pemekatan

Pemekatan Tujuan dari pemekatan adalah untuk memisahkan eugenol dari pelarutnya (diklorometan) sehingga didapat minyak kental eugenol. Sebelum dilakukan pemekatan, 100 mg eugenol ditambahkan pada labu C. Penambahan yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui persen kesalahan pada proses pemekatan. Pemekatan dilakukan dengan dua cara yaitu dengan rotaroy evaporator dan destilasi sederhana. Pemekatan dengan rotary evaporator termasuk dalam proses evaporasi memiliki prinsip kerja yaitu dengan cara mengubah fase cair menjadi fase gas dengan cara memanaskan suatu campuran pada titik didih zat sehingga tersisa fase dengan titik didih lebih tinggi dengan konsentrasi yang lebih tinggi. Pemanasan tidak selalu dilakukan pada titik didih zat normal, melainkan dapat diturunkan dengan cara menurunkan tekanan sehingga dapat menghindarkan kerusakan analit karena pemansan yang tinggi.Namun pada praktikum kali ini, pemekatan dilakukan dengan cara pemanasan menggunakan waterbath. Pemekatan pada praktikum kali ini menggunakan water bath. Prinsip kerja dari water bath adalah proses penguapan pelarut melalui uap air yang suhunya dapat diatur dan dijaga agar tetap konstan. Suhu yang digunakan pada saat praktikum kurang lebih sekitar 77 Tidak dilakukan pada suhu tinggi karena pelarut diklorometan memiliki titik didih 39,75 C sehingga pada suhu yang tidak terlalu tinggi dapat menguapkan pelarut diklorometan. Penguapan dihentikan saat pelarut diklorometan telah menguap dan tersisa minyak berwarna kunign pucat berbau khas dan tajam dari cengkeh dan mengandung sekitar 98% eugenol.Setelah diperoleh minyak kuning pucat hasil pemekatan, minyak dalam labu alas bulat tersebut kemudian dipindahkan ke dalam flakon, kemudian cawan porselen dibilas menggunakan heksana dengan tujuan agar tidak ada sisa dari minyak cengkeh hasil pemekatan yang tertinggal pada cawan porselen. Kemudian didapat sampel A,B,C, dan D yang digunakan untuk pengamatan menggunakan Gas Chromatograpy (GC).Yang sangat perlu diperhatikan adalah kebersihan dari alat-alat yang digunakan. Tiap-tiap alat yang digunakan harus dicuci terlebih dahulu dengan menggunakan aseton atau metanol, tujuan dari pencucian menggunakan aseton atau metanol yaitu untuk menghilangkan pengotor-pengotor, dan juga menghilangkan air. Pelarut yang digunakan sebagai pengencer eugenol adalah heksan yang tidak dapat bercampur dengan air, maka harus dipastikan bahwa alat-alat yang digunakan bebas dari air.Keunggulan rotary evaporator dibandingkan dengan menggunakan water bath adalah waktu pemekatan lebih cepat, dapat menurunkan titik didih pelarut dengan menurunkan tekanan, karena pemanasan dengan suhu tinggi dapat merusak analit. Sedangkan kekurangannnya adalah tidak dapat mengatur penurunan tekanan secara spesifik sehingga tidak dapat diketahui penurunan titik didih yang terjadi. Pada water bath, penggunaan suhu tinggi dapat mengakibatkan kerusakan pada analit.Dari percobaan yang dilakukan, didapatkan persen kesalahan untuk tahap pemekatan yaitu sebesar 87,18%. % kesalahan tahap pemekatan jauh lebih besar, jika dibandingkan dengan % kesalahan pada tahap destilasi (1,96%) maupun tahap partisi (4,82%). Kesalahan yang besar dari tahap pemekatan ini mungkin disebabkan oleh peggunaan waterbath dalam proses pemekatan dimana dalam pelarut diklorometan belum menguap seluruhnya sehingga hasil yang diperoleh tidak hanya berupa minyak cengkeh, dan juga banyaknya pengotor, serta ketidaktelitian saat melakukan pemekatan.Jawaban Pertanyaan1. Berdasarkan kromatogram 1 mL E yang disisihkan, tahap clean up tidak perlu dilakukan karena pada kromatogram terlihat bahwa hanya terdapat puncak eugenol dan pelarutnya (heksana)2. Perhitungan konsentrasi masing-masing ekstrak dengan cara standarisasi external yaitu:a. Perhitungan persamaan kurva bakuKonsentrasi Larutan standar adalah 1g/mlKonsentrasiLarutan Stock eugenol = 1,064 g/Lppm = 1 mg/LV1 x C1=V2 x C21 mL x 1000 mg/mL=100 mL x C2C2 = 100 mg/mL= 100.000 mg/L

Konsentrasi Larutan IntermedietV1 x C1=V2 x C25 mL x 100.000 mg/L=25 mL x C2C2 = 20.000mg/L

Konsentrasi Seri Baku Seri 1V1 x C1=V2 x C21 mL x 20.000 mg/L=10 mL x C2C2 = 2000mg/L

Seri 2V1 x C1=V2 x C22 mL x 20.000 mg/L=10 mL x C2C2 = 4000mg/L




LarutanKadar (mg/L)AUCtR(detik)

Seri 12000.0000.265152.1

Seri 24000.0000.488152.5

Seri 36000.0000.780150.8

Seri 48000.0001.034149.2

Seri 510000.0001.280152

y = Bx AB = 0.0001A = 0.0034r = 0.99935y = 0.0001x - 0.0034

Perhitungan TeoritisPerhitungan Kurva Baku ManualNOXy(

120000.265-400016000000-0.50440.2544192017.6

240000.488-20004000000-0.28140.079186562.8

360000.780000.01060.0001120

480001.034200040000000.26460.070013529.2

510.0001.2804000160000000.51060.2607122042.4

Total30.0003.84704000000000.6644435152

Rata-rata60000.76940800000000.1328891030.4

= 1,288 x 10-4

1,288 x 10-4 (6000)

= Sehingga persamaan regresi liniernya = 1,288 x 10-4b. Perhitungan konsentrasi ekstrakKonsentrasi ekstrak dihitung dengan persamaan y = 0,00013x + 0,0034SampelAUC Peak (y)Kadar (x)()Kadar (x)()Bobot(mg)

A0.7595919.2555.91925518.94162

B0.8386532.6096.53260920.90435

C1.0398039.1688.03916825.72534

D0.2852239.132.239137.165216

E0.5164032.6094.03260912.90435

Sampel ASampel BAUC = 0.759AUC = 0.8380,759 = 0,00013x + 0,00340,838 = 0,00013x + 0,0034x = 5812,3 ppm x = 6420 ppm Sampel CSampel DAUC = 1,039AUC = 0.2851,039 = 0,00013x + 0,00340,285 = 0,00013x + 0,0034x = 7966,15 ppm x = 2166,15 ppm Sampel EAUC = 0.5160,516 = 0,00013x + 0,0034x = 3943,07 ppm

3. Perhitungan LOD dan LOQNO

120000.2650.19660.06844.679 x 10-3

240000.4880.39660.09148.354 x 10-3

360000.7800.59660.18343.3636 x 10-2

480001.0340.79660.23745.6359 x 10-2

510.0001.2800.99660.28348.0316 x 10-2

Total30.0003.8472.9830.8640.183342

Rata-rata60000.76940.59660.17280.036668

= YLOD = A + 3SB = 0.0034 + 3() = 0,0034 + 0.183342 = 0.186742YLOQ = A + 10SB = 0.0034 + 10() = 0.0034 + = 0.61454

YLOD = 0.0001X- 0.00340.186742= 0.0001 LOD-0.0034LOD = 1,90142 x 10 3 mg/L

YLOD = 0.0001X- 0,00340.61454= 0.0001 LOD- 0,0034LOQ = 6,1794 x 10 3mg/L

4. Konsentrasi eugenol pada E berada dibawah LOD karena LOD yg didapat sebesar 1,90142 x 10 3 mg/L ppm sedangkan konsentrasi eugenol E hanya sebesar 3943,07 ppm. Karena LOD merupakan salah satu parameter sensitifitas yang merupakan C terkecil yang masih dapat diukur oleh detektor, sehingga alat sudah tidak sensitif saat mengukur konsentrasi E akibatnya pada saat injeksi tidak menunjukkan puncak.

5. Persen Perolehan Kembali (%Recovery)Jumlah Adisi Eugenol= 100L x Konsentrasi Eugenol= 100L x 1 mg/L= 100 mg

6. Persen Kesalahan Tiap Tahapa) b) %Kesalahan Tahap Pemekatan = =7.08%c) %Kesalahan Tahap Partisi == 9.34 %d) = 93.96 %%KesalahanTahap Destilasi== 16.72 %

Persen Kesalahan Total = + 7.08 %+ 9.34%+ 16.72=127.4 %

7. Tahapan yang perlu dioptimasi lagi adalah tahap determinasi karena %kesalahannya sangat besar yaitu 94,26 %

pemekatan

Documents