laporan praktikum ka p3 fix

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN 3

ARGENTOMETRI

DISUSUN OLEH:

1. INAYATUN ILAAHIYAH (G1F010023)

2. MAYANI (G1F010024)

3. REZA RAHMAWATI (G1F010025)

4. SUCI RAHMAYANTI NAJJAH (G1F010026)

5. ADIBAH (G1F010027)

GOLONGAN : II

KELOMPOK : 2

HARI/TANGGAL : RABU, 30 NOVEMBER 2011

ASISTEN : WINDA ARIYANI

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2011

A. JUDUL PERCOBAAN

ARGENTOMETRI

B. TUJUAN PERCOBAAN

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi

pengendapan

C. ALAT DAN BAHAN

a. Alat

Alat – alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah labu ukur 500 ml dan

100 ml, buret, erlenmeyer 100 ml dan 250 ml, pipet ukur, pipet tetes, batang

pengaduk, statif, corong kaca, beaker glass, timbangan, gelas ukur, dan filler.

b. Bahan

Bahan – bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah Perak Nitrat

(AgNO3) 0,096 N, Garam dapur (Natrium Klorida), Indikator Kalium Kromat 5%

(K2CrO4), Kalium Tiosianat (K2SCN), Indikator Besi (III) Amonium Sulfat 0,1 N,

Kalium Klorida, Vitamin B1 / Tiamin HCl, Kalium Iodida, Asam nitrat encer, Asam

asetat 6%, Indikator eosin, dan Aquades.

D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

a. Penetapan kadar Kalium Klorida

Perlakuan Pengamatan

50 mg kalium klorida dilarutkan

dalam 25 mL aquades. Ditambahkan

indikator 0,5 mL kalium kromat

Dititrasi dengan larutan perak nitrat

dan diulang sebanyak 3 kali

Volume titran AgNO3

larutan berwarna kuning jernih

Terbentuk endapan merah dalam latar

belakang endapan putih

Labu I: 7,8 mL

Labu II: 7,7 mL

Labu III: 7,9 mL

b. Penetapan kadar Natrium Klorida


50 mg Natrium klorida dilarutkan larutan berwarna kuning jernih

dalam 25 mL aquades. Ditambahkan

indikator 0,5 mL kalium kromat

Dititrasi dengan larutan perak nitrat

dan diulang sebanyak 3 kali

Volume titran AgNO3

Terbentuk endapan merah dalam latar

belakang endapan putih

Labu I: 10 mL

Labu II: 13,5 mL

Labu III: 10 mL

c. Penetapan kadar Vitamin B1/ Tiamin HCl


50 mg vitamin B1 dilarutkan dalam 10

mL aquades. Diasamkan dengan

nitrat encer dan ditambahkan 5 mL

AgNO3.

Ditambahkan indikator besi (III)

amonium sulfat

Dititrasi dengan kalium tiosianat dan

diulang sebanyak 3 kali

Volume titran kalium tiosianat

Larutan berwarna putih keruh

Larutan berwarna putih keruh

Terbentuk endapan berwarna merah

Labu I: 1,5 mL

Labu II: 1,7 mL

Labu III: 1,6 mL

d. Penetapan kadar Kalium Iodida


50 mg Kalium Iodida dilarutkan

dalam 12,5 mL air, ditambahkan 1,5

mL asam asetat 6%, ditambahkan 2

tetes indikator eosin.

Dititrasi dengan AgNO3 dan diulang

sebanyak 3 kali

Volume titran AgNO3

Larutan berwarna merah tanpa

endapan

Larutan berwarna putih dan terbentuk

endapan merah

Labu I: 3,2 mL

Labu II: 3,5 mL

Labu III: 3,7 mL

PERHITUNGAN

a. Penetapan kadar Kalium Klorida

Replikasi Volume AgNO31 7,8 mL2 7,7 mL3 7,9 mL

Kadar I = ( mL titran x N titran x BE zat x 100 ) % b/b mg sampel

= ( 7,8 x 0,096 x 74,56 x 100 ) % b/b 50= 111,66 %

Kadar II = ( mL titran x N titran x BE zat x 100 ) % b/b mg sampel

= ( 7,7 x 0,096 x 74,56 x 100 ) % b/b 50

= 110,93 % Kadar III = ( mL titran x N titran x BE zat x 100 ) % b/b

mg sampel = ( 7,9 x 0,096 x 74,56 x 100 ) % b/b

50 = 113,09 %

Kadar rata-rata = 111,66 + 110,23 + 11 3,09 3 = 111,66 %

Standar Deviasi

X x d [ ( x−x )] d2

111,66 0 0

110,23 111,66 1,43 2,05

113,09 1,43 2,05

∑ = 2,86 ∑ = 4,1

SD = √ ∑d2

n−1

= √ 4,12

= 1,43

Jadi kadar Kalium Klorida 111,66 % ± 1,43

b. Penetapan kadar Natrium Klorida

Penetapan Kadar Natrium Klorida

Titrasi I : V AgNO3 = 10 ml

Titrasi II : V AgNO3 = 13,5 ml

Titrasi III : V AgNO3 = 10 ml

% kadar Kalium Klorida (I) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %b /b

= ( 10 x0,096 x 5850 ) x100 %b /b

= 111,36 % b /b

% kadar Kalium Klorida (II) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %b /b

= ( 13,5 x10 x5850 )x 100 %b /b

= 150,336 % b /b

% kadar Kalium Klorida (III) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %b /b

= ( 10 x0,096 x 5850 ) x100 %b /b

= 111,36 % b /b

% kadar rata-rata = 111,36 + 150,336 + 111,36 3

= 124,352 %

x x d [ ( x−x )] d2

111,36 12,992 168,79

150,336 124,352 25,984 675,17

111,36 12,992 168,79

∑ d=51,97 ∑ d2=1012,75

d=∑ d

n=

51,793

=17,32

SD=√∑ d2

n−1=√ 1012,75

2=22,50

Jadi, kadar natrium klorida adalah 124,352% ± 22,50

c. Penetapan kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl

Titrasi Vitamin B1 / Tiamin HCl dengan kalium tiosianat

Re

plikasi

Volume KSCN N KSCN

1 1,5 mL 0,095 N

2 1,7 mL 0,095 N

3 1,6 mL 0,095 N

Rata-rata 1,6 mL 0,095 N

BE zat = 337,27

Perhitungan :

Kadar = (mLtitran x N titran x BE zatmg sampel

x100)%b /b

1. Kadar =(mLtitran x N titran x BE zatmg sampel

x100)%b /b

= ( 1,5 mL x 0,095 N x337,2750 mg

x100)% b/b

= 96,12 %

2. Kadar =(mLtitran x N titran x BE zatmg sampel

x100)%b /b

= ( 1,7 mL x 0,095 N x 337,2750 mg

x 100)% b/b

= 108,93 %

3. Kadar = (mLtitran x N titran x BE zatmg sampel

x100)%b /b

= ( 1,6 mL x 0,095 N x 337,2750 mg

x 100)% b/b

= 102,53 %

Jadi, xkadar = 102,53 %

x x d [ ( x−x )] d2

96,12 102,53 6,4 40,96

108,93 102,53 6,41 41,09

102,53 102,53 0,01 1x 10-4

∑ d=12,82 ∑ d2=82,05

d=∑ d

n=

12,823

=4,27

SD=√∑ d2

n−1=√ 82,05

2=6,405

Jadi, kadar vitamin B1 / Tiamin HCl adalah 102,52 % ± 6,405.

d. Penetapan kadar Kalium Iodida

Kadar = (mLtitran x N titran x BE zatmg sampel

x100)%b /b

Kadar I = [ 3,2 ml × 0,096 ×16350

× 100]%bb

= 100,147 %

Kadar II = [ 3,5 ml × 0,096 ×16350

×100]%bb

= 109,536%

Kadar III = [ 3,7 ml ×0,096 ×16350

×100]%bb

= 115,795 %

Kadar rata-rata = 100,147 + 109,536 + 115,795

3

= 108,493 %

Jadi, xKadar = 108,493 %

x x d [ ( x−x )] d2

100,147 8,346 69,656

109,536 108,493 1,043 1,088

115,795 7,302 53,319

Σ=16,691 Σ=124,063

SD = √ Σ d 2n−1

= √ 124,0632

= 7,876

Jadi kadar Kalium Iodida adalah 108,493 7,876

E. PEMBAHASAN

Praktikum yang dilakukan kali ini adalah Argentometri. Istilah Argentometri

diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan

salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi

berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan

yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO 3).

Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat

tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan

(Underwood,1992).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1. Indikator

2. Amperometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

/analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

(skogg,1965).

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida

dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4

sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau

dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena

terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7

2- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat.

Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum

dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida

dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun karena

perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak

memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl

sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi

pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis

dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion

klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan

bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai

titik akhir titrasi.

Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M

yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral

atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna,

ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan

penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br-, dan I- dengan penambahan

larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk

menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar

berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang

digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+

membentuk warna merah darah dari FeSCN.

3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya

terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam

cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang

diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH

tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang

dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini

dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator

yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl - berada dalam lapisan primer

dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl - akan

digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. (Khopkhar, 1990).

Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-

basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu

titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion

perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan

dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE).

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 – 10,0. Dalam

larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi

sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan

dikromat terjadi reaksi :

2H+ + 2CrO4- ↔ 2HCrO4 ↔ Cr2O72- + 2H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion

perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan

galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri

termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses

argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan

untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini

dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan

reaksi sebagai berikut :

NaCl + Ag+ → AgCl ↓ + Na+

KCN + Ag+ → AgCl ↓ + K+

KCN + AgCN ↓ → K [Ag(CN)2 ]

Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat

digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN -

tercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama

kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam

kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum. (Harizul, 1995).

Monografi bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah ( Anonim, 1995 ) :

1. Aquades /air suling

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling

RM : H2O

BM : 18,02

Kelarutan : larut dalam etanol dan gliser

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat .

Struktur : H-O-H

2. Perak nitrat

Nama resmi : ARGENTI NITRAS

Nama lain : Perak nitrat

RM : AgNO3

BM : 169,87

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)P.

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau,menjadi

gelap jika kena cahaya.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ,terlindung dari cahaya.

3. K2CRO4

Nama resmi : KALII KROMAT

Nama lain : kalium kromat

RM : K2CrO4

BM : 194,2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernih

Pemerian : Massa hablur ,berwarna kuning

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. NH4SCN

Nama lain : Amonium tiosulfat

RM : NH4SCN

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%)P.

Pemerian : Hablur ,tidak berwarna


5. NaCl

Nama resmi : NATRII CHLORIDUM

Nama lain : Natrium klorida

RM : NaCL

BM : 58,44

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air,dalam 2,7 bagian air mendidih,dan dalam

kurang lebih 10

bagian gliserol P.,sukar larut dalam etanol (95%) P.

Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,

dan rasa asin .

Penyimpanan : Dalam wadah ntertutup baik .

6. (NH4 )2(SO4)2. 6.H2 O

Nama lain : Besi (III)ammonium sulfat

RM : (NH4)2(SO4 )2 6.H2O

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur ,biru kehijauan pucat .

Kelarutan : Larut dalam air bebas akrbondioksida P.


7. HNO3

Nama resmi : ACIDUM NITRAS

Nama lain : Asam nitrat

RM : HNO3

Kandungan : Tidak kurang dari 69 % dan tidak lebih dari 71% HNO3

Pemerian : cairan berasap, jernih,tidak berwarna

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

8. Kalium Klorida

Pemerian : Hablur bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak berwarna, atau

serbuk granul putih, tidak berbau, rasa garam, stabil di udara, larutan bereaksi netral

terhadap lakmus.

Kelarutan : mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, tidak larut

dalam etanol

9. Kalium Iodida

Pemerian: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna atau agak buram dan

putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan menunjukkan reaksi netral

atau basa terhadap lakmus .

Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; mudah larut

dalam gliserin; larut dalam etanol .

10. Vitamin B1

Pembakuan larutan

Semua perhitungan dalam titrimerti didasarkan pada konsentrasi titran sehingga

konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan baku

(standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas, atau bobot per

volume (Gandjar, 2007).

Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam

sejumlah pelarut (air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang

ditimbangnya/dibuat. Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syarat-syarat tertentu

disebut larutan baku primer. Syarat agar suatu zat menjadi larutan baku primer adalah

( Gandjar, 2007 ) :

1. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-1200C) dan

disimpan dalam keadaan murni.

2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara.

3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu.

4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga

kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.

5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih

6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan

langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat

dan mudah.

Baku Primer dan Kegunaannya

7. (Sumber: Watson, 1999)

Baku Primer Kegunaan

Kalium biftalatPembakuan larutan natrium hidoksida

Pembakuan larutan asam perklorat

Kalium iodatPembakuan larutan natrium tiosulfat melalui

pembentukan iodium

Natrium karbonat anhidrat Pembakuan asam klorida

Logam Zn Pembakuan larutan EDTA

Pembakuan pada praktikum kali ini tidak dilakukan karena larutan baku sudah

tersediaa. Secara teoritis, pembuatan larutan baku dilakukan dengan cara :

A. Pembakuan Larutan AgNO3.

Pembakuan larutan perak nitrat dilakukan dengan menimbang natrium klorida P

kurang lebih 125 mg yang dikeringkan pada suhu 100 – 120 0C kemudian dilarutkan dalam

25 ml aquades. Kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat yang telah

dibuat dengan 1 ml indikator kalium kromat 5 %, hingga terbentuk warna coklat merah

lemah. Pernitungan :

Normalitas AgNO3 = mg NaCl

ml AgNO3 x BE NaCl

Reaksi yang terjadi : Ag+ + Cl- AgCl (s)

2 Ag+ + CrO4 Ag2CrO4 (s)

(Gandjar, 2009).

B. Pembakuan Larutan Kalium Tiosianat

Kalium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam lingkungan asam nitrat menurut

reaksi :

AgNO3 + CNS- AgCNS + NO3-

Karena asam nitrat pekat akan menghambat pembentukan kompleks besi (III) tiosianat, maka

larutan asam nitrat yang ditambahkan pada reaksi kalium tiosianat dengan larutan perak nitrat

harus asam nitrat 0,5 - 1,5N.

Asam nitrat juga harus bebas dari nitrit, karena asam nitrit dengan tiosianat

membentuk warna merah. Titik akhir ditunjukan dengan indikator besi (III) amonium sulfat

yang berwarna merah dengan kelebihan ion tiosianat. Suhu larutan supaya dijaga dibawah 25 0C sebab warna merah dari besi tiosianat pada suhu tinggi warnanya menjadi pucat

(Mursyidi, 2006).

Pembakuan larutan kalium tiosianat dilakukan dengan memasukkan 25 ml perak nitrat

0,1 N yang ditakar seksama dalam labu erlenmeyer kemudian diencerkan dengan 50 ml

aquades. Setelah itu, ditambahkan 1 ml asam nitrat P. Selanjutnya dititrasi dengan larutan

kalium tiosianat yang telah dibuat dengan indikator 2 ml besi (III) amonium sulfat LP, hingga

terjadi warna coklat merah. Perhitungan :

Normalitas KCNS = ml AgNO3 x N AgNO3

ml KCNS

Reaksi yang terjadi : Ag+ + CNS- AgCNS (s)

Fe3+ + 6 CNS Fe (CNS)63-

( Gandjar, 2009 ).

Penetapan Kadar Kalium Klorida

Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 25 mL akuades, kadar KCl murni

yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang

digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ) 0,5 ml.

Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan

adalah 7,8 mL, 7,7 mL, 7,9 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:

ml AgNO3 x N AgNO3 x BEmg Sampel

x 100 % ( Gandjar, 2009 ).

Dengan BE kalium klorida adalah 74,56 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 111,66 %,

110,23 %, 113,09 %. Rata-rata % kadar adalah 111,66 %.

Percobaan ini diperoleh

kadar kalium klorida 1 11,66%± 1,43

.

Menurut literature, Kalium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak

lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ).

Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat,

digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida

pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan

endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari

sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006).

Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik

ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan

membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Cl- + Ag+ AgCl putih

CrO42- + Ag+ Ag2CrO4 merah

( Mursyidi, 2006 ).

Pada awal penambahan, ion Cl- dan KCl yang tergantung dalam larutan bereaksi

dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.

Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4.

Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl-

habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan

warna merah bata.

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Saat sebelum TE sampai saat TE

AgNO3 (aq) + KCl (aq) → AgCl↓ (putih) + KNO3 (aq)

Saat setelah TE

2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (endapan putih berwarna merah bata)

( Sudjadi, 2004).

Kadar KCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KCl.

Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut

mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain :

1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan.

2. Adanya kesalahan - kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan

standar terlalu berlebih.

Penetapan Kadar Natrium Klorida

Sebanyak 50 mg kalium klorida dilarutkan dengan 25 mL akuades, kadar NaCl murni

yang terkandung dalam 100 mg sample dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl - nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Indikator yang

digunakan adalah kalium kromat ( K2CrO4 ).

Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume AgNO3 yang diperlukan

adalah 10 mL, 13,5 mL, 10 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:


x 100 % ( Gandjar, 2009 ).

Dengan BE Natrium klorida adalah 58 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 111,36 %,


Perc

obaan ini diperoleh kadar Natrium klorida 124,352 %± 22,50

.

Menurut literature, natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak

lebih dari 100,5 % KCl, dihitung terhadap zat yang telah kering ( Anonim,1995 ).

Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat

yaitu indikator ini dibuat dengan kadar 5% ( 5 gr kalium kromat dalam 100 ml air ) dan

digunakan pada titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida

pada suasana yang larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan

endapan merah dari Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari

sepasang garam yang sedikit larut (Mursyidi, 2006).

Permulaan titrasi menghasilkan endapan perak klorida dan setelah tercapai titik

ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan

membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Cl- + Ag+ AgCl putih

CrO42- + Ag+ Ag2CrO4 merah

( Mursyidi, 2006 ).

Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi

dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih.

Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4.

Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl-

habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan

warna merah bata.

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Saat sebelum TE sampai saat TE

AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl↓ (putih) + NaNO3 (aq)

Saat setelah TE

2 Ag+ (aq)+ CrO4 2- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (endapan putih berwarna merah bata)

( Sudjadi, 2004).

Kadar NaCl murni dalam literatur adalah 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaCl.

Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Hal tersebut

mungkin disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain :




Penetapan Kadar Vitamin B1 / Tiamin HCl

Percobaan dilakuan mula-mula dengan menggerus tablet vitamin B dengan mortir dan

stamper. Penggerusan dilakukan untuk menghomogenkan senyawa vitamin B saat dilarutkan.

Setelah digerus selanjtnya + 50 mg serbuk vitamin B ditimbang seksama lalu dilarutkan

dalam 10 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan ditambahkan 5 ml AgNO3.

Selanjutnya ditetesi dengan indikator Kalium kromat 5 % sebanyak 3 tetes dan dititrasi

dengan kalium tiosianat hingga terbentuk endapan berwarna putih susu yang kemudian

berubah jadi merah.

Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan volume Kalium tiosianat yang

diperlukan adalah 1,5 mL, 1,7 mL, 1,6 mL. Penetapan kadar dihitung menggunakan rumus:

ml Kalium tiosianat x N Kalium tiosianat x BEmg Sampel

x100 % ( Gandjar, 2009 ).

Dengan BE Vitamin B1 adalah 337,27 maka didapatkan % kadar (b/b) 96,12 %, 108,93 %,

dan 102,53 %. Rata-rata % kadar adalah 102,53 %.

Percobaan ini diperoleh kadar Vitamin B1 adalah 102,53 %± 6,405. Menurut

literatur, Vitamin B1 mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %

C12H17ClN4OS. HCl dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995).

Struktur thiamin merupakan gabungan antara pirimidin dan thiazole yang

dihubungkan dengan jembatan metilene. Penetapan kadar Vitamin B1 dilakukan dengan

titrasi argentometri metode Volhard. Prinsip dari metode Volhard digunakan untuk

menetapkan kadar bromida, klorida, iodida dilakukan dalam suasana asam. Caranya dengan

menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak

nitrat tersebut dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat ( Gandjar, 2009).

Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan sebanyak tiga kali replikasi. Pelarut yang

digunakan adalah air, karena sifat vitamin B1 yang mudah larut dalam air. Titran yang

digunakan adalah Kalium tiosianat.

Penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard harus dilakukan dalam suasana

asam. Hal tersebut dilakukan jika suasananya basa maka akan terjadi reaksi antara perak

nitrat dengan basa membentuk Ag ( OH ) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk

endapan putih Ag2O akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga

dengan basa ( Sudjadi, 2004 ).

Pemilihan indikator Fe ( III ) amonium sulfat berkaitan langsung dengan sifat

indikator ini yang merupakan larutan jenuh ( kurang lebih 40 % ) ferri amonium sulfat dalam

air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat 6N. Indikator ini digunakan dalam metode

Volhard. Ferri amonium sulfat akan membentuk warna merah dari kompleks Fe ( III )

tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5N. Perubahan warna terjadi 0,7 – 1 %

sebelum titik akhir dalam titrasi ini (Mursyidi, 2006).


2Fe 3+ + 6CNS- Fe3+ [ Fe (SCN)]63-

merah

( Mursyidi,2006 ).

Penambahan larutan tiosianat itu menghasilkan mula-mula endapan perak tiosianat (Ksol 7,1

x 10 -13) :

Ag+ + SCN- AgSCN ( Vogel, 1994 )

Bila reaksi ini telah lengkap, kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menghasilkan

pewarnaan merah disebabkan oleh terbentuknya suatu ion komplek :

Fe3+ + SCN- [ FeSCN]2+

( Vogel, 1994 )

Vitamin B1 mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %

C12H17ClN4OS. HCl dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995).

Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh

beberapa faktor, antara lain:




Penetapan Kadar Kalium Iodida

Pada percobaan, lebih kurang 50 mg sampel ditimbang dilarutkan dalam 12,5

ml air, kemudian ditambahkan 1,5 ml asam asetat 6 % dan ditambahkan indikator eosin yang

menyebabkan larutan berwarna merah. Titrasi dengan perak nitrat 0,096 N. Setelah dititrasi

dengan AgNO3, maka warna merah berangsur - angsur terdapat endapan berwarna merah

muda. Pada saat itulah tercapai titik akhir. Hasil titrasi dengan 3 kali repiklasi didapatkan

volume AgNO3 yang diperlukan kelompok 3 adalah 3,2 mL, 3,5 mL, 3,7 mL. Penetapan

kadar dihitung menggunakan rumus:


x 100 %

Dengan BE kalium iodida adalah 163 maka didapatkan % kadar (b/b) adalah 100,147 %,


Percobaan ini diperoleh kadar kalium iodida 108,493 %± 7,876.

Kalium iodida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,1995). Penetapan kadar kalium iodida

dengan indikator adsorbsi yaitu eosin. Metode ini disebut dengan metode fajans. Metode ini

menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan,

sehingga dapat menimbulkan warna.


AgNO3 (aq) + KI (aq) → AgI ↓ + KNO3 (aq) ( Sudjadi, 2004).

Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange karena pengaruh warna

eosin yang mempunyai struktur berikut :

Eosin

Dibandingkan dengan literatur yang menyatakan bahwa kalium iodida mengandung

tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,5 % KI (Anonim, 1995). Hasil percobaan

yang didapat sesuai. Jadi pada percobaan ini juga terjadi perbedaan dengan literature.

Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh

beberapa faktor, antara lain :




F. KESIMPULAN

Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode

argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans, Liebig.

Kadar Kalium klorida sebesar 104,867 % ±11,65%

Kadar Natrium Klorida sebesar

Kadar Vitamin B1 sebesar 18,80 %± 12,69%

Kadar Kalium iodida sebesar 109,43 %± 13,58 % dan107,72 %± 3,14 %

G. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan : Jakarta.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta :

Erlangga

Ganjar, I.G dan Abdul Rohman. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press

Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri

dan Gravimetri. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing

Sudjadi, Rohman. 2004. Analisis Obat dan Makanan. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Vogel. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Penerbit Buku

Kedokteran EGC : Jakarta.

laporan praktikum ka p3 fix

Documents