LAPORAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE 5

13 SEPTEMBER 2013

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI

PENUKAR KATION

KELOMPOK 7

OFFERING G

LAILY AFRIYANTI (110332406428)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

2013

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI

PENUKAR KATION

A. DASAR TEORI

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi

komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang

sama.

Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang

didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase

diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponen-

komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula.

Kromatografi ion, yang merupakan salah satu bagian dari bidang ilmu kromatografi

adalah sebuah teknik analisis yang sekarang ini menjadi sangat populer dan "terbaru" serta

telah digunakan di banyak bidang pengetahuan sebagai teknik dasar untuk memisahkan dan

menentukan anion dan/atau kation. Penggunaan dari teknik ini banyak diaplikasikan dalam

menganalisis di sejumlah jenis sampel air alam sebagai bentuk monitoring terhadap kondisi

lingkungan sekitar.

Lebih dari 3 dekade lamanya, tepatnya 1975, penggunaan metode analisis kromatografi

ion berkembang pesat sejak kali pertama diperkenalkan oleh Hamish Small dan timnya.

Small bersama timnya berhasil mendeteksi dan memisahkan sejumlah kation seperti kation

logam alkali (alkali metal) seperti : Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+) kemudian mengaplikasinnya

dalam sampel air kencing manusia (human urine), serum darah anjing (dog's blood serum)

serta beberapa sampel minuman jus (orange and grape juices). Mereka menggunakan kolom

pemisah sebagai fase diam (stationary phase) yang di dalamnya diisi resin (resin-H+ dan

resin-OH-).

Sementara untuk eluent sebagai fase gerak (mobile phase) digunakan HCl. Beberapa

resin lain juga dicobakannya antara lain resin-Ag+, resin-Cu2+, resin-Cl- dan sejumlah resin

lainnya. Hasil penemuannya ini kemudian dipublikasikannya di salah satu jurnal bergensi

untuk bidang kimia analitik, Anal. Chem. 47 (1975) 1801, pada September 1975.

Terpublikasinya hasil penelitian mereka ini di jurnal tingkat Internasional menandai

dimulainya era baru teknik kromatografi ion[1].

Resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang

mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang

mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai

karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung

(swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis

kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah

ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam

campuran dengan kromatografi penukar ion

Resin pemisah ion yang biasa dipakai pada kromatografi modern sudah mempunyai

ukuran yang lebih kecil, akan tetapi kelebihannya memiliki kapasitas yang rendah di banding

pada model kromatografi sebelumnya. Paking material kolom yang baik, dianggap bisa

memberikan bentuk puncak yang baik atau tidak broading peak dan tailing peak. Bentuk

puncak yang baik bisa seperti lancip berdiri tegak. Dengan sejumlah alasan di atas,

pemisahan anion dan kation sekarang ini bisa berjalan sukses walau masih menyisakan

sedikit perbedaan dalam waktu retensi dari ion sampel.

Hal-hal yang diperlukan dari sebuah teknik/metode pemisahan dalam kromatografi ion

modern dapat disebutkan sebagai berikut: :

1. Efisiensi kolom pemisah anion dan kation memungkinkan dengan mengamati N =

Theoretical Plates nya.

2. Sebuah eluen yang digunakan bisa memberikan waktu retensi yang berbeda dari ion pada

setiap kali injeksi sampel.

3. Interaksi antara eluent dan resin karena adanya kesetimbangan yang cepat dalam kolom

yang bisa mengakibatkan peak broadening dapat dieliminasi atau diminimalisasi.

4. Bisa terjadi waktu retensi yang terlalu panjang atau pendek akibat dari kondisi eluen yang

dipakai.

5. Resin dan eluent yang dipakai harus sesuai dengan detektor yang digunakan.

Banyaknya aplikasi kromatografi ion modern di banyak bidang keilmuan menjadikan

teknik ini lebih favorit digunakan dibanding dengan teknik deteksi ion lainnya. Beberapa

kelebihan yang dimiliki kromatografi ion sehingga menjadikan "the best choice" dalam dunia

penentuan/pemisahan ion/logam, di antaranya :

a) Kecepatan (speed): Kecepatan dalam analisis suatu sampel menjadi aspek yang sangat

penting dalam hal analisis ion. Salah satu yang menyebabkannya adalah masalah ｡ ｦ

klasik ｡ ｦ yaitu untuk mengurangi biaya dan bisa menghasilkan data-data analisis yang

akurat dan cepat. Namun lebih daripada itu, sebenarnya yang lebih penting adalah

memberikan andil dengan maksimal dalam perhatian kepada kondisi lingkungan

(environmental efforts) yang dari hari ke hari jumlah sampel yang mau dianalisis (untuk

diketahui kandungan apa saja di dalamnya) semakin bertambah. Itulah sebabnya, teknik

ini terus dikembangkan orang untuk mendapatkan teknik pemisahan/pendeteksian yang

lebih praktis dengan biaya yang relatif murah. Sebagai tambahan pula bahwa limbah

(waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi

b) Sensitivitas (sensitivity): Dengan berkembangnnya teknologi mikroprosessor, mulailah

orang mengkombinasikannya dengan efisiensi kolom pemisah, mulai skala konvensional

(ukuran diameter dalam milimeter) sampai skala mikro yang biasa juga disebut

microcolumn. Sehingga walaupun hanya dengan jumlah sampel yang sangat sedikit,

semisal 10 ｦ｡｡ｦ yang diinjetkan ke dalam sistem kromatografi, ion-ion yang ada dalam

sampel tersebut dapat terdeteksi dengan baik.

c) Selektivitas (selectivity): Dengan sistem ini, bisa dilakukan pemisahan berdasarkan

keinginan, misalnya kation/anion organik saja atau kation/anion anorganik yang ingin

dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom pemisah yang tepat. Ataupun

hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun banyak ion lain yang ada dalam sampel.

d) Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection): Secara umum, anion dan kation

dipisahkan/dideteksi terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different

systems) pula. Padahal sangat penting dilakukan pendeteksian secara serempak

(simultaneous) antara anion dan kation dalam dalam sekali injek untuk sebuah sampel.

Tentunya, pendekatan yang terakhir ini punya sejumlah kelebihan dibanding pemisahan

terpisah. Sebagaimana telah diulas di atas, beberapa kelebihan di antaranya dapat menekan

biaya operasional, memperkecil jumlah limbah saat analisis berlangsung, memperpendek

waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan.

e) Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column): Walaupun sebenarnya,

ketahanan kolom ini berdasarkan pada paking (packing) material yang diisikan ke dalam

kolom pemisah. Namun kebanyakan, kolom pemisah bisa bertahan pada perubahan yang

terjadi pada sampel, misalnya konsentrasi suatu ion terlalu tinggi, tidak akan

mempengaruhi kestabilan material penyusun kolom. Namun, diakui bahwa ada juga

kolom pemisah yang mempunyai waktu penggunaan yang tidak terlalu lama, dikarenakan

paking kolom yang kurang baik atau karena faktor internal lainnya.

B. TUJUAN

Memahami proses penukaran ion yang terjadi pada resin penukar kation dan

menentukan jumlah garam yang dipertukarkan melalui titrasi.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:

Kolom kromatografi

Buret

Erlenmeyer

Gelas kimia

Pipet

Bahan:

Resin penukar kation

Larutan Cu(II) 0,1 M

HCl 1 M

HCl 6 M

NaOH 0,1 M

Indikator MO

Aquades

D. LANGKAH KERJA

Langkah pertama yang kami lakukan adalah kolom diisi dengan resin penukar kation,

setinggi 7 cm dan kolom resin di cuci dengan 25 mL aquades. Eluat yang keluar ditampung

dalam erkenmeyer yang telah berisi beberapa tetes (3 tetes) indikato MO dan dipastikan eluat

netral yang ditunjukkan dengan warna MO pada pH mendekati netral. Eluat ini dibuang

(tidak disimpan). Perlahan-lahan dituangkan 10 mL larutan CuSO4 0,1 M menggunakan pipet

tetes. Penambahan ke dalam kolom dilakukan dengan melewatkan pada dinding kolom.

Cairan dalam kolom harus 1 cm diatas resin, supaya resin tidak kering. Atur laju alir kira-kira

1 mL/menit. Saat sampel masuk, dimulai mengumpulkan eluat yang keluar dalam erlenmeyer

yang bersih, yang telah ditambahkan dengan 4 tetes indikator MO dan sedikit aquades

(sekitar 3 mL). Catat perubahan warna yang terjadi, saat eluat terkumpul dalam erlenmeyer.

Saat sampel hampir masuk semua ke dalam kolom, dimulai dilakukan elusi dengan

menggunakan 40 mL aquades, dan tampung eluat dalam Erlenmeyer yang sama. Eluat di

titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sehingga terjadi perubahan warna.

Langkah selanjutnya adalah prosedur di atas diulangi kembali, namun sebelum

mengulang prosedru diatas, dilakukan regenerasi kolom dengan menambahkan 10 mL larutan

HCl 0,5 M. Dilanjutkan dengan mencuci kolom dengan 25 mL akuades. Prosedur diatas

diulangi dan setiap selesai dilakukan regenerasi. Eluat dari proses ini dapat dibuang. Setelah

selesai, tutup kran kolom dan sisasakan cairan di atas kolom kurang lebih 1 cm, supaya tidak

kering.

Langkah terakhir yaitu diamati perubahan warna yang terjadi pada kolom resin dan

sketsakan (gambarkan) pada jurnal. Dibuat analisis mengapa terjadi perubahan waran

tersebut, reaksi yang terjadi dalam resin? Hitung berat Cu2+ (mg) dalam 10 mL larutan

sampel, yang telah dipertukarkan oleh resin.

E. DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN

No Langkah Kerja Data Penelitian Kesimpulan

1.

2.

3.

5.

Kolom diisi resin

penukar kation

Kolom resin dicuci

dengan aquades

ditampung dalam

Erlenmeyer dan 3 tetes

MO hingga eluat netral

Kolom resin diisi larutan

CuSO4 0,1 M dan eluat

dikumpulkan dalam

Erlenmeyer dan di tetesi

4 tetes MO dan kolom

resin dielusi dengan

aquades dan eluat di

tamping dalam

Erlenmeyer yang sama

Eluat di titrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N

Resin berwarna:

Hijau

MO orange

Eluat netral kuning

Eluat berwarna

merah muda

Warna eluat setelah di

titrasi sedikit orange

Vawal = 0,00

Vakhir = 19,5

Vyang dibutuhkan =

19,5

Eluat yang belum netral

berwarna merah muda karna

masih bercampur dengan asam

1.

2.

3.

Regenerasi kolom

dengan HCl 0,5 M

Kolom di cuci dengan

akuades

Kolom resin dicuci

dengan aquades

ditampung dalam

Erlenmeyer dan 3 tetes

Regenerasi I eluat

berwarna hijau

Eluat hasil cuci tidak

berwarna

MO orange

Eluat netral kuning

4.

5.

MO hingga eluat netral

Kolom resin diisi larutan

CuSO4 0,1 M dan eluat

dikumpulkan dalam

Erlenmeyer dan di tetesi

4 tetes MO dan kolom

resin dielusi dengan

aquades dan eluat di

tamping dalam

Erlenmeyer yang sama

Eluat di titrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N

Eluat berwarna

merah muda

Warna eluat setelah di

titrasi sedikit orange

Vawal = 10,2

Vakhir = 26,5

Vyang dibutuhkan =

16,3

F. DISKUSI

Pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum kromatografi ion, sebelum

melakukan praktikum kemi menyiapkan resin yang kemudian dimasukan dalam

kolom, resin tersebut dicuci dengan akuades dan eluat yang keluar ditampung dalam

Erlenmeyer yang telah berisi beberapa tetes indikator MO sampai pH mendekati

netral yaitu berwarna kuning , ini berfungsi menyuci resin yang akan kami gunakan

dan menetralkannya kembali.

Resin ini merupakan senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung

ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang

mempunyai ion-ion tertentu, ion-ion ini lah yang nantinya akan bertukar dengan ion

Cu2+. Disini akan terjadi gaya elektrostatik di mana ion yang terdapat pada resin

ditukar oleh ion logam yang akan diuji yaitu Cu2+ .

Setelah dicuci dengan akuades, larutan sisa akan ditambahkan Natrium

Hidroksida, hal ini bertujuan untuk mengetahui masih ada atau tidak ion Cu2+. Ion

Cu2+ akan memberikan warna orange jika direaksikan dengan natrium hidroksida.

Setelah dimasukan larutan CuSO4 akan terjadi proses penyerapan ion oleh pori-

pori resin. Ion Cu2+ akan terikat di pori-pori atau permukaan resin, ion Cu2+ dapat

terikat karena adanya gaya elektrostatis, kation dari CuSO4 akan tertarik oleh pori-

pori ataupun permukaan resin.

Setelah dilakukan pencucian dengan aquades, dengan tujuan agar semua HCl

didalam kolom keluar semua. Ion tembaga dapat diketahui dengan menambahkan

indikator Metil Orange. Setelah dilakukan titrasi didapat kadar tembaga yang

tertinggal dalm CuSO4 adalah 0,061 gr. Berarti resin mengikat ion Ca+ sebesar 0,001

g.

Kesimpulan

HCl dan aquades dituangkan kedalam resin berfungsi sebagai pencuci resin

Banyaknya ion kalsium yang terikan dalam resin 0,001 gr

Banyaknya ion kalsium yang tidak giikat resin itu 0,061 gr

G. DAFTAR RUJUKAN

Achmad, hiskia. 1993. Penentuan dasar-dasr praktikum kimia. Bandung : FMIPA ITB

Day dan underwood. 1998. Analisis kimi kuantitatif adisi keenam. Jakarta : Erlangga

http://www.malang.ac.id/jurnal/fmipa/kim/1996a.htmSudjadi, 1986. Metode pemisahan . yogyakarta : kanisius

LAMPIRAN

1. Dik : M CuSO4 : 0,1 MV CuSO4 : 10 mlMr CuSO4 : 159,65ArCu : 63,55

Dit: mol Cu2+ mula-mula=…?Dijawab :

Mg CuSO4 = M × V × Bm CuSO4

= 0,1 × 10 × 159,65

= 159,65 mg

Mg Cu mula-mula = ArCu2+ ¿MrCuSO 4

×MgCuSO 4¿

= 63,55

159,65×159,65=63,55mg

Mol Cu2+ = gramCuAr Cu

=0,0635563,55

=0,001mol

2. Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2

Mg Cu yang tidak diikat resin ( titrasi )

Mg Cu2+ ¿ at× (V ×M )×BMCa

= 12×19,5×0,1×63,5=61,96mg

Mg Ca yang diikat resin

Mg Car = Mg Ca mula-mula ─ Mg Ca tr

= 63,55 mg ─ 61,96 mg

= 1,59 mg

Gambar:

Kolom berisi resin dan akuades

Gambar:

Kanan = eluat yang ditambah MO (belum netral)

Kiri = air + MO (warna netral)

Gambar:

Kanan = eluat yang ditambah MO (netral)

Kiri = air + MO (warna netral)

Gambar:

Kiri = resin + larutan CuSO4 0,1 M

kanan atas = sebelum di titrasi

kanan bawah = setelah dititrasi