Laporan Praktikum Teknologi Formulasi SediaanEmulsi Virgin Coconut Oil 30%

Oleh : Kahfi Kurniawan115070505111001

Ardiyatul Iffah Kelana135070500111004

Viana Khalimatus Sani135070500111009

Luh Anindya Savira L135070500111026

Arina Rizka Hadi135070507111005

Kholida Zhahara135070507111012

Iga Nur Budiyanti135070507111014

Fadhila Putri Imananta135070507111016

Rodyah135070508111001

Program Studi FarmasiFakultas Kedokteran Universitas Brawijaya2015I. Tujuan PraktikumTujuan dari dilaksanakannya praktikum ini yaitu agar mahasiswa mamu merancang formula sediaan emulsi, agar mahasiswa mampu membuat dan melakukan evaluasi sediaan emulsi, dan agar mahasiswa mampu menganalisa pengaruh jenis emulgator dan HLB terhadap stabilitas emulsi.

II. Tinjauan PustakaEmulsi adalah suatu system koloid yang fase terdispersinya dan medium pendispersinya berupa cairan yang tidak bercampur minyalnya minyal dalam air atau air dalam minyak. Karena kedua fase tersebut tidak dapat bercampur, keduannya akan terpisah. Untuk menjaga emulsi tersebut stabil perlu ditambahkan emulgator atau zat pengemulsi (emulsifying agent) (Sumardjo, 2009). Emulsi terdiri dari sua jenis, minyak dalam air dan air dalam minyak. Disebut minyak dalam air jika minyak yang merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pembawanya. Sedangkan air dalam minyak jika air atau larutan air yang merupakan faseterdispersi dan minyak atau bahan yang mengandung minyak merupakan fase pembawa (Depkes RI, 1995). Secara umum, emulsi terdiri dari komponen dasar dan komponen tambahan. Komponen dasar terdiri dari fase dispers yaitu zat cair yang terbagi menjadi butiran kecil kedalam zat cair lain, fase luar yaitu zat cair yang berfungsi sebagai pendukung emulsi, dan emulgator yang menstabilkan emulsi. Sedangkan komponene tambahan meliputi preservative yaitu metil dan propil paraben, asam benzoate, asam sorbet, dll. Dan antioksidan contohnya yaitu asam askorbat , asam sitrat, L. tocoperol, propil galat, dan asam galat (Sarasmita, 2010). Syarat emulgator adalah molekul-molekulnya mempunyai afinitas terhadap kedua cairan yang membentuk emulsi. Daya afinitasnya harus parsial atau tidak sama terhadap kedua cairan tersebut. Salah satu ujung eulgator larut dalam cairan yang satu, sedangkan ujung yang lain hanya membentuk lapisan tipis (selapis molekul) di sekeliling atau di atas parmukaan cairan yang lain (Sumardjo, 2009). HLB (Hidrophilic Lipophilic Balance) adalah angka yang menunjukkan perbandingan antara grup hidrofil dan lipofil pada surfaktan. Angka HLB yag berbeda menunjukkan perbedaan sifat surfaktan. HLB digunakan sebagai petunjuk memilih suatu emulgator untuk berbagai macam kegunaan. Emulgator dengan HLB rendah cocok untuk emulsi w/o (water in oil), sedangkan yang mempunyai HLB tinggi cocok untu o/w (oil in water). Selain itu HLB digunakan untuk menunjukkan sifat dan fungsi yang berbeda (Broto, 2010). Evaluasi sediaan emulsi dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari suatu sediaan emulsi pada penyimpanan. Evaluasi ini dapat dilakukan melalui pengamatan secara organoleptis (rasa, bau, warna, konsistensi). Pengamatan secara fisika dapat dilakukan dengan menguji rasio pemisahan fase, viskositas, redispersibilitas, uji tipe emulsi, ukuran globul fase dalam, sifat aliran. Pengamatan secara kimia bisa dilakukan dengan pengukuran pH, secara biologi yaitu angka cemaran mikroba (febrina, 2007). Penentuan tipe emulsi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu dengan uji kelarutan zat warna dan uji pengenceran. Uji kelarutan zat warna dapat dilakukan dengn menambahkan sudan III, bila terlarut maka tipe emulsi w/o. sedangkan bila ditambahkan metilen blue, bila terlarut maka sediaan tersebut merupakan tipe emulsi o/w (Uli, 2014).

III. Deskripsi Zat Aktif dan Preformulasi Bahan Eksipien1. VCO (Virgin Coconut Oil) (FI III, 1979) Pemeriaan: Cairan jernih, kurang pucat, tidak berbau, atau berbau lemah, rasa khas, memadat pada suhu 0C dan memiliki kekentalan rendah walaupun pada suhu mendekati suhu beku Nama lain : Oleum coccos purum Nama Kimia: - Struktur kima:

Rumus Molekul: - Berat Molekul: - Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) P , dalam kloroform P., dan dalam eter P pH larutan&pH stabilitas: 5 - 8 Titik Didih: >450C Titik Leleh: 23 - 26 C Stabilitas: Minyak kelapa mudah mengoksidasi bila terkena udara dan menjadi tengik, menyebabkan bau tidak enak dan rasa yang kuat, terbakar pada suhu tinggi Inkompatibilitas: Minyak kelapa bereaksi dengan agen pengoksidasi, asam dan basa Wadah dan Penyimpanan: Pada wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, dan temperatur tidak lebih dari 25C Sifat Khusus: - Koef. Partisi: -2. Protasorb O-20 (HOPE, 2009) Pemeriaan: Cairan jernih seperti minyak, jernih, warna kuning muda hingga coklat muda, bau khas lemah, rasa pahit dan hangat Nama lain : Liposorb O-20, Tween 80, polysorbatum 80 Nama Kimia: Polyoxyethylene 20 sorbiton monooleate Struktur kima:

Rumus Molekul: C32H60O10 Berat Molekul: 1310 Kelarutan: Larut dalam air, dalam etanol, dalam etil astetat dan dalam metanol, praktis tidak larut dalam minyak lemak, dan parafin cair pH larutan&pH stabilitas: 6 - 8 Titik Didih: >100C Titik Leleh: - 20, 556 C Stabilitas: Stabil dalam elektrolit dan asm lemah maupun basa lemah, tidak toksik dan tidak mengiritasi Inkompatibilitas: Mengendap jika dengan fenol dan tanin. Aktivitas antimikroba dan paraben mengurangi keberadaan polisorbat Wadah dan Penyimpanan: Terlindung dari cahaya Sifat Khusus: Tidak bersifat toksik dan mengiritasi, memiliki HLB 15,0 Koef. Partisi: -3. Sorbitan Oleate (HOPE, 2009) Pemeriaan: Berwarna cream untuk cairan atau padatan, bau dan rasa khas Nama lain : Sorbitan monooleate isorgen 40, Sorgon S-40-H, Span 80 Nama Kimia: [Z] Sorbitan mono 9 octadecenoate Struktur kima:

Rumus Molekul: C24H44O6 Berat Molekul: 429 Kelarutan: Tidak larut dalam air, Sangat sedikit larut dalam dietil eter, larut dalam air dingin, aseton. Larut dalam sebagian besar mineral, minyak sayur, etil asetat, 3-etenoxethanol pH larutan&pH stabilitas: - Titik Didik: - Titik Leleh: - Stabilitas: Stabil dalam keadaan normal Inkompatibilitas: Reaktif dengan agen oksidasi Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, pada keadaan sejuk dan sirkulasi udara baik Sifat Khusus: - Koef. Partisi: -4. Natrium Metabisulfit (HOPE, 2009) Pemeriaan: Tidak berwarna, bubuk kristal memiliki sulfur dioksida dan asam, rasa garam Nama lain : Disodium disulfite, disodium pyrosulfit Nama Kimia: Sodium pyrosulfite Struktur kima: Rumus Molekul: Na2S2O5 Berat Molekul: 190,1 Kelarutan: Sedikit larut dalam etanol (95%) , mudah larut dalam gliserin, larut 1 : 1,9 bagian air (20C) dan 1 : 1,2 bagian air (100C) pH larutan&pH stabilitas: 3,5 5,0 Titik Didih: - Titik Leleh: 2,5 kali volume yang diukur. Dimana hasilnya dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun volume wadah yang kurang dari 95% volume yang dinyatakan pada etiket (Depkes RI, 1994).8.6. Uji HomogenitasBertujuan untuk mengetahui homogenitas sediaan kahir yang telah dibuat. Yaitu dengan diamati secara visual susunan partikel yang terbentuk dari sediaan akhir. Caranya yaitu sampel diamati dapa bagian sisi atas tengah bawah setalah dilakukan pengocokan, sampel diteteskan pada gelas objek dan diratakan dengan kaca atau gelas objek lain sehingga terbentuk lapisan tipis, susunan partikel yang terbentuk diamati secara visual (Depkes RI, 1994). 8.7. Uji Freeze ThawingBertujuan untuk mengetahui kestabilan dari sediaan yang telah dibuat bila ditempatkan pada suhu ekstrim. Dilakuakn dengan cara menyimpan sediaan selama 2hari pada suhu 4C kemudian disimpan pada suhu 40C selama 2 hari, diamati terjadinya pemisahan fase, perubahan nilai viskositas dan nilai pH. Pengujian dilakukan selama 6siklus.

XI. Tabel Data Pengamatan NoPerlakuanPengamatan

1.Disiapkan alat dan bahan, dilakukan kalibrasi botol dan beaker glass

2.Diukur VCO 157mlDiukur span 80 49,51mlDItimbang BHT 0,105gramDiukur aquadest 314,52mlDiukur Tween 80 3,47mlDitimbang Na Metabisulfit 5,25 gramVCO = 157,5mlSpan = 49,5mlBHT = 0,1011 gramAir bebas CO2 = 314,5mlTween = 3,5mlNa metabisulfit 5,2525 gram

3.Fase MinyakBHT dilarutkan dengan sedikit VCO, diaduk ad homogenSpan 80 dilarutkan dengan sedikit VCO, diaduk ad homogenBHT dan Span 80 dicampur kedalam fase minyak, di aduk ad homogeny diapanaskan hingga 70CFase minyak tercampur merata

4.Fase airDilarutkkan tween dengan sedikit air bebas CO2 ad larutNa metabisulfit dilarutkan sedikit dengan air bebas CO2 ad larutTween dan Na Metabisulfit dicampur kedalam fase air, diaduk ad homogen dipanaskan ad suhu 70CFase airtercampur merata

5.Fase air dituangkan scr perlahan ke dalam fase minyak pada suhu 70C sambil di stirrer ad corpus emulsiDistirer selama 15 menit dengan suhu 70C 501 rpm

6.Didinginkan sampai suhu ruanganTerbentuk dua lapisan tetapi bila dikocok kembali seperti semula

7.Diukur degan pH meterpH = 4,64

8.Di adjust dengan NaOH 0,2 N35 tetes pH= 5,49

9.Dituangkan pada masing-masing botol

10.Dikemas

Hasil EvaluasiPada Hari Pertama :No.ParameterSpesifikasiHasil Pengamatan

1.OrganoleptisWarna : PutihBau : Kelapa wangiAceptabilitas: Tidak terlalu encerWarna : PutihBau : Kelapa wangiAceptabilitas : Encer

2.Tipe EmulsiWater in oilOil in Water

3.pH5 9Pertama : 5,49Akhir : 4,63

4.Bobot jenis1,06075 g/cm3

5.Volume terpindahkanTidak lebih dari100%, tidak kurang dari 95%V1 : >100 mlV2 : >100 mlV3 : 100 ml

6.HomogenitasHomogenHomogen

7.Uji Freeze ThawingStabil, tidak mengkristalTidak mengkristal

Pengamatan Stabilisasi Hari Ke-3 hingga Ke-6Hari TanggalPengamatan

Senin, 30 Maret 2015Warna : Putih susuBau : Wangi KelapaAceptabilitas : EncerStabilitas :Breaking

Selasa, 31 Maret 2015Warna : Putih SusuBau : Agak tengik, KelapaAceptabilitas : EncerStabilitas : Breaking

Rabu, 1 April 2015Warna : Putih SusuBau : TengikAceptabilitas : EncerStabilitas : Breaking

Kamis, 2 April 2015Warna : Putih SusuBau : TengikAceptabilitas : EncerStabilitas : BreakingpH : 4,63Tipe emulsi : oil in water

Sediaan Emulsi Hari Terakir Foto hasi evaluasi tipe emulsi XII.PembahasanSecara umum, sediaan emulsi terdiri dari fase air, fase minyak, dan emulgator. Emulgator atau emulsifying agent ditambahkan ke dalam sediaan emulsi bertuuan untuk menjaga emulsi tersebut tetap stabil (Sumardjo, 2009). Penggunaan kombinasi emulgator dengan HLB rendah dan tinggi menghasilkan efektifitas yang lebih dibandingkan penggunaan emulgator tunggal (Anonim, 2010). Emulgator yang digunakan dalam sediaan emulsi yang dibuat yaitu kombinasi span80 (HLB=4,3) dan tween80 (HLB=15) dengan HLB campuran 5. Secara teori, HLB 5 termasuk ke dalam tipe emulsi water ini oil (w/o). Tipe emulsi tersebut lebih cocok untuk sediaan topikal. Tetapi dari hasil penelitian mengatakan bahwa penggunaan emulgator kombinasi antara span dan tween baik digunakan untuk emulgator pada emulsi oil in water, dimana HLB 10 yang menghasilkan emulsi yang paling stabil (Anonim, 2010). Selain itu, agar emulsi yang dibuat stabil dan tidak mengalami inversi maka jumlah fase terdispersi maksimum yaitu 74% dari volume total (Lund, 1994).Stabilitas dari sediaan emulsi yang dihasilkan yaitu ketika sesaat setelah di angkat dari stirrer dan di biarkan beberapa menit mengalami breaking yaiu terpisahnya antara dua fase, tetapi ketika dilakukan pengocokan dengan kekuatan yang ringan sediaan emulsi tercampur kembali begitu seterusnya hingga hari terakhir pengamatan. Selain itu, stabilitas emulsi juga diuji melalui beberapa tahapan evaluasi. Evaluasi yang dilakukan yaitu organoleptik, penenuan tipe emulsi, pH, bobot jenis, bobot jenis, volume terpindahkan, homogenitas, dan freeze thawing. Dari uji organoleptis, sediaan akhir emulsi yang di dapatkan berwarna putih, berbau wangi kelapa, dan aceptabilitasnya encer. Sedangkan spesifikasi yang diharapkan yaitu aceptabilitasnya tidak terlalu encer. Hal tersebut disebabkan penggunaan atau proporsi air yang ada pada sediaan emulsi lebih besar dari minyak hingga >50%, selain itu juga dapat disebabkan oleh emulgator yaang digunakan yaitu kombinasi antara span 80 dan tween 80. Akan tetapi, setelah dua hari bau dari sediaan emulsi berbau tengik. Molekul-molekul lemak yang mengandung radikal asam lemak tidak jenuh mengalami oksidasi dan menjadi tengik. Bau tengik yang tidak sedaptersebut disebabkan oleh pembentukan senyawa-senyawahasil pemecahan hidroperoksida. Teroksidasinya fase minyak mengindikasikan bahwa antioksidan tidak bekerja dengan baik, hal tersebut dikarenakan penggunaan antioksidan yang semula BHA digantikan dengan BHT, yang mana BHT memiliki sifat yang tidak tahan panas sedangkan proses pembuatan emulsi menggunakan suhu yang tinggi. Penentuan tipe emulsi yang di dapatkan juga tidak sesuai dengan spesifikasi yang di harapkan. Evaluasi tipe emulsi dilakukan dengan metode pelarutan, dengan menggunakan reagen sudan III. Evaluasi tersebut dilakukan dengan cara meneteskan 1 tetes sediaan ke gelas objek dan ditambahkan dengan 1 tetes sudan III, kemudian dihomogenkan serta di lihat di bawah mikroskop. Didapatkan droplet berwarna merah yang mengindikasikan bahwa droplet merupakan minyak yang larut dengan sudah III. Hal tersebut menandakan bahwa tipe emulsi yang dihasilkan adalah oil in water (o/w). Sedangkan spesifikasi yang di harapkan yaitu water ini oil (w/o). Hal tersebut berarti emulsi yang didapatkan mengalami inversi atau pembalikan fase. Peristiwa tersebut disebabkan oleh pemanasan yang kurang optimal. Pemanasan yang dilakukan bertujuan menurunkan tegangan permukaan antara dua fase sehingga keduanya mudah tercampur. Akan tetapi pemanasan bisa mengakibatkan berubahya koefisien distribusi emulgator antara 2 fase sehingga terjadi inversi fase. Selain itu, inversi fase dapat terjadi karena jumlah fase terdispersi ditingkatkan hingga mencapai atau melebihi batas maksimum yaitu 74% dari volume total, atau penambahan bahan yang dapat mengganggu kestabilan emulsi. Inversi fasa juga bisa terjadi karena penggunaan peralatan yang kotor atau prosedur pencampuran yang salah (Lund 1994). Evaluasi selanjutnya yang dilakukan yaitu uji pH. Spesifikasi pH yang diharapkan yaitu 5 7. Saat sediaan emulsi akhir jadi, diukur pH dan didapatkan 4,64. pH tersebut tidak masuk rentang spesifikasi pH yang diharapkan. Oleh karena itu, dilakukan adjust dengan NaOH 0,2 N sebanyak 3,5 ml sehingga di dapat pH akhir 5,49. Akan tetapi ketika hari terakhir (Kamis, 2 April 2015) menjadi 4,63. Hal ini disebabkan oleh penambahan air bebas CO2 yang mana saat menambahkan tidak dijaga kebebasan CO2 nya (tidak menutup kembali erlenmeyer yang berisi air bebas CO2 setelah menggunakan). Sehingga CO2 yang bersifat asam tersebut dapat menurunkan pH dari sediaan emulsi setelah 6 hari. Bobot jenis dari sediaan emulsi yang dibuat didapatkan 1,06075 g/cm2 , sedangkan uji volume terpindahkan dari 3 botol yaitu V1 = >100 ml, V2 = > 100 ml, dan V3 = 100 ml. Uji volume terpindahkan sudah sesuai dengan spesifikasi yang diharapkan yaitu dari 3 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun volume wadah yang kurang dari 95% dari 100 ml. Uji homogenitas dilakukan dengan cara menteskan sediaan emulsi ke gelas objek kemudian diratakan dengan gelas objek lainnya dan dilihat homogenitasnya ada atau tidaknya susunan partikel yang terbentuk, dihasilkan susunan partikel yang homogen sesuai dengan spesifikasi yang diharapkan. Selanjutnya uji freeze thawing. Dilakukan dengan menyimpan sediaan emulsi dalam oven selama 48 jam dengan suhu 40C. Kemudian dilanjutkan di simpan pada suhu 4C dalam freezer selama 24 jam. Kemudian diamati, tidak terlhat adanya kristal dan antara kedua fase memisah (breaking). XIII. Kesimpulan Emulgator yang digunakan pada sediaan emulsi VCO 30% yaitu kombinasi antara span 80 dan tween 80 dengan HLB campuran 5. Dimana berdasarkan teori HLB 5 masuk ke dalam rentang tipe emulsi water in oil yang cocok untuk diaplikasikan sebagai sediaan topikal. Akan tetapi kombinasi Span dan Tween sebenarnya lebih cocok digunakan pada sediaan tipe emulsi oil in water yang stabil bila dengan HLB campuran 10. XIV. Daftar PustakaAnonim. 2010. Span and Tween. Croda Europe Ltd Cowick Hall Snaith, InggrisBroto, wisnu. 2010. Hidrophilic- Lipophilic Balance (HLB). Undip, SemarangDepkes RI, 1979. Farmakope Indonesia Ed 3. Depkes RI, JakartaDepkes RI, 1995. Farmakope Indonesia Ed 4. Depkes RI, JakartaLund, W., 1994, The Pharmaceutical Codex Principles and Practice of Pharmaceutics, 12th ed, The Pharmaceutical Press, London, 82-91,493-495Rowe, Raymond. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipient 6th Ed. Pharmaceutical Press, LondonSarasmita, Made Ary. 2012. Slide Ajar Kuliah Emulsi. Farmasi FK Udayana, BaliSumardjo, Damin. 2009. Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata 1 Fakultas Bioekssakta. EGC, Jakarta