modul praktikum
TRANSCRIPT
MODUL PRAKTIKUM
KIMIA DASAR I / KIMIA ANORGANIK
Oleh:
TIM PENGAMPU MATA KULIAH KIMIA DASAR I
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2013
1
TATA TERTIB PRAKTIKUM
1. Mahasiswa yang boleh mengikuti praktikum Kimia Dasar 1/ Kimia Anorganik adalah mahasiswa yang telah mengambil atau sedang menempuh mata kuliah kimia dasar serta telah mengisi KRS untuk mata praktikum kimia dasar.
2. Setiap peserta harus hadir tepat waktu pada waktu yang telah ditentukan. Apabila peserta terlambat 15 menit dari waktu yang ditentukan, maka tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
3. Selama mengikuti praktikum, peserta harus memakai jas praktikum yang bersih dan dikancingkan dengan rapi dan memakai sepatu tertutup (dilarang mengenakan sandal atau sepatu sandal).
4. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara praktikum yang berisi data pengamatan selama percobaan dan ditandatangani oleh asisten praktikum. Laporan resmi praktikum dibuat sesuai dengan format yang sudah ditentukan dan ditandatangani asisten praktikum, serta melampirkan laporan sementara. Pengumpulan laporan resmi praktikum sesuai kesepakatan dengan asisten praktikum, maksimal 1 minggu setelah kegiatan praktikum.
5. Setiap peserta harus memeriksa alat praktikum sebelum dan sesudah praktikum kemudian mengembalikan alat yang telah dipakai dalam keadaan bersih dan kering. Botol bahan kimia yang telah selesai digunakan harus ditutup rapat dan dikembalikan ke tempat semula. Tutup botol harus sesuai (tidak boleh tertukar). Peserta praktikum yang memecahkan alat gelas wajib mengganti.
6. Peserta praktikum dilarang membawa makanan/minuman ke dalam laboratorium/ruang praktikum.
7. Setiap peserta harus menjaga kebersihan Laboratorium, bekerja dengan tertib, tenang dan teratur. Selama praktikum, peserta harus bersikap sopan.
8. Setiap peserta harus melaksanakan semua mata praktikum dan mematuhi budaya Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3), seperti memakai Alat Pelindung Diri (jas praktikum, sepatu, sarung tangan, masker, gogle) dan membuang limbah praktikum sesuai dengan kategorinya.
9. Apabila peserta praktikum melanggar hal yang telah diatur pada butir diatas, maka peserta akan dikeluarkan dari laboratorium dan tidak diperkenankan melanjutkan praktikum pada hari itu.
10. Hal yang belum disebutkan di atas dan diperlukan untuk kelancaran praktikum akan diatur kemudian.
Malang, September 2013
Tim Dosen Pengampu Mata Kuliah Kimia FTP UB
2
3
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL.............................................................................. 1
TATA TERTIB PRAKTIKUM................................................................. 2
DAFTAR ISI....................................................................................... 3
JADWAL PRAKTIKUM......................................................................... 4
Percobaan 1 : Pengenalan alat dan budaya K3................................ 5
Percobaan 2 : Pembuatan dan Pengenceran Larutan……………….... 12
Percobaan 3 : Asidi alkallimetri........................................................ 14
Percobaan 4 : Reaksi reduksi oksidasi.............................................. 20
Percobaan 5 : Penentuan Konsentrasi Zat Warna Menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis................................................................ 23
DAFTAR PUSTAKA............................................................................. 27
4
PERCOBAAN I
PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3
I. TUJUAN :
1. Mampu mengidentifikasi beberapa macam alat dan menggunakannya
dengan benar
2. Mengenalkan peralatan Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3) di
laboratorium.
3. Mampu menggunakan peralatan Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3)
di laboratorium dengan benar
II. PENGENALAN ALAT
Berikut akan dibicarakan mengenai beberapa alat yang akan digunakan
dalam Praktikum Kimia Dasar I/Kimia Anorganik :
1. Pipet volum. Pipet ini terbuat dari kaca dengan skala/volume tertentu,
digunakan untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai
dengan label yang tertera pada bagian yang menggelembung (gondok)
pada bagian tengah pipet. Gunakan propipet atau bulb untuk menyedot
larutan.
2. Pipet ukur. Pipet ini memiliki skala,digunakan untuk mengambil larutan
dengan volume tertentu. Gunakan bulb atau karet penghisap untuk
menyedot larutan, jangan dihisap dengan mulut.
5
3. Labu ukur (labu takar), digunakan untuk menakar volume zat kimia
dalam bentuk cair pada proses preparasi larutan. Alat ini tersedia
berbagai macam ukuran.
4. Gelas Ukur, digunakan untuk mengukur volume zat kimia dalam
bentuk cair. Alat ini mempunyai skala, tersedia bermacam-macam
ukuran. Tidak boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut dalam
kondisi panas. Perhatikan meniscus pada saat pembacaan skala.
5. Gelas Beker, Alat ini bukan alat pengukur (walaupun terdapat skala,
namun ralatnya cukup besar). Digunakan untuk tempat larutan dan
dapat juga untuk memanaskan larutan kimia. Untuk menguapkan
solven/pelarut atau untuk memekatkan.
6. Buret. Alat ini terbuat dari kaca dengan skala dankran pada bagian
bawah, digunakan untuk melakukan titrasi (sebagai tempat titran).
6
7. Erlenmeyer, Alat ini bukan alat pengukur, walaupun terdapat skala
pada alat gelas tersebut (ralat cukup besar). Digunakan untuk tempat
zat yang akan dititrasi. Kadang-kadang boleh juga digunakan untuk
memanaskan larutan.
8. Spektrofotometer dan Kuvet,kuvet serupa dengan tabung reaksi,
namun ukurannya lebih kecil. Digunakan sebagai tempat sample untuk
analisis dengan spektrofotometer. Kuvet tidak boleh dipanaskan. Bahan
dapat dari silika (quartz), polistirena atau polimetakrilat.
9. Tabung reaksi. Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia,
dalam skala kecil dan dapat digunakan sebagai wadah untuk
perkembangbiakkan mikroba.
7
10. Corong , Biasanya terbuat dari gelas namun ada juga yang terbuat dari
plastik. Digunakan untuk menolong pada saat memasukkan cairan ke
dalam suatu wadah dengan mulut sempit, seperti : botol, labu ukur,
buret dan sebagainya.
11. Timbangan analitik, digunakan untuk menimbang massa suatu zat.
12. Gelas arloji, digunakan untuk tempat bahan padatan pada saat
menimbang, mengeringkan bahan, dll.
8
13. Pipet tetes. Berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan
ujung bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna
untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.
14. Pengaduk gelas, digunakan untuk mengaduk larutan, campuran, atau
mendekantir (memisahkan larutan dari padatan).
15. Spatula, digunakan untuk mengambil bahan.
III. PENGENALAN BUDAYA KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA
(K3) DI LABORATORIUM
Keterampilan bekerja di laboratorium maupun dunia kerja dapat
diperoleh melalui kegiatan praktikum.Di samping itu ada kemungkinan
bahaya yang terjadi di laboratorium seperti adanya bahan kimia yang
karsinogenik, bahaya kebakaran, keracunan, sengatan listrik dalam
penggunaan alat listrik (kompor, oven, dll).Di samping itu, orang yang
bekerja di Laboratorium dihadapkan pada resiko yang cukup besar, yang
disebabkan karena dalam setiap percobaan digunakan :
9
1. Bahan kimia yang mempunyai sifat mudah meledak, mudah terbakar,
korosif, karsinogenik, dan beracun.
2. Alat gelas yang mudah pecah dan dapat mengenai tubuh.
3. Alat listrik seperti kompor listrik, yang dapat menyebabkan sengatan
listrik.
4. Penangas air atau minyak bersuhu tinggi yang dapat terpecik.
Untuk mencegah terjadinya kecelakaan di laboratorium, hal yang harus
dilakukan pada saat bekerja di Laboratoriumantara lain :
1. Tahap persiapan
1. Mengetahui secara pasti (tepat dan akurat) cara kerja pelaksanaan
praktikum serta hal yang harus dihindari selama praktikum, dengan
membaca petunjuk praktikum.
2. Mengetahui sifat bahan yang akan digunakan sehingga dapat
terhindar dari kecelakaan kerja selama di Laboratorium. Sifat bahan
dapat diketahui dari Material Safety Data Sheet (MSDS).
3. Mengetahui peralatan yang akan digunakan serta fungsi dan cara
penggunaannya.
4. Mempersiapkan Alat Pelindung Diri seperti jas praktikum lengan
panjang, kacamata goggle, sarung tangan karet, sepatu, masker, dll.
5. Tahap pelaksanaan
1. Mengenakan Alat Pelindung Diri.
2. Mengambil dan memeriksa alat dan bahan yang akan digunakan.
3. Menggunakan bahan kimia seperlunya, jangan berlebihan karena
dapat mencemari lingkungan.
4. Menggunakan peralatan percobaan dengan benar.
5. Membuang limbah percobaan pada tempat yang sesuai, disesuaikan
dengan kategori limbahnya.
6. Bekerja dengan tertib, tenang dan hati-hati, serta catat data yang
diperlukan.
7. Tahap pasca pelaksanaan
1. Cuci peralatan yang digunakan, kemudian dikeringkan dan
kembalikan ke tempat semula.
2. Matikan listrik, kran air, dan tutup bahan kimia dengan rapat (tutup
jangan tertukar).
3. Bersihkan tempat atau meja kerja praktikum.
10
4. Cuci tangan dan lepaskan jas praktikum sebelum keluar dari
laboratorium.
Selain pengetahuan mengenai penggunaan alat dan teknis
pelaksanaan di laboratorium, pengetahuan resiko bahaya dan pengetahuan
sifat bahan yang digunakan dalam percobaan.Sifat bahan secara rinci dan
lengkap dapat dibaca pada Material Safety Data Sheet (MSDS) yang dapat
didownload dari internet. Berikut ini sifat bahan berdasarkan kode gambar
yang ada pada kemasan bahan kimia :
Simbol berbahaya
Toxic (sangat beracun)
Huruf kode: T+
Bahan ini dapat menyebabkan kematian atau sakit serius bila masuk ke dalam tubuh melalui pernapasan, pencernaan atau melalui kulit
Corrosive(korosif)
Huruf kode: CBahan ini dapat merusak jaringan hidup, menyebabkan iritasi kulit, dan gatal.
Explosive (bersifat mudah meledak)
Huruf kode: EBahan ini mudah meledak dengan adanya panas, percikan bunga api, guncangan atau gesekan.
Oxidizing (pengoksidasi)
Huruf kode: O
Bahan ini dapat menyebabkan kebakaran. Bahan ini menghasilkan panas jika kontak dengan bahan organik dan reduktor.
flammable (sangat mudah terbakar) Huruf kode: F
Bahan ini memiliki titik nyala rendah dan bahan yang bereaksi dengan air untuk menghasilkan gas yang mudah terbakar.
11
Harmful (berbahaya)
Huruf kode: Xn
Bahan ini menyebabkan luka bakar pada kulit, berlendir dan mengganggu pernapasan.
IV. TUGAS
1. Berilah masing-masing 2 contoh bahan kimia pada symbol berbahaya!
2. Carilah MSDS pada masing-masing bahan kimia yang anda sebutkan
pada no.1!
3. Apa fungsi lemari asam dalam laboratorium kimia?
12
berat zat (g)n = berat molekul (Mr)
mol zat terlarut (mol)M = volume larutan (L)
mol zat terlarut (mol)m = berat pelarut (kg)
mol zat terlarut x ekivalen (eq)N = Volume larutan (L)
berat zat terlarut (g)% w/v = x 100% 100 ml larutan
PERCOBAAN 2
PEMBUATAN DAN PENGENCERAN LARUTAN
1. Tujuan :
1. Membuat larutan dengan konsentrasi tertentu
2. Mengencerkan larutan dengan konsentrasi tertentu
3. Dasar Teori
Larutan adalah campuran yang terdiri dari dua atau lebih komponen yang
bercampur secara homogen.
Komponen terdiri dari 2 yaitu :
1. Solut : zat yang larut
2. Solvent : pelarut (zat yang melarutkan solut dan biasanya jumlahnya
lebih besar)
Konsentrasi, dapat dinyatakan dalam beberapa cara, misalnya :
1. Mol
2. Molaritas
3. Molalitas
4. Normalitas
5. % berat (b/v) atau (w/v)
13
mol zat terlarut (mol)x = mol zar terlarut (mol) + mol pelarut (mol)
6. % volum (v/v)
7. Fraksi mol
8. ppm
9. ppb
Pengenceran
1. V1 x M1 = V2 x M2
V1 x N1 = V2 x N2
V1 = volume awal
M1 = konsentrasi awal (Molaritas, M)
N1 = konsentrasi awal (Normalitas, N)
V2 = volume akhir
M2 = konsentrasi akhir (Molaritas, M)
N2 = konsentrasi akhir (Normalitas, N)
14
volum zat terlarut (ml)% v/v = x 100% 100 ml larutan
102,81 g x 1N = 63,01 g/mol x (100/1000)
0,2 N x 100 ml V1 = 16,32 N
1. Catatan : Bila ingin mengencerkan H2SO4 pekat, maka harus
menambahkan bahan kimia pekat tersebut ke dalam air, bukan
sebaliknya
Contoh :
Buatlah 100 ml larutan HNO3 0,2 N dari larutan HNO3pekat 69%. Diketahui
massa jenis larutan HNO3pekat 69%= 1,49 g/mL; berat molekul larutan
HNO3pekat 69% = 63.01 g/mol.
Jawab :
1. Berat HNO3 dalam HNO3 pekat 69% = 1,49 g/ml x 69 ml =102,81
gram
2. Normalitas (N) HNO3 =
N = 16,32 N
3. V1 x N1 = V2 x N2
N = 1,22 ml dilarutkan hingga 100 ml (menggunakan labu ukur)
4. Bahan dan Alat
Bahan :
NaCl, HCl 37%, Etanol 96 %, gula pasir, dan akuades.
Alat :
Neraca analitik, labu takar 100 ml, gelas ukur, pipet tetes
5. Tugas
Buatlah larutan dengan konsentrasi masing-masing di bawah ini
kemudian tulislah prosedur kerjanya secara lengkap di Laporan :
1. 100 mL larutan NaCl 0,1 M
2. 100 mL larutan NaCL 100 ppm
3. 100 mL lautan etanol 70 % (v/v)
4. 100 mL larutan gula 12 % (b/v)
5. 100 mL larutan HCl 0,1 M dari larutan HCl 37%.
15
PERCOBAAN 3
ASIDI ALKALIMETRI
1. TUJUAN
1. Membuat larutan standar HCl 0,1 M
2. Membuat larutan standarsekunder NaOH 0,1 M dan standar primer
H2C2O4
3. Melakukan standarisasi larutan HCl 0,1 M dan NaOH 0,1 M
4. Menggunakan larutan standar NaOH 0,1 M untuk menetapkan kadar
asam asetat cuka perdagangan
5. DASAR TEORI
1. Analisis Volumetri
Analisis volumetri adalah suatu analisis kimia kuantitatif untuk
menentukan banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan
mengukur banyaknya volume larutan standar yang dapat bereaksi
secara kuantitatif dengan zat yang akan ditentukan. Penentuan
konsentrasi zat atau larutan dilakukan dengan cara mereaksikannya
secara kuantitatif dengan suatu larutan lain pada konsentrasi tertentu.
Larutan standarprimer merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya (molaritas atau normalitas) secara pasti melalui pembuatan langsung. Larutan standar primer berfungsi untuk menstandarisasi / membakukan atau untuk memastikan konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan yang konsentrasinya belum diketahui secara pasti (larutan standar sekunder). Larutan standar sekunder (titran) biasanya ditempatkan pada buret yang kemudian ditambahkan ke dalam larutan zat yang telah diketahui konsentrasinya secara standar primer). Proses penambahan larutan standar ke dalam larutan yang akan ditentukan sampai terjadi reaksi sempurna disebut titrasi. Sedang saat dimana reaksi sempurna dimaksud tercapai disebut titik ekivalen atau titik akhir titrasi. Pada proses titrasi ditambahkan indikator ke dalam larutan standar primer untuk mengetahui perubahan warna sebagai indikasi bahwa titik ekuivalen titrasi telah tercapai.
Zat yang dapat digunakan sebagai larutan standar primer harus
memenuhi syarat berikut :
1. Kemurniannya tinggi
16
2. Stabil (tidak mudah menyerap H2O atau CO2, tidak bereaksi dengan
udara, tidak mudah menguap, tidak terurai, mudah dan tidak berubah
pada pengeringan)
3. Memiliki massa molekul (Mr atau BM) yang tinggi
4. Larutan bersifat stabil
Analisis volumetri dapat dibagi menjadi 3 yaitu :
1. Titrasi netralisasi (asam-basa) : yaitu suatu proses titrasi yang
tidak mengakibatkan terjadinya baik perubahan valensi maupun
tebentuknya endapan dan atau terjadinya suatu senyawa kompleks
dari zat-zat yang saling bereaksi.
Yang termasuk dalam reaksi netralisasi adalah :1. Titrasi asidimetri yaitu titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan
garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah dengan
larutan standar asam.
2. Titrasi Alkalimetri yaitu titrasi terhadap larutan asam bebas dan
larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari basa lemah
dengan larutan standar basa.
Pada titrasi asam-basa, pH titik akhir titrasi ditentukan dengan
banyaknya konsentrasi H+ yang berlebihan dalam larutan, yang
besarnya tergantung pada sifat asam, basa dan konsentrasi larutan.
Oleh karena itu, pada penambahan titran yang lebih lanjut pada titik
akhir titrasi akan menyebabkan perubahan pH yang cukup besar dan
indikator yang digunakan harus berubah warna sehingga perubahan
indikator asam-basa tergantung pada pH titik ekivalen.
3. Titrasi pengendapan dan atau pembentukan kompleks yaitu suatu
proses titrasi yang dapat mengakibatkan terbentuknya suatu
endapan dan atau terjadinya suatu senyawa kompleks dari zat-zat
yang saling bereaksi yaitu suatu zat yang akan ditentukan dengan
larutan standarnya.
4. Titrasi reduksioksidasi atau redoks yaitu suatu proses titrasi yang
dapat mengakibatkan terjadinya perubahan valensi atau perpindahan
elektron antara zat-zat yang saling bereaksi. Dalam hal ini sebagai
larutan standarnya adalah larutan dari zat-zat pengoksidasi atau zat-
zat pereduksi.
1. Larutan Standar
17
Larutan standar adalah larutan yang mengandung suatu zat dengan
berat ekivalen tertentu dalam volume yang tertentu. Larutan standar
dapat dinyatakan dalam Molar (M) atau Normal. Larutan dengan
konsentrasi satu normal (1 N) adalah larutan yang mengandung 1 grek
suatu zat tertentu dalam volume 1 liter. Larutan standar dapat dibuat
dari zat yang berbentuk cair (misalnya HCl) atau dari zat yang
berbentuk padat atau kristal (NaOH)
1. Pembuatan larutan dari padatan / kristal (misalnya NaOH)
Keterangan :
M = konsentrasi larutan (Molar)
G = massa padatan / kristal (g)
Mr = massa molekul relatif (g/mol)
V = volume larutan (mL)
2. Membuat larutan dari larutan pekat (misalnya H2SO4)
Untuk membuat larutan dari larutan pekat seperti H2SO4 terlebih
dahulu perlu diketahui konsentrasi dari larutan pekat tersebut.
Konsentrasi larutan pekat dapat dihitung dengan rumus :
Keterangan
M = molaritas
% = kadar (%)
ρ = berat jenis
Mr = massa molekul relatifSelanjutnya, untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari
larutan pekat, dapat digunakan rumus pengenceran berikut :
Keterangan :
V1= Volume larutan yang akan diencerkan
M1 = Konsentrasi larutan yang akan diencerkan
V2= Volume larutan hasil pengenceran
M2 = Konsentrasi larutan hasil pengenceran
18
3. Larutan standar dari zat yang berbentuk padat/kristal
1. Larutan standar primer
yaitu larutan standar yang terbuat dari zat padat yang
kemurniannya tinggi
Contoh : Na2CO3, Na2C2O4 .2H2O, K2Cr2O7, Na2B4O7.10 H2O
2. Larutan standar sekunder
yaitu larutan standar yang terbuat dari zat padat yang
kemurniannya rendah. Konsentrasi larutan sekunder ditentukan
dengan menstandarisasi / membakukan larutan tersebut dengan
larutan standar primer untuk menentukan faktor normalitasnya
yaitu perbandingan antara normalitas larutan yang terjadi dengan
normalitas yang dikehendaki.
Contoh : NaOH, Ba(OH)2, KMnO4, Na2S2O3 dan sebagainya
3. Pembuatan larutan standar primer Natrium tetraborat
(Boraks) (Na2B4O7.10H2O)
Untuk membuat 500 mL Natrium Boraks 0,05 M; 0,1 N, dihitung berat
Natrium Boraks yang akan dilarutkan :
Larutkan 9,6 gram Natrium tetraborat dengan akuades dalam gelas
beker, kemudian pindahkan ke dalam labu takar 500 mL dan
tambahkan akuades sampai tanda batas.
4. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
HCl 0,1M, NaOH 0,1M, indikator fenolftalein (PP), indikator metil orange,
Boraks (Na2B4O7.10H2O), akuades, H2C2O4.2H2O, asam cuka perdagangan.
2. Alat
Gelas ukur 25 ml, labu takar 100 ml, timbangan analitik, erlenmeyer,
pipet tetes, buret, labu takar 250 ml.
5. PROSEDUR KERJA
1. Membuat Larutan Standar HCl 0,1M
19
Terlebih dahulu hitunglah konsentrasi HCl pekat (molaritas) dengan
menggunakan rumus :
Harga ρ, % serta Mr dapat diketahui dari botol reagen.
Cara pembuatan HCl 0,1M
Untuk membuat HCL 0,1 M dari HCl pekat yang telah diketahui
molaritasnya, dilakukan pengenceran dengan menggunakan rumus :
Ambil x ml (V1)HCl pekat M1dengan gelas ukur atau pipet ukur dan
dimasukkan ke dalam labu takar yang mempunyai isi V2 ml, sehingga
diperoleh HCl 0,1 M sebanyak V2 ml. Jika akan membuat 250 ml maka
masukkan HCl pekat tersebut dalam labu takar 250 ml dan tambahkan
akuades hingga tanda batas. Kocok perlahan hingga homogen.
2. Standarisasi larutan HCl dengan Boraks ( Na2B4O7.10 H2O)
Persamaan Reaksi:
Na2B4O7 10 H2O + 2 HCl 2 NaCl + 4H3BO3 + 5H2
1 grammolHCl =2 x grammol Na2B4O7 10H2O
Sehingga, larutan HCl 0,1 M (0,1 N) distandarisasi dengan larutan Boraks
0,05 M (0,1 N)
Konsentrasi HCl hasil standarisasi dapat dihitung dengan :
Tahapan Kerja :
1. Menimbang Na2B4O7.10 H2Oyang tepat di dalam botol penimbang 1,9
gram (untuk membuat larutan boraks 0,05 M)
20
2. Larutkan dalam gelas beker kemudian masukkan ke dalam labu ukur
100 mL, tambahkan akuadest sampai volume 100 mL (tanda batas).
3. Ambil 10 ml dan masukkkan ke dalam erlenmeyer. Beri 2 tetes
indikator metil oranye.
4. Larutan boraks dititrasi dengan HCl dalam buret sampai terlihat
perubahan warna dan catatlah volume HCl.
Perhitungan :
Mr Na2B4O710H2O = 381 g/mol
Massa boraks = 1,9 gram
MBoraks = 0,05 M
VBoraks = 10 mL
V HCl = a ml
Molaritas HCl = MHCl
1. Membuat Larutan Standar NaOH 0,1M
Untuk membuat larutan NaOH 0,1 M dari kristal NaOH, dihitung dengan
rumus :
Timbang 0,4 gram kristal NaOH. Larutkan kristal tersebut dan diencerkan
hingga 100 ml (labu takar).
Standarisasi NaOH dengan H2C2O4.2H2O (asam oksalat)
Persamaan reaksi:
H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O
1 grammol NaOH = 2 grammol H2C2O4
Tahapan Kerja:
1. Timbang dengan tepat asam oksalat dihidrat sebanyak 0,63 gram
pada gelas arloji. Larutkan dalam gelas beker kemudian pindahkan ke
dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan akuades sampai tanda
batas.
21
2. Ambil 10 mL larutan asam oksalat dan masukkan ke dalam
erlenmeyer.
3. Beri 1-2 tetes indikator pp lalu dititrasi dengan larutan NaOH yang
akan distandarisasi hingga terjadi perubahan warna. Catat volume
NaOH yang ditambahkan.
22
Perhitungan :
MrH2C2O4 = 126 g/mol
Massa H2C2O4 = 0,63 gram
MH2C2O4= 0,05 M
VH2C2O4= 10 mL
V NaOH = a ml
MolaritasNaOH = MNaOH
1. Penggunaan larutan standar asam dan basa untuk menetapkan
kadar asam asetat pada cuka
Tahapan Kerja:
1. Sebanyak 10 mL larutan asam cuka perdagangan diambil dengan
menggunakan pipet ukur, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
encerkan dengan akuades sampai tanda batas (pengenceran 10 kali,
Fp = 10)
2. Ambil 10 mL larutan yang telah diencerkan tersebut dengan pipet
kemudian dimasukkan ke dalam erlemneyer 250 mL, tambahkan 2-3
tetes indikator pp
3. Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan NaOH yang telah
distandardisasi/dibakukan sampai terjadi perubahan warna
(perubahan warna tidak akan berubah apabila digoyang-goyangkan).
4. Catat volume akhir titrasi NaOH dan hitung kadar asam asetat dalam
cuka tersebut.
5. Lakukan duplo
23
Perhitungan :
Reaksi : NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O
Konsentrasi asam cuka perdagangan :
Molaritas NaOH (hasil standarisasi) : a M
Volume titrasi rata-rata :b mL
Kadar asam cuka perdagangan :
24
PERCOBAAN 4
REAKSI REDUKSI OKSIDASI
1. TUJUAN
1. Mempelajari reaksi reduksi
2. Mempelahari reaksi oksidasi
3. DASAR TEORI
Reaksi oksidasi adalah reaksi yang menaikkan bilangan oksidasi
suatu unsur dalam zat yang mengalami oksidasi, dapat juga sebagai
kenaikan muatan positif (penurunan muatan negatif) dan umumnya juga
kenaikan valensi.Sedangkan reaksi reduksi adalah reaksi yang
menurunkan bilangan oksidasi atau muatan positif, menaikkan muatan
negatif dan umumnya menurunkan valensi unsur dalam zat yang
direduksi.Jadi ketika mengoksidasi atau mereduksi suatu persenyawaan
sebenarnya yang dioksidasi atau direduksi itu adalah unsur tertentu yang
terdapat dalam persenyawaan tersebut. Contoh:
MnO2 + 4 HCl MnCl2 + Cl2 + 2 H2O
Pada reaksi di atas, MnO2 sebagai oksidator dan HCl sebagai
reduktor, dengan perkataan lain MnO2 mengoksidasi HCl sedangkan HCl
mereduksi MnO2.Tetapi yang dioksidasi ataupun direduksi adalah suatu
unsur dalam persenyawaan-persenyawaan yang bersangkutan. Dalam hal
ini yang dioksidasi adalah unsur Cl karena muatannya tampak berubah
dari bermuatan negatif Cl- dalam HCl menjadi Cl0. Dalam molekul Cl2,
yang direduksi unsur Mn karena muatannya turun dari Mn4+ dalam MnO2
menjadi Mn2+ dalam MnCl2.
Kadang-kadang oksidator dan reduktor dalam suatu reaksi
merupakan unsur yang sama, seperti contoh berikut:
Pb + PbO2 + 2 H2SO4 2 PbSO4 + 2H2O
Pada reaksi di atas, oksidatornya Pb4+ dari PbO2 dan reduktornya
logam Pb dan baik oksidator maupun reduktor berubah menjadi Pb2+
dalam PbSO4.
25
Reaksi ini terjadi dalam akumulator mobil yang sedang
menghasilkan arus listrik (tepatnya arus listrik terjadi karena reaksi
tersebut). Bila aki tersebut “sudah habis”, berarti sudah terlalu banyak
yang berubah menjadi PbSO4, maka perlu direcharge dengan
memaksakan reaksi di atas berjalan ke arah sebaliknya, yaitu sebagai
berikut:
2 PbSO4 + 2 H2O Pb +PbO2 +2 H2SO4
Reaksi di atas juga merupakan reaksi redoks baik oksidator maupun
reduktornya merupakan unsur yang sama yaitu Pb2+ yang direduksi
menjadi Pb0, sedang Pb2+ sebagai reduktor dioksidasi menjadi Pb4+.
Reaksi demikian dimana oksidator dan reduktornya zat yang sama,
bahkan unsur yang sama dengan tingkat bilangan oksidasi yang sama
pula dinamakan reaksi disproporsionasi atau auto oskidasi – reduksi.
Kemungkinan terjadinya suatu reaksi redoks
Untuk mengetahui apakah terjadi reaksi redoks bila zat A direaksikan
dengan zat B, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan:
1. Tingkat oksidasi unsur-unsur dalam zat A maupun zat B, apakah ada
yang dapat naik dan ada yang dapat turun bilangan oksidasinya. A
harus berisi unsur yang dapat dioksidasi dan B berisi unsur yang
dapat direduksi atau sebaliknya. Misalnya reaksi antara asam nitrat
dan ferri oksida.
HNO3 + Fe2O3 ?
Reaksi di atas bukan reaksi redoks karena H, N dan Fe sudah
mempunyai bilangan oksidasi, hanya dapat direduksi.
Lain halnya dengan reaksi:
FeSO4 + I2 ?
Reaksi di atas mungkin merupakan reaksi redoks, karena Fe2+
muatannya dapat naik menjadi Fe3+, sedang I0 muatannya turun
menjadi I-.
2. Apakah benar terjadi reaksi redoks, masih tergantung dari kekuatan
oksidator dan kekuatan reduktor. Perhatikan reaksi antara FeSO4
26
dan I2 maka artinya apalah I2 cukup kuat untuk mengoksidasi FeSO4
atau sebaliknya apakah FeSO4 cukup kuat untuk mereduksi I2. Harus
dimengerti bahwa oksidator maupun reduktor mempunyai kekuatan
yang berbeda-beda. Ukuran kekuatan mengoksidasi atau mereduksi
itu diberikan oleh besarnya potensial redoks system yang
bersangkutan. Lebih jelasnya, seandainya terjadi oksidasi FeSO4 oleh
I2, maka reaksinya sebagai berikut:
6 FeSO4 + 3 I2 2 Fe(SO4)3 + 2 FeI3
Atau dengan reaksi ion, yang terjadi sebenarnya ialah:
2 Fe2+ + I2 2 Fe3+ + 2 I-
Fe2+ melepaskan electron yang diterima oleh I2, maka reaksi yang
terjadi dengan perantaraan electron tersebut dapat dipecah menjadi
dua reaksi separuh atau “half reaction”, sebagai berikut:
2 Fe2+ 2 Fe3+ + 2 eI2 + 2 e 2 I-
Tiap reaksi separuh merupakan pasangan redoks dari bentuk
oksidator dan bentuk reduktor zat tertentu dan setiap pasangan
mempunyai nilai potensial redoks standart (Eo) yang dapat dicari
dalam tabel potensial redoks.
3. BAHAN DAN ALAT
Bahan : Logam seng
Logam tembaga
Larutan CuSO4 1 M
Larutan AgNO3 1 M
Alat : Tabung reaksi
Pengaduk gelas
Gelas ukur
Botol semprot
Pipet tetes
4. CARA KERJA
27
1. Siapkan alat dan bahan.
2. Masukkan larutan CuSO41 M sebanyak 100 ml ke dalam gelas kimia
250 ml.
3. Siapkan sepotong logam seng berukuran ± 4×2 cm yang telah
diamplas bersih. Kemudian masukkan ke dalam larutan CuSO4.
4. Amati perubahan yang terjadi.
5. Lakukan kembali percobaan seperti di atas dengan menggunakan
logam tembaga dan mengganti larutan CuSO4 1 M dengan larutan
AgNO3 1 M.
6. TUGAS
1. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan!
2. Jelaskan perubahan bilangan oksidasi masing-masing unsur pada
reaksi-reaksi tersebut dan jelaskan unsur mana yang mengalami
oksidasi atau reduksi!
28
PERCOBAAN 5
PENENTUAN KONSENTRASI ZAT WARNA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
I. TUJUAN :
1. Membuat kurva standar kalium permanganat.
2. Menentukan konsentrasi kalium permanganat dalam larutan sampel
yang belum diketahui konsentrasinya dengan metode spektrometri.
II. TEORI DASAR
Analisis spektrofotometri sinar tampak merupakan analisis kimia
yang didasarkan pada pengukuran intensitas warna larutan yang akan
ditentukan konsentrasinya dibandingkan dengan warna larutan standar,
yaitu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Penentuan konsentrasi
didasarkan pada absorpsimetri, yaitu metode analisis kimia yang
didasarkan pada pengukuran absorpsi (serapan) radiasi gelombang
elektromagnetik.
Metode analisis spektrofotometri digunakan pada larutan berwarna,
dimana absorpsi terjadi pada bagian sinar tampak (visible) dari spektrum
gelombang elektromagnetik, yaitu pada panjang gelombang 400 – 750
nm.Jika larutan tidak berwarna, maka larutan direaksikan dengan
pereaksi kimia yang sesuai agar senyawa dalam larutan menjadi
berwarna. Adapun spektrum cahaya tampak (warna yang diserap) dan
warna-warna komplementer (warna yang dilihat oleh mata) adalah
sebagai berikut:
Panjang gelombang,
nm
Warna yang
diserapWarna komplementer
400-435 Violet Kuning-hijau
435-480 Biru Kuning
480-490 Hijau-biru Orange
490-500 Biru-hijau Merah
500-560 Hijau Ungu
29
560-580 Kuning-hijau Violet
580-595 Kuning Biru
595-610 Orange Hijau-biru
610-750 Merah Biru-hijau
Pengukuran absorbansi spektrofotometer biasanya dilakukan pada λ
yang sesuai dengan absorbansi larutan encer yang masih
terdeteksi.Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi adalah
jenis pelarut, pH, suhu, konsentrasi, elektrolit yang tinggi dan adanya
pengganggu.
Bila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu bahan atau
larutan dalam media transparan (kuvet), maka ada beberapa
kemungkinan pada radiasi tersebut, yaitu:
a. diserap (absorbed)
b. diteruskan (transmitted)
c. dipantulkan (reflected)
d. dihamburkan (scattered)
Jika ditulis dalam persamaan, maka sinar atau intensitas yang datang (Io)
(cahaya yang dilewatkan pada suatu bahan) adalah penjumlahan dari
sinar yang diserap (Ia), sinar yang diteruskan (It), sinar yang dipantulkan
(Ir) dan sinar yang dihamburkan (Is):
Io = Ia + It + Ir + Is
Meskipun efek dari keempat kemungkinan di atas pada umumnya terjadi,
tetapi dapat diusahakan untuk memperkecil efek penghamburan dan
pemantulan sehingga interaksinya dibatasi pada sinar yang diserap dan
diteruskan saja.
Hukum Yang Melandasi Spektrofotometri
Hukum Lambert-Beer dijadikan landasan dalam analisis
spektrofotometri.“Jika suatu cahaya monokromator melalui suatu media
yang transparan, maka logaritma intensitas cahaya yang datang
dibanding intensitas cahaya yang diteruskan sebanding dengan
absorbansi serta absorptivitas molar (koefisien ekstingsi molar), tebal
30
media (kuvet) dan konsentrasi larutan”.Nilai koefisien ekstingsi molar
bergantung pada sifat absorpsi molar spesies dan panjang gelombang
yang digunakan.Penyimpangan Hukum Lambert- Beer disebabkan oleh
efek fisika atau kimia, variasi indeks refraksi dengan konsentrasi dan
batas lebar pita sinar datang.
Log (Io/It) = - log T = A = abc
31
b
Io It
Larutan pengabsorbsi berkonsentrasi c
Keterangan:
Io: Intensitas cahaya yang datang
It: Intensitas cahaya yang diteruskan
T: Transmitansi
A: Absorbansi
a: absorptivitas molar
b: tebal media
c : konsentrasi larutan
Spektrum Absorpsi
Spektrum absorpsi menyatakan hubungan antara absorbansi (A)
sebagai sumbu y dengan panjang gelombang (λ) sebagai sumbu x.
Spektrum absorbsI berguna dalam penentuan panjang gelombang
maksimum (λ maks). Pengukuran spektrum absorbsi dilakukan dengan
cara mengukur absorbansi larutan dengan konsentrasi tetap pada
berbagai panjang gelombang. Panjang gelombang maksimum diperoleh
dari pemilihan panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi
maksimum.
Untuk mengetahui apakah senyawa pengabsorbi memenuhi hukum
Lambert-Beer, maka diperlukan plot kurva baku/standar absorbansi
terhadap konsentrasi. Konsentrasi larutan yang akan diukur ditentukan
dari pengukuran absorbansi atau transmitansi pada panjang gelombang
tertentu (tetap) beberapa larutan yang telah diketahui konsentrasinya
(larutan baku), selanjutnya dibuat plot (grafik) kurva standar antara
absorbansi (sumbu y) dengan konsentrasi (sumbu x).
Instrumentasi Spektrofotometer (Spectronic)
32
Spektrofotometer (Spektronik) pada prinsipnya terdiri dari
monokromator kisi difraksi dan sistem deteksi elektronik, amplifikasi dan
pengukuran. Atau secara garis besar terdiri dari sumber radiasi, kuvet
(tempat sampel) dan detektor.Sumber radiasi berupa lampu tungsten
(wolfram), kuvet dari bahan gelas atau kuartz, dan detektor berupa solid-
state silicon.Panjang gelombang berkisar antara 340 sampai 950 nm dan
lebar pita efektif 20 nm.
III. ALAT DAN BAHAN
1. Spektrofotometer (spektronik), kuvet
2. Buret
3. Labu takar 100 ml
4. Timbangan analitik
5. Larutan KMnO4 10-3 M
6. Larutan sampel KMnO4
7. Aquades
IV. CARA KERJA
1. Buat larutan standar KMnO4 dengan mengencerkan larutan KMnO4 10-
3 M menjadi 1x10-4; 3x10-4; 5x10-4;7x10-4; 9x10-4 dan 1x10-3 M
menggunakan akuades.
2. Kemudian ukur Absorbansi (A) larutan KMnO4 5x10-4 M pada panjang
gelombang 400 nm - 700 nm. Tentukan panjang gelombang (λ)
maksimumnya.
3. Ukur A masing-masing larutan pada λ maksimum yang diperoleh pada
langkah ke-2.
4. Buat kurva standar antara Absorbansi (y) terhadap konsentrasi
(sumbu x)
5. Letakkan larutan sampel kalium permanganat yang ingin diketahui
konsentrasinya dalam kuvet dan ukur A larutan sampel pada λ
maksimum.
6. Gunakan kurva standar untuk menentukan konsentrasi larutan
sampel KMnO4.
7. Bahas hasil yang diperoleh.
33
NOTE : pembacaan Absorbansi larutan pada range 0,2-1,0.
34
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2005. Diktat Petunjuk Praktikum Kimia Analitik III. Laboratorium
Kimia Analitik Jurusan Kimia FMIPA. Universitas Brawijaya. Malang.
Anonim.Diktat Penuntun Praktikum Kimia Dasar I. Jurusan Kimia FMIPA.
Universitas Brawijaya. Malang.
Day, R.A dan Underwood, A.L. 2001.Analisis Kimia Kuantitatif. Alih bahasa:
Iis Sofyan. Erlangga. Jakarta.
Fritz, J.S. and Schenk G.H. 1987.Quantitative Analytical Chemistry, 4th ed.
Prentice Hall. New Jersey.
Official Methods of Analysis. 1990. Association of Official Analytical
Chemists,15th ed.
Skoog, Douglas A., Donald M. West and F.James Holler.1995. Fundamentals
of Analytical Chemistry 8th ed."Harcourt Brace College Publishers.
Vogel. 1994. Analisis Kimia Anorganik Kuantitatif. Alih bahasa: A.H.
Pujaatmaka. Penerbit buku Kedokteran EGC. Jakarta.
35