

Kesan pH dan Peratus KelembapanKesan garam-garam kalium terhadap pH dan kandungan kelembapan karbonteraktif yang terhasil juga telah dikaji dan ditunjukkan di dalam Rajah 5.Tiada kesan yangjelas ditunjukkan oleh pengaktifan pelbagai garam kaliumterhadap pH, dengan kesemua karbon teraktif yang terhasil memberikannilai pH yang bersifat bes di sekitar pH 9, yang sangat menghampiri nilaipH bagi pengaktifan tanpa garam kalium.

Peratus pH25.-------------------~14

20

15

Tiada Klorida Fosfat KarbonatGaram kalium

~ Kandungan lembapan 0 pH Karbon teraktlf

Rajah 5. Kebergantungan pH dan peratus kelernhapan karbon teraktif terhadapspesis agen pengaktifan kimia garam-garam kalium

Pertanika J. Sci. & Techno!. Vol. 2 No.2, 1994 145


Sebaliknya bagi pengaktifan oleh garam kalium yang berbeza, karbonteraktif yang terhasil menunjukkan kandungan lembapan yang berbeza.Kandungan lembapan lebih tinggi bagi karbon teraktif yang dihasilkanoleh mangkin garam kalium fosfat dan karbonat, sementara lebih rendahbagi garam kloridajika dibandingkan dengan karbon teraktifyang dihasilkantanpa agen pengaktifan. Kecenderungan ini sejajar dengan kecenderunganluas permukaan karbon teraktif yang dihasilkan, sebagaimana yangditunjukkan di dalam Rajah 4.

Kandungan Unsur-unsurJadual 1 menunjukkan kandungan unsur-unsur utama, Na, K dan Mg sertakandungan unsur-unsur surih, Mn, Fe, dan Zn dalam karbon teraktif yangdisediakan daripada serepai batang kelapa sawit sarna ada tanpa pengaktifanatau dengan pengaktifan oleh kalium karbonat 4%. Kesemua sampel tersebuttelah menjalani rawatan, iaitu dengan merefluks di dalam larutan O.5MHel selama tiga hari diikuti dengan air suling dengan penggantian dilakukansetiap hari untuk selama tiga hari berturut-turut.

JADUAL 1Kandungan (p.p.m.) unsur-unsur utama dan surih bagi karbon teraktifyang disediakan

daripada serepai batang kelapa sawit, setelah rawatan pembasuhan dijalankan.

Unsur

NaKMgMnFeZn

Karbon teraktif(tanpa garam kalium)

5580

134014

2907

Karbon teraktif(garam kalium (4%)

13265185

2145

6

Melainkan kalium, kandungan unsur-unsur Na, Mg, Mn, Fe dan Zndidapati lebih rendah bagi karbon teraktif yang disediakan denganpengaktifan menggunakan garam kalium karbonat 4% jika dibandingkandengan yang disediakan tanpa garam kalium. Fenomena ini berlakudisebabkan terjadinya kesan larut lesap unsur-unsur tersebut daripada serepaibatang kelapa sawit apabila impregnasi garam kalium dilakukan, sepertiyang ditunjukkan di dalam Rajah 2b dan 2c.

KESIMPULAN

Serepai batang kelapa sawit didapati berpotensi untuk digunakan sebagaibahan pemula bagi menyediakan karbon teraktif dengan luas permukaansederhana, sebagaimana yang ditunjukkan di dalam Jadual 2. Pengaktifankimia dengan menggunakan kalium karbonat didapati dapat meninggikan



luas permukaan sehingga lebih kurang 40% kepada nilai lebih kurang 577m2/ g, berbanding dengan tanpa pengaktifan oleh kalium karbonat. Didapatijuga bahawa kehadiran kalium karbonat sebagai agen pengaktifan telahdapat menurunkan kandungan unsur-unsur surih dan utama bagi karbonteraktif yang dihasilkan.

jADUAL2Nilai luas permukaan karbon teraktifyang disediakan daripada serepai batang kelapa

sawit dengan menggunakan garam-garam kalium sebagai agen pengaktifan kimia.

ilai luas permukaan (m~/g)

% garama ~CO~ K,POIKCl

3 388 367 2714 577 453 2975 523 4238 450 378 204

12 173

.' % garam adalah dinyatakan dalam sebutan gig.

PENGHARGAANRakaman ucapan terima kasih kepada IRPA kerana membiayai projek ini di'bawah gran Projek (2-07-05-009-J01), Fakulti Veterinar dan SainsPerternakan, UPM kerana membantu mengendalikan SEM dan UTN di ataskhidmat penganalisisan sampel secara APN.

RUJUKANBRtTISH PATENT OFFICE. 1984. Process for preparing activated carbon. British Patent No.

2086867.

CATURlA, R., M. MOLINA-SABIO and F. ROORlGUEZ-REtNOSO. 1991. Preparation of activatedcarbon by chemical activation with ZnCl~. Carbon 29(7): 999-1007.

JAGTOYEN, M., M. THWAtTES, J. STE CEL, B. McENA EY and F. DERBYSHIRE. 1992. Adsorbentcarbon synthesis from coals by phosphoric acid activation. Cm'bon 30 (7): 1089-1096.

JAMALUODIN MOHO DAUD. ] 989. Penggunaan arang kayu bakau (Rhizoplwra mucTOnata)teraktif sebagai fasa pegun dalam kromatografi gas, In Prosiding Simposium KimiaAnalisis Ke III, UTM, Sekudai, johor, 390-396.

N.AR, M. 1925. Destructive Distillation of Wood. London: Chapman & Hall.

LAINE, J. and A. CALi\FAT. 1991. Factors affecting the preparation of activated carbonsfrom coconut shell catalized by potassium. Carbon 29(7): 949-953.

LIM, K. O. and K. S. LIM. 1992. Carbonisation of oil palm trunks at moderate temperatures.Bioresource Technology 40: 215-219.

Pertanika J. Sci. & Techno!. Vo!. 2 '0.2, 1994 147


MOHD ZOBIR BIN HUSSEIN, ZULKARNAlN ZAlNAL dan BADRl MUHAMMAD. 1992. Karbon teraktifkayu keras tropika: Pencirian sebahagian daripada sifar fiziknya dan penentuankandungan bukan organik secara analisis pengaktifan neutron. Jumal Sains NuklearMalaysia 10(1&2): 7-14.

PURl, B. R. and R.C. BANSAL. 1965. Iodine adsorption method for measuring surfacearea of carbon blacks. Carbon 3: 227-300.

ROZMAJ'i HARUN. 1993. Iodine adsorption as a method for measuring surface area ofactivated carbon. Laporan projek B.S. (Kep) Jabatan Kimia, UPM.

SIRlM. 1984. Specification for powdered activated carbon, MS 873: 1984. Standard andIndustrial Research Institute of Malaysia.

ZULKARNAIN Z., MmlD ZOBlR HUSSEIN and M. BADRl. 1993. Activated carbon from mangrovewood (RhizophoTa apiculata): Preparation and characterization. Pertanika j. Sci &Technol. 1 (2): 169-177.

148 Pertanika J:·Sci. & Techno!. Vo!. 2 No.2, 1994

penggunaan garam-garam kalium sebagai agen pengaktifan

Documents