objek 1.doc

Praktikum Kimia material Semester Genap

Tahun Akademik 2010/2011

PENGGUNAAN MINERAL CLAY

SEBAGAI BAHAN PEMUCAT MINYAK SAWIT

I. TUJUAN

Mempelajari kemampuan mineral clay dalam proses pemucatan minyak sawit

dan analisis dari minyak yang telah dipucatkan.

II. TEORI

Mineral clay pada dasarnya adalah suatu bahan alamiah yang terdiri dari

aluminium silikat dengan logam lain berupa SiO3 , Al2O3 , FeO3 , CaO dan

MgO. Struktur mineral clay terdiri dari octahedral yang tersusun secara unik.

Menurut kejadiannya, mineral clay dapat dibagi atas dua bagian yakni mineral

primer dan mineral clay sekunder.

Mineral clay primer berasal dari pembakaran karang dengan berubah

komposisinya, dan mineral clay sekunder berasal dari proses fisika dan kimia

dari mineral clay primer.

Kemampuan mineral clay sebagai adsorben sangat ditentukan oleh

jenisnya, terutama kandungan SiO3 , Al2O3. Mineral clay berbentuk padatan

dan berpori dengan berongga berukuran molecular mempunyai struktur yang

sedemikian rupa sehingga dapat digunakan sebagai adsorben. Mineral clay

dalam keadaan awal memiliki kemampuan adsorbsi rendah, tetapi bila

diaktifasi dengan asam akan mengaktifkan permukaannya. Mineral clay bila

dikontakkan dengan asam organic akan terjadi penghilangan bermacam-

macam mineral dan memperbesar pori-pori. Bila mineral tersebut dididihkan

dengan asam sulfat atau dengan asam klorida maka akan terbentuk permukaan

aktif dan dapat berfungsi membuka pori-pori yang sebelumnya tertutup oleh

garam-garam mineral.

Minyak kelapa sawit seperti umumnya minyak nabati lainnya adalah

merupakan senyawa yang tidak larut dalam air, sedangkan komponen

penyusunnya yang utama adalah trigliserida dan nontrigliserida. Warna pada

minyak kelapa sawit merupakan salah satu faktor yang mendapat perhatian

Penggunaan Mineral Clay sebagai Bahan Pemucat Minyak Sawit



khusus, karena minyak kelapa sawit mengandung warna-warna yang tidak

disukai oleh konsumen. Menurut Ketaren. S, zat warna dalam minyak kelapa

sawit terdiri dari dua golongan yaitu :

1. Zat warna alamiah.

2. Zat warna dari hasil degradasi zat warna almiah.

Tahap yang terpenting dalam pemurnian minyak nabati adalah

penghilangan bahan-bahan berwarna yang tidak diingini, dan proses ini

umumnya disebut dengan bleaching (pemucatan) atau penghilangan warna

(decolorition). Pada proses netralisasi, beberapa bahan berwarna biasanya

dapat dihilangkan, khususnya bila larutan alkali kuat digunakan, tetapi

beberapa bahan alami yang terlarut dalam minyak (dimana sifatnya sangat

karakteristik), biasanya tidak dapat terlihat sebagai bahan pengotor minyak,

ini hanya dapat dihilangkan dengan perlakuan khusus.

Menurut Andersen, pemucatan minyak sawit dan lemak lainnya yang

telah dikenal antara lain:

1. Pemucatan dengan adsorbsi; cara ini dilakukan dengan menggunakan

bahan pemucat seperti tanah liat (clay) dan karbon aktif.

2. Pemucatan dengan oksidasi; oksidasi ini bertujuan untuk merombak zat

warna yang ada pada minyak tanpa menghiraukan kualitas minyak yang

dihasilkan, proses pemucatan ini banyak dikembangkan pada industri

sabun.

3. Pemucatan dengan panas; pada suhu yang tinggi zat warna akan

mengalami kerusakan, sehingga warna yang dihasilkan akan lebih pucat.

Proses ini selalu disertai dengan kondisi hampa udara.

4. Pemucatan dengan hidrogenasi. Hidrogenasi bertujuan untuk

menjenuhkan ikatan rangkap yang ada pada minyak tetapi ikatan rangkap

yang ada pada rantai karbon kerotena akan terisi atom H. Karotena yang

terhidrogenasi warnanya akan bertambah pucat.

Minyak sawit merupakan salah satu minyak yang sulit dipucatkan

karena mengandung pigmen karotena yang tinggi sedangkan minyak biji-




bijian lainnya agak mudah karena zat warna yang dikandungnya sedikit. Oleh

sebab itu, minyak sawit dipucatkan dengan kombinasi antara adsorben dengan

pemanasan, minyak yang dihasilkan dengan cara ini memenuhi sebagai lemak

pangan.

Cara pemucatan minyak kelapa sawit yang umum dikembangkan ialah

kombinasi pemucatan adsorben dengan pemucatan panas. Dasar pemilihan

tentang cara pemucatan tergantung pada faktor warna, kehilangan minyak,

kualitas minyak dan biaya pengolahan.

Penggunaan adsorben serta panas yang digunakan dalam proses

pemucatan ini tidaklah selalu sama untuk semua pabrik pengolahan minyak

kelapa sawit, tetapi tergantung pads kondisi minyak kelapa sawit, proses

pabrik tertentu serta sifat adsorben yang digunakan, umumnya & penggunaan

ada Sorben adalah (1-5)% dari berat minyak dengan pemanasan 120 °C

selama 1 jam.

Adsorben yang sering digunakan adalah tanah pemucat dan karbon

aktif. Karbon aktif sangat baik digunakan sebagai adsorben pada larutan yang

mengandung gugus karboksil, phenol, karbonil, normal lakton dan Asam

karboksilat anhidrida, sehingga sesuai digunakan pada minyak yang banyak

mengandung klorofil dan tokoferol. Percampuran Bleaching Earth dan karbon

aktif dengan perbandingan 1: 25 ternyata menaikkan kemampuan daya

pemucatan dibandingkan bila Bleaching Earth dan karbon aktif digunakan

secara sendiri-sendiri.

Pemucatan dengan menggunakan tanah pemucat prinsipnya adalah

pemucatan dengan adsorbsi. Adsorbsi merupakan peristiwa penyerapan pada

lapisan permukaan atau antar fasa, dimana molekul dari suatu materi

terkumpul pada bahan pengadsorbsi atau adsorben. Ditinjau dari bahan yang

teradsorbsi dan bahan pengadsorben adalah dua fasa yang berbeda, oleb sebab

itu dalam peristiwa adsorbsi, meteri teradsorpsi akan terkumpul antar muka

kedua fasa tersebut.




Peristiwa adsorbsi pada prinsipnya adalah netralisasi gaya tarik yang

keluar dari suatu permukaan. Gaya tarik enter molekul pada permukaan dan

dengan yang berada pada bahagian dalam suatu material adalah tidak sama.

Molekul pada permukaan cenderung menarik molekul disekitarnya, maka

molekul pada permukaan akan saling terikat lebih kuat satu sama lain, dan

dapat menekan molekul dibawah permukaan, sehingga muncullah pengertian

tegangan permukaan.

Pendapat tentang mekanisme adsorbsi zat warna pada proses

pemucatan minyak kelapa sawit masih terdapat kesimpang siuran, sebagian

pendapat bahwa gejala tersebut adalah peristiwa kimia dan yang lain

menyatakan hal itu adalah peristiwa fisika, akan tetapi disimpulkan sebagai

affinitas/permukaan terhadap substrat.

Pada adsorbsi fisika terjadi proses cepat dan setimbang (reveraibel)

sedangkan adsorbsi kimia berlangsung lambal tetapi ireversibel. Perbedaan

antara adsorbsi kimia dengan adsorbsi fisika kadang-kadang tidak jelas dan

banyak prinsip-prinsip adsorbsi fisika berlaku juga pada adsorbsi kimia.

Gaya-gaya yang terlibat pada proses adsorbsi antara lain gaya tarik

Van der Walls yang non polar, pembentukan ion hidrogen, gaya penukaran

ion dan pembentukan ikatan kovalen.




III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1Alat dan Bahan

Alat:

Lumpang

Erlenmeyer

Beaker gelas

Oven

Pipet

Gelas ukur

Kolom

Spektronik UV

Neraca analitik

Pengayak

Bahan :

Mineral clay

Minyak sawit

Alcohol netral 95 %

KOH 0,1 N

Indicator PP

HCl

KOH alkoholik

Asam asetat

Chloroform

KI

Indicator kanji/amilum

Natrium tiosulfat

3.2Cara Kerja

Perlakuan terhadap mineral clay yang tidak diaktifasi

1. Sampel tanah liat, dikeringkan dan dihaluskan.

2. Tanah liat yang dihaluskan, ditimbang sebanyak 2,5 g.

3. Masukkan kedalam kolom.

4. 7,5 ml minyak sawit dilewatkan ke dalam kolom.

5. Tampung minyak dari kolom dan ukur serapan pada 269 nm dan 444

nm

6. Tentukan angka DOBI dan tentukan angka asam, bilangan

penyabunan dan bilangan peroksida.

Perlakuan terhadap clay yang telah diaktifasi

1. Sampel tanah liat, dikeringkan dan dihaluskan.




2. Timbang 10 gram mineral clay yang telah dihaluskan, tambahkan

H2SO4 dan HCl pekat (1 : 1) sampai terlihat sampel mineral clay

dalam bentuk kering.

3. Sampel dicuci dengan air bebas mineral (aquadest) sampai bebas

sulfat.

4. Keringkan dalam oven pada suhu 105˚C simpan dalam desikator.

5. Tanah liat yang diaktifasi, ditimbang sebanyak 2,5 gram.

6. Masukkan ke dalam kolom.

7. Tampung minyak daro kolom dan ukur serapan pada 269 nm dan 444

nm.

8. Tentukan angka DOBI dan tentukan angka asam, bilangan

penyabunan dan bilangan peroksida.

Perlakuan angka asam lemak bebas

1. 5 gram minyak ditambah 35 ml alcohol netral 95 %

2. Panaskan 10 menit dalam penangas air sambil diaduk dan ditutup

dengan pendingin tegak.

3. Setelah didinginkan titrasi dengan KOH 0,1 N

4. Tambahkan indikator PP sampai timbul warna merah jambu yang

tidak hilang lagi dengan pengocokan.

Penentuan angka penyabunan

1. 2 gram minyak ditambah dengan 25 ml KOH 0,5 N alkoholik

masukkan ke dalam Erlenmeyer.

2. Tutup dengan pendingin balik dan didihkan sampel minyak

tersabunkan secara sempurna ditandai dengan tidak adanya butir-butir

minyak didalam larutan.

3. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N dengan

menggunakan indikator PP.

4. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna merah jambu.

5. Lakukan titrasi untuk blanko.




Penentuan angka peroksida minyak

1. 5 gram minyak ditambah dengan 30 ml campuran ( 20 ml asam asetat

+ 55 ml kloroform + 25 ml alcohol)

2. Tambahkan 1 gram KI dan ditutup dengan plastic hitam dan dishaker

selama 30 menit.

3. Setelah itu ditambahkan 50 ml aquadest yang telah dididihkan.

4. Titrasi dengan natrium thiosulfat 0,002 N sampai larutan berwarna

kuning pucat.

5. Tambahkan indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai hilang warna

biru.

6. Lakukan hal yang sama untuk blanko.




3.3Skema Kerja

Perlakuan terhadap mineral clay yang tidak diaktifasi

Sampel Tanah Liat

- Keringkan, haluskan, diayak

2,5 g tanah liat halus

- Masukkan dalam kolom

- Lewatkan 7,5 mL minyak sawit

Minyak

- Tampung minyak

- Ukur serapan pada 269 nm dan 444 nm

- Tentukan nilai DOBI

- Tentukan angka asam, bilangan penyabunan dan bilangan

peroksida.

Perlakuan terhadap mineral clay yang diaktifasi

10 g mineral clay halus

- Tambahkan H2SO4 : HCl = 1 : 1

Sampel clay dalam bentuk kering

- Cuci dengan air bebas mineral/aquadest

Sampel clay bebas sulfat

- Keringkan pada suhu 105˚C, simpan dalam desikator.

Tanah liat yang telah diaktifasi 2,5 g

- Masukkan dalam kolom + minyak sawit

Minyak

- Tampung, ukur serapan pada 269 nm dan 444 nm

- Hitung angka DOBI, angka asam, bilangan penyabunan dan

bilangan peroksida.




Penentuan angka asam lemak bebas

10 g minyak + 50 ml alcohol netral 95 %

- Panaskan 10 menit pada penangas air, aduk, tutup dengan

pendingin tegak.

Campuran dingin

- Titrasi dengan KOH 0,1 N + indikator PP

Warna pink yang permanen

Penentuan angka penyabunan

2 g minyak + 25 ml KOH 0,5 N alkoholik

- Masukkan pada Erlenmeyer, tutup dengan pendingin balik,

didihkan sampai tersabunkan, dinginkan.

Larutan

- Titrasi dengan HCl 0,5 N + indicator PP

Timbul warna pink

- Lakukan juga pada blanko (titrasi)

Penentuan angka peroksida minyak

3 g minyak + 30 ml campuran (20 ml asam asetat + 55 ml chloroform

+ 25 ml alcohol)

- Tambah 1 g KI, tutup dengan plastik hitam, shaker selama 30

menit.

- Tambah 50 ml aquadest mendidih.

Campuran

- Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,002 N

Larutan berwarna kuning

- Tambah indikator kanji, titrasi sampai hilang warna biru

- Lakukan hal yang sama pada blanko




3.4 Skema Alat

Proses pemucatan

Proses Pendidihan




Proses Titrasi




IV. DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan perhitungan

a. Untuk angka asam lemak bebas

- Massa minyak = 5 g

- N KOH = 0,1 N

- V KOH = 0,9 N

Perhitungan:

Angka asam lemak bebas

=

Massa minyak

= 0,9 ml x 0,1 N x 0,205 g/mol x 100 %

5 g

= 0,369

b. Untuk angka penyabunan

- Massa minyak = 2,05 g

- V. HCl blanko = 20,3 ml

- V. HCl sampel = 7,6 ml

Angka penyabunan:

=

Massa minyak

= ( 20,3 – 7,6 ) ml x 0,5 N x 56,1 g/mmol

2,05 g

= 173,77

c. Untuk angka peroksida

- Massa minyak = 5,1 g

- N natrium tiosulfat = 0,002 N

- V. tio sampel = 20,2 ml

- V.tio blanko = 0 ml




Angka peroksida :

=

Massa minyak

= ( 20,2 – 0 ) ml x 0,002 N x 8 mg/mmol x 100

5,1 g

= 6,34




4.2 Pembahasan

Objek kali ini, dilakukan penentuan dari asam lemak bebas, angka

penyabunan dan angka peroksida dari minyak sawit yang telah

dipucatkan oleh mineral clay yang belum diaktifasi.

Angka asam lemak bebas adalah jumlah asam lemak bebas yang

ada dalam minyak. Semakin tinggi kadar asam lemak bebas maka

semakin rendah mutu minyak dan semakin tinggi tingkat oksidasi

minyak. Disini asam lemak bebas dinyatakan banyak KOH yang

dibutuhkan untuk terbentuknya asam lemak bebas. Biasanya sesuai

standar SNI sekitar 5 %. Jika melebihi standar, berarti minyak yang

dihasilkan kurang baik, karena kandungan asam lemak yang tinggi dan

kolesterol yang tidak bermanfaat bagi tubuh. Pada percobaan yang telah

kami lakukan didapatkan hasil angka asam lemak bebas = 0,369 %. Hal

ini menunjukkan kandungan asam lemak dalam sampel minyak sawit

sangat rendah sangat baik untuk digunakan.

Angka penyabunan merupakan bilangan yang menyatakan

banyaknya alkali yang dibutuhkan agar semua pengotor tersabunkan.

Pada percobaan ini digunakan KOH alkoholik sebagai pelarut yang

melarutkan KOH dengan minyak. Semakin tinggi angka penyabunan,

semakin bagus kualitas minyak karena sedikit minyak yang teroksidasi.

Angka penyabunan yang kami dapatkan 173,77. Hal ini menunjukkan

minyak sawit yang kami gunakan sebagai sampel memiliki kualitas yang

bagus dengan ditunjukkan angka penyabunan yang besar.

Angka peroksida menunjukkan seberapa besar minyak yang

teroksidasi. Semakin banyak oksigen yang dihasilkan. Angka peroksida

yang kami dapatkan adalah 6,34. Angka peroksida merupakan salah satu

parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas suatu minyak.

Semakin kecil angka peroksida, maka kualitas minyak akan semakin

bagus. Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan minyak,

sehingga dapat diketahui bahwa minyak tersebut layak dikonsumsi atau

tidak.




V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari praktikum yang telah kami lakukan, maka didapatkan

beberapa kesimpulan sebagai berikut:

1. Semakin tinggi kadar asam lemak bebas maka semakin rendah mutu

minyak dan semakin tinggi tingkat oksidasi minyak.

2. Angka asam lemak bebas hasil percobaan = 0,369 %

3. Semakin tinggi angka penyabunan, semakin bagus kualitas minyak

karena sedikit yang teroksidasi.

4. Angka penyabunan dari percobaan = 173,77

5. Angka peroksida dari percobaan = 6,34

5.2 Saran

Untuk praktikum selanjutnya diharapkan lebih memperhatikan hal-

hal berikut, agar hasil yang didapatkan lebih baik, antara lain:

1. Memahami prinsip dan prosedur kerja

2. Teliti dalam mengambil zat-zat yang digunakan.

3. Cermat dan teliti dalam mentitrasi, karena berpengaruh terhadap nilai

angka asam lemak bebas, angka penyabunan dan angka peroksida.

4. Sambil menunggu minyak yang dipucatkan terlebih dahulu kerjakan

blanko untuk efisiensi waktu.




JAWABAN PERTANYAAN

1. Proses yang terjadi pada pemucatan minyak :

a. Pemucatan dengan panas

Mempunyai kelemahan karena suhu lebih kurang 240˚C minyak cenderung

mudah teroksidasi, selain itu timbul pembentukan gugus gabungan asam

lemak dengan karoten yang sulit dihilangkan dengan panas dan dapat

menimbulkan warna kuning coklat.

b. Pemucatan dengan tanah pemucat

Dapat menyebabkan kehilangan minyak lebih kurang 30 % dari bahan

adsorben yang digunakan, dan tergantung kepada filter press yang

digunakan.

2. Selain dengan oksida Al senyawa penyusun clay diaktifkan :

- Fe2O3

- CaO

- MgO

3. Yang akan terjadi jika mineral clay diaktifkan :

Mineral clay akan mengaktifkan permukaannya dimana bila mineral clay

dikontakkan dengan asam organik akan terjadi penghilangan bermacam-

macam mineral dan memperbesar pori-pori dan apabila dididihkan akan

terbentuk permukaan aktif yang dapat berfungsi membuka pori-pori yang

sebelumnya tertutup oleh garam-garam mineral sehingga clay dapat digunakan

sebagai adsorben dengan kemampuan absorben tinggi.

4. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang 269 nm dan 444

nm, karena pada panjang gelombang tersebut sangat aktif digunakan untuk

adsorbsi.




DAFTAR PUSTAKA

Christion, G and Nikon,V. 2000. Calcium Carbonat Phase Analysis Using XRD

and FT Raman Spectroscopy. The Royal Society of Chemistry.

Skoog , D.A.1985. Principle of Instrumental Analysis. 3rd Ed. USA: Sounders

College Publishing

West , R. 1984. Solid State Chemistry and Application. USA: John Wiley & Son

Inc:


objek 1.doc

Documents