LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

(KIU-448.PRA)

Percobaan 8

METODE OKSIDIMETRI

SUBMETODE PERMANGANOMETRI

1. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standar Primer

Natrium Oksalat Secara Permanganometris

2. Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar

KMnO4 Secara Permanganometris

Kelompok IV/ Offering G1. Embun Rachma H. (309332407317)2. Meyga Evi F. S. (309332407322)3. Rio Baskoro (309332410352)4. Restu Adinda P. (309332410358)5. Sukma Hidayatullah (309332410361)

The Learning University

LABORATORIUM KIMIA

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

November 2010

ANALISIS KUANTITATIF DENGAN METODE

PERMANGANOMETRI

DASAR TEORI

Oksidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada sifat

oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi

bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks.

Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (estern indicator),

tetapi larutan standartnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (auto

indicator). Beberapa metode analisis oksidimetri sesuai dengan jenis larutan

standar yang digunakan yaitu : permanganometri, kromatometri, iodo-iodimetri,

cerimetri dan lain-lain.

Dalam percobaan ini dilakukan analisis permanganometri yaitu analisis

oksidimetri dengan menggunakan larutan standar KMnO4. Prinsip metode ini

adalah reduksi ion permanganat menjadi Mn2+ dalam suasana asam yang

ditunjukkan oleh reaksi sebagai berikut:

MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

dimana 1 normal larutan KMnO4 = 1/5 mol

Penentuan titik akhir titrasi didasarkan atas perubahan warna dari ion

permanganat (ungu) menjadi Mn2+ yang tidak berwarna. Pengasaman dilakukan

dengan H2SO4. Untuk dapat digunakan sebagai larutan standar KMnO4 harus

distandarisasi terlebih dahulu dengan Na-oksalat, selanjutnya metode

permanganometri diterapkan untuk menentukan kadar MnO2 dalam pirolusit dan

nitrit dalam KNO2 (Retno, 2008 : 42)

a. Standardisasi

Standardisasi terhadap larutan satandard KMnO4 dapat dilakukan dengan

zat standard primer, antara lain :

- As2O3 (Warangan) - NH4Fe(SO4)2. 6aq (amonium fero sulfat)

- Na2C2O4 (Anhidris) - K4Fe (CN)6

Reaksi :

- As2O3 As2O5 1 N = ¼ mol

- C2O4 H2O + CO2 + 2e 1 N = ½ mol

- Fe2+ Fe3+ + 3e 1 N = 1 mol

- Fe (CN)63-

Fe (CN)63- 1 N = 1 mol

Larutan standard KMnO4 harus disimpan dalam tempat yang berwarna

coklat atau gelap. Hindarkan dari debu, zat organik ataupun sinar/ cahaya,

sebab larutan KMnO4 mudah beruabah menjadi endapan MnO2.

Standarisasi maupun penetatapan dilakukan pada temperature 400 C– 800

C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.

b. Menyelidiki kemurnian nitrit

Garam nitrit (KNO2) bersifat kurang stabil, dengan pengaruh udara atau

asam akan berubah menjadi senyawa nitrat (KNO3). Oleh karena itu untuk

menetapkan kemurnian nitrit titrasinya harus dibalik yang berartu bahwa

asamnya dicampur pada larutan standard KMnO4 nya.

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

NO2- + H2O NO3

- + 2H+ + 2e +

2 MnO4- + 6H+ + 5NO2

- 5NO3- +2Mn2+ + 3H2O

Hasil perhitungan : 1 mol KMnO4 0,1 N ½ mol KNO2

CARA KERJA

A. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Na Oksalat

Tujuan : Menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 yang sesungguhnya.

Alat dan Bahan :

1. Gelas arloji

2. Neraca analitik

3. Erlenmeyer

4. Biuret (lengkap)

5. Corong

6. Gelas Ukur

7. Beaker glass

8. Larutan KMnO4

9. Air Suling

10. H2SO4

11. Natrium Oksalat (Na2C2O4)

Prosedur :

1. Diambil 10 mL larutan natrium oksalat (0,25 g/50 mL).

2. Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat. Ditunggu hingga natrium oksalat

larut.

3. Dipanaskan larutan sampai 40 ºC -70ºC, dan dititrasi dengan larutan

KMnO4. Dicatat volume KMnO4 yang diperlukan.

4. Diulangi percobaan diatas paling sedikit 3 kali.

B. Menetapkan Kadar Nitrit

Tujuan : Menentukan kemurnian nitrit.

Alat dan Bahan:

1. Pipet takar 10 ml 6. KNO2

2. Labu takar 100 ml 7. Air suling

3. Neraca 8. Larutan KMnO4

4. Corong 9. Erlenmeyer

5. Buret (lengkap) 10. H2SO4

Prosedur :

1. Ditimbang 1,1 g KNO2 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar

100 mL, hingga tanda batas.

2. Diambil 10 mL KNO2 dan ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat.

3. Dipanaskan larutan tersebut sampai 40 ºC -70ºC, kemudian dititrasi

dengan KMnO4 sampai berwarna violet muda.

4. Dicatat volume yang diperlukan.

5. Diulangi titrasi sampai 3 kali.

DATA PENGAMATAN

A. STANDARISASI

Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer

Natrium Oksalat Secara Permanganometris

Berat zat standard primer (Na2C2O4) ditimbang dengan teliti 0,5 gram,

dilarutkan dengan O dalam volumetriflask 100 mL; sehingga diperoleh

konsentrasi sebesar: 0,03731 Molar atau = 0,07462 Normal. Selanjutnya

larutan standar primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan KMnO4

yang akan distandardisasi.

Data hasil titrasi

No Volume titran

(Na2C2O4)

Normal titran

(Na2C2O4)

Skala buret

Awal -

akhir

Volume

rerata titrat

KMnO4

1 10,00 mL

0,08 N

0,00 – 1,50

1,50 mL2 10,00 mL 1,50 – 3,10

3 10,00 mL 3,10 – 4,50

Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL

Indikator yang digunakan (auto indikator) sehingga saat tercapainya TE /

EP mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi pink/merah

muda.

Reaksi dasar :

Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Oksidsi : C2O42- CO2 + 2e

2MnO4- + 16 H+ + 5 C2O4

2- 2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2

B. PENETAPAN / PENYELIDIKAN

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar

KMnO4 Secara Permanganometris

Berat sampel / titrat KNO2 yang ditimbang teliti = 1,10 gram dilarutkan

dalam volumetricflask / labu ukur dengan = 250 mL; selanjutnya

ditetapkan atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan

menggunakan larutan standard

( KMnO4 standar ) dengan normalitas yang sesungguhnya = N.

Data titrasi untuk penetapan / penelitian:

No Volume titrat

(KNO2)

Normalitas

titran(KMnO4)

Skala buret

Awal-akhir

Volume rerata

titran(KMnO4)

1 10,0 mL

0,08 N

0,00 – 1,90

1,967 mL2 10,0 mL 1,90 – 4,00

3 10,0 mL 4,00 – 5,90

Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL

Indikator yang digunakan (auto indikator) saat tercapainya TE / EP akan

mengalami perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink/merah muda.

Reaksi dasar :

Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Oksidasi : NO2- + H2O NO3

- + 2H+ + 2e

MnO4- + 6 H+ + NO2

- 2Mn2+ + 3H2O + 5 NO3-

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini larutan KMnO4 0,1 N sudah disiapkan oleh laboran

sehingga tahap pembuatan larutan standard KMnO4 0,1 N tidak dilakukan lagi.

Larutan KMnO4 0,1 N yang telah disediakan distandardisasi dengan menggunakan

larutan standar primer Natrium-oksalat ( Na2C2O4 ) pada suasana asam.

Reaksi dasar :

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O x2 reduksi

C2O42- → 2 CO2 + 2e x5

oksidasi

2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O4

2- → 2 Mn2+ + 8 H2O + 2 CO2 redoks

Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi tak langsung dalam suasana

asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6

ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai

dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada

hal ini titrat KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks.

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Ungu tak berwarna

Tujuan dari dilakukannya standardisasi pada larutan KMnO4 adalah untuk

mengetahui normalitas dari KMnO4 yang sesungguhnya.

Berat zat standard primer ( ditimbang dengan teliti 0,5 gram,

dilarutkan dengan dalam volumetricflash 100 ml, sehingga diperoleh

konsentrasi sebesar:

Reaksi dasar : C2O42- → 2 CO2 + 2e

dari persamaan reaksi di atas maka :

1 mol = 2 ekivalen

1 Molaritas = 2 Normalitas

Mr = 134 g/mol

Pelarut = 100 ml

1 Molaritas = 2 Normalitas

Normalitas = 2 x 0,03731 M

= 0,07462 N

Titrasi pada proses standardisasi ini dilakukan 3 kali, agar didapatkan hasil

yang lebih valid dan teliti. Dari hasil percobaan titrasi sebanyak 3 kali didapatkan

bahwa volume titrat KMnO4 yang diperlukan sampai tercapai titik ekivalen

masing – masing adalah 1,50 ml ; 1,60 ml ; dan 1,40 ml yaitu merupakan selisih

skala akhir dan awal buret. Dari ketiga hasil tersebut dapat dicari volume rata –

rata titrat KMnO4 yang diperlukan yaitu :

Sehingga bisa dicari normalitas KMnO4 yang sesungguhnya, yaitu dengan cara :

10 ml . 0,08 N = 1,50 ml . N

N = 0,533 N

Jadi normalitas larutan yang sesungguhnya adalah 0,533 N, dari

hasil yang diperoleh dapat dicari kesalahan relatif yang terjadi saat menentukan

normalitas yang sesungguhnya, yaitu :

= 77,67%

Jadi tingkat kesalahan selama praktikum ini sebesar 77,67%

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4

Secara Permanganometris

Pada percobaan yang ke 2 ini yaitu penetapan kadar nitrit dalam larutan

KNO2 digunakan larutan KMnO4 sebagai larutan standar yang merupakan hasil

dari standardisasi pada percobaan sebelumnya yang dilakukan secara

permanganometris. Larutan KMnO4 disini bertindak sebagai titran dimana

normalitas dari larutan tersebut telah diketahui dari percobaan sebelumnya yaitu

0,533 N. Sedangkan untuk titratnya yaitu larutan KNO2 yang akan dicari

normalitasnya.

Reaksi :

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O x1 reduksi

NO2- + H2O → NO3

- + 2 H+ + e x5 oksidasi

MnO4- + 8 H+ + 5 NO2

- → Mn2+ + 4 H2O + 5 NO3- +2 H+ redoks

Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi langsung dalam suasana asam,

sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6 ml.

Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan

perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini

titran KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Ungu tak berwarna

Mula-mula berat sampel atau titrat yaitu kristal KNO2 ditimbang sebanyak

1,10 gram dan kemudian dilarutkan dengan aquades dalam volumetricflash 250

ml yang kemudian dititrasi hingga tercapai titik ekivalen. Percobaan ini dilakukan

sebanyak 3 kali dengan volume titrat ( larutan KNO2) sebanyak 10,0 ml, dengan

penambahan H2SO4 sebagai pengasam sebanyak 6 ml. Kemudian dititrasi hingga

terjadi perubahan warna pada titrat dan dihasilkan volume titran KMnO4 berturut-

turut sebagai berikut 1,90 mL, 2,10 mL, 1,90 mL yang bila dirata-rata volume

titran tersebut adalah : .

Penentuan tingkat kemurnian dari sampel KNO2 dapat dilakukan dengan beberapa

tahap sebagai berikut :

N KNO2 = 0,1048 N

Reaksi : NO2- + H2O → NO3

- + 2 H+ + 2e

Dari persamaan reaksi di atas:

1 Molaritas = 2 Normalitas

Molaritas KNO2 = 0,2096 M

Molaritas =

Massa = n . Mr → massa = 0,002096 mol x 85,11

= 0,1784 gram ( dalam 10 ml larutan )

Massa nitrit dalam 250 ml larutan KNO2 = x 0,1784 gram

= 4,4598 gram

Jadi tingkat kemurnianitrit dalam garam nitrit ( KNO2 )

= 16,56 %

Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar nitrit di dalam

rendemen adalah 16,56%.

KESIMPULAN

1) Pada analisis kuantitatif dengan metode permanganometri dilakukan

melalui proses titrasi dan perhitungan yang dilakukan didasarkan dari hasil

titrasi tersebut.

2) Berdasarkan dari hasil proses analisa kuatitatif melalui metode

permanganometri diperoleh:

Konsentrasi KMnO4 sebesar N

Konsentrasi KNO2 sebesar N dan kadar dalam rendemenya

adalah 16,56%

3) KMnO4 bertindak sebagai autoindikator.

4) Metode permanganometri dilakukan pada suasana asam dan pada

temperature 400 C– 800 C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.

DAFTAR PUSTAKA

Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif KIU 42

Malang: Universitas Negeri Malang

Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan

Semimikro (terjemahan oleh setiono, dkk). Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Widarti, Hayuni Retno. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia

Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Day, R.A & unferwood. 1998. Quantitative Analysis Sixth Edition.

Emiritus:Prentice-Hall.

Basset, J., at al. 1991. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis

including Elementary Instrumental Analysis. London:Longman Group.

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer Natrium

Oksalat Secara Permanganometris

-

-

- Diambil 10 mL larutan

- Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat

- Ditunggu hingga larut

- Dipanaskan sampai 40 ºC -70ºC

- Dititrasi dengan larutan KMnO4 dalam buret sampai warna larutan

berubah menjadi merah muda muda

- Dilakukan sebanyak 3 kali

-

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4

Secara Permanganometris

- Ditimbang sebanyak 1,10 gram.

- Dipindahkan kedalam labu takar 250 ml dan diisi dengan air sampai

garis tanda.

Natrium Oksalat

Diperoleh volume rata-rata KMnO4

KNO2

- Dikocok hingga homogen.

- Diambil larutan tersebut dengan pipet takar sebanyak 10 ml.

- Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat.

- Ditritasi dengan larutan KMnO4 standar sampai warnanya menjadi

merah muda

- Dilakukan sebanyak 3 kali

Diperoleh volume rata KMnO4 standar

KNO2