pengaruh perlakuan siklis termal terhadap sifat .../pengaruh...perpustakaan.uns.ac.id...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP SIFAT BIOKOMPOSIT LPP-KENAF YANG MENGANDUNG

PEMADAM NYALA Al(OH)3, Mg(OH)2 DAN H3BO3

Disusun Oleh :

APRILLIA DARYANI KUSUMAWATI

M0307001

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Juli, 2012

This page was created using Nitro PDF SDK trial software.

To purchase, go to http://www.nitropdf.com/

http://www.nitropdf.com/


commit to user

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP SIFAT BIOKOMPOSIT LPP-KENAF YANG MENGANDUNG

PEMADAM NYALA Al(OH)3, Mg(OH)2 DAN H3BO3

Disusun Oleh :


M0307001

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Juli, 2012





commit to user

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP SIFAT

BIOKOMPOSIT LPP-KENAF YANG MENGANDUNG PEMADAM

NYALA Al(OH)3, Mg(OH)2 dan H3BO3 belum pernah diajukan untuk

memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang

pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau

diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini

dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Juli 2012






commit to user

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP SIFAT BIOKOMPOSIT LPP-KENAF MENGANDUNG PEMADAM NYALA Al(OH)3,

Mg(OH)2 DAN H3BO3

APRILLIA DARYANI KUSUMAWATIJurusan Kimia, Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAKTujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh perlakuan siklis

termal terhadap sifat biokomposit LPP/Kenaf mengandung pemadam nyala. Biokomposit disintesis dari limbah polipropilena (LPP), serat kenaf (SK)menggunakan senyawa penggandeng asam akrilat (AA), senyawa penyambung silang divinil benzene (DVB) dengan pelarut xilena secara reaktif menggunakan inisiator BPO. Untuk meningkatkan ketahanan nyala biokomposit digunakan senyawa penghambat nyala Al(OH)3 (ATH), Mg(OH)2 (MDH) serta H3BO3 (BA).

Uji termal pemanasan kontinyu pada suhu 140 ◦C terhadap PP murni dan limbah PP (LPP) diperoleh waktu rapuh masing-masing sebesar 2 dan 50 jam serta mengakibatkan peningkatan karbonil indeks masing-masing sebesar 12,39 dan 2,75 %. Hal tersebut menunjukkan bahwa LPP memiliki ketahanan panas lebih baik dibandingkan PP murni.

Variasi suhu siklis termal dilakukan pada suhu 25, 35, 45, 55 dan 65 ◦C dengan 10 kali siklis termal terhadap biokomposit LPP/DVB/AA/SK mengandung senyawa pemadam nyala ATH/BA (F2), MDH/BA (F3) dan ATH/MDH/BA (F4) diperoleh suhu optimum yaitu 45 ◦C yang berada di bawah suhu distorsi PP (52-60 ◦C). Perlakuan siklis termal hingga 60 kali siklis pada suhu 45 ◦C mengakibatkan penurunan kekuatan tarik pada biokomposit F2, F3 dan F4 masing-masing sebesar 1,79; 0,91 and 0,87 % dibandingkan sebelum perlakuan siklis termal. Hal tersebut disebabkan adanya pemuaian dan penyusutan yang berulang-ulang mengkaibatkan pemanjangan dan pemendekan ikatan molekul-molekul dalam biokomposit. Pergerakan molekul tersebut akan mengubah susunan kumpulan molekul yang direfleksikan melalui penurunan sifat mekanik biokomposit.

Kata kunci : siklis termal, limbah polipropilena, serat kenaf, Al(OH)3, Mg(OH)2,

H3BO3





commit to user

THE EFFECT THERMAL CYCLES TREATMENT OF BIOCOMPOSITES LPP-KENAF CONTAINS FIRE RETARDANTS

Al(OH)3, Mg(OH)2 and H3BO3 PROPERTIES

APRILLIA DARYANI KUSUMAWATIDepartment of Chemistry, Mathematic and Science Faculty.

Sebelas Maret University

ABSTRACTThermal cycles treatment of biocomposites properties contains LPP/Kenaf

contains fire retardant had been studied. Biocomposites had been synthesized from waste polypropylene (LPP) and kenaf fiber (SK) using a coupling agentacrylic acid (AA), bensoil peroxide initiator (BPO) and cross-linking compoundsdivinil bensen (DVB) with a reactive solvent xylene. To improve fire retardationof biocomposites used Al(OH)3 (ATH), Mg(OH)2 (MDH) and additive fire retardant H3BO3 (BA).

Thermal treatment heating at 140 ◦C of pure PP and LPP show embrittlement respectively 2 and 50 hours. And each others recognize improvement index carbonyl respectively 12,39 and 2,75 % than before treatment. That treatment show that LPP has better heat resistance than pure PP.

Variation temperature of thermal cycles were 25, 35, 45, 55 and 65 ◦C with 10 cycles of biocomposites LPP/DVB/AA/SK contains fire retardant Al(OH)3/ H3BO3 (F2), Mg(OH)2/H3BO3 (F3) and Al(OH)3/Mg(OH)2/H3BO3 (F4) obtained optimum temperature at 45 °C which is below the distortion temperature of PP (52-60 °C). Thermal cycles treatment up to 60 times at 45 °C forbiocomposites F2, F3, F4 caused reducing the tensile strength respectively by 1,79; 0,91 and 0,87 % compared to before cycles treatment. This is due to theexpansion and shrinkage repeatedly resulting in lengthening and shortening of the molecules bonding. Movement of molecules due to heat will change the set ofmolecules which is reflected by a decreasing mechanical properties.

Key words: waste polypropylene, kenaf fiber, fire retardant, thermal cycles,

Al(OH)3, Mg(OH)2, H3BO3





commit to user

MOTTO

Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan.

(Q.S Al Insyirah : 5)

“Dan janganlah kamu (merasa) lemah, dan jangan (pula) bersedih hati, sebab kamu

paling tinggi (derajatnya), jika kamu orang beriman”.

(Q.S Al-imran : 139)

“Sesungguhnya Allah tidak merubah keadaan suatu kaum, sehingga mereka

merubah keadaan yang ada pada diri mereka sendiri.” (QS. Ar-Ra’d: 11)

“Raihlah ilmu, dan untuk meraih ilmu belajarlah untuk tenang dan sabar”.

(Umar bin Khatab)





commit to user

PERSEMBAHAN

Untuk ibundaku...ibundaku...dan ibundaku tersayang dan Ayahanda

yang tiada lelah memberikan motifasi, doa, kasih sayang,perhatian,

pengorbanan dan ridhonya selama ini. Semoga Allah senantiasa melindungi.

my little brother Agatha serta bulek sarwo atas semua perhatian,

pengorbanan dan dukungannya..

Partnerku Melina ramadani serta wyda, dwi Ayu, eka, mbk Dwek, depik,

bitha, linda, eka “never ending friendship ” dan untuk semua teman-teman

angkatan 2007.





commit to user

KATA PENGANTAR

Puji Syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan

rahmat, karunia, dan ijin-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan

skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana

Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,

karena itu dengan kerendahan hati penulis menyampaikan terimakasih kepada:

1. Bapak Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc.,(Hons), Ph.D., selaku

Dekan FMIPA UNS.

2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia.

3. Ibu Prof. Dra. Neng Sri Suharty, M.Sc, Ph.D selaku pembimbing

pertama dan pembimbing akademik serta atas kesabaran dan

perhatiannya selama ini

4. Bapak Prof. Dr. Kuncoro Dihardjo, S.T., M.T selaku pembimbing

kedua

5. Bapak dan Ibu Dosen serat seluruh staf di Jurusan Kimia, FMIPA

UNS.

6. Teman-teman kos ”Putri Sejati” mita, mbk dini, dek endah, dek rachel

7. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.

Penelitian ini merupakan bagian dari projek penelitian atas nama Prof.

Dra. Neng Sri Suharty, M.Sc, Ph.D. Berkaitan dengan hal tersebut maka

penggandaan atau pengambilan segala sesuatu dari penelitian ini harus seijin Prof.

Dra. Neng Sri Suharty, M.Sc, Ph.D.

Penulis menyadari banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh

karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya.

Penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Juli 2012

Aprillia Daryani Kusumawati





commit to user

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN..................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN .................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK............................................................................. iv

HALAMAN ABSTRACT .......................................................................... v

HALAMAN MOTTO ................................................................................. vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................. vii

KATA PENGANTAR ................................................................................ viii

DAFTAR ISI............................................................................................... ix

DAFTAR TABEL....................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xv

BAB I PENDAHULUAN........................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah............................................................. 1

B. Perumusan Masalah.................................................................... 2

1. Identifikasi Masalah ............................................................ 2

2. Batasan Masalah.................................................................. 3

3. Rumusan Masalah ............................................................... 3

C. Tujuan Penelitian........................................................................ 3

D. Manfaat Penelitian...................................................................... 4

BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................... 5

A. Tinjauan Pustaka ........................................................................ 5

1. Polipropilena ....................................................................... 5

2. Bahan Pengisi Serat Kenaf.................................................. 10

3. Inisiator Bensoil Peroksida ................................................. 11

4. Senyawa Penggandeng Asam Akrilat ................................. 13





commit to user

5. Senyawa Penyambung Silang Divinil Benzene ................... 14

6. Fire Retardant...................................................................... 15

7. Biokomposit ........................................................................ 17

8. Perlakuan Siklis Termal ...................................................... 21

9. Karakterisasi Biokomposit .................................................. 22

B. Kerangka Pemikiran ................................................................... 25

C. Hipotesis ..................................................................................... 28

BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................... 29

A. Metode Penelitian....................................................................... 29

B. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 29

C. Alat dan Bahan ........................................................................... 29

1. Alat ...................................................................................... 29

2. Bahan................................................................................... 29

D. Prosedur Penelitian..................................................................... 30

1. Preparasi Limbah Polipropilena .......................................... 30

2. Preparasi Limbah Serat Kenaf............................................. 30

3. Sintesis Biokomposit Proses Larutan.................................. 30

4. Sintesis Biokomposit Tahan Api Proses Larutan................ 31

5. Pembuatan Spesimen........................................................... 32

6. Uji Termal ........................................................................... 32

7. Uji Siklis Termal ................................................................. 32

8. Uji Mekanik......................................................................... 32

E.Teknik Pengumpulan Data .......................................................... 33

1. Penentuan Sifat Mekanik........................................................ 33

2. Analisa Gugus Fungsi Biokomposit ....................................... 33

E.Teknik Analisis Data ................................................................... 33

1. Uji Kekuatan Tarik ................................................................ ` 33

2. Uji Kekuatan Impak................................................................ 34

3. Perhitungan Karbonil Indeks .................................................. 35

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 36

A. Pembuatan Biokomposit Kondisi Optimum................................. 36





commit to user

B. Uji Termal.................................................................................... 40

C. Uji Siklis Termal ........................................................................ 43

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................... 51

A. KESIMPULAN............................................................................... 51

B. SARAN............................................................................................ 51

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 52

LAMPIRAN.................................................................................................

DAFTAR TABEL

Hal

aman

Tabel 1. Komposisi Sintesis Biokomposit .................................................... 31

Tabel 2. Formulasi Pembuatan Bio-komposit dan Bio-komposit Cerdas

dengan 20% senyawa Fire Retardant Al(OH)3 dan Mg(OH)2

komposisi optimum dengan H3BO3................................................. 36

Tabel 3. Karakterisasi gugus fungsi pada biokomposit................................... 37

Tabel 4. Waktu rapuh pada uji termal terhadap PP murni dan LPP................ 40

Tabel 5. Kondisi fisik dari berbagai biokomposit setelah perlakuan siklis

termal variasi suhu dan jumlah siklis termal.................................. 49





commit to user

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. KodePolipropilenadariThe Society Of Plastic Industry................. 6

Gambar 2. Ataksisitas Polipropilena ............................................................... 7

Gambar 3. Struktur Propena dan (b) reaksi radikal pada PP..........................

8

Gambar 4. Mekanisme reaksi Norrish............................................................. 9

Gambar 5. Tanaman kenaf dan serat batang kenaf..........................................

11

Gambar 6. Struktur selulosa.............................................................................

11

Gambar 7. Struktur benzoil peroksida............................................................. 12

Gambar 8. Pembentukan radikalpada : (a) BPO (b) PP (c) selulosa............... 13

Gambar 9. (a) Struktur asam akrilat (b) Pembentukan radikal

pada asam akrilat...........................................................................

14

Gambar 10. (a) Struktur DVB dan (b) Pembentukan radikal pada DVB.......... 15

Gambar 11. a) Reaksi pembakaran dan(b) Segitiga api .................................... 15

Gambar 12. Pembentukan radikal pada : (a) BPO (b) PP (c) selulosa.............. 19





commit to user

Gambar 13. Pembentukan radikal pada : (a) DVB (b) AA ............................... 20

Gambar 14. Kemungkinan ikatan pada pembentukan biokomposit..................

20

Gambar 15. Spesimen uji kuat tarik .................................................................. 22

Gambar 16. Pembentukan pusat radikal pada PP..............................................

25

Gambar 17. Pembentukan pusat radikal pada selulosa......................................

25

Gambar 18. Pembentukan pusat radikal pada AA............................................. 26

Gambar 19. Pembentukan pusat radikal pada DVB.......................................... 26

Gambar 20. Pembentukan ikatan yang paling sederhanapada biokomposit LPP/DVB/AA/SK............................................ 27

Gambar 21. Perlakuan siklis termal................................................................... 32

Gambar 22. Perlakuan siklis termal dalam satu periode siklis termal................ 33

Gambar 23. Spektrum FTIR : (a) LPP ; (b) SK ; (c) AA ; (d) DVB ;

(e) BiokompositF1 LPP/DVB/AA/SK .........................................

37

Gambar 24. Spektra FTIR dari (a) Mg(OH)2 ; (b) Al(OH)3 ;

(c) Biokomposit Formula LPP/DVB/AA/SK/Al(OH)3................. 39

Gambar 25. (a) PP murni (b) Limbah PP setelah dicapai waktu

rapuh pada uji termal suhu 140 ◦C................................................. 41

Gambar 26 . Spektra FTIR PP murni pada perlakuan uji termal. ......................

42

Gambar 27. Spektra IR LPP pada perlakuan uji termal..................................... 42

Gambar 28. Spektra IR LPP pada perlakuan uji termal..................................... 43

Gambar 29. Grafik nilai TS biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan

ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada





commit to user

variasi suhu siklis termal ...............................................................

44

Gambar 30. Grafik nilai MY biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan


varias suhu siklis termal .................................................................

45

Gambar 31. Grafik nilai IT biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan

ATH/MDH/BA (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada

variasi suhu siklis termal.............................................................

46

Gambar 32. Grafik nilai TS biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan


variasi siklis termal......................................................................

46

Gambar 33. Grafik nilai MY biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan


variasi siklis termal......................................................................

47

Gambar 34. Grafik nilai IT biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan

ATH/MDH/BA dan(b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada

variasi siklis termal .....................................................................

47

Gambar 35. (a) Biokomposit sebelum dilakukan perlakuan siklis termal

dan (b) biokomposit setelah dilakukan perlakuan siklis termal

hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C.....................................................

49

Gambar 36. Biokomposit F4 (LPP/DVB/AA/SK/Mg(OH)2/Al(OH)3/H3BO3)

pada perlakuan 60 kali siklis termal...........................................

50





commit to user

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Bagan Alir Preparasi LPP........................... .................... ..

59

Lampiran 2. Bagan Alir Preparasi SK................................................. ..

........................................................................................ 60

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Biokomposit dengan dan tanpa

Pemadam Nyala.................... .......................................... ..

........................................................................................ 61

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Spesimen........................................62

Lampiran 5. Bagan Alir Uji Siklis Termal........................... ............... ..

63

Lampiran 6. Formula Pembuatan Biokomposit........................... ....... ..

64

Lampiran 7. Perhitungan Nilai Kekuatan Tarik........................... ....... ..

66

a. Variasi Suhu Siklis Termal.............................................

66

b. Variasi Siklis Termal............................................. .... ..

67

Lampiran 8. Perhitungan Nilai Modulus Young........................... ...... ..

66


66


67

Lampiran 9. Perhitungan Nilai Kekuatan Impak........................... ..... ..

68





commit to user


.................................................................................... 68


69

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Seiring pertumbuhan penduduk yang semakin meningkat maka kebutuhan

otomotif juga meningkat. Namun di sisi lain logam yang digunakan sebagai salah

satu komponen otomotif keberadaannya di alam semakin menipis demikian juga

semakin terbatasnya jumlah bahan bakar (Ayrilmis et al., 2011). Untuk mengatasi

krisis logam tersebut dapat digantikan dengan material baru yang memiliki sifat

seperti logam dan memiliki massa ringan.

Polimer sintetismemiliki sifat kuat, transparan, ringan, praktis, murah dan

mudah diolah (Azizah, 2009). Kehidupan modern yang menuntut manusia hidup

secara praktis banyak menggunakan kemasan-kemasan dari polipropilena (PP).

Moghaddam et al. (1997), Sain et al. (2004), Hui dan Xin-rong (2005), Huang et

al. (2006) dan Liang et al. (2010) melaporkan PP merupakan jenis polimer sintetis





commit to user

yang banyak dimanfaatkan dalam bidang otomotif, industri, material bangunan,

komponen elektronik, dll. Di Indonesia PP banyak dimanfaatkan sebagai kemasan

makanan dan minuman. Soetantini (2007) dan Asosiasi Perusahaan Air Minum

Dalam Kemasan Indonesia (Aspadin) (2010) melaporkan produksi AMDK pada

tahun 2010 sebesar 14,5 miliar liter per tahun. Pada tahun 2011 kebutuhan

AMDK mencapai 17,3 miliar liter per tahun. Jumlah tersebut mengalami kenaikan

sekitar 19 persen, bila dilakukan asumsi untuk limbah cup saja bisa terbuang

mencapai 10,7 miliar gelas. Dan bila dilakukan pengukuran massa, maka limbah

cup AMDK yang terbuat dari PP terbuang seberat 3,99 x 104 ton. LPP kemasan

AMDK telah mengalami penambahan zat aditif untuk memenuhi kebutuhan

industri sehingga sifatnya berbeda dengan PP murni. Sain et al. (2004), Huang, et

al. (2006) Zhang, et al. (2004) dan Liang et al. (2010) melaporkan sifat limbah

polipropilena (LPP) mudah terbakar. Selain itu LPP juga tidak dapat terdegradasi

secara alami sehingga mengganggu keseimbangan ekosistem, mengurangi nilai

estetika lingkungan serta menghambat kerja mikroorganisme dalam pembusukan

sampah.

Beberapa tahun terakhir telah banyak dikembangkan alternatif pemecahan

masalah tersebut. Sejak tahun 1930 Henry Ford mempergunakan serat kenaf

sebagai bahan penguat komposit untuk komponen mobil BMW dan Mercedes

(Mwaikambo,2006). Yang et al. (2004) membuat komposit dari polipropilena

dengan serbuk sekam padi (SSP), Kim et al. (2005) membuat komposit

polibutilen suksinat (PBS) dengan abu sekam padi, Aji et al. (2009) membuat

polietilen dengan serat kenaf, Threepopnatkul et al. (2008) membuat polikarbonat

dengan serat daun nanas, Ton-That and Denault (2008) membuat komposit dari

polipropilena dengan serat selulosa dari serbuk kayu dihasilkan suatu biokomposit

yang biodegradabel dan sifat mekaniknya meningkat.Suharty dan Firdaus (2007)

membuat biokomposit dari polistirena limbah (PSL) dengan penguat serat alam

serbuk kayu sengon (SS) secara proses metode larutan dan dihasilkan biokomposit

yang memilki kemampuan biodegradasi yang baik dan juga peningkatan sifat

mekanik dengan sintesis biokomposit secara reaktif. Peneltian-penelitian tersebut





commit to user

membuktikan bahwa material PP dapat diubah menjadi material yang memiliki

sifat mekanik tinggi dan degradable melalui penggunaan filler dari serat alam.

Biokomposit banyak dimanfaatkan untuk komponen otomotif menggantikan

sebagian logam yang jumlahnya semakin menurun. Penggunaan biokomposit

membuat berat kendaraan menjadi lebih ringan, sehingga pada kapasitas muatan

yang sama maka kendaraan yang mempergunakan biokomposit membutuhkan

bahan bakar yang lebih sedikit. Sehubungan peruntukan material baru tersebut

sebagai pengganti logam pada otomotif maka dituntut material yang tidak mudah

terbakar. Sehingga diperlukan penambahan senyawa penghambat nyala api untuk

meningkatkan ketahanan biokomposit terhadap nyala api.

Beberapa penelitian sebelumnya telah menambahkan senyawa penghambat

nyala pada komposit. Sain et al. (2004) dan Hui et al. (2005) melaporkan

penghambat nyala api yang paling banyak digunakan adalah komponen

anorganik, komponen halogen. Namun penggunaan senyawa halogen

menimbulkan permasalahan lingkungan sehingga mulai beralih pada penggunaan

flame retardant free halogen. Patra et al. (2005) melaporkan bahwa senyawa

CaCO3 yang dicampur dengan ammoniumpolipospat (APP) dapat bertindak

sebagai senyawa fire retardants. Hollingbery (2010) melaporkan bahwa Al(OH)3

dan Mg(OH)2 merupakan senyawa yang paling banyak digunakan sebagai

penghambat nyala karena sifatnya ramah lingkungan dan jumlahnya melimpah.

Moghaddam et al. (1997), Zhang et al. (2004), Huang et al. (2006), Huang et al.

(2007),Wittek dan Tanimoto (2008), melakukan penelitian terhadap kemampuan

hambat nyala komposit dan dilaporkan bahwa penambahan Mg(OH)2 memberikan

sifat hambat nyala yang lebih baik dibandingkan tanpa Mg(OH)2. Laotid et al.

(2008) melaporkan kinerja penghambat nyala dapat ditingkatkan dan

dioptimalkan dengan mengkombinasikan senyawa penghambat nyala yang

berbeda yang disebut sebagai konsep sinergi. Formicola et al. (2009), Liang et al.

(2010) dan Sain et al. (2004) melakukan percobaan terhadap sinergisitas zat aditif

seng borat terhadap kinerja senyawa penghambat nyala diperoleh komposit

dengan sifat hambat nyala yang meningkat. Berdasarkan uraian di atas maka LPP

dapat ditingkatkan kualitasnya dengan mengubahnya menjadi material





commit to user

biokomposit menggunakan bahan pengisi serat kenaf dan senyawa pemadam

nyala Al(OH)3, Mg(OH)2 dan H3BO3 sehingga diperoleh material baru dengan

sifat meknik tinggi, biodegradable dan tahan terhadap api.

Penggunaan biokomposit untuk komponen kendaraan sangat dipengaruhi

kondisi lingkungan. Widyanto dkk. (2004) melaporkan perlakuan siklis termal

padaglass-fiber reinforced concrete (GFRC)mengakibatkan penurunan kekuatan

material.Sınmazçeliket al. (2012) melaporkan pengaruh pemanasan pada carbon

fibre reinforced polyetherimide (PEI)dan Cao et al. (2009) melaporkanpengaruh

siklis termal tentang pada carbon fibre reinforced polymer (CFRP) dan komposit

hibrid FRP mengakibatkan penurunan sifat mekanik. Ju (2011) melakukan siklis

termal pada komposit serat karbon bismaleimide (BMI) diperoleh keretakan

semakin besar.

Dari uraian di atas, maka perlu dilakukan uji siklis termal pada biokomposit

LPP/DVB/AA/SK yang mengandung senyawa penghambat nyala Al(OH)3,

Mg(OH)2 dan H3BO3 sehingga diketahui pengaruh siklis termal terhadap sifat

biokomposit tersebut.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Air mineral di pasaran tersedia dalam berbagai bentuk kemasan, misalnya

kemasan galon (19L) berbahan polikarbonat, kemasan botol (1500 ml dan 600 ml)

terbuat dari bahan polyethylene terephthalate, dan cup (240 ml) berbahan

polipropilena. Pada jenis kemasan gallon dan botol umumnya dapat digunakan

kembali, sedang untuk kemasan cup pada umumnya hanya digunakan sekali pakai

kemudian langsung dibuang menjadi sumber limbah polipropilena yang

jumlahnya mencapai 3,99 x 104 ton di Indonesia.

Salah satu alternatif untuk mengatasi LPP yang berlimpah dan tidak dapat

terdegradasi tersebut ialah dengan mengubah LPP menjadi material biokomposit

yang bermanfaat yang memiliki sifat kuat dan biodegradable melalui penambahan

serat alam sebagai bahan pengisi. Sejak tahun 1930 Henry Ford telah





commit to user

menggunakan serat tumbuhan yang satu family dengan kenaf sebagai bahan

penguat komposit untuk salah satu komponen mobil BMW dan Mercedes

(Mwaikambo, 2006). Threepopnatkul et al. (2008) membuat komposit dari

polikarbonat dengan serat daun nanas. Yang et al. (2004) membuat komposit dari

polipropilena dengan serbuk sekam padi.

Biokomposit dapat disintesis menggunakan metode lebur (internal mixer)

(Kim et al., 2005) maupun metode larutan dengan menggunakan pelarut yang

sesuai (Suharty, 1993). Dalam proses pembuatnnya dapat dilakukan secara reaktif

maupun non reaktif. Sifat mekanik biokomposit dapat meningkat melalui

pembentukan ikatan antara polimer buatan dengan serat alam. Pengikatan polimer

buatan yang bersifat non polar dan selulosa dari serat alam yang bersifat polar

memerlukan senyawa penggandeng. Tajvidi et al. (2003) membuat komposit dari

bahan HDPE dengan serat alam menggunakan coupling agent MAPE (Maleic

Anhydride modified Polethylene). Suharty dkk. (2007) menggunakan senyawa

penyambung silang asam akrilat (AA) untuk mengikatkan PP dengan serat

sehingga terbentuk ikatan LPP/AA/selulosa secara reaksi esterifikasi. Untuk

meningkatkan kualitas komposit dapat dilakukan pula dengan menggunakan agen

penyambung silang agar terbentuk jaringan ikat silang yang lebih besar sehingga

ikatan yang terbentuk lebih kuat dan komposit yang terbentuk lebih masive.

Suharty (1993) telah melakukan grafting antara PP dengan ditert-butil benzil

akrilat (DBBA) menggunakan trimetilol propana triakrilat (TMPTA) dan

divinilbensen (DVB). Disebutkan pula, pembuatanbiokomposit menggunakan

agen penyambung silang DVB lebih kuat daripada dengan TMPTA.

Sain et al. (2004) melakukan pembuatan biokomposit hambat nyala dengan

menambahkan Mg(OH)2 ke dalam campuran PP dan serbuk kayu (SK), dilaporkan

penambahan 25% Mg(OH)2 mengurangi pembakaran 50% dibandingkan

biokomposit tanpa Mg(OH)2. Dilaporkan pula penambahan 20% Mg(OH)2 dan

5% H3BO3 memberikan efek sinergis peningkatan penghambatan nyala komposit

yang terbentuk. Suharty et al. (2010) melakukan pembuatan biokomposit

polipropilena dan serat kenaf dengan penambahan senyawa penghambat nyala

Al(OH)3/Mg(OH)2 serta H3BO3 rasio 5/15 diperoleh pengurangan tingkat





commit to user

pembakaran biokomposit hingga 55% dibandingkan biokomposit tanpa pemadam

nyala. Widyanto dkk. (2004) melakukan siklis termal terhadap glass-fiber

reinforced concrete pada suhu 35, 60, 100, 200, 300 ◦C dengan jumlah siklis

sebanyak 1,2,3,5,7 dan 10 kali mengakibatkan penurunan kekuatan material.

Sınmazçelik et al. (2012) melakukan siklis termal pada carbon fibre reinforced

polyetherimide (PEI) dengan jumlah siklis termal sebanyak 50, 200 dan 500 kali

mengakibatkan sifat mekanik. Ju (2007) melakukan pemanasan pada suhu 196

hingga 250 ◦C terhadap komposit serta karbon BMI diperoleh keretakan yang

semakin besar seiring peningkatan suhu pemanasan.

2. Batasan Masalah

a. Matrik polimer yang digunakan dalam pembuatan biokomposit adalah

limbah polipropilena (LPP) kemasan bentuk cup air mineral dalam kemasan

dari merck sejenis. Bahan pengisi serat tumbuhan yang digunakan adalah

serat kenaf (SK) dari Lamongan yang lolos ayakan 100 mesh .

b. Sintesis biokomposit dilakukan dengan metode larutan menggunakan

pelarut xilena dengan proses secara reaktif mempergunakan inisiator bensoil

peroksida (BPO), senyawa penggandeng multifungsional asam akrilat (AA)

dan dengan penambahan senyawa penyambung silang divinil benzena

(DVB).

c. Senyawa penghambat nyala yang digunakan dalam pembuatan biokomposit

dengan kemampuan hambat nyala adalah Mg(OH)2, Al(OH)3 dan H3BO3.

d. Dalam proses perlakuan siklis termal dilakukan variasi suhu pemanasan 25,

35, 45, 55, 65oC dan variasi jumlah pemanasan 20, 30, 40, 50, 60 kali.

e. Karakterisasi biokomposit yang dilakukan meliputi karakterisasi kekuatan

tarik sesuai ASTM D 638 dengan alat UTM (United Testing Machine) dan

kekuatan impaksesuai ASTM D 6110 dengan alat impak. Selain itu juga

dilakukan analisis gugus fungsi dengan FTIR.

3. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini berdasarkan identifikasi dan batasan

masalah diatas adalah:





commit to user

a. Bagaimana pengaruh pemanasan pada suhu 140 ◦C terhadap matriks PP dan

LPP ?

b. Berapa suhu optimum perlakuan siklis termal?

c. Bagaimana pengaruh siklis termal terhadap sifat mekanik biokomposit

mengandung pemadam nyala?

C .Tujuan Penelitian

1. Mengetahui pengaruh pemanasansuhu 140 ◦C terhadap sifat PP dan LPP

2. Mengetahui suhu optimum perlakuan siklis termal biokomposit

mengandung pemadam nyala.

3. Mengetahui pengaruh siklis termal terhadap sifat biokomposit mengandung

pemadam nyala.

D. Manfaat

1. Memberikan informasi mengenai cara mengatasi LPP yang menimbulkan

masalah lingkungan karena sifatnya yang tidak dapat terdegradasi.

2. Memberikan informasi tentang pembuatan material plastik yang tidak

mudah terbakar.

3. Memberikan informasi tentang pengaruh siklis termal terhadap sifat

biokomposit mengandung pemadam nyala.





commit to user

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan pustaka

1. Polipropilena

Plastik memiliki sifat transparan, ringan, praktis, murah dan mudah

diolahsehingga banyak dimanfaatkan untuk pembungkus air minum dalam

kemasan (AMDK). Soetantini (2007) dan Asosiasi Perusahaan Air Minum Dalam

Kemasan Indonesia (Aspadin) (2010) melaporkan kebutuhan air mineral di

pasaran tersedia dalam berbagai bentuk kemasan, yaitu kemasan galon (19L)

berbahan polikarbonat sebesar 60%, kemasan botol (1500 ml dan 600 ml) terbuat

dari bahan polyethyene terephthalate, sebesar 25% dan cup (240 ml) berbahan

polipropilena sebesar 15%.Pada jenis kemasan galon dan botol umumnya dapat

digunakan kembali, sedang untuk kemasan cup pada umumnya hanya digunakan

sekali pakai kemudian langsung dibuang menjadi sumber LPP. Pada tahun 2010,

produksi AMDK mencapai 14,5 miliar liter per tahun. Pada tahun 2011 kebutuhan

AMDK mencapai 17,3 miliar liter per tahun. Jumlah tersebut mengalami kenaikan

sekitar 19 persen, bila dilakukan asumsi untuk limbah cup saja bisa terbuang

mencapai 10,7 miliar gelas. Dan bila dilakukan pengukuran massa, dimana satu

buah cupmemiliki massa 3,7 gram maka limbah cup AMDK yang terbuat dari

polipropilena terbuang seberat 3,99 x 104 ton.

Selain kelebihan PP yang telah disebutkan di atas, ada beberapa kelemahan

diantaranya mudah teroksidasi, sifat mekanik rendah, mudah terbakar dan tidak

dapat terdegradasi secara alami. Kelemahan-kelemahan tersebut dapat diatasi

dengan menjadikan PP sebagai bahan komposit dengan sifat mekanik tinggi dan

biodegradabel melalui penambahan serat alam. Ton-That and Denault (2008)

membuat komposit dari polipropilena dengan serat selulosa dari serbuk kayu

dihasilkan suatu biokomposit yang biodegradabel dan sifat mekaniknya

meningkat. Suharty et al. (2008) melakukan pembuatan biokomposit limbah

polipropilena dengan bahan pengisi serbuk bambu secara reaktif menggunakan





commit to user

senyawa penggandeng AA dan agen penyambung silang DVB diperoleh material

dengan sifat mekanik tinggi dan

nyala biokomposit dapat dilakukan penambahan senyawa pemadam nyala.

et al. (2010) melakukan pembuatan biokomposit polipropilena dengan serat kenaf

dengan menambahkan senyawa tahan bakar Mg(OH)

diperoleh biokomposit dengan tingkat pemba

melakukan pembuatan biokomposit polipropilena dengan serat kenaf

menggunakan senyawa pemadam nyala Al(OH)

H3BO3 diperoleh tingkat

senyawa penghambat nyala.

Polipropilena

Polipropilena bersifat termoplastik yaitu meleleh dan mengeras kembali saat

didinginkan (Lubis, 2009).

logo berbentuk segitiga dengan

Society of Plastic Industry

Gambar 1.

Gambar 1. Kode Polipropilena dari

Polipropilena (PP) merupak

monomer-monomer propilena/propena (CH

karbon reaktif pada posisi karbon tersier (C*). Pemutusan ikatanC

karbon tersier (C*) akan menghasilkan radikal bebas atau pun ka

memerlukan energi disosiasi 91 kkal/mol. Energi tersebut lebih rendah bila

dibandingkan energi disosiasi ikatan C

energi sebesar 94,5 kkal/mol (Fessenden & Fessenden, 1998).


dengan sifat mekanik tinggi dan biodegradable. Untuk meningkatkan sifat hambat

iokomposit dapat dilakukan penambahan senyawa pemadam nyala.

. (2010) melakukan pembuatan biokomposit polipropilena dengan serat kenaf

dengan menambahkan senyawa tahan bakar Mg(OH)2/Al(OH)

diperoleh biokomposit dengan tingkat pembakaran berkurang 55%. Nida (2011)


menggunakan senyawa pemadam nyala Al(OH)3 serta zat aditif pemadam nyala

tingkat pembakaran 46,75 % dibanding biokomposit tanpa

mbat nyala.

larut 100% dalam xilena mendidih (Suharty, 1993).


didinginkan (Lubis, 2009). Bagian bawah cup AMDK terdapat tulisan PP dan

logo berbentuk segitiga dengan angka lima. Kode tersebut dikeluarkan oleh

Society of Plastic Industry pada tahun 1998 di Amerika Serikat ditunjukkan pada

Gambar 1. Kode Polipropilena dari The Society Of Plastic Industry

Polipropilena (PP) merupakan polimer hidrokarbon yang terbentuk dari

monomer propilena/propena (CH2-CH=CH2). Polipropilena memiliki

karbon reaktif pada posisi karbon tersier (C*). Pemutusan ikatanC

karbon tersier (C*) akan menghasilkan radikal bebas atau pun ka


dibandingkan energi disosiasi ikatan C-H sekunder (C#) yang membutuhkan

energi sebesar 94,5 kkal/mol (Fessenden & Fessenden, 1998).

(a) (b)


. Untuk meningkatkan sifat hambat

iokomposit dapat dilakukan penambahan senyawa pemadam nyala.Suharty

. (2010) melakukan pembuatan biokomposit polipropilena dengan serat kenaf

Al(OH)3 serta H3BO3

karan berkurang 55%. Nida (2011)


serta zat aditif pemadam nyala

dibanding biokomposit tanpa

100% dalam xilena mendidih (Suharty, 1993).


AMDK terdapat tulisan PP dan

Kode tersebut dikeluarkan oleh

ika Serikat ditunjukkan pada

The Society Of Plastic Industry

an polimer hidrokarbon yang terbentuk dari

). Polipropilena memiliki

karbon reaktif pada posisi karbon tersier (C*). Pemutusan ikatanC-Hpada posisi

karbon tersier (C*) akan menghasilkan radikal bebas atau pun karbokation dan


H sekunder (C#) yang membutuhkan





commit to user

Dalam struktur polimer polipropilena atom-atom karbon terikat secara

tetrahedral dengan sudut antara ikatan C-C 109,5º dan membentuk rantai zigzag

planar (Adriani, 2003). Polipropilena struktur zigzag planar dapat terjadi dalam

tiga cara yang berbeda-beda tergantung pada posisi relatif gugus metil (CH3) satu

sama lain di dalam rantai polimernya sehingga menghasilkan struktur isotaktik

(grup metil pada satu sisi dari bidang), ataktik (grup metil secara acak menempel

ke setiap sisi) dan sindiotaktik (grup metil bergantian), seperti gambar 2. Secara

kimia ketiga struktur polipropilena berbeda satu sama lain. Polipropilena ataktik

tidak dapat berubah menjadi polipropilena sindiotaktik atau menjadi struktur

lainnya tanpa memutuskan dan menyusun kembali beberapa ikatan kimia. Dalam

struktur polipropilena ataktik gugus metil bertindak seperti cabang-cabang rantai

pendek yang muncul pada sisi rantai secara acak. Ini mengakibatkan sulitnya

untuk mendapatkan daerah-daerah rantai yang sama (tersusun) sehingga

mempunyai sifat kristalin rendah menyebabkan tingginya kadar oksigen pada

bahan tersebut sehingga bahan polimer ini mudah terdegradasi oleh pengaruh

lingkungan seperti kelembaban cuaca, radiasi sinar matahari dan lain sebagainya

(Evrianni, 2009). Polipropilena berstruktur isotaktik dan sindiotaktik adalah

sangat kristalin, bersifat keras dan kuat. Menurut Ghosh (2011), PP komersial

hampir 90-97% merupakan isotaktik. Ataktisitas polipropilena dapat dilihat pada

Gambar 2.

(a)

(b)





commit to user

H2C C

CH3

PPPP

(c)

Gambar 2. (a). Isotaktik; (b). Ataktik; (c). Sindiotaktik, dimana R = CH3

Polipropilena terbentuk dari penggabungan monomer-monomer propena

melalui reaksi polimerisasi adisi. Polipropilena memiliki gugus metin (>CH-)

yang bersifat reaktif yang disebabkan adanya efek sterik dari gugus-gugus besar

di sekitar atom C tersier yang mengakibatkan proton pada atom C tersier akan

mudah diserang oleh senyawa radikal melalui proses reaktif sehingga terjadi

pelepasan proton. Kereaktifan gugus metin (>CH-) menyebabkan PP mudah

berikatan dengan gugus fungsi non polar lainnya (Pudjaatmaka, 1986). Struktur

propena dan reaksi radikal pada poliprpilena dapat dilihat pada Gambar 3.

H2C C

H

CH3

Propilena/propena (a) polipropilena

H2C C

H

CH3

PP PP

(b)

Gambar 3. Struktur Propena dan (b) reaksi radikal pada PP

PP mudah teroksidasi oleh panas maupun UV. Pengaruh panas maupun

UV pada PP mengakibatkan degradasi. Hal tersebut disebabkan bila suatu benda

dipanaskan akan mengalami pemuaian sesuai koefisien muainya masing-masing.

(Ray, 2005). Secara kimia pemuaian merupakan terjadinya pemanjangan ikatan

dari struktur tersebut (Surdia, 1992). Bila pemanasan dilanjutkan akan terjadi

perapuhan sesuai dengan teori Norrish yaitu peningkatan karbonil indeks

(Suharty, 1993).

karbon tersier

C H 2 C

H

C H 3

*

n

•- RH

pusat reaksigugus non polar





commit to user

●

●

●

●

●

●

●

Oksidasi akan menyebabkan PP mengalami β-scission (pembelahan rantai)

menghasilkan keton. Reaksi ini dikenal dengan reaksi Norrish (Suharty, 1993),

ditunjukkan pada Gambar 4.

1). Inisiasi :

Polimer 2 R●

(a)

2). Propagasi:

R● + O2 ROO●

(b)ROO● + RH ROOH + R●

CH2 C

CH3

O O

CH2 C

CH3

O OH

3). ROOH RO● + ●OH

CH2 C

CH3

O OHPP hidroperoksida

CH2 C

CH3

OPP alkoksi radikal

CH2 C

CH3

OPP alkoksi radikal (c)

4). Reaksi β – scission

CH2 C

CH3

O

5). Reaksi Norrish

Polipropilena

+ O ●OH

C H 3

C *H 2 C*

H

n C H 2 C

C H 3

C H 2 C

C H 3

O O

O 2C H 2 C

C H 3

C

CH3

●

●●

●

CH3

C *H2C*

H

n+

●

●

(d)+ ●CH3

C CH2

O

H2C





commit to user

CH2C CH2 CH2

O

CH2

Gambar 4. Mekanisme reaksi NorrishUntuk meningkatkan ketahanan PP terhadap oksidasi, dapat dilakukan

penambahan anti oksidan panas atau pun UV. Anti oksidan merupakan zat aditif

yang ditambahkan pada material untuk meningkatkan ketahanan material tersebut

terhadap oksidasi. Hal tersebut banyak dilakukan kalangan industri untuk

memenuhi kebutuhan masing-masing. PP yang telah mengalami treatment

(penambahan anti oksidan, zat pemlastis, dll.) memiliki sifat berbeda dengan PP

murni. Adanya anti oksidan, pemalstis maupun zat lainnya akan meningkatkan

ketahanan material tersebut terhadap degradasi (Iramani dkk., 2007).

2. Bahan Pengisi Serat Kenaf

Bahan pengisi adalah suatu bahan yang ditambahkan ke dalam campuran

plastik yang dapat meningkatkan sifat polimer tersebut. Bahan pengisi dapat

berfungsi sebagai bahan penguat. Bahan penguat dari serat tumbuhan memiliki

kelebihan diantaranya, jumlahnya berlimpah, memiliki densitas yang rendah, serat

tidak hancur selama pemrosesan, dan tidak mencamari lingkungan (Ton-that,

2008). Pembuatan biokomposit PP dengan bahan pengisi serbuk sekam padi

dihasilkan biokomposit dengan kekuatan tarik lebih tinggi (Yang et al., 2004).

Kim et al. (2005) membuat komposit polibutilen suksinat (PBS) dengan abu

sekam padi atau serbuk kayu secara proses metode lebur menggunakan internal

mixer dihasilkan suatu biokomposit yang biodegradabel dan sifat mekaniknya

meningkat.

Indonesia merupakan daerah tropis yang subur sehingga banyak

ditemukan tanaman yang menghasilkan serat. Serat tumbuhan yang dapat

digunakan sebagai bahan pengisi yang baik adalah serat dengan kandungan

selulosa tinggi. Salah satu tanaman dengan kandungan selulosa tinggi adalah

kenaf. Kenaf dikenal dengan nama latin Hibiscus canabiscus.Produksi tanaman

kenaf di dunia mencapai 970.000 ton/tahun. Serat kenaf memiliki kandungan

+ ● CH2 CH2 CH2(e)

CH2C

O

●





commit to user

selulosa 57%, hemiselulosa 21% dan lignin 19%. Diameternya berukuran 17,7

21,9 μm dan densitas 1220

dibandingkan kandungan lignin, menyebabkan serat kenaf bersifat tidak getas dan

memiliki keuletan yang tinggi. Hal tersebut ditunjukkan dari kekuatan tarik serat

kenaf yaitu mencapai 1191

komposisi terbesar dari serat kenaf adalah golongan selulosa dan hemiselulosa.

Adapun Gambar tanaman kenaf dan serat kenaf ditunjukkan pada Gambar 5.

Tanaman kenaf

Gambar 5. Tanaman

Selulosa merupakan polimer alami berantai lurus yang tersusun dari unit

satuan tunggal β-D-

(Stevens, 2001). Struktur selulosa ditunjukkan pada Gambar 6.

Molekul-molekul selulosa berbentuk linier dan mempunyai

kecenderungan membentuk ikatan

Selulosa mengandung rata

mengandung tiga gugus hidroksil (

dua oksigen yang membentuk ikatan glikosidik dengan monomer lain (Achmadi,

2003). Kelima gugus ini bersifat reaktif dan polar, sehingga akan berikatan

dengan gugus polar dari senyawa lain.

selulosa 57%, hemiselulosa 21% dan lignin 19%. Diameternya berukuran 17,7

dan densitas 1220-1400 kg/m3.Kandungan selulosa yang cukup tinggi



kenaf yaitu mencapai 1191 MPa (Mwaikambo, 2006). Berdasarkan data tersebut,



Tanaman kenaf Serat batang kenaf

Gambar 5. Tanaman kenaf dan serat batang kenaf


-glukosa melalui ikatan glikosida pada posisi C1 dan C4

(Stevens, 2001). Struktur selulosa ditunjukkan pada Gambar 6.

Gambar 6. Struktur selulosa

molekul selulosa berbentuk linier dan mempunyai

kecenderungan membentuk ikatan-ikatan hidrogen intra dan intermolekuler.

Selulosa mengandung rata-rata 5.000 unit glukosa dan setiap unit glukosa

mengandung tiga gugus hidroksil (-OH) yang terletak pada C2, C


Kelima gugus ini bersifat reaktif dan polar, sehingga akan berikatan

dengan gugus polar dari senyawa lain. Diharjo (2005) melaporkan bahwa s

selulosa 57%, hemiselulosa 21% dan lignin 19%. Diameternya berukuran 17,7-

.Kandungan selulosa yang cukup tinggi



Berdasarkan data tersebut,




glukosa melalui ikatan glikosida pada posisi C1 dan C4

molekul selulosa berbentuk linier dan mempunyai

ntra dan intermolekuler.

rata 5.000 unit glukosa dan setiap unit glukosa

, C3 dan C6 serta


Kelima gugus ini bersifat reaktif dan polar, sehingga akan berikatan

melaporkan bahwa sifat





commit to user

mekanis komposit dapat ditingkatkan dengan perlakuan alkalisasi serat sehingga

dapat meningkatkan ikatan antara serat dan matrik polimer.

3. Inisiator Bensoil Peroksida

Dalam proses reaksi polimerisasi secara reaktif diperlukan suatu inisiator

untuk membentuk radikal bebas. Inisiator akan menyebabkan terbentuknya

senyawa radikal yang akan mengganggu senyawa lain sehingga bersifat radikal

pula. Benzoil peroksida (BPO) merupakan senyawa peroksida yang berfungsi

sebagai inisiator dalam proses polimerisasi dan dalam pembentukan ikatan silang

dari material polimer. Senyawa peroksida ini dapat digunakan sebagai pembentuk

radikal bebas (Hesman,1974). Salah satu jenis inisiator yaitu benzoil peroksida

(BPO) dengan rumus struktur C6H5COOOOCC6H5. Struktur Benzoyl Peroksida


C

O

O O C

O

Gambar 7. Struktur benzoil peroksida

Senyawa radikal akan menyerang polipropilena sehingga menghasilkan

polipropilena radikal dan selanjutnya bereaksi dengan DVB membentuk

biokomposit.

Proses pembuatan biokomposit secara radikal akan melalui tiga tahap

yaitu propagasi, inisiasi dan terminasi. Tahapan reaksi yang terjadi dapat

digambarkan sebagai berikut:

Inisiasi : ROOR 2 RO ●

ROOR ROO● + R●

R● +M RM●

Propagasi : RM● +M RMM ●

Terminasi : M m● + Mn● M (m+n)

Inisiator BPO akan menginisiasi masing-masing senyawa yang

mengakibatkan terbentuknya radikal pada masing-masing senyawa tersebut.

Setelah terbentuk radikal, senyawa-senyawa tersebut akan bereaksi secara reaktif





commit to user

berikatan dengan senyawa lainnya sehingga terbentuk biokomposit. Pembentukan

radikal pada BPO, PP dan selulosa ditunjukkan pada Gambar 8.

C6H5 C OO

O

C

O

C6H5 C6H5 C O

O

2 2 C6H5 + 2 CO2

(a)

H2C C

H

CH3n

H2C C

CH3n

(b)

Gambar 8. Pembentukan radikal pada : (a) BPO (b) PP (c) selulosa (Carlsson,

2005)

4. Senyawa Penggandeng Asam Akrilat

Pada pembuatan biokomposit, PP dengan serat kenaf tidak dapat berikatan

karena perbedaan kepolaran gugus reaktif kedua senyawa tersebut. Agar kedua

senyawa tersebut dapat berikatan diperlukan suatu senyawa yang memiliki dua

atau lebih gugus reaktif yang berbeda sifat kepolaran. Senyawa tersebut disebut

senyawa penggandeng multifungsional. Dalam proses reaksi polimerisasi,

senyawa tersebut berfungsi memperbanyak penggabungan dua molekul atau lebih

yang memiliki kepolaran berbeda.Contoh senyawa tersebut misalnya maleat

anhidrida (MA), AA, MAPE (Maleic Anhydride modified Polypropylene) (Tajvidi

et al., 2003).Suharty et al. (2010) melakukan pembuatan biokomposit PP dengan

serat kenaf menggunakan senyawa penggandeng multifungsional asam akrilat.

•

•

+ • R

•

- RH

(c)





commit to user

Asam akrilat memiliki dua gugus fungsi reaktif yaitu gugus vinil (CH2=CH)

dan gugus hidroksil darigugus karboksilat. Gugus vinil bersifat non polar yang

dapat berikatan dengan gugus non polar molekul lain dan gugus polar dapat

berikatan denagn selulosa melalui reaksi esterifikasi radikal bebas. Maka dari itu

asam akrilat dapat digunakan sebagai senyawa penggandeng multifungsional yang

dapat berikatan dengan polipropilena maupun dengan selulosa. Struktur asam

akrilat dan pembentukan radikal asam akrilat ditunjukkan pada Gambar 9.

CH2 CH

C

O

OH

Gambar 9. (a) Struktur asam akrilat (b) Pembentukan radikal pada asam akrilat(Suharty et al., 2010)

5. Senyawa Penyambung Silang Divinil Benzena

Penambahan agen penyambung silang pada pembuatan biokomposit dapat

meningkatkan kuattarik biokomposit (Suharty et al., 2009). Yang et al. (2007)

melaporkan bahwa penambahan agen penyambung silang maleic anhydride

polipropilen (MAPP) pada pembuatan komposit serbuk sekam padi dengan

polipropilena dapat meningkatkan kekuatan tarik komposit. Suharty et al. (2008)

melaporkan penggunaan DVB pada pembuatan biokomposit dari limbah

polipropilena dengan bahan pengisi serbuk bambu dapat meningkatkan kekuatan

tarik dan kemampuan biodegradasi biokomposit yang dihasilkan dibandingkan

biokomposit tanpa penggunaan DVB.

Gugus reaktif DVB terletak pada kedua gugus vinil dan inti aromatis. DVB

dapat membentuk reaksi primer maupun sekunder pada gugus reaktifnya. Ikatan

primer terbentuk pada gugus vinil dengan senyawa non polar lainnya, sedangkan

•

•• •+ R•C H 2 C

HC

O

O HC H 2

HC C

O- ROH

gugus polargugus non

polar





commit to user

ikatan sekunder atau ikatan hidrogen terbentuk antara awan π elektron dengan

atom hidrogen bermuatan parsial positif (Hδ+). Ikatan primer dan sekunder akan

memperbesar jaringan polimer sehingga polimer menjadi lebih keras, masif dan

konsekuensinya dapat meningkatkan sifat mekanik (Suharty, 1993). Adapun

struktur DVB dan pembentukan radikal pada DVB, ditunjukkan pada Gambar 10.

CH

CH2

CH CH2

H2CCH2

H2C

CH2

Gambar 10. (a) Struktur DVB dan (b) Pembentukan radikal pada DVB (Suharty etal., 2010)

6. Fire Retardant

Pembakaran merupakan suatu proses reaksi oksidasi cepat yang disertai

pelepasan energi panas. Agar terjadi pembakaran diperlukan tiga komponen yaitu

oksigen, bahan bakar, dan panas. Ketiga unsur tersebut disebut segitiga api.Reaksi

pembakaran akan terhambat dan lambat laun akan berhenti jika salah satu (atau

lebih) dari tiga komponen tersebut dihilangkan. Misalnya, menutup kompor yang

terbakar dengan karung basah, sehingga aliran oksigen ke bahan bakar menjadi

terhambat dan pembakaran terhenti (Hanafi, 2009). Reaksi pembakaran serta

segitiga api dapat dilihat pada Gambar 11.

Reaksi pembakaran :

Gambar 11.(a) Reaksi pembakarandan (b) Segitiga api (Hanafi, 2009)

Polimer dan serat alam merupakan material organik yang memiliki sifat

mudah terbakar. Untuk menghambat terjadinya pembakaran pada biokomposit

perlu ditambahkan suatu flame retardant. Flame retardant merupakan komponen

Bahan bakar

CxHy + O2 CO2 + H2O

+ R●

(a) (b)

(a) (b)





commit to user

atau kombinasi komponen yang dapat menghambat pembakaran bila ditambahkan

pada suatu substrat sehingga dihasilakan material yang memiliki kemampuan

hambat bakar (Tesoro, 1976). Zhang et al. (2004) melakukan eksperimen untuk

mengetahui efek ukuran partikel Mg(OH)2 yang ditambahkan ke dalam komposit

karet terhadap kemampuan hambat nyala komposit dan dilaporkan bahwa dengan

ukuran partikel yang lebih kecil memberikan sifat hambat nyala yang lebih baik.

Liang et al. (2010) melakukan pembuatan komposit PP/Al(OH)3/Mg(OH)2 dengan

menambahkan zink borate menghasilkan komposit dengan sifat hambat nyala

yang meningkat dibandingkan komposit tanpa zink borate.Suharty et al. (2010)

melakukan pembuatan biokomposit polipropilena dengan serat kenaf dengan

menambahkan senyawa tahan bakar Mg(OH)2/Al(OH)3 serta H3BO3 diperoleh

biokomposit dengan tingkat pembakaran berkurang 55%. Nida (2011) melakukan

pembuatan biokomposit polipropilena dengan serat kenaf menggunakan senyawa

pemadam nyala Al(OH)3 serta zat aditif pemadam nyala H3BO3diperoleh

penurunan tingkat pembakaran 46,75 % dibanding biokomposit tanpa senyawa

penghambat nyala.

Hollingbery et al. (2010) melaporkan dekomposisi Mg(OH)2 terjadi pada

suhu 300 -330 ◦C dengan melepaskan air.

Mg(OH)2MgO(s) + H2O(g) ΔH = +1,45 kJ/g

Laotid et al. (2008) melaporkan dekomposisi endotermik Al(OH)3 terjadi

antara suhu 180 °C – 200 °C dengan melepaskan air dan memebentuk aluminium

oksida.

2Al(OH)3(s) Al2O3(s) + 3H2O (g) ΔH = +1,3 kJ/g

Sain et al. (2004) melaporkan reaksi tersebut memberikan pengaruh

terhadap pembakaran polimer, yaitu:

1) Menyerap panas dari pembakaran, sehingga menurunkan temperatur

pembakaran

2) Membentuk lapisan logam oksida (Al2O3) yang berfungsi sebagai penyekat

dan melindungi lapisan polimer sehingga menghambat interaksi dengan O2

selama pembakaran

3) Melepaskan H2O yang dapat menghambat O2 dalam pembentukan nyala





commit to user

4) Menghasilkan arang/jelaga yang berfungsi menghambat nyala api dan

pembentukan asap

Laotid et al.(2008) melaporkan untuk meningkatkan kinerja penghambatan

api yang tinggi dapat menggunakan sistem penghambat nyala api dengan

melakukan kombinasi dari agen penghambat nyala api yang berbeda. Konsep ini

dikenal dengan konsep sinergi formulasi komponen penghambat nyala

api.Tujuannya ialah untuk meningkatkan kinerja dari campuran dua atau lebih

senyawa penghambat nyala api. Misalnya, logam borat atau seng borat telah

sering digunakan sebagai agen sinergis untuk hidroksida logam dalam matriks

poliolefin.

Sain et al. (2004) melaporkan efisiensi hambat nyala dari Mg(OH)2 dapat

ditingkatkan dengan mengkombinasikan senyawa tahan api magnesium

hidroksida dengan seng borat atau asam borat yang akan menghasilkan efek

hambat nyala api yang sinergis. Formicola et al. (2009), melakukan percobaan

terhadap sinergisitas seng borat dan aluminium hidroksida dihasilkan komposit

yang ditambahkan seng borat memiliki ketahanan nyala lebih baik dibandingkan

komposit dengan penambahan aluminium hidroksida saja.

Asam borat berbentuk kristal tak berwarna atau bubuk putih dan larut dalam

air. Memiliki berat molekul 61,83 gr/mol dengan densitas 1,435 g/cm3. Ketika

dipanaskan di atas 170 °C terjadi dehidrasi, membentuk asam metaboric (HBO2):

H3BO3 → HBO2 + H2O

Asam borat meleleh pada suhu sekitar 236 ° C, dan ketika dipanaskan di atas

sekitar 300 °C akan terjadi dehidrasi, membentuk asam tetraboric:

4HBO2 → H2B4O7 + H2O

Pemanasan lebih lanjut menghasilkan boron trioksida dan air.

H2B4O7 → 2 B2O3 + H2O

Dekomposisi endotermikasam borat akan melepaskan air dan oksida boron

(B2O3). B2O3 terbentuk pada suhu 350 °C dan mengarah pada pembentukan

lapisan pelindung seperti kaca. Lapisan ini melindungi polimer dari panas dan

oksigen. Dengan demikian pelepasan gas yang mudah terbakar berkurang (Laotid

et al., 2008).





commit to user

7. Biokomposit

Komposit merupakan gabungan dua atau lebih material polimeryang

memiliki sifat mekanik berbeda dan menghasilkan material baru yang memiliki

sifat mekanik dan kharasteristik yang berbeda pula dari material pembentuknya

(Taurista etal., 2006). Biokomposit merupakan suatu komposit yang dapat

terdegradasi secara alami. Untuk mendapatkan suatu biokomposit dapat dilakukan

dengan menggabungkan suatu polimer plastik yang berfungsi sebagai matriks

dengan suatu serat alam sebagai bahan pengisi. Pembuatan biokomposit dapat

dilakukan melalui proses polimerisasi reaktif (Suharty, 1993). Tahapan dalam

proses polimerisasi dapat digambarkan sebagai berikut :

Inisiasi : ROOR 2 RO •

ROOR ROO • + R •

R • + M RM •

Propagasi : RM • + M RMM •

Terminasi : RMx • + RMx+n • M2x+n

Proses pembuatan biokomposit dapat dilakukan dengan metode lebur dan

metode larutan. Metode lebur biasanya dilakukan dengan menggunakan internal

mixer, dimana dua polimer dipanaskan hingga meleleh berbentuk sangat kental.

Sedangkan pada metode larutan, polimer-polimer dilarutkan dalam suatu pelarut

yang sesuai lalu diaduk. Kemudian master batches yang dihasilkan diuapkan

untuk menghilangkan pelarutnya. Metode larutan ini biasanya dilakukan dalam

skala kecil mengingat penggunaan pelarut dan prosedur penguapan (Dyson,

1998). Mengacu pada penelitian sebelumnya, pada penelitian ini akan digunakan

pelarut xilena. Xylena merupakan senyawa hidrokarbon aromatik yang memiliki

titik didih 138-144 ◦C .

Jenis inisiator yang biasanya digunakan biasanya berasal dari senyawa azo

dan peroksida. Pada penelitian ini digunakan inisiator peroksida. Suharty et al.

(2007) telah membuat biokomposit dari polistirena daur ulang dengan bahan

pengisi serbuk kayu kelapa dan serbuk kayu sengon dalam pelarut toluena, baik

secara non reaktif maupun reaktif menggunakan inisiator BPO dihasilkan

biokomposit yang diproses secara reaktif memiliki kekuatan tarik lebih baik





commit to user

dibanding non reaktif. Bensoil peroksida (BPO) dengan rumus struktur

C6H5COOOOCC6H5 yang memiliki dua jenis radikal kemudian akan menginisiasi

senyawa lain sehingga terbentuk senyawa radikal baru (Seymor and Carraher,

1998) seperti ditunjukkan pada Gambar 12.

C6H5 C OO

O

C

O

C6H5 C6H5 C O

O

2 2 C6H5 + 2 CO2

(R1•) (R2•)

(a)

H2C C

H

CH3n

H2C C

CH3n

(b)

Gambar 12. Pembentukan radikal pada : (a) BPO (b) PP (c) selulosa (Seymor and

Carraher, 1998)

Suharty dkk. (2009) melakukan optimasi konsentrasi BPO dalam

pembuatan biokomposit LPP/SK dan diperoleh biokomposit dengan sifat mekanik

yang baik pada penggunaan BPO 0,05% berat total LPP/SK. Senyawa radikal R●

akan menyerang polipropilena untuk membentuk polipropilena radikal aktif pada

karbon tersier. Selanjutnya akan bereaksi dengan DVB. DVB memiliki dua gugus

vinil yang bersifat non polar. Selanjutnya DVB akan berikatan dengan senyawa

penggandeng multifungsional asam akrilat (AA). AA memiliki dua gugus fungsi

reaktif yaitu gugus hidroksil dari suatu karboksilatyang bersifat polar dan gugus

vinil (CH2=CH-) yang bersifat non polar sehingga dapat menyatukan senyawa

hidrofilik dengan senyawa hidrofobik. Gugus polar dari asam akrilat selanjutnya

akan berikatan dengan gugus polar dari selulosa melalui reaksi esterifikasi.

•

•

+ • R

•

- RH

(c)





commit to user

+ R•

Adanya BPO akan menginisiasi terbentuknya radikal pada DVB dan AA, seperti


H2CCH2

H2C

CH2

Gambar13. Pembentukan radikal pada : (a) DVB (b) AA (Suharty et al., 2010)

Beberapa kemungkinan ikatan yang terjadi pada pembentukan biokomposit

LPP/DVB/AA/SK ditunjukkan pada Gambar 14.

~ PP – DVB – AA - Sel ~

~ PP PP ~

~ PP – DVB – PP ~

~ PP PP ~

BPO ~ Sel – AA– DVB – AA – Sel ~

Gambar 14. Kemungkinan terjadinya ikatan pada pembentukan biokomposit

(Nida, 2011)

~PP –AA –PP –AA~

PP+ AA BPO ~ PP - PP -PP – PP~

~ AA –AA –AA – AA~

●●+ R

•CH2 C

HC

O

OH CH2HC C

O

CH

CH2

CH CH2

(a)

(b)

PP+AA+ selulosa+DVB





commit to user

8. Perlakuan Siklis Termal

Sifat khas bahan polimer sangat berubah oleh perubahan temperatur. Hal

ini disebabkan apabila temperatur berubah, pergerakan molekul karena termal

akan mengubah kumpulan molekul atau merubah struktur. Keadaan tersebut akan

mempengaruhi sifat mekanik dan kimia (Surdia, 1992). Salah satu sifat dari bahan

polimer adalah kurang tahan terhadap panas. Komposit yang mengalami proses

pemanasan dan pendinginan berulang dapat menimbulkan kelelahan panas

(thermal fatigue) dan kerusakan sehingga menurunkan sifat mekanik dari

komposit tersebut (Susanto, 2004). Pemanasan berulang-ulang (siklis termal)

yaitu suatu perlakuan pemanasan yang dilakukan pada waktu tertentu dan suhu

pemanasan tertentu secara berulang-ulang yang dipengaruhi oleh suhu

berfluktuasi.

Secara kimia, bila suatu senyawa terkena panas maka molekul-molekul

dalam senyawa tersebut akan menyerap energi dari panas tersebut. Energi yang

diserap menimbulkan pergerakan molekul-molekul yang tidak teratur.

Ketidakteraturan molekul akan mempengaruhi kekuatan ikatan antar molekul

polimer sehingga dapat merubah struktur polimer dan mengakibatkan terjadinya

degradasi polimer (Surdia, 1992). Masing-masing senyawa penyusun biokomposit

memiliki koefisien muai dan koefisien susut yang berbeda-beda (Giancoli, 1985),

sehingga pada proses pemanasan dan pendinginan berulang-ulang akan

mengakibatkan pemuaian dan penyusutan sesuai dengan koefisien muai dan

susutnya masing-masing Akibat dari pemuaian dan penyusutan tersebut

mengakibatkan pemanjangan ikatan sehingga kekuatan ikatannya menurun (Ray,

2005).

Pemanasan berulang menyebabkan penurunan kualitas material yang

mempengaruhi sifat fisik dan mekanik glass-fiber reinforced concrete (GFRC)

(Widyanto etal., 2004). Ju (2007) melakukan pemanasan berulang pada komposit

bismaleimide (BMI)-serat karbon di bawah suhu distorsi bahan utama, diperoleh

hasil semakin banyak pemanasan yang dilakukan mengakibatkan terjadinya

keretakan yang lebih besar. Susanto (2004) melaporkan perlakuan 10 kali siklis

termal pada GFRC dan RFRC dengan suhu di bawah suhu distorsi matriks utama





commit to user

menimbulkan kelelahan panas (thermal fatigue) dan kerusakan sehingga

menurunkan sifat mekanik dari komposit tersebut.

9. Karakterisasi biokomposit

a. Uji Kekuatan Tarik

Kuat tarik diukur dengan menarik spesimen polimer dengan gaya tertentu.

Suatu spesimen dijepit pada kedua ujung tensometer dengan salah satu bagian

dibuat tetap lalu diberi suatu gaya yang naik sedikit demi sedikit ke ujung lainnya

sampai spesimen tersebut patah (Sopyan, 2001). Kuat tarik ditentukan

berdasarkan metode ASTM-D 638 (ASTM, 1985). Bentuk spesimen uji kekuatan

tarik ditunjukkan pada Gambar 15.

Keterangan :

W (lebar) = 6 ± 0,25 mm L (panjang) = 33 ± 1,30 mm

WO (lebar utuh) = 19 ± 0,75 mm LO (panjang utuh) = 115 ± 4,5 mm

D (jarak pegangan) = 65 ± 2,5 mm T (tebal) = 3,2 ± 0,4 mm

R (jari-jari kecil) = 14 ± 0,56 mm RO (jari-jari besar) = 25± 1,00 mG

(panjang ukuran tempat tanda tes) = 25 ± 1,00 mm

Gambar 15. Spesimen uji kekuatan tarik (ASTM, 1985)

Kekuatan tarik dapat dihitung berdasarkan persamaan 1 :

σ = F/A ........................................................................... (1)

Keterangan :

σ = Kekuatan tarik bahan atau stress (N/mm2)

F = Tegangan maksimum (N)

LOD

GL

RO

R

W WO

T





commit to user

A = Luas penampang (mm2)

Suatu bahan yang dikenai beban akan mengalami regangan sampai

mencapai titik tegangan maksimum hingga terjadi patahan. Untuk mengetahui

besarnya regangan dapat dihitung menggunakan persamaan 2 sebagai berikut :

ε = ∆L x 100 % .................................................................................. (2) L0Keterangan :

ε = regangan (%)

∆L = Pertambahan panjang atau elongation (mm)

L0 = Panjang awal spesimen (mm)

Hubungan antara tegangan dengan regangan, ditunjukkan pada persamaan 3:

E = σ / ε ............................................................................................... (3)

E disebut modulus Young atau modulus elastisitas

b. Uji Impak

Uji impak digunakan untuk mengetahui ketangguhan suatu material

terhadap beban kejut sehingga dapat diketahui apakah suatu bahan uji rapuh atau

kuat. Uji impak dilakukan berdasrakan ASTM D 6110 dengan cara meletakkan

kedua ujung sampel dengan ukuran standar diletakkan pada penumpu, kemudian

diberikan beban dinamis secara tiba-tiba dan cepat menuju sampel. Impaktor

yang digunakan dalam bentuk pendulum yang diayunkan dari ketinggian (h)

dengan massa (m).

Untuk menghitung besarnya kekuatan impak dapat digunakan persamaan 4 :

Is = Es / A ................................................................................... (4)

Keterangan :

Is = Kekuatan Impak (J/m2)

A = Luas penampang sampel (m2)

d. Analisis Gugus Fungsi Dengan Spektroskopi Infra Merah

Spektrofotometer FTIR (Faurier Transform Infrared Spectroscopy)

merupakan suatu alat yang digunakan untuk identifikasi gugus fungsi suatu

senyawa berdasarkan serapan tertentu yang dihasilkan oleh interaksi molekul





commit to user

dengan radiasi elektromagnetik.Atom-atom yang dapat menyerap energi radiasi

infra merah akan menyebabkan perubahan pada gerakan vibrasinya. Energi

vibrasi sebanding dengan frekuensi vibrasi. Vibrasi ikatan kimia pada suatu

molekul menyebabkan pita serapan hampir seluruhnya di daerah serapan IR 4000-

400 cm-1. Menurut Billmeyer (1991) spektra tersebut menunjukkan gugus-gugus

fungsi yang terikat dalam struktur molekul.

Ada beberapa daerah serapan dari gugus-gugus fungsi. Umumnya

serapan C-H regangan aromatik berada pada daerah 3100-3000 cm–1. Serapan

ikatan rangkap berada pada 1680-1580 cm–1 (C=C streching) dan sekitar 1416 cm–

1 (bending), selanjutnya ikatan rangkap pada cincin aromatik berada pada 1600-

1585 cm–1 (Silverstain, 1986). Gugus hidroksil memberikan serapan melebar

(adanya ikatan hidrogen) pada 3550-3200 cm–1. Suharty et al. (2007) dalam

penelitiannya melaporkan bahwa polipropilena (PP) memiliki serapan khas –CH2-

pada bilangan gelombang 2723 cm–1dan gugus metilen pada 1458 cm–1. Gugus

karbonil keton memiliki daerah serapan pada bilangan gelombang 1718 cm–1

(Silverstain, 1986).





commit to user

B. Kerangka Pemikiran

Polipropilena bersifat non polar yang mengalami reaksi radikal bebas

dengan melepaskan atom hidrogen yang terikat pada karbon atom tersier sehingga

terbentuk karbon tersier radikal sebagai pusat reaksi,ditunjukkan pada Gambar 16.

H2C CPP

H

CH3

PP C� PPCPP

CH3

Gambar 16. Pembentukan pusat radikal pada PP

Selulosa memiliki gugus polar yang berbentuk gugus hidroksil pada karbon

ke 2, 3, 6 dan dua gugus >C-O pada ikatan glikosida antar monomernya. Reaksi

radikal akan menghasilkan suatu gugus reaktif yang bersifat polar pada oksigen

yang terikat karbon ke-1 sebagai pusat reaksi, yang ditunjukkan pada Gambar 17.

Gambar 17. Pembentukan pusat radikal pada selulosa

pusat reaksi gugus non polar

reaksi radikal





commit to user

Adanya perbedaan kepolaran antara PP yang bersifat non polar dengan

selulosa yang bersifat polar menyebabkan antara PP dan selulosa tidak dapat

disatukan. Maka diperlukan suatu senyawa yang memiliki gugus polar dan gugus

non polar dalam satu molekul. Senyawa ini disebut senyawa penggandeng

multifungsional AA merupakan salah satu senyawa penggandeng multifungsional

karena memiliki gugus vinil yang bersifat non polar dan gugus karboksilat yang

bersifat polar. Pembentukan pusat radikal pada AA, ditunjukkan pada Gambar 18.

H2C CH

C OH

O

reaksi radikal� CH2

� CH C�

O

Gambar 18. Pembentukan pusat radikal pada AA

Gugus vinil dari AA yang bersifat non polar akan berikatan dengan

gugus non polar dari PP yaitu pada karbon tersiernya sedangkan gugus polar dari

AA akan berikatan dengan selulosa esterifikasi radikal pada gugus reaktifnya

yaitu pada atom O yang terikat pada atom karbon nomor 1.

Sintesis biokomposit dilakukan dengan penambahan agen penyambung

silang untuk meningkatkan ikatan sambung silang sehingga jaringan yang

terbentuk menjadi lebih besar dan biokomposit menjadi lebih masive. Agen

penyambung silang yang digunakan dalam penelitian ini adalah DVB yang

memiliki dua gugus vinil bersifat reaktif non polar dan awan elektron inti

aromatis. Gugus vinil tersebut akan berikatan dengan gugus non polar baik dari

polipropilena maupun dengan gugus non polar dari asam akrilat sedangkan awan

elektron inti aromatis akan berikatan dengan atom hidrogen parsial positif

membentuk ikatan hidrogen. Pembuatan biokomposit secara radikal akan

menyebabkan terbentuknya radikal pada gugus vinil DVB, yang ditunjukkan pada

Gambar 19.

pusat reaksi gugus non polar

pusat reaksi gugus polar





commit to user

CH

CH2

CH CH2H2C

CH2

H2C

CH2

Gambar 19. Pembentukan pusat radikal pada DVB

Biokomposit yang terbentuk adalah LPP/DVB/AA/selulosa dimana ikatan

liniernya yang paling sederhana dapat digambarkan seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 20.

Gambar 20. Pembentukan ikatan yang paling sederhana pada biokomposit LPP/DVB/AA/SK

Terjadinya ikatan antara LPP dengan bahan penguat selulosa akan

meningkatkan sifat mekanik biokomposit dibandingkan bahan awalnya, untuk itu

dilakukan karakterisasi kekuatan tarik dan kekuatan impak. Pembentukan ikatan

baru pada biokomposit juga diamati menggunakan FTIR.

Biokomposit dengan komposisi optimum terhadap sifat mekanik

ditingkatkan kemampuan hambat nyalanya dengan penambahan senyawa

reaksi radikal





commit to user

penghambat nyala sehingga dihasilkan biokomposit dengan sifat mekanik yang

baik, biodegradabel dan memiliki kemampuan hambat nyala yang baik.

Terjadinya nyala disebabkan adanya bahan bakar, oksigen dan panas yang

disebut dengan segitiga api. Untuk menghentikan nyala diperlukan senyawa yang

dapat mengurangi kinerja sistem segitiga api. Senyawa penghambat nyala yang

ditambahkan pada penelitian ini adalah Al(OH)3 dan Mg(OH)2 yang dapat

terdekomposisi secara endotermik menjadi Al2O3 dan H2O serta MgO dan H2O.

Asam borat (H3BO3) pada kondisi pemanasan lebih lanjut menghasilkan B2O3 dan

H2O. Reaksi endotermik yang terjadi mampu menyerap panas dari area

pembakaran, sehingga menurunkan temperatur pembakaran. Pembentukan logam

oksida Al2O3danMgObertindak sebagai penyekat dan melindungi lapisan

polimersehingga menghalangi interaksi dengan O2 selama pembakaran. Adanya

H2O yang dapat mengurangi O2 yang merupakan komponen pembentuk nyala.

Arang/jelaga yang dihasilkan berfungsi menghambat nyala api dan pembentukan

asap.

Perlakuan pemanasan dan pendingian berulang dapat mengganggu

kestabilan tata ruang antar senyawa-senyawa pembentuk tersebut sehingga terjadi

pemanjangan dan pemendekan ikatan. Pergerakan molekul karena panas akan

mengubah kumpulan molekul sehingga kekuatan material menurun.

C. Hipotesis

1. Semakin lama PP dipanaskan maka akanterjadi peningkatan karbonil

indeks.

2. Perlakuan pemanasan suhu 25 - 65 ◦C mempertimbangkan suhu distorsi PP

dan sifat mekanik biokomposit pada perlakuan variasi suhu siklis termal.

3. Perlakuan beberapa kali siklis pada biokomposit ATH/BA (F2), MDH/BA

(F3), ATH/MDH/BA (F4) mengakibatkan penurunan sifat mekanik

dibandingkan sebelum perlakuan siklis termal.





commit to user

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metodologi penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen

dalam laboratorium. Penelitian meliputi empat tahap yaitu Tahap I preparasi LPP

dan SK. Tahap II pembuatan biokomposit LPP/SK/AA/DVB dan biokomposit

mengandung senyawa pemadam nyala dengan metode larutan. Tahap III yaitu

perlakuan siklis termal dan uji termal. Tahap IV adalah pengujian sifat mekanik

dan karakterisasi sifat kimia.

B.Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Dasar Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret. Waktu

penelitian dilakukan dari bulan Mei 2011 sampai Desember 2011.

C. Alat dan Bahan yang digunakan

1. Alat

a. Peralatan gelas

b. Satu set alat refluks

c. Oven vakum

d. Pengaduk mekanik

e. Neraca analitis

f. Alat cetak tekan panas (hot press)

g. Spektrofotometer Infra merah (FTIR) merk IR Prestige-21,

Shimadzhu

h. UTM (Universal Testing Machime)

i. Ayakan 100 mesh

2. Bahan

a. Limbah PP

b. Serat kenaf

c. Benzoil Peroksida p.a (Merck)

d. Asam akrilat p.a (Merck)





commit to user

e. Xilena p.a (Merck)

f. Divinilbenzen p.a (Merck)

g. Gas Nitrogen

h. Magnesium hidroksida p.a (Merck)

i. Aluminium hidroksida p.a (Merck)

j. Asam borat p.a (Merck)

D. Prosedur Kerja

1. Preparasi Limbah Polipropilena (LPP)

Polipropilena dalam bentuk kemasan cup Air Minum Dalam Kemasan

(AMDK) dengan merk sejenis dibuat dalam serpihan kecil berukuran 5 mm x 2

mm 0,1 mm. Kemudian dilakukan uji FT-IR dan kuat tarik terhadap matriks

LPP.

2. Preparasi Serat Kenaf (SK)

Serat kenaf dibersihkan dengan alkohol, kemudian dikeringkan. Serat kenaf

yang sudah kering dihaluskan dengan mesin crashing sehingga diperoleh serat

kenaf dengan ukuran partikel 100 mesh. dan dialkalisasi dengan cara merendam

SK dalam larutan NaOH 4 % (b/v) pada suhu kamar selama 24 jam kemudian

dicuci dengan akuades sampai netral. Pembuatan NaOH 4 % (b/v) dilakukan

dengan melarutkan 4 g NaOH kedalam aquades kemudian diencerkan dengan

aquades dalam labu ukur 100 mL.

3. Sintesis Biokomposit proses larutan

Pembuatan biokomposit dilakukan dengan menggunakn metode larutan

dengan berat total proses adalah 50 g. Sebanyak 40 g LPP dan BPO 0,033 g (0,05

% dari berat total), ke dalam 500 mL labu alas bulat yang dilengkapi dengan

termometer, gas nitrogen dan pengaduk mekanik yang sudah berisi 400 mL xilena

mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya

ditambahkan 10 g SK yang lolos ayakan 100 mesh (rasio berat LPP/SK= 4/1), AA

1,010 g (10 % dari SK) dan 0,0625 g DVB (5 % dari AA). Campuran direfluks

dengan penangas berisi minyak pada suhu 135 ◦C selama 1 jam sehingga

terbentuk biokomposit kemudian dituang ke dalam loyang dan dibiarkan semua





commit to user

pelarut menguap dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Campuran ini disebut

Formula 1 yaitu LPP-DVB-AA-SK. Biokomposit yang terbentuk selanjutnya

dilakukan uji FTIR dan dibuat spesimen untuk uji mekanik.

4. Sintesis biokomposit tahan api proses larutan

Pembuatan biokomposit tahan api dilakukan dengan menggunakan metode

larutan dengan penambahan senyawa penghambat api yaitu Al(OH)3, Mg(OH)2

dan zat additif H3BO3 dengan berat total proses adalah 50 g. Sebanyak 32,5 g

LPP dan BPO 0,033 g (0,05% dari berat total), ke dalam ke dalam 500 mL labu

alas bulat yang dilengkapi dengan termometer, gas nitrogen dan pengaduk

mekanik yang sudah berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP

meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 7,5 g SK yang lolos ayakan 100

mesh (rasio berat LPP/SK= 4/1), AA 1,010 g (10 % dari SK) dan 0,0625 g DVB

(5 % dari AA). Kemudian dimasukkan senyawa pemadam nyala sesuai formula

pada Tabel 1. Campuran direfluks dengan penangas berisi minyak pada suhu 135

◦C selama 1 jam sehingga terbentuk biokomposit tahan api kemudian dituang ke

dalam loyang dan dibiarkan semua pelarut menguap dalam lemari asam sampai

beratnya tetap. Komposisi sintesis biokomposit dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1.Komposisi Sintesis Biokomposit

Code LPP

(% berat

total)

SK

(% berat

total)

BPO

(% berat

total)

AA

(% SK)

DVB

(% AA)

ATH

(%

berat

total)

MDH

(% berat

total)

BA

(% berat

total)

F1*) 80 20 0,05 10 5 - - -

F2*) 65 15 0,05 10 5 20 - 5

F3**) 65 15 0,05 10 5 - 20 5

F4**) 65 15 0,05 10 5 5 15 5

Catatan : berat total adalah 50 gram

Ket : ATH = Al(OH)3, MDH = Mg(OH)2, BA = H3BO3

*) Nida (2011)**) Suharty et al. (2010)





commit to user

5. Pembuatan Spesimen

Poliblen sebanyak 10 g diletakkan dalam lempengan plat baja berukuran 15

x15 cm yang sebelumnya telah dilapisi dengan lembaran aluminium. Lempengan

tersebut kemudian diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan yang

dipanaskan pada suhu 180 ◦C selama 5 menit tanpa tekanan dan selanjutnya

selama 12 menit pada suhu 180 ◦C dengan tekanan 90 kN . Kemudian kedua

lempengan baja tersebut diambil dan didinginkan dengan air pendingin.

6. Uji Termal

Uji termal dilakukan dengan cara melakukan pemanasan secara kontinyu ke

dalam oven pada suhu 140 ◦C hingga dicapai waktu rapuh pada sampel PP murni

dan LPP.

7. Uji Siklis Termal

Uji siklis termal dilakukan dengan dua variasi penelitian yaitu variasi suhu

pemanasan dan variasi jumLah pemanasan. Variasi suhu pemanasan dilakukan

pada suhu 25, 35, 45, 55 dan 65◦C dengan jumLah pemanasan sepuluh kali.

Proses tersebut dilakukan dengan cara memasukkan spesimen ke dalan oven

selama 10 menit kemudian dikeluarkan dari oven selama 10 menit pula hingga

mencapai jumLah pemanasan sepuluh kali. Kemudian dicari suhu optimum dari

perlakuan variasi suhu pemanasan tersebut. Suhu optimum yang diperoleh

digunakan untuk melakukan proses variasi jumLah pemanasan sebanyak 20, 30,

40, 50 dan 60 kali. Proses tersebut dilakukan dengan cara memasukkan spesimen

ke dalam oven selama 10 menit kemudian dikeluarkan dari oven selama 10 menit

hingga mencapai variasi jumLah pemanasan tersebut.

8. Uji Mekanik

Uji mekanik terdiri dari uji kekuatan tarik dan kekuatan impak . Uji tarik

dilakukan berdasarkan ASTM D-638, sesuai ketebalan sampel maka digunakan

ukuran uji tarik tipe V. Kedua ujung sampel ditarik sampai putus menggunakan

alat uji tarik (UTM) untuk mengetahui kekuatan material. Uji impak dilakukan

berdasarkan ASTM D-6110, metode impak yang digunakan adalah metode





commit to user

charpy. Sampel dilakukan pembebanan secara tiba-tiba dengan kecepatan tinggi

untuk mengetahui ketangguhan material.

E. Teknik Pengumpulan DataBiokomposit dari berbagai formula akan mendapatkan data dari

pengujian, diantaranya :

1. Penentuan sifat mekanik meliputi kekuatan tarik, modulus young yang

diukur dengan tensometer serta kekuatan impak.

2. Perubahan gugus fungsi pada PP murni, LPP dan biokomposit mengandung

senyawa pemadam nyala sebelum maupun sesudah uji pemanasan siklis

termal dan uji termal menggunakan spektrofotometer infra merah.

F. Teknik Analisis Data

Data-data dalam penelitian yang diperoleh dari beberapa pengujian dapat

dianalisis, diantaranya:

1. Pada uji tarik menghasilkan data gaya maksimum dan regangan setelah

dilakukan penarikan. Kuat tarik dapat diperoleh dengan menggunakan rumus

σ = P A

Keterangan : σ = Tegangan tarik maksimum (MPa)

P = Gaya tarik maksimum (N)

A = Luas penampang bahan (mm2)

Semakin kuat suatu bahan maka tegangan tariknya akan semakin besar.

Regangan (ε) adalah pertambahn panjang spesimen setelah uji terhadap

oanjang spesimen awal.

ε = ∆L x 100 % ∆L = L-L0L0

Keterangan : ε = regangan (%)

L0 = panjang spesimen awal (mm)

L = panjang spesimen setelah diberikan beban hingga putus

(mm)





commit to user

Modulus young (E) atau modulus elastisitas merupakan perbandingan antara

kekuatan tarik dengan regangan. Suatu material fleksibel (ulet) mempunyai

Modulus Young yang rendah. Modulus young dapat dihitung dengan rumus :

E = σ εDimana : E = Modulus Young (MPa)

σ = Kekuatan tarik (MPa)

ε = Elongation/Regangan (%)

2. Kekuatan Impak

Kekuatan impak (Is) merupakan suatu kriteria penting untuk mengetahui

ketangguhan material dengan cara memberi beban secara tiba-tiba dengan

kecepatan yang tinggi. Besarnya kekuatan impak dapat dihitung dengan rumus :

menggunakan persamaan berikut:

Is = A

Es

Dan besarnya energi serap dapat dihitung menggunakan persamaan berikut:

Es = m.g.h.(cos β-cos α)

Keterangan : Is = kekuatan impak (J/mm2)

Es = energi serap (J)

m = massa pendulum (kg)

g = percepatan gravitasi (m/s2)

h = panjang pendulum (m)

A = luas penampang (mm2)

β = sudut yang dibentuk lengan pendulum setelah

melewati keseimbangan

α = sudut awal yang dibentuk lengan pendulum

dengan sumbu vertikal





commit to user

3. Karbonil indeks

Penghitungan karbonil indeks dilakukan meunggunakan alat FTIR dengan

merck SHIMADZU IR Prestige-21. Tujuannya adalah untuk mengetahui

terjadinya degradasi pada material biokomposit maupun polimer. Untuk

menghitung karbonil indeks dapat dilakukan perhitu ngan sebagai berikut:

CI = Luas area C=O keton Luas

Luas area –CH2 dari PP





commit to user

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Biokomposit pada Komposisi Optimum

Biokomposit dengan dan tanpa senyawa penghambat nyala disintesis

berdasarkan komposisi optimum dari research group sebelumnya dengan rasio

LPP/SK = 4/1 sedangkan biokomposit cerdas memiliki komposisi optimum

dengan penambahan 20 % senyawa penghambat nyala. Formulasi biokomposit

optimum ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 2. Formulasi Pembuatan Biokomposit dan Biokomposit Cerdas

dengan 20 % senyawa Fire Retardant Al(OH)3 dan Mg(OH)2 komposisi optimum

dengan H3BO3

No F Rasio Fire Retardant % (w/w)

Komposit

ATH MDH BA1. F0 - - - LPP

2. F1 - - - rPP/DVB/AA/SK*)

3. F2 20 - 5 rPP/DVB/AA/SK/ATH/BA*)

4. F3 - 20 5 rPP/DVB/AA/SK/MDH/BA **)

5. F4 5 15 5 rPP/DVB/AA/SK/ATH/MDH/BA **)

*) Nida (2011)**) Suharty et al. (2010)

1. Analisis Gugus Fungsi Biokomposit

Analisis gugus pada spektra FTIR menunjukkan adanya perubahan serapan

spesifik senyawa pembentuk dengan produk yang terjadi bila terjadi perubahan

ikatan. Perubahan dan pergeseran gugus fungsi tersebut dipergunakan sebagai

salah satu indikasi terjadinya perubahan ikatan kimia yang menunjukan perubahan

struktur jaringan matrik polimer baru dalam sintesis biokomposit (Suharty dkk

2007 dan Suharty dkk 2009). Masing-masing gugus fungsi memiliki daerah

serapan yang berbeda-beda. Berikut analisis gugus fungsi biokomposit,

ditunjukkan pada Tabel 3.





commit to user

Tabel 3. Karakterisasi gugus fungsi pada biokomposit

Sampel Bilangan gelombang ( cm -1) Gugus fungsi

LPP

2723 -CH2-3000-2840 >CH-stretching1450 CH2 - bending1365-1385 >CH -bending892-991 >CH -bending

SK KBr pelet

3550-3200 -OH ikatan hidrogen3650-3584 -OH bebas2926-853 -CH2- stretching1075-1020 C-O-C

AA

1750-1718 C=O3550-3200 -OH ikatan hidrogen3650-3584 -OH bebas1667-1640 >C=C< (vinil)

DVB

3090 =CH- stretching 3008 >CH- (vinil) 1627 >C=CH2 (vinil)1600-1585 C=C (aromatik)

Al(OH)33618-3380 O-H - stretching1101 O-H - bending

Mg(OH)2 1020 O-H - bending(Silverstein,1991)

Analisis gugus fungsi dilakukan pada biokomposit LPP/DVB/AA/SK (F1)

yang ditunjukkan pada Gambar 23.

Gambar 23. Spektra FTIR : (a) LPP ; (b) SK ; (c) AA ; (d) DVB ; (e) Biokomposit LPP/DVB/AA/SK





commit to user

Spektra Gambar 23 (a) LPP (b) SK (c) AA (d) DVB merupakan hasil

penelitian dari research group sebelumnya yang digunakan sebagai data

pembanding terhadap pembentukan biokomposit LPP/DVB/AA/SK pada Gambar

23e. Berdasarkan Gambar 23a menunjukkan bahwa sampel LPP dalam bentuk

KBr pelet mempunyai daerah serapan pada 2723 cm-1 yang merupakan serapan

dari gugus fungsi -CH2- dan merupakan serapan khas PP (Suharty, 2007a).

Serapan pada daerah 2839 cm-1 mewakili gugus fungsi >CH-stretching, daerah

serapan 1458 cm-1 menunjukkan adanya gugus metilen (-CH2-), gugus metil (-

CH3) ditunjukkan pada 1373 cm-1 dan puncak 972 cm-1 mengindikasikan serapan

>CH- bending. Spektra FTIR dari serat kenaf (SK) dalam bentuk pellet KBr pada

Gambar 23b mempunyai serapan yang khas pada 3410 cm-1 (broad) yang

merupakan serapan dari gugus fungsi -OH ikatan hidrogen, serapan pada 2900

cm-1 adalah milik dari gugus fungsi –CH2-, serta adanya serapan pada puncak

1033 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus fungsi C-O-C. Spektra FTIR asam

akrilat (AA) dalam bentuk neat liquid yang ditunjukkan oleh Gambar 23c

menunjukkan adanya serapan yang kuat dan tajam pada 1728 cm-1 yang

merupakan serapan khas untuk gugus fungsi >C=O (karbonil asam), selain itu

juga terdapat serapan pada 3448 cm-1 (broad) yang menunjuk pada gugus fungsi –

OH ikatan hidrogen, serta adanya gugus vinil (>C=CH2) yang ditunjukkan dengan

serapan pada daerah 1635 cm-1. Hasil analisis spektra FTIR dari DVB dalam

bentuk neat liquid yang ditunjukkan pada Gambar 23d memperlihatkan adanya C-

H (aromatik) yang ditunjukkan oleh serapan 3086 cm-1, selain itu adanya serapan

pada 3008 cm-1 menunjukkan keberadaan C-H vinil. Serta terdapat serapan 1627

cm-1 yang merupakan gugus >C=CH2 (vinil) dan serapan pada 1597 cm-1 yang

menunjukkan C=C aromatik atau terkonjugasi.

Spektra FTIR pada gambar 23e yang merupakan spektra dari biokomposit

Formula 1 (LPP/DVB/AA/SK) menunjukkan adanya serapan pada 2723 cm-1 dan

merupakan puncak serapan yang kuat dan khas untuk gugus fungsi –CH2- yang

berasal dari LPP. Dari Gambar 23e diketahui terjadi pergeseran bilangan

gelombang dari 1728 cm-1 yang merupakan bilangan gugus fungsi >C=O untuk





commit to user

karbonil asam pada AA (Gambar 23c) menjadi 1732 cm-1 yang merupakan daerah

serapan untuk karbonil ester. Hal ini memberikan informasi bahwa spektra FTIR

yang diperoleh baik pada biokomposit menunjukkan terbentuknya ikatan secara

esterifikasi radikal yaitu ikatan antara PP dengan selulosa, dimana selulosa terikat

pada sisi polar AA yang juga terikat pada PP. Reaksi yang terjadi antara SK

dengan AA tersebut sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Suharty, dkk

(2008), melaporkan bahwa selulosa dari serat alam dapat berikatan dengan AA

secara esterifikasi. Hal tersebut diperkuat dengan hilangnya gugus fungsi vinil

(>C=C<) dari AA pada serapan 1635 cm-1 (Gambar 23c) yang menunjukkan

gugus vinil AA berinteraksi dengan metin pada LPP melalui reaksi reaktif.

Berdasarkan spektra FTIR biokomposit Formula 1 diketahui hilangnya serapan

pada 1627 cm-1 yang merupakan serapan vinil DVB (Gambar 23d) yang

menunjukkan terjadi reaksi reaktif antara vinil DVB dengan gugus vinil AA.

Analisis gugus fungsi pada biokomposit tersebut menunjukkan terjadinya

pergeseran dan perubahan gugus fungsi dari bahan awal. Hal ini sesuai dengan

Suharty, dkk (2007), melaporkan bahwa pergeseran dan perubahan gugus fungsi

pada sintesis biokomposit menunjukkan terjadinya perubahan ikatan kimia yang

sekaligus menunjukkan perubahan struktur jaringan matrik polimer baru dalam

sintesis biokomposit.

2. Analisis Gugus Fungsi Biokomposit dengan Pemadam Nyala

Karakterisasi biokomposit mengandung senyawa pemadam nyala dilakukan

pada biokomposit LPP/DVB/AA/SK/Mg(OH)2/Al(OH)3, ditunjukkan Gambar 24.

Gambar 24. Spektra FTIR dari (a) Mg(OH)2 (b) Al(OH)3 (c) Biokomposit LPP/DVB/AA/SK (d) LPP/DVB/AA/SK/Al(OH)3/Mg(OH)2





commit to user

Pada Gambar 24 (a) Mg(OH)2 (b) Al(OH)3 merupakan spektra dari research

group sebelumnya yang digunakan sebagai data pembanding terhadap

pembentukan biokomposit LPP/DVB/AA/SK/Al(OH)3/Mg(OH)2. Berdasarkan

spektra FTIR dari biokomposit LPP/DVB/AA/SK/Al(OH)3/Mg(OH)2

menunjukkan bahwa pada daerah serapan 3525 cm-1 merupakan gugus O-H

stretching, dan serapan pada 1101 cm-1 merupakan serapan O-H bending yang

dimungkinkan adalah serapan khas dari senyawa Al(OH)3. Serapan 1020 cm-1

merupakan serapan O-H bending yang dimungkinkan adalah serapan dari

senyawa Mg(OH)2. Dari hasil analisis diketahui tidak teramati adanya pergeseran

bilangan gelombang pada spektra FTIR biokomposit tersebut terhadap

biokomposit awal LPP/DVB/AA/SK. Hal ini menunjukkan bahwa tidak teramati

adanya ikatan primer antara senyawa penyusun biokomposit dengan senyawa

penghambat nyala Al(OH)3. Berdasarkan studi literatur pada Ismail (2010) yang

melakukan pembuatan komposit dengan penambahan clay diketahui bahwa gugus

O-H dari Al(OH)3 dapat membentuk ikatan sekunder yang berupa ikatan hidrogen

dengan gugus polar lainnya. Hal ini memungkinkan terjadinya ikatan hidrogen

pada biokomposit yaitu antara O-H dari Al(OH)3 dengan gugus karboksil dari

selulosa yang merupakan ikatan sekunder sehingga keberadaan ikatan tersebut

sulit diidentifikasi dengan instrumen FTIR.

B. Uji Termal (Thermal Aging)

Uji termal dilakukan dengan pemanasan pada 140 ◦C secara kontinyu pada

LPP dan PP murni hingga dicapai waktu rapuh atau embrittlement time (ET) pada

masing-masing sampel, ditunjukkan pada Tabel 4. Perubahan secara fisik sebelum

dan setelah uji termal dapat dilihat pada Gambar 25.

Tabel 4. Waktu rapuh pada uji termal terhadap PP murni dan LPP

Formula Waktu (t), jam ET

PP murni0 x 1 x 2 √

LPP0 x 50 √

Keterangan : x (belum rapuh) ; √ (sudah rapuh)





commit to user

Gambar 25. (a) PP murni, (b) Limbah PP setelah dicapai waktu rapuh pada uji

termal suhu 140 ◦C

Uji termal dilakukan untuk mengetahui sifat ketahanan terhadap panas

material pembentuk biokomposit antara PP murni dengan LPP hingga dicapai

waktu rapuh (embrittle time) pada masing-masing material. Perlakuan uji termal

pemanasan pada suhu 140 ◦C secara kontinyu terhadap PP murni dicapai waktu

rapuh 2 jam. Hal tersebut sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan Suharty

(1993). Pada LPP dicapai waktu rapuh hingga 50 jam. LPP memiliki waktu rapuh

yang lebih lama dibandingkan waktu rapuh PP murni.Hal tersebut disebabkan

LPP merupakan limbah akhir kemasan yang telah mendapatkan perlakuan

pabrikasi seperti penambahan zat aditif anti oksidan sehingga mampu menahan

panas lebih baik dibandingkan PP murni.

Perlakuan pemanasan akan menyebabkan oksidasi yang mengakibatkan

kerusakan pada material. Hal tersebut dapat diketahui menggunakan karakterisasi

FTIR dengan munculnya karbonil keton pada daerah serapan 1718 yang

disebabkan material polimer mengalami reaksi Norrish akibat oksidasi sehingga

menghasilkan senyawa keton. Semakin teroksidasi maka material akan

mengalami peningkatan karbonil indeks. Peningkatan luas karbonil dapat

diketahui dengan menghitung nilai karbonil indeks yang dapat diperoleh dengan

cara membandingkan luas area dari karbonil keton pada daerah 1718 keton

terhadap –CH2- dari PP di daerah 2723 cm-1. Faktor termal atau panas sangat

mempengaruhi terjadinya proses degradasi. Panas diserap oleh bahan dalam

bentuk energi. Jika energi yang diserap sangat tinggi dan berlangsung lama secara

(a) (b)





commit to user

kontinyu dapat mengakibatkan terputusnya ikatan dalam molekulnya (Mashuri,

2006).

Berikut analisa gugus karbonil keton yang terbentuk akibat uji termal

pada suhu 140 ◦C terhadap PP murni dan LPP yang ditunjukkan pada Gambar 26

dan Gambar 27.

1. Spektra IR PP murni

Gambar 26. Spektra FTIR PP murni pada perlakuan uji termal

Pada Gambar 26 menunjukkan bahwa sebelum uji termal tidak ada

pembentukan karbonil gugus karbonil. Pada pemanasan t = 1 jam belum dicapai

waktu rapuh tetapi telah terjadi pembentukan gugus karbonil keton. Hal tersebut

menunjukkan bahwa telah terjadi oksidasi namun belum mengakibatkan

kerapuhan. Kemudian saat mencapai waktu rapuh yaitu t = 2 jam, terjadi

peningkatan gugus karbonil lebih besar dibandingkan pada t = 1 jam. Uji termal

pada PP hingga dicapai waktu rapuh pada t = 2 jam mengakibatkan peningkatan

karbonil indeks pada PP murni sebesar 12,39 % dibandingkan dengan sebelum

perlakuan uji termal.

2. Spektra IR LPP

Gambar 27. Spektra IR LPP pada perlakuan uji termal





commit to user

Pada Gambar 27 menunjukkan bahwa sebelum dilakukan uji termal

terhadap LPP tidak teramati adanya gugus karbonil pada daerah serapan 1718.

Namun saat LPP mencapai waktu rapuh yaitu t = 50 jam mangakibatkan

pembentukan gugus karbonil keton pada daerah serapan 1718. Terbentuknya

gugus karbonil keton menunjukkan telah terjadi degradasi/kerusakan pada

material LPP karena telah mengalami reaksi Norrish. Perlakuan uji termal pada

LPP hingga dicapai waktu rapuh 50 jam mengakibatkan peningkatan karbonil

indeks sebesar 2,75%. Persentase peningkatan karbonil indeks yang terjadi pada

LPP lebih kecil dibandingkan peningkatan karbonil indeks pada PP murni. Hal

tersebut menunjukkan bahwa material LPP memiliki ketahanan panas yang lebih

baik dibandingkan dengan PP murni. Persentase peningkatan karbonil indeks pada

PP murni dan LPP ditunjukkan pada Gambar 28.

Gambar 28. Persentase peningkatan karbonil indeks pada setelah uji termal (a) PP murni dan (b) LPP

C. Uji Siklis termal

1.Variasi Suhu Siklis Termal

Penurunan kekuatan tarik biokomposit akibat perlakuan variasi suhu siklis

termal, ditunjukkan pada Gambar 29.

0%

9,21%

12,39%

0%

5%

10%

15%

0 1 2

Per

sen

tase

kar

bon

il

ind

eks

Waktu pemanasan (jam)

Karbonil Indeks PP murni

0%

2,75%

0%

5%

10%

15%

0 50

Per

sen

tase

kar

bon

il

ind

eks

Waktu pemanasan (jam)

Karbonil Indeks LPP

(a) (b)





commit to user

a. Kekuatan Tarik (TS)

Gambar 29. Grafik nilai TS biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada variasi suhu pemanasan

Perlakuan variasi siklis termal selain menurunkan kekuatan tarik, juga

menurunkan nilai MY. Penurunan MY pada masing-masing biokomposit dapat

dilihat pada Gambar 30, sedangkan penurunan kekuatan impak dapat dilihat pada

Gambar 31.

b. Modulus Young (MY)

Gambar 30. Grafik MY biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada variasi suhu pemanasan

25

30

35

15 25 35 45 55 65 75Kek

uat

an T

arik

,MP

a

Suhu pemanasan,◦C

F0 F1 F2 F4

Jumlah pemanasan 10 kali

25

30

35

15 25 35 45 55 65 75Kek

uat

an T

arik

,MP

a

Suhu pemanasan,◦C

F0 F1 F3 F4Jumlah pemanasan 10 kali

0,4

0,8

15 25 35 45 55 65 75

Mod

ulu

s Y

oun

g (G

Pa)

Suhu pemanasan, ◦C

F0 F1F2 F4Jumlah pemanasan 10kali

0,4

0,7

1

15 25 35 45 55 65 75

Mod

ulu

s Y

oun

g, G

Pa

Suhu pemanasan, ◦C

F0 F1

Jumlah pemanasan 10kali





commit to user

c. Kekuatan Impak (IT)

Gambar 31. Grafik IT biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada variasi suhu pemanasan

Penentuan suhu optimum untuk perlakuan siklis termal berdasarkan suhu

distorsi PP dan sifat mekanik biokomposit pada uji variasi suhu siklis termal. PP

memiliki suhu distorsi 52 – 60 ◦C. Suhu distorsi adalah suhu saat material

mengalami defleksi 0,25 mm saat diberi beban 1,8 MPa sehingga pemilihan suhu

untuk perlakuan siklis termal tidak boleh melebihi suhu distorsi (Billmeyer,

1994).

Perlakuan siklis termal hingga suhu 45 ◦C mengakibatkan penurunan TS

pada F2, F3 ddan F4 masing-masing sebesar 0,44 ; 0,33 dan 0,072 %

dibandingkan sebelum siklis termal. Dan perlakuan variasi suhu siklis termal

hingga suhu 55 ◦C mengakibatkan penurunan TS masing-masing sebesar 0,96;

0,57 dan 0,51 %. Pada uji MY perlakuan hingga 45 ◦C mengakibatkan penurunan

masing-masing sebesar 0,66; 0,62 dan 0,57 % sedangkan perlakuan variasi suhu

siklis termal hingga 55 ◦C mengakibatkan penurunan MY masing-masing sebesar

1,32; 0,99 dan 0,93 %. Pada perlakuan hingga suhu 45 ◦C mengakibatkan

penurunan kekuatan impak masing-masing sebesar 2,22; 1,3 dan 0,85 %. Dan

pada perlakuan hingga suhu 55 ◦C mengakibatkan penurunan sebesar 5,2; 2,43

dan 1,54 %. Penurunan pada suhu 45 ◦C relatif kecil dan pada suhu tersebut masih

berada di bawah suhu distorsi sehingga suhu 45 ◦C merupakan suhu optimum

perlakuan siklis termal. Selain itu, pemilihan suhu optimum siklis termal

disesuaikan dengan suhu lingkungan material biokomposit digunakan. Material

0,008

0,012

0,016

15 25 35 45 55 65 75

Kek

uat

an I

mp

ak(J

/mm

2)

Suhu pemanasan (◦C)

F0 F1 F2 F4


0,008

0,012

0,016

15 25 35 45 55 65 75

Kek

uat

an I

mp

ak(J

/mm

2)

Suhu pemanasan (◦C)

F0 F1 F3 F4






commit to user

biokomposit akan digunakan untuk komponen interior kendaraan yang tidak

berada dekat mesin yang diperkirakan suhunya tidak mencapai dari 40 ◦C.

2. Variasi Siklis Termal

Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pemanasan pada suhu 45 ◦C

mengakibatkan penurunan kekuatan tarik biokomposit ditunjukkan pada Gambar

32.

Gambar 32. Grafik TS biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada variasi siklis termal

Selain mengakibatkan penurunan kekuatan tarik, perlakuan siklis termal

hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C juga mengakibatkan penurunan MY dan kekuatan

impak, yang ditunjukkan pada Gambar 33 dan Gambar 34.

Gambar 33. Grafik MY biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan

ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada variasi siklis termal

20

25

30

35

10 20 30 40 50 60 70

Kek

uat

an T

arik

, MP

a

Jumlah pemanasan, kali)

F0 F1 F2 F4Suhu pemanasan 45 ◦C

20

25

30

35

10 20 30 40 50 60 70Kek

uat

an T

arik

(M

Pa)

Jumlah pemanasan, kali

F0 F1 F3 F4

Suhu pemanasan 45 ◦C

0,4

0,65

0,9

10 20 30 40 50 60 70Mod

ulu

s Y

oun

g, G

pa


F0 F1


0,4

0,65

0,9

10 20 30 40 50 60 70Mod

ulu

s Y

oun

g (G

pa)


F0 F1 F3 F4






commit to user

Gambar 34. Grafik IT biokomposit mengandung (a) ATH/BA dan ATH/MDH/BA dan (b) MDH/BA dan ATH/MDH/BA pada variasi siklis termal

Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C mengakibatkan

penurunan kekuatan tarik biokomposit F0, F1, F2, F3 dan F4 masing-masing

sebesar adalah 11,67 ; 7,41 ; 1,79; 0,91 dan 0,87% dibandingkan sebelum

perlakuan siklis termal. Modulus Young memberi informasi tentang kekakuan

material. Semakin tinggi nilai MY material maka material tersebut semakin kaku

(Salmah et al., 2005). Bila material menjadi kaku maka akan mudah patah.

Semakin banyak siklis termal yang dilakukan maka peregangan yang terjadi juga

semakin meningkat akibatnya material mengalami peningkatan regangan (Ray,

2005). Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C mengakibatkan

penurunan MY pada biokomposit F0, F1, F2, F3 dan F4 masing-masing sebesar

12,13; 10,38; 3,7 ; 3,5 dan 2,88 %.

Kekuatan impak memberikan informasi tentang ketangguhan material

dengan cara memberi beban secara tiba-tiba dengan kecepatan yang tinggi.

Semakin tinggi kuat ikatan maka ketangguhan impaknya juga semakin tinggi

(Surdia dan Saito, 1992). Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C

mengakibatkan penurunan kekuatan impak pada biokomposit F0, F1, F2, F3 dan

F4 masing-masing sebesar 0,41; 0,33; 0,32 ; 0,3 dan 0,22 %.

Perlakuan siklis termal hingga 60 kali mengakibatkan penurunan kekuatan

tarik pada biokomposit F3 lebih kecil dibandingkan dengan biokomposit F2. Pada

biokomposit F3 mengandung senyawa pemadam nyala Mg(OH)2 dan zat aditif

pemadam nyala H3BO3 sedangkan pada F2 mengandung senyawa pemadam nyala

Al(OH)3 dan zat aditif pemadam nyala H3BO3. Hal tersebut menunjukkan bahwa

0,006

0,011

0,016

10 20 30 40 50 60 70Kek

uat

an I

mp

ak(J

/mm

2)


F0 F1 F2 F4


0,006

0,011

0,016

10 20 30 40 50 60 70Kek

uat

an I

mp

ak(J

/mm

2)


F0 F1 F3 F4






commit to user

senyawa pemadam nyala Mg(OH)2 pada F3 memiliki ketahanan terhadap panas

lebih baik dibandingkan senyawa pemadam nyala Al(OH)3 pada biokomposit F2.

Hal tersebut sesuai yang dilaporkan oleh Sain et al. (2004), Hollingberry dan Hull

(2010), Moghaddam et al. (1997) dan Laotid (2008) bahwa Mg(OH)2 memiliki

kemampuan lebih baik dalam menghambat nyala dibandingkan Al(OH)3.

Sedangkan pada F4 memiliki penurunan kekuatan tarik paling kecil terhadap

perlakuan jumlah siklis dibandingkan dengan biokomposit lainnya. Hal tersebut

menunjukkan bahwa senyawa penghambat nyala pada F4 dapat menyerap paling

baik dikarenakan menggunakan sisitem kombinasi senyawa pemadam nyala yaitu

Mg(OH)2 Al(OH)3 serta zat aditif penghambat nyala H3BO3 sehingga kinerja

pengahambat nyala tersebut lebih optimal. Hal tersebut sesuai dengan Sain et al.

(2004), Laotid et al. (2008) dan Formicola et al. (2009) bahwa penggunaan dua

atau lebih senyawa penghambat nyala berbeda dan zat aditif penghambat nyala

dapat memberikan efek hambat nyala api yang sinergis sehingga kinerja campuran

penghambat nyala api lebih optimal. Stevens (2001) menyatakan umumnya

kemampuan hambat nyala polimer dapat ditingkatkan dengan menambahkan

bahan-bahan yang terurai sehingga dapat mengurangi nyala, mendinginkan sistem

serta pembentukan jelaga sehingga dapat menghambat pembentukan nyala.

Terjadinya penurunan kekuatan ikatan di dalam struktur biokomposit

disebabkan karena adanya pemuaian dan penyusutan berulang-ulang. Seperti

diketahui bahwa komposit yang terdiri dari beberapa senyawa penyusun

mempunyai koefisien muai dan koefisien susut yang tidak sama (Giancoli, 1985),

sehingga pada proses pemanasan dan pendinginan yang dilakukan akan

mengakibatkan terjadinya pemanjangan dan pemendekan ikatan sehingga

interaksi antara molekul-molekul menurun. Surdia (1992) menyatakan bahwa

pergerakan molekul karena panas akan mengubah kumpulan molekul atau

merubah struktur. Keadaan tersebut jelas akan mempengaruhi sifat mekanik dan

kimia pada material. Hal ini direfleksikan dengan terjadinya penurunan sifat

mekanik.

Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45◦C terhadap biokomposit

berbagai formula tidak mengakibatkan kerapuhan pada biokomposit tersebut. Hal





commit to user

ini menunjukkan bahwa biokomposit bersifat kuat dan tahan panas. Adapun

gambar biokomposit sebelum dan sesudah perlakuan siklis termal ditunjukkan

pada Gambar 35. Dan kondisi fisik berbagai biokomposit setelah perlakuan siklis

termal variasi suhu dan jumlah siklis termal ditunjukkan pada Tabel 5.

Tabel 5. Kondisi fisik dari berbagai biokomposit setelah perlakuan siklis

termal variasi suhu dan jumlah siklis termal

Variasi suhu siklis termal

FormulaSuhu Siklis termal

(oC)Sifat fisik

F0, F1, F2,F3, F4

25 X35 X45 X55 X65 X

Variasi Jumlah siklis termal

FormulaJumlah siklis termal

(kali)Sifat fisik

F0, F1, F2,F3, F4

20 X30 X40 X50 X60 X

Keterangan: x (tidak rapuh)

Gambar 35. (a) Biokomposit sebelum dilakukan perlakuan siklis termal dan (b)biokomposit setelah dilakukan perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C

(a) (b)





commit to user

Analisa FTIR gugus karbonil keton pada biokomposit F4 dapat dilihat pada

gambar 36.

Gambar 36 . Biokomposit F4 (LPP/DVB/AA/SK/Mg(OH)2/Al(OH)3/H3BO3) pada perlakuan 60 kali siklis termal

Analisa gugus fungsi menggunakan FTIR pada biokomposit F4 dilakukan

untuk mengetahui perubahan yang terjadi secara kimia akibat perlakuan siklis

termal hingga 60 kali pada biokomposit tersebut. Suharty (1993) melaporkan

bahwa polimer yang teroksidasi akan mengalami reaksi Norrish yang

direfleksikan dengan meningkatnya karbonil indeks seiring dengan meningkatnya

intensitas pemanasan. Silverstain et al. (1991) menyatakan pada analisa FTIR

karbonil keton terbentuk pada daerah serapan 1718. Dan dari hasil uji FTIR

menunjukkan bahwa pembentukan gugus karbonil keton pada daerah serapan

1718 tidak teramati. Hal itu disebabkan pemanasan yang dilakukan hanya

mencapai suhu 45 ◦C dengan 60 kali siklis, selain itu juga kombinasi senyawa

pemadam nyala Al(OH)3, Mg(OH)2 serta aditif penghambat nyala H3BO3 pada

biokomposit F4 mampu menyerap panas dengan baik sehingga mampu

meningkatkan ketahanan biokomposit F4 terhadap panas.





commit to user

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. PP murni dan LPP dilakukan uji termal masing-masing mencapai waktu

rapuh 2 dan 50 jam, dan mengalami peningkatan karbonil indeks masing-

masing sebesar 12,39 dan 2,75 % dibandingkan sebelum pemanasan.

2. Optimasi suhu pemanasan siklis termal berdasarkan pertimbangan suhu

distorsi matriks PP dan sifat mekanik biokomposit pada perlakuan variasi

suhu siklis termalyaitu 45 ◦C.

3. Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 ◦C pada biokomposit

LPP/DVB/AA/SKmengandung pemadam nyala ATH/BA (F2), MDH/BA

(F3), ATH/MDH/BA (F4) mengakibatkan penurunan TSpada biokomposit

tersebut masing-masing sebesar 3,99; 0,91; 0,87% dibandingkan sebelum

perlakuan siklis termal.

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian di atas perlu dilakukan tindak lanjut yang

disarankan sebagai berikut :

1. Analisis degradasi panas menggunakan DTA

2. Analisis morfologi menggunakan SEM




pengaruh perlakuan siklis termal terhadap sifat .../pengaruh...perpustakaan.uns.ac.id...

Documents