laporan lengkap acc

35
Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah Bab 1 Pendahuluan 1.1 Latar Belakang Pada masa sekarang ini, kebanyakan lahan pertanian telah beralih fungsi menjadi gedung perkantoran atau rumah-rumah. Apalagi di kota-kota besar, cukup sulit untuk menemukan areal persawahan. Meskipun ada sawah, areal tersebut berada di daerah pinggir jalan atau di di pinggir gedung dan rumah. Areal persawahan sangat membutuhkan air karena sawah harus mampu meyangga air karena padi memerlukan penggenangan pada perioda tertentu dalam pertumbuhannya. Air yang digunakan harus air yang baik dan tidak tercemar, Karena air memiliki fungsi yang sangat penting bagi tumbuhan. Fungsi air bagi tumbuhan adalah 1. Sebagai pengangkut unsur hara dari dalam tanah yang dibutuhkan tanaman, dan mengedarkan hasil fotosintsis dari dan ke seluruh bagian tanaman. 2. Merupakan unsur hara yang sangat dibutuhkan tumbuhan dalam proses fotosintesa, yaitu H. 1

Upload: iswahyono

Post on 27-Jan-2016

248 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

timbal

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 1

Pendahuluan

1.1 Latar Belakang

Pada masa sekarang ini, kebanyakan lahan pertanian telah beralih

fungsi menjadi gedung perkantoran atau rumah-rumah. Apalagi di kota-

kota besar, cukup sulit untuk menemukan areal persawahan. Meskipun ada

sawah, areal tersebut berada di daerah pinggir jalan atau di di pinggir

gedung dan rumah.

Areal persawahan sangat membutuhkan air karena sawah harus

mampu meyangga air karena padi memerlukan penggenangan pada

perioda tertentu dalam pertumbuhannya. Air yang digunakan harus air

yang baik dan tidak tercemar, Karena air memiliki fungsi yang sangat

penting bagi tumbuhan. Fungsi air bagi tumbuhan adalah

1. Sebagai pengangkut unsur hara dari dalam tanah yang

dibutuhkan tanaman, dan mengedarkan hasil fotosintsis dari dan

ke seluruh bagian tanaman.

2. Merupakan unsur hara yang sangat dibutuhkan tumbuhan dalam

proses fotosintesa, yaitu H.

3. Mastabilkan suhu tumbuhan

4. Memberikan turgor kepada dinding sel tanaman agar bisa tegak

dan tidak layu.

Areal sawah di tengah perkotaan tentu tidak baik. Karena mungkin

saja air yang mengairi sawa telah tercemar. Sehingga kualitas padi yang

dihasilkan menjadi jelak. Seperti sawah yang ada di perempatan Buahbatu.

Sawah tersebut berada dipinggir jalan yang banyak dilalui kendaraan

bermotor yang tentunya akan mencemari air yang menggenangi area

persawahan.

Salah satu yang dapat mencemari air sawah di perempatan

Buahbatu adalah adanya logam berat Pb. Logam Pb dapat berasal dari asap

1

Page 2: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

kendaraan atau dari air yang tercemar limbah rumah tangga. Logam Pb

merupakan logam berat yang memiliki toksisitas tinggi serta merupakan

bahan kimia yang tidak dibutuhkan tubuh.

Dalam analisis Timbal ini akan dikaji beberapa permasalahan

yakni :

1. Ada atau tidaknya kandungan logam berat PB dari air sawah di

perempatan buah batu

2. Berapa kadar Pb yang terkandung dalam air sawah di

perempatan Buah batu

Diharapkan dari hasil analisis ini dapat menjadi suatu informasi

yang bermanfaat mengenai layak tidaknya air yang digunakan dalam

mengairi sawah diperempatan Buahbatu dilihat dari segi kandungan logam

beratnya.

1.2 Tujuan

Analisis ini bertujuan untuk mengetahui kadar Timbal (Pb2+)

dalam air sawah di perempatan Buahbatu.

2

Page 3: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 2Tinjauan Pustaka

2.1 Timbal

2.1.1 Karakteristik dan Kegunaan

Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah

hitam. Dalam bahasa ilmiahnya disebut plumbum. Logam ini termasuk ke

dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur.

Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atom (BA) 207,2. Logam

ini banyak dikenal oleh orang awam karena logam tersebut paling banyak

digunakan dan paling banyak menimbulkan keracunan bagi makhluk

hidup.

Logam timbal atau PB memiliki sifat-sifat seperti berikut :

1. Merupakan logam yang lunak sehingga dapat dipotong dengan

pisau.

2. Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi,

sehingga logam timbal sering digunakan sebagai bahan

coating.

3. Memiliki titik lebur rendah, hanya 327,5 C.

4. Mempunyai kerapatan yang lebih besar dibandingkan dengan

logam-logam biasa, kecuali emas dan merkuri.

5. Merupakan penghantar listrik yang tidak baik.

Pb murni biasanya digunakan untuk melapisi logam lain sehingga

tidak mudah berkarat, misalnya pipa-pipa yang dialiri bahan-bahan kimia

yang bersifat korosif. Pb murni ini juga digunakan untuk melapisi kabel

listrik bawah tanah atau pipa-pipa air. Senyawa Pb juga digunakan untuk

campuran pembuatan cat sebagai bahan pewarna.

2.1.2 Keracunan oleh Logam Pb

Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam PB dapat

terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh.

Proses masuknya Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu

3

Page 4: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

melalui makanan dan minuman, udara dan perembesan atau penetrasi pada

selaput atau lapisan kulit. Timbal mungkin berpengaruh negative pada

semua organ yaitu dengan mengganggu enzim oksidase sebagai akibatnya

menghambat sistem metabolisme sel, salah satu diantaranya adalah

menghambat sintesis Hb dalam sumsum tulang.

Keracunan akut (jarang terjadi) ditandai dengan adanya muntah,

suhu tubuh yang rendah serta penurunan tekanan darah. Di samping itu

terjadi pula kerusakan yang parah pada hati, ginjal, dan system saraf, serta

anemia hemolitik . Pada keracunan kronis yang lebih sering terjadi secara

perlahan-lahan akan timbul gangguan pada komponen darah dan sumsum

tulang, system saraf, otot polos, ginjal serta kulit.

2.1.3 Pencemaran lingkungan

Selain dapat meracuni tubuh, timbal juga dapat merusak

lingkungan jika panggunaan tidak dikendalikan. Jumlah timbal yang ada di

udara mengalami peningkatan yang sangat drastis sejak dimulainya

revolusi industri di benua eropa.

Emisi Pb masuk ke dalam lapisan atmosfir bumi dan dapat

berbentuk gas dan partikel. Emisi Pb yang masuk dalam bentuk gas

terutama berkaitan sekali yang berasal dari buangan gas kendaraan

bermotor. Emisi tersebut merupakan hasil samping pembakaran yang

terjadi dalam mesin-mesin kendaraan bermotor yang berasal dari senyawa

tetrametal-Pb dan tetril-Pb yang selalu ditambahakan dalam bahan bakar

kendaraan bermotor. Fungsinya sebagai antiknock pada mesin-mesin

kendaraan. Musnahnya Pb dalam peristiwa pembakaran pada mesin yang

menyebabkan jumlah Pb yang dibuang ke udara melalui asap pembuangan

menjadi sangat tinggi.

4

Page 5: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 3Alternatif Metode

Metode – metode yang dapat digunakan dalam analisis timbal di dalam air

sawah adalah :

1. Penetapan Timbal (Pb2+) sebagai sulfida

Prinsip kerja :

Sejumlah tertentu larutan sampel yang akan ditentukan kadar Pb2+ nya

dinetralkan dengan NH4OH 1:1, tambahkan larutan KCN 10% dan Natrium

Sulfida 1%, lalu ukur absorbannya pada panjang gelombang max 510 nm.

Perhitungan didapat dengan membuat grafik hubungan antara Absorban

terhadap Konsentrasi ( C ), sehingga kadar Pb2+ dapat dihitung.

2. Penetapan Timbal (Pb2+) secara Dithizon

Prinsip kerja :

Sejumlah tertentu larutan sampel yang akan ditentukan kadar Pb2+ nya

diekstraksi menggunakan corong pisah dengan ditambahkan larutan dithizon

dari warna ungu muda hingga biru hijau, lalu dicuci dengan larutan pencuci

dan diukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm. Perhitungan didapat

dengan membuat grafik hubungan antara Absorban terhadap Konsentrasi ( C ),

sehingga kadar Pb2+ dapat dihitung.

5

Page 6: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 4Rencana Kegiatan

1. Penetapan Timbal (Pb2+) sebagai sulfida

a. Alat

No Nama alat Spesifikasi Satuan Jumlah

1 Pipet Ukur 10 ml Buah 1

2 Batang pengaduk - Buah 1

3 Botol semprot 500 ml Buah 1

4 Gelas Kimia 100 ml Buah 1

5 Gelas ukur 10 ml Buah 2

6 Pipet Seukuran 10 ml Buah 1

7 Pipet tetes - Buah 1

8 Spektrofotometer 20D Buah 1

9 Kuvet - Buah 4

10 Buret mikro 10 mL Buah 1

 

b. Bahan :

No Nama Bahan Spesifikasi Satuan Jumlah

1 Ammonium hidroksida 1:1 p.a ml 50

2 Larutan Kalium Sianida

10%

p.a ml 50

3 Standar Pb p.a - -

4 Aqua dm p.a ml Secukupnya

c. Prosedur

1. Pipet 10 mL Pb(NO3) 1000 ppm kedalam labu ukur 100 mL, tambahkan

NH4OH 1:1, 1 mL KCN 10% dan 1 mL Na2S, kemudian encerkan

hingga 100 mL.

6

Page 7: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

2. Buat variasi deret standar (0,5;0,75;1 ppm).

3. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 430 nm.

4. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.

2. Penetapan Timbal (Pb2+) metode ditizon

a. Alat

No Nama Alat Spesifikasi Satuan Jumlah

1 Spektrofotometer 20D unit 1

2 Kuvet - buah 8

3 Rak kuvet - buah 1

4 Gelas kimia 100ml buah 2

5 Gelas kimia 400ml bauh 5

6 Labu ukur 100ml buah 1

7 Pipet ukur 10ml buah 2

8 Pipet tetes - buah 3

9 Buret mikro 10ml buah 1

10 Labu Ukur 50ml buah 7

11 Tiang penyangga - buah 3

12 Gelas ukur 1000ml buah 1

13 Gelas ukur 25ml buah 1

14 Gelas ukur 10ml buah 1

15 Corong pendek - buah 3

18 Batang pengaduk - buah 4

19 Neraca digital - buah 1

20 Tissue - rol secukupnya

21 Kertas isap - - secukupnya

22 Corong pisah 250 mL buah 1

23 Botol reagen - buah 7

24 Botol semprot - buah 2

7

Page 8: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

25 Corong Pisah 100 mL buah 3

26 Kaca arloji - buah 7

27 Pipet ukur 10 mL buah 1

28 Pipet seukuran 10 mL buah 1

29 Pipet seukuran 1 mL buah 1

b. Bahan

No Nama Bahan Spesifikasi Satuan Jumlah

1 Timbal nitrat

anhidrous

- gram 0,2

2 NH4OH (p) p.a L 0,05

3 Ditizon p.a gram 0,05

4 HNO3 1:1 - L 0,1

5 KCN p.a gram 15

11 CCl4 p.a L 1

c. Prosedur

- Preparasi deret standar :

1. Pipet 1 mL larutan Pb(NO3) 1000 ppm kedalam corong pisah.

Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari ungu

muda menjadi biru hijau (setiap penambahan dilakukan pengocokan).

Tambahkan kembali 1 mL dithizon sebagai kelebihannya.

2. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan 20

mL larutan pencuci sebanyak 2x.

3. Buang larutan pencuci dan buat variasi deret standar

(0,1;0,25;0,5;0,75;1 ppm)

- Preparasi sampel :

1. Pipet 10 mL larutan sampel air kedalam corong pisah.

8

Page 9: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

2. Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari ungu

muda hingga biru hijau (setiap penambahan dilakukan pengocokan).

Tambahkan kembali 1 mL larutan dithizon sebagai kelebihannya.

3. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan 20

mL larutan pencuci sebanyak 2x.

4. Buang lapisan pencuci dan encerkan kedalam labu ukur 50 mL.

5. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm.

6. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.

3. Jadwal Kegiatan

No KegiatanJuli Agustus September Oktober

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1. Penyusunan

Proposal

     

 

                       

2. Verifikasi Alat                            

3. Verifikasi

Prosedur

                           

4. Proses Analisis                              

5. Laporan /

Wawancara

                               

9

Page 10: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 5Data Pengamatan

A. Verifikasi Prosedur

1. Metode Sulfida

1.1 Tanggal Percobaan : Sabtu, 25 September 2010

1.2 Pembuatan Larutan :

1.2.1. Larutan HNO3 1:1

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010

Prosedur :

- Pipet 50mL HNO3 pekat

- Larutkan dalam 50mL aqua dm

1.2.2 Larutan NH4OH 1:1

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010

Prosedur :

- Pipet 50mL NH4OH pekat

- Larutkan dalam 50mL aqua dm

1.2.3 Larutan KCN 10%

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 25 September 2010

Prosedur :

- Tambang 5 gram KCN padat

- Larutkan dalam 50mL aqua dm

Data Penimbangan :

Berat alat + zat = 59,8436 gram

Berat alat = 54,8429 gram

Berat zat = 5,0007 gram

1.2.4 Larutan Natrium Sulfidsa Na2S 10%

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010

Prosedur :

10

Page 11: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

- Timbang 8 gram NaOH padat, larutkan dalam 10mL

aqua dm

- Tutup gelas kimia dengan kaca arloji lalu kocok

hingga larut

- Encerkan dengan air hingga 50 mL

- Ambil 25 mL, lalu jenuhkan dengan menambah gas

H2S, lalu tambahkan 25mL sisa larutan

Data Penimbangan NaOH :

Berat alat + zat = 112,8817 g

Berat alat = 104,8685 g

Berat zat = 8,0132 g

1.3 Prosedur Percobaan

- Pipet 10 mL larutan PbNO3 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 mL.

Tambahkan NH4OH 1:1, 1 mL KCN 10 % dan 1 mL Natrium

Sulfida. Kemudian encerkan sampai 100 mL.

- Buat variasi deret standar 0,5;0,75;1 ppm.

- Ukur absorbannya pada panjang gelombang 430 nm.

- Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.

1.4 Data Pengamatan

- PbNO3 1000 ppm dipipet 10 mL lalu ditambah NH4OH 1:1, 1 mL

KCN 10 %, dan 1 mL Natrium Sulfida. Lalu diencerkan hingga

100 mL.

¿ 10 mL100 mL

x 1000ppm = 100 ppm

- Konsentrasi larutan setelah diukur lalu diencerkan dengan volume

berbeda dan diencerkan hingga 100mL.

[A] = 0,5 mL100 mL

x 100 ppm = 0,5 ppm

[B] = 1mL

100 mL x 100 ppm = 1 ppm

[C] = 1,5 mL100 mL

x 100 ppm = 1,5 ppm

11

Page 12: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

[D] = 2mL

100 mL x 100 ppm = 2 ppm

- Tabel pengukuran % Transmitan

Konsentrasi (ppm) % Transmitan (%) Absorban

0,5 99,4 0,00026136

0,75 99,4 0,00026136

1,00 99,6 0,0001055

Blanko 100 0

Sampel 98,2 0,000788

- Tabel regresi linear

Xi Yi Xi2 Xi.Yi

0 0 0 0

0,5 0,0026 0,25 0,0013

0,75 0,0026 0,5625 0,00195

1 0,0105 1 0,0105

∑ = 2,25 ∑ = 0,0157 ∑ = 1,8125 ∑ = 0,01375

- Perhitungan regresi linear

b=(∑ Xi .Yi . n )−(∑ xi .∑ yi )

n .∑ ( xi 2 )−(∑ xi ) 2=

( 0,01375 x 4 )−(2,25 x 0,0157 )(4 x1,8125)−(2.25)2 =

0.055−0,0353257,25−5,0625

=0.019675

2,1875 = 0,0090

a=∑ yi−(b .∑ xi)

n=

0,0157− (0,0090 x 2,25 )4

=0.0157−0,02025

4

=−0,00455

4 = 0,0011375

12

Page 13: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

x= y−ab

=0,0079+0,00110,0090

=0.0090,009

= 1 ppm

2 Metoda Ditizon

2.2 Tanggal Percobaan : Selasa, 12 Oktober 2010

2.3 Pembuatan Larutan :

2.3.1 Larutan HNO3 1:1

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010

Prosedur :

- Pipet 50mL HNO3 pekat

- Larutkan dalam 50mL aqua dm

2.3.2 Larutan Ditizon 0,0025 %

Tanggal Pembuatan : Selasa, 12 Oktober 2010

Prosedur :

- Timbang 2,5 mg ditizon

- Larutkan dalam 100 mL chloroform

Data Penimbangan :

Berat alat + zat = 54,8495 gram

Berat alat = 54,8443 gram

Berat zat = 0,0052 gram

2.3.3 Larutan KCN 5%

Tanggal Pembuatan : Selasa, 12 Oktober 2010

Prosedur :

- Tambang 5 gram KCN padat

- Larutkan dalam 100mL aqua dm

Data Penimbangan :

Berat alat + zat = 40,5870 gram

Berat alat = 38,0682 gram

Berat zat = 2,5190 gram

2.3.4 Larutan Pencuci

Tanggal Pembuatan ; Selasa, 12 Oktober 2010

13

Page 14: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Prosedur :

- Ukur 10 mL larutan KCN 5%

- Tambahkan dengan 5mL larutan NH4OH pekat

- Encerkan hingga 500 mL dengan aqua dm

2.4 Prosedur Percobaan :

- Preparasi deret standar :

1. Pipet 1 mL larutan Pb(NO3) 1000 ppm kedalam corong pisah.

Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari

ungu muda menjadi biru hijau (setiap penambahan dilakukan

pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL dithizon sebagai

kelebihannya.

2. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan

20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.

3. Buang larutan pencuci dan buat variasi deret standar

(0,1;0,25;0,5;0,75;1 ppm)

- Preparasi sampel :

1. Pipet 10 mL larutan sampel air kedalam corong pisah.

2. Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari

ungu muda hingga biru hijau (setiap penambahan dilakukan

pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL larutan dithizon sebagai

kelebihannya.

3. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan

20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.

4. Buang lapisan pencuci dan encerkan kedalam labu ukur 50 mL.

5. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm.

6. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.

2.5 Data Pengamatan

- PbNO3 1000 ppm dipipet 1 mL ke dalam corong pisah lalu

tambahkan dithizon hingga berwarna biru hijau dan tambahkan 20

14

Page 15: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

mL larutan pencuci sebanyak 2 kali dan dipisahkan. Larutan

pereaksi diencerkan hingga 100 mL.

¿ 1mL100 mL

x 1000ppm = 10 ppm

- Konsentrasi larutan setelah diukur lalu diencerkan dengan volume

berbeda dan diencerkan hingga 50mL.

[A] = 2,5 mL50 mL

x 10 ppm = 0,5 ppm

[B] = 5mL

50 mL x 10 ppm = 1 ppm

[C] = 7,5 mL50 mL

x 10 ppm = 1,5 ppm

[D] = 10 mL50 mL

x 10 ppm = 2 ppm

- Tabel Pengukuran % Transmitan larutan standard dan sampel pada

panjang gelombang 520nm

Konsentrasi (ppm) % Transmitan (%) Absorban

blanko 100 0

0,5 92,4 0,0343

1,00 84,6 0,0726

1,5 78,6 0,1046

2 72,2 0,1415

Sampel 85,4 0,0685

- Tabel regresi

Xi (ppm) Yi Xi2 Xi.Yi

0 0 0 0

0,5 0,0343 0,25 0,01715

15

Page 16: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

1,0 0,0726 1 0,0726

1,5 0,1046 2,25 0,1569

2,0 0,1415 4 0,2830

∑ = 5 ∑ = 0,353 ∑ = 7,5 ∑ = 0,52965

- Perhitungan regresi linear

b=(∑ Xi .Yi . n )−(∑ xi .∑ yi )

n .∑ ( xi 2 )−(∑ xi ) 2=

( 0,52965 x 5 )−(5 x 0,353 )(5 x7,5)−(5)2

=

2,64825−1,76537,5−25

=0,88325

12,5 = 0,07066

a=∑ yi−(b .∑ xi)

n=

0,353−(0,07066 x 5 )5

=0.353−0,3533

5

= -0,00006

x= y−ab

=0,0685+0,000060,07066

=0,068560,07066

= 0,9703 ppm = 0,97 ppm

B. Pelaksanaan Analisis Metode Ditizon

Tanggal Percobaan : Sabtu, 16 Oktober 2010

Pembuatan Larutan :

2.3.1 Larutan HNO3 1:1

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 28 Agustus 2010

Prosedur :

- Pipet 50mL HNO3 pekat

- Larutkan dalam 50mL aqua dm

2.3.2 Larutan Ditizon 0,0025%

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 16 Oktober 2010

Prosedur :

- Timbang 2,5 mg ditizon

16

Page 17: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

- Larutkan dalam 100 mL cloroform

Data Penimbangan :

Berat alat + zat = 54,8497 gram

Berat alat = 54,8440 gram

Berat zat = 0,0057 gram

2.3.3 Larutan KCN 5%

Tanggal Pembuatan : Sabtu, 16 Oktober 2010

Prosedur :

- Tambang 5 gram KCN padat

- Larutkan dalam 100mL aqua dm

Data Penimbangan :

Berat alat + zat = 40,5960 gram

Berat alat = 54,8440 gram

Berat zat = 0,0057 gram

2.3.4 Larutan Pencuci

- Ukur 10 mL larutan KCN 5%

- Tambahkan dengan 5mL larutan NH4OH pekat

- Encerkan hingga 500 mL dengan aqua dm

Prosedur Percobaan :

- Preparasi deret standar :

1. Pipet 1 mL larutan Pb(NO3) 1000 ppm kedalam corong pisah.

Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari

ungu muda menjadi biru hijau (setiap penambahan dilakukan

pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL dithizon sebagai

kelebihannya.

2. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan

20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.

3. Buang larutan pencuci dan buat variasi deret standar

(0,1;0,25;0,5;0,75;1 ppm)

- Preparasi sampel :

17

Page 18: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

1. Pipet 10 mL larutan sampel air kedalam corong pisah.

2. Tambahkan larutan dithizon sampai terjadi perubahan warna dari

ungu muda hingga biru hijau (setiap penambahan dilakukan

pengocokan). Tambahkan kembali 1 mL larutan dithizon sebagai

kelebihannya.

3. Pisahkan larutan pereaksi kedalam corong pisah lain, cuci dengan

20 mL larutan pencuci sebanyak 2x.

4. Buang lapisan pencuci dan encerkan kedalam labu ukur 50 mL.

5. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 520 nm.

6. Buat grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi.

Data Pengamatan

- PbNO3 1000 ppm dipipet 1 mL ke dalam corong pisah lalu

tambahkan dithizon hingga berwarna biru hijau dan tambahkan 20

mL larutan pencuci sebanyak 2 kali dan dipisahkan. Larutan

pereaksi diencerkan hingga 100 mL.

¿ 1mL100 mL

x 1000ppm = 10 ppm

- Konsentrasi larutan setelah diukur lalu diencerkan dengan volume

berbeda dan diencerkan hingga 50mL.

[A] = 0,5 mL50 mL

x 10 ppm = 0,1ppm

[B] = 1,25 mL50 mL

x 10 ppm = 0,25ppm

[C] = 2,5 mL50 mL

x 10 ppm = 0,5 ppm

[D] = 3,75 mL50 mL

x 10 ppm = 0,75 ppm

[E] = 5 mL

50 mL x 10 ppm=1 ppm

- Tabel Pengukuran % Transmitan larutan standard dan sampel pada

panjang gelombang 520nm

Konsentrasi (ppm) % Transmitan (%) Absorban

18

Page 19: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Blanko 100 0

0,1 98,2 0,0079

0,25 96,6 0,0150

0,5 93,0 0,0315

0,75 88,6 0,0526

1 84,6 0,0726

Sampel A 97,6 0,0106

Sampel B 94,6 0,0241

- Regresi Linear

Xi Yi Xi Xi.Yi0 0 0 0

0,1 0,0079 0,01 0,000790,25 0,0159 0,0625 0,00390,50 0,0315 0,25 0,075750,75 0,0526 0,5625 0,03945

1 0,0726 1 0,07262,6 0,1805 1,8850 0,13249

- Perhitungan regresi linear

b=(∑ Xi .Yi ) . n−(∑ Xi .Yi)n .∑ ( Xi 2 )−(∑ Xi ) 2

=(0,13249 .6 ) . 6−(2,6 .0,1805)

6 . 18,850−(2,6)2

¿ 0,79494−0,469311,31−6,76

= 0,07156923

a=∑ yi−(b .∑ xi)

n=

0,1805−(0,07156923 x 2,6 )6

=0,1805−0,1860799

6 = -0,00093

19

Page 20: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

xa= y−ab

=0,0106+0,000930,0756923

= 0,1611 ppm

xb= y−ab

=0,0241+0,000930,0756923

= 0,3497 ppm

Sampel A = ppm x faktor pengenceran

= 0,1611 ppm x 50 mL10 mL

= 0,8055 ppm = 0,81 ppm

Sampel B = ppm x faktor pengenceran

= 0,3497 ppm x 50 mL10 mL

= 1,749 ppm = 1,75 ppm

20

Page 21: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 6Pembahasan

1. Verifikasi alat harus dilakukan dalam suatu analisis, untuk mengetahui kelayakan dari alat yang akan digunakan dalam analisis sehingga dapat meminimalisir kesalahan pada proses analisis.

2. Dalam analisis timbal di air sawah, tidak dilakukan verifikasi alat (kalibrasi) karena keterbatasan waktu dan kondisi lingkungan yang tidak memungkinkan.

3. Larutan pencuci yang terdiri dari NH4OH dan KCN 5% ferfungsi sebagai zat penopeng terhadap logam-logam lain seperti Zn2+ dan Sn2+. Penambahan larutan pecuci ini agar proses ekxtraksi tidak terganggu.

4. Senyawa komplek yang terbentuk antara Pb2+ dengan ditizon berwarna merah keunguan, sehingga pada pengukuran panjang gelombng pada 520 nm.

5. Pada saat pembuatan larutan pencuci penambahan NH4OH berfungsi untuk menaikan pH hingga pH larutan 10 karena pada pH 10 komplek Pb ditizon berada pada keadaan stabil dan fraksi ion logam yang bereaksi dengan Pb berada pada konsentrasi maksimum.

6. Pada saat direksikan dengan Na2S akan terjadi kekeruhan untuk logam Pb, Cd, Cu, dan Zn.

21

Page 22: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

7. Pada saat penambahan dithizon akan terbentuk warna merah keunguan untuk logam Pb pada pH 10.

8. Blanko berfungsi untuk mengurangi kesalahan pembacaan %T dan standar ketika akan mengukur panjang delombang larutan standar.

9. Kuvet sebelum digunaka harus di bersihkan dengan tissue. Bila dengan kertas isap dapat menggores kuvet karena permukaan kertas isap kasar.

10. Sebelum digunakan, spektrofotometer harus dinyalakan terlebih dahulu selama 15 menit. Hal ini di maksudkan agar kondisi spektrofotometer tersebut stbil

11. Pada saat pengukuran blanko, transmator harus di set pada 100% T sebagai pengkalibrasi alat spektrofotometer dan sebagai pembanding untuk standar lainnya.

Bab 7Kesimpulan

Kadar Pb2+ dari sampel air sawah daerah perempatan Buah Batu dengan

secara dithizon metoda spektrofotometri adalah :

A ( sampel disaring) = 0,81 ppm.

B ( sampel tak disaring) = 1,75 ppm.

Metode Alat Simpangan hasil

verifikasi/kalibrasi alat

Spektrofotometri

(Dithizon)

Spektrofotometer 20D

Labu ukur 50 mL

Labu ukur 100 mL

Buret 50 mL

22

Page 23: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Pipet seukuran 10 mL

Pipet seukuran 1 mL

Spektrofotometri

(Sulfida)

Spektrofotometer 20D

Labu ukur 100 mL

Pipet seukuran 10 mL

Perbandingan hasil verifikasi :

Metode Konsentrasi/kadar

sampel terkontrol

Kadar diperoleh Simpangan/Sesatan

Spektrofotometri

(Sulfida)

1 ppm 1,05 ppm 5%

Spektrofotometri

(Dithizon)

1ppm 0,975 ppm 2,5%

Di lihat dari sesatannya metoda yang di gunakan untuk penentuan Timbal ( Pb2+) metoda Ditizon karena nilai sesatan yang lebih kecil.

23

Page 24: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Bab 8Daftar Pustaka

24

Page 25: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Lampiran

KRITERIA KUALITAS AIR

AIR YANG BAIK UNTUK KEPERLUAN PERTANIAN DAN DAPAT DIMANFAATKAN UNTUK USAHA PERKOTAAN INDUSTRI LISTRIK

TENAGA AIR, LINTAS AIR, PERTANIAN, DSB.

PARAMETER SATUAN KADAR MAKSIMUM KETERANGANFISIKATemperatur ⁰C Temperatur normal Sesuai dengan kondisi

setempat.Residu terlarut mg/l 1000 - 20000Daya hantar listrik micro mho/cm (25 C) 1750 - 2250 1750 untuk tanaman peka.

KIMIApH 5 - 9Mangan (Mn) mg/l 2Tembaga (Cu) mg/l 0,2Seng (Zn) mg/l 5Krom heksavalen (Cr(VI)) mg/l 5Kadmium (Cd) mg/l 0,01Raksa total (Hg) mg/l 0,005Timbal (Pb) mg/l 5Arsen (As) mg/l 1Selenium (Se) mg/l 0,05Nikel (Ni) mg/l 0,5

25

Page 26: Laporan Lengkap Acc

Kelompok 6 :Penetuan Kadar Timbal dalam Air Sawah

Kobalt (Co) mg/l 0,2Bor (B) mg/l 1G Na ( g garam alkali) 60Sodium Absorption Ratio ( S A R ) 10 - 18

Maksimum 10 untuk tanaman peka.Maksimum 18 untuk tanaman kurang peka.

Residual Sodium Carbonat ( R S C ) 1,25 - 2,5

Maksimum 1,25 untuk tanaman peka.Maksimum 2,5 untuk tanaman kurang peka.

RadioaktifitasAktifitas beta total pCi/l 1000 Aktifitas tanpa adanya Sr -

90 dan Ra - 226.Strontium - 90 pCi/l 10Radium - 226 pCi/l 3

26